JP2017208147A - Sputtering target for forming soft magnetic ground layer and soft magnetic ground layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体等に用いられる軟磁性下地層を形成するために用いるスパッタリングターゲットおよび軟磁性下地層に関するものである。 The present invention relates to a sputtering target and a soft magnetic underlayer used for forming a soft magnetic underlayer used for a perpendicular magnetic recording type magnetic recording medium or the like.
近年の磁気記録媒体には記録密度の高密度化のため、従来の面内磁気記録に替わり、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げてもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。この垂直磁気記録方式では、非磁性基板側から、密着層、軟磁性下地層、配向制御層、垂直磁性層、磁性層、保護層、潤滑層が順に形成される多層構造が提案されている。 In recent years, a perpendicular magnetic recording system has been put to practical use in place of conventional in-plane magnetic recording in order to increase the recording density of magnetic recording media. Perpendicular magnetic recording is a method in which the magnetic film of a perpendicular magnetic recording medium is formed so that the axis of easy magnetization is oriented perpendicular to the medium surface, and the demagnetizing field in the bit is small even when the recording density is increased. This is a method suitable for high recording density with little deterioration in recording / reproducing characteristics. In this perpendicular magnetic recording system, a multilayer structure is proposed in which an adhesion layer, a soft magnetic underlayer, an orientation control layer, a perpendicular magnetic layer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are formed in this order from the nonmagnetic substrate side.
この垂直磁気記録媒体においては、振動や衝撃の影響を受け、ヘッドが媒体表面と接触や摺動してしまい、媒体に傷や凹み（スクラッチ）が発生する場合がある。この問題は、スクラッチが発生した場所に記録していた情報を失うことや、剥がれた膜を媒体とヘッドの間に巻き込んで、ヘッドの浮上を不安定にしたり、他の場所にスクラッチを生成したりするという問題も誘発する。このため、スクラッチ耐性の向上が重要な課題となる。 In this perpendicular magnetic recording medium, the head may come into contact with or slide on the surface of the medium due to the influence of vibration or impact, and the medium may be scratched or dented (scratched). This problem can be caused by losing information recorded at the place where the scratch occurred, or by wrapping the peeled film between the medium and the head, making the head floating unstable, or generating scratch elsewhere. It also induces problems such as For this reason, improvement of scratch resistance becomes an important issue.
このスクラッチ耐性を向上するためには、軟磁性下地層のヤング率と降伏応力の制御が重要であることが知られており、例えば、特許文献１には、基板上に、軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成された垂直磁気記録媒体において、軟磁性下地層のヤング率を垂直磁性層と同程度以上にした垂直磁気記録媒体が提案されている。この特許文献１には、軟磁性下地層として、ＦｅＣｏを基体とする軟磁性材料に、Ｔａ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉを含有させ、ヤング率の最大値として１３９ＧＰａの開示がある。 In order to improve the scratch resistance, it is known that control of the Young's modulus and yield stress of the soft magnetic underlayer is important. For example, Patent Document 1 discloses that a soft magnetic underlayer is provided on a substrate. In the perpendicular magnetic recording medium in which the perpendicular recording layer is formed, a perpendicular magnetic recording medium in which the Young's modulus of the soft magnetic underlayer is equal to or higher than that of the perpendicular magnetic layer has been proposed. This patent document 1 discloses that a soft magnetic material based on FeCo contains Ta, Zr, B, and Si as a soft magnetic underlayer, and has a maximum Young's modulus of 139 GPa.
垂直磁気記録媒体は、近年のモバイル化の対応に伴い、振動や衝撃の影響をより受けやすくなってきており、軟磁性下地層には、より高いスクラッチ耐性、即ち高ヤング率化が望まれている。
一方、上述した特許文献１に開示される軟磁性下地層は、スクラッチ深さを減らすために、Ｆｅを多く含んだＦｅＣｏＴａＢ合金、もしくはＦｅＣｏＴａＺｒＢ合金が採用されているが、軟磁性下地層を形成するスパッタリングターゲットにＺｒを含むと、スパッタリング中のパーティクル発生の原因となる。また、Ｔａを多く含有するスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット自身の割れを誘発する虞がある。
Perpendicular magnetic recording media are becoming more susceptible to vibrations and shocks in response to the recent shift to mobile, and higher scratch resistance, that is, higher Young's modulus is desired for soft magnetic underlayers. Yes.
On the other hand, the soft magnetic underlayer disclosed in Patent Document 1 described above employs a FeCoTaB alloy or FeCoTaZrB alloy containing a large amount of Fe in order to reduce the scratch depth, but forms a soft magnetic underlayer. If Zr is contained in the sputtering target, it causes generation of particles during sputtering. In addition, a sputtering target containing a large amount of Ta may induce cracking of the sputtering target itself.
本発明の目的は、ＺｒやＴａを含まなくてもスクラッチ耐性が向上された、即ち高いヤング率を具備する軟磁性下地層を形成可能で、パーティクルや割れの発生が抑制されたスパッタリングターゲットおよび軟磁性下地層を提供することである。 An object of the present invention is to form a soft magnetic underlayer having improved scratch resistance, that is, having a high Young's modulus without containing Zr or Ta, and a sputtering target and a soft material in which generation of particles and cracks is suppressed. It is to provide a magnetic underlayer.
本発明者による検討の結果、軟磁性下地層を形成するためのスパッタリングターゲットの成分で、上記の問題を誘発するＺｒやＴａを含有させない成分系でも、高いヤング率を備えた軟磁性下地層が形成できることを見出し、本発明に到達した。 As a result of the study by the present inventors, a soft magnetic underlayer having a high Young's modulus is a component of a sputtering target for forming a soft magnetic underlayer that does not contain Zr or Ta that induces the above problems. The inventors have found that it can be formed and have reached the present invention.
すなわち、本発明は、原子比における組成式が、（ＣｏａＦｅ１−ａ）１００−ｂ−ｃＭ１ｂＭ２ｃ、０．２≦ａ＜１．０、１０≦ｂ≦３０、５≦ｃ≦１５、１６≦ｂ＋ｃ≦２４、Ｍ１はＮｂ、Ｍｏ、およびＷからなる群から選ばれる１種以上の元素、Ｍ２はＢ、Ｓｉ、Ｃ、ＰおよびＧｅからなる群から選ばれる１種以上の元素、残部が不可避的不純物で表わされるスパッタリングターゲットである。 That is, according to the present invention, the composition formula in atomic ratio is (Co a Fe 1-a ) 100- bc M1 b M2 c , 0.2 ≦ a <1.0, 10 ≦ b ≦ 30, 5 ≦ c. ≦ 15, 16 ≦ b + c ≦ 24, M1 is one or more elements selected from the group consisting of Nb, Mo and W, M2 is one or more elements selected from the group consisting of B, Si, C, P and Ge It is a sputtering target whose elements and the balance are represented by inevitable impurities.
また、本発明は、原子比における組成式が、（ＣｏａＦｅ１−ａ）１００−ｂ−ｃＭ１ｂＭ２ｃ、０．２≦ａ＜１．０、１０≦ｂ≦３０、５≦ｃ≦１５、１６≦ｂ＋ｃ≦２４、Ｍ１はＮｂ、Ｍｏ、およびＷからなる群から選ばれる１種以上の元素、Ｍ２はＢ、Ｓｉ、Ｃ、ＰおよびＧｅからなる群から選ばれる１種以上の元素、残部が不可避的不純物で表わされ、且つＨｅｒｔｚ法によるヤング率が１６０ＧＰａ以上である軟磁性下地層である。 In the present invention, the composition formula in atomic ratio is (Co a Fe 1-a ) 100- bc M1 b M2 c , 0.2 ≦ a <1.0, 10 ≦ b ≦ 30, 5 ≦ c. ≦ 15, 16 ≦ b + c ≦ 24, M1 is one or more elements selected from the group consisting of Nb, Mo and W, M2 is one or more elements selected from the group consisting of B, Si, C, P and Ge This is a soft magnetic underlayer in which the elements and the balance are represented by inevitable impurities, and the Young's modulus by Hertz method is 160 GPa or more.
本発明の軟磁性下地層は、飽和磁化Ｂｓが０．３５〜０．７５Ｔであることが好ましい。 The soft magnetic underlayer of the present invention preferably has a saturation magnetization Bs of 0.35 to 0.75T.
本発明は、パーティクルやスパッタリングターゲット自体の割れを抑制できることに加え、高いヤング率を備えた軟磁性下地層を形成できるため、垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性を向上でき、垂直磁気記録媒体の製造に有用な技術となる。 In addition to being able to suppress cracking of particles and the sputtering target itself, the present invention can form a soft magnetic underlayer having a high Young's modulus, thereby improving the scratch resistance of the perpendicular magnetic recording medium, and producing a perpendicular magnetic recording medium. It will be a useful technique.
本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットは、高いヤング率を備える軟磁性下地層を形成可能で、パーティクルやスパッタリングターゲット自体の割れの発生を抑制することを目的としている。そして、その特徴は、原子比における組成式が、（ＣｏａＦｅ１−ａ）１００−ｂ−ｃＭ１ｂＭ２ｃ、０．２≦ａ＜１．０、１０≦ｂ≦３０、５≦ｃ≦１５、１６≦ｂ＋ｃ≦２４、Ｍ１はＮｂ、Ｍｏ、およびＷからなる群から選ばれる１種以上の元素、Ｍ２はＢ、Ｓｉ、Ｃ、ＰおよびＧｅからなる群から選ばれる１種以上の元素、残部が不可避的不純物で表わされることにある。 The sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention is capable of forming a soft magnetic underlayer having a high Young's modulus, and aims to suppress the generation of particles and cracks in the sputtering target itself. And the feature is that the composition formula in the atomic ratio is (Co a Fe 1-a ) 100- bc M1 b M2 c , 0.2 ≦ a <1.0, 10 ≦ b ≦ 30, 5 ≦ c ≦ 15, 16 ≦ b + c ≦ 24, M1 is one or more elements selected from the group consisting of Nb, Mo and W, M2 is one or more elements selected from the group consisting of B, Si, C, P and Ge The element and the balance are represented by inevitable impurities.
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｍ１元素として、Ｎｂ、Ｍｏ、およびＷからなる群から選ばれる１種以上の元素を１０〜３０原子％含有させる。Ｍ１元素として、Ｎｂ、Ｍｏ、およびＷを選定したのは、これら元素がＣｏやＦｅに対して深い共晶型の状態図を示すことから、スパッタリングの際に、Ｃｏ−Ｆｅ系合金を、軟磁性下地層として必要な特性であるアモルファス構造にするためである。
また、電位−ｐＨ図において、ｐＨの広範囲に亘って緻密な不動態被膜を形成することが知られている。このため、本発明では、Ｍ１元素として、Ｎｂ、Ｍｏ、およびＷからなる群から選択される元素を含有することで、形成される軟磁性下地層の耐食性を向上させることができる。
尚、Ｍ１元素の添加量を１０原子％以上にすることで、形成される軟磁性下地層を安定なアモルファス構造とすることができる上、耐食性も向上させることができる。一方、Ｍ１元素の添加量を３０原子％以下にすることで、形成される軟磁性下地層の軟磁気特性を向上させることができる。
The sputtering target of this invention contains 10-30 atomic% of 1 or more types of elements chosen from the group which consists of Nb, Mo, and W as M1 element. Nb, Mo, and W were selected as the M1 elements because these elements show a deep eutectic phase diagram with respect to Co and Fe. This is because an amorphous structure which is a necessary characteristic for the magnetic underlayer is formed.
Further, it is known that a dense passive film is formed over a wide range of pH in the potential-pH diagram. For this reason, in this invention, the corrosion resistance of the soft-magnetic underlayer formed can be improved by containing the element selected from the group which consists of Nb, Mo, and W as M1 element.
In addition, by making the addition amount of M1 element 10 atomic% or more, the formed soft magnetic underlayer can have a stable amorphous structure, and the corrosion resistance can be improved. On the other hand, the soft magnetic characteristics of the soft magnetic underlayer to be formed can be improved by setting the amount of M1 element added to 30 atomic% or less.
本発明スパッタリングターゲットは、Ｍ２元素として、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、ＰおよびＧｅからなる群から選ばれる１種以上の元素５〜１５原子％、且つ、Ｍ１元素とを合計で１６〜２４原子％含有させる。
Ｍ２元素として、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、ＰおよびＧｅを選定したのは、これら元素の原子半径がＣｏやＦｅよりも小さく、侵入型でアモルファス合金膜中に存在することから、得られる軟磁性下地層のヤング率を向上させる効果を得るためである。また、このＭ２元素は、Ｃｏ−Ｆｅ系合金をアモルファス構造にする補助的な効果も有する元素である。
本発明では、Ｍ２元素の添加量を５原子％以上にすることで、得られる軟磁性下地層のヤング率を向上させることができる。また、本発明では、Ｍ１元素とＭ２元素の合計を１６原子％以上にすることで、形成される軟磁性下地層で安定なアモルファス構造を得ることができる。一方、本発明では、Ｍ２元素の添加量を１５原子％以下とし、且つＭ１元素とＭ２元素の合計を２４原子％以下にすることで、形成される軟磁性下地層の軟磁気特性を向上することができる。
The sputtering target of the present invention contains, as M2 element, at least one element selected from the group consisting of B, Si, C, P and Ge, 5 to 15 atomic%, and M1 element in total 16 to 24 atomic% Let
B, Si, C, P, and Ge were selected as the M2 element because the atomic radius of these elements is smaller than that of Co and Fe, and exists in the amorphous alloy film in an intrusive type. This is to obtain the effect of improving the Young's modulus of the formation. The M2 element is also an element having an auxiliary effect of making the Co—Fe based alloy amorphous.
In the present invention, the Young's modulus of the obtained soft magnetic underlayer can be improved by setting the addition amount of the M2 element to 5 atomic% or more. In the present invention, a stable amorphous structure can be obtained in the soft magnetic underlayer formed by making the total of the M1 element and the M2 element 16 atomic% or more. On the other hand, in the present invention, the addition amount of the M2 element is 15 atomic% or less, and the total of the M1 element and the M2 element is 24 atomic% or less, thereby improving the soft magnetic characteristics of the formed soft magnetic underlayer. be able to.
本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットは、Ｍ１およびＭ２元素を上記の範囲で含有する以外の残部は、ＣｏとＦｅと不可避的不純物である。本発明のベースとなるＣｏとＦｅは、原子比における組成式が（ＣｏａＦｅ１−ａ）、０．２≦ａ＜１．０で表される比率で存在し、合計で７６〜８４原子％含有させることで、優れた軟磁気特性を有する軟磁性下地層を得ることができる。
不純物の中でも、とりわけ、Ｔａは、Ｔａを含む金属間化合物相が多量に形成されてしまい、スパッタリングターゲットの割れを誘発する虞がある。また、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ、Ｍｎ、ＡｌおよびＣｕは、酸素との親和力が強く、スパッタリングターゲット中に酸化物として存在しやすく、スパッタリング中のパーティクル発生の原因となる。このため、本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットは、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ、Ｍｎ、ＡｌおよびＣｕを合計で１０００質量ｐｐｍ以下に規制することが好ましい。これにより本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットは、パーティクルやスパッタリングターゲット自体の割れの発生を効果的に抑制できる。
また、ガス成分である酸素、窒素は１０００質量ｐｐｍ以下、不可避的に含まれるガス成分以外の不純物元素は、合計で１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
In the sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention, the balance other than containing the M1 and M2 elements in the above range is Co and Fe and inevitable impurities. Co and Fe serving as the base of the present invention are present in a composition formula (Co a Fe 1-a ) in an atomic ratio of 0.2 ≦ a <1.0, and a total of 76 to 84 atoms By making it contain in%, a soft magnetic underlayer having excellent soft magnetic properties can be obtained.
Among impurities, particularly, Ta is likely to cause cracking of the sputtering target because a large amount of Ta-containing intermetallic compound phase is formed. Further, Ti, Zr, Hf, Ni, Mn, Al, and Cu have a strong affinity for oxygen and are likely to be present as oxides in the sputtering target, causing generation of particles during sputtering. For this reason, it is preferable that the sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention regulates Ta, Ti, Zr, Hf, Ni, Mn, Al, and Cu to 1000 mass ppm or less in total. Thereby, the sputtering target for soft magnetic underlayer formation of this invention can suppress effectively generation | occurrence | production of the crack of a particle or sputtering target itself.
Moreover, it is preferable that oxygen and nitrogen which are gas components are 1000 mass ppm or less, and impurity elements other than the gas component inevitably contained are 1000 mass ppm or less in total.
本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットの製造方法としては、例えば溶製法や粉末焼結法が適用可能である。溶製法では、インゴットに機械加工を施したり、インゴット中に存在する鋳造欠陥の低減や組織の均一化を図るために、塑性加工や加圧加工を加えてバルク体とし、これに機械加工を施すことで製造できる。
また、粉末焼結法では、例えば、原料粉末を熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結することにより製造できる。中でも、熱間静水圧プレスは、以下に述べる加圧焼結条件を安定して実現できるため、好適である。
As a method for producing a sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention, for example, a melting method or a powder sintering method can be applied. In the melting method, in order to machine the ingot, to reduce casting defects existing in the ingot and to homogenize the structure, plastic processing and pressure processing are applied to form a bulk body, which is then machined. Can be manufactured.
In the powder sintering method, for example, the raw material powder can be manufactured by pressure sintering such as hot isostatic pressing, hot pressing, discharge plasma sintering, extrusion press sintering, and the like. Among these, the hot isostatic press is preferable because it can stably realize the pressure sintering conditions described below.
本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットの製造に粉末焼結法を適用する場合は、原料粉末として、複数の合金粉末や純金属粉末を最終組成になるように混合した混合粉末や、最終組成に調整した合金粉末が適用できる。中でも、最終組成に調整した合金粉末を加圧焼結することが好ましい。これにより、脆い化合物相を均一微細にすることができ、スパッタリング時のパーティクルやスパッタリングターゲット自体の割れの抑制が可能となる。 When applying the powder sintering method to the production of the sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention, as a raw material powder, a mixed powder obtained by mixing a plurality of alloy powders and pure metal powders to have a final composition, Alloy powder adjusted to the composition can be applied. Among them, it is preferable to press-sinter alloy powder adjusted to the final composition. Thereby, a brittle compound phase can be made uniform and fine, and cracking of particles during sputtering and sputtering target itself can be suppressed.
また、上述の加圧焼結に用いる原料粉末は、所望の組成に成分調整した合金溶湯を鋳造したインゴットを粉砕する方法や、上記合金溶湯を不活性ガスにより噴霧するガスアトマイズ法によって作製することが可能である。中でも、不純物の混入が少なく、充填率の高い、焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。尚、球状粉末の酸化を抑制するためには、アトマイズガスとして不活性ガスであるＡｒガスもしくは窒素ガスを用いることが好ましい。 Moreover, the raw material powder used for the above-mentioned pressure sintering can be produced by a method of pulverizing an ingot obtained by casting a molten alloy whose components are adjusted to a desired composition, or a gas atomizing method in which the molten alloy is sprayed with an inert gas. Is possible. Of these, the gas atomization method is preferred, in which a spherical powder suitable for sintering having a low filling rate and a high filling rate is obtained. In order to suppress oxidation of the spherical powder, it is preferable to use Ar gas or nitrogen gas, which is an inert gas, as the atomizing gas.
また、上述の加圧焼結における焼結温度は、８００℃以上にすることで、高融点金属であるＮｂ、Ｍｏ、Ｗを含有する粉末の焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結温度を１４００℃以下にすることで、合金粉末の溶解を防止できる。このため、本発明では、焼結温度を８００〜１４００℃とすることが好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で金属間化合物相の成長を抑制するためには、９００〜１３００℃の温度で焼結することがより好ましい。
また、上述の加圧焼結における加圧圧力は、１００ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、加圧圧力を２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にスパッタリングターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後のスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することができる。このため、本発明では、加圧圧力を１００〜２００ＭＰａとすることが好ましい。尚、より空孔の形成を最小限に低減し、残留応力の導入をさらに抑制するためには、１２０〜１６０ＭＰａの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
また、上述の加圧焼結における焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。焼結時間が１０時間を超えると製造効率が著しく悪化するため避ける方がよい。このため、本発明では、焼結時間を１〜１０時間とした。なお、空孔の形成を最小限に低減した上で、金属間化合物相の成長を抑制するためには、１〜３時間の焼結時間で焼結することが、より好ましい。
In addition, by setting the sintering temperature in the above-described pressure sintering to 800 ° C. or higher, the sintering of the powder containing Nb, Mo, and W, which are high melting point metals, can be advanced, and voids are generated. Can be suppressed. Moreover, melt | dissolution of alloy powder can be prevented by making sintering temperature into 1400 degrees C or less. For this reason, in this invention, it is preferable that a sintering temperature shall be 800-1400 degreeC. In order to suppress the growth of intermetallic compound phases while minimizing the formation of voids, it is more preferable to sinter at a temperature of 900 to 1300 ° C.
Moreover, the pressurization pressure in the above-mentioned pressure sintering can be set to 100 MPa or more to promote the progress of sintering and suppress the generation of pores. Moreover, by setting the pressurizing pressure to 200 MPa or less, introduction of residual stress to the sputtering target during sintering can be suppressed, and generation of cracks in the sputtering target after sintering can be suppressed. For this reason, in this invention, it is preferable that a pressurization pressure shall be 100-200 MPa. In order to further reduce the formation of pores and further suppress the introduction of residual stress, it is more preferable to sinter at a pressure of 120 to 160 MPa.
In addition, by setting the sintering time in the above-described pressure sintering to 1 hour or longer, the progress of the sintering can be promoted and the generation of pores can be suppressed. If the sintering time exceeds 10 hours, the production efficiency is remarkably deteriorated. For this reason, in this invention, the sintering time was 1 to 10 hours. In addition, in order to suppress the growth of the intermetallic compound phase while reducing the formation of pores to the minimum, it is more preferable to sinter with a sintering time of 1 to 3 hours.
本発明の軟磁性下地層は、Ｈｅｒｔｚ法によるヤング率が１６０ＧＰａ以上である。これにより、垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性を向上させることができる。好ましくは、１７０ＧＰａ以上であり、より好ましくは１８０ＧＰａ以上である。
本発明でいうＨｅｒｔｚ法によるヤング率の測定方法は、例えば、ナノインデンテーション法によるヤング率測定が適用できる。具体的には、ガラス基板上に形成した４０ｎｍの軟磁性下地層に、圧子を押し込み、変位量を測定し、式（１）に代入することで算出できる。ここで、Ｒは圧子の先端径、Ｐは荷重、ｈは変位量である。尚、測定の際には、荷重は８μＮ以下で実施することが好ましい。それは、８μＮを越えて荷重を付与すると、軟磁性下地層が塑性変形するためである。
The soft magnetic underlayer of the present invention has a Young's modulus of 160 GPa or more according to the Hertz method. As a result, the scratch resistance of the perpendicular magnetic recording medium can be improved. Preferably, it is 170 GPa or more, more preferably 180 GPa or more.
As a method for measuring Young's modulus by the Hertz method in the present invention, for example, Young's modulus measurement by a nanoindentation method can be applied. Specifically, it can be calculated by pressing an indenter into a 40 nm soft magnetic underlayer formed on a glass substrate, measuring the amount of displacement, and substituting it into equation (1). Here, R is the tip diameter of the indenter, P is the load, and h is the amount of displacement. In the measurement, the load is preferably 8 μN or less. This is because the soft magnetic underlayer undergoes plastic deformation when a load exceeding 8 μN is applied.
本発明の軟磁性下地層は、飽和磁化Ｂｓを０．３５〜０．７５Ｔの範囲とすることが好ましい。本発明の軟磁性下地層は、飽和磁化Ｂｓを０．３５Ｔ以上にすることで、軟磁性下地層として機能させることができる。一方、本発明の軟磁性下地層は、飽和磁化Ｂｓを０．７５Ｔ以下にすることで、磁気ヘッドによる書き込み性を向上させることができる。 The soft magnetic underlayer of the present invention preferably has a saturation magnetization Bs in the range of 0.35 to 0.75T. The soft magnetic underlayer of the present invention can function as a soft magnetic underlayer by setting the saturation magnetization Bs to 0.35 T or more. On the other hand, the soft magnetic underlayer of the present invention can improve the writeability by the magnetic head by setting the saturation magnetization Bs to 0.75 T or less.
本発明例として、純度９９．９％以上の純Ｃｏと、成分組成がＣｏ２８．７Ｆｅ５３．３Ｎｂ９Ｗ９（原子％）、Ｃｏ６３Ｂ３７（原子％）となる各ガスアトマイズ粉末と、純度９９．９％以上のＮｂ粉末およびＷ粉末を準備した。そして、これらのガスアトマイズ粉末を、原子比で（Ｃｏ０．７Ｆｅ０．３）７６Ｎｂ９Ｗ９Ｂ６の組成式となるように、秤量、混合して、軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を用いて、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体について、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ発光分光分析法）によりＴａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ、Ｍｎ、ＡｌおよびＣｕを分析した結果、合計で１０００質量ｐｐｍ以下であることを確認した。
この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ８ｍｍの本発明例となるスパッタリングターゲットを得た。
As an example of the present invention, pure Co having a purity of 99.9% or more and gas atomized powders having component compositions of Co 28.7 Fe 53.3 Nb 9 W 9 (atomic%) and Co 63 B 37 (atomic%) Nb powder and W powder having a purity of 99.9% or more were prepared. These gas atomized powders are weighed and mixed so as to have a composition formula of (Co 0.7 Fe 0.3 ) 76 Nb 9 W 9 B 6 in an atomic ratio, and filled into a pressure vessel made of mild steel. And deaerated and sealed. Next, by using this pressurized container, sintering was performed by a hot isostatic pressing method under the conditions of a temperature of 950 ° C., a pressure of 122 MPa, and a holding time of 1 hour, to prepare a sintered body. The obtained sintered body was analyzed for Ta, Ti, Zr, Hf, Ni, Mn, Al and Cu by ICP (Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy). As a result, it was confirmed that the total was 1000 ppm by mass or less. did.
This sintered body was machined to obtain a sputtering target serving as an example of the present invention having a diameter of 180 mm and a thickness of 8 mm.
従来例として、原子比で（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８２−Ｔａ１８の組成式となる軟磁性下地層を形成するためのスパッタリングターゲットを作製するために、純度９９．９％の（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８２−Ｔａ１８の組成を有するガスアトマイズ粉末を準備した。そして、このガスアトマイズ粉末を、軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を用いて、温度１１００℃、圧力１５０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結し、焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ８ｍｍの従来例となるスパッタリングターゲットを得た。 As a conventional example, in order to produce a sputtering target for forming a soft magnetic underlayer having a composition formula of (Fe 65 —Co 35 ) 82 —Ta 18 in atomic ratio, (Fe 65 − A gas atomized powder having a composition of Co 35 ) 82 -Ta 18 was prepared. Then, this gas atomized powder was filled into a pressurized vessel made of mild steel and deaerated and sealed. Next, using this pressurized container, sintering was performed by hot isostatic pressing under conditions of a temperature of 1100 ° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to prepare a sintered body. This sintered body was machined to obtain a conventional sputtering target having a diameter of 180 mm and a thickness of 8 mm.
上記で作製した各スパッタリングターゲットをキヤノンアネルバ株式会社製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（Ｃ−３０１０）のチャンバ内にそれぞれ配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行なった。尚、軟磁性下地層を形成するスパッタリングは、Ａｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１ｋＷの条件で行なった。
そして、寸法７５ｍｍ×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性下地層を形成し、ヤング率測定用の試料を作製した。
また、寸法７５ｍｍ×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性下地層を形成し、Ｘ線回折測定用の試料を作製した。また、寸法１０ｍｍ×１０ｍｍのＳｉウエハ基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性下地層を形成し、磁気特性測定用の試料を作製した。
尚、このとき、本発明の軟磁性下地層形成用スパッタリングターゲットは、スパッタリングにおいて、パーティクルの発生がなく、使用後にも割れの発生がないことが確認できた。一方、従来例のスパッタリングターゲットは、使用後に割れが発生していることを確認した。
Each sputtering target produced above is placed in the chamber of a DC magnetron sputtering apparatus (C-3010) manufactured by Canon Anelva Co., Ltd., and the inside of the chamber is evacuated until the degree of vacuum reaches 2 × 10 −5 Pa or less. It was. Sputtering for forming the soft magnetic underlayer was performed under conditions of Ar gas pressure of 0.6 Pa and input power of 1 kW.
A soft magnetic underlayer having a film thickness of 40 nm was formed on a glass substrate having dimensions of 75 mm × 25 mm to prepare a sample for measuring Young's modulus.
A soft magnetic underlayer having a film thickness of 40 nm was formed on a glass substrate having dimensions of 75 mm × 25 mm, and a sample for X-ray diffraction measurement was produced. Further, a soft magnetic underlayer having a film thickness of 300 nm was formed on a Si wafer substrate having dimensions of 10 mm × 10 mm, and a sample for measuring magnetic characteristics was produced.
At this time, it was confirmed that the sputtering target for forming a soft magnetic underlayer of the present invention had no generation of particles in sputtering and no cracking after use. On the other hand, it was confirmed that the conventional sputtering target was cracked after use.
上記で作製したヤング率測定用の各試料について、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ，Ｉｎｃ．製のＴｉ−９５０ＴｒｉｂｏＩｎｄｅｎｔｅｒＴＭを使用し、先端径０．１５７ｍｍのＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子により８μＮの荷重を付与した。そして、得られた荷重−変位曲線から変位量を測定し、式（１）を用いてＨｅｒｔｚ法におけるヤング率Ｅｒを算出した。 About each sample for Young's modulus measurement produced above, Hysitron, Inc. A Ti-950 TriboIndenter TM manufactured by the company was used, and a load of 8 μN was applied by a Berkovich indenter having a tip diameter of 0.157 mm. Then, the amount of displacement was measured from the obtained load-displacement curve, and Young's modulus Er in the Hertz method was calculated using Equation (1).
上記で作製したＸ線回折測定用の各試料について、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行なった。その結果、本発明例および従来例の各試料において得られたＸ線回折パターンは、ブロードなピークであり、軟磁性下地層がアモルファス構造であることを確認した。 About each sample for X-ray diffraction measurement produced above, X-ray diffraction measurement was performed using Rig 2500 Co., Ltd. X-ray diffraction apparatus RINT2500V and using Co as a radiation source. As a result, the X-ray diffraction patterns obtained in the samples of the present invention and the conventional example were broad peaks, and it was confirmed that the soft magnetic underlayer had an amorphous structure.
次に、上記で作製した磁気特性測定用の各試料について、東英工業株式会社製の振動試料型磁力計ＶＳＭ−３を使用して、面内方向に最大磁界８００ＫＡ／ｍを印加してＢ−Ｈカーブを測定した。得られたＢ−Ｈカーブから飽和磁化Ｂｓを算出した。 Next, for each sample for magnetic property measurement produced above, a maximum magnetic field of 800 KA / m was applied in the in-plane direction using a vibrating sample magnetometer VSM-3 manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd. -H curve was measured. The saturation magnetization Bs was calculated from the obtained BH curve.
表１の結果より、従来例となるスパッタリングターゲットを用いて形成した軟磁性下地層は、Ｈｅｒｔｚ法のおけるヤング率Ｅｒが１６０ＧＰａ未満であった。これに対して、本発明のスパッタリングターゲットを用いて形成した軟磁性下地層は、Ｈｅｒｔｚ法のおけるヤング率Ｅｒが１６０ＧＰａ以上であることが確認できた。これにより、本発明のスパッタリングターゲットで形成した軟磁性下地層は、スクラッチ耐性の向上に寄与できる。 From the results shown in Table 1, the soft magnetic underlayer formed using the conventional sputtering target had a Young's modulus Er of less than 160 GPa in the Hertz method. In contrast, it was confirmed that the soft magnetic underlayer formed using the sputtering target of the present invention had a Young's modulus Er of 160 GPa or more in the Hertz method. Thereby, the soft-magnetic underlayer formed with the sputtering target of this invention can contribute to the improvement of scratch resistance.
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