JP2017156104A - 光増強素子とその製造方法ならびに分光分析用キットおよび分光分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
を含む分光分析方法が提供される。
以下の手順で2種類の銀ナノ平板粒子を作製した。なお、使用した全ての試薬は、和光純薬工業社製の特級グレードのものである。
超純水148mlを攪拌しながら、これに450mMクエン酸三ナトリウム水溶液500μl、および100mM硝酸銀水溶液150μlを順次加えて出発溶液を調製した。調製した出発溶液を激しく攪拌しながら、300mMテトラヒドロホウ酸ナトリウム水溶液235μlを還元剤として加えた。その結果、薄黄色に着色した銀ナノ粒子水分散液を得た。
超純水125mlを撹拌しながら、これに前項で作製した銀ナノ平板粒子Aを含む水分散液25ml、および50mMアスコルビン酸水溶液150μlを順次加えた。続いて、0.125mM硝酸銀水溶液300mlを3ml/minの流速で添加すると同時に、50mMアスコルビン酸水溶液300μlも2回に分けて加えた。さらに、続けて、0.250mM硝酸銀水溶液105mlを3ml/minの流速で添加すると同時に、50mMアスコルビン酸水溶液315μlも2回に分けて加え、銀ナノ平板粒子Bを含む水分散液(銀濃度:0.0013wt%)を得た。
分光光度計(日本分光社製 V-670UV/Vis/NIR)を用いて、銀ナノ平板粒子A、およびBを含む水分散液の吸収スペクトルをそれぞれ測定した。なお、測定において、セル長を2mmとし、超純水をリファレンスとして、各水分散液は希釈せずにそのまま測定を行った。
市販されている光学顕微鏡用の白スライドグラス上に、0.05wt%親油性合成粘土(コープケミカル社製 ルーセンタイトSAN)のトルエン分散液3.0μlを滴下した。そのまま室温で風乾させ、表面に粘土の円形の膜が形成された白スライドガラスを得た。その後、該白スライドガラスを、銀ナノ平板粒子Aを含む水分散液中に4時間浸漬させた。該浸漬後、取り出して超純水でよく洗浄し、十分に液切を行った後、自然乾燥させ、光増強素子Aを得た。同様の手順で、粘土の膜が形成された白スライドガラスを銀ナノ平板粒子Bを含む水分散液に浸漬・洗浄した後、乾燥させて、光増強素子Bを得た。このとき、光増強素子Aおよび光増強素子Bに形成された円形の膜の部分が銀ナノ平板粒子に由来する発色を呈していることを目視で確認した。以下、この銀ナノ平板粒子が固定された円形領域を“活性領域”という。
分光光度計(日本分光社製 V-670UV/Vis/NIR)を用いて、光増強素子Aの活性領域(以下、活性領域Aという)、光増強素子Bの活性領域(以下、活性領域Bという)、基板(白スライドグラス)の透過スペクトルを測定した。なお、測定において、空気をリファレンスとした。
活性領域Aおよび活性領域Bのそれぞれに、試料として、0.32mM 4,4’−ビピリジン水溶液約50μlを滴下し、5分程度静置した後、余分な水溶液を吹き飛ばして、十分に乾燥させた。このとき、4,4’−ビピリジン水溶液を滴下する前後で、活性領域の色調に変化がないことを目視で確認した。その後、活性領域Aおよび活性領域Bのそれぞれに励起レーザーの焦点を合わせ、ラマン分光光度計(Thermo Scientific社製 DXR SmartRaman Spectrometer、励起レーザー波長: 785nm)を用いて、ラマンスペクトルを測定した。併せて、同じ条件で、0.32mM 4,4’−ビピリジン水溶液自体のラマンスペクトルを測定した。
Claims (11)
- 疎水性の有機化クレイを含む吸着膜が表面に形成された基板と、
前記吸着膜に配向吸着した平板状の銀ナノ粒子と、
を含む、光増強素子。 - 近接して吸着する2つの前記銀ナノ粒子の間にナノメートルオーダーの隙間が形成されている、
請求項1に記載の光増強素子。 - 前記銀ナノ粒子は、その主平面が前記基板の表面に対して略平行となるように面配向している、
請求項1または2に記載の光増強素子。 - 前記銀ナノ粒子を被覆する保護層を含む、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の光増強素子。 - 前記保護層は、有機化クレイの層である、
請求項4に記載の光増強素子。 - 前記吸着膜が電荷移動型ボロンポリマーを含む、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の光増強素子。 - 光増強素子を製造する方法であって、
基板の表面に疎水性の有機化クレイを含む吸着膜を形成するステップと、
前記吸着膜が形成された前記基板を平板状の銀ナノ粒子の水分散液に浸漬するステップと、
を含む製造方法。 - 前記吸着膜を形成するステップは、
前記有機化クレイの有機溶媒分散液を前記基板に塗布するステップを含む、
請求項7に記載の製造方法。 - 前記水分散液に浸漬するステップにおいて、前記銀ナノ粒子が前記吸着膜に自己組織的に配向吸着する、
請求項7または8に記載の製造方法。 - 疎水性の有機化クレイを含む吸着膜が表面に形成された基板と、
平板状の銀ナノ粒子の水分散液を入れた容器と、
を備えた、分光分析用キット。 - 試料を分光分析する方法であって、
試料を平板状の銀ナノ粒子の水分散液に入れる工程と、
疎水性の有機化クレイを含む吸着膜が表面に形成された基板を前記試料の入った前記水分散液に浸漬して、該吸着膜を介して前記銀ナノ粒子を該基板に配向吸着させる工程と、
前記銀ナノ粒子が配向吸着した領域に励起光を照射する工程と、
前記領域からの放出される光のスペクトルを測定する工程と、
を含む分光分析方法。
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