JP2017133041A - Two phase lubricant composition and control component - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a lubricant composition having two components of a low viscosity component and a high viscosity component which can be phase separated from the low viscosity component at a low temperature and becomes uniform at a high temperature.SOLUTION: By using a control component, a separation temperature of a two component mixed type lubricant composition can be appropriately controlled and kinetic viscosity at a high temperature can be maintained at almost same level as when using no control component. The low viscosity component acts at low temperature and the lubricant with enhanced viscosity acts by mixing the high viscosity component and the low viscosity component at high temperature, thereby the lubricant composition can be used in a wide range temperature range.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、潤滑油組成物およびコントロール成分に関する。より詳細には、二相潤滑油組成物およびコントロール成分に関する。   The present invention relates to lubricating oil compositions and control components. More particularly, it relates to a two-phase lubricating oil composition and a control component.

潤滑油は、通常、温度上昇に伴い粘度が低くなる。そのため、一般に低温では粘性が高く、高温では粘性が低い。使用される環境(特に温度)に応じて使われる潤滑油の種類も異なる。低温環境と高温環境の両者において用いられる潤滑油は、低粘度のものだと、高温では粘性が低すぎるために油膜切れを起こし、潤滑油としての機能を果たさないことがあり、逆に高粘度のものだと、低温では粘性が高すぎて、撹拌損失が増大したり、ポンプ給油ができず焼付きや摩耗を起こしたりすることがある。   Lubricating oil usually decreases in viscosity with increasing temperature. Therefore, the viscosity is generally high at low temperatures and low at high temperatures. The type of lubricating oil used varies depending on the environment used (especially temperature). If the lubricating oil used in both low and high temperature environments is of low viscosity, the viscosity may be too low at high temperatures to cause an oil film breakage and not function as a lubricating oil. If it is low, the viscosity is too high at low temperatures, which may increase stirring loss and cause pumping and seizure and wear.

作動開始時(停止状態から動作状態になるとき、すなわち、低温時)には、低粘度であることが重要である。この作動開始時に高粘度だと、停止状態から動作状態にするまでの初期作動力が必要となるからである。他方、一旦機械が動き出したら、それほど粘度は関係なくなる。機械が作動し続けると、機械は熱を有し、その温度が上昇する(例えば、100℃程度)。高温になった際には前記の通り粘度が下がり過ぎて、油膜切れを起こす可能性がある。   It is important that the viscosity is low when the operation is started (when the operation state is changed from the stop state, that is, at a low temperature). This is because if the viscosity is high at the start of the operation, an initial operating force is required until the operation state is changed from the stop state. On the other hand, once the machine starts to move, the viscosity becomes irrelevant. As the machine continues to operate, the machine will have heat and its temperature will rise (eg, around 100 ° C.). When the temperature becomes high, the viscosity decreases too much as described above, which may cause the oil film to break.

このように、一つの潤滑油だけでは広範囲の温度条件において必要な粘度を担保することが難しい。そこで、特許文献1では、低粘度の潤滑油と、高粘度の潤滑油を組み合わせることによって、低温では低粘度の潤滑油の特性のみを利用し、高温では高粘度の潤滑油が低粘度の潤滑油と混和することで粘度が上がるという特性を利用し、低温でも高温でも機能する潤滑油を開示している。   Thus, it is difficult to ensure the necessary viscosity in a wide range of temperature conditions with only one lubricating oil. Therefore, in Patent Document 1, by combining a low-viscosity lubricating oil and a high-viscosity lubricating oil, only the characteristics of the low-viscosity lubricating oil are used at low temperatures, and the high-viscosity lubricating oil is lubricated at low temperatures. It discloses a lubricating oil that works at low and high temperatures, taking advantage of the property of increasing viscosity when mixed with oil.

上述の特許文献1記載の方法では、液相分離する温度が、使用する基材の種類で決まってしまうため、分離温度とその他の潤滑油組成物性状(特に動粘度)を自由に設計することが困難であった。そこで、本願発明者らは、上記2つの成分(低粘度の潤滑油と高粘度の潤滑油)に第3の成分(以下、「コントロール成分」と記載する。)を加えることにより、分離温度と潤滑油組成物性状(特に動粘度)を自由に制御可能であるかについて検討を行った。その結果、本願発明者らは、特定の組成を有するエステルをコントロール成分として用いることにより、分離温度と潤滑油組成物性状を自由に制御できることを見出した(特許文献2を参照)。   In the method described in Patent Document 1, the temperature at which the liquid phase is separated is determined by the type of base material used, and therefore the separation temperature and other lubricating oil composition properties (particularly kinematic viscosity) can be freely designed. It was difficult. Therefore, the inventors of the present application added a third component (hereinafter referred to as “control component”) to the above two components (a low-viscosity lubricant and a high-viscosity lubricant) to obtain a separation temperature and An investigation was made as to whether the properties (particularly kinematic viscosity) of the lubricating oil composition can be freely controlled. As a result, the present inventors have found that the separation temperature and the lubricating oil composition properties can be freely controlled by using an ester having a specific composition as a control component (see Patent Document 2).

国際公開第96/11244号International Publication No. 96/11244 特開2013−23596号公報JP 2013-23596 A

しかしながら、分離温度の微調整のためには、コントロール成分の添加量に対して、分離温度変化効果の違う基材が必要である。例えば、エステルはコントロール成分として添加することによって分離温度が下がるが、エステル以外にもコントロール成分として添加することによってこの分離温度が上昇する化合物、もしくは分離温度変化幅の異なる化合物の開発が求められていた。   However, in order to finely adjust the separation temperature, a substrate having a different separation temperature change effect with respect to the addition amount of the control component is required. For example, although the separation temperature is lowered by adding an ester as a control component, the development of a compound that increases the separation temperature when added as a control component in addition to an ester, or a compound with a different separation temperature change width is required. It was.

前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、エステル以外の両親媒性の化合物についてもコントロール成分として機能することがわかった。具体的には、親水性基として水素結合する官能基(カルボニル基、アミン基、スルフィド基、水酸基)を有し、疎水基として炭化水素基を有する化合物であるジアリールアミン、コハク酸イミド、チアジアゾール化合物、硫化油脂、およびポリオール等が、コントロール成分として利用できることが明らかとなった。   As a result of intensive studies to achieve the above object, it was found that amphiphilic compounds other than esters also function as control components. Specifically, diarylamines, succinimides, and thiadiazole compounds that have a functional group (carbonyl group, amine group, sulfide group, hydroxyl group) capable of hydrogen bonding as a hydrophilic group and a hydrocarbon group as a hydrophobic group It was revealed that sulfurized fats and oils, polyols and the like can be used as control components.

すなわち、本発明は、以下の発明[1]〜[15]からなる。
[1] (A)低粘度成分として炭化水素と、
(B)高粘度成分として酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物と、
(C)コントロール成分として、親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基および水酸基からなる群より選択される少なくとも1つの水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物と、
を混合してなる潤滑油組成物。
[2] 前記両親媒性化合物が、ジアリールアミン、コハク酸イミド、チアジアゾール化合物、硫化油脂およびポリオールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、前項[1]に記載の潤滑油組成物。
[3] 前記ジアリールアミンが分子中にO原子を含まない、前項[2]に記載の潤滑油組成物。
[4] 前記チアジアゾール化合物が分子中にO原子を含まない、前項[2]または[3]に記載の潤滑油組成物。
[5] 前記硫化油脂が分子中にO原子を含まない、前項[2]〜[4]のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
[6] 前記ポリオールが無灰系添加剤である、前項[2]〜[5]のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
[7] 前記低粘度成分が、ポリα−オレフィン、鉱油、GTLまたはそれらの混合物である前項[1]〜[6]のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
[8] 前記低粘度成分の密度が0.750〜0.950g/cmであり、前記高粘度成分の密度が1.000〜1.050g/cmである前項[1]〜[7]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[9] 前記低粘度成分の40℃における動粘度が5〜500 mm/sである請求項[1]〜[8]のいずれか一項記載の組成物。
[10] 前記高粘度成分の100℃における動粘度が2.5〜100 mm/sである前項[1]〜[9]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[11] 100℃における動粘度が1.5〜100 mm/sである前項[1]〜[10]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[12] 組成物全体100重量%に対して、前記低粘度成分の配合割合が30〜80重量%であり、前記高粘度成分の配合割合が3〜35重量%であり、前記コントロール成分の配合割合が1〜30重量%である前項[1]〜[11]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[13] 各種車両または産業機械の、回転部材または摺動部材の潤滑に適用される、前項[1]〜[12]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[14] エンジン、歯車装置、変速機、軸受、油圧装置または圧縮機に用いられる前項[1]〜[13]のいずれか一項記載の潤滑油組成物。
[15] (A)低粘度成分として炭化水素と、(B)高粘度成分として酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物と、を混合してなる潤滑油組成物に使用されるコントロール成分であって、
親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基および水酸基からなる群より選択される少なくとも1つの水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物からなる、コントロール成分。
That is, the present invention comprises the following inventions [1] to [15].
[1] (A) a hydrocarbon as a low viscosity component;
(B) a polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 as a high viscosity component;
(C) As a control component, an amphiphile having at least one functional group capable of hydrogen bonding selected from the group consisting of a carbonyl group, an amine group, a sulfide group and a hydroxyl group as a hydrophilic group, and a hydrocarbon group as a hydrophobic group A sex compound,
Lubricating oil composition obtained by mixing.
[2] The lubricating oil composition according to [1], wherein the amphiphilic compound is at least one compound selected from the group consisting of diarylamines, succinimides, thiadiazole compounds, sulfurized fats and oils, and polyols.
[3] The lubricating oil composition according to [2], wherein the diarylamine does not contain an O atom in the molecule.
[4] The lubricating oil composition according to [2] or [3], wherein the thiadiazole compound does not contain an O atom in the molecule.
[5] The lubricating oil composition according to any one of [2] to [4], wherein the sulfurized fat / oil does not contain an O atom in the molecule.
[6] The lubricating oil composition according to any one of [2] to [5], wherein the polyol is an ashless additive.
[7] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [6], wherein the low viscosity component is poly α-olefin, mineral oil, GTL, or a mixture thereof.
[8] The preceding items [1] to [7], wherein the density of the low viscosity component is 0.750 to 0.950 g / cm 3 and the density of the high viscosity component is 1.000 to 1.050 g / cm 3 . The lubricating oil composition according to any one of the above.
[9] the claim kinematic viscosity at 40 ° C. of low viscosity component is 5~500 mm 2 / s [1] ~ The composition according to one of [8].
[10] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [9], wherein the high viscosity component has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 2.5 to 100 mm 2 / s.
[11] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [10], wherein the kinematic viscosity at 100 ° C. is 1.5 to 100 mm 2 / s.
[12] The blending ratio of the low-viscosity component is 30 to 80% by weight and the blending ratio of the high-viscosity component is 3 to 35% by weight with respect to 100% by weight of the entire composition. The lubricating oil composition according to any one of [1] to [11], wherein the ratio is 1 to 30% by weight.
[13] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [12], which is applied to lubrication of a rotating member or a sliding member of various vehicles or industrial machines.
[14] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [13], which is used in an engine, a gear device, a transmission, a bearing, a hydraulic device, or a compressor.
[15] (A) A hydrocarbon as a low viscosity component and (B) a polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 as a high viscosity component A control component used in a lubricating oil composition comprising:
A control component comprising an amphiphilic compound having at least one hydrogen-bonding functional group selected from the group consisting of a carbonyl group, an amine group, a sulfide group and a hydroxyl group as a hydrophilic group and a hydrocarbon group as a hydrophobic group .

当該発明を別の観点から捉えると下記の通りである。本発明は、(A)低粘度成分として炭化水素、(B)高粘度成分として酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物、(C)コントロール成分として親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基および水酸基からなる群より選択される少なくとも1つの水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物を含有してなる潤滑油組成物であって、当該組成物の分離温度を任意に制御できるコントロール成分を混合してなる潤滑油組成物に関する。 The present invention is as follows from another viewpoint. The present invention includes (A) a hydrocarbon as a low viscosity component, (B) a polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 as a high viscosity component, and (C) a control component. Containing at least one hydrogen-bonding functional group selected from the group consisting of a carbonyl group, an amine group, a sulfide group and a hydroxyl group as a hydrophilic group, and an amphiphilic compound having a hydrocarbon group as a hydrophobic group It is related with the lubricating oil composition formed by mixing the control component which can control arbitrarily the separation temperature of the said composition.

本発明により、低粘度成分である炭化水素と、高粘度成分である酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物に加えて、コントロール成分としての親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基および水酸基からなる群より選択される少なくとも1つの水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物を用いることにより、コントロール成分が存在しない系と比較し、分離温度を任意に制御できるとともに高温度での動粘度をほぼ同レベルに維持することが可能となるため、異なる特性が求められる様々な潤滑用途に使用できるという効果を奏する。 According to the present invention, in addition to a hydrocarbon as a low viscosity component and a polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 as a high viscosity component, hydrophilicity as a control component By using an amphiphilic compound having at least one hydrogen-bonding functional group selected from the group consisting of a carbonyl group, an amine group, a sulfide group and a hydroxyl group as a functional group, and having a hydrocarbon group as a hydrophobic group Compared to a system without components, the separation temperature can be arbitrarily controlled and the kinematic viscosity at high temperature can be maintained at almost the same level, so that it can be used for various lubrication applications that require different characteristics. There is an effect.

本発明(一例)の二相系の模式図を示す。The schematic diagram of the two-phase system of this invention (an example) is shown. 本発明における潤滑油組成物の分離温度測定の一態様を示す。The one aspect | mode of the separation temperature measurement of the lubricating oil composition in this invention is shown.

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明は、このような特定の用途に何ら限定されるものではなく、任意の用途において幅広く適用できることは言うまでもない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to such specific applications, and it goes without saying that the present invention can be widely applied to arbitrary applications.

本発明は、任意の温度で2つの基材が液相分離することを特徴とする二液分離型潤滑油組成物に関する。具体的には、低粘度と高粘度の成分を組み合わせるが、特に低温時には、高粘度成分が分離・沈殿(分散)することで低粘度成分が支配的となり、潤滑油組成物を低粘度化することが可能となる。以上のことから、本発明は、温度依存性の低い粘度特性を有する潤滑油組成物となる。このような特性を発現させるために、本発明の潤滑油組成物には、低粘度成分(潤滑油基油)と、高粘度成分(ポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物)と、両親媒性のコントロール成分が含まれる。それ故、本発明の潤滑油組成物は、任意の温度で低粘度成分及び高粘度成分が液相分離するという特性を有する潤滑油組成物となる。以下、有効成分として用いられるそれぞれの成分について説明を行い、次いで潤滑油組成物について説明を行う。 The present invention relates to a two-component separation type lubricating oil composition characterized in that two base materials undergo liquid phase separation at an arbitrary temperature. Specifically, low-viscosity and high-viscosity components are combined, but particularly at low temperatures, the high-viscosity components separate and precipitate (disperse), so that the low-viscosity components dominate and lower the viscosity of the lubricating oil composition. It becomes possible. From the above, the present invention provides a lubricating oil composition having viscosity characteristics with low temperature dependence. In order to express such characteristics, the lubricating oil composition of the present invention includes a low viscosity component (lubricating oil base oil), a high viscosity component (polyalkylene glycol (PAG) -containing compound ), an amphiphilic substance. Contains control ingredients. Therefore, the lubricating oil composition of the present invention is a lubricating oil composition having a characteristic that a low-viscosity component and a high-viscosity component undergo liquid phase separation at an arbitrary temperature. Hereinafter, each component used as an active ingredient will be described, and then the lubricating oil composition will be described.

(A)低粘度成分(炭化水素)
本発明の潤滑油組成物において、低粘度成分として、炭化水素が用いられる。ここで、本発明にかかる炭化水素は、当業界にて潤滑油の基油として使用可能なものを指し、合成油、鉱油、GTLでもよく、例えばグループI〜Vのものを挙げることができる。ここで、グループI、II、III、IV、およびVは、潤滑油基油の指針を作成するためにアメリカ石油協会(American Petroleum Institute)によって定義された基油材料の広範な分類である。
(A) Low viscosity component (hydrocarbon)
In the lubricating oil composition of the present invention, a hydrocarbon is used as the low viscosity component. Here, the hydrocarbon according to the present invention refers to those that can be used as a base oil of lubricating oil in the industry, and may be synthetic oil, mineral oil, or GTL, and examples thereof include those of groups I to V. Here, Groups I, II, III, IV, and V are an extensive classification of base oil materials defined by the American Petroleum Institute to create lubricant base oil guidelines.

本発明において、合成油の種類は特に規定されるものではないが、ポリα−オレフィン(PAO)又は炭化水素系合成油(オリゴマー)を好ましい例として挙げることができる。PAOとは、α−オレフィンの単重合体または共重合体である。例えば、α−オレフィンとしては、C−C二重結合が末端にある化合物であり、ブテン、ブタジエン、ヘキセン、シクロヘキセン、メチルシクロヘキセン、オクテン、ノネン、デセン、ドデセン、テトラデセン、ヘキサデセン、オクタデセン、エイコセンなどが例示される。炭化水素系合成油(オリゴマー)としては、エチレン、プロピレン、又はイソブテンの単重合体または共重合体を例示することができる。これらの化合物は単独でも、また二種類以上の混合物としても用いることができる。また、これらの化合物はC−C二重結合が末端にある限り、とり得る異性体構造のどのような構造を有していてもよく、分枝構造でも直鎖構造でもよい。これらの構造異性体や二重結合の位置異性体の二種類以上を併用することもできる。これらのオレフィンのうち、炭素数5以下では引火点が低く、また炭素数31以上では粘度が高く実用性が低いため、炭素数6〜30の直鎖オレフィンの使用がより好ましい。   In the present invention, the type of the synthetic oil is not particularly defined, but a poly α-olefin (PAO) or a hydrocarbon synthetic oil (oligomer) can be mentioned as a preferred example. PAO is an α-olefin homopolymer or copolymer. For example, α-olefin is a compound having a C—C double bond at its terminal, such as butene, butadiene, hexene, cyclohexene, methylcyclohexene, octene, nonene, decene, dodecene, tetradecene, hexadecene, octadecene, eicosene and the like. Illustrated. Examples of the hydrocarbon-based synthetic oil (oligomer) include a homopolymer or copolymer of ethylene, propylene, or isobutene. These compounds can be used alone or as a mixture of two or more. In addition, these compounds may have any structure of possible isomeric structures as long as the C—C double bond is at the terminal, and may have a branched structure or a linear structure. Two or more of these structural isomers and double bond positional isomers may be used in combination. Among these olefins, the use of straight chain olefins having 6 to 30 carbon atoms is more preferable because the flash point is low at 5 or less carbon atoms and the viscosity is high and the utility is low at 31 or more carbon atoms.

本発明においては、PAO又は炭化水素系合成油(オリゴマー)としては、Durasyn(イネオス社)、Spectrasyn(エクソンモービルケミカル社)、Lucant(三井石油化学)などの市販製品が入手可能である。   In the present invention, commercially available products such as Durasyn (Ineos), Spectrasyn (ExxonMobil Chemical) and Lucant (Mitsui Petrochemical) are available as PAO or hydrocarbon-based synthetic oil (oligomer).

その他、一般的な鉱油を低粘度成分として用いてもよい。鉱油としては、例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られた潤滑油留分に対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理などの一種もしくは二種以上の精製手段を適宜組み合わせて適用して得られるパラフィン系またはナフテン系などの鉱油を挙げることができる。   In addition, a general mineral oil may be used as a low viscosity component. As the mineral oil, for example, solvent debris, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, and the like for the lubricating oil fraction obtained by atmospheric distillation and vacuum distillation of crude oil, Mention may be made of mineral oils such as paraffinic or naphthenic oils obtained by applying a suitable combination of one or more purification means such as sulfuric acid washing and clay treatment.

また、天然ガスの液体燃料化技術のフィッシャートロプッシュ法により合成されたGTL(ガストゥリキッド)を用いることもできる。GTLは、原油から精製された鉱油基油と比較して、硫黄分や芳香族分が極めて低く、パラフィン構成比率が極めて高いため、酸化安定性に優れ、蒸発損失も非常に小さいため、本発明の基油として好適に用いることができる。   Further, GTL (Gas Liquid) synthesized by the Fischer-Tropsch method of natural gas liquid fuel technology can also be used. Since GTL has a very low sulfur content and aromatic content and a very high paraffin composition ratio compared to a mineral base oil refined from crude oil, GTL has excellent oxidation stability and very low evaporation loss. It can be suitably used as a base oil.

(低粘度成分の動粘度、密度)
本発明にかかる低粘度成分である炭化水素の40℃動粘度は5〜500 mm/s、好ましくは5〜50 mm/s、より好ましくは5〜25 mm/sであり、100℃動粘度は1.1〜50 mm/s、好ましくは1.5〜10 mm/s、より好ましくは1.5〜5 mm/sである。また、本発明にかかる低粘度成分である炭化水素の密度は、好ましくは0.750〜0.950 g/cm、より好ましくは0.750〜0.910 g/cm、さらに好ましくは0.790〜0.850 g/cmである。なお、二種類以上の低粘度成分を組み合わせて用いてもよい。
(Kinematic viscosity and density of low viscosity components)
The 40 ° C. kinematic viscosity of the hydrocarbon, which is a low viscosity component according to the present invention, is 5 to 500 mm 2 / s, preferably 5 to 50 mm 2 / s, more preferably 5 to 25 mm 2 / s, and 100 ° C. The kinematic viscosity is 1.1 to 50 mm 2 / s, preferably 1.5 to 10 mm 2 / s, more preferably 1.5 to 5 mm 2 / s. Moreover, the density of the hydrocarbon which is a low-viscosity component according to the present invention is preferably 0.750 to 0.950 g / cm 3 , more preferably 0.750 to 0.910 g / cm 3 , and still more preferably 0. 790 to 0.850 g / cm 3 . Two or more types of low viscosity components may be used in combination.

(B)高粘度成分(酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物
本発明において、前記低粘度成分の炭化水素とともに用いる高粘度成分として、低温では低粘度成分と実質的に混じり合わず、また高温で混じり合う酸素/炭素重率が0.450〜0.580、好ましくは0.450〜0.500、より好ましくは0.450〜0.470であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物が用いられる。
(B) High-viscosity component (polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580) In the present invention, as the high-viscosity component used together with the low-viscosity component hydrocarbon, The oxygen / carbon weight ratio that does not substantially mix with the low-viscosity component and also mixes at a high temperature is 0.450 to 0.580, preferably 0.450 to 0.500, more preferably 0.450 to 0.470. A polyalkylene glycol (PAG) -containing compound is used.

(酸素/炭素重率)
ここで、酸素/炭素重率は、成分中における炭素重量に対する酸素重量の割合を表し、この値は主に化合物の密度および極性などの物性に影響する。例えば、極性については、エーテル基、エステル基、水酸基、カルボキシル基といった官能基の種類にも影響されるが、酸素原子は電気陰性度が高いことから、一般に酸素/炭素重率が大きいほど極性が高くなる傾向にある。密度については、酸素が炭素よりも重いことから、一般に酸素/炭素重率が大きい化合物の方が高密度の傾向にある。酸素/炭素重率の測定は、JPI−5S−65(石油製品−炭素分、水素分および窒素分試験方法)およびJPI−5S−68(石油製品−酸素分試験方法)に従って行うことができる。
(Oxygen / carbon weight ratio)
Here, the oxygen / carbon weight ratio represents a ratio of oxygen weight to carbon weight in the component, and this value mainly affects physical properties such as density and polarity of the compound. For example, the polarity is affected by the type of functional group such as an ether group, an ester group, a hydroxyl group, and a carboxyl group, but since oxygen atoms have a high electronegativity, in general, the greater the oxygen / carbon weight ratio, the more polar It tends to be higher. Regarding the density, since oxygen is heavier than carbon, a compound having a larger oxygen / carbon weight ratio generally tends to have a higher density. The oxygen / carbon weight ratio can be measured in accordance with JPI-5S-65 (petroleum product-carbon, hydrogen and nitrogen content test method) and JPI-5S-68 (petroleum product-oxygen content test method).

本発明の潤滑油組成物において用いられる酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物としては、例えば、以下の一般式(1)〜(4)で示されるものが挙げられる。

Figure 2017133041
式中、Rはそれぞれ独立してC2〜C10、好ましくはC2〜8、より好ましくはC2〜6の直鎖または分枝鎖炭化水素基を表し、mは2〜500、好ましくは2〜400、より好ましくは2〜300の整数を表す。なお、Rのいずれについても、単独のアルキレンである必要は無く、異なったアルキレンの組み合わせであってもよい。具体例としては、上記の(RO)が二種類のアルキレンオキサイドのブロック共重合体の場合、上記の(RO)は(R1−1O)m−1(R1−2O)m−2とも記載できる。 Examples of the polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 used in the lubricating oil composition of the present invention include the following general formulas (1) to (4). What is shown.
Figure 2017133041
In the formula, each R independently represents a C2 to C10, preferably C2 to 8, more preferably a C2 to C6 straight or branched chain hydrocarbon group, m is 2 to 500, preferably 2 to 400, More preferably, it represents an integer of 2 to 300. Note that any of R is not necessarily a single alkylene, and may be a combination of different alkylenes. As a specific example, when the above (R 1 O) m is a block copolymer of two kinds of alkylene oxides, the above (R 1 O) m is (R 1-1 O) m-1 (R 1- 2 O) m-2 .

例えば、酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物としては、アルコール類にアルキレンオキサイドを付加重合することで得られたものを挙げることができる。原料のアルキレンオキサイドは、一種類でも二種類以上でもよい。ここで、付加するモノマー成分としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド又はブチレンオキサイドを単独で、またはこれらの二種以上を組み合わせて用いたもの(例えば、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド)を挙げることができる。 For example, examples of the polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580 include those obtained by addition polymerization of alkylene oxide to alcohols. The raw material alkylene oxide may be one type or two or more types. Here, examples of the monomer component to be added include those using ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide alone or in combination of two or more thereof (for example, ethylene oxide / propylene oxide). .

(高粘度成分の動粘度、密度)
本発明にかかる高粘度成分である酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物は、100℃動粘度が2.5〜100 mm/s、好ましくは2.5〜80 mm/s、より好ましくは2.5〜70 mm/sである。さらに、本発明にかかる前記ポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物は、密度が1.000〜1.050 g/cm、好ましくは1.000〜1.020 g/cm、より好ましくは1.000〜1.010 g/cmである。なお、二種類以上の高粘度成分を組み合わせて用いてもよい。
(Kinematic viscosity and density of high viscosity components)
The polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580, which is a high viscosity component according to the present invention, preferably has a 100 ° C. kinematic viscosity of 2.5 to 100 mm 2 / s. Is 2.5 to 80 mm 2 / s, more preferably 2.5 to 70 mm 2 / s. Furthermore, the polyalkylene glycol (PAG) -containing compound according to the present invention has a density of 1.000 to 1.050 g / cm 3 , preferably 1.000 to 1.020 g / cm 3 , more preferably 1. 000 to 1.010 g / cm 3 . Two or more types of high viscosity components may be used in combination.

(C)コントロール成分(親水性基として水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物)
本発明の潤滑油組成物において、コントロール成分として親水性基として水素結合する官能基を有し、疎水基として炭化水素基を有する両親媒性化合物が用いられる。コントロール成分とは、その存在下で、低温では低粘度成分と高粘度成分が実質的に混じり合わないものの、高温では混合して均一となることを促進する成分をいう。なお、二種以上のコントロール成分を組み合わせて用いてもよい。ここで、コントロール成分としては、前記の両親媒性化合物であれば特に限定されないが、例えば、その中でも、極性や粘度などの観点から、親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基、水酸基等の置換基を有する化合物が好適に用いられる。本発明のコントロール成分として使用される両親媒性化合物は、これらの親水性基を1種のみ含んでいてもよく、2種以上を含んでいてもよい。また、親水性基の個数も特に限定されないが、極性や粘度等を考慮して決めればよい。
(C) Control component (an amphiphilic compound having a functional group capable of hydrogen bonding as a hydrophilic group and a hydrocarbon group as a hydrophobic group)
In the lubricating oil composition of the present invention, an amphiphilic compound having a functional group capable of hydrogen bonding as a hydrophilic group and a hydrocarbon group as a hydrophobic group is used as a control component. In the presence of the control component, the low viscosity component and the high viscosity component are not substantially mixed at a low temperature, but the control component is a component that promotes mixing and uniformity at a high temperature. Two or more control components may be used in combination. Here, the control component is not particularly limited as long as it is the above-mentioned amphiphilic compound. For example, from the viewpoint of polarity, viscosity, etc., among them, as a hydrophilic group, a carbonyl group, an amine group, a sulfide group, a hydroxyl group, etc. A compound having the following substituent is preferably used. The amphiphilic compound used as the control component of the present invention may contain only one kind of these hydrophilic groups or may contain two or more kinds. The number of hydrophilic groups is not particularly limited, but may be determined in consideration of polarity, viscosity, and the like.

本発明のコントロール成分として特に好適な化合物のうち、アミン基を有するものとしては、例えば、ジアリールアミンが挙げられる。本発明のコントロール成分に使用可能なジアリールアミンとしては、特に限定されるものではないが、分子中にO原子を含まないものが好適であり、具体的には、例えば、下記一般式(5)で示されるジフェニルアミン、下記一般式(6)で示されるナフチルアミン等が挙げられる。これらの化合物をコントロール成分として用いることにより、分離温度を低粘度成分及び高粘度成分のみの場合よりも大きく低下させることができる。分離温度を低下することで中温領域においても高粘度成分が溶解しているため、適切な油膜厚さを保持して良好な潤滑性を維持することができる。   Among compounds particularly suitable as the control component of the present invention, those having an amine group include, for example, diarylamine. The diarylamine that can be used for the control component of the present invention is not particularly limited, but those that do not contain an O atom in the molecule are suitable. Specifically, for example, the following general formula (5) And naphthylamine represented by the following general formula (6). By using these compounds as control components, the separation temperature can be greatly reduced as compared with the case of only the low viscosity component and the high viscosity component. By reducing the separation temperature, the high-viscosity component is dissolved even in the middle temperature range, so that an appropriate oil film thickness can be maintained and good lubricity can be maintained.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

Figure 2017133041
Figure 2017133041

ここで、前記のジフェニルアミンやナフチルアミンは、一般に、潤滑油組成物において酸化防止剤として用いられる化合物である。これらの化合物を本発明のコントロール成分として用いる場合、一般式(5)におけるRとしては、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルキル基、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルケニル基、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルキニル基、置換又は非置換の炭素数6〜20のアリール基等が好適であり、非置換の炭素数4〜10のアルキル基が特に好適である。また、一般式(6)におけるRとしては、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルキル基、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルケニル基、置換又は非置換の炭素数2〜20のアルキニル基、置換又は非置換の炭素数6〜20のアリール基等が好適であり、非置換の炭素数4〜10のアルキル基が特に好適である。   Here, the above-mentioned diphenylamine and naphthylamine are generally compounds used as antioxidants in lubricating oil compositions. When these compounds are used as the control component of the present invention, R in the general formula (5) is a substituted or unsubstituted alkyl group having 2 to 20 carbon atoms or a substituted or unsubstituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms. A substituted or unsubstituted alkynyl group having 2 to 20 carbon atoms, a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 20 carbon atoms, and the like are preferable, and an unsubstituted alkyl group having 4 to 10 carbon atoms is particularly preferable. . Moreover, as R in General formula (6), a substituted or unsubstituted C2-C20 alkyl group, a substituted or unsubstituted C2-C20 alkenyl group, a substituted or unsubstituted C2-C20 Alkynyl groups, substituted or unsubstituted aryl groups having 6 to 20 carbon atoms, and the like, and unsubstituted alkyl groups having 4 to 10 carbon atoms are particularly preferable.

なお、一般式(5)の化合物としては、例えば、下記構造式(7)で表されるN−フェニルベンゼンアミンと2,4,4−トリメチルペンテンの反応物があり、この化合物は、チバ・ジャパン社製の商品名「IRGANOX L57」として入手可能である。また、一般式(6)の化合物としては、例えば、下記構造式(8)で表されるN−フェニル−1,1,3,3−テトラメチルブチルナフタレン−1−アミンがあり、チバ・ジャパン製の商品名「IRGANOX L06」として入手可能である。   Examples of the compound of the general formula (5) include a reaction product of N-phenylbenzenamine and 2,4,4-trimethylpentene represented by the following structural formula (7). It is available as a trade name “IRGANOX L57” manufactured by Japan. Examples of the compound represented by the general formula (6) include N-phenyl-1,1,3,3-tetramethylbutylnaphthalen-1-amine represented by the following structural formula (8). The product name “IRGANOX L06” is available.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

Figure 2017133041
Figure 2017133041

また、カルボニル基およびアミン基を有するものとしては、例えば、コハク酸イミドが挙げられる。コハク酸イミドをコントロール成分として用いることにより、分離温度を低粘度成分及び高粘度成分のみの場合よりも高温にすることができる。分離温度が上昇することで低温〜中温領域において高粘度成分が析出、沈殿するため粘度が下がる。その結果撹拌抵抗が減少し、潤滑油の省燃費性を向上させることができる。このような分離温度を上昇させるようなコントロール成分は、これまでに見出されていないものである。   Moreover, as what has a carbonyl group and an amine group, a succinimide is mentioned, for example. By using succinimide as a control component, the separation temperature can be made higher than in the case of only the low viscosity component and the high viscosity component. As the separation temperature increases, the viscosity decreases because a high-viscosity component precipitates and precipitates in the low to medium temperature range. As a result, the stirring resistance is reduced, and the fuel efficiency of the lubricating oil can be improved. Such a control component that raises the separation temperature has not been found so far.

なお、コハク酸イミドは、一般に、潤滑油組成物において分散剤として用いられる化合物である。コハク酸イミドとしては、特に限定されるものではないが、具体的には、下記一般式(9)で表される化合物等が挙げられる。このコハク酸イミドを本発明のコントロール成分として用いる場合、一般式(9)におけるx及びyの値は特に限定されないが、例えば、xが40以上400以下であり、yが1以上5以下であることが好適である。   In addition, succinimide is a compound generally used as a dispersant in a lubricating oil composition. Although it does not specifically limit as a succinimide, Specifically, the compound etc. which are represented by following General formula (9) are mentioned. When this succinimide is used as a control component of the present invention, the values of x and y in the general formula (9) are not particularly limited. For example, x is 40 or more and 400 or less, and y is 1 or more and 5 or less. Is preferred.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

また、スルフィド基を有するものとしては、例えば、一般には金属不活性剤として用いられるチアジアゾール化合物や、極圧剤として用いられる硫化油脂等が挙げられる。本発明のコントロール成分に使用可能なチアジアゾール化合物としては、特に限定されるものではないが、分子中にO原子を含まないものが好適であり、具体的には、例えば、下記構造式(10)で表される2,5−ビス−(tert−ノニルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール等が挙げられる。また、本発明のコントロール成分に使用可能な硫化油脂としては、特に限定されるものではないが、分子中にO原子を含まないものが好適であり、具体的には、例えば、下記構造式(11)で表されるジ−tert−ドデシルトリスルフィドが挙げられる。これらの化合物を用いることにより、分離温度を低粘度成分及び高粘度成分のみの場合よりも低下させることができるが、これらの化合物は、特に、分離温度変化幅を小さめにしたい場合(例えば、低粘度成分及び高粘度成分のみの場合と比較して分離温度の低下幅をあまり大きくしたくない場合)に用いると好適である。   Moreover, as what has a sulfide group, the thiadiazole compound generally used as a metal deactivator, the sulfurized fat used as an extreme pressure agent, etc. are mentioned, for example. The thiadiazole compound that can be used for the control component of the present invention is not particularly limited, but those that do not contain an O atom in the molecule are suitable. Specifically, for example, the following structural formula (10) 2,5-bis- (tert-nonyldithio) -1,3,4-thiadiazole represented by The sulfurized fats and oils that can be used for the control component of the present invention are not particularly limited, but those that do not contain an O atom in the molecule are suitable. Specifically, for example, the following structural formula ( And di-tert-dodecyl trisulfide represented by 11). By using these compounds, the separation temperature can be lowered as compared with the case of only the low-viscosity component and the high-viscosity component, but these compounds are particularly useful when it is desired to reduce the separation temperature change width (for example, low viscosity components). It is suitable for use in the case where it is not desired that the decrease in the separation temperature is too large compared to the case of only the viscosity component and the high viscosity component.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

Figure 2017133041
Figure 2017133041

なお、一般式(10)の化合物は、例えば、DIC社製の商品名「DailubeR300」として入手可能である。また、一般式(11)の化合物は、例えば、SOCIETE社製の商品名「TPS−20」として入手可能である。   In addition, the compound of General formula (10) is available as a brand name "Dairube R300" by DIC, for example. Moreover, the compound of General formula (11) is available as a brand name "TPS-20" by SOCIETE, for example.

また、水酸基を有するものとしては、例えば、ポリオールが挙げられる。本発明のコントロール成分に使用可能なポリオールとしては、特に限定されるものではないが、無灰系添加剤として使用可能なものであることが好適であり、具体的には、例えば、下記一般式(12)で表されるポリオール、下記一般式(13)で表されるポリオール等が挙げられる。これらの化合物をコントロール成分として用いることにより、分離温度を低粘度成分及び高粘度成分のみの場合よりも顕著に大きく低下させることができる。分離温度を低下することで低温〜中温領域においても高粘度成分が溶解しているため、非常に厳しい潤滑状況でも適切な油膜厚さを保持して良好な潤滑性を維持することができる。   Moreover, a polyol is mentioned as what has a hydroxyl group, for example. The polyol that can be used for the control component of the present invention is not particularly limited, but is preferably one that can be used as an ashless additive. Specifically, for example, the following general formula Examples include polyols represented by (12) and polyols represented by the following general formula (13). By using these compounds as control components, the separation temperature can be significantly reduced as compared with the case of only the low viscosity component and the high viscosity component. By reducing the separation temperature, the high-viscosity component is dissolved even in the low to medium temperature range, so that an appropriate oil film thickness can be maintained and good lubricity can be maintained even in very severe lubrication conditions.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

Figure 2017133041
Figure 2017133041

ここで、一般式(12)および(13)で表されるポリオールは、一般に、潤滑油組成物において無灰系の摩擦調整剤として用いられる化合物である。これらの化合物を本発明のコントロール成分として用いる場合、一般式(12)におけるRとしては、置換又は非置換の炭素数8〜30のアルキル基、置換又は非置換の炭素数8〜30のアルケニル基、置換又は非置換の炭素数8〜20のアルキニル基、置換又は非置換の炭素数6〜20のアリール基等が好適であり、非置換の炭素数10〜22のアルキル基が特に好適である。また、一般式(13)におけるRとしては、置換又は非置換の炭素数10〜20のアルキル基、置換又は非置換の炭素数10〜22のアルケニル基、置換又は非置換の炭素数10〜20のアルキニル基、置換又は非置換の炭素数6〜20のアリール基等が好適であり、非置換の炭素数15〜20のアルキル基が特に好適である。また、一般式(13)におけるnは1〜5であることが好適である。   Here, the polyol represented by the general formulas (12) and (13) is a compound that is generally used as an ashless friction modifier in a lubricating oil composition. When these compounds are used as the control component of the present invention, R in the general formula (12) is a substituted or unsubstituted alkyl group having 8 to 30 carbon atoms or a substituted or unsubstituted alkenyl group having 8 to 30 carbon atoms. A substituted or unsubstituted alkynyl group having 8 to 20 carbon atoms, a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 20 carbon atoms, and the like, and an unsubstituted alkyl group having 10 to 22 carbon atoms are particularly preferable. . Moreover, as R in General formula (13), a substituted or unsubstituted C10-20 alkyl group, a substituted or unsubstituted C10-22 alkenyl group, a substituted or unsubstituted C10-20 Alkynyl groups, substituted or unsubstituted aryl groups having 6 to 20 carbon atoms, and the like, and unsubstituted alkyl groups having 15 to 20 carbon atoms are particularly preferable. Further, n in the general formula (13) is preferably 1 to 5.

その他、本発明のコントロール成分としては、親水性基としてカルボニル基、アミン基、スルフィド基、水酸基等の置換基を有する化合物以外のものとして、例えば、スルフォネート、サリシレート、フェネート等の化合物も好適に用いることができる。これらの化合物を用いることにより、分離温度を低粘度成分及び高粘度成分のみの場合よりも低下させることができるが、これらの化合物は、特に、分離温度変化幅を小さめにしたい場合(例えば、低粘度成分及び高粘度成分のみの場合と比較して分離温度の低下幅をあまり大きくしたくない場合)に用いると好適である。   In addition, as the control component of the present invention, for example, compounds such as sulfonates, salicylates, phenates, etc. are preferably used as compounds other than compounds having a substituent such as a carbonyl group, an amine group, a sulfide group, or a hydroxyl group as a hydrophilic group. be able to. By using these compounds, the separation temperature can be lowered as compared with the case of only the low-viscosity component and the high-viscosity component, but these compounds are particularly useful when it is desired to reduce the separation temperature change width (for example, low viscosity components). It is suitable for use in the case where it is not desired that the decrease in the separation temperature is too large compared to the case of only the viscosity component and the high viscosity component.

なお、スルフォネート、サリシレートおよびフェネートは、一般に、潤滑油組成物において金属清浄剤として用いられる化合物であり、以下のような構造を有している。

Figure 2017133041
In addition, sulfonate, salicylate, and phenate are compounds generally used as metal detergents in lubricating oil compositions, and have the following structure.
Figure 2017133041

(コントロール成分の動粘度)
本発明にかかるコントロール成分である両親媒性化合物は、100℃での動粘度が2.5〜500 mm/s、好ましくは2.7〜450 mm/s、より好ましくは2.8〜300 mm/sのものが使用される。
(Kinematic viscosity of control component)
The amphiphilic compound as the control component according to the present invention has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 2.5 to 500 mm 2 / s, preferably 2.7 to 450 mm 2 / s, more preferably 2.8 to 300 mm 2 / s is used.

<任意含有物>
本発明の潤滑油組成物には、摩耗防止剤、防錆剤、金属不活性剤、加水分解防止剤、帯電防止剤、消泡剤、酸化防止剤、分散剤、清浄剤、極圧剤、摩擦調整剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、増粘剤、金属清浄剤、無灰分散剤、腐食防止剤など必要に応じて任意の一種以上の添加物が使用可能である。例えば、性能向上として用いられる「添加剤パッケージ」(例えば、ATF添加剤パッケージなどの各種パッケージ)を用いることができる。
<Optional contents>
The lubricating oil composition of the present invention includes an antiwear agent, a rust inhibitor, a metal deactivator, a hydrolysis inhibitor, an antistatic agent, an antifoaming agent, an antioxidant, a dispersant, a detergent, an extreme pressure agent, Any one or more additives such as a friction modifier, a viscosity index improver, a pour point depressant, a thickener, a metal detergent, an ashless dispersant, and a corrosion inhibitor can be used as necessary. For example, an “additive package” (for example, various packages such as an ATF additive package) used for performance improvement can be used.

(全体の組成)
本発明の潤滑油組成物は、潤滑油組成物の全重量(100重量%)に対し、
(A)低粘度成分である炭化水素を、好ましくは30〜80重量%、より好ましくは40〜80重量%、さらに好ましくは50〜80重量%含有し、
(B)高粘度成分である酸素/炭素重率が0.450〜0.580であるポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物を、好ましくは3〜35重量%、より好ましくは7.5〜30重量%、さらに好ましくは10〜25重量%含有し、
(C)コントロール成分である前記の両親媒性化合物を、好ましくは1〜30重量%、より好ましくは2〜25重量%、さらに好ましくは3〜20重量%含有する。さらに任意含有物を、潤滑油組成物の全重量に対し、例えば、1〜25重量%含有する。
(Overall composition)
The lubricating oil composition of the present invention is based on the total weight (100% by weight) of the lubricating oil composition.
(A) The hydrocarbon which is a low-viscosity component is preferably contained in an amount of 30 to 80% by weight, more preferably 40 to 80% by weight, still more preferably 50 to 80% by weight,
(B) A polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having an oxygen / carbon weight ratio of 0.450 to 0.580, which is a high viscosity component, is preferably 3 to 35% by weight, more preferably 7.5 to 30% by weight. %, More preferably 10 to 25% by weight,
(C) The amphiphilic compound as a control component is preferably contained in an amount of 1 to 30% by weight, more preferably 2 to 25% by weight, and still more preferably 3 to 20% by weight. Furthermore, an arbitrary content is contained, for example, 1 to 25% by weight with respect to the total weight of the lubricating oil composition.

(粘度)
本発明の潤滑油組成物は、前記の両親媒性化合物をコントロール成分として加えることにより、低温では低粘度成分と高粘度成分が二相に分離しているが、温度上昇に伴って低粘度成分と高粘度成分が混和して、分離温度以上では両者が一相となる。通例、潤滑油の液面近くに潤滑の対象となる機械が接触することから、低温では、好ましくは通常上相側にある低粘度成分の粘度が寄与し、40℃における動粘度は好ましくは5〜500 mm/s、より好ましくは8〜400 mm/s、さらに好ましくは10〜300 mm/sである。ここで、40℃動粘度は二相である潤滑油組成物の上相を測定対象とするが、一度加熱して均一になった潤滑油組成物を冷却して二相に分離したものが用いられる。従って、加熱と冷却を経た結果、低粘度成分の相にコントロール成分の一部が混和することがある。一方、高温では、低粘度成分と高粘度成分が均一になった混合物の粘度が寄与し、100℃における動粘度は好ましくは1.5〜100 mm/s、より好ましくは2.0〜20 mm/s、さらに好ましくは2.5〜15 mm/sである。
(viscosity)
In the lubricating oil composition of the present invention, the low viscosity component and the high viscosity component are separated into two phases at low temperature by adding the above-mentioned amphiphilic compound as a control component. And high-viscosity components are mixed, and both become one phase above the separation temperature. Usually, since the machine to be lubricated comes close to the surface of the lubricating oil, the viscosity of the low-viscosity component which is usually on the upper phase side contributes at low temperatures, and the kinematic viscosity at 40 ° C. is preferably 5 ~500 mm 2 / s, more preferably 8~400 mm 2 / s, still more preferably 10~300 mm 2 / s. Here, the upper phase of the lubricating oil composition having a kinematic viscosity of 40 ° C. is two-phase, but the one that has been heated once to be uniform and cooled to separate into two phases is used. It is done. Accordingly, as a result of heating and cooling, a part of the control component may be mixed in the low viscosity component phase. On the other hand, at a high temperature, the viscosity of the mixture in which the low-viscosity component and the high-viscosity component are uniform contributes, and the kinematic viscosity at 100 ° C. is preferably 1.5 to 100 mm 2 / s, more preferably 2.0 to 20 It is mm < 2 > / s, More preferably, it is 2.5-15 mm < 2 > / s.

本発明の潤滑油組成物のみかけ粘度指数(Viscosity Index;VI)は、好ましくは50〜1000であり、より好ましくは100〜800であり、さらに好ましくは150〜800である。粘度指数とは、温度変化により起こる潤滑油の粘度変化の程度を示す便宜的な指数である。本発明における粘度指数は、試料油(二相に分離した上相)の40℃における粘度と試料油(一相となった潤滑油組成物)100℃における粘度をもとにJISL2283に規定される粘度指数算出方法にもとづいて算出することができる。粘度指数が高いことは、温度変化に対する粘度の変化が小さいことを意味する。   The apparent viscosity index (Viscosity Index; VI) of the lubricating oil composition of the present invention is preferably 50 to 1000, more preferably 100 to 800, and even more preferably 150 to 800. The viscosity index is a convenient index indicating the degree of change in the viscosity of the lubricating oil caused by temperature changes. The viscosity index in the present invention is defined in JIS L2283 based on the viscosity at 40 ° C. of the sample oil (upper phase separated into two phases) and the viscosity at 100 ° C. of the sample oil (lubricating oil composition in one phase). It can be calculated based on the viscosity index calculation method. A high viscosity index means a small change in viscosity with respect to a change in temperature.

本発明において、通常は潤滑油組成物において各種添加剤(例えば、酸化防止剤、金属清浄剤、分散剤、金属不活性剤、極圧剤、摩擦調整剤等)として用いられるような前記の両親媒性化合物をコントロール成分として加えることによって、任意温度に分離温度を調整することが可能である。従って、本発明は、潤滑油組成物の分離温度をコントロールする方法をも提供する。   In the present invention, the above-mentioned parents usually used as various additives (for example, antioxidants, metal detergents, dispersants, metal deactivators, extreme pressure agents, friction modifiers, etc.) in lubricating oil compositions. It is possible to adjust the separation temperature to an arbitrary temperature by adding a medium compound as a control component. Accordingly, the present invention also provides a method for controlling the separation temperature of a lubricating oil composition.

(分離温度)
前述の通り、本発明の潤滑油組成物は、一相状態から二相状態へと遷移する分離温度がある。ここで、分離温度とは、二相状態にある潤滑油組成物を加熱して一相状態にした後、冷却した際に曇り(析出物)が見られる温度をいう。本発明の潤滑油組成物は、高温領域において高粘度成分が低粘度成分の粘度を高めるよう混和されていることが好ましい(より好ましくは低粘度成分と高粘度成分が均一になっている)。本発明の好適な潤滑油組成物は、40℃では二相に分離し、100℃では一相(均一)になっており、所望の分離温度に任意に制御することができる。
(Separation temperature)
As described above, the lubricating oil composition of the present invention has a separation temperature at which it transitions from a one-phase state to a two-phase state. Here, the separation temperature refers to a temperature at which clouding (precipitate) is observed when the lubricating oil composition in a two-phase state is heated to a one-phase state and then cooled. In the lubricating oil composition of the present invention, the high viscosity component is preferably mixed so as to increase the viscosity of the low viscosity component in the high temperature range (more preferably, the low viscosity component and the high viscosity component are uniform). The preferred lubricating oil composition of the present invention is separated into two phases at 40 ° C. and one phase (uniform) at 100 ° C., and can be arbitrarily controlled to a desired separation temperature.

(コントロール成分の寄与)
コントロール成分は、好適には、40℃では二相に分離しており100℃では一相(均一)になっている潤滑油において、一相から二相へと遷移する分離温度を40〜100℃の範囲内の所望値に制御する機能を有する。また、低温時、コントロール成分は、その一部または全部が上相および/または下相に混じっていても、あるいは別の相として存在していてもよい。このことから、低温時にコントロール成分が上相および/または下相に混じっている場合には、コントロール成分は、上相の主成分である低粘度成分および/または下相の主成分である高粘度成分の、もともとの粘度を変え得る成分としても機能する。例えば、低温時にコントロール成分が上相および下相に混じる状況下、粘度が低粘度成分<コントロール成分<高粘度成分である場合、上相の主成分である低粘度成分の粘度<上相の粘度、下相の粘度<下相の主成分である高粘度成分の粘度、となる。
(Contribution of control ingredients)
The control component is preferably separated into two phases at 40 ° C. and one phase (uniform) at 100 ° C., and the separation temperature at which the control component transitions from one phase to two phases is 40 to 100 ° C. It has a function to control to a desired value within the range. Further, at a low temperature, a part or all of the control component may be mixed in the upper phase and / or the lower phase, or may exist as another phase. Therefore, when the control component is mixed in the upper phase and / or the lower phase at a low temperature, the control component is a low viscosity component that is the main component of the upper phase and / or a high viscosity that is the main component of the lower phase. It also functions as a component that can change the original viscosity of the component. For example, when the control component is mixed in the upper phase and the lower phase at low temperatures, and the viscosity is low viscosity component <control component <high viscosity component, the viscosity of the low viscosity component that is the main component of the upper phase <the viscosity of the upper phase Viscosity of the lower phase <viscosity of the high viscosity component which is the main component of the lower phase.

<実際の潤滑油の使用態様例>
まず、機械使用開始時の態様例について図1を参照して説明する。図1(上図)は、本発明の潤滑油組成物の一態様であり、低温状態である二相状態10を表す。低粘度成分20が低密度の潤滑油であることから上相に位置し、高粘度成分22が高密度の潤滑油であることから下相に位置する。図1(下図左)は、被潤滑物である機械1を用いる態様であり、機械が潤滑油組成物の上相に浸漬している。始動時(低温)では低粘度の上相20が潤滑に主に寄与し、高粘度の下相22は潤滑にはほとんど寄与しない。低温では低粘度の潤滑油は潤滑に十分な性能(粘度)を有するので、低粘度成分のみでも潤滑性能に支障をきたさない。図1(下図右)は、使用を持続した結果高温になった一相状態12を表す。ここでは、温度上昇によって、低粘度成分20と、高粘度成分22が混和し、均一な潤滑油組成物24となっている。低粘度成分20のみの時よりも、高粘度成分22が混じり合うことで低粘度成分20の温度上昇に伴う粘度低下を高粘度成分22が補うことで、高温になっても油膜切れなどの支障をきたさない。分離温度以上の温度で均一な一相系となることで、低粘度成分の粘度低下を高粘度成分が補うこととなる。
<Example of usage of actual lubricant>
First, an example of the mode at the start of machine use will be described with reference to FIG. FIG. 1 (upper drawing) is an embodiment of the lubricating oil composition of the present invention and represents a two-phase state 10 which is a low temperature state. Since the low-viscosity component 20 is a low-density lubricating oil, it is located in the upper phase, and the high-viscosity component 22 is located in the lower phase because it is a high-density lubricating oil. FIG. 1 (lower left in the figure) is an embodiment using a machine 1 that is an object to be lubricated, and the machine is immersed in the upper phase of the lubricating oil composition. At the start (low temperature), the low-viscosity upper phase 20 mainly contributes to lubrication, and the high-viscosity lower phase 22 hardly contributes to lubrication. A low viscosity lubricating oil has sufficient performance (viscosity) for lubrication at low temperatures, so even a low viscosity component alone does not hinder lubrication performance. FIG. 1 (bottom right) represents a one-phase state 12 that has become hot as a result of continued use. Here, the low-viscosity component 20 and the high-viscosity component 22 are mixed with the temperature rise to form a uniform lubricating oil composition 24. Compared to the case of the low viscosity component 20 alone, the high viscosity component 22 is mixed, so that the high viscosity component 22 compensates for the decrease in the viscosity accompanying the temperature increase of the low viscosity component 20, so that the trouble such as the oil film running out even at high temperature I will not give you. By forming a uniform one-phase system at a temperature equal to or higher than the separation temperature, the high viscosity component compensates for the viscosity decrease of the low viscosity component.

本発明の特徴の一つは、低粘度成分と高粘度成分を混合した潤滑油組成物の挙動である。具体的には、低温では通常上相にある、炭化水素のような低粘度の潤滑油が機械の潤滑に寄与し、高温では高粘度の潤滑油と低粘度の潤滑油との混合物が寄与する。その場合において、本発明ではコントロール成分を用いることによって、分離温度を任意温度に制御させながらも高温での動粘度をほぼ近接したレベルに維持しうる。一方、特許文献1のように、単純に低粘度成分と高粘度成分の割合を変える手法だと、その動粘度と分離温度には必ずしも関連性が見られず、そのため使用目的や使用環境に応じた動粘度や分離温度の設計が極めて困難である。   One of the features of the present invention is the behavior of a lubricating oil composition in which a low viscosity component and a high viscosity component are mixed. Specifically, low-viscosity lubricating oils, such as hydrocarbons, that are usually in the upper phase at low temperatures contribute to machine lubrication, and at high temperatures a mixture of high-viscosity and low-viscosity lubricating oils contribute. . In that case, in the present invention, by using the control component, the kinematic viscosity at a high temperature can be maintained at a nearly close level while controlling the separation temperature to an arbitrary temperature. On the other hand, as in Patent Document 1, if the method is simply changing the ratio of the low viscosity component and the high viscosity component, the kinematic viscosity and the separation temperature are not necessarily related, so depending on the purpose of use and the use environment. It is extremely difficult to design kinematic viscosity and separation temperature.

<用途>
特に限定されないが、本発明の潤滑油組成物は、各種機械の潤滑油として用いることができる。例えば、各種車両や産業機械の回転部材や摺動部材の潤滑に適用される。特に、低温(例えば、−40℃)から高温(例えば、120℃)の領域において用いられる、自動車用エンジン(ディーゼルエンジン、ガソリンエンジンなど)、変速機(歯車装置、CVT、AT、MT、DCT、Diffなど)、工業用(建設機械、農耕機、工業機械、歯車装置など)、軸受(タービン、スピンドル、工作機械など)、油圧装置(油圧シリンダー、ドアチェックなど)、圧縮機(コンプレッサー、ポンプなど)などの潤滑油として用いることができる。
<Application>
Although not particularly limited, the lubricating oil composition of the present invention can be used as a lubricating oil for various machines. For example, it is applied to lubrication of rotating members and sliding members of various vehicles and industrial machines. In particular, an automobile engine (diesel engine, gasoline engine, etc.), transmission (gear device, CVT, AT, MT, DCT, etc.) used in a low temperature (for example, −40 ° C.) to high temperature (for example, 120 ° C.) Diff, etc.), industrial (construction machinery, agricultural machinery, industrial machinery, gear devices, etc.), bearings (turbine, spindle, machine tool, etc.), hydraulic devices (hydraulic cylinder, door check, etc.), compressors (compressor, pump, etc.) ) And the like.

本発明の潤滑油組成物は用途により求められる粘度が異なり、例えば、エンジン油では100℃動粘度が5〜14 mm/s、好ましくは5〜12 mm/s、より好ましくは5.5〜11 mm/s、手動変速機では100℃動粘度が6〜15 mm/s、好ましくは6〜13 mm/s、より好ましくは6〜11 mm/s、自動変速機では100℃動粘度が4〜8.5 mm/s、好ましくは4〜7.5 mm/s、より好ましくは4〜6.5 mm/sである。 The viscosity of the lubricating oil composition of the present invention varies depending on the application. For example, in engine oil, the kinematic viscosity at 100 ° C. is 5 to 14 mm 2 / s, preferably 5 to 12 mm 2 / s, more preferably 5.5. -11 mm 2 / s, 100 ° C. kinematic viscosity for manual transmission is 6 to 15 mm 2 / s, preferably 6 to 13 mm 2 / s, more preferably 6 to 11 mm 2 / s, 100 for automatic transmission The kinematic viscosity at 4 ° C. is 4 to 8.5 mm 2 / s, preferably 4 to 7.5 mm 2 / s, more preferably 4 to 6.5 mm 2 / s.

以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明は以下の実施例に限られない。
<試験方法>
分離温度測定
以下の方法に従って、本発明の潤滑油組成物および比較例の潤滑油組成物の分離温度を測定した。
分離温度は、ヒーターとしてCORNING PC−420Dを用いて測定を行った。
(1)300 mlビーカーに試料250 gを採取し、撹拌子100を入れた。
(2)図2のように実験器具を組み、温度計101を接続した油温計測用に熱電対102を油中に差し込んだ。
(3)ホットスターラー103の撹拌速度を300rpmに設定した。
(4)プレート温度を200℃に設定し、油温が110℃になるまで加熱した。
(5)油温が110℃に達したら加熱をやめ、試料を室温付近まで冷却した。
(6)操作(4)と同様に油温を110℃に加熱した。
(7)油温が110℃に達したら加熱をやめ、ビーカー内のサンプルの状況を観察した。
(8)ビーカー内のサンプルが曇りを生じたら(析出物が見えたら)油温を記録し、分離温度とした。測定方法は目視だが、アニリン点の測定(JIS K 2256)を参考にした。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to a following example.
<Test method>
Separation Temperature Measurement The separation temperature of the lubricating oil composition of the present invention and the lubricating oil composition of the comparative example was measured according to the following method.
The separation temperature was measured using CORNING PC-420D as a heater.
(1) A sample of 250 g was collected in a 300 ml beaker, and a stirrer 100 was placed therein.
(2) The experimental instrument was assembled as shown in FIG. 2, and the thermocouple 102 was inserted into the oil for oil temperature measurement to which the thermometer 101 was connected.
(3) The stirring speed of the hot stirrer 103 was set to 300 rpm.
(4) The plate temperature was set to 200 ° C. and heated until the oil temperature reached 110 ° C.
(5) When the oil temperature reached 110 ° C., heating was stopped and the sample was cooled to near room temperature.
(6) The oil temperature was heated to 110 ° C. in the same manner as in the operation (4).
(7) When the oil temperature reached 110 ° C., the heating was stopped and the state of the sample in the beaker was observed.
(8) When the sample in the beaker became cloudy (when a precipitate was seen), the oil temperature was recorded and used as the separation temperature. Although the measuring method was visual, the measurement of aniline point (JIS K 2256) was referred to.

実施例および比較例
以下の実施例および比較例において、下記の成分を用いて潤滑剤組成物を製造した。量は特に記載のない場合、重量部で表す。実施例及び比較例に用いられた成分は、以下の通りである。
Examples and Comparative Examples In the following Examples and Comparative Examples, lubricant compositions were produced using the following components. Amounts are expressed in parts by weight unless otherwise specified. The components used in Examples and Comparative Examples are as follows.

[1] 低粘度成分
低粘度成分としては、以下の基油1を用いた。
「基油1」:15℃での密度0.8626 g/cm、40℃で25.08 mm/s、100℃で4.72 mm/sの動粘度を有しているGr−I鉱油(Shell:HVI60として市販)であった。
[1] Low viscosity component The following base oil 1 was used as the low viscosity component.
Base oil 1”: Gr− having a density of 0.8626 g / cm 3 at 15 ° C., a kinematic viscosity of 25.08 mm 2 / s at 40 ° C., and 4.72 mm 2 / s at 100 ° C. I mineral oil (Shell: commercially available as HVI60).

[2] コントロール成分
コントロール成分としては、以下の化合物を用いた。
(1)「ジアリールアミン1」:N−フェニルベンゼンアミンと2,4,4−トリメチルペンテンの反応物(チバ・ジャパン:IRGANOX L57として市販)
(2)「ジアリールアミン2」:N−フェニル−1,1,3,3−テトラメチルブチルナフタレン−1−アミン(チバ・ジャパン:IRGANOX L06として市販)
(3)「コハク酸イミド1」:窒素分を1.2重量%含み、ホウ素を含有するコハク酸イミド
(4)「コハク酸イミド2」:窒素分を1.23%含むコハク酸イミド
(5)「チアジアゾール化合物」:2,5−ビス−(tert−ノニルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール(DIC:DailubeR300として市販)
(6)「硫化油脂」:ジ−tert−ドデシルトリスルフィド(SOCIETE:TPS−20として市販)
(7)「ジエステル」:アジピン酸ジイソノニル(田岡:DINAとして市販)
(8)「ポリオール1」:前記一般式(12)で表されるジオール
(9)「ポリオール2」:前記一般式(13)で表されるポリオール
[2] Control component The following compounds were used as the control component.
(1) “Diarylamine 1”: Reaction product of N-phenylbenzenamine and 2,4,4-trimethylpentene (Ciba Japan: commercially available as IRGANOX L57)
(2) “Diarylamine 2”: N-phenyl-1,1,3,3-tetramethylbutylnaphthalen-1-amine (Ciba Japan: commercially available as IRGANOX L06)
(3) “Succinimide 1”: Succinimide containing 1.2% by weight of nitrogen and containing boron (4) “Succinimide 2”: Succinimide containing 1.23% of nitrogen (5 ) “Thiadiazole compound”: 2,5-bis- (tert-nonyldithio) -1,3,4-thiadiazole (DIC: commercially available as Dailube R300)
(6) "Sulfurized oil and fat": di-tert-dodecyl trisulfide (commercially available as SOCIETE: TPS-20)
(7) "Diester": Diisononyl adipate (Taoka: Commercially available as DINA)
(8) "Polyol 1": Diol represented by the general formula (12) (9) "Polyol 2": Polyol represented by the general formula (13)

[3] 高粘度成分
高粘度成分としては、以下のポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物(PAG1)を用いた。
「PAG1」:20℃での密度1.003 g/cm、酸素/炭素重率0.451、40℃で616 mm/s、100℃で92.73 mm/sの動粘度を有しているアルキレングリコール エチレンオキサイド+プロピレンオキサイド(日油:MB−700として市販)であった。
[3] High viscosity component The following polyalkylene glycol (PAG) -containing compound (PAG1) was used as the high viscosity component.
“PAG1”: density of 1.003 g / cm 3 at 20 ° C., oxygen / carbon weight ratio of 0.451, kinematic viscosity of 616 mm 2 / s at 40 ° C., 92.73 mm 2 / s at 100 ° C. The alkylene glycol ethylene oxide + propylene oxide (commercially available as NOF: MB-700).

実験例1
下記に示すように高粘度成分、コントロール成分、低粘度成分の投入順でビーカーに秤取り、混合を行って、各試料の潤滑油組成物を調製した。表1は、低粘度成分として基油1、高粘度成分としてPAG1、コントロール成分として、ジアリールアミン、コハク酸イミド、チアジアゾール化合物および硫化油脂を用いた組み合わせの組成および分離温度を示す。なお、本実験例1で使用しているコントロール成分はいずれも、前述した特許文献2のコントロール成分の定義(すなわち、所定の酸素/炭素重率を有する化合物)からは外れる化合物である。
Experimental example 1
As shown below, a high-viscosity component, a control component, and a low-viscosity component were weighed in a beaker in order of mixing and mixed to prepare a lubricating oil composition for each sample. Table 1 shows the composition and separation temperature of the combination using base oil 1 as the low viscosity component, PAG1 as the high viscosity component, and diarylamine, succinimide, thiadiazole compound, and sulfurized fat and oil as the control component. Note that any control component used in Experimental Example 1 is a compound that deviates from the definition of the control component in Patent Document 2 described above (that is, a compound having a predetermined oxygen / carbon weight ratio).

Figure 2017133041
Figure 2017133041

実験例2
実験例1と同様に、下記に示すように高粘度成分、コントロール成分、低粘度成分の投入順でビーカーに秤取り、混合を行って、各試料の潤滑油組成物を調製した。表2は、低粘度成分として基油1、高粘度成分としてPAG1、コントロール成分として、ジエステルおよびポリオールを用いた組み合わせの組成および分離温度を示す。なお、本実験例2で使用しているコントロール成分はいずれも、前述した特許文献2のコントロール成分の定義(すなわち、所定の酸素/炭素重率を有する化合物)に含まれる化合物である。
Experimental example 2
In the same manner as in Experimental Example 1, as shown below, a lubricating oil composition of each sample was prepared by weighing into a beaker in the order of charging the high viscosity component, the control component, and the low viscosity component and mixing them. Table 2 shows the composition and separation temperature of combinations using base oil 1 as the low viscosity component, PAG1 as the high viscosity component, and diester and polyol as the control component. In addition, all the control components used in this Experimental Example 2 are compounds included in the definition of the control component in Patent Document 2 described above (that is, a compound having a predetermined oxygen / carbon weight ratio).

Figure 2017133041
Figure 2017133041

実験例3
実験例1と同様に、下記に示すように高粘度成分、コントロール成分、低粘度成分の投入順でビーカーに秤取り、混合を行って、各試料の潤滑油組成物を調製した。表3は、実験例1で使用したコントロール成分のうちジアリールアミン1およびコハク酸イミド2を用いて、コントール成分の添加量を変化させたときの分離温度を示す。
Experimental example 3
In the same manner as in Experimental Example 1, as shown below, a lubricating oil composition of each sample was prepared by weighing into a beaker in the order of charging the high viscosity component, the control component, and the low viscosity component and mixing them. Table 3 shows the separation temperature when the addition amount of the control component was changed using diarylamine 1 and succinimide 2 among the control components used in Experimental Example 1.

Figure 2017133041
Figure 2017133041

考察
(1)コントロール成分の有無(実施例1〜8と比較例1)
実験例1および実験例2の結果より、本発明にかかる二相潤滑油組成物は、低粘度成分と高粘度成分にコントロール成分である両親媒性化合物を加えることで、分離温度を任意の温度に変化させることが可能であることがわかる。例えば、比較例1は、低粘度成分(基油)と高粘度成分(PAG)のみを含む例であるが、実施例1〜8はいずれも、比較例1の分離温度とは異なる温度となっている。実施例1〜8における分離温度の変化幅(低粘度成分と高粘度成分のみの場合(比較例1)との分離温度の差)や、変化の方向(低粘度成分と高粘度成分のみの場合(比較例1)との分離温度より高いか低いか)は、様々であり、添加するコントロール成分を適宜選択することで、潤滑油組成物の用途に応じて、適切な分離温度に制御することが可能であることがわかる。また、実施例1〜8のコントロール成分のいずれを用いた場合でも、分離温度が40℃〜100℃の範囲にあることから、自動車や工業機械などの使用温度域を考慮すると、本発明の潤滑油組成物は、自動車や工業機械等の潤滑剤として用いるのに適しているといえる。
Consideration
(1) Presence or absence of control component (Examples 1 to 8 and Comparative Example 1)
From the results of Experimental Example 1 and Experimental Example 2, the two-phase lubricating oil composition according to the present invention has a separation temperature of any temperature by adding an amphiphilic compound as a control component to the low viscosity component and the high viscosity component. It can be seen that it can be changed to. For example, Comparative Example 1 is an example including only a low-viscosity component (base oil) and a high-viscosity component (PAG), but each of Examples 1 to 8 has a temperature different from the separation temperature of Comparative Example 1. ing. Change width of separation temperature in Examples 1 to 8 (difference in separation temperature between low viscosity component and high viscosity component only (Comparative Example 1)) and direction of change (in case of low viscosity component and high viscosity component only) Whether the temperature is higher or lower than the separation temperature of (Comparative Example 1) is various, and by appropriately selecting the control component to be added, it is controlled to an appropriate separation temperature according to the use of the lubricating oil composition It is understood that is possible. Moreover, even when any of the control components of Examples 1 to 8 is used, since the separation temperature is in the range of 40 ° C. to 100 ° C., the lubrication according to the present invention is considered in consideration of the use temperature range of automobiles and industrial machines. It can be said that the oil composition is suitable for use as a lubricant for automobiles and industrial machinery.

また、実験例1の結果から、特許文献2のコントロール成分の定義から外れる化合物をコントロール成分として使用しても、分離温度を変化させる効果があることがわかる。また、その温度の変化幅や変化の方向は、コントロール成分として使用する化合物の種類によって異なる。例えば、コントロール成分としてジアリールアミンを使用した場合(実施例1、2)には、分離温度を低粘度成分および高粘度成分のみの場合よりも大きく低下させる効果があることがわかる。また、コントロール成分としてチアジアゾール化合物や硫化油脂を使用した場合(実施例5、6)には、分離温度を低粘度成分および高粘度成分のみの場合よりもわずかに低下させる効果があることがわかる。一方、コントロール成分としてコハク酸イミドを使用した場合(実施例3、4)には、分離温度を低粘度成分および高粘度成分のみの場合よりも上昇させる効果があることがわかる。このように、本発明の潤滑油組成物によれば、例えば、低粘度成分および高粘度成分の場合と比較して、分離温度を大きく低下させたい場合、わずかに低下させたい場合、逆に上昇させたい場合と、潤滑油組成物の用途に応じて、コントロール成分の種類を変更するだけで自由に分離温度を制御することができる。   In addition, from the results of Experimental Example 1, it can be seen that even if a compound that deviates from the definition of the control component in Patent Document 2 is used as the control component, there is an effect of changing the separation temperature. In addition, the change width and change direction of the temperature vary depending on the type of the compound used as the control component. For example, when diarylamine is used as the control component (Examples 1 and 2), it can be seen that there is an effect of greatly lowering the separation temperature compared to the case of only the low viscosity component and the high viscosity component. It can also be seen that when a thiadiazole compound or a sulfurized fat or oil is used as a control component (Examples 5 and 6), the separation temperature is slightly lower than when only the low viscosity component and the high viscosity component are used. On the other hand, when succinimide is used as the control component (Examples 3 and 4), it can be seen that there is an effect of raising the separation temperature compared to the case of only the low viscosity component and the high viscosity component. Thus, according to the lubricating oil composition of the present invention, for example, when it is desired to greatly reduce the separation temperature compared to the case of the low-viscosity component and the high-viscosity component, it increases conversely when it is desired to slightly decrease the separation temperature. The separation temperature can be freely controlled simply by changing the type of the control component in accordance with the case where it is desired to be applied and the use of the lubricating oil composition.

さらに、実験例2の結果から、本発明において新たにコントロール成分として有効であることが知見されたジオールは、特許文献2のコントロール成分の定義に含まれるものの、特許文献2に開示されたコントロール成分よりも、さらに顕著に分離温度を低下させることができることがわかる。より詳細に説明すると、参考例1は、特許文献2のコントロール成分の定義に含まれるジエステルをコントロール成分として使用した例であるが、実施例7、8に示すように、コントロール成分としてジオールを使用した場合には、ジエステルを使用した場合と比較しても顕著に分離温度を低下させる効果があることがわかる。従って、潤滑油組成物を分離温度が55℃程度の低い温度とすることが好適な用途で用いる場合、特許文献2で開示されているコントロール成分によっては前記低い分離温度を実現することができなかったのに対し、本発明におけるジオールをコントロール成分として用いることで、前記低い分離温度をも実現可能となる。   Furthermore, from the results of Experimental Example 2, the diol newly found to be effective as a control component in the present invention is included in the definition of the control component of Patent Document 2, but the control component disclosed in Patent Document 2 It can be seen that the separation temperature can be lowered more remarkably than that. More specifically, Reference Example 1 is an example in which a diester included in the definition of the control component in Patent Document 2 is used as a control component. As shown in Examples 7 and 8, a diol is used as a control component. In this case, it can be seen that there is an effect of significantly lowering the separation temperature as compared with the case where a diester is used. Therefore, when the lubricating oil composition is used in a use in which it is preferable that the separation temperature is as low as about 55 ° C., the low separation temperature cannot be realized depending on the control component disclosed in Patent Document 2. On the other hand, by using the diol in the present invention as a control component, the low separation temperature can be realized.

(2)コントロール成分の添加量が分離温度に及ぼす影響(実施例1,5,9〜12と比較例1)
実験例3の結果より、コントロール成分の添加量によって分離温度が変化することがわかる。実施例1,4,9〜12を見ると、コントロール成分を増量(ジアリールアミン1については、実施例9、10、1で、0.5重量%、1重量%、5重量%と増量、コハク酸イミド2については、実施例11、12、4で、0.5重量%、1重量%、5重量%と増量)すると、コントロール成分の量が多いほど分離温度の変化幅(コントロール成分無添加の場合(比較例1)の分離温度との差)が大きくなることがわかった。また、実施例1,4,9〜12を見ると、コントロール成分の添加量が1重量%以上の場合に、分離温度に及ぼす影響が顕著に表れる、すなわち、コントロール成分無添加の場合(比較例1)の分離温度との差が大きくなることがわかった。従って、コントロール成分の添加量は、1重量%以上であることが好適であるといえる。
(2) Effect of addition amount of control component on separation temperature (Examples 1, 5, 9-12 and Comparative Example 1)
From the results of Experimental Example 3, it can be seen that the separation temperature varies depending on the amount of the control component added. In Examples 1, 4 and 9-12, the control component was increased (in the case of diarylamine 1, the increase was 0.5%, 1%, and 5% by weight in Examples 9, 10 and 1; When the acid imide 2 was increased in Examples 11, 12, and 4 to 0.5 wt%, 1 wt%, and 5 wt%, the greater the amount of the control component, the greater the amount of change in the separation temperature (no control component added). In this case (difference from the separation temperature in Comparative Example 1) was found to be large. Further, when Examples 1, 4, 9 to 12 are observed, when the amount of the control component added is 1% by weight or more, the influence on the separation temperature is remarkably exhibited, that is, when the control component is not added (Comparative Example). It was found that the difference from the separation temperature of 1) was increased. Therefore, it can be said that the addition amount of the control component is preferably 1% by weight or more.

以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施の形態について説明したが、本発明は上述した形態に限定されない。すなわち、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で当業者が想到し得る他の形態または各種の変更例についても本発明の技術的範囲に属するものと理解される。
The preferred embodiment of the present invention has been described above with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the above-described embodiment. That is, it is understood that other forms or various modifications that can be conceived by those skilled in the art within the scope of the invention described in the claims belong to the technical scope of the present invention.

Claims (11)

(A)低粘度成分としてポリα−オレフィン、鉱油、GTLまたはそれらの混合物である炭化水素と、
(B)高粘度成分として酸素/炭素重率が0.450〜0.580であり、1価〜4価のC2〜4のアルコール類に、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド又はブチレンオキサイドを単独で、またはこれらの二種以上を組み合わせて付加重合した構造のポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物と、
(C)分離温度コントロール成分として、ジアリールアミン、コハク酸イミド、チアジアゾール化合物、硫化油脂およびポリオールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、
を混合してなり、
一相状態から二相状態へと遷移する分離温度が40〜100℃であり、100℃における動粘度が1.5〜100mm /sである潤滑油組成物;
ただし、前記ポリオールは下記一般式(12)又は(13)で表される。
Figure 2017133041
Figure 2017133041
(前記一般式(12)中、Rは、非置換の炭素数10〜22のアルキル基を表し;前記一般式(13)中、Rは、非置換の炭素数15〜20のアルキル基を表し、nは1〜5である。)
(A) a hydrocarbon which is a poly α-olefin, mineral oil, GTL or a mixture thereof as a low viscosity component;
(B) Ri high viscosity component as an oxygen / carbon weight ratio is from 0.450 to 0.580 der, monovalent to tetravalent alcohols C2~4 of ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide alone, Or a polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having a structure obtained by addition polymerization of a combination of two or more of these ,
(C) As a separation temperature control component, at least one compound selected from the group consisting of diarylamines, succinimides, thiadiazole compounds, sulfurized fats and oils, and
Ri Na were mixed,
A lubricating oil composition having a separation temperature for transition from a single-phase state to a two-phase state of 40 to 100 ° C. and a kinematic viscosity at 100 ° C. of 1.5 to 100 mm 2 / s ;
However, the polyol is represented by the following general formula (12) or (13).
Figure 2017133041
Figure 2017133041
(In the general formula (12), R represents an unsubstituted alkyl group having 10 to 22 carbon atoms; in the general formula (13), R represents an unsubstituted alkyl group having 15 to 20 carbon atoms. , N is 1-5.)
前記ジアリールアミンが分子中にO原子を含まない、請求項1に記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to claim 1, wherein the diarylamine does not contain an O atom in the molecule. 前記チアジアゾール化合物が分子中にO原子を含まない、請求項1または2に記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to claim 1, wherein the thiadiazole compound does not contain an O atom in the molecule. 前記硫化油脂が分子中にO原子を含まない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the sulfurized fat / oil does not contain an O atom in its molecule. 前記低粘度成分の密度が0.750〜0.950g/cmであり、前記高粘度成分の密度が1.000〜1.050g/cmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。 5. The density of the low viscosity component is 0.750 to 0.950 g / cm 3 , and the density of the high viscosity component is 1.000 to 1.050 g / cm 3. The lubricating oil composition described in 1. 前記低粘度成分の40℃における動粘度が5〜500mm/sである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。 The composition as described in any one of Claims 1-5 whose kinematic viscosity in 40 degreeC of the said low-viscosity component is 5-500 mm < 2 > / s. 前記高粘度成分の100℃における動粘度が2.5〜100mm/sである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。 The lubricating oil composition according to claim 1, wherein the high viscosity component has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 2.5 to 100 mm 2 / s. 組成物全体100重量%に対して、前記低粘度成分の配合割合が30〜80重量%であり、前記高粘度成分の配合割合が3〜35重量%であり、前記コントロール成分の配合割合が1〜30重量%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。   The blending ratio of the low viscosity component is 30 to 80% by weight, the blending ratio of the high viscosity component is 3 to 35% by weight, and the blending ratio of the control component is 1% with respect to 100% by weight of the whole composition. The lubricating oil composition according to any one of claims 1 to 7, which is -30% by weight. 各種車両または産業機械の、回転部材または摺動部材の潤滑に適用される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to any one of claims 1 to 8, which is applied to lubrication of rotating members or sliding members of various vehicles or industrial machines. エンジン、歯車装置、変速機、軸受、油圧装置または圧縮機に用いられる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to any one of claims 1 to 9, which is used for an engine, a gear device, a transmission, a bearing, a hydraulic device or a compressor. (A)低粘度成分としてポリα−オレフィン、鉱油、GTLまたはそれらの混合物である炭化水素と、(B)高粘度成分として酸素/炭素重率が0.450〜0.580であり、1価〜4価のC2〜4のアルコール類に、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド又ブチレンオキサイドを単独で、またはこれらの二種以上を組み合わせて付加重合した構造のポリアルキレングリコール(PAG)含有化合物と、を混合してなる潤滑油組成物に使用される分離温度コントロール成分であって、
ジアリールアミン、コハク酸イミド、チアジアゾール化合物、硫化油脂およびポリオールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物からなる、分離温度コントロール成分
ただし、前記ポリオールは下記一般式(12)又は(13)で表される。
Figure 2017133041
Figure 2017133041
(前記一般式(12)中、Rは、非置換の炭素数10〜22のアルキル基を表し;前記一般式(13)中、Rは、非置換の炭素数15〜20のアルキル基を表し、nは1〜5である。)


A hydrocarbon poly α- olefins, mineral oil, GTL, or mixtures thereof as (A) a low viscosity component, Ri oxygen / carbon weight ratio is from 0.450 to 0.580 der as high viscosity component (B), 1 A polyalkylene glycol (PAG) -containing compound having a structure obtained by addition-polymerizing ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide alone or in combination of two or more thereof to C2-4 alcohols having 4 to 4 valences ; A separation temperature control component used in a mixed lubricating oil composition,
A separation temperature control component comprising at least one compound selected from the group consisting of diarylamines, succinimides, thiadiazole compounds, sulfurized fats and oils, and polyols ;
However, the polyol is represented by the following general formula (12) or (13).
Figure 2017133041
Figure 2017133041
(In the general formula (12), R represents an unsubstituted alkyl group having 10 to 22 carbon atoms; in the general formula (13), R represents an unsubstituted alkyl group having 15 to 20 carbon atoms. , N is 1-5.)


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