JP2017120127A - 圧力容器 - Google Patents
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Abstract
Description
[A]tert−ブチル基、sec−ブチル基、イソプロピル基、またはフェニル基で置換されたフェニルグリシジルエーテル
[B]2官能以上の芳香族エポキシ樹脂
[b1]置換されていてもよいジグリシジルアニリン
[b2]テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン
[C]硬化剤
[c1]酸無水物系硬化剤
[c2]脂肪族アミン系硬化剤
[c3]芳香族アミン系硬化剤。
[c1]酸無水物系硬化剤
[c2]脂肪族アミン系硬化剤
[c3]芳香族アミン系硬化剤。
構成要素[A]
・“デナコール(登録商標)”EX−146(p−tert−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ナガセケムテックス(株)製)
・“デナコール(登録商標)”EX−142(o−フェニルフェノールグリシジルエーテル、ナガセケムテックス(株)製)。
・GAN(N,N−ジグリシジルアニリン、日本化薬(株)製)
・GOT(N,N−ジグリシジルオルソトルイジン、日本化薬(株)製)
・“スミエポキシ(登録商標)”ELM434(N,N,N’,N’−テトラグリシジル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、住友化学(株)製)
・“jER(登録商標)”828(液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製)
・“jER(登録商標)”1001(固形ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製)
・“jER(登録商標)”830(液状ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製)
・“ARALDITE(登録商標)”MY0500(トリグリシジル−p−アミノフェノール、ハンツマン・ジャパン(株)製)。
・“デナコール(登録商標)”EX−141(フェニルグリシジルエーテル、ナガセケムテックス(株)製)。
・“ARADUR(登録商標)”5200(ジエチルトルエンジアミン、ハンツマン・ジャパン(株)製)
・“エピキュア(登録商標)”W(ジエチルトルエンジアミン、三菱化学(株)製)
・“JEFFAMINE(登録商標)”D400(ポリプロピレングリコールジアミン、ハンツマン・ジャパン(株)製)
・“Baxxodur(登録商標)”EC201(イソホロンジアミン、BASFジャパン(株)製)
・“Baxxodur(登録商標)”EC331(2,2’−ジメチル−4,4’−メチレンビスシクロヘキシルアミン、BASFジャパン(株)製)
・3,3’−ジアミノジフェニルスルホン(三井化学ファイン(株)製)
・4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(三井化学ファイン(株)製)
・HN−2200(メチルテトラヒドロ無水フタル酸、日立化成工業(株)製)
・“KAYAHARD(登録商標)”MCD(無水メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル酸と無水エンドメチレンテトラヒドロフタル酸の混合液(表中では、一般名の無水メチルナジック酸を記載)、日本化薬(株)製)。
・“カオーライザー(登録商標)”No.20(N,N−ジメチルベンジルアミン、花王(株)製)
・“キュアゾール(登録商標)”2E4MZ(2−エチル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業(株))。
ビーカー中に、構成要素[A]、構成要素[B]および必要に応じそれ以外のエポキシ樹脂を投入し、80℃の温度まで昇温させ30分加熱混練を行った。その後、混練を続けたまま30℃以下の温度まで降温させ、構成要素[C]および必要に応じそれ以外の硬化剤や硬化促進剤を加えて10分間撹拌させ、エポキシ樹脂組成物を得た。
炭素繊維“トレカ(登録商標)”T700S−12K−50C(東レ(株)製)に、上記<エポキシ樹脂組成物の調製方法>に従い調製したエポキシ樹脂組成物を樹脂含有率が29質量%となるよう調整した後、容量が7.5Lのアルミ製のライナーにフープ層4層、ヘリカル層4層、フープ層2層となるよう巻き付け、オーブン内で硬化した。なお、フープ層、ヘリカル層のライナー長尺方向からの角度は、それぞれ89.7度、20度とした。また、硬化条件は、使用する硬化剤に応じて以下のAまたはBを適用した。
・硬化条件A: 100℃で2時間硬化させた後、150℃で4時間硬化。
・硬化条件B: 80℃で2時間硬化させた後、110℃で4時間硬化。
上記<エポキシ樹脂組成物の調製方法>に従い調製したエポキシ樹脂組成物を真空中で脱泡した後、2mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み2mmになるように設定したモールド中で硬化させ、厚さ2mmの板状の樹脂硬化物を得た。硬化条件は、使用する硬化剤に応じて以下のAまたはBを適用した。
・硬化条件A: 100℃で2時間硬化させた後、150℃で4時間硬化。
・硬化条件B: 80℃で2時間硬化させた後、110℃で4時間硬化。
上記<樹脂硬化物の作製方法>により得られた樹脂硬化物から、幅12.7mm、長さ45mmの試験片を切り出し、粘弾性測定装置(ARES、ティー・エイ・インスツルメント社製)を用い、ねじり振動周波数1.0Hz、昇温速度5.0℃/分の条件下で、30〜250℃の温度範囲でDMA測定を行い、ガラス転移温度およびゴム状態弾性率を読み取った。ガラス転移温度は、貯蔵弾性率G’曲線において、ガラス状態での接線と転移状態での接線との交点における温度とした。また、ゴム状態弾性率は、ガラス転移温度を上回る温度領域で、貯蔵弾性率が平坦になった領域での貯蔵弾性率であり、ここではガラス転移温度から40℃上の温度での貯蔵弾性率とした。
上記<圧力容器の作製方法>に従い作製した圧力容器にひずみゲージを円周方向に6カ所貼付し、圧力容器の内側から水圧をかけることにより、圧力容器を破裂させ、破裂したときのひずみを読み取り、バーストひずみとした。各ひずみゲージの数値の平均値をバーストひずみとした。
上記<圧力容器の作製方法>に従い作製した圧力容器の繊維強化複合材料層から、小片(5〜10mg)を採取し、JIS K7121(1987)に従い、中間点ガラス転移温度(Tmg)を測定した。測定には示差走査熱量計DSC Q2000(ティー・エイ・インスツルメント社製)を用い、窒素ガス雰囲気下においてModulatedモード、昇温速度5℃/分で測定した。
構成要素[A]として“デナコール(登録商標)”EX−146を25質量部、構成要素[B]としてGAN(構成要素[b1])を25質量部、“jER(登録商標)”828を50質量部、構成要素[C]としてHN−2200(構成要素[c1])を91質量部、硬化促進剤として“カオーライザー(登録商標)”No.20を2質量部用い、上記<エポキシ樹脂組成物の調製方法>に従ってエポキシ樹脂組成物を調製した。
樹脂組成をそれぞれ表1および表2に示したように変更した以外は、実施例1と同じ方法でエポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物、および圧力容器を作製した。評価結果は表1および表2に示した。得られた圧力容器は、いずれも良好な耐熱性、ひずみ利用率を示した。
構成要素[A]の代わりに、立体障害を持たない単官能エポキシである“デナコール(登録商標)”EX−141を用いた以外は、実施例1と同じ方法でエポキシ樹脂組成物および圧力容器を作製した。樹脂組成および評価結果は表3に示した。得られた圧力容器のガラス転移温度は80℃であり、耐熱性が不十分であった。
樹脂組成を表3に示したように変更した以外は、実施例1と同じ方法でエポキシ樹脂組成物および圧力容器を作製した。樹脂組成および評価結果は表3に示した。得られた圧力容器のひずみ利用率は82%であり、不十分であった。
樹脂組成を表3に示したように変更した以外は、実施例1と同じ方法でエポキシ樹脂組成物および圧力容器を作製した。樹脂組成および評価結果は表3に示した。得られた圧力容器のガラス転移温度は81℃であり、耐熱性が不十分であった。
樹脂組成を表3に示したように変更し、実施例1と同じ方法でエポキシ樹脂組成物および圧力容器を作製した。樹脂組成および評価結果は表3に示した。得られた圧力容器のひずみ利用率は80%であり、不十分であった。
特許文献4(特開2005−120127号公報)の実施例1に記載の方法に従い、エポキシ樹脂組成物を作製した。このエポキシ樹脂組成物は粘度が高く、上記<圧力容器の作製方法>では樹脂が繊維に含浸せず、繊維強化複合材料に多量のボイドが含まれた。そこで、エポキシ樹脂組成物を70℃に加温して含浸させ、圧力容器を得た。得られた圧力容器のガラス転移温度は200℃と高かったが、ひずみ利用率は70%と、不十分であった。
Claims (12)
- ライナーと、ライナーを被覆する繊維強化複合材料層とを備える圧力容器であって、前記繊維強化複合材料層が熱硬化性樹脂組成物の硬化物と強化繊維からなる繊維強化複合材料により構成され、前記繊維強化複合材料のガラス転移温度が95℃以上であり、圧力容器のひずみ利用率が85%以上である圧力容器。
- 熱硬化性樹脂組成物の硬化物の動的粘弾性評価により得られるゴム状態弾性率が10MPa以下である、請求項1に記載の圧力容器。
- 熱硬化性樹脂組成物が、次の構成要素[A]〜[C]を含むエポキシ樹脂組成物であり、構成要素[B]が下記構成要素[b1]または下記構成要素[b2]であり、構成要素[C]が下記構成要素[c1]〜[c3]からなる群から選ばれる少なくとも1つの硬化剤である、請求項1または2に記載の圧力容器。
[A]tert−ブチル基、sec−ブチル基、sec−ブチル基、イソプロピル基、フェニル基のいずれかで置換されたフェニルグリシジルエーテル
[B]2官能以上の芳香族エポキシ樹脂
[b1]置換されていてもよいジグリシジルアニリン
[b2]テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン
[C]硬化剤
[c1]酸無水物系硬化剤
[c2]脂肪族アミン系硬化剤
[c3]芳香族アミン系硬化剤 - 構成要素[B]が、構成要素[b1]と構成要素[b2]を同時に含む、請求項3に記載の圧力容器。
- 構成要素[A]が、tert−ブチル基またはsec−ブチル基で置換されたフェニルグリシジルエーテルである、請求項3または4に記載の圧力容器。
- 構成要素[C]が、構成要素[c1]である、請求項3〜5のいずれかに記載の圧力容器。
- 構成要素[c1]が、ノルボルネン骨格またはノルボルナン骨格を有する化合物を含む、請求項6に記載の圧力容器。
- 硬化促進剤として、イミダゾール化合物または3級アミン化合物を含む、請求項6または7に記載の圧力容器。
- 構成要素[C]が、構成要素[c2]であって、アミノ基を有する炭素原子に隣接する炭素原子が置換基を有するシクロアルキルジアミンを含む、請求項3〜5のいずれかに記載の圧力容器。
- 構成要素[C]が、構成要素[c3]であって、アミノ基のオルト位に置換基を有する芳香族ジアミンを含む、請求項3〜5のいずれかに記載の圧力容器。
- 構成要素[C]が、さらに構成要素[c2]としてアルキレングリコール構造を有する脂肪族ポリアミンを含む、請求項9または10に記載の圧力容器。
- 構成要素[C]が、さらに構成要素[c2]としてイソホロンジアミンを含む、請求項9に記載の圧力容器。
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