JP2017117753A - 固体電解質、全固体電池及び固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=15.42°±0.50°、17.87°±0.50°、25.48°±0.50°、30.01°±0.50°、31.38°±0.50°の位置にピークを有する。
Liを含む硫化物系固体電解質は、特許文献1−7に開示されているように様々な課題を解決すべく研究が行われているが、本質的にはイオン伝導度を高くする必要がある。現時点で最もイオン伝導度が高い(10−2S/cmのオーダー)と考えられるのは、特許文献7に開示されたGeを含む固体電解質であるが、これは金属リチウムにより分解されてしまうという不安定さを有している。金属リチウムに対して安定な固体電解質はイオン伝導度が10−4S/cmのオーダーのものが多いが、Li6−xPS5Clxという構造(Argyrodite)の硫化物系固体電解質は10−3S/cmのオーダーのイオン伝導度を有している。
まず,試薬Li2S、Na2S、P2S5、LiClを目的組成である(Li5.635Na0.115)PS4.75Cl1.25となるようにそれぞれ秤量後、遊星型ボールにて20時間混合を行うことでメカニカルミリング処理を行った。メカニカルミリング処理は、380rpmの回転速度、室温、アルゴン雰囲気内で20時間行った。
実施例2は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
実施例3は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
実施例4は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
比較例1は、アルカリ金属としてLiのみを含み、Naを含まない点のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
比較例2は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
比較例3は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
比較例4は、添加するNaの量及びそれに伴うLi量の変動のみが実施例1と異なっており、それ以外の材料組成、製法、測定方法等は実施例1と同じである。
アルカリ金属としてLiのみを含み、Naを含まない固体電解質である比較例1の試料と比べると、Naを添加してカチオン比が0.01〜0.05の範囲内にある実施例1から4ではイオン伝導度が1.4倍から2.2倍になっており、イオン伝導度が確実に大きくなっている。一方、カチオン比が0.075〜0.15の範囲内にある比較例2〜4では、イオン伝導度が比較例1の0.0015倍から0.42倍となっており、Naを添加しすぎたために全てがArgyrodite内に入り込めず、不純物となってイオン伝導度の向上を阻害しているものと考えられる。
実施例5では、実施例2の固体電解質を用いて試験セルを作成して、その試験セルの電池特性を測定した。
比較例5では、比較例1の固体電解質を用いて試験セルを作成して、その試験セルの電池特性を測定した。試験セルの製法及び電池特性の測定方法は、実施例5と同じである。比較例5の特性及び内部抵抗は、図3〜図6においてHで示されている。
図3〜図5においては、0.05C、0.5C、1Cのいずれにおいても、実施例5の方が放電曲線が高電圧且つ高電気容量となっているのがわかる。特に放電電流が大きいほど、比較例5に比べて高電圧且つ高電気容量になっている。
上述の実施形態は本願発明の例示であって、本願発明はこれらの例に限定されず、これらの例に周知技術や慣用技術、公知技術を組み合わせたり、一部置き換えたりしてもよい。また当業者であれば容易に思いつく改変発明も本願発明に含まれる。
Claims (6)
- 全固体二次電池に用いられる固体電解質であって、
Li、S、P、M1元素及びM2元素を含有しており、
前記M1元素は、Na及びKの少なくとも一種であり、
前記M2元素は、Cl、Br、I及びFからなる群から選択される少なくとも一種であり、
前記Liと前記M1元素とのモル量における関係は、0<M1/(Li+M1)≦0.07であり、
CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=15.42°±0.50°、17.87°±0.50°、25.48°±0.50°、30.01°±0.50°、31.38°±0.50°の位置にピークを有する、固体電解質。 - 前記M1元素はNaである、請求項1に記載されている固体電解質。
- (Li1−xNax)7−yPS6−yM2y(0<x≦0.07、0≦y≦2)の組成で表される、請求項1又は2に記載されている固体電解質。
- CuKα線を用いたX線回折測定における2θ=30.01°±0.50°の位置のピーク強度をIA、33.65°±0.50°の位置のピーク強度をIBとしたときに、IB/IAが0.1未満である、請求項1から3のいずれか一つに記載されている固体電解質。
- 正極活物質粒子を有する正極と、負極活物質粒子を有する負極と、請求項1から4のいずれか一つに記載されている固体電解質とを備えた全固体電池。
- 請求項1から請求項4のいずれか一つに記載の固体電解質の製造方法であって、
Li2S、P2S5及びM12Sと、LiM2またはM1M2とを所定割合で含む原料混合物に対してメカニカルミリング処理を行ってガラスを得る工程と、
前記ガラスを当該ガラスのガラス転移点以上の温度で熱処理を行ってイオン伝導性ガラスセラミックスに変換する工程と
を含む、固体電解質の製造方法。
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