JP2017112020A - 粘着シート及び発光装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明が解決しようとする課題は、例えば有機ＥＬデバイス等から発せられた光の乱反射を防止し、効率的に外部に光を導くことのできる装置を提供するものである。【解決手段】本発明は、発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と、光取り出し部材（Ｂ）との接合に使用する粘着シートであって、前記粘着シートが粘着層（Ｃ）を有するものであり、縦５ｃｍ、横２ｃｍ及び厚さ２５μｍの大きさの粘着層（Ｃ）を１００℃の環境下に３０分間静置した際に、前記粘着層（Ｃ）が加水分解することによって生成された成分（ｘ）の量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする粘着シートに関するものである。【選択図】なし

Description

本発明は、例えば有機エレクトロルミネッセンス発光デバイスを備えた照明器具や情報表示装置等を構成する発光装置の製造場面で使用可能な粘着シートに関するものである。

有機エレクトロルミネッセンス（有機ＥＬ）技術は、例えば照明器具や情報表示装置の低消費電力化、軽量化、フレキシブル化を実現するための有力な技術として注目されている。

前記有機ＥＬ技術を用いた装置（有機ＥＬ装置）としては、例えば光の取り出し効率の向上、外光の反射防止、指紋の付着防止、意匠性の付与を目的として、有機ＥＬ発光デバイスから発せられた光が、前記デバイスの外部へ放射される面に、機能性フィルムが貼付された装置が知られている。前記機能性フィルムの貼付には、通常、粘着剤や粘着シート等を用いる場合が多い。

前記機能性フィルムの貼付に使用可能な粘着シートとしては、例えば特定の光学粘着テープ用樹脂と架橋剤とを含む光学粘着テープ等を使用できることが知られている（例えば特許文献１参照。）。

しかし、前記光学粘着テープを、有機ＥＬ発光デバイスの一部と前記機能性フィルムとの貼り合わせに用いた場合、前記貼り合わせ後の減圧工程において、前記粘着シートの内部に微細な気泡が形成されることによりその透明性が低下し、その結果、有機ＥＬ素子から発光された光の乱反射が引き起こされ、光の取り出し効率の低下を引き起こす場合があった。

特開２０１５−００３９６０号公報

本発明が解決しようとする課題は、例えば有機ＥＬ発光装置を製造する際に行われることの多い減圧工程を経た場合であっても、粘着シートの内部に微細な気泡が形成されにくく、優れた透明性を保持可能な粘着シートを提供することである。

本発明は、発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と、光取り出し部材（Ｂ）との接合に使用する粘着シートであって、前記粘着シートが粘着層（Ｃ）を有するものであり、前記粘着層（Ｃ）を縦５ｃｍ、横２ｃｍ及び厚さ２５μｍの大きさに裁断した試験片を１００℃の環境下に３０分間静置した際に、前記試験片が加水分解することによって生成された成分（ｘ）の量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする粘着シートに関するものである。

本発明の粘着シートは、例えば有機ＥＬ発光装置を製造する際に行われることの多い減圧工程を経た場合であっても、粘着シートの内部に微細な気泡を形成しにくく、優れた透明性を保持可能であることから、有機ＥＬデバイス等から発せられた光の乱反射を防止し、効率的に外部に光を導くことのできる発光装置の製造に好適に使用することができる。

本発明の粘着シートは、発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と、光取り出し部材（Ｂ）との接合に使用する粘着シートであって、前記粘着シートが粘着層（Ｃ）を有するものであり、前記粘着層（Ｃ）を縦５ｃｍ、横２ｃｍ及び厚さ２５μｍの大きさに裁断した試験片を１００℃の環境下に３０分間静置した際に、前記試験片が加水分解することによって生成された成分（ｘ）の量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。

前記粘着シートであれば、有機ＥＬ発光装置を製造する際に行われることの多い減圧工程を経た場合であっても、粘着シートの内部に微細な気泡が形成されることを効果的に抑制でき、その結果、前記減圧工程を経ることによる粘着シートの透明性の低下を抑制することができる。

ここで、前記粘着シートとしては、７０℃〜１００℃及び１０Ｐａ〜１００Ｐａの条件で減圧加熱処理した粘着シートを、目視で観察した際に、気泡がまったく観察されない、または、直径１０μｍ〜２０μｍ程度のごくわずかに観察される程度あるものを使用することが、優れた透明性を保持可能で、有機ＥＬデバイス等から発せられた光の乱反射を防止し、効率的に外部に光を導くことのできる発光装置の製造に使用するうえで好ましい。

前記粘着シートとしては、基材の片面または両面に、直接または他の層を介して粘着層（Ｃ）を有する粘着シート、単層または複層の粘着層（Ｃ）によって構成される、いわゆる基材レスの粘着シート等を使用することができ、前記基材レスの粘着シートを使用することが、光透過性に優れ、有機ＥＬデバイス等から発せられた光の乱反射を防止し、効率的に外部に光を導くことのできる発光装置を製造できるため好ましい。

また、前記粘着シートとしては、１０μｍ〜５０μｍの厚さのものを使用することが好ましく、１５μｍ〜２５μｍの厚さのものを使用することが、気泡の発生を抑制し、かつ、有機ＥＬ発光装置の薄型化に貢献するうえでより好ましい。

本発明の粘着シートを構成する粘着層（Ｃ）は、前記発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と前記光取出し部材（Ｂ）との間に直接または他の層を介して設けられる層である。

前記粘着シートを構成する前記粘着層（Ｃ）としては、縦５ｃｍ、横２ｃｍ及び厚さ２５μｍの大きさの粘着層（Ｃ）を、常圧及び１００℃の環境下に３０分間静置した際に、前記粘着層（Ｃ）が加水分解することによって生成された成分（ｘ）の量が３０ｐｐｍ以下であるものを使用する。前記粘着層（Ｃ）を使用することによって、前記減圧工程を経た場合に微細な気泡が形成されることを効果的に防止することができる。

前記成分（ｘ）の量は、２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５ｐｐｍ以下であることが、微細な気泡が形成されることを効果的に防止でき、その結果、前記減圧工程を経ることによる粘着シートの透明性の低下を抑制するうえで特に好ましい。

前記成分（ｘ）としては、例えば粘着層（Ｃ）としてアクリル系粘着層を使用する場合であれば、その構成に使用されるアクリル重合体の一部が加水分解することによって生成されるアルコールが挙げられる。

前記アルコールは、例えばアクリル重合体の製造に（メタ）アクリル酸アルキルエステルを使用した場合であれば、それが加水分解することによって生成される。

とりわけ、前記アクリル粘着層中にカルボキシル基等の酸基が存在する場合、それは酸触媒として機能するため、前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルの加水分解を促進し、前記気泡の原因となるアルコールを生成させやすくなる。そのため、前記粘着層（Ｃ）中には、酸基の含有量が１質量％以下であることが好ましく、まったく存在しないことがより好ましい。

前記粘着層（Ｃ）としては、例えばアクリル系粘着層、ウレタン系粘着層またはシリコーン系粘着層等を使用することができ、アクリル系粘着層を使用することが好ましい。

また、前記粘着層（Ｃ）としては、前記減圧工程を経た場合に微細な気泡が形成されることを防止するうえで、カルボキシル基やスルホン酸基等の酸基の存在割合が小さいものを使用することが好ましく、その酸価が３．３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるものを使用することがより好ましい。

前記粘着層（Ｃ）の形成に使用可能な組成物（ｃ）としては、例えばアクリル系重合体、ウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂等を含有する組成物を用いることができる。なかでも、前記組成物（ｃ）としては、優れた接着信頼性及び低コストとを両立するうえでアクリル系重合体を含有する組成物を使用することが好ましい。

前記アクリル重合体は、各種単量体を重合させることによって製造することができる。前記単量体としては、例えば（メタ）アクリル酸アルキルエステルを使用することができる。

前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば（メタ）アクリレートメチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、イソオクチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソノニルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、２−メトキシエチルアクリレート等の炭素原子数１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートを使用することができる。

前記炭素原子数１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートとしては、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、２−メトキシエチルアクリレートの少なくとも一種を使用することが好ましい。

前記炭素原子数１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートは、前記アクリル系重合体の製造に使用する単量体の全量に対して５０質量％〜１００質量％の範囲で使用することが好ましく、６５質量％〜９５質量％の範囲で使用することが、密着力と凝集力を良好にすることができ、界面での気泡の発生を防止することができるためより好ましい。

前記アクリル系重合体としては、水酸基、アミノ基などの官能基を有するものを使用することができる。その際、前記アクリル酸エステル共重合体の製造に使用する前記単量体として、水酸基、アミノ基等の官能基を有するビニル単量体を使用することができる。

前記水酸基、アミノ基等の官能基を有するビニル単量体としては、例えば、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、アクリロニトリル、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリルアミド、スチレン、酢酸ビニル、Ｎ―メチロールアクリルアマイド、グリシジルメタクリレート等を、単独または２種以上を併用して使用することができる。前記したなかでも、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートを使用することが、密着力と凝集力を良好にすることができるため好ましい。

前記水酸基、アミノ基等の官能基を有するビニル単量体の総量は、アクリル系重合体の製造に使用する単量体の全量に対して０．１質量％〜４０質量％の範囲で使用することが好ましい。

前記単量体としては、粘着層（Ｃ）の酸価が前記範囲内となる範囲で、（メタ）アクリル酸等のカルボキシル基を有する単量体を使用してもよいが、その使用量は前記単量体の全量に対して１質量％以下の範囲であることが好ましく、０．５質量％の範囲であることがより好ましく、０質量％であることが、アルコール等の前記成分（ｘ）の発生を抑制し、粘着シート内に微細な気泡が形成されることを抑制するうえで特に好ましい。

前記アクリル系重合体は、例えば前記単量体を、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法、紫外線照射法、電子線照射法で重合させることによって製造することができる。

前記アクリル重合体としては、ゲルパーミエッションクロマトグラフ（ＧＰＣ）で測定される標準ポリスチレン換算で測定した重量平均分子量（ゲルパーミエッションクロマトグラフィー、東ソー社製ＳＣ−８０２０、高分子量カラムＴＳＫｇｅｌＧＭＨＨＲ−Ｈ、溶媒：テトラヒドロフラン）が１０万〜２００万であるものを使用することが好ましく、特に４０万〜１５０万であるものを使用することが好ましい。前記範囲の重量平均分子量を有するアクリル重合体を使用することによって、粘着層（C）の高温環境下での凝集力を高めやすく、粘着シート内に微細な気泡が形成されることを抑制するうえで特に好ましい。

また、前記粘着層（Ｃ）を形成する際には、前記アクリル重合体等とともに架橋剤を含有する組成物を使用することができる。

前記架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、キレート系架橋剤、アジリジン系架橋剤等を使用することができ、エポキシ系架橋剤またはイソシアネート系架橋剤を使用することが好ましい。

前記架橋剤は、前記粘着層（C）の全量に対して、０．０５質量％〜１５質量％使用することが好ましく、０．１質量％〜１０質量％使用することが好ましく、特に０．１５質量％〜５質量％使用することが、後述するゲル分率を備えた粘着層（Ｃ）を得るうえでさらに好ましい。

上記粘着層（Ｃ）としては、ゲル分率が５０質量％〜９０質量％であるものを使用することが好ましく、６０質量％〜８５質量％であるものを使用することが、粘着層（Ｃ）の高温環境下での凝集力を高めやすいためさらに好ましい。

なお、前記ゲル分率は、養生後の粘着剤層をトルエン中に浸漬し、２４時間放置後に残った不溶分の乾燥後の質量を測定し、元の質量に対する百分率で表す。ゲル分率＝［（粘着層のトルエン浸漬後の質量）／（粘着層のトルエン浸漬前の質量）］×１００

前記粘着層（Ｃ）の厚さは、塗工及び乾燥工程での発泡や溶剤の残留を軽減する観点から、接着性を阻害しない範囲で薄くすることが好ましく、１０μｍ〜５５μｍの範囲であることがより好ましく、１５μｍ〜３０μｍであることがさらに好ましい。

また、前記粘着剤層（Ｃ）のヘイズは、１．５％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。

本発明の粘着層（Ｃ）の接着力は、前記粘着層（Ｃ）を、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下で、清潔で平滑なガラス板に対し、２ｋｇローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、１時間静置した後の剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおける１８０°引き剥がし接着力が５Ｎ／２５ｍｍ以上であることが好ましく、７Ｎ／２５ｍｍ〜１２Ｎ／２５ｍｍであることが、透明部材（Ａ）及び光取り出し部材（Ｂ）に対する接着性に優れ、粘着シート内に微細な気泡が形成されることを抑制するうえでより好ましい。

前記粘着剤層（C）としては、１Ｈｚ及び１００℃で測定された貯蔵弾性率Ｇ’が５．０×１０^４Ｐａ以上であるものが好ましく、６．０×１０^４Ｐａ〜２．０×１０^５Ｐａの範囲であるものを使用することが、粘着層（C）の高温環境下での凝集力に優れ、粘着シート内に微細な気泡が形成されることを抑制するうえでより好ましい。

なお、上記１００℃における貯蔵弾性率Ｇ’は、粘弾性試験機（ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、商品名：ＡＲＥＳ−Ｇ２）を用い、同試験機の測定部である平行円盤の間に試験片を挟み込み、温度８０℃、及び、周波数１Ｈｚでの貯蔵弾性率と損失弾性率とを測定することによって得ることができる。なお、上記測定で使用する試験片としては、前記粘着層（C）を厚さ１ｍｍ及び直径８ｍｍの大きさからなる円状に裁断したものを使用する。

前記粘着剤層（Ｃ）のアスカーＣ硬度は、２３℃において７０以下であることが好ましく、２０〜６０であることがより好ましく、２０〜５５であることが、粘着層（C）の高温環境下での凝集力に優れ、粘着シート内に微細な気泡が形成されることを抑制でき、更に有機ＥＬデバイスに柔軟性を付与でき、曲面形状に成形しやすくなるためより好ましい。

（発光デバイスを構成する透明部材（Ａ））
本発明の粘着シートは、もっぱら発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と光取り出し部材（Ｂ）との接着に好適に使用することができる。

前記発光デバイスとしては、例えば有機エレクトロルミネッセンス発光デバイス（有機ＥＬ発光デバイス）、または、バックライトユニットを備えた液晶表示デバイス等が挙げられ、有機ＥＬ発光デバイスを使用することが好ましい。

前記有機ＥＬ発光デバイスとしては、例えば陽極層と陰極層との間に有機発光媒体層を狭持した構造を有するものが挙げられる。前記有機発光媒体層は、両電極間に電圧を印加し電流を流すことにより、それ自体が発光するものである。

前記有機ＥＬ発光デバイスのより具体的な構成としては、例えば基材／陽極層／有機発光媒体層／陰極層／基材層が順に積層された構成のものが挙げられ、基材／陽極層／有機発光媒体層／陰極層／保護層／接着層／基材等が順に積層された構成のものであることが好ましい。

前記発光デバイスの表面のうち、発光デバイスから外部へ光を放射する際に光が透過する部材であって、前記粘着層（Ｃ）を介して光取り出し部材（Ｂ）が設けられる表面を構成しうる透明部材（Ａ）としては、例えば上記基材のいずれか一方または両方に相当するものが挙げられる。

前記基材としては、例えばガラス基材や、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリメチルメタクリレート、シクロオレフィンポリマー、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアリレート、ポリアミド等のプラスチック基材等を使用することができ、その表面の一部に陽極層または陰極層等の電極層が設けられたものを使用することもできる。

前記透明部材（Ａ）の厚さは、フレキシブル性、光透過性、意匠性等を考慮し適宜選定できるが、好ましくは１０μｍ〜２００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜１０５μｍである。

また、前記発光デバイスとしては、湿分の影響による劣化などを防止することを目的として、上記保護層を有するものを使用することができる。

前記保護層としては、例えば湿分封止部材を使用することができ、前記湿分封止部材としては、例えばガスバリア性に優れた珪素窒化物、珪素酸化物、セラミックス等を用いることができる。また、前記湿分封止部材を設ける際には、高密度プラズマ製膜法等で薄膜を製膜する技術を用いることができる。

（光取り出し部材（Ｂ））
前記光取り出し部材（Ｂ）としては、例えば有機ＥＬデバイス等から発せられた光の減衰を低減することによって、光取り出し効率を高めることのできるものを使用することができる。

前記光取出し部材（Ｂ）としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリメチルメタクリレート、シクロオレフィンポリマー、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン、ポリプロピレン、ポリアリレート、ポリアミド等のプラスチックフィルム、ガラス、石英等からなるフィルムまたはシート状のものを使用することができる。

前記プラスチックフィルムとしては、重量平均分子量が１０００以下の低分子化合物をできるだけ含有しないものを使用することが好ましく、前記プラスチックフィルムの質量に対する前記低分子化合物の含有量が０．５質量％以下であるものを使用することがより好ましい。

前記プラスチックフィルムとして、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用する場合であれば、ポリエチレンテレフタレートフィルムに質量に対して、エチレングリコールとテレフタル酸とからなる環状三量体の含有量が０．４質量％以下であるものを使用することが好ましく、０．３質量％以下であるものを使用することが、本発明の発光装置を製造する際の減圧または加熱工程において、前記低分子化合物のブリードに起因した部材（Ｂ）の白濁を抑制でき、その結果、光の取り出し効率の高い発光装置を製造することができるため好ましい。

前記光取出し部材（Ｂ）としては、光の取り出し効率の向上、外光の反射防止、指紋の付着防止、意匠性の付与等を目的として、その片面または両面の一部または全部に、コーティング、印刷、蒸着、スパッタリング、凹凸加工等の処理が施されたものを使用してもよい。

前記光取り出し部材（Ｂ）の厚さは、フレキシブル性、光透過性、意匠性等を考慮し適宜選定できるが、好ましくは１０μｍ〜２００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜１０５μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜５５μｍである。

（発光装置の製造方法）
本発明の発光装置は、有機ＥＬ発光装置を製造する場合を例に挙げれば、前記透明部材（Ａ）と光取出し部材（Ｂ）とを、粘着層（Ｃ）を有する粘着シートを介して貼り合わせる工程を経た後、減圧及び加熱する工程を経ることによって製造することができる。

その際、前記透明部材（Ａ）は、既に有機ＥＬ発光デバイス等の一部を構成していてもよく、また、前記粘着層（Ｃ）を有する粘着シートを介して光取出し部材（Ｂ）と貼り合わされた後に、前記発光デバイスを構成する一部に貼付される等してもよい。

前記粘着層（Ｃ）としては、前記粘着シートを使用し、単層または複層の粘着層（Ｃ）によって構成される、前記基材レスの粘着シートを使用することが好ましい。

本発明の有機ＥＬ発光装置は、具体的には、以下の方法によって製造することができる。

はじめに、離型フィルム（１）の離型処理面に、粘着層（Ｃ）を形成しうる前記組成物（ｃ）を塗工し、必要に応じて乾燥等の処理を行った後、離型フィルム（２）の離型処理面と貼付することによって、粘着層（Ｃ）を有する、基材レスの粘着シートを作製する。

次に、前記粘着シートを、前記透明部材（Ａ）または光取り出し部材（Ｂ）の一方の部材に貼付した後、他方の部材（透明部材（Ａ）または光取り出し部材（Ｂ））を貼付する。

次に、前記粘着シートを介して前記透明部材（Ａ）と光取出し部材（Ｂ）を貼り合わせた部材を、減圧及び加圧する工程において処理する。前記工程は、とりわけ有機ＥＬ発光デバイスを備えた発光装置を製造する際に行われる場合がある。従来の粘着シートでは、その内部に微細な気泡が形成され、その結果、光の乱反射等を引き起こすことが懸念されていた。

しかし、本発明の発光装置の製造に際しては、前記特定の粘着層（Ｃ）を備えた粘着シートを使用することによって、例えば平均気泡径が１０μｍを超えるような気泡が形成せれず、その結果、光の乱反射等を最小限に抑制することができる。

前記減圧工程は、例えば１００Ｐａ以下、さらには２０Ｐａ以下といった過酷な減圧条件で行われる場合がある。本発明の発光装置を構成する粘着層（Ｃ）は、前記過酷な減圧条件下におかれた場合であっても、例えば平均気泡径が１０μｍを超えるような気泡を形成せず、その結果、光の乱反射等を最小限に抑制することができる。

また、前記減圧工程は、加熱とともに行われる場合がある。その際の加熱条件としては５０℃以上、さらには７０℃〜１５０℃といった過酷な条件で行われる場合がある。本発明の装置を構成する粘着層（Ｃ）は、前記過酷な減圧及び加熱条件下におかれた場合であっても、例えば平均気泡径が１０μｍを超えるような気泡を形成せず、その結果、光の乱反射等を最小限に抑制することができる。

また、前記離型フィルム（１）または（２）のいずれか一方の代わりに、前記光取り出し部材（Ｂ）として使用可能な前記プラスチック基材を使用してもよい。具体的には、前記光取り出し部材（Ｂ）の表面に、前記組成物（ｃ）を塗工し乾燥等することによって粘着層（Ｃ）を形成し、その表面に、前記透明部材（Ａ）を貼付し、紫外線照射や加熱等することによって本発明の発光装置を製造することが、前記透明部材（Ａ）もしくは光取出し部材（Ｂ）と粘着層（Ｃ）との界面、または、前記粘着層（Ｃ）の内部における気泡の残存が防止された発光装置を得るうえで好ましい。

前記発光装置のうち、有機エレクトロルミネッセンス発光装置（有機ＥＬ発光装置）もまた、上記と同様の方法で製造することができる。具体的には、有機ＥＬ発光装置は、有機ＥＬ発光デバイスの表面を構成する透明部材（Ａ）と光取り出し部材（Ｂ）とを粘着層（Ｃ）を介して貼り合わせる工程を経た後、減圧及び加熱する工程を経ることによって製造することができる。

上記方法で得られた本発明の発光装置は、例えば照明器具、ディスプレイ等の情報表示装置等に好適に使用することができる。

本発明の発光装置は、例えば光取り出し部材（Ｂ）として光の色調を制御可能な部材を使用することによって、生活環境に応じて発光色、白色、電灯色等の様々な色調の光を発することのできる照明器具として、好適に使用することができる。

＜調製例１＞
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、アクリル酸２−エチルヘキシル７０質量部と、アクリル酸２−ヒドロキシエチル３０質量部と、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．２質量部とを、酢酸エチル１００質量部に溶解し、反応容器内を窒素置換した後、それらを８０℃で８時間重合させることによって重量平均分子量７０万のアクリル重合体（Ａ１）溶液を得た。

次に、前記アクリル重合体（Ａ１）溶液と酢酸エチルとを混合しその不揮発分を調整することによって、前記アクリル重合体（Ａ１）の不揮発分が３０質量％である粘着剤組成物（ａ）を得た。

＜調製例２＞
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、アクリル酸ｎ−ブチル６５質量部と、アクリル酸メチル３０質量部と、アクリル酸２−ヒドロキシエチル５質量部と、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．２質量部とを、酢酸エチル１００質量部に溶解し、反応容器内を窒素置換した後、それらを８０℃で８時間重合させることによって重量平均分子量７０万のアクリル重合体（Ａ２）溶液を得た。

次に、前記アクリル重合体（Ａ２）溶液と酢酸エチルとを混合しその不揮発分を調整することによって、前記アクリル重合体（Ａ２）の不揮発分が３０質量％である粘着剤組成物（ｂ）を得た。

＜調製例３＞
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、アクリル酸２−メトキシエチル７５質量部と、アクリル酸ｎ−ブチル２４質量部と、アクリル酸２−ヒドロキシエチル１質量部と、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．２質量部とを、酢酸エチル１００質量部に溶解し、反応容器内を窒素置換した後、それらを８０℃で８時間重合させることによって重量平均分子量７０万のアクリル重合体（Ａ３）溶液を得た。

次に、前記アクリル重合体（Ａ３）溶液と酢酸エチルとを混合しその不揮発分を調整することによって、前記アクリル重合体（Ａ３）の不揮発分が３０質量％である粘着剤組成物（ｃ）を得た。

＜調製例４＞
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、アクリル酸ｎ−ブチル９５質量部と、アクリル酸４質量部と、アクリル酸２−ヒドロキシエチル１質量部と、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．２質量部とを、酢酸エチル１００質量部に溶解し、反応容器内を窒素置換した後、それらを８０℃で８時間重合させることによって重量平均分子量７０万のアクリル重合体（Ａ４）溶液を得た。

次に、前記アクリル重合体（Ａ４）溶液と酢酸エチルとを混合しその不揮発分を調整することによって、前記アクリル重合体（Ａ４）の不揮発分が３０質量％である粘着剤組成物（ｄ）を得た。

（実施例１）
上記粘着剤組成物（ａ）１００質量部と、イソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業株式会社製、コロネートＨＸ、固形分７５質量％）０．２質量部とを混合し、１５分攪拌したものを、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ５０μｍのポリエステルフィルム（以下「＃５０剥離フィルム」）の表面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように塗工し、７５℃で５分間乾燥することによって粘着シートを得た。

前記粘着フィルムの表面に、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ３８μｍのポリエステルフィルム（以下「＃３８剥離フィルム」）を貼り合わせ、２３℃で７日間養生させることによって、厚さ２５μｍ及びゲル分率８０質量％の基材レスの粘着シートを得た。

（実施例２）
上記粘着剤組成物（ｂ）１００質量部と、イソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業株式会社製コロネートＨＸ、固形分７５質量％）０．３質量部とを混合し、１５分攪拌したものを、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ５０μｍのポリエステルフィルム（以下「＃５０剥離フィルム」）の表面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように塗工し、７５℃で５分間乾燥することによって粘着シートを得た。

前記粘着フィルムの表面に、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ３８μｍのポリエステルフィルム（以下「＃３８剥離フィルム」）を貼り合わせ、２３℃で７日間養生させることによって、厚さ２５μｍ及びゲル分率７５質量％の基材レスの粘着シートを得た。

（実施例３）
上記粘着剤組成物（ｃ）１００質量部と、イソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業株式会社製コロネートＨＸ、固形分７５質量％）０．４質量部とを混合し、１５分攪拌したものを、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ５０μｍのポリエステルフィルム（以下「＃５０剥離フィルム」）の表面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように塗工し、７５℃で５分間乾燥することによって粘着シートを得た。

前記粘着フィルムの表面に、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ３８μｍのポリエステルフィルム（以下「＃３８剥離フィルム」）を貼り合わせ、２３℃で７日間熟成させることによって、厚さ２５μｍ及びゲル分率７５質量％の基材レスの粘着シートを得た。

（比較例１）
上記粘着剤組成物（ｄ）１００質量部と、イソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業株式会社製コロネートＬ−４５、固形分４５質量％）０．６質量部とを混合し、１５分攪拌したものを、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ５０μｍのポリエステルフィルム（以下「＃５０剥離フィルム」）の表面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように塗工し、７５℃で５分間乾燥することによって粘着シートを得た。

前記粘着フィルムの表面に、片面がシリコーン化合物によって剥離処理された厚さ３８μｍのポリエステルフィルム（以下「＃３８剥離フィルム」）を貼り合わせ、２３℃で７日間熟成させることによって、厚さ２５μｍ及びゲル分率７５質量％の基材レスの粘着シートを得た（粘着層に占めるカルボキシル基の質量割合８．５質量％）。

（加水分解によって生成された成分の測定）
実施例及び比較例で得た粘着シートを６０℃及び９０％ＲＨ環境下に１週間放置し、縦５ｃｍ、横２ｃｍのサイズに切断したものを試験片とした。

前記試験片を容量５０ｃｃのバイアルビンに投入し、窒素置換した後に蓋をしたものを、１００℃の環境下に３０分間放置した。

前記放置後、シリンジを用いて、バイアルビン中に存在するガスを１ｃｃ採取し、ガスクロマトグラフィー（株式会社島津製作所製ＧＣ−１４Ｂ）で前記ガス成分の総重量を測定することで、粘着シートの単位体積あたりの成分（ｘ）量を算出した。

（発泡試験）
実施例及び比較例で得た粘着シートを６０℃及び９０％ＲＨ環境下に１週間放置した後、両面にポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡株式会社製、Ａ４３００−３８）を貼り合わせ、さらに２３℃及び５０％ＲＨ下に１時間放置したものを試験片とした。

前記試験片を２０Ｐａ及び１００℃下に１時間放置した後、気泡の有無を拡大顕微鏡（倍率１００倍）で観察した。

○：気泡がまったくなかった、または、直径２０μｍ以下の気泡がなく、良好な透明性を有していた。

×：直径２０μｍを超える気泡が確認され、前記放置前と比較し透明性の著しい低下が確認された。

（透明性評価）
実施例及び比較例で得た粘着シートを６０℃及び９０％ＲＨ環境下に１週間放置した後、両面にガラス板（日本板硝子社製フロート板ガラス、長さ５ｃｍ、幅４ｃｍ）に貼り合わせ、さらに２３℃及び５０％ＲＨ下に１時間放置したものを試験片とした。

前記試験片を２０Ｐａ及び１００℃下に１時間放置した後、ＪＩＳ Ｋ７１３６：２０００に従い、ヘイズを測定した。

○：ヘイズが１．５％以下であった。

×：ヘイズが１．５％を超えた。

Claims (6)

1. 発光デバイスを構成する透明部材（Ａ）と、光取り出し部材（Ｂ）との接合に使用する粘着シートであって、前記粘着シートが粘着層（Ｃ）を有するものであり、前記粘着層（Ｃ）を縦５ｃｍ、横２ｃｍ及び厚さ２５μｍの大きさに裁断した試験片を１００℃の環境下に３０分間静置した際に、前記試験片が加水分解することによって生成された成分（ｘ）の量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする粘着シート。
2. 前記成分（ｘ）がアルコールである請求項１に記載の粘着シート。
3. 前記粘着層（Ｃ）が、アクリル系粘着層であり、アクリル系粘着層の質量に対するカルボキシル基の質量割合が１質量％以下である請求項１または２に記載の粘着シート。
4. 前記透明部材（Ａ）が、発光デバイスから外部へ光を放射する際に光が透過する部材であって、電極層を有するガラス基材またはプラスチック基材である請求項１〜３のいずれか１項に記載の粘着シート。
5. 前記発光デバイスが、有機エレクトロルミネッセンス発光デバイスである請求項１〜４のいずれか１項に記載の粘着シート。
6. 発光デバイスの表面を構成する透明部材（Ａ）と、光取り出し部材（Ｂ）との間に粘着層（Ｃ）を有する発光装置であって、前記粘着層（Ｃ）が、請求項１〜５のいずれか１項に記載の粘着シートによって構成される層であることを特徴とする発光装置。