JP2017110295A - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
「項1.炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が複合した金属ナノ粒子(M)と、沸点150℃以上のアルコール系溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒及びラクタム構造含有溶媒からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒(S)とを含有することを特徴とする、ビア又はトレンチの充填に用いる導電性ペースト。
項2.前記炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が、
下記一般式(1)で表される化合物、
下記一般式(2)で表される化合物、
下記一般式(3)で表される化合物、又は
少なくとも一つの末端に下記一般式(4)で表される構造を有し且つ側鎖に炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造を有する(メタ)アクリル系重合体(重合体α)と、少なくとも一つの末端に下記一般式(4)で表される構造を有し且つ側鎖に−OP(O)(OH)2で表されるリン酸エステル残基を有する(メタ)アクリル系重合体(重合体β)とを含有する化合物である項1に記載の導電性ペースト。
W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−X (1)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−]dY
(2)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−Ra−]tZ
(3)
〔式(1)、(2)及び(3)中のWはC1〜C8のアルキル基であり、nは4〜100の繰り返し数を示す整数であって、XはC2〜C12のアルキル基、アリル基、アリール基、アリールアルキル基、−R1−OH、−R1−NHR2、又は−R1−(COR3)m(但し、R1はC1〜C4の飽和炭化水素基であり、R2は水素原子、C2〜C4のアシル基、C2〜C4のアルコキシカルボニル基、又は芳香環上にC1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基を置換基として有していても良いベンジルオキシカルボニル基であり、R3はヒドロキシ基、C1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基であり、mは1〜3の整数である。)であり、Yは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜4価の基であって、C1〜C4の飽和炭化水素基又はC1〜C4の飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRb−(RbはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基であり、dは2〜4の整数であり、RaはC2〜C5のアルキルカルボニルオキシ基であり、Zは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜6価の基であって、C2〜C6の飽和炭化水素基、C2〜C6飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRc−(RcはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基、又はイソシアヌル酸−N,N’,N”−トリエチレン基であり、tは2〜6の整数である。〕
R−S− (4)
〔一般式(4)中、Rは、炭素原子数1〜18の直鎖若しくは分岐状のアルキル基、又は、水酸基、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシ基、アラルキルオキシ基、置換フェニルオキシ基、炭素原子数1〜18の直鎖アルキルカルボニルオキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルキルカルボニルオキシ基、カルボキシ基、カルボキシ基の塩、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシカルボニル基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシカルボニル基、リン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルリン酸基、炭素原子数1〜6の分岐状アルキルリン酸基、スルホン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルスルホン酸基、及び炭素原子数1〜6の分岐状アルキルスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基を有する炭素原子数1〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基を表す。〕
項3.前記炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が、
下記一般式(1)で表される化合物、
下記一般式(2)で表される化合物、又は
下記一般式(3)で表される化合物である項1に記載の導電性ペースト。
W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−X (1)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−]dY
(2)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−Ra−]tZ
(3)
〔式(1)、(2)及び(3)中のWはC1〜C8のアルキル基であり、nは4〜100の繰り返し数を示す整数であって、XはC2〜C12のアルキル基、アリル基、アリール基、アリールアルキル基、−R1−OH、−R1−NHR2、又は−R1−(COR3)m(但し、R1はC1〜C4の飽和炭化水素基であり、R2は水素原子、C2〜C4のアシル基、C2〜C4のアルコキシカルボニル基、又は芳香環上にC1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基を置換基として有していても良いベンジルオキシカルボニル基であり、R3はヒドロキシ基、C1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基であり、mは1〜3の整数である。)であり、Yは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜4価の基であって、C1〜C4の飽和炭化水素基又はC1〜C4の飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRb−(RbはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基であり、dは2〜4の整数であり、RaはC2〜C5のアルキルカルボニルオキシ基であり、Zは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜6価の基であって、C2〜C6の飽和炭化水素基、C2〜C6飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRc−(RcはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基、又はイソシアヌル酸−N,N’,N”−トリエチレン基であり、tは2〜6の整数である。〕
項4.前記溶媒(S)が、沸点150℃以上のアルコール系溶媒及びエーテル系溶媒からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒である、項1〜3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
項5.前記金属ナノ粒子(M)が、銀ナノ粒子、銅ナノ粒子、銀コア銅シェルナノ粒子又は銅コア銀シェルナノ粒子であることを特徴とする、項1〜4のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
項6.前記金属ナノ粒子に複合する炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)の含有率が2〜15質量%である、項1〜5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
項7.
前記導電性ペーストがビア充填用であり、該ビアの直径が0.5〜10μmで、深さが0.5〜10μmである、請求項1〜6の何れか一項に記載の導電性ペースト。
項8.
前記導電性ペーストがトレンチ充填用であり、該トレンチのサイズが幅0.5〜10μm、深さ0.5〜10μmである、請求項1〜6の何れか一項に記載の導電性ペースト。
項9.項1〜6のいずれか一項に記載の導電性ペーストが焼成された導体で充填されてなるビアを有する充填物。
項10.項1〜6のいずれか一項に記載の導電性ペーストが焼成された導体で充填されてなるトレンチを有する充填物。」に関する。
本発明の金属ナノ粒子(M)の金属種は、後述のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物が複合可能なものであれば特に限定されるものではなく、好ましくは銅(Cu)系、銀(Ag)系が好ましい。銅系及び銀系のナノ粒子としては、銅ナノ粒子、銀ナノ粒子、銀コア銅シェルナノ粒子、銅コア銀シェルナノ粒子などが挙げられる。なかでも、低コストであり、マイグレーション耐性に優れる点から銅ナノ粒子が好ましい。
本発明で用いる保護剤(炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物)中のポリエチレンオキシド部位は、沸点が150℃以上のアルコール系溶媒など本発明で用いる特定の溶媒との親和性に優れることから、金属ナノ粒子の凝集を強く抑制でき、金属ナノ粒子の高分散を可能とする。これは即ち、金属ナノ粒子が高密度に充填されている状態であるため、加熱処理による保護剤及び溶媒の分解除去に伴うボイド発生を起こさず、無加圧雰囲気下での高密度充填を可能とする。また、本発明の保護剤を用いて合成した金属ナノ粒子は、保護剤存在量が2〜10%程度と少なく、焼成時の金属粒子同士のネッキング現象を妨げない。
本発明の効果を説明する一例として、下記一般式(1)〜(3)で表されるチオエーテル型有機化合物が複合した銅系及び銀系ナノ粒子について詳述する。
W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−X (1)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−]dY
(2)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−Ra−]tZ
(3)
〔式(1)、(2)及び(3)中のWはC1〜C8のアルキル基であり、nは4〜100の繰り返し数を示す整数であって、XはC2〜C12のアルキル基、アリル基、アリール基、アリールアルキル基、−R1−OH、−R1−NHR2、又は−R1−(COR3)m(但し、R1はC1〜C4の飽和炭化水素基であり、R2は水素原子、C2〜C4のアシル基、C2〜C4のアルコキシカルボニル基、又は芳香環上にC1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基を置換基として有していても良いベンジルオキシカルボニル基であり、R3はヒドロキシ基、C1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基であり、mは1〜3の整数である。)であり、Yは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜4価の基であって、C1〜C4の飽和炭化水素基又はC1〜C4の飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRb−(RbはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基であり、dは2〜4の整数であり、RaはC2〜C5のアルキルカルボニルオキシ基であり、Zは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜6価の基であって、C2〜C6の飽和炭化水素基、C2〜C6飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRc−(RcはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基、又はイソシアヌル酸−N,N’,N”−トリエチレン基であり、tは2〜6の整数である。〕
前述のように、本発明においてチオエーテル型有機化合物は、前記一般式(1)〜(3)で表される化合物であることが好ましい。これらのチオエーテル型有機化合物を製造する方法について、以下詳述する。
本発明の効果を説明する一例として、ポリエチレンオキシド構造含有のリン酸エステル型有機化合物が複合した銅系及び銀系ナノ粒子について詳述する。
R−S− (4)
〔一般式(4)中、Rは、炭素原子数1〜18の直鎖若しくは分岐状のアルキル基、又は、水酸基、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシ基、アラルキルオキシ基、置換フェニルオキシ基、炭素原子数1〜18の直鎖アルキルカルボニルオキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルキルカルボニルオキシ基、カルボキシ基、カルボキシ基の塩、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシカルボニル基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシカルボニル基、リン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルリン酸基、炭素原子数1〜6の分岐状アルキルリン酸基、スルホン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルスルホン酸基、及び炭素原子数1〜6の分岐状アルキルスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基を有する炭素原子数1〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基を表す。〕
一般式(4)で表される構造を分子中に有する高分子化合物を得るために使用するチオール化合物(Q)は、一般に連鎖移動剤として使用されるチオール化合物を使用することができる。具体的には、チオグリコール、2−メルカプトプロパノール、3−メルカプトプロパノール、8−メルカプトオクタノール、2,3−ジヒドロキシプロパンチオール、2−メトキシエタンチオール、2−エトキシエタンチオール、2−ヘキシルオキシエタンチオール、2−(2−エチルヘキシルオキシ)エタンチオール、2−ベンジルオキシエタンチオール、2−(4−メトキシベンジルオキシ)エタンチオール、2−フェニルオキシエタンチオール、2−(4−メトキシフェニルオキシ)エタンチオール、2−(2,4−ジメトキシフェニルオキシ)エタンチオール、6−(4−ヒドロキシメチルフェニルオキシ)ヘキサンチオール、2−アセトキシエタンチオール、2−ヘプタノイルオキシエタンチオール、2−オクタノイルオキシエタンチオール、2−オクタデカノイルオキシエタンチオール、2−イソブチリルオキシエタンチオール、2−ピバロイルオキシエタンチオール、チオグリコール酸、β−メルカプトプロピオン酸、7−メルカプトオクタン酸、2−メルカプトプロピオン酸、2−メルカプトコハク酸、およびこれらカルボン酸の無機塩、アンモニウム塩および有機アミンの塩、チオグリコール酸メチル、チオグリコール酸エチル、チオグリコール酸オクチル、β−メルカプトプロピオン酸エチル、β−メルカプトプロピオン酸オクチル、β−メルカプトプロピオン酸ドデシル、β−メルカプトプロピオン酸−2−(メトキシエチル)、β−メルカプトプロピオン酸−2−(メトキシエトキシエトキシ)、β−メルカプトプロピオン酸−2−(4−メトキシブトキシ)、チオグリコール酸−2−エチルヘキシル、β−メルカプトプロピオン酸−2−エチルヘキシル、β−メルカプトプロピオン酸−3−メトキシブトキシ、2−メルカプトエチルホスファート、2−メルカプトエチルホスフィン酸、2−メルカプトプロピルホスファート、2−メルカプトプロピルホスフィン酸、ω−メルカプトエトキシエチルホスファート、ω−メルカプトプロピルオキシプロピルホスファート、2−メルカプトエチルジメチルホスファート、2−メルカプトエチルホスフィン酸ジメチル、2−メルカプトエチルジエチルホスファート、2−メルカプトプロピルジエチルホスファート、2−メルカプトエチルジイソプロピルホスファート、2−メルカプトエチルジイソブチルホスファート、2−メルカプトエチルサルファート、2−メルカプトエチルスルホン酸、2−メルカプトプロピルスルホン酸、2−メルカプトエチルメチルサルファート、メチル 2−メルカプトエチルスルホナート、2−メルカプトエチルエチルサルファート、エチル 2−メルカプトエチルスルホナート、メチル 2−メルカプトプロピルスルホナート、エチル 2−メルカプトプロピルスルホナート、等があげられる。中でもチオグリコール、2,3−ジヒドロキシプロパンチオール、チオグリコール酸、β―メルカプトプロピオン酸、β―メルカプトプロピオン酸エチル、β―メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシルが、反応性、入手容易さおよび薄膜化した時の面平滑性の点から好ましく、β―メルカプトプロピオン酸メチルが最も好ましい。
本発明の効果を説明する一例として、本発明で使用する炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物が複合した金属ナノ粒子の製造方法は、チオエーテル型有機化合物の存在下で、2価の銅イオン化合物又は1価の銀イオン化合物を溶媒と混合する工程と、銅イオン又は銀イオンを還元する工程とを有することを特徴とするものである。
還元反応後は、必要に応じて金属化合物残渣、還元試薬残渣、余剰のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物等を除く工程が設けられる。複合体の精製には、再沈殿、遠心沈降または限外濾過が適用可能であり、得られた複合体を含む反応混合物を洗浄溶媒、例えば水、エタノール、アセトンおよびこれらの混合物によって洗浄することで、前述の不純物を洗い流すことができる。
本発明のビア又はトレンチ充填用導電性ペースト(以下、本発明の導電性ペーストと表記する場合がある)は、炭素数8〜200のポリエチレンオキシド含有有機化合物(A)が複合した金属ナノ粒子(M)と、溶媒と、を含有する導電性ペーストである。上述のように、金属ナノ粒子−有機化合物複合体(有機化合物で複合化された金属ナノ粒子であり、本明細書における表記(M)に相当)は、水分散体として得られるが、精製の最終段階において、複合体に洗浄用溶媒を加える代わりに、充填用のペーストとして使い易い溶媒を加え、あるいは、媒体交換することにより、本発明の導電性ペーストとしての適性を付与することができる。
本発明で用いることができる溶媒(S)としては、沸点150℃以上のアルコール系溶媒、沸点150℃以上のエーテル系溶媒、沸点150℃以上のエステル系溶媒、沸点150℃以上のラクタム構造含有溶媒などを好適に用いることができる。
本発明において、本発明の導電性ペーストで充填すべき部材(被充填物)としては、金属(合金、金属間化合物も含む。)のほか、セラミック、プラスチック、これらの複合材料等を例示できるが、本発明では特にセラミック(シリコンチップ含む)又はプラスチックが好ましい。ここで言う被充填物は、ビア又はトレンチのような微細空間を有するものであり、これを充填するために本発明の導電性ペーストを使用することができる。本発明においては、上述のようなナノ粒子を用いることから、半導体を貫通するビアホール(スルーサブストレートビア:TSV)を充填するような場合に採用されうる、直径0.5〜10μmの微小空間への充填にも適用可能である。
該微細空間がビアであれば、直径0.5〜10μmであり、深さが0.5〜10μmであるものを指す。また、該微細空間がトレンチであれば、幅0.5〜10μmであり、深さが0.5〜10μmであるものを指す。本発明では、特に金属ナノ粒子を使用する点から、ビアは直径0.5〜2.0μm、深さが0.5〜2.0μm、トレンチは幅0.5〜2.0μm、深さが0.5〜2.0μmのものが好ましい。ここで「ビア」は、基板に設けた貫通又は非貫通の穴のことを示す。
また、必要に応じて、低温で溶媒を揮発させる仮焼成を行ってから、150〜350℃の範囲で本焼成を行う等の、温度プロファイルを用いて焼成を行うこともできる。
(合成例1)
<炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)(チオエーテル型有機化合物)が複合した銅ナノ粒子の合成>
酢酸銅(II)一水和物(3.00g、15.0mmol)、エチル 3−(3−(メトキシ(ポリエトキシ)エトキシ)−2−ヒドロキシプロピルスルファニル)プロピオナート〔ポリエチレングリコールメチルグリシジルエーテル(ポリエチレングリコール鎖の分子量2000(炭素数91))への3−メルカプトプロピオン酸エチルの付加化合物、下記式〕(0.451g)
<水分散液の調製>
つづいて、この反応混合物をダイセン・メンブレン・システムズ社製の中空糸型限外濾過膜モジュール(HIT−1−FUS1582、145cm2、分画分子量15万)中に循環させ、滲出する濾液と同量の0.1%ヒドラジン水和物水溶液を加えながら、限外濾過モジュールからの濾液が約500mLとなるまで循環させて精製した。0.1%ヒドラジン水和物水溶液の供給を止め、そのまま限外濾過法により濃縮すると、2.85gのチオエーテル含有有機化合物(A)と銅ナノ粒子との複合体の水分散液(a)が得られた。水分散液(a)中の不揮発物含量は16%、TG−DTA測定(SIIナノテクノロジー社製 TG/DTA 6200)による重量減少より、得られた銅ナノ粒子には3%のポリエチレンオキシド構造含有有機物が存在していることを確認した。
<導電性ペーストの調製>
上記の水分散液(a)5mLをそれぞれ50mL三口フラスコに封入し、ウォーターバスを用いて40℃に加温を行いながら、減圧下、窒素を5ml/minの流速で流すことで、水を完全に除去し、銅ナノ粒子複合体乾燥粉末1.0gを得た。次に得られた乾燥粉末にアルゴンガス置換したグローブバッグ内で、30分間窒素バブリングしたエチレングリコールを0.11g添加した後、乳鉢で10分間混合することで不揮発分90%の銅ナノ粒子ペースト(a−1)を得た。
<幅1.0μm及び2.0μm、深さ1.0μmのシリコン製モールドへの銅ナノ粒子ペースト(a−1)充填における体積収縮評価>
合成例1において得られた銅ナノ粒子ペースト(a−1)を幅1.0μm、深さ1.0μm(実施例1)及び、幅2.0μm、深さ1.0μm(実施例2)(L/S(ライン/スペース)=1/1)の2種類の溝が掘られたシリコンチップ上に金属ヘラを用いて塗布した。その後、窒素雰囲気下、250℃で無加圧雰囲気下焼成を行った。焼成は43℃/minで昇温を行い、それぞれの温度で10分間保持した後、自然冷却を行うことで、シリコンチップ充填体(充填試験片)を得た。
<薄膜観察装置による銅ナノ粒子ペースト(a−1)の体積収縮率試験>
銅ナノ粒子ペースト(a−1)の焼成前後の体積収縮率は、銅ナノ粒子ペースト(a−1)をガラススライド上に幅5×5mm、厚さ10μmの塗膜をスキージにより作製し、120℃で10分間加熱を行い、銅ナノ粒子ペースト中の有機溶媒を除去する乾燥を行った後、乾燥膜の焼成前の膜厚と、それぞれ10分間、150℃(実施例3)、200℃(実施例4)、250℃(実施例5)、300℃(実施例6)、350℃(実施例7)で焼成した後の膜厚を、薄膜観察装置(レーザー顕微鏡:VK−8700(株式会社キーエンス社製))を用いて測定し、下記式から求めた。
上記評価から、溶媒を除いた状態での体積収縮率が評価できる。焼成は43℃/minで昇温を行い、10分間保持した後、自然冷却を行った。
<深さ1μm、線幅0.5μmのシリコン製モールドへ余剰分がない状態で銅ナノ粒子ペースト(a−1)を充填したときの体積収縮率評価>
上記合成例1において得られた銅ナノ粒子ペースト(a−1)を、深さ1μm、線幅0.5μmのシリコン製モールド(L/S(線幅/線間隔)=1:1)に金属ヘラを用いてスキージ充填した。その後、余剰分の銅ナノ粒子ペーストを除去するために、キムワイプ(日本製紙クレシア社製 ワイパーS200)を用いて、銅ナノ粒子ペースト(a−1)が充填されたシリコン製モールド上を数回拭払した。その後、窒素雰囲気下、250℃、無加圧条件下で焼成を行った。焼成は43℃/minで昇温を行い、10分間保持した後、自然冷却を行うことで、銅ナノ粒子充填シリコンモールド(実施例8)を得た。
<低分子分散剤であるオクチルアミン(C8H19N)(B)と銅ナノ粒子との複合体の合成>
硝酸銅5.6g、保護剤としてオクチルアミン9.2g、リノール酸2.1gをトリメチルペンタン1リットルに加え、攪拌混合し溶解した。この混合溶液に、0.01モル/リットルの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液1リットルを1時間かけて滴下し銅を還元した。さらに、3時間攪拌して黒色の液体を得た。得られた黒色の液体をエバポレーターによって濃縮した後、これにメタノール2リットルを加えて褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。生成した沈殿物をトリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、乾燥させて、銅ナノ粒子(b)を黒色の固体として得た。得られた銅ナノ粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)により観察すると、得られた銅ナノ粒子の一次粒子径は6nmであった。次に、TG−DTA測定による重量減少より、得られた銅ナノ粒子には15%のオクチルアミンが存在していることを確認した。
<薄膜観察装置による銅ナノ粒子ペースト(b−1)の体積収縮率試験>
比較合成例1で得られた銅ナノ粒子ペースト(b−1)を用いる以外は試験例1と同様にして、ガラススライド上に塗膜を作製し、120℃で10分間加熱を行い、銅ナノ粒子ペースト中(b−1)の有機溶媒を除去する乾燥を行った後、乾燥膜の焼成前の膜厚と、それぞれ10分間、150℃(比較例1)、200℃(比較例2)、250℃(比較例3)、300℃(比較例4)、350℃(比較例5)で焼成した後の体積収縮率を評価した。焼成は43℃/minで昇温を行い、10分間保持した後、自然冷却を行った。
<深さ1μm、線幅0.5μmのシリコン製モールドへ余剰分がない状態で銅ナノ粒子ペースト(b−1)を充填したときの体積収縮率評価>
上記合成例2において得られた銅ナノ粒子ペースト(b−1)を用いた以外は、上記試験例3と同じ手法により、銅ナノ粒子充填シリコンモールド(比較例6)を得た。焼成は窒素雰囲気下、250℃、無加圧条件下で焼成を行った。焼成は43℃/minで昇温を行い、10分間保持した後、自然冷却を行った。
<高分子分散剤であるポリビニルピロリドン(C)と銅ナノ粒子との複合体の合成>
3000mLガラス製四つ口フラスコをオイルバスに設置した。そこへ、窒素を50mL/分の流量で吹き込みながら、水酸化銅(Cu(OH)2)(和光純薬工業社製)(10g、0.1mol)を濃度0.5mol/Lのアンモニア水2500mLに溶解させ、さらに0.5mol/Lの酢酸アンモニアを添加してpHを10に調整し、銅アンミン錯体を含む溶液とした。次にこの溶液にポリビニルピロリドン(分子量10,000、和光純薬工業社製)25gを添加して攪拌溶解させた後、ヒドラジン一水和物(和光純薬工業)5gを添加し、60℃まで加温し2時間還元反応を行うことで一次粒子径が69nmの銅ナノ粒子水分散体を得た。
<薄膜観察装置による銅ナノ粒子ペースト(c−1)の体積収縮率試験>
比較合成例2で得られた銅ナノ粒子ペースト(c−1)を用いる以外は試験例1と同様にして、ガラススライド上に塗膜を作製し、120℃で10分間加熱を行い、銅ナノ粒子ペースト中(c−1)の有機溶媒を除去する乾燥を行った後、乾燥膜の焼成前の膜厚と、それぞれ10分間、150℃(比較例7)、200℃(比較例8)、250℃(比較例9)、300℃(比較例10)、350℃(比較例11)で焼成した後の体積収縮率を評価した。焼成は43℃/minで昇温を行い、10分間保持した後、自然冷却を行った。
Claims (8)
- 炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が複合した金属ナノ粒子(M)と、沸点150℃以上のアルコール系溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒及びラクタム構造含有溶媒からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒(S)とを含有することを特徴とする、ビア又はトレンチの充填に用いる導電性ペースト。
- 前記炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が、
下記一般式(1)で表される化合物、
下記一般式(2)で表される化合物、
下記一般式(3)で表される化合物、又は
少なくとも一つの末端に下記一般式(4)で表される構造を有し且つ側鎖に炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造を有する(メタ)アクリル系重合体(重合体α)と、少なくとも一つの末端に下記一般式(4)で表される構造を有し且つ側鎖に−OP(O)(OH)2で表されるリン酸エステル残基を有する(メタ)アクリル系重合体(重合体β)とを含有する化合物である請求項1に記載の導電性ペースト。
W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−X (1)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−]dY (2)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−Ra−]tZ (3)
〔一般式(1)、(2)及び(3)中のWはC1〜C8のアルキル基であり、nは4〜100の繰り返し数を示す整数であって、XはC2〜C12のアルキル基、アリル基、アリール基、アリールアルキル基、−R1−OH、−R1−NHR2、又は−R1−(COR3)m(但し、R1はC1〜C4の飽和炭化水素基であり、R2は水素原子、C2〜C4のアシル基、C2〜C4のアルコキシカルボニル基、又は芳香環上にC1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基を置換基として有していても良いベンジルオキシカルボニル基であり、R3はヒドロキシ基、C1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基であり、mは1〜3の整数である。)であり、Yは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜4価の基であって、C1〜C4の飽和炭化水素基又はC1〜C4の飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRb−(RbはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基であり、dは2〜4の整数であり、RaはC2〜C5のアルキルカルボニルオキシ基であり、Zは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜6価の基であって、C2〜C6の飽和炭化水素基、C2〜C6飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRc−(RcはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基、又はイソシアヌル酸−N,N’,N”−トリエチレン基であり、tは2〜6の整数である。〕
R−S− (4)
〔一般式(4)中、Rは、炭素原子数1〜18の直鎖若しくは分岐状のアルキル基、又は、水酸基、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシ基、アラルキルオキシ基、置換フェニルオキシ基、炭素原子数1〜18の直鎖アルキルカルボニルオキシ基、炭素原子数1〜18の分岐状アルキルカルボニルオキシ基、カルボキシ基、カルボキシ基の塩、炭素原子数1〜18の直鎖アルコキシカルボニル基、炭素原子数1〜18の分岐状アルコキシカルボニル基、リン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルリン酸基、炭素原子数1〜6の分岐状アルキルリン酸基、スルホン酸基、炭素原子数1〜6の直鎖アルキルスルホン酸基、及び炭素原子数1〜6の分岐状アルキルスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基を有する炭素原子数1〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基を表す。〕 - 前記炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)が、
下記一般式(1)で表される化合物、
下記一般式(2)で表される化合物、又は
下記一般式(3)で表される化合物である請求項1に記載の導電性ペースト。
W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−X (1)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−]dY (2)
[W−(OCH2CH2)n−O−CH2−CH(OH)−CH2−S−Ra−]tZ (3)
〔式(1)、(2)及び(3)中のWはC1〜C8のアルキル基であり、nは4〜100の繰り返し数を示す整数であって、XはC2〜C12のアルキル基、アリル基、アリール基、アリールアルキル基、−R1−OH、−R1−NHR2、又は−R1−(COR3)m(但し、R1はC1〜C4の飽和炭化水素基であり、R2は水素原子、C2〜C4のアシル基、C2〜C4のアルコキシカルボニル基、又は芳香環上にC1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基を置換基として有していても良いベンジルオキシカルボニル基であり、R3はヒドロキシ基、C1〜C4のアルキル基又はC1〜C8のアルコキシ基であり、mは1〜3の整数である。)であり、Yは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜4価の基であって、C1〜C4の飽和炭化水素基又はC1〜C4の飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRb−(RbはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基であり、dは2〜4の整数であり、RaはC2〜C5のアルキルカルボニルオキシ基であり、Zは硫黄原子と直接結合するものが炭素原子である2〜6価の基であって、C2〜C6の飽和炭化水素基、C2〜C6飽和炭化水素基が−O−、−S−若しくは−NHRc−(RcはC1〜C4の飽和炭化水素基である。)で2〜3個連結した基、又はイソシアヌル酸−N,N’,N”−トリエチレン基であり、tは2〜6の整数である。〕 - 前記溶媒(S)が、沸点150℃以上のアルコール系溶媒及びエーテル系溶媒からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記金属ナノ粒子(M)が、銀ナノ粒子、銅ナノ粒子、銀コア銅シェルナノ粒子又は銅コア銀シェルナノ粒子であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記金属ナノ粒子に複合する炭素数8〜200のポリエチレンオキシド構造含有有機化合物(A)の含有率が2〜15質量%である、請求項1に記載のビア又はトレンチ充填用導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストがビア充填用であり、該ビアの直径が0.5〜10μmで、深さが0.5〜10μmである、請求項1〜6の何れか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストがトレンチ充填用であり、該トレンチのサイズが幅0.5〜10μm、深さ0.5〜10μmである、請求項1〜6の何れか一項に記載の導電性ペースト。
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