JP2017100117A - スラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム - Google Patents

Abstract

【課題】効率的な分散混合、高品質のスラリーの製造、さらに、スラリー回収率の向上が可能な、スラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムの提供。【解決手段】液体にキャビテーションを生じさせることによって、固形分Ｐの分散、混合を行う工程を備えるスラリーＦの製造に用いる分散混合ポンプＹを備え、分散混合ポンプが、円筒状のケーシング１の内部に、回転翼を備えたロータ及び絞り流路を形成したステータを同心状に配設し、回転翼を備えたロータを回転駆動することにより、固形分及び溶媒Ｒを円筒状のケーシングの内部に吸入し、ステータに形成した絞り流路を通過させた後、回転翼によって撹拌するものからなるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム１００であって、分散混合ポンプの液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をする分散混合システム。【選択図】図１

Description

本発明は、スラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムに関し、例えば、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるカーボンを含有したスラリー等の各種スラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムに関するものである。

従来、非水電解質二次電池として、リチウムイオン二次電池が、パソコンやモバイル機器等の各種電子機器に広く用いられていたが、その用途が自動車や航空機等に広がるに連れ、電池性能の高度化、具体的には、高密度化や大容量化が要請されていた。

ところで、電池性能を左右する重要な要因の１つとして、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの特性を挙げることができる。
このスラリーは、溶質としての正極活性物質又は負極活性物質、導電物質、バインダ等の固形分を、水等の溶媒に分散、混合することにより得られるもので、このスラリーが、電極の基材となるアルミニウム箔又は銅箔に塗布した後、加熱乾燥することにより、正極及び負極を得るようにしている。

ところで、上記スラリーは、正極活性物質又は負極活性物質、導電物質、バインダ等の固形分と、水等の溶媒とを、図１１に示すようなバッチ式多軸ミキサに投入して、固形分の分散、混合（可溶の固形分の溶解を含む。）を行うことにより得るようにしているが、導電物質として用いられるカーボン、特に、アスペクト比（長さ／径）が大きな繊維状炭素粉末や、バインダとして用いられるＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）のように、分散性や溶解性が悪い物質の場合には、均質なスラリーを得ることが難しかったり、固形分が分散、混合した状態を維持することが難しかったり、固形分の分散、混合に時間を要するという問題があった。
また、上記バッチ式多軸ミキサを用いた場合、気泡がスラリーに混入、残留しやすく、このような気泡が混入したスラリーを、電極の基材に塗布、加熱乾燥すると、塗布形成層に空隙が形成されるという問題があった。

ところで、本件出願人らは、先に、上記従来の非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの製造に関する問題点に鑑み、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできる、カーボンを含有したスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムを提案した（特許文献１参照。）。

特開２０１５−３５３４４号公報

この特許文献１で提案した発明は、上記の作用効果を奏することができるものであるが、本件出願人らは、このシステムを改善することによって、より効率的な分散混合ができるとともに、高品質のスラリーを製造することができ、さらに、スラリーの回収率を向上することができるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムを提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム液体にキャビテーションを生じさせることによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備え、該分散混合ポンプが、円筒状のケーシングの内部に、回転翼を備えたロータ及び絞り流路を形成したステータを同心状に配設し、該回転翼を備えたロータを回転駆動することにより、固形分及び溶媒を円筒状のケーシングの内部に吸入し、ステータに形成した絞り流路を通過させた後、回転翼によって撹拌するものからなるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムであって、前記分散混合ポンプの液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とする。

この場合において、前記分散混合ポンプの回転駆動される部分を撥液性材料でコーティング処理をするようにすることができる。

また、前記分散混合ポンプから吐出された液体を、分散混合ポンプに循環させる循環流路を備えてなるようにすることができる。

また、前記循環流路に備えた部材の液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしてなるようにすることができる。

また、撥液性材料が、フッ素系樹脂からなるようにすることができる。

また、撥液性材料が、変性フッ素樹脂からなるようにすることができる。

本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムによれば、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできるという引用文献１で提案した発明が奏する作用効果に加え、以下の作用効果を奏する。
（１）液体に剪断力を生じさせる分散混合システムにおいて、液体が接する装置の内部表面を、撥液性材料でコーティング処理をすることは、液体に付与する剪断力が弱まり、効率的な分散混合ができなくなるため行われていなかったが、この分散混合ポンプを備えた分散混合システムにおいては、撥液性材料でコーティング処理をすることによって、液体の流動抵抗が低減し、キャビテーションの発生を促すことができ、より効率的な分散混合ができる。
（２）液体の流動抵抗が低減し、低回転数で分散混合ができるため、消費電力を低減することができるとともに、液体の発熱を抑えることができ、熱履歴のない高品質のスラリーを製造することができる。
（３）撥液性によりスラリーの回収率を向上することができる。

また、循環流路に循環ポンプを介在させることにより、液体の分散混合ポンプの第２の供給部から第２の導入室への吸入を補助して、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質の分散混合性能を向上することができる。

また、撥液性材料に、フッ素系樹脂、その中でも、変性フッ素樹脂を用いることにより、表面硬度が高まるため摩耗が少なく、コンタミネーションを防止することができ、特に、変性フッ素樹脂の構成材料であるポリイミド樹脂は、次世代電池の負極の構成材料であるため、コンタミネーションの問題が生じないようにすることができる。

本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムの一実施例を示す説明図である。 定量供給装置の要部を示す縦断面図である。 図２のIII−III方向視での断面図である。 分散混合ポンプの分散混合機構の内部構造を示す説明図である。 図４のＶ−Ｖ方向視での断面図である。 分散混合ポンプの分散混合機構の内部構造を示す分解斜視図である。 仕切板の概略構成図である。 再循環機構部の分離部の内部構造を示す説明図である。 ＳＵＳ３０４に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたものと、ＳＵＳ３０４のままのものとで、スラリーの撹拌槽からの排出状況を比較した実験結果を示す写真である。 ＳＵＳの表面処理による各種スラリーの撥水・撥油性を比較した実験結果を示す写真である。 従来のスラリーの製造に用いられるバッチ式多軸ミキサの一例を示す平面図である。

以下、本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムの実施の形態を、図面に基づいて説明する。

図１〜図８に、本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムの一実施例を示す。

図１に、遠心式の分散混合ポンプＹを備えた分散混合システム１００を示す。
この分散混合システム１００は、分散質として粉体Ｐ（固形分）を用い、液相分散媒として溶媒Ｒを用いて、粉体Ｐを溶媒Ｒに分散、混合（可溶の固形分の溶解を含む。以下、同じ。）して、スラリーＦを生成するものである。
本実施形態においては、例えば、粉体Ｐとして、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリー材料である、アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する材料、カーボン及びＣＭＣ（カルボキシルメチルセルロース）を用い、溶媒Ｒとして水を用いた。

図１に示すように、分散混合システム１００は、粉体Ｐを定量供給する定量供給装置Ｘと、溶媒Ｒを定量供給する溶媒供給部５０と、定量供給装置Ｘから定量供給される粉体Ｐと溶媒供給部５０から定量供給される溶媒Ｒとを負圧吸引して分散混合する分散混合ポンプＹと、分散混合ポンプＹから吐出されたスラリーＦから、完全に分散、混合していない粉体Ｐを含む溶媒Ｒ（以下、「未分散スラリーＦｒ」という。）を分散混合ポンプＹに循環供給する再循環機構部７０等を備えて構成されている。

〔定量供給装置〕
図１に示すように、定量供給装置Ｘは、上部開口部３１ａから受け入れた粉体Ｐを下部開口部３１ｂから排出させるホッパ３１と、ホッパ３１内の粉体Ｐを撹拌する撹拌機構３２と、ホッパ３１の上部開口部３１ａが大気開放された状態で、下部開口部３１ｂの下流側に接続された分散混合ポンプＹの吸引により下部開口部３１ｂに作用する負圧吸引力によって、下部開口部３１ｂから排出された粉体Ｐを分散混合ポンプＹに定量供給する容積式の定量供給部４０とを備えて構成されている。

ホッパ３１は、上部から下部へ向かうに連れて縮径する逆円錐形状に構成され、その中心軸Ａ１が鉛直方向に沿う姿勢で配設されている。そのホッパ３１の上部開口部３１ａ及び下部開口部３１ｂ夫々の横断面形状は、図１の上下方向視で、中心軸Ａ１を中心とする円形状とされ、また、ホッパ３１における逆円錐形状の内側壁面の傾斜角度は、水平面に対して略６０度とされる。

撹拌機構３２は、ホッパ３１内に配設されて、ホッパ３１内の粉体Ｐを撹拌する撹拌羽根３２Ａと、当該撹拌羽根３２Ａをホッパ３１の中心軸Ａ１周りに回転させる羽根駆動モータＭ１と、羽根駆動モータＭ１をホッパ３１の上部開口部３１ａの上方に位置させて支持する取付部材３２Ｂと、羽根駆動モータＭ１の回転駆動力を撹拌羽根３２Ａに伝動させる伝動部材３２Ｃとを備えて構成される。

撹拌羽根３２Ａは、棒状部材を概略Ｖ字形状に屈曲して構成され、その一方の辺部がホッパ３１の内側壁面に沿う状態で、他方の辺部の端部がホッパ３１の中心軸Ａ１と同軸で回転自在に枢支されて配設されている。また、当該撹拌羽根３２Ａは、横断面形状が三角形に形成されており、三角形の一辺を形成する面がホッパ３１の内側壁面と略平行となるように配設されている。これにより、撹拌羽根３２Ａは、ホッパ３１の内側壁面に沿って中心軸Ａ１周りに回転可能に配設されている。

図１〜図３に示すように、容積式の定量供給部４０は、ホッパ３１の下部開口部３１ｂから供給される粉体Ｐを下流側の分散混合ポンプＹに所定量ずつ定量供給する機構である。
具体的には、ホッパ３１の下部開口部３１ｂに接続される導入部４１と、供給口４３ａ及び排出口４３ｂを備えたケーシング４３と、ケーシング４３内に回転可能に配設された計量回転体４４と、計量回転体４４を回転駆動する計量回転体駆動モータＭ２とを備えて構成される。

導入部４１は、ホッパ３１の下部開口部３１ｂとケーシング４３の上部に形成された供給口４３ａとを連通する筒状に形成され、最下端には、ケーシング４３の供給口４３ａと同形状のスリット状の開口が形成されている。この導入部４１は、ケーシング４３の供給口４３ａ側ほど細くなる先細り状に形成されている。当該スリット状の開口の形状は、ホッパ３１の大きさ、粉体Ｐの供給量、粉体Ｐの特性等に応じて適宜設定することができるが、例えば、スリット状の開口の長さ方向の寸法を２０〜１００ｍｍ程度、幅方向の寸法を１〜５ｍｍ程度に設定するようにする。

ケーシング４３は、概略直方体形状に形成され、水平方向（図１の左右方向）に対して４５度傾斜した姿勢で、導入部４１を介してホッパ３１に接続されている。
図２及び図３に示すように、ケーシング４３の上面には、導入部４１のスリット状の開口に対応したスリット状の供給口４３ａが設けられ、ホッパ３１の下部開口部３１ｂからの粉体Ｐをケーシング４３内に供給可能に構成されている。傾斜状に配置されたケーシング４３の下方側の側面（図２において右側面）の下部には、計量回転体４４にて定量供給された粉体Ｐを膨張室４７を介して下流側の分散混合ポンプＹに排出する排出口４３ｂが設けられ、その排出口４３ｂには、粉体排出管４５が接続されている。当該膨張室４７は、供給口４３ａから計量回転体４４の粉体収容室４４ｂに供給された粉体Ｐが定量供給されるケーシング４３内の位置に設けられ、排出口４３ｂから作用する負圧吸引力によって、供給口４３ａよりも低圧に維持される。すなわち、排出口４３ｂは、分散混合ポンプＹの一次側に接続されることによって、負圧吸引力が膨張室４７に作用し排出口４３ｂよりも低圧状態に維持されるようにしている。計量回転体４４の回転に伴って、各粉体収容室４４ｂの状態が負圧状態と当該負圧状態よりも高圧の状態に変化するように構成されている。

計量回転体４４は、計量回転体駆動モータＭ２の駆動軸４８に配設した円盤部材４９に、複数（例えば、８枚）の板状隔壁４４ａを円盤部材４９の中心部を除いて放射状に等間隔に取り付けて構成され、周方向で等間隔に粉体収容室４４ｂを複数に区画（例えば、８室。）形成するように構成されている。粉体収容室４４ｂは、計量回転体４４の外周面及び中心部において開口するように構成されている。計量回転体４４の中心部には、開口閉鎖部材４２が周方向に偏在して固定状に配設され、各粉体収容室４４ｂの中心部側の開口をその回転位相に応じて閉塞或いは開放可能に構成されている。なお、粉体Ｐの供給量は、計量回転体４４を回転駆動する計量回転体駆動モータＭ２による計量回転体４４の回転数を変化させることで、調整できる。

計量回転体４４の回転に伴って、各粉体収容室４４ｂが、膨張室４７に開放される膨張室開放状態、膨張室４７及び供給口４３ａと連通しない第１密閉状態、供給口４３ａに開放される供給口開放状態、供給口４３ａ及び膨張室４７と連通しない第２密閉状態の順で、その状態が繰り返して変化するように構成されている。なお、計量回転体４４の外周面側の開口が第１密閉状態及び第２密閉状態において閉鎖されるようにケーシング４３が形成されるとともに、計量回転体４４の中心部側の開口が第１密閉状態、供給口開放状態及び第２密閉状態において閉鎖されるように、開口閉鎖部材４２がケーシング４３に固定して配設される。

したがって、定量供給装置Ｘにおいては、ホッパ３１内に貯留された粉体Ｐが撹拌羽根３２Ａにより撹拌されながら定量供給部４０に供給され、定量供給部４０により、粉体Ｐが排出口４３ｂから粉体排出管４５を通して分散混合ポンプＹに定量供給される。

具体的に説明すると、定量供給部４０の排出口４３ｂの下流側に接続された分散混合ポンプＹからの負圧吸引力により、ケーシング４３内における膨張室４７の圧力が負圧状態となる。一方で、ホッパ３１の上部開口部３１ａは大気開放されているので、ホッパ３１内は大気圧程度の状態となる。膨張室４７と計量回転体４４の隙間を介して連通する導入部４１の内部及び下部開口部３１ｂの近傍は、上記負圧状態と大気圧状態との間の圧力状態となる。

この状態で、ホッパ３１の内壁面及び下部開口部３１ｂの近傍の粉体Ｐが、撹拌機構３２の撹拌羽根３２Ａにより撹拌されることで、撹拌羽根３２Ａによる剪断作用によりホッパ３１内の粉体Ｐが解砕され、一方、計量回転体４４は計量回転体駆動モータＭ２により回転させられることで、空の粉体収容室４４ｂが次々と供給口４３ａに連通する状態となる。そして、ホッパ３１内の粉体Ｐは下部開口部３１ｂから導入部４１を流下し、次々と供給口４３ａに連通する状態となる計量回転体４４の粉体収容室４４ｂに所定量ずつ収容されて、その粉体収容室４４ｂに収容された粉体Ｐは膨張室４７に流下し、排出口４３ｂから排出される。したがって、定量供給装置Ｘにより、粉体Ｐを粉体排出管４５を通して所定量ずつ連続して分散混合ポンプＹの第１の供給部１１に定量供給することができる。

図１に示すように、粉体排出管４５には、分散混合ポンプＹの第１の供給部１１への粉体Ｐの供給を停止可能なシャッタバルブ４６が配設されている。

〔溶媒供給部〕
図１に示すように、溶媒供給部５０は、貯留混合タンク５１に貯留された溶媒Ｒを、設定流量で分散混合ポンプＹの第１の供給部１１に連続的に供給するように構成されている。
具体的には、溶媒供給部５０は、溶媒供給管５１Ｒを介して供給される溶媒Ｒを貯留し、送出する貯留混合タンク５１と、貯留混合タンク５１から溶媒Ｒが送出される送出ポンプ５２Ｐを介在させた供給管５２と、貯留混合タンク５１から供給管５２に送出される溶媒Ｒの流量を設定流量に調整する流量調整バルブ（図示せず）と、設定流量に調整された溶媒Ｒを定量供給部４０から定量供給される粉体Ｐに混合して第１の供給部１１に供給するミキシング機構６０とを備えて構成されている。
ここで、貯留混合タンク５１は、後述するように、排出路２２から粉体Ｐが分散、混合した状態のスラリーＦが、スラリーＦに含まれる気泡と共に、導入されるように構成されている。
このため、貯留混合タンク５１には、撹拌機構５１Ｋを配設するとともに、空気（気体）Ｇの放出管５１Ｇ及び製造されたスラリーＦの排出路５３を接続するようにする。

図４に示すように、ミキシング機構６０は、粉体排出管４５と供給管５２とを第１の供給部１１に連通接続するミキシング部材６１を備えて構成されている。
このミキシング部材６１は、円筒状の第１の供給部１１よりも小径に構成されて、第１の供給部１１との間に環状のスリット６３を形成すべく第１の供給部１１に挿入状態で配設される筒状部６２及び環状のスリット６３に全周に亘って連通する状態で第１の供給部１１の外周部に環状流路６４を形成する環状流路形成部６５を備えて構成されている。
ミキシング部材６１には、粉体排出管４５が筒状部６２に連通する状態で接続されるとともに、供給管５２が環状流路６４に対して溶媒Ｒを接線方向に供給するように接続される。
粉体排出管４５、ミキシング部材６１の筒状部６２及び第１の供給部１１は、それらの軸心Ａ２を供給方向が下向きとなる傾斜姿勢（水平面（図１の左右方向）に対する角度が４５度程度）となるように傾斜させて配置されている。

つまり、定量供給部４０の排出口４３ｂから粉体排出管４５に排出された粉体Ｐは、ミキシング部材６１の筒状部６２を通して軸心Ａ２に沿って第１の供給部１１に導入される。一方、溶媒Ｒは、環状流路６４に接線方向から供給されるので、環状流路６４の内周側に形成される環状のスリット６３を介して、切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で第１の供給部１１に供給される。
したがって、円筒状の第１の供給部１１により、粉体Ｐと溶媒Ｒとが均等に予備混合され、その予備混合物Ｆｐが分散混合ポンプＹの第１の導入室１３内に吸引導入される。

〔分散混合ポンプ〕
図１及び図４〜図８に基づいて、分散混合ポンプＹについて説明する。
図４に示すように、分散混合ポンプＹは、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えたケーシング１を備え、そのケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、そのケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ３等を備えて構成されている。

図５に示すように、ロータ５の径方向の外方側には、複数の回転翼６が、前壁部２側である前方側（図４の左側）に突出し、かつ、周方向に等間隔で並ぶ状態でロータ５と一体的に備えられている。
円筒状のステータ７には、絞り流路となる複数の透孔７ａ、７ｂが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ７が、ロータ５の前方側（図４の左側）で、かつ、回転翼６の径方向の内側に位置させて前壁部２に固定配設されて、そのステータ７とケーシング１の外周壁部４との間に、排出室を兼ねた、回転翼６が周回する環状の翼室８が形成されている。

図４〜図６に示すように、ミキシング機構６０にて粉体Ｐと溶媒Ｒとが予備混合された予備混合物Ｆｐを回転翼６の回転によりケーシング１の内部に吸引導入する第１の供給部１１が、前壁部２の中心軸（ケーシング１の軸心Ａ３）よりも外周側に偏移した位置に設けられている。
図４及び図６に示すように、ケーシング１の前壁部２の内面に環状溝１０が形成され、環状溝１０と連通する状態で第１の供給部１１が設けられている。
図４及び図５に示すように、粉体Ｐと溶媒Ｒとが混合されて生成されたスラリーＦを吐出する円筒状の吐出部１２が、ケーシング１の円筒状の外周壁部４の周方向における１箇所に、その外周壁部４の接線方向に延びて翼室８に連通する状態で設けられている。

図１、図４及び図８に示すように、この実施形態では、吐出部１２から吐出されたスラリーＦは、吐出路１８を通して再循環機構部７０に供給され、その再循環機構部７０の分離部としての円筒状容器７１にて気泡が分離された未分散スラリーＦｒを、ポンプ駆動モータＭ４により回転駆動される循環ポンプ１６Ｐを介在させた循環流路１６を介して、ケーシング１内に循環供給する第２の供給部１７がケーシング１の前壁部２の中央部（軸心Ａ３と同心状）に設けられている。
また、図４〜図６に示すように、ステータ７の内周側を前壁部２側の第１の導入室１３とロータ５側の第２の導入室１４とに区画する仕切板１５が、ロータ５の前方側に当該ロータ５と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板１５の前壁部２側に掻出翼９が設けられている。掻出翼９は、同心状に、周方向において均等間隔で複数（図６では、４つ）備えられ、各掻出翼９がその先端部９Ｔを環状溝１０内に進入した状態でロータ５と一体的に周回可能に配設されている。

第１の導入室１３及び第２の導入室１４は、ステータ７の複数の透孔７ａ、７ｂを介して翼室８と連通されるように構成され、第１の供給部１１が第１の導入室１３に連通し、第２の供給部１７が第２の導入室１４に連通するように構成されている。
具体的には、第１の導入室１３と翼室８とは、ステータ７における第１の導入室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａにて連通され、第２の導入室１４と翼室８とは、ステータ７における第２の導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂにて連通されている。

分散混合ポンプＹの各部について説明する。
図４に示すように、ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の回転翼６が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図５では、周方向に等間隔に１０個の回転翼６が配設されている。また、この回転翼６は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ５の外周側から内周側に突出形成されており、回転翼６の先端部の内径は、ステータ７の外径よりも若干大径に形成されている。
このロータ５が、ケーシング１内においてケーシング１と同心状に位置する状態で、後壁部３を貫通してケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータＭ３の駆動軸１９に連結されて、そのポンプ駆動モータＭ３により回転駆動される。
そして、ロータ５が、その軸心方向視（図５に示すような図４のＶ−Ｖ方向視）において回転翼６の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、回転翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａには、いわゆる局所沸騰（キャビテーション）が発生するように構成されている。

図４、図６及び図７に示すように、仕切板１５は、ステータ７の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の仕切板１５は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部１５ａにて開口された漏斗状部１５ｂを備えるとともに、その漏斗状部１５ｂの外周部に、前面及び後面共にケーシング１の軸心Ａ３に直交する状態となる環状平板部１５ｃを備える形状に構成されている。
そして、図４及び図５に示すように、この仕切板１５が、頂部の筒状摺接部１５ａがケーシング１の前壁部２側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所（この実施形態では、４箇所）に配設された間隔保持部材２０を介して、ロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられる。

図５及び図７（ｃ）に示すように、仕切板１５を複数箇所夫々で間隔保持部材２０を介してロータ５に取り付ける際には、撹拌羽根２１が、ケーシング１の後壁部３側に向く姿勢で仕切板１５に一体的に組み付けられ、ロータ５が回転駆動されると、４枚の撹拌羽根２１がロータ５と一体的に回転するように構成されている。

図４及び図６に示すように、この実施形態では、円筒状の第２の供給部１７が、ケーシング１と同心状で、そのケーシング１の前壁部２の中心部に設けられている。この第２の供給部１７には、循環流路１６の内径よりも小径で、仕切板１５の筒状摺接部１５ａよりも小径となり流路面積が小さな絞り部１４ａが形成されている。ロータ５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリーＦが吐出され、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して未分散スラリーＦｒが導入されることになるので、分散混合ポンプＹ内が減圧される。

図４〜図６に示すように、第１の供給部１１は、そのケーシング１内に開口する開口部（入口部）が、環状溝１０における周方向の一部を内部に含む状態で、ケーシング１内に対する第２の供給部１７の開口部の横側方に位置するように、前壁部２に設けられている。また、第１の供給部１１は、平面視（図１及び図４の上下方向視）において軸心Ａ２がケーシング１の軸心Ａ３と平行となり、かつ、ケーシング１の軸心Ａ３に直交する水平方向視（図１及び図４の紙面表裏方向視）において、軸心Ａ２がケーシング１の前壁部２に近づくほどケーシング１の軸心Ａ３に近づく下向きの傾斜姿勢で、ケーシング１の前壁部２に設けられている。ちなみに、第１の供給部１１の水平方向（図１及び図４の左右方向）に対する下向きの傾斜角度は、上述したように４５度程度である。

図４及び図６に示すように、ステータ７は、ケーシング１の前壁部２の内面（ロータ５に対向する面）に取り付けられて、ケーシング１の前壁部２とステータ７とが一体となるように固定されている。ステータ７において、第１の導入室１３に臨む部分に配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａは、概略円形状に形成され、第１の導入室１３の流路面積よりも複数の第１の導入室１３側の透孔７ａの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、第２の導入室１４に臨む部分に配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂは、概略楕円形状に形成され、第２の導入室１４の流路面積よりも複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂの合計流路面積が小さくなるように設定されている。ロータ５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリーＦが吐出され、第１の導入室１３室側の透孔７ａを介して予備混合物Ｆｐが供給されるとともに、第２の供給部１７を介して未分散スラリーＦｒが導入されることになるので、分散混合ポンプＹ内が減圧される。

図６及び図７に示すように、この実施形態では、各掻出翼９が棒状に形成され、ロータ５の径方向視（図７（ｂ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほど前壁部２側に位置し、かつ、ロータ５の軸心方向視（図７（ａ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほどロータ５の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼９の基端部９Ｂがロータ５と一体回転するように固定され、ロータ５が、その軸心方向視（図７（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向き（図４〜図７において矢印にて示す向き）に回転駆動される。

図５〜図７に基づいて、掻出翼９について説明する。
掻出翼９は、仕切板１５に固定される基端部９Ｂ、第１の導入室１３に露呈する状態となる中間部９Ｍ、環状溝１０に嵌め込まれる（すなわち、進入する）状態となる先端部９Ｔを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。

図５、図６及び図７（ｂ）に示すように、掻出翼９の基端部９Ｂは、概ね矩形板状に構成されている。
図５、図６、図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の中間部９Ｍは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている（特に、図５参照）。そして、掻出翼９が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部９Ｍの三側面のうちのロータ５の回転方向前側を向く一側面９ｍ（以下、「放散面」と記載する場合がある。）は、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）ように構成されている（特に、図６、図７参照）。

つまり、棒状の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼９のうち第１の導入室１３に露呈する中間部９Ｍが環状溝１０に嵌め込まれる先端部９Ｔよりもロータ５の径方向外方に位置し、しかも、その中間部９Ｍの回転方向前側を向く放散面９ｍが、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の中間部９Ｍの放散面９ｍにより、第１の導入室１３内においてロータ５の径方向外方側に向けて流動するように案内される。

図６、図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の先端部９Ｔは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ５の軸心方向視（図７（ａ）の紙面表裏方向視）において、四側面のうちのロータ５の径方向外方側に向く外向き側面９ｏが環状溝１０の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、かつ、四側面のうちのロータ５の径方向内方側に内向き側面９ｉが環状溝１０の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
また、四角柱状の先端部９Ｔの四側面のうちの、ロータ５の回転方向前側を向く掻き出し面９ｆは、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）になるように構成されている。
これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の先端部９Ｔの掻き出し面９ｆにより、ロータ５の径方向外方側に向けて第１の導入室１３内に放出されることになる。
さらに、掻出翼９の先端部９Ｔの先端面９ｔは、その先端部９Ｔが環状溝１０に嵌め込まれた状態で環状溝１０の底面と平行になるように構成されている。

また、ロータ５が、その軸心方向視（図７（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼９の基端部９Ｂ、中間部９Ｍ、先端部９Ｔそれぞれに、回転方向の後側となる面（背面）９ａが形成される。この背面９ａには、掻出翼９が回転することにより、いわゆる局所沸騰（キャビテーション）が発生するように構成されている。

上述のような形状に構成された４個の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で９０度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部９Ｂを仕切板１５の環状平板部１５ｃに固定して設けられている。

図４に示すように、掻出翼９が設けられた仕切板１５が、間隔保持部材２０によりロータ５の前面と間隔を隔てた状態でロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられ、このロータ５が、仕切板１５の筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接回転可能に嵌め込まれた状態でケーシング１内に配設される。
これにより、ロータ５の膨出状の前面と仕切板１５の後面との間に、ケーシング１の前壁部２側ほど小径となる先細り状の第２の導入室１４が形成され、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通するように構成されている。
また、ケーシング１の前壁部２と仕切板１５の前面との間に、第１の供給部１１に連通する環状の第１の導入室１３が形成される。

そして、ロータ５が回転駆動されると、筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接する状態で、仕切板１５がロータ５と一体的に回転することになり、ロータ５及び仕切板１５が回転する状態でも、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通する状態が維持されるように構成されている。

〔再循環機構部〕
再循環機構部（分離部の一例）７０は、円筒状容器７１内において比重によって溶解液を分離するように構成され、図１に示すように、分散混合ポンプＹの吐出部１２から吐出路１８を通して供給されるスラリーＦから、完全に分散、混合していない粉体Ｐを含む可能性がある状態の未分散スラリーＦｒを循環流路１６に、粉体Ｐが略完全に分散、混合した状態のスラリーＦを、スラリーＦに含まれる気泡と共に、排出路２２にそれぞれ分離するように構成されている。吐出路１８及び循環流路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続され、排出路２２は、円筒状容器７１の上部に形成された排出部７３から貯留混合タンク５１に接続される。
ここで、再循環機構部７０は、図８に示すように、吐出路１８が接続される導入パイプ７２を円筒状容器７１の底面から内部に突出して配設し、円筒状容器７１の上部に排出路２２に接続される排出部７３を備えるとともに、下部に循環流路１６に接続される循環部７４を備え、導入パイプ７２の吐出上端に、導入パイプ７２から吐出されるスラリーＦの流れを旋回させる捻り板７５を配設して構成されている。これにより、スラリーＦ内から溶媒Ｒの気泡を分離して、循環流路１６に循環供給される未分散スラリーＦｒから溶媒Ｒの気泡を分離した状態で第２の導入室１４内に供給することができる。

〔制御部〕
分散混合システム１００に備えられる制御部は、図示しないが、ＣＰＵや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、分散混合システム１００を構成する定量供給装置Ｘ、分散混合ポンプＹ、溶媒供給部５０等の各機器の運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、溶媒Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。

ここで、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力（本実施形態においては、第１の導入室１３内の圧力（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、シャッタバルブ４６を閉じた状態ではほぼ同圧となる。）。）を測定するための圧力計８０を設けるようにしている。

〔撥液性材料によるコーティング〕
ところで、この分散混合システム１００においては、分散混合ポンプＹの液体が接する表面の全部又はそのうちの少なくとも一部分、例えば、分散混合ポンプＹの回転駆動される部分、さらには、分散混合ポンプＹから吐出された液体を、分散混合ポンプＹに循環させる循環流路１６に備えた部材の液体が接する表面の全部又はそのうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしている。

この場合、撥液性材料としては、フッ素系樹脂、特に、変性フッ素樹脂を好適に用いることができる。

撥液性材料、例えば、変性フッ素樹脂をコーティング処理をすることによる作用効果を、図９の写真に示す。
図９の写真は、ＳＵＳ３０４に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたものと、ＳＵＳ３０４のままのものとで、スラリーの撹拌槽からの排出状況を比較した実験結果を示すもので、ＳＵＳ３０４に変性フッ素樹脂をコーティング処理をすることにより、ＳＵＳ３０４のままのものと比較して、残量が少なくなる（０になる）とともに、排出時間が短縮できることを確認した。

また、図１０の写真及び表１は、ＳＵＳの表面処理（ＰＴＦＥ（四フッ化エチレン樹脂）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、変性フッ素樹脂、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体）及びＳＵＳ（表面処理なし）並びに比較例（ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＥ（ポリエチレン）、ガラス））による、各種スラリー（アクリル系バインダ（ＨＣ負極用）（水系）、ＣＭＣ−ＳＢＲ（カルボキシメチルセルロース−スチレンプタジェンコポリマ）バインダ（ＳｉＯ−ＨＣ負極用）（水系）、アクリル系バインダ（ＬＴＯ負極用）（水系）、ＰＶｄＦ（ポリフッ化ビニリデン）バインダ（ＳｉＯ−ＨＣ負極用）（溶媒系））の撥水・撥油性を比較した実験結果を示したものである。
ここで、表１の付着性（撥水・撥油性）の評価は、スラリー毎の粘度の違いによる影響を排除するために、図１０の写真における、（１）スタート位置からの液（スラリー）の流れた長さ、（２）スタート位置から最上位の液滴の跡までの距離、（３）液跡の濡れている幅の３項目を相対的に評価することにより行った。

図１０の写真及び表１に示す実験結果から、以下のことが確認できた。
（１）ＳＵＳ材に変性フッ素樹脂をコーティング処理を行ったものは、スラリーが付着しにくく、洗浄も容易である。
（２）泡を多量に含んだスラリーでは、有意差は認められない。
（３）ＳＵＳ材は、スラリーの種類によっては付着しやすいものがある。

次に、表２に示すＣＭＣ溶液の作成条件で、ＳＵＳ３０４に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたもの（コーティング処理をした箇所：掻出翼９、仕切板１５、貯留混合タンク５１及び円筒状容器（分離部）７１のスラリー（液体）が接する表面）（テスト１（実施例））と、ＳＵＳ３０４のままのもの（テスト２（比較例））とで、分散混合システム１００を構成して、ＣＭＣ溶液の作成を行った実験結果を表３に示す。
表３において、減圧度（ＭＰａ）は、圧力計８０により測定した第１の導入室１３内の圧力（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、シャッタバルブ４６を閉じた状態ではほぼ同圧となる。）の測定値である。

表３に示す実験結果から、ＳＵＳ３０４に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたもの（コーティング処理をした箇所：掻出翼９、仕切板１５並びに貯留混合タンク５１及び円筒状容器（分離部）７１のスラリー（液体）が接する表面）は、ＳＵＳ３０４のままのものと比較して、以下の作用効果を奏することが確認できた。
（１）液体に剪断力を生じさせる分散混合システムにおいて、液体が接する装置の内部表面を、撥液性材料でコーティング処理をすることは、液体に付与する剪断力が弱まり、効率的な分散混合ができなくなるため行われていなかったが、この分散混合ポンプＹを備えた分散混合システム１００においては、撥液性材料でコーティング処理をすることによって、液体の流動抵抗が低減し、第１の導入室１３内（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、シャッタバルブ４６を閉じた状態ではほぼ同圧となる。）の減圧度（ＭＰａ）が高まることによって、負圧状態で発生する局所沸騰（キャビテーション）の発生を促すことができ、より効率的な分散混合ができる。すなわち、負圧状態で掻出翼９の背面９ａに発生する局所沸騰（キャビテーション）による気泡（キャビティー）が、ステータ７の第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後に、翼室８内において高速回転する回転翼６によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリーＦは泡状となり、凝集状態の粉体Ｐは、解され、分散が促進される。
（２）液体の流動抵抗が低減し、低回転数で分散混合ができるため、消費電力を低減することができるとともに、液体の発熱を抑えることができ、熱履歴のない高品質のスラリーを製造することができる。
（３）撥液性によりスラリーの回収率を向上することができる。
（４）撥液性材料に、フッ素系樹脂、その中でも、変性フッ素樹脂を用いることにより、表面硬度が高まるため摩耗が少なく、コンタミネーションを防止することができ、特に、変性フッ素樹脂の構成材料であるポリイミド樹脂は、次世代電池の負極の構成材料であるため、コンタミネーションの問題が生じないようにすることができる。

〔分散混合システムの動作〕
次に、この分散混合システム１００の動作について説明する。
まず、定量供給装置Ｘを停止し、シャッタバルブ４６を閉止して粉体排出管４５を介する粉体Ｐの吸引を停止した状態で、溶媒供給部５０の貯留混合タンク５１から溶媒Ｒのみを供給しながらロータ５を回転させ、分散混合ポンプＹの運転を開始する。所定の運転時間が経過して、分散混合ポンプＹ内が、負圧状態となると、シャッタバルブ４６を開放する。これによって、定量供給装置Ｘの膨張室４７を負圧状態とし、導入部４１の内部及びホッパ３１の下部開口部３１ｂ近傍を当該負圧状態と大気圧状態との間の圧力状態にする。

そして、定量供給装置Ｘを作動させ、ホッパ３１内に貯留された粉体Ｐを、撹拌羽根３２Ａの撹拌作用及び分散混合ポンプＹの負圧吸引力により、ホッパ３１の下部開口部３１ｂから定量供給部４０の膨張室４７を介してミキシング機構６０のミキシング部材６１に所定量ずつ連続的に定量供給する。並行して、溶媒供給部５０の送出ポンプ５２Ｐを作動させ、分散混合ポンプＹの負圧吸引力により、溶媒Ｒをミキシング機構６０のミキシング部材６１に所定量ずつ連続的に定量供給する。
ミキシング機構６０のミキシング部材６１からは、粉体Ｐがミキシング部材６１の筒状部６２を通して第１の供給部１１に供給されるとともに、溶媒Ｒが、環状のスリット６３を通して切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で第１の供給部１１に供給され、第１の供給部１１により、粉体Ｐと溶媒Ｒとが予備混合され、その予備混合物Ｆｐが環状溝１０に導入される。

ロータ５が回転駆動されて、そのロータ５と一体的に仕切板１５が回転すると、その仕切板１５に同心状に設けられた掻出翼９が、環状溝１０に先端部９Ｔが嵌め込まれた状態で周回する。
これにより、図４及び図５において実線矢印にて示すように、第１の供給部１１を流動して環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、環状溝１０に嵌め込まれて周回する掻出翼９の先端部９Ｔにより掻き出され、その掻き出された予備混合物Ｆｐは、概略的には、第１の導入室１３内を仕切板１５における漏斗状部１５ｂの前面と環状平板部１５ｃの前面とに沿いながらロータ５の回転方向に流動し、さらに、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａを通過して翼室８に流入し、その翼室８内をロータ５の回転方向に流動して、吐出部１２から吐出される。

環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の先端部９Ｔにより掻き出されるときに、剪断作用を受ける。この場合、掻出翼９の先端部９Ｔの外向き側面９ｏと内側の環状溝１０の内向き内面との間、及び、掻出翼９の先端部９Ｔの内向き側面９ｉと内側の環状溝１０の外向き内面との間において剪断作用が働く。同時に、掻出翼９の回転方向背面側の背面９ａにおいては、掻出翼９が回転することにより、いわゆる局所沸騰（キャビテーション）が発生する。また、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａを通過する際に、剪断作用が働く。
つまり、第１の導入室１３内の予備混合物Ｆｐに剪断力を作用させるとともに、局所沸騰を発生させることができるので、掻き出される予備混合物Ｆｐは、掻出翼９及び第１の導入室１３側の透孔７ａから剪断作用を受けて混合されるとともに、掻出翼９の背面９ａに発生する局所沸騰（キャビテーション）により、溶媒Ｒに対する粉体Ｐの分散がより良好に行われることとなる。よって、このような予備混合物Ｆｐを供給することができ、翼室８内において溶媒Ｒに対する粉体Ｐの良好な分散を期待することができる。

吐出部１２から吐出されたスラリーＦは、吐出路１８を通して再循環機構部７０に供給され、再循環機構部７０において、完全に分散、混合していない粉体Ｐを含む状態の未分散スラリーＦｒと、粉体Ｐが略完全に分散、混合した状態のスラリーＦとに分離されるとともに、溶媒Ｒの気泡が分離されて、未分散スラリーＦｒは、ポンプ駆動モータＭ４により回転駆動される循環ポンプ１６Ｐを介在させた循環流路１６を介して、再び分散混合ポンプＹの第２の供給部１７に供給され、スラリーＦは排出路２２を通して貯留混合タンク５１に供給される。

未分散スラリーＦｒは、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して流量が制限された状態で第２の導入室１４内に導入される。その第２の導入室１４内においては、回転する複数の撹拌羽根２１により剪断作用を受けて、さらに細かく解砕され、さらに、第２の導入室１４側の透孔７ｂの通過の際にも剪断作用を受けて解砕される。この際には、第２の導入室１４側の透孔７ｂを介して流量が制限された状態で翼室８に導入される。そして、翼室８内において、高速で回転する回転翼６により剪断作用を受けて解砕され、粉体Ｐの凝集物（ダマ）がさらに少なくなったスラリーＦが第１の導入室１３からのスラリーＦと混合されて吐出部１２から吐出される。

ここで、制御部は、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、溶媒Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室８内の全周に亘って、粉体Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した溶媒Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリーＦのほぼ全体に亘って、溶媒Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好な高品質のスラリーＦを生成することができる。

そして、定量供給装置Ｘのホッパ３１からの所定量の粉体Ｐの供給が終わると、定量供給装置Ｘを停止し、粉体排出管４５に配設されたシャッタバルブ４６を閉止して粉体排出管４５を介する粉体Ｐの吸引を停止させる。
これにより、粉体Ｐの非供給時に、シャッタバルブ４６より上流側の粉体排出管４５の内部が湿潤して、閉塞することを防止することができ、併せて、分散混合ポンプＹの第１の供給部１１から空気が吸引されることを防止することができる。

この状態で分散混合ポンプＹの運転を所定時間継続する。
このとき、溶媒供給部５０の貯留混合タンク５１からは、溶媒Ｒと置き換わったスラリーＦが供給される。
そして、この粉体Ｐの非供給時においては、第１の供給部１１から空気が吸引されることがないため、分散混合ポンプＹ内、すなわち、第１の導入室１３と第２の導入室１４の真空度が高まるため（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、シャッタバルブ４６を閉じた状態ではほぼ同圧となる。）、設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、溶媒Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室８内の全周に亘って、粉体Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した溶媒Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリーＦのほぼ全体に亘って、より確実に、溶媒Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好な高品質のスラリーＦを生成することができる。
生成された高品質のスラリーＦは、貯留混合タンク５１に貯留される。

その後、分散混合ポンプＹの運転を停止する。
貯留混合タンク５１に貯留されている生成された高品質のスラリーＦは、スラリーＦの排出路５３を介して、後続の工程に供給される。

〔カーボンを含有したスラリーの製造〕
次に、この分散混合ポンプＹを備えた分散混合システム１００を用いたカーボンを含有したスラリーの製造方法について説明する。
このカーボンを含有したスラリーの製造方法は、カーボンを固形分として含有する液体、具体的には、粉体Ｐ（固形分）として、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリー材料である、アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する材料（例えば、ＬｉＦｅＰＯ_４）、カーボン（例えば、カーボンブラックや繊維状炭素粉末を含み、該繊維状炭素粉末のアスペクト比が１０〜１０００、平均繊維径が１〜５００ｎｍであるカーボン（カーボンナノチューブ））及び水系バインダ（例えば、ＣＭＣ（カルボキシルメチルセルロース））を用い、溶媒Ｒとして水を用い、当該液体に剪断力を付与することによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるカーボンを含有したスラリーの製造方法であって、前記剪断力を、−０．０２５〜−０．１０ＭＰａの範囲の負圧状態で付与することを特徴とするものである。

ここで、前記負圧状態は、圧力計８０により測定した第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力（本実施形態においては、第１の導入室１３内の圧力（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、シャッタバルブ４６を閉じた状態ではほぼ同圧となる。）。）をいう。
すなわち、本実施例においては、定量供給装置Ｘを停止し、粉体排出管４５に配設されたシャッタバルブ４６を閉止して粉体排出管４５を介する粉体Ｐの吸引を停止した状態で分散混合ポンプＹを運転しているとき（粉体Ｐの非供給時）に、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が、−０．０１〜−０．１０ＭＰａ、好ましくは、−０．０３〜−０．０９ＭＰａ、より好ましくは、−０．０４〜−０．０８ＭＰａの範囲の負圧状態となるように、分散混合ポンプＹの回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を、６〜８０ｍ／ｓ、好ましくは、１５〜５０ｍ／ｓに設定するようにする。

これによって、翼室８内の全周に亘って、粉体Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した溶媒Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリーＦのほぼ全体に亘って、より確実に、溶媒Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好な高品質のスラリーＦを生成することができる。
すなわち、負圧状態で掻出翼９の背面９ａに発生する局所沸騰（キャビテーション）による気泡（キャビティー）が、ステータ７の第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後に、翼室８内において高速回転する回転翼６によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリーＦは泡状となり、凝集状態の粉体Ｐ（繊維状炭素粉末）は、解され、分散が促進される。
そして、泡状のスラリーＦは、このように、翼室８内において高速で回転する回転翼６により剪断作用を受けて解砕されながら、遠心力によって翼室８の外周部へ移動し、吐出部１２から吐出されるが、この間に、泡状のスラリーＦが液状に戻る際に生じる衝撃によって、スラリーＦに含まれる凝集状態の粉体Ｐ（繊維状炭素粉末）は、さらに分散が促進され、粉体Ｐ（繊維状炭素粉末）が１次粒子になるまで分散された高品質のスラリーＦを生成することができる。

このようにしてカーボンを含有したスラリーを得ることができるが、このスラリーは、非水電解質二次電池用電極の製造に用いることができる。

以上、本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムについて、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態の記載に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。

本発明のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムは、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできることから、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの製造を始めとする各種スラリーの製造の用途に好適に用いることができる。

１ ケーシング
５ ロータ
６ 回転翼
６ａ 背面部
７ ステータ
７ａ 絞り流路（透孔）
７ｂ 絞り流路（透孔）
８ 翼室（排出室）
９ 掻出翼
１０ 環状溝
１１ 第１の供給部
１２ 吐出部
１３ 第１の導入室
１４ 第２の導入室
１４ａ 絞り部
１５ 仕切板
１６ 循環流路
１６Ｐ 循環ポンプ
１７ 第２の供給部
２２ 排出路
５０ 溶媒供給部
５１ 貯留混合タンク
５２ 供給管
５２Ｐ 送出ポンプ
６０ ミキシング機構（供給機構部）
７０ 再循環機構部
７１ 円筒状容器（分離部）
８０ 圧力計
１００ 分散混合システム
Ｙ 分散混合ポンプ
Ｆ スラリー
Ｆｐ 予備混合物
Ｆｒ 未分散スラリー
Ｐ 粉体（固形分）
Ｒ 溶媒（液相分散媒）
Ｇ 空気（気体）

Claims (6)

1. 液体にキャビテーションを生じさせることによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備え、該分散混合ポンプが、円筒状のケーシングの内部に、回転翼を備えたロータ及び絞り流路を形成したステータを同心状に配設し、該回転翼を備えたロータを回転駆動することにより、固形分及び溶媒を円筒状のケーシングの内部に吸入し、ステータに形成した絞り流路を通過させた後、回転翼によって撹拌するものからなるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムであって、前記分散混合ポンプの液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とするスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。
2. 前記分散混合ポンプの回転駆動される部分を撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とする請求項１に記載のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。
3. 前記分散混合ポンプから吐出された液体を、分散混合ポンプに循環させる循環流路を備えてなることを特徴とする請求項１又は２に記載のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。
4. 前記循環流路に備えた部材の液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしてなることを特徴とする請求項３に記載のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。
5. 撥液性材料が、フッ素系樹脂からなることを特徴とする請求項１、２、３又は４に記載のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。
6. 撥液性材料が、変性フッ素樹脂からなることを特徴とする請求項５に記載のスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システム。

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