JP2017095751A - 金属ナノ粒子の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることにより金属ナノ粒子を生成する金属ナノ粒子の製造装置において、金属ナノ粒子の原料をチャンバー内に安全かつ効率良く供給すること。【解決手段】アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることによって金属ナノ粒子を生成するための粒子生成室２と、粒子生成室２内に熱蒸発される金属となる線材２４を送給する線材送給装置５と、線材送給装置５を収容した材料供給室４と、粒子生成室２と材料供給室４とを連通する連通路１３と、連通路１３を開閉する連通路開閉弁１４と、を備える。線材送給装置５は、連通路１３を介して粒子生成室２内に線材２４を送給する。【選択図】図１

Description

本発明は、アークプラズマによる金属の加熱蒸発と凝縮過程を利用して金属ナノ粒子を生成する技術に関する。特に、金属ナノ粒子を効率的に生成するための技術に関する。

この種の技術は、例えば特許文献１に開示されている。同文献に開示された「プラズマアーク装置」では、微粒子を発生させるチャンバー（１４）内に、微粒子の原料となる前駆体物質（１２）が挿入される。同文献によれば、この前駆体物質（１２）は、直径約０．０６２５〜２インチ（１．５９〜５０．８ｍｍ）のロッド状のものであり、連続供給されるものとされている。

特許第３３８３６０８号公報

上記特許文献１では、ロッド状の前駆体物質がチャンバーに設けられた孔を通してチャンバー内に連続供給されるが、ロッド状の前駆体物質とチャンバーに設けられた孔との隙間を完全にシールすることは容易ではない。このため、当該隙間からチャンバー内のガスが漏出したり、あるいは、当該隙間から酸素を含む空気がチャンバー内に入り込んだりする可能性が高い。したがって、チャンバー内に用いられるガスが、水素などのように燃焼・爆発しやすいものであると、安全性を確保することが困難となる。

本発明は、かかる課題に鑑みて創案されたものであり、所定の雰囲気ガスを充填したチャンバー（粒子生成室）内で、アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることにより金属ナノ粒子を生成する金属ナノ粒子の製造装置および製造方法において、金属ナノ粒子を安全に効率良く製造することが可能な金属ナノ粒子の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る金属ナノ粒子の製造装置は、アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることによって金属ナノ粒子を生成するための粒子生成室と、前記粒子生成室内に前記加熱蒸発される金属となる線材を送給する線材送給装置と、前記線材送給装置を収容した材料供給室と、前記粒子生成室と前記材料供給室とを連通する連通路と、前記連通路を開閉する連通路開閉装置と、を備え、前記線材送給装置は、前記連通路を介して前記粒子生成室内に前記線材を送給するものである。

かかる構成を備える金属ナノ粒子の製造装置によれば、外と隔離された空間内、つまり、粒子生成室、連通路および材料供給室内で線材が送給されるので、従来例に係る装置のように、線材の送給中に、粒子生成室内の雰囲気ガスが外に漏出したり、外から酸素を含む空気が粒子生成室内に入り込むおそれがない。また、線材供給装置に線材を補充する必要が生じた場合には、連通路を閉鎖することで、粒子生成室内の雰囲気ガスの排出等を行うことなく、線材供給装置に線材を補充することができるので、効率良く金属ナノ粒子を製造することができる。

好ましくは、前記構成を備える金属ナノ粒子の製造装置において、前記材料供給室に、前記線材送給装置に前記線材を補充するための開閉扉が設けられた、ものとする。

かかる構成を備える金属ナノ粒子の製造装置によれば、前記開閉扉により、線材供給装置への線材の補充が容易に行える。

好ましくは、前記構成を備える金属ナノ粒子の製造装置において、前記材料供給室内の気体を排気し、排気した当該気体と別の気体を材料供給室内に給気する給排気装置を備える、ものとする。

かかる構成を備える金属ナノ粒子の製造装置によれば、線材供給装置に線材を補充する際に、給排気装置により、材料供給室内の気体を排気し、例えば、不活性ガス等を材料供給室内に給気することにより、より安全に線材供給装置への線材の補充が行える。

例えば、前記構成を備える金属ナノ粒子の製造装置において、前記線材送給装置は、前記線材が巻き付けられるドラム部と、前記ドラム部から線材を繰り出す線材繰出部と、前記線材繰出部から繰り出される線材を前記粒子生成室内に案内する案内部と、前記案内部が前記連通路に挿通され当該案内部の先端部が前記粒子生成室内に配置される第１位置と、前記案内部が前記連通路の開閉位置よりも前記材料供給室側に配置される第２位置との間で、前記案内部を移動させる移動装置と、を備えるもの、とすることができる。

本発明に係る金属ナノ粒子の製造方法は、アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることによって金属ナノ粒子を生成するための粒子生成室と、前記粒子生成室とは別に設けられた別室と、前記粒子生成室と前記別室とを連通する連通路と、前記連通路を開閉する連通路開閉装置と、を備える金属ナノ粒子の製造装置を用いて行うものであって、前記連通路開閉装置により、前記連通路を開状態として、前記別室から前記粒子生成室内に前記加熱蒸発される金属となる線材を送給する線材送給ステップと、前記連通路開閉装置により、前記連通路を閉状態として、前記別室内の気体を排気し、当該室内に不活性ガス又は空気を給気する換気ステップと、を含むものである。

かかる構成を含む金属ナノ粒子の製造方法によれば、外と隔離された空間内、つまり、粒子生成室、連通路および別室内で線材が送給されるので、従来例に係る装置のように、線材の送給中に、粒子生成室内の雰囲気ガスが外に漏出したり、外から酸素を含む空気が粒子生成室内に入り込むおそれがない。また、別室内に線材を補充する必要が生じた場合には、連通路開閉装置により連通路を閉状態し、別室内の気体を排気し、当該室内に不活性ガス又は空気を給気するようにすることで、安全に別室内に線材を補充することができ、しかも、線材の補充に際して粒子生成室内の雰囲気ガスの排出等を行う必要がないので効率良く金属ナノ粒子を製造することができる。

好ましくは、前記構成を含む金属ナノ粒子の製造方法において、前記線材送給ステップにおける線材の送給は、前記別室内に設置された線材送給装置により行われるものであり、前記換気ステップの後、前記別室内の線材送給装置に線材を補充する線材補充ステップをさらに含む、ものとする。

好ましくは、前記構成を含む金属ナノ粒子の製造方法において、前記別室には、前記線材送給装置に前記線材を補充するための開閉扉が設けられており、前記線材補充ステップでは、前記換気ステップの後、前記開閉扉を開けることにより、形成される開口を通じて前記別室内の線材送給装置に線材を補充する、ものとする。

本発明によれば、金属ナノ粒子の原料を粒子生成室内に安全かつ効率良く供給することが可能となり、金属ナノ粒子の量産化が図られる。

本発明の実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置を示す図であって、線材送給装置が第１位置（粒子生成室側の位置）にある状態を示す図である。 本発明の実施形態に係る材料供給室、線材送給装置、連通路等を示す図である。 本発明の実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置を示す図であって、線材送給装置が第２位置（粒子生成室と反対側の位置）にある状態を示す図である。 本発明の実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置および製造方法が実施する処理動作等の手順を示すフローチャートである。

以下、本発明の実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置と、該装置を用いた金属ナノ粒子の製造方法について図面を参照しつつ説明する。図１に示すように、本発明の実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置１は、粒子生成室２、ガス循環装置３、材料供給室４、線材送給装置５等で構成されている。

粒子生成室２は、アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることにより金属ナノ粒子を生成するためのものである。この粒子生成室２には、プラズマトーチ７と水冷銅ハース８が設置されており、室２内には、所定の雰囲気ガス（本実施形態では、水素７５％とアルゴン２５％の混合ガス）が充填される。水冷銅ハース８上には、金属ナノ粒子の原料９が供給される。水冷銅ハース８上の原料９とプラズマトーチ７間には、図示しない直流電源により電圧が印加されてアークプラズマが発生する。このアークプラズマにより原料９が加熱蒸発し、加熱蒸発により発生した金属蒸気が粒子生成室２内で飛散しながら凝縮して金属ナノ粒子となる。なお、粒子生成室２には、同室２内のガスを真空排気し、あるいは、同室２内に上記雰囲気ガス、不活性ガスもしくは低濃度酸素等を給気するための図示しない配管、ポンプ類等が設けられている。

ガス循環装置３は、粒子生成室２に配管１６ａを介して接続された粒子捕集タンク１１と、粒子捕集タンク１１と粒子生成室２との間に配管１６ｂ，１６ｃを介して接続されたガス循環ポンプ１２とで主に構成されている。ガス循環ポンプ１２が駆動すると、粒子生成室２内で生成された金属ナノ粒子は、雰囲気ガスとともに配管１６ａを通じて粒子捕集タンク１１に入り、同タンク１１内に設けられたフィルタに金属ナノ粒子が捕集される。雰囲気ガスは、フィルタを通過して、粒子生成室２および配管１６ａ〜１６ｃ内を循環する。

材料供給室４は、粒子生成室２とは別室として設けられ、粒子生成室２と連通路１３を介して連通している。また、材料供給室４内には、後述する線材送給装置５が収容されている。この材料供給室４には、室外から線材送給装置５に線材を補充するための開閉扉１７が設けられている。材料供給室４は、開閉扉１７を閉とした状態で、内外の気密性が確保されるものであり、また、所定の内外圧差に十分に耐え得る強度を有するものである。図１に例示する材料供給室４およびその内部の線材送給装置５は、線材２４を所定角度で供給するために、水平方向に対して斜め状態（図１に示す例では水平方向に対して３０°の角度）で設置されている。なお、材料供給室４には、同室４内のガスを真空排気し、同室内に不活性ガス（本実施形態では窒素）を給気し、あるいは、同室内に粒子生成室２の雰囲気ガスと同じガスを給気するための配管、ポンプ類等からなる給排気装置２５が設けられている。

連通路１３には、当該連通路１３を開閉する連通路開閉装置として連通路開閉弁１４が設けられている。

線材送給装置５は、図２に示すように、ドラム部１８、線材繰出部１９、案内部２０、移動装置２１等で構成されている。

ドラム部１８は、基台２３上に設置されている。このドラム部１８には、線材２４が巻き付けられている。線材２４の断面の形状および大きさ並びに材質は特に限定されないが、本実施形態では、鉄からなる略円断面の線材が使用されている。

線材繰出部１９は、ドラム部１８に巻き付けられた線材を繰り出すものであり、ドラム部１８とともに、基台２３上に設置されている。本実施形態では、線材繰出部１９は、設定速度で線材２４を繰り出すようになっている。このような線材繰出部１９として、例えば、溶接用ワイヤの送給装置（例えば、実開平７−２６０６３号公報、特開平１０−３２４４５８号公報）や市販されている溶接用ワイヤの送給装置を適用することができる。

案内部２０は、線材繰出部１９から繰り出される線材２４を粒子生成室２内に案内するものであり、材料供給室４から連通路１３を通じて粒子生成室２側に突出可能となっている。

図２に例示する案内部２０は、金属製の筒体２６、ゴム製のチューブ２７、金属製のノズル２８等で構成されている。筒体２６は、一方（図２において左側）が連通路１３を形成する管材１３ａの内径側に、管材１３ａと同芯を維持した状態でスライド自在に支持され、他方（図２において右側）が基台２３上に設けられたブラケット２９に支持固定されている。チューブ２７は、その基端部に設けられた継手が線材繰出部の支持ブラケット３５に支持されている。ノズル２８は、チューブ２７の先端部に設けられており、その先端から線材２４が延出するようになっている。したがって、線材繰出部１９により繰り出される線材２４は、案内部２０の基端より挿入され、案内部２０（ノズル２８）の先端から延出する。

移動装置２１は、基台２３および基台２３上に搭載された機器類を第１位置３１と第２位置３２との間で移動させる。移動装置２１により、基台２３が第１位置３１に移動されると、図１に示すように、案内部２０は、連通路１３に挿通され、その先端部が粒子生成室２内に配置される。また、移動装置２１により、基台２３が第２位置３２に移動されると、図３に示すように、案内部２０の先端部は、連通路１３の連通路開閉弁の弁***置（連通路１３の開閉位置）よりも材料供給室４側に配置される。

図２に例示する移動装置２１は、リニアスライダー３３とモータ３４で主に構成されている。

リニアスライダー３３は、材料供給室４内の底面上に平行に配置された２本のリニアガイドレール３６と、このリニアガイドレール３６上を移動するテーブル４０と、モータ３４の回転駆動力をテーブル４０の推進力に変換するボールねじ３７と、で主に構成されている。

モータ３４は、シャフト３８を介して上記ボールねじ３７と接続されている。シャフト３８は、材料供給室４の外壁に設けられた軸受ハウジング３９内に軸受（不図示）を介して支持されている。軸受ハウジング３９とシャフト３８との隙間から材料供給室４内のガスが漏出しないように、当該隙間には図示しないシール材が設けられている。なお、モータ３４の本体部は、材料供給室４に設けられた筒状のカバー４１内に挿入固定されている。

次に、以上に説明した金属ナノ粒子の製造装置１を使用して金属ナノ粒子を製造する際に実施される手順の一例について図４のフローチャートを参照しながら説明する。

先ず、初期状態として、図３に示すように、連通路開閉弁１４が連通路１３を閉鎖し、線材送給装置５が第２位置３２にあり、開閉扉１７が閉じており、ドラム部１８には予め線材２４が十分に巻設されており、線材２４の端部側が線材繰出部１９を介して案内部２０内に挿通されているものとする。なお、線材送給装置５が第２位置３２にあることは、図示しない所定の位置センサの出力信号により検出され、その検出に基づく所定手段（例えば所定のランプの点灯等）によって、操作者は線材送給装置５が第２位置３２にあることを把握し得るようになっている。

上記初期状態から、粒子生成室２内および材料供給室４内の空気を真空排気し、その後、所定の雰囲気ガス（本実施形態では水素７５％とアルゴン２５％の混合ガス）を両室２，４に充填する（ＳＴ１）。また、このとき、ガス循環ポンプ１２の駆動を開始する。

次に、連通路開閉弁１４により閉鎖されている連通路１３を開放した後（ＳＴ２）、移動装置２１のモータ３４を駆動して線材送給装置５の基台２３および基台２３上に搭載された機器類（ドラム部１８、線材繰出部１９、案内部２０等）を粒子生成室２側へ移動させる。そして、基台２３上に搭載された機器類が図１に示すように、第１位置３１に到達すると、それが位置センサ２２により検出され、モータ３４が自動停止される。この位置では、案内部２０は、連通路１３内を挿通し、その先端部が粒子生成室２内の水冷銅ハース８の真上乃至その近傍に配される（ＳＴ３）。

次に、線材繰出部１９を作動させることにより、線材２４を案内部２０の先端から設定速度で延出させる。また、適宜のタイミングでプラズマトーチ７と水冷銅ハース８との間に直流電圧を印加してプラズマ放電を開始する。これにより、プラズマアークの熱で案内部２０の先端から延出した線材２４が水冷銅ハース８上に溶け落ちて液状の原料９として供給される（ＳＴ４）。

水冷銅ハース８上に供給された液状の原料９は、プラズマアークの熱により加熱蒸発して金属蒸気となり、粒子生成室２内で飛散しながら凝縮して金属ナノ粒子となる。生成された金属ナノ粒子は、ガス循環装置３により、粒子生成室２の底部に設けられた回収孔４２に吸引され、配管１６ａを通じて粒子捕集タンク１１内のフィルタにて捕獲回収される。雰囲気ガスは粒子捕集タンク１１内のフィルタを通過するため、配管１６ａ〜１６ｃと粒子生成室２内を循環する。

線材２４が案内部２０（ノズル２８）の先端から設定速度で連続供給されている間は、水冷銅ハース８上の原料９が途絶えることはなく、金属ナノ粒子が連続して生成される。

次に、線材送給装置５が保有する線材２４の残量が所定量以下になると（ＳＴ５：ＹＥＳ）、線材繰出部１９は線材２４の繰出動作（送給動作）を停止し（ＳＴ６）、モータ３４が駆動して線材送給装置５の基台２３および基台２３に搭載された機器類を粒子生成室２から離反する側へ移動する（つまり、線材供給装置５を材料供給室４へ収納する）。そして、最も粒子生成室２から離れた第２位置３２に到達すると、それが位置センサ（不図示）により検出され、モータ３４が自動停止され（ＳＴ７）、その後、連通路開閉弁１４により連通路１３が閉鎖される（ＳＴ８）。なお、線材送給装置５が保有する線材２４の残量が所定量以下になったことは、例えば、ドラム部１８の線材２４の残量を検知するセンサの出力信号により検出され、その検出に基づく所定手段（例えば所定のランプの点灯等）によって、操作者は線材送給装置５が保有する線材２４の残量が所定量以下になったことを把握し得るようになっている。

次に、材料供給室４内のガスを真空排気（ガスは操作者等に接することのない所定の安全な場所へ排気される。）して、同室４内に不活性ガスを充填（給気）し（ＳＴ９）、同室４の内の気圧を大気圧と一致させる。その後、開閉扉１７を開放して、線材２４の補充作業を行う（ＳＴ１０）。具体的には、線材送給装置５に組み込まれているドラム部１８を取り外し、線材２４が十分に巻設された別のドラム部１８を組み込む。そして、新たに組み込んだドラム部１８から延び出している線材２４の先端部を線材繰出部１９にセットして案内部２０に挿入した後、開放扉１７を閉鎖する。なお、上記ＳＴ９において、材料供給室４内に不活性ガスを充填する代わりに空気を充填することも可能である。

次に、材料供給室４内のガスを真空排気して、粒子生成室２の雰囲気ガスと同じガスを同室４内に充填する（ＳＴ１１）。その後、連通路開閉弁１４により、連通路１３を開放し（ＳＴ１２）、移動装置２１のモータ３４を駆動して線材送給装置５の基台２３および基台２３に搭載されている機器類を、図１に示すように、再び第１位置３１まで移動する（ＳＴ１３）。

そして、再び、線材繰出部１９を作動させることにより、線材２４を案内部２０の先端から設定速度で延出させる。これにより、再び、プラズマアークの熱で案内部２０の先端から延出した線材２４が水冷銅ハース８上に溶け落ちて液状の原料９として供給される（ＳＴ４）。

以上の説明から明なように、本実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置および製造方法によれば、粒子生成室２内の雰囲気ガスを排出することなく、原料９を供給することができるので、金属ナノ粒子を効率良く生産することができる。

仮に、線材送給装置５および材料供給室４を設けず、従来一般に行われてきたように、粒子生成室内の水冷銅ハースにバルク（原料の塊）を載置して、金属ナノ粒子を生成するようにした場合は、バルクを補充する際に、粒子生成室内の雰囲気ガスの排気、同室内への不活性ガスの充填、粒子生成室内に飛散した金属ナノ粒子の徐酸化処理等を行うことが必要である。更にバルクの補充後には、粒子生成室内のガスを真空排気して、雰囲気ガスを再び充填することが必要である。つまり、従来一般に行われてきた手法では、バルクを補充するために多くの時間と労力を費やす必要があったが、本実施形態によれば、そのような時間と労力を費やす必要がなくなる。

また、本実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置および製造方法によれば、水冷銅ハース８上への原料９（線材２４）の供給を停止した時（前記ＳＴ６）から、水冷銅ハース８上の原料９が使い尽くされるまでに、再び原料９（線材２４）の供給を開始するようにすれば、金属ナノ粒子の完全な連続生産が可能となり、更に効率良く金属ナノ粒子を生産することができる。

また、本実施形態に係る金属ナノ粒子の製造装置および製造方法によれば、外と隔離された空間内（つまり、粒子生成室２、連通路１３および材料供給室４内）で線材２４を送給するようにしているので、線材２４の送給中に、粒子生成室２および材料供給室４内の雰囲気ガスが外に漏れ出したり、外から酸素を含む空気が粒子生成室２および材料供給室４内に入り込むおそれがなく、高い安全性を確保することができる。

＜他の実施形態＞
既述した実施形態において、図４のフローチャートを参照しながら説明した処理動作等の各ステップは、作業者の手動により実施されるものであってもよいし、制御装置を設けて全自動制御または半自動制御により実施されるものであってもよい。

既述した実施形態においては、線材２４が設定速度にて連続的に送給されていたが、水冷銅ハース８上の原料９が尽きないようにすることを前提として、線材２４を断続的に送給するようにしてもよい。

本発明は、例えば、アークプラズマによる金属の加熱蒸発と凝縮過程を利用して金属ナノ粒子を生成する装置に適用可能である。

１ 金属ナノ粒子の製造装置
２ 粒子生成室
４ 材料供給室（別室）
５ 線材送給装置
９ 原料
１３ 連通路
１４ 連通路開閉弁（連通路開閉装置）
１７ 開閉扉
１８ ドラム部
１９ 線材繰出部
２０ 案内部
２１ 移動装置
２４ 線材
３１ 第１位置
３２ 第２位置

Claims (7)

1. アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることによって金属ナノ粒子を生成するための粒子生成室と、
   前記粒子生成室内に前記加熱蒸発される金属となる線材を送給する線材送給装置と、
   前記線材送給装置を収容した材料供給室と、
   前記粒子生成室と前記材料供給室とを連通する連通路と、
   前記連通路を開閉する連通路開閉装置と、
   を備え、
   前記線材送給装置は、前記連通路を介して前記粒子生成室内に前記線材を送給するものである、
   ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造装置。
2. 請求項１に記載の金属ナノ粒子の製造装置において、
   前記材料供給室に、前記線材送給装置に前記線材を補充するための開閉扉が設けられた、ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造装置。
3. 請求項１又は２に記載の金属ナノ粒子の製造装置において、
   前記材料供給室内の気体を排気し、排気した当該気体と別の気体を材料供給室内に給気する給排気装置を備える、
   ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造装置。
4. 請求項１〜３の何れか１項に記載の金属ナノ粒子の製造装置において、
   前記線材送給装置は、
   前記線材が巻き付けられるドラム部と、
   前記ドラム部から線材を繰り出す線材繰出部と、
   前記線材繰出部から繰り出される線材を前記粒子生成室内に案内する案内部と、
   前記案内部が前記連通路に挿通され当該案内部の先端部が前記粒子生成室内に配置される第１位置と、前記案内部が前記連通路の開閉位置よりも前記材料供給室側に配置される第２位置との間で、前記案内部を移動させる移動装置と、
   を備えることを特徴とする金属ナノ粒子の製造装置。
5. アークプラズマにより金属を加熱蒸発させることによって金属ナノ粒子を生成するための粒子生成室と、
   前記粒子生成室とは別に設けられた別室と、
   前記粒子生成室と前記別室とを連通する連通路と、
   前記連通路を開閉する連通路開閉装置と、
   を備える金属ナノ粒子の製造装置を用いて行う金属ナノ粒子の製造方法であって、
   前記連通路開閉装置により、前記連通路を開状態として、前記別室から前記粒子生成室内に前記加熱蒸発される金属となる線材を送給する線材送給ステップと、
   前記連通路開閉装置により、前記連通路を閉状態として、前記別室内の気体を排気し、当該室内に不活性ガス又は空気を給気する換気ステップと、
   を含む、ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
6. 請求項５に記載の金属ナノ粒子の製造方法において、
   前記線材送給ステップにおける線材の送給は、前記別室内に設置された線材送給装置により行われるものであり、
   前記換気ステップの後、前記別室内の線材送給装置に線材を補充する線材補充ステップをさらに含む、
   ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
7. 請求項６に記載の金属ナノ粒子の製造方法において、
   前記別室には、前記線材送給装置に前記線材を補充するための開閉扉が設けられており、
   前記線材補充ステップでは、前記換気ステップの後、前記開閉扉を開けることにより、形成される開口を通じて前記別室内の線材送給装置に線材を補充する、ことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
   

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