JP2017095633A - インク及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、上記問題点の解決を目指すものであり、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン(NY)等のプラスチックフィルムに対する密着性に優れ、且つ保存安定性の良好なインクを提供することを課題とするものである。
本発明に係るインクは、水、顔料、有機溶剤、界面活性剤、及び樹脂を含有するインクであって、前記顔料はスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料を含有し、前記樹脂はポリエステル系ウレタン樹脂を含有し、前記有機溶剤は3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを含有し、前記3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールの含有量が質量比で前記スチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の0.3倍以上であることを特徴とするインクである。
また、ポリエステル系ウレタン樹脂の含有量は、質量比でスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の1倍以上、2倍以下であることが好ましい。
本発明に係るインクジェット記録方法は、上記の本発明に係るインクに、熱エネルギー及び力学的エネルギーのいずれか又は両方を作用させてインク吐出を行なうものであればよい。
以下に、各構成について詳述する。
以下、インクに用いる有機溶剤、水、色材、樹脂、添加剤等について説明する。
本発明のインクにおいて、有機溶剤は3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを含有するものである。3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを含有することにより基材への密着性が強固になる原理は定かではないが、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールはポリエステル系ポリウレタン樹脂とスチレン−アクリル系樹脂の相溶性を高める作用があり、その結果、インク塗膜と基材が密に接触することが要因の一つである考えられる。
3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールの添加量としては、質量比で前記スチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の0.3倍以上であればよく、より好ましくは0.5倍以上、1.5倍以下である。3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールの含有量が、質量比でスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の0.3倍未満であると、インクとポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン(NY)等のプラスチックフィルムとの密着性が弱くなってしまう。
水溶性有機溶剤の具体例としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、1,3−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,3−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、エチル−1,2,4−ブタントリオール、1,2,3−ブタントリオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、ペトリオール等の多価アルコール類、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド等のアミド類、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミン等のアミン類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等が挙げられる。
湿潤剤として機能するだけでなく、良好な乾燥性を得られることから、沸点が250℃以下の有機溶剤を用いることが好ましい。
インクにおける水の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インクの乾燥性及び吐出信頼性の点から、10質量%以上90質量%以下が好ましく、20質量%〜60質量%がより好ましい。
本発明のインクにおいて、顔料はスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料を含有するものである。ここで、スチレン−アクリル系樹脂被覆顔料とは、顔料をスチレン−アクリル系樹脂で被覆することによって水に分散可能な状態にしたものである。この場合、インクに配合される顔料は全て樹脂に被覆されている必要はなく、本発明の効果が損なわれない範囲において、被覆されない顔料や、部分的に被覆された顔料がインク中に分散していてもよい。
顔料としては、例えば、ブラック顔料、イエロー顔料、マゼンダ顔料、シアン顔料、白色顔料、緑色顔料、橙色顔料、金色や銀色などの光沢色顔料やメタリック顔料などを用いることができる。
なお、共重合体の形態としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体、交互共重合体、グラフト共重合体のいずれの形態でも用いることができる。
なお、スチレン−アクリル系樹脂としては、市販されているものを利用してもよい。
スチレン−アクリル系樹脂の市販品としては、具体例には、ジョンクリル62J(BASFジャパン株式会社製)等が挙げられる。
本発明のインクにおいて、樹脂はポリエステル系ウレタン樹脂を含有するものである。ここで、ポリエステル系ウレタン樹脂とは、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタン樹脂のことである。ポリエステル系ウレタン樹脂は、新たに製造したものでも構わないし、市販のものを使用しても構わない。
前記ポリエステルポリオールとしては、例えば、低分子量のポリオールとポリカルボン酸とをエステル化反応して得られるものや、ε−カプロラクトン等の環状エステル化合物を開環重合反応して得られるポリエステルや、これらの共重合ポリエステル等を使用することができる。前記低分子量のポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール等を使用することができる。前記ポリカルボン酸としては、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、及びこれらの無水物またはエステル形成性誘導体などを使用することができる。
前記ポリイソシアネートとしては、特に限定されないが、例えば、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニレンメタンジイソシアネート(MDI)、2,4−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジイソシアナトビフェニル、3,3’−ジメチル−4,4’−ジイソシアナトビフェニル、3,3’−ジメチル−4,4’−ジイソシアナトジフェニルメタン、1,5−ナフチレンジイソシアネート、m−イソシアナトフェニルスルホニルイソシアネート、p−イソシアナトフェニルスルホニルイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート化合物;エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ドデカメチレンジイソシアネート、1,6,11−ウンデカントリイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,6−ジイソシアナトメチルカプロエート、ビス(2−イソシアナトエチル)フマレート、ビス(2−イソシアナトエチル)カーボネート、2−イソシアナトエチル−2,6−ジイソシアナトヘキサノエート等の脂肪族ポリイソシアネート化合物;イソホロンジイソシアネート(IPDI)、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(水素添加MDI)、シクロヘキシレンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート(水素添加TDI)、ビス(2−イソシアナトエチル)−4−ジクロヘキセン−1,2−ジカルボキシレート、2,5−ノルボルナンジイソシアネート、2,6−ノルボルナンジイソシアネーネート等の脂環式ポリシアネート化合物等が挙げられる。中でも、長期耐候性を持つ塗膜を必要とする観点から脂肪族又は脂環式ジイソシアネートを使用することが好ましい。
前記鎖延長剤としては、ポリアミンやその他の活性水素原子含有化合物が挙げられる。前記ポリアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン、2,5−ジメチルピペラジン、イソホロンジアミン、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジアミン、1,4−シクロヘキサンジアミン等のジアミン類、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のポリアミン類、ヒドラジン、N,N’−ジメチルヒドラジン、1,6−ヘキサメチレンビスヒドラジン等のヒドラジン類、コハク酸ジヒドラジッド、アジピン酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド等のジヒドラジド類などが挙げられる。
これらの樹脂からなる樹脂粒子を用いても良い。樹脂粒子を、水を分散媒として分散した樹脂エマルションの状態で、色材や有機溶剤などの材料と混合してインクを得ることが可能である。前記樹脂粒子としては、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。また、これらは、1種を単独で用いても、2種類以上の樹脂粒子を組み合わせて用いてもよい。
前記体積平均粒径は、例えば、粒度分析装置(ナノトラック Wave−UT151、マイクロトラック・ベル株式会社製)を用いて測定することができる。
インクには、必要に応じて、界面活性剤、消泡剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤等を加えても良い。
界面活性剤としては、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤のいずれも使用可能である。
シリコーン系界面活性剤には特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができる。中でも高pHでも分解しないものが好ましく、例えば、側鎖変性ポリジメチルシロキサン、両末端変性ポリジメチルシロキサン、片末端変性ポリジメチルシロキサン、側鎖両末端変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられ、変性基としてポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基を有するものが、水系界面活性剤として良好な性質を示すので特に好ましい。また、前記シリコーン系界面活性剤として、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤を用いることもでき、例えば、ポリアルキレンオキシド構造をジメチルシロキサンのSi部側鎖に導入した化合物等が挙げられる。
フッ素系界面活性剤としては、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸化合物、パーフルオロアルキルカルボン酸化合物、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物及びパーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物が、起泡性が小さいので特に好ましい。前記パーフルオロアルキルスルホン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸、パーフルオロアルキルスルホン酸塩等が挙げられる。前記パーフルオロアルキルカルボン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルカルボン酸、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等が挙げられる。前記パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物としては、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの硫酸エステル塩、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの塩等が挙げられる。これらフッ素系界面活性剤における塩の対イオンとしては、Li、Na、K、NH4、NH3CH2CH2OH、NH2(CH2CH2OH)2、NH(CH2CH2OH)3等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えばラウリルアミノプロピオン酸塩、ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン、ラウリルジヒドロキシエチルベタインなどが挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンプロピレンブロックポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アセチレンアルコールのエチレンオキサイド付加物などが挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートの塩、などが挙げられる。
これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
消泡剤としては、特に制限はなく、例えば、シリコーン系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤、脂肪酸エステル系消泡剤などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、破泡効果に優れる点から、シリコーン系消泡剤が好ましい。
防腐防黴剤としては、特に制限はなく、例えば、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オンなどが挙げられる。
防錆剤としては、特に制限はなく、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウムなどが挙げられる。
pH調整剤としては、pHを7以上に調整することが可能であれば、特に制限はなく、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミンなどが挙げられる。
本発明のインクは、前記各成分に水を加え、必要に応じて攪拌混合することにより作製できる。攪拌混合は通常の攪拌羽を用いた攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等で行なうことができる。しかし、製造方法は特に限定されず、公知の方法を適宜採用すればよい。
インクの25℃での粘度は、印字濃度や文字品位が向上し、また、良好な吐出性が得られる点から、5mPa・s以上30mPa・s以下が好ましく、5mPa・s以上25mPa・s以下がより好ましい。ここで、粘度は、例えば回転式粘度計(東機産業社製RE−80L)を使用することができる。測定条件としては、25℃で、標準コーンローター(1°34’×R24)、サンプル液量1.2mL、回転数50rpm、3分間で測定可能である。
インクの表面張力としては、記録媒体上で好適にインクがレベリングされ、インクの乾燥時間が短縮される点から、25℃で、35mN/m以下が好ましく、32mN/m以下がより好ましい。
インクのpHとしては、接液する金属部材の腐食防止の観点から、7〜12が好ましく、8〜11がより好ましい。
記録媒体としては特に制限はなく、普通紙、光沢紙、特殊紙、布などを用いることもできるが、非浸透性基材を用いても良好な画像形成が可能である。
前記非浸透性基材とは、水透過性、吸収性が低い表面を有する基材であり、内部に多数の空洞があっても外部に開口していない材質も含まれ、より定量的には、ブリストー(Bristow)法において接触開始から30msec1/2までの水吸収量が10mL/m2以下である基材をいう。
前記非浸透性基材としては、例えば、塩化ビニル樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリカーボネートフィルムなどのプラスチックフィルムを、好適に使用することができる。
前記ポリプロピレンフィルムの例としては、東洋紡製P−2002、P−2161、P−4166、SUNTOX製PA−20、PA−30、PA−20W、フタムラ化学製FOA、FOS、FORなどが挙げられる。
また、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの例としては、東洋紡製E−5100、E−5102、東レ製P60、P375、帝人デュポンフィルム製G2、G2P2、K、SLなどが挙げられる。
また、前記ナイロンフィルムの例としては、東洋紡製ハーデンフィルムN−1100、N−1102、N−1200、ユニチカ製ON、NX、MS、NKなどが挙げられる。
本発明のインク記録物は、記録媒体上に、本発明のインクを用いて形成された画像を有してなる。
インクジェット記録装置及びインクジェット記録方法により記録して記録物とすることができる。
本発明のインクは、インクジェット記録方式による各種記録装置、例えば、プリンタ、ファクシミリ装置、複写装置、プリンタ/ファックス/コピア複合機、立体造形装置などに好適に使用することができる。
本願において、記録装置、記録方法とは、記録媒体に対してインクや各種処理液等を吐出することが可能な装置、当該装置を用いて記録を行う方法である。記録媒体とは、インクや各種処理液が一時的にでも付着可能なものを意味する。
この記録装置には、インクを吐出するヘッド部分だけでなく、記録媒体の給送、搬送、排紙に係わる手段、その他、前処理装置、後処理装置と称される装置などを含むことができる。
記録装置、記録方法は、加熱工程に用いる加熱手段、乾燥工程に用いる乾燥手段を有しても良い。加熱手段、乾燥手段には、例えば、記録媒体の印字面や裏面を加熱、乾燥する手段が含まれる。加熱手段、乾燥手段としては、特に限定されないが、例えば、温風ヒーター、赤外線ヒーターを用いることができる。加熱、乾燥は、印字前、印字中、印字後などに行うことができる。
また、記録装置、記録方法は、インクによって文字、図形等の有意な画像が可視化されるものに限定されるものではない。例えば、幾何学模様などのパターン等を形成するもの、3次元像を造形するものも含まれる。
また、記録装置には、特に限定しない限り、吐出ヘッドを移動させるシリアル型装置、吐出ヘッドを移動させないライン型装置のいずれも含まれる。
更に、この記録装置には、卓上型だけでなく、A0サイズの記録媒体への印刷も可能とする広幅の記録装置や、例えばロール状に巻き取られた連続用紙を記録媒体として用いることが可能な連帳プリンタも含まれる。
記録装置の一例について図1乃至図2を参照して説明する。図1は同装置の斜視説明図である。図2はメインタンクの斜視説明図である。記録装置の一例としての画像形成装置400は、シリアル型画像形成装置である。画像形成装置400の外装401内に機構部420が設けられている。ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)の各色用のメインタンク410(410k、410c、410m、410y)の各インク収容部411は、例えばアルミニウムラミネートフィルム等の包装部材により形成されている。インク収容部411は、例えば、プラスチックス製の収容容器ケース414内に収容される。これによりメインタンク410は、各色のインクカートリッジとして用いられる。
一方、装置本体のカバー401cを開いたときの開口の奥側にはカートリッジホルダ404が設けられている。カートリッジホルダ404には、メインタンク410が着脱自在に装着される。これにより、各色用の供給チューブ436を介して、メインタンク410の各インク排出口413と各色用の吐出ヘッド434とが連通し、吐出ヘッド434から記録媒体へインクを吐出可能となる。
前処理装置、後処理装置の一態様として、ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)などのインクの場合と同様に、前処理液や、後処理液を有する液体収容部と液体吐出ヘッドを追加し、前処理液や、後処理液をインクジェット記録方式で吐出する態様がある。
前処理装置、後処理装置の他の態様として、インクジェット記録方式以外の、例えば、ブレードコート法、ロールコート法、スプレーコート法による前処理装置、後処理装置を設ける態様がある。
スチレン11.2g、アクリル酸2.8g、ラウリルメタクリレート12g、ポリエチレングリコールメタクリレート4g、スチレンマクロマー4g、及びメルカプトエタノール0.4gを混合し、65℃に昇温した。次に、スチレン100.8g、アクリル酸25.2g、ラウリルメタクリレート108g、ポリエチレングリコールメタクリレート36g、ヒドロキシルエチルメタクリレート60g、スチレンマクロマー36g、メルカプトエタノール3.6g、アゾビスメチルバレロニトリル2.4g、及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を、2.5hかけてフラスコ内に滴下した。滴下後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8g及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を0.5時間かけてフラスコ内に滴下した。65℃で1時間熟成した後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8gを添加し、さらに1時間熟成した。反応終了後、フラスコ内にメチルエチルケトン364gを添加し、固形分濃度50%のポリマー溶液Aを800g得た。
次いで、ポリマー溶液Aを28g、カーボンブラック(Cabot Corporation社製、Black Pearls 1000)42g、1mol/Lの水酸化カリウム水溶液13.6g、メチルエチルケトン20g、及び水13.6gを十分に攪拌した後、ロールミルで混練した。得られたペーストを純水200gに入れて充分に攪拌した後、エバポレータでメチルエチルケトンを除去し、平均孔径5μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターで加圧濾過した後、固形分濃度が20%になるように水分量を調整し、固形分濃度20%のスチレン−アクリル系樹脂被覆ブラック顔料分散体Aを得た。
前記スチレン−アクリル系樹脂被覆ブラック顔料分散体Aの調製において、カーボンブラックの代わりにピグメントブルー15:4(SENSIENT社製SMART Cyan 3154BA)を使用する以外は同様にして固形分濃度20%のスチレン−アクリル系樹脂被覆シアン顔料分散体Aを得た。
前記スチレン−アクリル系樹脂被覆ブラック顔料分散体Aの調製において、カーボンブラックの代わりにピグメントレッド122(Sun Chemical社製Pigment Red 122)を使用する以外は同様にして固形分濃度20%のスチレン−アクリル系樹脂被覆マゼンタ顔料分散体Aを得た。
前記スチレン−アクリル系樹脂被覆ブラック顔料分散体Aの調製において、カーボンブラックの代わりにピグメントイエロー74(SENSIENT社製SMART Yellow 3074BA)を使用する以外は同様にして固形分濃度20%のスチレン−アクリル系樹脂被覆イエロー顔料分散体Aを得た。
Cabot Corporation社製のカーボンブラック(Black Pearls 1000)100gを、2.5N(規定)の次亜塩素酸ナトリウム溶液3000mLに添加し、温度60℃、速度300rpmで攪拌し、10時間反応させて酸化処理を行い、カーボンブラックの表面にカルボン酸基が付与された顔料を得た。この反応液を濾過し、濾別したカーボンブラックを水酸化ナトリウム溶液で中和し、限外濾過を行った。次いで、該顔料分散体とイオン交換水を用いて透析膜による限外濾過を行い、さらに超音波分散を行った。その後、固形分濃度が20%になるように水分量を調整し、固形分濃度20%の自己分散型ブラック顔料分散体Bを得た。
Cabot Corporation社製のカーボンブラック(Black Pearls 1000)100gと竹本油脂(株)製のナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物(パイオニンA−45−PN)15gとイオン交換水280gの混合物をプレミックスした後、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)で0.3mmジルコニアビーズを用いて、回転速度10m/sec、液温10℃の条件で30min分散した。次いで、顔料分散液とジルコニアビーズを分離し、0.8μmメンブレンフィルター(セルロースアセテートタイプ)で濾過した。その後、固形分濃度が20%になるように水分量を調整し、固形分濃度20%の分散剤分散型ブラック顔料分散体Cを得た。
攪拌機、還流冷却管及び温度計を挿入した反応容器に、ポリライトOD−X−2420(DIC社製ポリエステルポリオール)1500g、2,2−ジメチロールプロピオン酸(DMPA)220g及びN−メチルピロリドン(NMP)1347gを窒素気流下で仕込み、60℃に加熱してDMPAを溶解させた。次いで、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート1445g、ジブチルスズジラウリレート(触媒)2.6gを加えて90℃まで加熱し、5時間かけてウレタン化反応を行い、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーを得た。この反応混合物を80℃まで冷却し、これにトリエチルアミン149gを添加・混合したものの中から4340gを抜き出して、強攪拌下、水5400g及びトリエチルアミン15gの混合溶液の中に加えた。次いで、氷1500gを投入し、35%の2−メチル−1,5−ペンタンジアミン水溶液626gを加えて鎖延長反応を行った後、水分量を調整し、固形分濃度30%のポリエステル系ウレタン樹脂エマルジョンAを得た。
前記ポリエステル系ウレタン樹脂エマルジョンAの調製において、ポリライトOD−X−2420を使用する代わりに、ハイフレックスD2000(第一工業製薬社製ポリエーテルポリオール)を使用する他は同様にして、固形分濃度30%のポリエーテル系ウレタン樹脂エマルジョンBを得た。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン365g、ブチルアクリレート545g、及びメタクリル酸10gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却し、水酸化ナトリウム水溶液でpH8に調整した後、水分量を調整し、固形分濃度30%のアクリル樹脂エマルジョンCを得た。
攪拌機、還流冷却管及び温度計を挿入した反応容器に、ポリカーボネートジオール(1,6−ヘキサンジオールとジメチルカーボネートの反応生成物)1500g、2,2−ジメチロールプロピオン酸(DMPA)220g及びN−メチルピロリドン(NMP)1347gを窒素気流下で仕込み、60℃に加熱してDMPAを溶解させた。4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを1445g、ジブチルスズジラウリレート(触媒)を2.6g加え90℃まで加熱し、5時間かけてウレタン化反応を行い、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーを得た。反応混合物を80℃まで冷却しこれにトリエチルアミン149gを添加・混合したものの中から4340gを抜き出して、強攪拌下のもと水5400g及びトリエチルアミン15gの混合溶液の中に加えた。ついで氷1500gを投入し、35質量%の2−メチル−1,5−ペンタンジアミン水溶液626gを加えて鎖延長反応を行った後、水分量を調整し、固形分濃度30%のポリカーボネート系ウレタン樹脂エマルジョンDを得た。
表1及び表2に記載の処方で材料を混合し、十分に攪拌した後、0.8μmメンブレンフィルター(セルロースアセテートタイプ)で濾過し、インクを作製した。ここで、ソフタノールEP(日本触媒社製)は非イオン性の界面活性剤であり、プロキセルLV(アビシア社製)は防腐剤である。
作製したインクをインクジェットプリンター(株式会社リコー製IPSiO GXe5500)に充填し、PP(東洋紡製パイレンP2102)、PET(東洋紡製エスペットE5100)、NY(東洋紡製ハーデンN1100)に対してベタ画像を印刷し、80℃、5minの条件で乾燥させた。
[評価基準]
A:100個の升目のどれにも剥がれが見られない。
B:100個の升目のうち1個以上、5個以下剥がれたものがある。
C:100個の升目のうち6個以上剥がれたものがある。
作製したインクをインクカートリッジに充填して70℃で3週間保存し、増粘の状態を、下記基準により評価した。
[評価基準]
A:保存前後の粘度変化率が±5%以内である。
B:保存前後の粘度変化率が5%を超え、10%以内である。
C:保存前後の粘度変化率が10%を超えている。
インクの粘度は、粘度計(RE−550L、東機産業株式会社製)を使用して、25℃で測定した。
実施例8、9のインクはポリエステル系ウレタン樹脂の含有量が質量比でスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の1倍以上、2倍以下の範囲を満たさない例である。実施例8のインクはポリエステル系ウレタン樹脂の含有量が少ないため、実施例1〜7のインクと比べると密着性が悪いが、B評価であり、使用上問題のないレベルと言える。実施例9のインクはポリエステル系ウレタン樹の含有脂量が多いため、実施例1〜7のインクと比べると保存安定性が悪いが、B評価なので使用上問題のないレベルと言える。
これらの結果から、本発明のインクは、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン(NY)の3種基材への十分な密着性を確保できており、さらに保存安定性も両立できていることがわかる。
比較例1〜12のインクはPP密着性、PET密着性、NY密着性、及び保存安定性のいずれかがC評価であり、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン(NY)の3種基材への十分な密着性を確保できていないことがわかる。
401 外装
401c カバー
404 カートリッジホルダ
410、410k、410c、410m、410y メインタンク
411 インク収容部
413 インク排出口
414 収容容器ケース
420 機構部
436 供給チューブ
434 吐出ヘッド
Claims (3)
- 水、顔料、有機溶剤、界面活性剤、及び樹脂を含有するインクであって、
前記顔料はスチレン−アクリル系樹脂被覆顔料を含有し、
前記樹脂はポリエステル系ウレタン樹脂を含有し、
前記有機溶剤は3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを含有し、
前記3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールの含有量が質量比で前記スチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の0.3倍以上であることを特徴とするインク。 - 前記ポリエステル系ウレタン樹脂の含有量が質量比で前記スチレン−アクリル系樹脂被覆顔料の1倍以上、2倍以下であることを特徴とする請求項1に記載のインク。
- 請求項1又は2に記載のインクに、熱エネルギー及び力学的エネルギーのいずれか又は両方を作用させてインク吐出を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
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