JP2017056959A - 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 - Google Patents

樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 Download PDF

Info

Publication number
JP2017056959A
JP2017056959A JP2015181876A JP2015181876A JP2017056959A JP 2017056959 A JP2017056959 A JP 2017056959A JP 2015181876 A JP2015181876 A JP 2015181876A JP 2015181876 A JP2015181876 A JP 2015181876A JP 2017056959 A JP2017056959 A JP 2017056959A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
less
polycrystalline silicon
concentration
pptw
resin material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2015181876A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6472732B2 (ja
Inventor
秀一 宮尾
Shuichi Miyao
秀一 宮尾
祢津　茂義
Shigeyoshi Netsu
茂義 祢津
和則 渡辺
Kazunori Watanabe
和則 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=58288730&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2017056959(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP2015181876A priority Critical patent/JP6472732B2/ja
Priority to DE112016003700.7T priority patent/DE112016003700T5/de
Priority to CN201680045027.XA priority patent/CN107922653A/zh
Priority to PCT/JP2016/072596 priority patent/WO2017047260A1/ja
Priority to US15/747,834 priority patent/US11230796B2/en
Publication of JP2017056959A publication Critical patent/JP2017056959A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6472732B2 publication Critical patent/JP6472732B2/ja
Ceased legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D65/00—Wrappers or flexible covers; Packaging materials of special type or form
    • B65D65/38—Packaging materials of special type or form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/18—Monomers containing fluorine
    • C08F14/26—Tetrafluoroethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Bag Frames (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

【課題】多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適な樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供すること。
【解決手段】本発明では、多結晶シリコンを製造するに際し、一貫して、下記の不純物表面濃度の樹脂材料を用いる。１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下。
【選択図】なし

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造用原料として用いられる多結晶シリコンを製造するに好適な樹脂材料およびビニール製袋に関する。
多結晶シリコン塊は、シーメンス法等により合成された多結晶シリコン棒を破砕（粉砕）することにより得られる。ＣＺシリコン単結晶の製造用原料としての多結晶シリコン塊は、破砕後に、その表面に付着した汚染物の除去を目的として、フッ硝酸等による薬液エッチングが行われ、薬液洗浄の後に表面の異物検査やサイズ分類が行われて製品として梱包される。
このような多結晶シリコン塊には、バルクと表面の双方において高純度であることが求められる。このような事情から、例えば、特許文献１（特開２０１３−１５１４１３号公報）には、ポリシリコン表面におけるドーパントを明らかに減少させることを目的とした発明が開示されている。
表面不純物濃度の低減化は、薬液によるエッチング洗浄だけでは不十分である。例えエッチングにより表面清浄度が得られても、その後の取り扱いが適切なものでない限り、表面不純物濃度は再び高くなってしまう。
特開２０１３−１５１４１３号公報
従って、ＦＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン棒やＣＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン塊を製造するに際しては、そのプロセスを通じて、これら多結晶シリコンの表面を清浄に維持することが必要である。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る樹脂材料は、表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である。
例えば、前記樹脂材料はプラスチック材料である。
ある態様では、前記プラスチック材料はビニール材料である。
本発明に係るビニール製袋は、ビニール材料からなる袋であって、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である。
本発明に係る多結晶シリコン棒の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むことを特徴とする。
本発明に係る多結晶シリコン塊の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むことを特徴とする。
本発明に係る多結晶シリコン棒は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒である。
また、本発明に係る多結晶シリコン塊は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊である。
なお、上述の樹脂材料からなる治具とは、作業用手袋はもちろんのこと、例えば、多結晶シリコン棒を梱包する袋、多結晶シリコン棒を破砕する作業を行う際の下敷、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などを例示することができる。
本発明は、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供する。
多結晶シリコンの製造工程において、これに接触する治具としては、多結晶シリコン棒に被せるビニール製袋（梱包用袋等）、多結晶シリコン棒をハンマーで破砕する際の下敷（板）、多結晶シリコン棒や塊を取り扱う際に用いる樹脂製の手袋、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などがあり、これら治具表面にある不純物濃度を適正値に管理し、多結晶シリコン表面を汚染させないことが重要である。
本発明によれば、これら樹脂材料からなる治具の表面不純物濃度を、適正値に管理することが可能となる。
具体的には、本発明では、樹脂材料の表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下とする。
このような樹脂材料は主にプラスチック材料であり、ある態様においてはビニール材料である。
従って、ビニール材料からなる袋とした場合には、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、ビニール製袋とする。
そして、多結晶シリコン棒の製造に際し、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、請求項５または６に記載のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むようにして汚染を防止する。
また、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むこととして、多結晶シリコン塊の汚染を防止する。
また、多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋に梱包することとして、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒の汚染を防止する。
さらに、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊を上述のビニール製袋に梱包することとして、汚染を防止する。
上記ＩＣＰ質量分析は、例えば、下記の条件で行う。
上記樹脂材料がビニール材料であり、これが袋状となっている場合の袋の内側表面の不純物を測定する際には、ビニール製袋の内側に１ｗｔ％−硝酸水溶液１００ｍｌを添加し、内側面全体をこの水溶液と接触させ、上記のシリコン結晶中でドーパントとなる元素および金属元素を抽出する。そして、この抽出液を、例えば、ＰについてはＩＣＰ−ＭＳ/ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-QQQ）で、その他の元素についてはＩＣＰ−ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-7500）で定量測定する。
なお、バルク不純物濃度は、樹脂材料、ビニール材料をそのまま、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：米国Physical Electronics社製、ＰＨＩ６６５０）により測定を行った。検量線は、ダイヤモンドの単結晶に樹脂材料中の相当濃度レベルのＰ、Ａｓ、Ｂ、Ａｌをイオンビーム法により注入を行った標準試料を調製し、絶対検量線法により定量を行った。
本発明にかかる樹脂材料がビニール材料である場合、ポリエチレン等の伸張性の高いものが望ましく、低密度品であるＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ品が望ましい。
上述の清浄度を有するビニール製袋は、酸の水溶液（望ましくは硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄の後に、クリールーム内にて自然乾燥を行うことで得られる。なお、樹脂材料が他のプラスチック材料である場合、また、袋が手袋である場合、さらに、袋状ではなく他の形状である場合にも、同様の洗浄により上記清浄度を得る。
表１は、各工程で用いる樹脂材料からなる治具（Ａ〜Ｇ）の表面汚染濃度レベルが、これに接触する多結晶シリコンの表面汚染濃度にどの程度の影響を及ぼすかを調べた結果を纏めたものである。
治具Ａ〜Ｇは、それぞれ、多結晶シリコン棒を反応炉から取り出す際に用いるビニール製手袋（Ａ）、多結晶シリコン棒の破砕に用いる樹脂板（Ｂ）、破砕後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｃ）、多結晶シリコン塊の酸洗浄に用いる洗浄槽、配管、ポンプ部品を構成する樹脂部材（Ｄ）、酸洗浄後の多結晶シリコン塊をリンス洗浄する際の洗浄槽を構成する樹脂部材（Ｅ）、リンス洗浄後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｆ）、多結晶シリコン塊を梱包するビニール製袋（Ｇ）である。
また、樹脂ＬＤＰＥは、低密度ポリエチレン、ＬＬＤＰＥは直鎖状の低密度ポリエチレン、そして、ＰＶＤＦはポリフッ化ビニリデンであり、それぞれ、洗浄したものとしないもので工程を流し、樹脂表面と多結晶シリコン表面の汚染度を比較している。
それぞれの樹脂は、酸の水溶液（硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄を行い、クリールーム内にて自然乾燥を行った。
また、表１中のΣ６は鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計、Σ１０は、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計の意味である。
表１に示した結果によれば、概ね、樹脂材料の表面の不純物濃度の約１/１０が、これに接触した多結晶シリコンの表面の不純物濃度となる。つまり、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するためには、これに接触する樹脂材料の表面の不純物濃度を低く抑える必要があり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とすれば、多結晶シリコン表面の清浄性は概ね良好であると言える。
なお、多結晶シリコン表面の不純物分析は以下の方法により行った。先ず、試料１５０ｇを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）ビーカーに採取し、表面を抽出液２００ｍｌにより１０分間、加熱抽出した。抽出液は、フッ酸、過酸化水素、水の混合溶液であり、濃度は、それぞれ２５ｗｔ％、０．３５ｗｔ％である。
得られた抽出液から１．０ｍｌを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）製の蒸発皿に正確に分取後、加熱蒸発を行い、１ｗｔ％−硝酸水溶液１．０ｍｌに溶解させた。そして、この液をＩＣＰ−ＭＳ/ＭＳ若しくはＩＣＰ−ＭＳにより、ドーパント元素、金属元素について定量分析を行った。
［実施例１］
多結晶シリコン棒の育成後からＣＺ単結晶シリコン製造用原料である多結晶シリコン塊を製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合とで、最終的に得られるＣＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表２に示す。
洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン塊の表面不純物濃度、ＣＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
［実施例２］
多結晶シリコン棒の育成後からこの多結晶シリコン棒を用いてＦＺ単結晶シリコンロッドを製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合とで、最終的に得られるＦＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表３に示す。
洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン棒の表面不純物濃度、ＦＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
本発明により、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋が提供される。

Claims (10)

  1. 表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、樹脂材料。
  2. バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である、請求項１に記載の樹脂材料。
  3. 前記樹脂材料はプラスチック材料である、請求項１または２に記載の樹脂材料。
  4. 前記プラスチック材料はビニール材料である、請求項３に記載の樹脂材料。
  5. ビニール材料からなる袋であって、
    該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、ビニール製袋。
  6. バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である、請求項５に記載のビニール製袋。
  7. シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、請求項５または６に記載のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含む、多結晶シリコン棒の製造方法。
  8. シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、請求項１〜４の何れか１項に記載の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含む、多結晶シリコン塊の製造方法。
  9. 請求項５または６に記載のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒。
  10. 請求項５または６に記載のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊。
JP2015181876A 2015-09-15 2015-09-15 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 Ceased JP6472732B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015181876A JP6472732B2 (ja) 2015-09-15 2015-09-15 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
DE112016003700.7T DE112016003700T5 (de) 2015-09-15 2016-08-02 Harzmaterial, Vinylbeutel, polykristalliner Siliziumstab, polykristalline Siliziummasse
CN201680045027.XA CN107922653A (zh) 2015-09-15 2016-08-02 树脂材料、乙烯树脂制袋、多晶硅棒、多晶硅块
PCT/JP2016/072596 WO2017047260A1 (ja) 2015-09-15 2016-08-02 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
US15/747,834 US11230796B2 (en) 2015-09-15 2016-08-02 Resin material, vinyl bag, polycrystalline silicon rod, polycrystalline silicon mass

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015181876A JP6472732B2 (ja) 2015-09-15 2015-09-15 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019009372A Division JP7097309B2 (ja) 2019-01-23 2019-01-23 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2017056959A true JP2017056959A (ja) 2017-03-23
JP6472732B2 JP6472732B2 (ja) 2019-02-20

Family

ID=58288730

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015181876A Ceased JP6472732B2 (ja) 2015-09-15 2015-09-15 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11230796B2 (ja)
JP (1) JP6472732B2 (ja)
CN (1) CN107922653A (ja)
DE (1) DE112016003700T5 (ja)
WO (1) WO2017047260A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020090804A1 (ja) 2018-10-31 2020-05-07 株式会社トクヤマ ポリシリコンの防汚方法
WO2020204143A1 (ja) 2019-04-05 2020-10-08 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン原料
WO2020204141A1 (ja) 2019-04-05 2020-10-08 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン原料
JP2020186948A (ja) * 2019-05-10 2020-11-19 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン塊表面の金属不純物分析方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0875061A (ja) * 1994-09-06 1996-03-19 Tokuyama Corp シリコン粒体取扱い設備に使用される構成部品
JP2009298672A (ja) * 2008-06-17 2009-12-24 Osaka Titanium Technologies Co Ltd 多結晶シリコン及びその製造方法
JP2010528955A (ja) * 2007-06-13 2010-08-26 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト 多結晶シリコン破砕物を包装する方法及び装置
JP2013151413A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Wacker Chemie Ag 低ドーパント多結晶質シリコン塊
JP2014031309A (ja) * 2012-08-06 2014-02-20 Wacker Chemie Ag 多結晶シリコンチャンクおよびその製造方法
JP2015073947A (ja) * 2013-10-09 2015-04-20 信越半導体株式会社 フッ素樹脂の金属不純物除去方法

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3032563B2 (ja) 1990-07-04 2000-04-17 株式会社ピュアレックス プラスチック成形品表面の清浄化処理方法
US5350489A (en) 1990-10-19 1994-09-27 Purex Co., Ltd. Treatment method of cleaning surface of plastic molded item
JPH0574922A (ja) 1990-12-20 1993-03-26 Fujitsu Ltd ウエーハ洗浄用薬品容器の製造方法
JP3743787B2 (ja) * 1997-09-03 2006-02-08 東ソー株式会社 高純度薬品容器用ポリエチレン樹脂及びそれよりなる高純度薬品容器
DE19741465A1 (de) 1997-09-19 1999-03-25 Wacker Chemie Gmbh Polykristallines Silicium
JP2001220446A (ja) 2000-02-08 2001-08-14 Nippon Zeon Co Ltd 成形体及び洗浄方法
JP4761179B2 (ja) 2001-07-19 2011-08-31 信越半導体株式会社 ウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法及び環境雰囲気中のボロンレベルの評価方法
DE10204176A1 (de) * 2002-02-01 2003-08-14 Wacker Chemie Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur kontaminationsarmen automatischen Verpackung von Polysiliciumbruch
US7223303B2 (en) 2004-08-26 2007-05-29 Mitsubishi Materials Corporation Silicon cleaning method for semiconductor materials and polycrystalline silicon chunk
JP4115986B2 (ja) 2004-11-24 2008-07-09 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 多結晶シリコンの梱包方法
JP2006216825A (ja) 2005-02-04 2006-08-17 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体ウエーハの熱処理工程に用いる部材または治具のドーパント汚染の評価方法
JP4941415B2 (ja) 2007-09-04 2012-05-30 三菱マテリアル株式会社 クリーンベンチ
JP5343449B2 (ja) 2008-08-22 2013-11-13 信越半導体株式会社 フッ素樹脂製部材の洗浄方法
JP5751748B2 (ja) 2009-09-16 2015-07-22 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン塊群および多結晶シリコン塊群の製造方法
JP2011194380A (ja) * 2010-03-24 2011-10-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 金属不純物の除去方法
DE102010024010B4 (de) 2010-06-16 2012-03-22 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von polykristallinen Siliziumblöcken
JP5514048B2 (ja) 2010-09-06 2014-06-04 株式会社トクヤマ ポリシリコンの包装体
DE102010040836A1 (de) 2010-09-15 2012-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium-Dünnstäben
DE102011003875A1 (de) 2011-02-09 2012-08-09 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren und Verpacken von Polysiliciumbruchstücken sowie Dosier- und Verpackungseinheit
DE102011081196A1 (de) 2011-08-18 2013-02-21 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium
JP5696063B2 (ja) 2012-02-02 2015-04-08 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒搬出冶具および多結晶シリコン棒の刈取方法
JP2013213299A (ja) * 2012-04-03 2013-10-17 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 樹脂製手袋
DE102012208473A1 (de) 2012-05-21 2013-11-21 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium
DE102012222249A1 (de) * 2012-12-04 2014-06-05 Wacker Chemie Ag Verpackung von Polysilicium
DE102012223192A1 (de) 2012-12-14 2014-06-18 Wacker Chemie Ag Verpackung von polykristallinem Silicium
DE102013214099A1 (de) 2013-07-18 2015-01-22 Wacker Chemie Ag Verpackung von polykristallinem Silicium
JP2013256445A (ja) 2013-08-21 2013-12-26 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 単結晶シリコンの製造方法
JP6200857B2 (ja) * 2014-06-03 2017-09-20 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンロッドの製造方法、多結晶シリコンロッド、および、多結晶シリコン塊

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0875061A (ja) * 1994-09-06 1996-03-19 Tokuyama Corp シリコン粒体取扱い設備に使用される構成部品
JP2010528955A (ja) * 2007-06-13 2010-08-26 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト 多結晶シリコン破砕物を包装する方法及び装置
JP2009298672A (ja) * 2008-06-17 2009-12-24 Osaka Titanium Technologies Co Ltd 多結晶シリコン及びその製造方法
JP2013151413A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Wacker Chemie Ag 低ドーパント多結晶質シリコン塊
JP2014031309A (ja) * 2012-08-06 2014-02-20 Wacker Chemie Ag 多結晶シリコンチャンクおよびその製造方法
JP2015073947A (ja) * 2013-10-09 2015-04-20 信越半導体株式会社 フッ素樹脂の金属不純物除去方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020090804A1 (ja) 2018-10-31 2020-05-07 株式会社トクヤマ ポリシリコンの防汚方法
KR20210087931A (ko) 2018-10-31 2021-07-13 가부시키가이샤 도쿠야마 폴리실리콘의 방오 방법
JPWO2020090804A1 (ja) * 2018-10-31 2021-09-16 株式会社トクヤマ ポリシリコンの防汚方法
EP3875431A4 (en) * 2018-10-31 2022-08-03 Tokuyama Corporation ANTIFOULING PROCESS FOR POLYSILICON
JP7417534B2 (ja) 2018-10-31 2024-01-18 株式会社トクヤマ ポリシリコンの防汚方法
WO2020204143A1 (ja) 2019-04-05 2020-10-08 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン原料
WO2020204141A1 (ja) 2019-04-05 2020-10-08 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン原料
JP2020186948A (ja) * 2019-05-10 2020-11-19 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン塊表面の金属不純物分析方法
JP7303662B2 (ja) 2019-05-10 2023-07-05 高純度シリコン株式会社 多結晶シリコン塊表面の金属不純物分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6472732B2 (ja) 2019-02-20
WO2017047260A1 (ja) 2017-03-23
US20180223450A1 (en) 2018-08-09
CN107922653A (zh) 2018-04-17
US11230796B2 (en) 2022-01-25
DE112016003700T5 (de) 2018-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6472732B2 (ja) 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
EP3153468B1 (en) Method for producing polycrystalline silicon rod
US9340901B2 (en) Method and device for producing classified high-purity polycrystalline silicon fragments
US10345211B2 (en) Method of determining a concentration of a material not dissolved by silicon etchants contaminating a product
JP7097309B2 (ja) 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
CN110621619A (zh) 多晶硅破碎物的制造方法、以及管理多晶硅破碎物的表面金属浓度的方法
TW201527731A (zh) 污染矽製品之金屬雜質的濃度之測定方法
JP7023325B2 (ja) 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
JP6636225B1 (ja) 多結晶シリコン破砕塊およびその製造方法
JP6630027B1 (ja) 多結晶シリコンの洗浄方法、製造方法および洗浄装置
JP2016222470A (ja) 多結晶シリコン片
TWI828845B (zh) 多結晶矽塊狀物、其包裝體及其製造方法
US11421342B2 (en) Method of decomposing quartz sample, method of analyzing metal contamination of quartz sample, and method of manufacturing quartz member
KR102643428B1 (ko) 다결정 실리콘 파쇄괴의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20170824

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180731

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180905

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20181106

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20181203

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190108

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190123

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6472732

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

RVOP Cancellation by post-grant opposition