JP2017050396A - Rare-earth magnet and manufacturing method therefor - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a rare-earth magnet having a high coercive force, and a high residual magnetic flux density (or, a maximum energy product), and to provide a manufacturing method therefor.SOLUTION: A flaky powder composed of a magnetic material containing a rare earth element (R), for manufacturing a rare-earth magnet containing anisotropically-shaped grains having magnetic anisotropy, and a nonmagnetic grain boundary phase is molded to obtain a molding. Subsequently, hot exclusion of the molding is carried out, and an easy axis of magnetization of the anisotropically-shaped grains is oriented. Hot exclusion of the molding is carried out so that the angle formed by the compression direction while molding and the compression direction during hot exclusion is 5° or less.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、希土類磁石及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、磁化容易軸が一方向に配向した希土類磁石及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a rare earth magnet and a method for manufacturing the same, and more particularly to a rare earth magnet having an easy axis oriented in one direction and a method for manufacturing the same.

ネオジムやサマリウムなどの希土類元素を含んだ磁石（希土類磁石）は、磁気特性に優れているため、モータや発電機などに使用されている。特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、現在、最強の磁気特性を示す。また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の構成元素の一部を他の希土類元素（Ｒ）や他の遷移金属元素（Ｔ）などで置換した磁石、あるいは、これらに添加元素（Ｍ）をさらに添加した磁石もまた、高い磁気特性を示すことが知られている。以下、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（合金）及びその派生物を総称して、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石（合金）」ともいう。   Magnets containing rare earth elements such as neodymium and samarium (rare earth magnets) are excellent in magnetic properties and are used in motors and generators. In particular, Nd—Fe—B magnets currently exhibit the strongest magnetic properties. Further, a magnet in which a part of the constituent elements of the Nd-Fe-B magnet is replaced with another rare earth element (R) or another transition metal element (T), or an additive element (M) is further added to these Magnets that have been made are also known to exhibit high magnetic properties. Hereinafter, Nd—Fe—B magnets (alloys) and their derivatives are collectively referred to as “RTB magnets (alloys)”.

Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石の組織は、主相（Ｒ2Ｔ14Ｂ三元金属間化合物である磁石相）と、主相を取り囲むように存在する粒界相（非磁石相）から構成されている。Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶（２−１４−１結晶）の結晶構造は、正方晶であり、ｃ軸が磁化容易軸である。そのため、主相の体積率が高く、かつ、磁気的に高配向であるほど、高磁力磁石となる。一般に、配向度が高くなるほど、最大エネルギー積(ＢＨ)maxが高くなる。また、主相の結晶粒が途切れなく粒界相に覆われており、かつ、微細組織であるほど、保磁力iＨc（反磁界・高温に対する耐性）が高くなる（非特許文献１）。 The structure of the R-T-B magnet is composed of a main phase (magnet phase which is an R 2 T 14 B ternary intermetallic compound) and a grain boundary phase (non-magnet phase) existing so as to surround the main phase. ing. The crystal structure of the R 2 T 14 B crystal (2-14-1 crystal) is a tetragonal crystal, and the c-axis is the easy axis of magnetization. Therefore, the higher the volume fraction of the main phase and the higher the magnetic orientation, the higher the magnetic force magnet. Generally, the higher the degree of orientation, the higher the maximum energy product (BH) max . In addition, the coercive force iHc (resistance against demagnetizing field / high temperature) increases as the crystal grains of the main phase are covered with the grain boundary phase without interruption and the microstructure is smaller (Non-patent Document 1).

このような高い磁気特性を示すＲ−Ｔ−Ｂ系磁石の製造方法に関し、従来から種々の提案がなされている。例えば、特許文献１には、
（ａ）希土類磁石合金の超急冷リボンを粉砕して粉末を作製し、
（ｂ）粉末をコールドプレス及びホットプレスすることにより柱状体を作製し、
（ｃ）ダイ、パンチ及びマンドレルを用いて柱状体を筒状体に押出加工する
方法が開示されている。 Various proposals have heretofore been made regarding methods for producing such an R-T-B magnet exhibiting high magnetic properties. For example, Patent Document 1 discloses that
(A) pulverizing a super-quenched ribbon of a rare earth magnet alloy to produce a powder;
(B) A columnar body is produced by cold pressing and hot pressing the powder,
(C) A method of extruding a columnar body into a cylindrical body using a die, a punch and a mandrel is disclosed.

特許文献２には、
（ａ）磁石合金の超急冷リボンを粉砕して粉末を作製し、
（ｂ）粉末を冷間プレス及び熱間プレスすることにより予備成形体を作製し、
（ｃ）予備成形体のＸ方向の寸法を絞ると同時に、Ｘ方向と直交するＹ方向の寸法を拡げるように、予備成形体を押出加工する
方法が開示されている。 In Patent Document 2,
(A) A magnetic alloy ultra-quenched ribbon is crushed to produce a powder,
(B) A preform is produced by cold pressing and hot pressing the powder,
(C) A method is disclosed in which the preform is extruded so that the dimension in the X direction of the preform is reduced and the dimension in the Y direction orthogonal to the X direction is increased.

特許文献３には、
（ａ）希土類元素を含む鉄系合金を溶解、鋳造し、
（ｂ）鋳造インゴットを熱間加工（押出加工、圧延加工、又は、スタンプ加工）する
希土類−鉄系永久磁石の製造方法が開示されている。 In Patent Document 3,
(A) melting and casting an iron-based alloy containing a rare earth element;
(B) A method for producing a rare earth-iron permanent magnet by hot-working (extrusion, rolling, or stamping) a cast ingot is disclosed.

特許文献４には、
（ａ）希土類元素、遷移金属及びホウ素を含む原料合金粉末を磁場中成形し、
（ｂ）成形体を放電プラズマ焼結する
希土類焼結磁石の製造方法が開示されている。 Patent Document 4 includes
(A) forming a raw material alloy powder containing a rare earth element, a transition metal and boron in a magnetic field;
(B) A method for producing a rare earth sintered magnet in which a compact is sintered by discharge plasma is disclosed.

特許文献５には、
（ａ）希土類元素を含む原料を冷間成形し、
（ｂ）冷間成形体を熱間成形（ホットプレス）し、さらに、
（ｃ）熱間成形体を後方押出し加工し、円筒状の希土類磁石を得る
希土類磁石の製造方法が開示されている。 In Patent Document 5,
(A) Cold forming a raw material containing a rare earth element,
(B) Hot forming (hot pressing) the cold formed body,
(C) A method for producing a rare earth magnet is disclosed in which a hot formed body is extruded backward to obtain a cylindrical rare earth magnet.

特許文献６には、
（ａ）急冷凝固により得られたフレーク状の合金粉末を冷間成形し、
（ｂ）冷間成形体を予備加熱した後、熱間成形（ホットプレス）し、
（ｃ）熱間成形体を熱間押出し加工する
磁気異方性磁石素材の製造方法が開示されている。 In Patent Document 6,
(A) Cold forming the flaky alloy powder obtained by rapid solidification,
(B) After preheating the cold formed body, hot forming (hot pressing),
(C) A method for producing a magnetic anisotropic magnet material by hot extruding a hot formed body is disclosed.

特許文献７には、
（ａ）キャビティ内に磁性粉末を充填し、磁性粉末にラジアル配向磁場を印加しながら、キャビティ内の磁性粉末を軸方向から加圧して、リング状磁石成形体を成形し、
（ｂ）リング状磁石成形体を焼結させる
リング状焼結磁石の製造方法が開示されている。 In Patent Document 7,
(A) Filling the cavity with magnetic powder, pressing the magnetic powder in the cavity from the axial direction while applying a radial orientation magnetic field to the magnetic powder, and forming a ring-shaped magnet compact,
(B) A method for producing a ring-shaped sintered magnet in which a ring-shaped magnet molded body is sintered is disclosed.

特許文献８には、
（ａ）合金組成（質量％）：３１Ｎｄ−３Ｃｏ−１Ｂ−０．４Ｇａ−残部Ｆｅからなる原料を急冷凝固することにより得られる合金薄片を粉砕して合金粉末を作製し、
（ｂ）合金粉末を成形（ホットプレス）してバルク体を作製し、
（ｃ）成形とは異なる加工方向にバルク体の熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行う
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法が開示されている。
同文献には、成形とは９０°異なる加工方向に熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行うことにより、磁化が向上すると同時に、高い保持力を確保することができる点が記載されている。 In Patent Document 8,
(A) Alloy composition (% by mass): 31 Nd-3Co-1B-0.4Ga—Aluminum flakes obtained by rapidly solidifying a raw material consisting of Fe are pulverized to produce an alloy powder,
(B) Molding (hot pressing) the alloy powder to produce a bulk body,
(C) A method for manufacturing an R-T-B rare earth magnet is disclosed in which hot upsetting or hot rolling of a bulk body is performed in a processing direction different from molding.
The document describes that by performing hot upsetting or hot rolling in a processing direction different from that of forming by 90 °, magnetization can be improved and high holding force can be secured at the same time. .

さらに、特許文献９には、
（ａ）希土類元素を含む粉末を加圧成形し、
（ｂ）成形体を押出し加工することによって板状の中間体を製造し、
（ｃ）中間体の厚み方向に据え込み加工する
希土類磁石の製造方法が開示されている。 Furthermore, in Patent Document 9,
(A) pressure forming a powder containing a rare earth element;
(B) producing a plate-like intermediate by extruding the molded body;
(C) A method for manufacturing a rare earth magnet that is upset in the thickness direction of the intermediate is disclosed.

超急冷法により得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金の粉末は、薄片状の形状を有している。また、個々の粉末は、等軸形状の微細（粒径：数十ｎｍ）な主相粒子の集合体からなり、かつ、個々の主相粒子がランダムな方向を向いた無配向組織を呈している。このような粉末を冷間成形及び熱間成形すると、個々の粉末内部において主相粒子がｃ軸に対して垂直方向に異方成長し、板状の異方形状粒となる。この時、成形体内部では、異方形状粒がランダムな方向を向いた無配向組織になっている。
さらに、無配向の異方形状粒を含む成形体を熱間塑性加工すると、粒界相が液相化して粒界滑りが起きる。その結果、ｃ軸方向（板状の異方形状粒の厚さ方向）が圧縮方向に揃うように、異方形状粒が回転する。 The RTB-based alloy powder obtained by the ultra-quenching method has a flaky shape. Each powder is composed of an aggregate of fine main phase particles having an equiaxed shape (particle size: several tens of nanometers), and each main phase particle exhibits a non-oriented structure in a random direction. Yes. When such powder is cold-molded and hot-molded, the main phase particles grow anisotropically in the direction perpendicular to the c-axis inside each powder, and become plate-shaped anisotropic grains. At this time, the anisotropically shaped grains have a non-oriented structure in a random direction inside the compact.
Furthermore, when a molded body containing non-oriented anisotropically shaped grains is hot plastic processed, the grain boundary phase becomes liquid and grain boundary sliding occurs. As a result, the anisotropically shaped particles rotate so that the c-axis direction (thickness direction of the plate-like anisotropically shaped particles) is aligned with the compression direction.

熱間塑性加工法は、主相粒子の結晶粒を小さくすること、及び、ｃ軸の配向度を高くすることが可能である。そのため、熱間塑性加工法は、保磁力が高く、かつ、最大エネルギー積（又は、残留磁束密度）が高い磁石を製造する方法として有効である。しかしながら、使用環境がより厳しい用途に使用するためには、磁石の磁気特性をさらに向上させることが望まれる。   The hot plastic working method can reduce the crystal grains of the main phase particles and can increase the degree of orientation of the c-axis. Therefore, the hot plastic working method is effective as a method for producing a magnet having a high coercive force and a high maximum energy product (or residual magnetic flux density). However, it is desired to further improve the magnetic properties of the magnet in order to use it in applications where the usage environment is more severe.

特開平０９−１２９４６３号公報JP 09-129463 A 特開２００８−０９１８６７号公報JP 2008-091867 A 特開平０８−２５０３１２号公報Japanese Patent Laid-Open No. 08-250312 特開２００５−１９７２９８号公報JP 2005-197298 A 特開２０１０−２６３１７２号公報JP 2010-263172 A 特開２０１１−０４２８３７号公報JP 2011-042837 A 特開２００６−０９３３０１号公報JP 2006-093301 A 特開２０１２−１７４９８６号公報JP 2012-174986 A 特開２０１４−１０３３８６号公報JP 2014-103386 A

日置 敬子他、素形材、第５２巻（２０１１年）、第８号、第１９頁〜第２４頁Keiko Hioki et al., Material, Volume 52 (2011), No. 8, pp. 19-24

本発明が解決しようとする課題は、保磁力が高く、かつ、残留磁束密度（又は、最大エネルギー積）が高い希土類磁石及びその製造方法を提供することにある。   The problem to be solved by the present invention is to provide a rare earth magnet having a high coercive force and a high residual magnetic flux density (or maximum energy product) and a method for producing the same.

上記課題を解決するために本発明に係る希土類磁石の製造方法は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記希土類磁石の製造方法は、
希土類元素（Ｒ）を含む磁性材料からなる薄片状の粉末であって、磁気異方性を有する異方形状粒と、非磁性の粒界相とを含む前記希土類磁石を製造するための粉末を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体の熱間押出加工を行い、前記異方形状粒の磁化容易軸を配向させる熱間押出加工工程と
を備えている。
（２）前記成形工程における圧縮方向と、前記熱間押出加工工程における圧縮方向とのなす角が５°以下となっている。 In order to solve the above-described problems, a manufacturing method of a rare earth magnet according to the present invention is summarized as having the following configuration.
(1) The method for producing the rare earth magnet includes:
A flaky powder made of a magnetic material containing a rare earth element (R), the powder for producing the rare earth magnet containing anisotropically shaped grains having magnetic anisotropy and a nonmagnetic grain boundary phase. A molding step of molding and obtaining a molded body;
A hot extrusion process of performing hot extrusion of the molded body and orienting the easy axis of magnetization of the anisotropically shaped grains.
(2) The angle formed by the compression direction in the molding step and the compression direction in the hot extrusion step is 5 ° or less.

本発明に係る希土類磁石は、本発明に係る方法により得られたものからなる。   The rare earth magnet according to the present invention is obtained by the method according to the present invention.

特許文献８には、希土類磁石の原料粉末を成形し、成形体を熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行う場合において、成形方向とは９０°異なる方向に熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行うと、磁気特性が向上すると記載されている。
これに対し、成形体を熱間押出加工する場合、成形時の圧縮方向と熱間押出加工時の圧縮方向とをほぼ平行にすると、高い保持力と高い残留磁束密度（又は、最大エネルギー積）とを両立させることができる。 In Patent Document 8, when raw powder of a rare earth magnet is molded and the formed body is subjected to hot upsetting or hot rolling, hot upsetting or hot in a direction different from the forming direction by 90 °. It is described that the magnetic properties are improved by rolling.
On the other hand, when the extruded product is hot extruded, if the compression direction at the time of molding and the compression direction at the time of hot extrusion are almost parallel, high holding force and high residual magnetic flux density (or maximum energy product) Can be made compatible.

熱間塑性加工の方法が異なることによって、全く逆の結果が得られる理由の詳細は不明であるが、おそらく、熱間塑性加工時における塑性ひずみの大きさや分布、塑性変形が生じていない領域の応力状態などが関係していると考えられる。   Details of the reason why the opposite result can be obtained by different hot plastic working methods are unclear, but probably the size and distribution of plastic strain during hot plastic working and the region where plastic deformation has not occurred. It is thought that the stress state is related.

本発明に係る希土類磁石の製造方法の工程図である。It is process drawing of the manufacturing method of the rare earth magnet which concerns on this invention. 板磁石の製造方法の模式図である。It is a schematic diagram of the manufacturing method of a plate magnet. リング磁石の製造方法の模式図である。It is a schematic diagram of the manufacturing method of a ring magnet. 希土類磁石の配向メカニズムの模式図である。It is a schematic diagram of the orientation mechanism of a rare earth magnet. 図５（ａ）は、押出加工時の角度差が５°以下である押出加工材の断面の顕微鏡写真である。図５（ｂ）は、図５（ａ）の四角で囲んだ領域の拡大写真である。図５（ｃ）は、押出加工時の角度差が９０°である押出加工材の断面顕微鏡写真である。図５（ｄ）は、図５（ｃ）の四角で囲んだ領域の拡大写真である。FIG. 5A is a micrograph of a cross section of an extruded material having an angle difference of 5 ° or less during extrusion. FIG. 5B is an enlarged photograph of the area surrounded by the square in FIG. FIG.5 (c) is a cross-sectional microscope picture of the extruded material whose angle difference at the time of extrusion is 90 degrees. FIG. 5D is an enlarged photograph of the area surrounded by the square in FIG. 種々の条件下で熱間押出加工することにより得られた磁石の磁気特性を示す図である。It is a figure which shows the magnetic characteristic of the magnet obtained by carrying out the hot extrusion process on various conditions.

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． 希土類磁石の製造方法］
図１に、本発明に係る希土類磁石の製造方法の工程図を示す。図１において、希土類磁石の製造方法は、原料粉末製造工程と、成形工程と、熱間押出加工工程とを備えている。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail.
[1. Rare earth magnet manufacturing method]
FIG. 1 shows a process diagram of a method for producing a rare earth magnet according to the present invention. In FIG. 1, the method for producing a rare earth magnet includes a raw material powder production process, a molding process, and a hot extrusion process.

［１．１． 原料粉末製造工程］
まず、希土類元素（Ｒ）を含む磁性材料からなる薄片状の粉末であって、磁気異方性を有する異方形状粒と、非磁性の粒界相とを含む希土類磁石を製造するための粉末を製造する（原料粉末製造工程）。 [1.1. Raw material powder manufacturing process]
First, a powder for producing a rare earth magnet comprising a magnetic material containing a rare earth element (R) and comprising anisotropically shaped grains having magnetic anisotropy and a nonmagnetic grain boundary phase (Raw material powder production process).

［１．１．１． 原料粉末の組成］
原料粉末は、希土類元素（Ｒ）を含む磁性材料からなり、かつ、磁気異方性を有する異方形状粒と、非磁性の粒界相とを含む希土類磁石を製造可能なものであれば良い。
すなわち、原料粉末は、
（ａ）初めから、異方形状粒と、粒界相とを含むもの、又は、
（ｂ）加熱により、異方形状粒と、粒界相とを生成可能なもの、
のいずれであっても良く、例えば、アモルファス及び／又は磁化容易軸を有する結晶粒を含むものとすることができる。なお、前記結晶粒を含む場合には、さらに非磁性の粒界相を含む。 [1.1.1. Composition of raw material powder]
The raw material powder is not limited as long as it is made of a magnetic material containing a rare earth element (R) and can produce a rare earth magnet containing anisotropically shaped grains having magnetic anisotropy and a nonmagnetic grain boundary phase. .
That is, the raw material powder is
(A) From the beginning, including an anisotropically shaped grain and a grain boundary phase, or
(B) Those capable of generating anisotropically shaped grains and grain boundary phases by heating,
For example, it may include crystal grains having an amorphous and / or easy axis. When the crystal grains are included, a nonmagnetic grain boundary phase is further included.

このような条件を満たす限りにおいて、原料粉末の組成、すなわち、磁性材料の組成は、特に限定されない。
前記磁性材料は、特に、少なくとも希土類元素（Ｒ）、元素Ｔ（Ｔは、Ｆｅ又はＦｅ＋Ｃｏ）、及びＢを含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなるものが好ましい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を適切な条件下で成形及び加工すると、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を主相とする異方形状粒と、異方形状粒の周囲を取り囲む粒界相とを有する希土類磁石が得られる。この場合、元素Ｒの種類及び量、Ｆｅを置換するＣｏの量、他の添加元素（Ｍ）の種類及び量は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適なものを選択することができる。 As long as these conditions are satisfied, the composition of the raw material powder, that is, the composition of the magnetic material is not particularly limited.
The magnetic material is particularly preferably made of an RTB-based alloy containing at least a rare earth element (R), an element T (T is Fe or Fe + Co), and B. When an R-T-B alloy is formed and processed under appropriate conditions, a rare earth having anisotropically shaped grains having a main phase of the R 2 T 14 B phase and a grain boundary phase surrounding the anisotropic shaped grains A magnet is obtained. In this case, the type and amount of element R, the amount of Co substituting Fe, and the type and amount of other additive element (M) are not particularly limited, and an optimum one should be selected according to the purpose. Can do.

Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、特に、
１２．５≦Ｒ≦１５．０ａｔ％、
４．５≦Ｂ≦６．５ａｔ％、
０．１≦Ｇａ≦０．７ａｔ％、
０≦Ｃｏ≦６．０ａｔ％、及び、
０≦Ｃｕ＋Ａｌ≦２．０ａｔ％
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるものが好ましい。 R-T-B alloys are particularly
12.5 ≦ R ≦ 15.0 at%,
4.5 ≦ B ≦ 6.5 at%,
0.1 ≦ Ga ≦ 0.7 at%,
0 ≦ Co ≦ 6.0 at%, and
0 ≦ Cu + Al ≦ 2.0at%
In which the balance is Fe and inevitable impurities.

本発明において、「希土類元素（Ｒ）」とは、Ｙ、及び、ＬａからＬｕまでの元素（ランタノイド元素）をいう。元素（Ｒ）は、元素（Ｔ）及びＢと共にＲ2Ｔ14Ｂ結晶（２−１４−１結晶）の構成元素である。磁性材料は、いずれか１種の元素（Ｒ）を含むものでも良く、あるいは、２種以上を含むものでも良い。元素（Ｒ）は、特に、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、及び、Ｔｂからなる群から選ばれるいずれか１種以上の元素が好ましい。 In the present invention, “rare earth element (R)” refers to Y and elements from La to Lu (lanthanoid elements). The element (R) is a constituent element of the R 2 T 14 B crystal (2-14-1 crystal) together with the elements (T) and B. The magnetic material may contain any one element (R), or may contain two or more kinds. In particular, the element (R) is preferably any one or more elements selected from the group consisting of Nd, Pr, Dy, and Tb.

Ｇａは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金に添加される添加元素（Ｍ）であり、粒界相を低融点化し、保磁力を向上させる作用がある。
Ｃｏは、Ｆｅの一部を置換する元素（Ｔ）であり、耐食性及び熱安定性を向上させる作用がある。Ｃｏは、必要に応じて添加される。
Ｃｕ及びＡｌは、Ｒ−Ｔ−Ｂ−系合金に添加される添加元素（Ｍ）であり、いずれも粒界相を低融点化し、保磁力を向上させる作用がある。Ｃｕ及びＡｌは、それぞれ、必要に応じて添加される。また、Ｃｕ及びＡｌは、いずれか一方を添加しても良く、あるいは、双方を添加しても良い。 Ga is an additive element (M) added to the RTB-based alloy and has the effect of lowering the grain boundary phase and improving the coercive force.
Co is an element (T) that substitutes a part of Fe, and has an effect of improving corrosion resistance and thermal stability. Co is added as necessary.
Cu and Al are additive elements (M) added to the RTB-based alloy, and both have the effect of lowering the grain boundary phase and improving the coercive force. Cu and Al are added as necessary. Moreover, either Cu or Al may be added, or both may be added.

［１．１．２． 原料粉末の組織］
原料粉末は、初めから異方形状粒と、粒界相とを含むものでも良い。しかしながら、異方形状粒を含む粉末を用いて熱間押出加工を行うと、熱間押出加工時に異方形状粒の異方成長が過度に進行し、保磁力が低下する場合がある。
主相の粒径を微細化し、高い保持力を得るためには、原料粉末は、主相からなる微細な等軸形状粒を含むもの（すなわち、加熱により異方形状粒及び粒界相を生成可能なもの）が好ましい。また、微細な異方形状粒を生成させるためには、等軸形状粒の粒径は小さいほどよい。 [1.1.2. Raw material powder structure]
The raw material powder may contain anisotropically shaped grains and grain boundary phases from the beginning. However, when hot extrusion is performed using powder containing anisotropically shaped grains, anisotropic growth of anisotropically shaped grains may proceed excessively during hot extrusion, and the coercive force may decrease.
In order to refine the particle size of the main phase and obtain a high holding power, the raw material powder contains fine equiaxed grains consisting of the main phase (that is, the anisotropically formed grains and grain boundary phases are generated by heating). Is possible). Further, in order to generate fine anisotropically shaped particles, the smaller the particle diameter of the equiaxed particles, the better.

例えば、後述する超急冷法を用いると、アモルファス、及び／又は、粒径が数十ｎｍの等軸形状粒からなる薄片状の粉末が得られる（図１（ｄ）参照）。これを適切な温度に加熱すると、等軸形状粒がｃ軸に対して垂直方向に優先的に成長（異方成長）する。その結果、直径：数百ｎｍ×厚さ：数十ｎｍ程度の板状の異方形状粒が生成する（図１（ｅ）参照）。   For example, when an ultra-quenching method described later is used, a flaky powder composed of amorphous and / or equiaxed grains having a particle size of several tens of nanometers is obtained (see FIG. 1D). When this is heated to an appropriate temperature, equiaxed grains preferentially grow (anisotropic growth) in the direction perpendicular to the c-axis. As a result, plate-like anisotropic shaped grains having a diameter of several hundred nm × thickness: several tens of nm are generated (see FIG. 1E).

［１．１．３． 原料粉末の形状］
本発明において、原料粉末は、薄片状の形状を持つ。「薄片状」とは、厚さ（ｔ）に対する、面積が最も大きい面（最大面）の最小寸法（Ｄ）の比（＝Ｄ／ｔ）が２以上であることをいう。具体的な寸法については、特に限定されないが、厚さ（ｔ）は５〜２５μｍとすることができ、最小寸法（Ｄ）は５０〜３００μｍとすることができる。なお、各寸法は、光学顕微鏡又はＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて測定することができる。また、最小寸法（Ｄ）及び厚さ（ｔ）は、複数箇所の測定値の平均値として良い。 [1.1.3. Raw material powder shape]
In the present invention, the raw material powder has a flaky shape. “Flame” means that the ratio (= D / t) of the minimum dimension (D) of the surface (maximum surface) having the largest area to the thickness (t) is 2 or more. Although it does not specifically limit about a specific dimension, Thickness (t) can be 5-25 micrometers and minimum dimension (D) can be 50-300 micrometers. In addition, each dimension can be measured using an optical microscope or SEM (scanning electron microscope). Further, the minimum dimension (D) and the thickness (t) may be average values of measured values at a plurality of locations.

熱間押出加工後の材料中には、原料粉末の粒界（粉末粒界）が残存している。この粉末粒界の形状は、原料粉末の形状、成形条件、熱間押出加工条件などにより大きく変化する。特に、原料粉末の形状が薄片状である場合、加工条件の相違によって、粉末粒界の形状が大きく異なる。
ミクロレベルで見た時に、粉末粒界の内部に存在する主相粒子の大きさや配向度に大きな差が無いにもかかわらず、加工条件の相違によって材料全体の磁気特性は大きく変化する。これは、熱間押出加工後の粉末粒界の形状が磁気特性に影響しているためと考えられる。そのため、薄片状の原料粉末に対して本発明を適用すると、高い効果が得られる。 In the material after hot extrusion, grain boundaries (powder grain boundaries) of the raw material powder remain. The shape of the powder grain boundary varies greatly depending on the shape of the raw material powder, molding conditions, hot extrusion processing conditions, and the like. In particular, when the shape of the raw material powder is flaky, the shape of the powder grain boundary varies greatly depending on the processing conditions.
When viewed at the micro level, the magnetic properties of the entire material vary greatly due to differences in processing conditions, although there are no significant differences in the size and orientation of the main phase particles present inside the powder grain boundaries. This is probably because the shape of the powder grain boundary after hot extrusion affects the magnetic properties. Therefore, when the present invention is applied to the flaky raw material powder, a high effect is obtained.

［１．１．４． 原料粉末の製造方法］
原料粉末の製造方法は、上述した条件を満たす原料粉末が得られる限りにおいて、特に限定されない。原料粉末の製造方法は、特に、磁性材料の溶湯を超急冷することにより薄帯を製造する方法（超急冷法）が好ましい。 [1.1.4. Raw material powder manufacturing method]
The method for producing the raw material powder is not particularly limited as long as the raw material powder satisfying the above-described conditions is obtained. The method for producing the raw material powder is particularly preferably a method for producing a ribbon (super quenching method) by super quenching a molten magnetic material.

図１（ａ）に、超急冷法の模式図を示す。磁性材料の溶湯を回転する金属ロールに吹き付けると、金属ロール表面において溶湯が超急冷され、薄帯が得られる。この薄帯を粉砕すると、薄片状の粉末が得られる。粉末の大きさは、製造条件にもよるが、通常、粒径：１５０μｍ程度、厚さ：２０μｍ程度である。図１（ｄ）に、超急冷法により得られた粉末の断面のＳＥＭ写真を示す。図１（ｄ）より、粉末の内部には、粒径：数十ｎｍ程度の微細な等軸形状粒が含まれていることが分かる。   FIG. 1A shows a schematic diagram of the ultra-quenching method. When the molten metal material is sprayed on a rotating metal roll, the molten metal is super-cooled on the surface of the metal roll to obtain a ribbon. When the ribbon is pulverized, a flaky powder is obtained. The size of the powder is usually about 150 μm in particle size and about 20 μm in thickness although it depends on the production conditions. FIG. 1 (d) shows an SEM photograph of the cross section of the powder obtained by the ultra-quenching method. FIG. 1D shows that fine equiaxed grains having a particle size of about several tens of nanometers are contained in the powder.

［１．２． 成形工程］
次に、得られた粉末を成形し、成形体を得る（成形工程）。成形は、（ａ）冷間成形のみ、（ｂ）熱間成形のみ、又は、（ｃ）冷間成形と熱間成形の組み合わせ、のいずれであっても良い。 [1.2. Molding process]
Next, the obtained powder is molded to obtain a molded body (molding step). The molding may be (a) only cold molding, (b) only hot molding, or (c) a combination of cold molding and hot molding.

［１．２．１． 冷間成形］
「冷間成形」とは、室温近傍（２０℃±１５℃、好ましくは、２５℃±５℃）の温度で行う成形をいう。本発明において、冷間成形の方法は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な方法を選択することができる。
例えば、図１（ｂ）に示すように、ダイのキャビティ内に粉末を充填し、パンチを用いて粉末を一軸加圧すると、ブロック状の成形体が得られる。この場合、圧縮方向は、パンチによる加圧方向となる。
あるいは、図示はしないが、円筒状のゴム容器の中心にマンドレルを配置し、ゴム容器とマンドレルの隙間に粉末を充填し、ＣＩＰ処理すると、円筒状の成形体を得ることができる。この場合、圧縮方向は、ラジアル方向となる。 [1.2.1. Cold forming]
“Cold forming” refers to forming performed at a temperature around room temperature (20 ° C. ± 15 ° C., preferably 25 ° C. ± 5 ° C.). In the present invention, the cold forming method is not particularly limited, and an optimum method can be selected according to the purpose.
For example, as shown in FIG. 1B, when a powder is filled in a die cavity and the powder is uniaxially pressed using a punch, a block-shaped molded body is obtained. In this case, the compression direction is the pressing direction by the punch.
Or although not shown in figure, a cylindrical molded object can be obtained by arrange | positioning a mandrel in the center of a cylindrical rubber container, filling the gap | interval of a rubber container and a mandrel, and performing CIP processing. In this case, the compression direction is the radial direction.

冷間成形条件は、ハンドリングが可能な程度の強度を持つ成形体を得ることが可能な条件であれば良い。一般に、成形体の密度が高くなるほど、成形体の強度が高くなる。ハンドリングに耐える強度を得るためには、成形体の相対密度は、６０％以上が好ましい。相対密度は、さらに好ましくは、７０％以上、さらに好ましくは、８０％以上である。
冷間成形時の雰囲気は、特に限定されない。通常、冷間成形は、大気中で行われる。
本発明における相対密度とは、理論密度に対する実測密度の比率を意味する。 The cold forming conditions may be any conditions as long as it is possible to obtain a molded body having a strength that allows handling. Generally, the higher the density of the molded body, the higher the strength of the molded body. In order to obtain the strength to withstand handling, the relative density of the molded body is preferably 60% or more. The relative density is more preferably 70% or more, and still more preferably 80% or more.
The atmosphere at the time of cold forming is not particularly limited. Usually, cold forming is performed in the atmosphere.
The relative density in the present invention means the ratio of the actually measured density to the theoretical density.

［１．２．２． 熱間成形］
「熱間成形」とは、成形体の緻密化が進行する温度域で行う成形をいう。熱間成形は、粉末に対して直接行っても良く、あるいは、冷間成形体に対して行っても良い。緻密な成形体を得ることが可能な限りにおいて、熱間成形方法は、特に限定されない。熱間成形方法としては、例えば、ホットプレス法、ＨＩＰ処理法、放電プラズマ焼結法などがある。 [1.2.2. Hot forming]
“Hot molding” refers to molding performed in a temperature range in which densification of the molded body proceeds. The hot forming may be performed directly on the powder or may be performed on the cold formed body. As long as it is possible to obtain a dense molded body, the hot forming method is not particularly limited. Examples of the hot forming method include a hot press method, a HIP treatment method, and a discharge plasma sintering method.

熱間成形工程で得られた成形体（熱間成形体）に多量の気孔が残存している場合、熱間押出加工後の材料（押出加工材）中に気孔が残存する場合がある。気孔は、押出加工材の磁気特性を低下させる原因となる。そのため、熱間成形体の相対密度は、高いほど良い。具体的には、熱間成形体の相対密度は、９０％以上が好ましい。相対密度は、さらに好ましくは、９５％以上、さらに好ましくは、９９％以上である。   When a large amount of pores remain in the molded body (hot molded body) obtained in the hot forming step, pores may remain in the material (extruded material) after hot extrusion. The pores cause a decrease in the magnetic properties of the extruded material. Therefore, the higher the relative density of the hot formed body, the better. Specifically, the relative density of the hot formed body is preferably 90% or more. The relative density is more preferably 95% or more, and still more preferably 99% or more.

一般に、熱間成形温度が高くなるほど、熱間成形体の相対密度は高くなる。一方、熱間成形温度が高くなりすぎると、熱間成形時に結晶粒（主相粒子）の成長が過度に進行し、保磁力が低下する。従って、熱間成形温度は、熱間成形体の相対密度が高くなり、かつ、主相粒子の成長が過度に進行しないように、最適な温度を選択するのが好ましい。最適な熱間成形温度は、熱間成形方法や磁性材料の組成により異なる。熱間成形温度は、通常、５００〜９００℃、好ましくは、７００〜８５０℃である。
熱間成形は、成形体の酸化を防ぐために、非酸化雰囲気下（例えば、Ａｒ中、真空中など）で行うのが好ましい。 Generally, the higher the hot forming temperature, the higher the relative density of the hot formed body. On the other hand, if the hot forming temperature becomes too high, the growth of crystal grains (main phase particles) proceeds excessively during hot forming, and the coercive force decreases. Therefore, it is preferable to select an optimum temperature for the hot forming temperature so that the relative density of the hot formed body becomes high and the growth of the main phase particles does not proceed excessively. The optimum hot forming temperature varies depending on the hot forming method and the composition of the magnetic material. The hot forming temperature is usually 500 to 900 ° C, preferably 700 to 850 ° C.
The hot forming is preferably performed in a non-oxidizing atmosphere (for example, in Ar, vacuum, etc.) in order to prevent oxidation of the formed body.

なお、冷間成形と熱間成形の双方を行う場合において、熱間成形方法としてホットプレス法や放電プラズマ焼結法を用いるときには、冷間成形体は、熱間成形過程で一軸方向に圧縮される。この場合、熱間押出加工と異なり、熱間成形時の圧縮方向は、必ずしも冷間成形時の圧縮方向と平行である必要はない。これは、熱間成形加工は、熱間押出加工と比べて、加工中に生じる材料の塑性流動が格段に少ないためである。
また、熱間押出加工に用いられるダイの形状を最適化すると、冷間成形体の緻密化と、緻密化した成形体（熱間成形体）の熱間押出加工とを同時に行うこともできる。このような場合には、独立した熱間成形工程を省略することができる。 In the case of performing both cold forming and hot forming, when using a hot press method or a discharge plasma sintering method as a hot forming method, the cold formed body is compressed in the uniaxial direction during the hot forming process. The In this case, unlike hot extrusion, the compression direction during hot forming does not necessarily have to be parallel to the compression direction during cold forming. This is because the hot forming process has much less plastic flow of the material generated during the process than the hot extrusion process.
Moreover, when the shape of the die used for the hot extrusion process is optimized, it is possible to simultaneously perform densification of the cold formed body and hot extrusion of the formed formed body (hot formed body). In such a case, an independent hot forming step can be omitted.

［１．３． 熱間押出加工工程］
次に、成形体の熱間押出加工を行う（熱間押出加工工程）。「熱間押出加工」とは、結晶粒が固相であり、かつ、粒界相が液相化する温度域で行う押出加工をいう。 [1.3. Hot extrusion process]
Next, the extruded product is subjected to hot extrusion (hot extrusion process). “Hot extrusion process” refers to an extrusion process in which the crystal grains are in a solid phase and the grain boundary phase is in a liquid phase.

図１（ｃ）に示すように、成形体を熱間押出加工する。これにより、成形体中において異方形状粒の生成及び／又は異方成長が起こると同時に、磁化容易軸（ｃ軸）が圧縮方向と平行になるように、異方形状粒が回転する。また、ダイの形状を最適化すると、成形体の緻密化も同時に進行する。その結果、緻密であり、かつ、異方形状粒の磁化容易軸が一方向に配向した押出加工材が得られる。図１（ｅ）に、押出加工材の断面のＳＥＭ写真を示す。
得られた押出加工材は、必要に応じて、切断、研削、面取などの後加工に供される。 As shown in FIG.1 (c), a molded object is hot-extruded. As a result, the anisotropically shaped particles are rotated so that the easy magnetization axis (c-axis) is parallel to the compression direction at the same time as the generation and / or anisotropic growth of anisotropically shaped particles occurs in the compact. Further, when the shape of the die is optimized, densification of the molded body proceeds at the same time. As a result, it is possible to obtain an extruded material that is dense and has anisotropically shaped grains having easy magnetization axes oriented in one direction. FIG. 1 (e) shows an SEM photograph of a cross section of the extruded material.
The obtained extruded material is subjected to post-processing such as cutting, grinding, and chamfering as necessary.

［１．３．１． 加工条件］
［Ａ． 加工温度及び加工雰囲気］
熱間押出加工は、異方形状粒が固相であり、かつ、粒界相のみが液相化する温度域で行われる。これは、熱間押出加工時に粒界滑りを生じさせるためである。最適な加工温度は、押出加工方法や磁性材料の組成により異なる。加工温度は、通常、５００〜９００℃、好ましくは、７００〜８５０℃である。
熱間押出加工は、成形体の酸化を防ぐために、非酸化雰囲気下（例えば、Ａｒ中、真空中など）で行うのが好ましい。 [1.3.1. Processing conditions]
[A. Processing temperature and processing atmosphere]
The hot extrusion process is performed in a temperature range in which anisotropically shaped grains are in a solid phase and only the grain boundary phase is in a liquid phase. This is to cause grain boundary sliding during hot extrusion. The optimum processing temperature varies depending on the extrusion method and the composition of the magnetic material. Processing temperature is 500-900 degreeC normally, Preferably, it is 700-850 degreeC.
The hot extrusion process is preferably performed in a non-oxidizing atmosphere (for example, in Ar or vacuum) in order to prevent oxidation of the molded body.

［Ｂ． 圧縮方向］
熱間押出加工は、成形時の圧縮方向とほぼ平行に成形体が圧縮されるように行う。具体的には、成形工程における圧縮方向と、熱間押出加工工程における圧縮方向とのなす角（以下、「角度差」という）が５°以下となるように行う。角度差は、好ましくは、３°以下、より好ましくは、１°以下である。
上述のように熱間押出加工を行うことで、熱間押出加工工程における圧縮方向に最小主ひずみが導入され、その方向に磁化容易軸が配向する。そして、熱間押出加工工程における圧縮方向を着磁方向とすることで、優れた異方性希土類磁石とすることができる。 [B. Compression direction]
The hot extrusion is performed so that the molded body is compressed almost in parallel with the compression direction at the time of molding. Specifically, the angle formed between the compression direction in the molding process and the compression direction in the hot extrusion process (hereinafter referred to as “angle difference”) is 5 ° or less. The angle difference is preferably 3 ° or less, more preferably 1 ° or less.
By performing the hot extrusion process as described above, the minimum principal strain is introduced in the compression direction in the hot extrusion process, and the easy magnetization axis is oriented in that direction. And it can be set as the outstanding anisotropic rare earth magnet by making the compression direction in a hot extrusion process into a magnetization direction.

ここで、「成形時の圧縮方向」とは、
（ａ）冷間成形のみが行われた場合には、冷間成形時の圧縮方向、
（ｂ）熱間成形のみが行われた場合には、熱間成形時の圧縮方向、
（ｃ）冷間成形及び熱間成形の双方が行われた場合には、冷間成形時の圧縮方向
をいう。 Here, "the direction of compression during molding"
(A) When only cold forming is performed, the compression direction during cold forming,
(B) When only hot forming is performed, the compression direction during hot forming,
(C) When both cold forming and hot forming are performed, it refers to the compression direction during cold forming.

原料粉末の形状が薄片状である場合、冷間成形体は、圧縮方向に薄片が積層した組織を持つ。このような冷間成形体を熱間押出加工する場合において、熱間押出加工時の角度差が９０°であるときには、薄片状粉末が最大面に対して平行方向に圧縮される。その結果、粉末粒界が折れ曲がり、あるいは、波形に湾曲し、粉末粒界が複雑に入り組んだ押出加工材が得られる。
これに対し、角度差が所定の値以下であるときには、粉末粒界がほぼ平行に並んだ押出加工材が得られる。この点は、熱間成形のみを行った場合、並びに、冷間成形及び熱間成形の双方を行った場合も同様である。 When the shape of the raw material powder is flaky, the cold formed body has a structure in which the flaky is laminated in the compression direction. In the case of hot extrusion of such a cold formed body, the flaky powder is compressed in a direction parallel to the maximum surface when the angle difference during hot extrusion is 90 °. As a result, an extruded material in which the powder grain boundary is bent or curved into a waveform and the powder grain boundary is complicated is obtained.
On the other hand, when the angle difference is not more than a predetermined value, an extruded material in which the powder grain boundaries are arranged substantially in parallel is obtained. This is the same when only hot forming is performed and when both cold forming and hot forming are performed.

［Ｃ． 圧縮ひずみ］
熱間押出加工は、粒界滑りにより異方形状粒を回転させ、ｃ軸を一方向に揃えるために行われる。そのため、熱間押出加工時の圧縮ひずみが小さすぎると、異方形状粒の回転が不十分となる。その結果、押出加工材の磁気配向度が低下する。
高い磁気配向度を得るためには、圧縮ひずみは、１．０以上が好ましく、１．１以上がより好ましく、１．２以上が一層好ましい。
ここで、「圧縮ひずみ」とは、熱間押出加工前後において、熱間押出加工時の圧縮方向の寸法を、それぞれｔ0及びｔとした場合に、ｌｎ(ｔ0／ｔ)として定義される。 [C. Compression strain]
Hot extrusion is performed to rotate anisotropically shaped grains by grain boundary sliding and align the c-axis in one direction. Therefore, if the compressive strain at the time of hot extrusion is too small, rotation of anisotropically shaped particles becomes insufficient. As a result, the degree of magnetic orientation of the extruded material is reduced.
In order to obtain a high degree of magnetic orientation, the compressive strain is preferably 1.0 or more, more preferably 1.1 or more, and still more preferably 1.2 or more.
Here, “compression strain” is defined as ln (t 0 / t) when the dimensions in the compression direction during hot extrusion before and after hot extrusion are t 0 and t, respectively. .

［１．３．２． 加工方法］
上述した条件を満たす限りにおいて、熱間押出加工の方法は、特に限定されない。例えば、熱間押出加工は、前方押出加工であっても良く、あるいは、後方押出加工であっても良い。また、熱間押出加工は、板状に押出加工するものでも良く、あるいは、円筒状に押出加工するものでも良い。 [1.3.2. Processing method]
As long as the above-described conditions are satisfied, the hot extrusion method is not particularly limited. For example, the hot extrusion process may be a forward extrusion process or a backward extrusion process. Further, the hot extrusion process may be an extruding process in a plate shape or an extruding process in a cylindrical shape.

［Ａ． 板磁石の製造方法］
図２に、板磁石の製造方法の模式図を示す。板磁石を製造する場合、まず、図２（ａ）に示すように、直方体状の成形体１０を作製する。図２に示す例の場合、Ｘ方向が成形時の圧縮方向である。 [A. Manufacturing method of plate magnet]
In FIG. 2, the schematic diagram of the manufacturing method of a plate magnet is shown. When manufacturing a plate magnet, first, as shown to Fig.2 (a), the rectangular parallelepiped molded object 10 is produced. In the case of the example shown in FIG. 2, the X direction is the compression direction during molding.

次に、図２（ｂ）に示すように、キャビティ１４ａを有するダイ１４と、キャビティ１４ａの上部に挿入可能なパンチ１６とを備えた押出加工装置１２を用意する。
キャビティ１４ａは、
（ａ）上方から成形体１０を挿入可能であり、かつ、
（ｂ）成形体１０を下方に押し出す際に、Ｘ方向の寸法を絞ると同時に、Ｘ方向と直交するＹ方向の寸法を拡げるような塑性変形が可能となる
ような形状を持っている。
なお、図２（ｂ）の中央図は、成形体１０の平面図（Ｚ方向から見た図）である。 Next, as shown in FIG. 2B, an extrusion processing apparatus 12 including a die 14 having a cavity 14a and a punch 16 that can be inserted into the upper portion of the cavity 14a is prepared.
The cavity 14a is
(A) The molded body 10 can be inserted from above, and
(B) When extruding the molded body 10 downward, the shape in the X direction is narrowed, and at the same time, the shape is such that plastic deformation is possible to expand the dimension in the Y direction perpendicular to the X direction.
In addition, the center figure of FIG.2 (b) is a top view (figure seen from the Z direction) of the molded object 10. FIG.

ダイ１４のキャビティ１４ａの上部に成形体１０を挿入し、パンチ１６で成形体１０を押圧する。これにより、キャビティ１４ａの上部において成形体１０が緻密化（熱間成形）されると同時に、キャビティ１４ａの下部において緻密化された成形体１０がダイ１４の下方に押し出される。
この時、図２（ｃ）に示すように、成形時の圧縮方向（Ｘ方向）の寸法が絞られると同時に、Ｘ方向と直交するＹ方向の寸法が拡がる。その結果、図２（ｄ）に示すような形状を有する押出加工材１８が得られる。
なお、図２（ｃ）の中央図は、加工途中の押出加工材１８の平面図（Ｚ方向から見た図）である。 The molded body 10 is inserted into the upper portion of the cavity 14 a of the die 14, and the molded body 10 is pressed by the punch 16. As a result, the compact 10 is densified (hot molding) at the upper part of the cavity 14 a, and at the same time, the compact 10 compacted at the lower part of the cavity 14 a is pushed out below the die 14.
At this time, as shown in FIG. 2C, the dimension in the compression direction (X direction) during molding is reduced, and at the same time, the dimension in the Y direction orthogonal to the X direction is expanded. As a result, an extruded material 18 having a shape as shown in FIG.
2C is a plan view of the extruded material 18 being processed (viewed from the Z direction).

［Ｂ． リング磁石の製造方法］
図３に、リング磁石の製造方法の模式図を示す。リング磁石を製造する場合、まず、図３（ａ）に示すように、円筒状の成形体２０を作製する。図３に示す例の場合、ラジアル方向（ｒ方向）が成形時の圧縮方向である。 [B. Ring magnet manufacturing method]
In FIG. 3, the schematic diagram of the manufacturing method of a ring magnet is shown. When manufacturing a ring magnet, first, as shown to Fig.3 (a), the cylindrical molded object 20 is produced. In the case of the example shown in FIG. 3, the radial direction (r direction) is the compression direction during molding.

次に、図３（ｂ）に示すように、円筒状のキャビティ２４ａを有するダイ２４と、マンドレル２６と、パンチ２８とを備えた押出加工装置２２を用意する。
マンドレル２６は、一様の直径を有する小径部２６ａと、一様の直径を有する大径部２６ｂとを備えている。大径部２６ｂの直径は、小径部２６ａの直径より大きくなっている。
パンチ２８は、円筒状になっている。パンチ２８の外径は、ダイ２４のキャビティ２４ａの内径より小さくなっている。また、パンチ２８の内径は、マンドレル２６の小径部２６ａの外径より大きくなっている。 Next, as shown in FIG. 3B, an extrusion apparatus 22 including a die 24 having a cylindrical cavity 24a, a mandrel 26, and a punch 28 is prepared.
The mandrel 26 includes a small diameter part 26a having a uniform diameter and a large diameter part 26b having a uniform diameter. The diameter of the large diameter part 26b is larger than the diameter of the small diameter part 26a.
The punch 28 has a cylindrical shape. The outer diameter of the punch 28 is smaller than the inner diameter of the cavity 24 a of the die 24. Further, the inner diameter of the punch 28 is larger than the outer diameter of the small diameter portion 26 a of the mandrel 26.

小径部２６ａが上になるように、ダイ２４の中心部にマンドレル２６を挿入する。次いで、ダイ２４のキャビティ２４ａと、マンドレル２６の小径部２６ａとの間に成形体２０を挿入し、パンチ２８で成形体２０を押圧する。これにより、キャビティ２４ａの上部において成形体２０が緻密化（熱間成形）されると同時に、成形体２０がダイ２４の下方に押し出される。
この時、図３（ｃ）に示すように、成形体２０は、キャビティ２４ａと大径部２６ｂとの間でラジアル方向に圧縮される。その結果、図３（ｄ）に示すような形状を有する押出加工材３０が得られる。 The mandrel 26 is inserted into the center of the die 24 so that the small diameter portion 26a is on the top. Next, the molded body 20 is inserted between the cavity 24 a of the die 24 and the small diameter portion 26 a of the mandrel 26, and the molded body 20 is pressed by the punch 28. As a result, the molded body 20 is densified (hot-molded) in the upper portion of the cavity 24 a, and at the same time, the molded body 20 is pushed out below the die 24.
At this time, as shown in FIG. 3C, the molded body 20 is compressed in the radial direction between the cavity 24a and the large diameter portion 26b. As a result, an extruded material 30 having a shape as shown in FIG.

［２． 希土類磁石］
本発明に係る希土類磁石は、本発明に係る方法により得られたものからなる。
［２．１． 組成］
本発明に係る希土類磁石は、希土類元素（Ｒ）を含む磁性材料からなる。磁性材料の組成の詳細については、上述した通りであるので、説明を省略する。 [2. Rare earth magnet]
The rare earth magnet according to the present invention is obtained by the method according to the present invention.
[2.1. composition]
The rare earth magnet according to the present invention is made of a magnetic material containing a rare earth element (R). Since the details of the composition of the magnetic material are as described above, the description thereof is omitted.

［２．２． 組織］
［２．２．１． 結晶粒径］
本発明に係る希土類磁石は、磁気異方性を有する異方形状粒（磁石相）と、異方形状粒の周囲に存在する粒界相（非磁石相）とを含む。希土類磁石の残留磁束密度（又は、最大エネルギー積）は、主として磁性材料の組成及び異方形状粒の配向度に依存し、保磁力は、主として異方形状粒の粒径に依存する。高い保持力を得るためには、異方形状粒の粒径は、小さいほど良い。ここで、「異方形状粒の粒径」とは、異方形状粒の最大面の大きさをいう。
本発明に係る方法を用いる場合において、製造条件を最適化すると、異方形状粒の粒径が１５０〜５００ｎｍである希土類磁石が得られる。 [2.2. Organization]
[2.2.1. Crystal grain size]
The rare earth magnet according to the present invention includes anisotropic shaped grains (magnet phase) having magnetic anisotropy and grain boundary phases (non-magnet phases) existing around the anisotropic shaped grains. The residual magnetic flux density (or maximum energy product) of the rare earth magnet mainly depends on the composition of the magnetic material and the degree of orientation of the anisotropically shaped particles, and the coercive force mainly depends on the particle size of the anisotropically shaped particles. In order to obtain a high holding force, the smaller the particle diameter of the anisotropic shaped particles, the better. Here, “particle diameter of anisotropically shaped grains” refers to the size of the maximum surface of anisotropically shaped grains.
In the case of using the method according to the present invention, when the manufacturing conditions are optimized, a rare earth magnet having an anisotropically shaped particle diameter of 150 to 500 nm is obtained.

［２．２．２． 磁気配向度］
異方形状粒は、板状を呈しており、厚さ方向が磁化容易軸（ｃ軸）である。本発明に係る希土類磁石は、熱間押出加工により製造されるため、磁化容易軸が一方向に配向している。磁化容易軸の配向の程度（磁気配向度）は、飽和磁束密度（Ｊs）に対する残留磁束密度（Ｂr）の比（＝Ｂr／Ｊs）で表すことができる。
本発明に係る方法を用いる場合において、製造条件を最適化すると、磁気配向度が０．９以上である希土類磁石が得られる。 [2.2.2. Magnetic orientation]
The anisotropically shaped particles have a plate shape, and the thickness direction is the easy magnetization axis (c-axis). Since the rare earth magnet according to the present invention is manufactured by hot extrusion, the easy magnetization axis is oriented in one direction. The degree of orientation of the easy magnetization axis (magnetic orientation degree) can be expressed by the ratio of residual magnetic flux density (B r ) to saturation magnetic flux density (J s ) (= B r / J s ).
In the case of using the method according to the present invention, when the manufacturing conditions are optimized, a rare earth magnet having a magnetic orientation degree of 0.9 or more is obtained.

［２．２．３． 粉末粒界］
「粉末粒界」とは、薄片状の原料粉末同士の界面をいい、結晶粒（主相）よりも希土類元素（Ｒ）リッチな領域となっており、希土類元素（Ｒ）の酸化物が主として含まれる。また、粉末粒界は、光学顕微鏡で確認できる程度の厚みがある。
本発明に係る希土類磁石は、成形時の圧縮方向と熱間押出加工時の圧縮方向がほぼ平行になるように、熱間押出加工することにより得られる。そのため、本発明に係る希土類磁石は、従来の方法により得られる希土類磁石に比べて、粉末粒界の形状の乱れが少ない。
粉末粒界の形状の乱れの程度は、熱間押出加工時の圧縮方向と、粉末の最大長さ方向とのなす角θの平均値θmにより表すことができる。θmは、無作為に選んだ５０個以上の粉末のθから求める。
「粉末の最大長さ方向」とは、熱間押出加工の圧縮方向に対して平行な断面（その面の法線方向と、圧縮方向とのなす角が９０°である面）において、粉末の長さが最も長くなる方向をいう。
本発明に係る方法を用いる場合において、製造条件を最適化すると、θmが７０〜９０°である希土類磁石が得られる。 [2.2.3. Grain boundary]
“Powder grain boundary” refers to an interface between flaky raw material powders, which is a region richer in rare earth elements (R) than crystal grains (main phase), and oxides of rare earth elements (R) are mainly used. included. Further, the powder grain boundary has a thickness that can be confirmed with an optical microscope.
The rare earth magnet according to the present invention can be obtained by hot extrusion so that the compression direction during molding and the compression direction during hot extrusion are substantially parallel. Therefore, the rare earth magnet according to the present invention is less disturbed in the shape of the powder grain boundary than the rare earth magnet obtained by the conventional method.
The degree of disturbance of the shape of the powder grain boundary can be represented by an average value θ m of the angle θ formed by the compression direction during hot extrusion and the maximum length direction of the powder. θ m is obtained from θ of 50 or more randomly selected powders.
The “maximum length direction of the powder” is a cross section parallel to the compression direction of the hot extrusion process (a surface formed by an angle between the normal direction of the surface and the compression direction of 90 °). The direction in which the length becomes the longest.
When the method according to the present invention is used, a rare earth magnet having θ m of 70 to 90 ° can be obtained by optimizing the manufacturing conditions.

［３． 作用］
［３．１． 配向メカニズム］
図４に、希土類磁石の配向メカニズムの模式図を示す。超急冷法により製造された原料粉末は、微細な等軸形状粒からなる主相を含んでおり、個々の主相の磁化容易軸がランダムな方向を向いた無配向組織を呈している。このような粉末を冷間成形すると、無配向組織の冷間成形体が得られる（図４（ａ））。
このような冷間成形体を熱間成形すると、主相粒子（２−１４−１結晶）がｃ軸に対して優先的に成長し、主相からなる異方形状粒が生成すると同時に、成形体が緻密化する。この時、成形体に加えられる塑性ひずみは相対的に小さいので、異方形状粒は無配向なままである（図４（ｂ））。 [3. Action]
[3.1. Orientation mechanism]
FIG. 4 shows a schematic diagram of the orientation mechanism of the rare earth magnet. The raw material powder produced by the ultra-quenching method includes a main phase composed of fine equiaxed grains, and exhibits a non-oriented structure in which the easy magnetization axes of the individual main phases are oriented in random directions. When such powder is cold-formed, a cold-formed body having a non-oriented structure is obtained (FIG. 4A).
When such a cold formed body is hot formed, the main phase particles (2-14-1 crystal) grow preferentially with respect to the c-axis, and anisotropically shaped grains composed of the main phase are generated. The body becomes dense. At this time, since the plastic strain applied to the compact is relatively small, the anisotropically shaped grains remain non-oriented (FIG. 4B).

次に、緻密化した熱間成形体を高温で圧縮すると、異方形状粒の成長が進行すると同時に、粒界相が液相化し、粒界滑りが起きる。この時、異方形状粒は、その形状の異方性によって、ｃ軸が圧縮方向に平行となるように回転する（図４（ｃ））。その結果、微細な異方形状粒を含み、かつ、異方形状粒の磁化容易軸が一方向に配向した希土類磁石が得られる（図４（ｄ））。   Next, when the densified hot compact is compressed at a high temperature, the growth of anisotropically shaped grains proceeds, and at the same time, the grain boundary phase becomes a liquid phase, causing grain boundary sliding. At this time, the anisotropically shaped particles rotate so that the c-axis is parallel to the compression direction due to the anisotropy of the shape (FIG. 4C). As a result, a rare earth magnet containing fine anisotropically shaped grains and having the easy axis of magnetization of the anisotropically shaped grains oriented in one direction is obtained (FIG. 4D).

薄片状の原料粉末を成形すると、成形体の組織は、成形時の圧縮方向に薄片が積層された構造を持つ。この積層方向と、熱間押出加工時の圧縮方向との角度差が大きくなると、薄片を折り曲げたり、あるいは、湾曲させるような力が働く。その結果、局所的に意図しない方向に最小主ひずみが導入され、配向度が低下する。
これに対し、薄片が積層している成形体を熱間押出加工する場合において、成形時の圧縮方向と熱間押出加工時の圧縮方向とを一致させると、薄片の最大面の法線方向に均等に応力がかかる。そのため、局所的なひずみ方向のバラツキや、磁化容易軸の配向の乱れが生じにくい。本発明に係る希土類磁石が従来の希土類磁石に比べて、高保磁力かつ高残留磁束密度であるのは、このような局所的な乱れが影響していると考えられる。 When the flaky raw material powder is molded, the structure of the compact has a structure in which the flakes are laminated in the compression direction during molding. When the angle difference between the laminating direction and the compression direction during hot extrusion increases, a force that bends or curves the thin piece works. As a result, the minimum principal strain is introduced in a direction not intended locally, and the degree of orientation is lowered.
On the other hand, in the case of hot extruding a formed body in which thin pieces are laminated, if the compression direction at the time of forming coincides with the compression direction at the time of hot extruding, it is in the normal direction of the maximum surface of the thin piece. Stress is applied evenly. For this reason, local variations in strain direction and disorder of the orientation of the easy magnetization axis are unlikely to occur. The fact that the rare earth magnet according to the present invention has a higher coercive force and a higher residual magnetic flux density compared to the conventional rare earth magnet is considered to be due to such local disturbance.

［３．２． 熱間塑性加工方法の相違による磁気特性の変化］
特許文献８には、希土類磁石の原料粉末を成形し、成形体を熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行う場合において、成形方向とは９０°異なる方向に熱間据え込み加工又は熱間圧延加工を行うと、磁気特性が向上すると記載されている。
これに対し、成形体を熱間押出加工する場合、成形時の圧縮方向と熱間押出加工時の圧縮方向とをほぼ平行にすると、高い保持力と高い残留磁束密度（又は、最大エネルギー積）とを両立させることができる。 [3.2. Changes in magnetic properties due to differences in hot plastic working methods]
In Patent Document 8, when raw powder of a rare earth magnet is molded and the formed body is subjected to hot upsetting or hot rolling, hot upsetting or hot in a direction different from the forming direction by 90 °. It is described that the magnetic properties are improved by rolling.
On the other hand, when the extruded product is hot extruded, if the compression direction at the time of molding and the compression direction at the time of hot extrusion are almost parallel, high holding force and high residual magnetic flux density (or maximum energy product) Can be made compatible.

熱間塑性加工の方法が異なることによって、全く逆の結果が得られる理由の詳細は不明であるが、おそらく、熱間塑性加工時における塑性ひずみの大きさや分布、塑性変形が生じていない領域の応力状態などが関係していると考えられる。   Details of the reason why the opposite result can be obtained by different hot plastic working methods are unclear, but probably the size and distribution of plastic strain during hot plastic working and the region where plastic deformation has not occurred. It is thought that the stress state is related.

（実施例１、比較例１）
［１． 試料の作製］
超急冷法を用いて、組成の異なる２種類の粉末を作製した。各粉末の希土類元素（Ｒ）の総量は、１４．０ａｔ％、又は、１４．２ａｔ％とした。各粉末を、それぞれ、室温において冷間成形（一軸加圧）し、直方体状の成形体を得た。
次に、図２に示す押出成形装置１２を用いて、熱間押出加工を行った。押出加工の温度は、７５０℃とし、圧縮ひずみが１．３となるように、ひずみ速度は、０．０３〜０．０８ｓ-1の範囲で変化させた。また、熱間押出加工時の角度差は、５°以下（実施例１）、又は、９０°（比較例１）とした。 (Example 1, Comparative Example 1)
[1. Preparation of sample]
Two types of powders having different compositions were prepared using the ultra-quenching method. The total amount of rare earth elements (R) in each powder was 14.0 at% or 14.2 at%. Each powder was cold formed (uniaxial pressure) at room temperature to obtain a cuboid shaped body.
Next, hot extrusion was performed using the extrusion molding apparatus 12 shown in FIG. The temperature of the extrusion process was 750 ° C., and the strain rate was changed in the range of 0.03 to 0.08 s −1 so that the compressive strain was 1.3. Moreover, the angle difference at the time of hot extrusion was set to 5 ° or less (Example 1) or 90 ° (Comparative Example 1).

［２． 試験方法］
［２．１． 組織］
ＳＥＭを用いて、押出加工材の断面組織を観察した。
［２．２． 磁気特性］
磁気特性の測定は、閉磁回路式及びパルス励磁式のＢ−Ｈトレーサーにより行った。閉磁回路式Ｂ−Ｈトレーサーは、東英工業株式会社製の直流自記磁束計ＴＲＦ−５ＢＨ−２５、パルス励磁式Ｂ−Ｈトレーサーは、東英工業株式会社製のパルス励磁型磁気特性測定装置ＴＰＭ−２−０８ｓ−２５ＶＴを使用した。
閉磁回路式Ｂ−Ｈトレーサーは、反磁界の影響を受けないために残留磁束密度の測定に、パルス励磁式Ｂ−Ｈトレーサーは、磁極の飽和の影響を受けないために、本発明対象のような高保磁力磁石の保磁力の測定に適している。
残留磁束密度は、閉磁路式Ｂ−Ｈトレーサーでの測定値、保磁力はパルス励磁式Ｂ−Ｈトレーサーの測定値を採用した。 [2. Test method]
[2.1. Organization]
The cross-sectional structure of the extruded material was observed using SEM.
[2.2. Magnetic properties]
The magnetic characteristics were measured by a closed magnetic circuit type and pulse excitation type BH tracer. The closed magnetic circuit type BH tracer is a direct current magnetic flux meter TRF-5BH-25 manufactured by Toei Industry Co., Ltd. The pulse excitation type BH tracer is a pulse excitation type magnetic property measuring device TPM manufactured by Toei Industry Co., Ltd. -2-08s-25VT was used.
Since the closed magnetic circuit type BH tracer is not affected by the demagnetizing field, the residual magnetic flux density is measured. The pulse excitation type BH tracer is not affected by the saturation of the magnetic pole. It is suitable for measuring the coercivity of a high coercivity magnet.
The residual magnetic flux density was measured using a closed magnetic circuit type BH tracer, and the coercive force was measured using a pulse excitation type BH tracer.

［３． 結果］
［３．１． 組織］
図５（ａ）及び図５（ｂ）に、それぞれ、押出加工時の角度差が５°以下である押出加工材の断面の顕微鏡写真及びその拡大写真を示す。図５（ｃ）及び図５（ｄ）に、それぞれ、押出加工時の角度差が９０°である押出加工材の断面顕微鏡写真及びその拡大写真を示す。図５より、角度差の相違により、粉末粒界の形状が大きく異なることがわかる。 [3. result]
[3.1. Organization]
FIG. 5A and FIG. 5B show a micrograph and an enlarged photograph of a cross section of an extruded material having an angular difference of 5 ° or less during extrusion processing, respectively. FIG. 5C and FIG. 5D respectively show a cross-sectional micrograph and an enlarged photograph of an extruded material having an angle difference of 90 ° during extrusion. FIG. 5 shows that the shape of the powder grain boundary varies greatly depending on the difference in angle.

［３．２． 磁気特性］
表１に、種々の条件下で熱間押出加工することにより得られた磁石の磁気特性を示す。なお、表１には、粉末組成及び押出加工条件も併せて示した。また、図６に、種々の条件下で熱間押出加工することにより得られた磁石の磁気特性を示す。表１及び図６より、以下のことがわかる。 [3.2. Magnetic properties]
Table 1 shows the magnetic properties of the magnets obtained by hot extrusion under various conditions. Table 1 also shows the powder composition and the extrusion processing conditions. FIG. 6 shows the magnetic properties of the magnets obtained by hot extrusion under various conditions. Table 1 and FIG. 6 show the following.

Figure 2017050396
Figure 2017050396

（１）いずれの試料も、角度差が５°以下（‖）である押出加工材の磁気特性は、角度差が９０°（⊥）である押出加工材の磁気特性より向上した。これは、冷間成形の圧縮方向と押出加工時の圧縮方向をほぼ平行にすることにより、粉末粒界近傍における局所的なひずみ方向のバラツキや、磁化容易軸の配向の乱れが低減されたためと考えられる。 (1) In any sample, the magnetic property of the extruded material having an angle difference of 5 ° or less (‖) was improved from the magnetic property of the extruded material having an angle difference of 90 ° (⊥). This is because, by making the compression direction of cold forming and the compression direction at the time of extrusion almost parallel, variation in local strain direction near the powder grain boundary and disorder of orientation of the easy magnetization axis were reduced. Conceivable.

（２）いずれの試料も、ひずみ速度が小さくなるほど、保磁力が低下した。これは、熱間加工時間が長時間化することで結晶粒が成長したためと考えられる。
（３）いずれの試料も、あるひずみ速度で残留磁束密度が極大となった。これは、高ひずみ速度（短時間）では結晶粒の異方成長が不十分となったために配向が進まず、一方、低ひずみ速度（長時間）では等軸形状の異常粒成長が生じたため周囲の配向が乱れたためと考えられる。 (2) In any sample, the coercive force decreased as the strain rate decreased. This is presumably because the crystal grains grew as the hot working time increased.
(3) In all the samples, the residual magnetic flux density was maximized at a certain strain rate. This is because the orientation does not advance because the anisotropic growth of crystal grains becomes insufficient at high strain rates (short time), while the equiaxed abnormal grain growth occurs at low strain rates (long time). This is probably because the orientation of the film was disturbed.

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。   Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.

本発明に係る希土類磁石及びその製造方法は、モータ、スピーカ、マイクロホン、発電機などに用いられる磁石及びその製造方法として利用することができる。   The rare earth magnet and the manufacturing method thereof according to the present invention can be used as a magnet used in a motor, a speaker, a microphone, a generator, and the like and a manufacturing method thereof.

１０ 成形体
１２ 押出加工装置
１４ ダイ
１４ａ キャビティ
１６ パンチ
１８ 押出加工材 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Molded body 12 Extrusion apparatus 14 Die 14a Cavity 16 Punch 18 Extrusion material

Claims (7)

以下の構成を備えた希土類磁石の製造方法。
（１）前記希土類磁石の製造方法は、
希土類元素（Ｒ）を含む磁性材料からなる薄片状の粉末であって、磁気異方性を有する異方形状粒と、非磁性の粒界相とを含む前記希土類磁石を製造するための粉末を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体の熱間押出加工を行い、前記異方形状粒の磁化容易軸を配向させる熱間押出加工工程と
を備えている。
（２）前記成形工程における圧縮方向と、前記熱間押出加工工程における圧縮方向とのなす角が５°以下となっている。 A method for producing a rare earth magnet having the following configuration.
(1) The method for producing the rare earth magnet includes:
A flaky powder made of a magnetic material containing a rare earth element (R), the powder for producing the rare earth magnet containing anisotropically shaped grains having magnetic anisotropy and a nonmagnetic grain boundary phase. A molding step of molding and obtaining a molded body;
A hot extrusion process of performing hot extrusion of the molded body and orienting the easy axis of magnetization of the anisotropically shaped grains.
(2) The angle formed by the compression direction in the molding step and the compression direction in the hot extrusion step is 5 ° or less. 前記熱間押出加工工程は、さらに、圧縮ひずみが１．０以上となるように、前記成形体を熱間押出加工するものからなる請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。   2. The method for producing a rare earth magnet according to claim 1, wherein the hot extruding step further comprises hot extruding the molded body so that the compression strain becomes 1.0 or more. 前記熱間押出加工工程は、前記成形時の圧縮方向（Ｘ方向）の寸法を絞ると同時に、Ｘ方向と直交するＹ方向の寸法を拡げるように、前記成形体を熱間押出加工するものからなる請求項１又は２に記載の希土類磁石の製造方法。   In the hot extrusion process, the compact is hot-extruded so that the dimension in the compression direction (X direction) at the time of molding is reduced and the dimension in the Y direction orthogonal to the X direction is expanded. The method for producing a rare earth magnet according to claim 1 or 2. 前記粉末は、前記磁性材料の溶湯を超急冷することにより薄帯を製造し、前記薄帯を粉砕することにより得られるものからなる請求項１から３までのいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。   The rare earth magnet according to any one of claims 1 to 3, wherein the powder is obtained by producing a ribbon by ultra-cooling the molten metal material and crushing the ribbon. Manufacturing method. 前記磁性材料は、少なくとも前記希土類元素（Ｒ）、元素Ｔ（Ｔは、Ｆｅ又はＦｅ＋Ｃｏ）、及びＢを含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなる請求項１から４までのいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。   5. The magnetic material according to claim 1, wherein the magnetic material is an RTB-based alloy containing at least the rare earth element (R), the element T (T is Fe or Fe + Co), and B. 6. Method for producing rare earth magnets. 前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、
１２．５≦Ｒ≦１５．０ａｔ％、
４．５≦Ｂ≦６．５ａｔ％、
０．１≦Ｇａ≦０．７ａｔ％、
０≦Ｃｏ≦６．０ａｔ％、及び、
０≦Ｃｕ＋Ａｌ≦２．０ａｔ％
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる請求項５に記載の希土類磁石の製造方法。 The RTB-based alloy is
12.5 ≦ R ≦ 15.0 at%,
4.5 ≦ B ≦ 6.5 at%,
0.1 ≦ Ga ≦ 0.7 at%,
0 ≦ Co ≦ 6.0 at%, and
0 ≦ Cu + Al ≦ 2.0at%
The method for producing a rare earth magnet according to claim 5, wherein the balance consists of Fe and inevitable impurities. 請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法により得られる希土類磁石。   A rare earth magnet obtained by the method according to any one of claims 1 to 6.
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