JP2017027640A - Perpendicular magnetic recording medium manufacturing method and magnetic recording and reproducing device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、垂直磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium and a magnetic recording / reproducing apparatus.
近年、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等に用いられる磁気記録媒体の分野では、記録密度が驚異的な速度で伸び続けている。記録密度を向上させるキーテクノロジーの一つとして、磁気ヘッドと磁気記録媒体との間における摺動特性を制御する技術が挙げられる。 In recent years, in the field of magnetic recording media used for hard disk drives (HDD) and the like, the recording density has continued to grow at a phenomenal rate. One of key technologies for improving the recording density is a technique for controlling sliding characteristics between a magnetic head and a magnetic recording medium.
すなわち、磁気記録媒体上における磁気ヘッドの接触摺動は、偶発的な場合を含めて、避けることのできないものとなっているため、磁気ヘッドと磁気記録媒体との間のトライボロジーに関する問題が宿命的な技術課題となって現在に至っており、磁気記録媒体の磁性層上に保護層を形成して、磁気記録媒体の耐摩耗性及び耐摺動性を向上させることが磁気記録媒体の信頼性を確保するための大きな柱となっている。 That is, contact sliding of the magnetic head on the magnetic recording medium is unavoidable, including accidental cases, so the problem regarding tribology between the magnetic head and the magnetic recording medium is fatal. As a technical problem, it is now possible to improve the wear resistance and sliding resistance of a magnetic recording medium by forming a protective layer on the magnetic layer of the magnetic recording medium. It has become a major pillar for securing.
保護層を構成する材料としては、様々な材料が提案されているが、成膜性、耐久性等の総合的な見地から、主に炭素が採用されている。そして、保護層の硬度、密度、動摩擦係数等は、磁気記録媒体における磁気ヘッドとのＬ／ＵＬ特性（ロードアンロード特性）に如実に反映されるため、非常に重要である。 Various materials have been proposed as the material constituting the protective layer, but carbon is mainly employed from the comprehensive viewpoints such as film forming properties and durability. The hardness, density, dynamic friction coefficient, etc. of the protective layer are very important because they are reflected in the L / UL characteristics (load / unload characteristics) with the magnetic head in the magnetic recording medium.
一方、磁気記録媒体の記録密度を向上させたり、読み書き速度を向上させたりするためには、磁気ヘッドの飛行高さ（フライングハイト）を低減したり、磁気記録媒体の回転数を増加させたりすることが好ましい。したがって、磁気ヘッドの偶発的な接触等に対応するために、保護層の耐摺動性や平坦性が要求されると共に、磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロスを低減して記録密度を高めるために、保護層の厚さをできるだけ薄くすることが要求されるようになってきている。 On the other hand, in order to improve the recording density of the magnetic recording medium or improve the read / write speed, the flying height (flying height) of the magnetic head is reduced or the rotational speed of the magnetic recording medium is increased. It is preferable. Therefore, in order to cope with accidental contact of the magnetic head, the protective layer is required to have sliding resistance and flatness, and the recording loss is reduced by reducing the spacing loss between the magnetic recording medium and the magnetic head. In order to increase the thickness, the thickness of the protective layer is required to be as thin as possible.
また、保護層には、環境物質が磁気記録媒体の磁性層に拡散して発生する腐食を防止するための耐腐食性も重要となっている。 In addition, corrosion resistance is important for the protective layer to prevent corrosion caused by diffusion of environmental substances into the magnetic layer of the magnetic recording medium.
磁気記録媒体の保護層に用いられる炭素膜は、スパッタリング法、ＣＶＤ法、イオンビーム蒸着法等により形成されている。 The carbon film used for the protective layer of the magnetic recording medium is formed by sputtering, CVD, ion beam evaporation or the like.
特許文献１には、複数の磁性粒と、複数の磁性粒のうちのそれぞれの磁性粒上に形成された黒鉛状炭素の複数の層を有する磁気データ記録用の磁気媒体が開示されている。このとき、黒鉛状炭素は、黒鉛、グラフェン（黒鉛の単一の単原子層である）、ナノチューブ（円筒形状に巻き付けられたグラフェンのシート）、フラーレン（球等の閉じた形状に巻き付けられたグラフェンのシート）等の様々な形態をとることができる。 Patent Document 1 discloses a magnetic medium for magnetic data recording having a plurality of magnetic grains and a plurality of layers of graphitic carbon formed on each of the plurality of magnetic grains. At this time, graphitic carbon is composed of graphite, graphene (single monolayer of graphite), nanotube (graphene sheet wound in a cylindrical shape), fullerene (graphene wound in a closed shape such as a sphere) And other forms).
特許文献２には、ハードディスク用途のＦｅＰｔ／グラフェンが開示されている。
特許文献３には、グラフェンの低温形成方法が開示されている。
Patent Document 2 discloses FePt / graphene for use in hard disks.
Patent Document 3 discloses a method for forming graphene at a low temperature.
磁気記録媒体の保護層を改善する努力は、営々と続けられている。現在、磁気記録媒体の保護層としては、主に水素化アモルファスカーボン膜が用いられている。水素化アモルファスカーボン膜は、表面平滑性が高く、比較的硬度が高いという特徴を有している。一方で、水素化アモルファスカーボン膜は、アモルファス構造であるため、膜の特性が幅をもち、成膜条件によって、耐摩耗性、耐摺動性及び耐腐食性が変動する問題点がある。また、水素化アモルファスカーボン膜の表面は、基本的に撥水性であるため、潤滑剤が塗布しにくい。このため、水素化アモルファスカーボン膜は、表面の窒化、酸化等の改質が必要となり、保護層の薄膜化の障害となっていた。 Efforts to improve the protective layer of magnetic recording media are continuing. Currently, a hydrogenated amorphous carbon film is mainly used as a protective layer of a magnetic recording medium. The hydrogenated amorphous carbon film is characterized by high surface smoothness and relatively high hardness. On the other hand, since the hydrogenated amorphous carbon film has an amorphous structure, there is a problem that the film characteristics have a wide range and the wear resistance, sliding resistance and corrosion resistance vary depending on the film forming conditions. Further, since the surface of the hydrogenated amorphous carbon film is basically water-repellent, it is difficult to apply a lubricant. For this reason, the hydrogenated amorphous carbon film requires modification of the surface such as nitridation and oxidation, which has been an obstacle to thinning the protective layer.
本発明の一態様は、グラフェンを用いた、耐摩耗性、耐摺動性及び耐腐食性に優れる保護層を、高速で成膜可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。 An object of one embodiment of the present invention is to provide a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium using a graphene and capable of forming a protective layer excellent in wear resistance, sliding resistance, and corrosion resistance at high speed. To do.
（１）非磁性基板上に、垂直磁性層及び保護層を順次積層する垂直磁気記録媒体の製造方法において、減圧した成膜室内に炭素を含む原料の気体を導入し、前記気体を通電により加熱されたフィラメント状のカソード電極と、前記カソード電極の周囲に設けられたアノード電極との間で放電によりイオン化し、前記イオン化した気体を加速して前記非磁性基板に形成されている前記垂直磁性層の表面に照射することによって、前記垂直磁性層の表面にグラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含む保護層を形成する工程を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
（２）前記グラフェンの積層体は、グラフェンが２層以上１０層以下の範囲内で積層されていることを特徴とする（１）に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（３）前記垂直磁性層の最上層は、多結晶粒を含み、前記多結晶粒は、ＣｏＣｒ基合金、ＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒＰｔ基合金又はＣｏＰｔＣｒ基合金を含み、前記保護層は、前記垂直磁性層の最上層に接触して形成されており、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含み、前記グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、前記多結晶粒の個々の（０００２）結晶面と平行に結合していることを特徴とする（１）又は（２）に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（４）前記垂直磁性層の最上層は、多結晶粒を含み、前記多結晶粒は、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ基合金又はＣｏＰｔ基合金を含み、前記保護層は、前記垂直磁性層の最上層に接触して形成されており、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含み、前記グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、前記多結晶粒の個々の（００１）結晶面と平行に結合していることを特徴とする（１）又は（２）に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（５）前記グラフェン及び／又はグラフェンの積層体に、窒素をドーピングすることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（６）（１）乃至（５）のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法で製造された垂直磁気記録媒体と、該垂直磁気記録媒体に情報を記録し、該垂直磁気記録媒体に記録されている情報を再生する磁気ヘッドと、を有することを特徴とする磁気記録再生装置。
(1) In a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium in which a perpendicular magnetic layer and a protective layer are sequentially laminated on a nonmagnetic substrate, a raw material gas containing carbon is introduced into a decompressed film formation chamber, and the gas is heated by energization The perpendicular magnetic layer formed on the non-magnetic substrate by ionizing by discharge between the filamentary cathode electrode formed and the anode electrode provided around the cathode electrode and accelerating the ionized gas A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, comprising: forming a graphene and / or a graphene stack and a protective layer containing amorphous carbon on the surface of the perpendicular magnetic layer by irradiating the surface of the perpendicular magnetic layer.
(2) The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to (1), wherein the graphene laminate is formed by stacking graphene in a range of 2 to 10 layers.
(3) The uppermost layer of the perpendicular magnetic layer includes polycrystalline grains, and the polycrystalline grains include a CoCr-based alloy, a CoPt-based alloy, a CoCrPt-based alloy, or a CoPtCr-based alloy, and the protective layer includes the perpendicular magnetic layer The graphene and / or graphene stack and amorphous carbon are formed in contact with the uppermost layer of the layer, and the graphene and / or graphene stack includes individual (0002) crystals of the polycrystalline grains. The method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to (1) or (2), wherein the perpendicular magnetic recording medium is coupled in parallel with the surface.
(4) the top layer of the vertical magnetic layer comprises a polycrystalline grains, the polycrystalline grains include FePt based alloy or CoPt-based alloy having an L1 0 structure, the protective layer is the outermost of the vertical magnetic layer The graphene and / or graphene stack and amorphous carbon are formed in contact with the upper layer, and the graphene and / or graphene stack is parallel to the individual (001) crystal planes of the polycrystalline grains. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to (1) or (2), wherein
(5) The method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to any one of (1) to (4), wherein the graphene and / or the graphene stack is doped with nitrogen.
(6) A perpendicular magnetic recording medium manufactured by the method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to any one of (1) to (5), information recorded on the perpendicular magnetic recording medium, and the perpendicular magnetic recording And a magnetic head for reproducing information recorded on the medium.
本発明の一態様によれば、耐摩耗性、耐摺動性及び耐腐食性に優れる垂直磁気記録媒体を提供することができる。 According to one embodiment of the present invention, a perpendicular magnetic recording medium excellent in wear resistance, sliding resistance, and corrosion resistance can be provided.
次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。 Next, the form for implementing this invention is demonstrated with drawing.
図１に、本願発明の実施態様に係る垂直磁気記録媒体の一例を示す。 FIG. 1 shows an example of a perpendicular magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention.
垂直磁気記録媒体３１は、非磁性基板２０の両面に、軟磁性層２１、中間層２２、垂直磁性層２３、保護層２４及び潤滑層２５が順次積層されている。 In the perpendicular magnetic recording medium 31, a soft magnetic layer 21, an intermediate layer 22, a perpendicular magnetic layer 23, a protective layer 24, and a lubricating layer 25 are sequentially laminated on both surfaces of a nonmagnetic substrate 20.
中間層２２は、非磁性であってもよいし、磁性（強磁性）であってもよい。 The intermediate layer 22 may be nonmagnetic or magnetic (ferromagnetic).
垂直磁性層２３は、磁化容易軸が非磁性基板２０の表面に対して主に垂直に配向している。また、垂直磁性層２３は、六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有し、（０００２）結晶面が非磁性基板２０に平行に配向している層が積層されているのが好ましい。さらに、垂直磁性層２３の最上層は、多結晶粒を含み、多結晶粒は、ＣｏＣｒ基合金、ＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒＰｔ基合金又はＣｏＰｔＣｒ基合金を含むのが好ましい。 The perpendicular magnetic layer 23 has an easy axis of magnetization oriented perpendicularly to the surface of the nonmagnetic substrate 20. In addition, the perpendicular magnetic layer 23 preferably has a hexagonal close-packed (hcp) structure, and a layer having a (0002) crystal plane oriented parallel to the nonmagnetic substrate 20 is preferably laminated. Further, the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer 23 preferably includes polycrystalline grains, and the polycrystalline grains preferably include a CoCr-based alloy, a CoPt-based alloy, a CoCrPt-based alloy, or a CoPtCr-based alloy.
なお、ＣｏＣｒＰｔ基合金は、ＰｔよりもＣｒの組成比が大きく、ＣｏＰｔＣｒ基合金は、ＣｒよりもＰｔの組成比が大きい。 The CoCrPt-based alloy has a higher Cr composition ratio than Pt, and the CoPtCr-based alloy has a higher Pt composition ratio than Cr.
ＣｏＣｒ基合金中のＣｒの含有量は、通常、１４〜２４原子％である。 The content of Cr in the CoCr-based alloy is usually 14 to 24 atomic%.
ＣｏＰｔ基合金中のＰｔの含有量は、通常、８〜２２原子％である。 The content of Pt in the CoPt base alloy is usually 8 to 22 atomic%.
ＣｏＣｒＰｔ基合金は、通常、Ｃｒの含有量が１４〜２４原子％であり、Ｐｔの含有量が８〜２２原子％である。 The CoCrPt-based alloy usually has a Cr content of 14 to 24 atomic% and a Pt content of 8 to 22 atomic%.
ＣｏＰｔＣｒ基合金は、通常、Ｐｔの含有量が８〜２２原子％であり、Ｃｒの含有量が７〜２１原子％である。 The CoPtCr-based alloy usually has a Pt content of 8 to 22 atomic% and a Cr content of 7 to 21 atomic%.
これらの合金は、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｍｎの中から選ばれる１種類以上の元素を１〜１０原子％の範囲内で含有してもよい。
また、本願発明の垂直磁性層２３は、Ｌ１０構造を有し（００１）配向をとったＦｅＰｔ基合金又はＣｏＰｔ基合金を含む磁性層とするのが好ましい。そして、磁性層中のＬ１０構造を有する合金の規則化を促進するため、磁性層形成時の基板温度は６００℃以上とすることが望ましい。また、規則化温度を低減するため、Ｌ１０構造を有する合金に、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉ等を添加してもよい。この場合、垂直磁性層形成時の基板温度を４００〜５００℃程度まで低減できる。
These alloys contain one or more elements selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, Re, and Mn within a range of 1 to 10 atomic%. May be.
The vertical magnetic layer 23 of the present invention is preferably a magnetic layer containing an L1 0 structure has a (001) FePt based alloy or CoPt based alloy took orientation. Then, in order to promote the ordering of the alloy having an L1 0 structure of the magnetic layer, the substrate temperature during the formation of the magnetic layer is preferably set to 600 ° C. or higher. In addition, to reduce the ordering temperature, the alloy having an L1 0 structure, Ag, Au, Cu, may be added to Ni or the like. In this case, the substrate temperature when forming the perpendicular magnetic layer can be reduced to about 400 to 500 ° C.
保護層２４は、垂直磁性層２３の最上層に接触して形成されており、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含む。このとき、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、多結晶粒の個々のｈｃｐ構造の（０００２）結晶面、又はＬ１０構造の（００１）結晶面と平行に結合している。このような構造は、後述のラマンスペクトルによって特定される。 The protective layer 24 is formed in contact with the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer 23 and contains graphene and / or a stack of graphene and amorphous carbon. At this time, the graphene and / or graphene laminate is (0002) crystal plane of the individual hcp structure polycrystalline grains, or of L1 0 structure (001) is parallel coupled to the crystal surface. Such a structure is specified by a Raman spectrum described later.
ここで、グラフェンは、一般的に、成膜温度が６００℃以上であるため、磁気記録媒体の製造に適用することは難しい。また、グラフェンの積層体は、グラファイトと同様に、剥離性がある。 Here, since graphene generally has a film forming temperature of 600 ° C. or higher, it is difficult to apply it to the manufacture of a magnetic recording medium. Further, the graphene laminate is peelable like graphite.
しかしながら、本願発明の垂直磁性層２３の最上層に含まれる多結晶粒に触媒活性があるため、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体を含む保護層２４を６００℃より低い温度で成膜することができる。さらに、保護層２４がグラフェン及び／又はグラフェンの積層体と共に、アモルファスカーボンを含むため、グラフェンの積層体の剥離を低減することができる。
また、グラフェンは、従来の成膜方法を用いた場合は析出速度が遅く、このことはグラフェンを磁気記録媒体に適用することを困難にしていた。
本願発明では、保護層２４の形成方法として、減圧した成膜室内に炭素を含む原料の気体を導入し、この気体を通電により加熱されたフィラメント状のカソード電極と、その周囲に設けられたアノード電極との間で放電によりイオン化し、このイオン化した気体を加速して成膜基板の表面に照射する方法を採用し、これによって、成膜基板の表面にグラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含む層を高速で形成することができる。
However, since the polycrystalline grains contained in the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer 23 of the present invention have catalytic activity, the protective layer 24 including graphene and / or a stack of graphene can be formed at a temperature lower than 600 ° C. it can. Furthermore, since the protective layer 24 contains amorphous carbon together with graphene and / or a graphene stack, peeling of the graphene stack can be reduced.
In addition, graphene has a slow deposition rate when a conventional film forming method is used, which makes it difficult to apply graphene to a magnetic recording medium.
In the present invention, as a method for forming the protective layer 24, a raw material gas containing carbon is introduced into a decompressed film forming chamber, and the filament-shaped cathode electrode heated by energization of the gas, and an anode provided therearound Adopting a method of ionizing between the electrodes by discharge, accelerating the ionized gas and irradiating the surface of the film formation substrate, and thereby, graphene and / or a graphene laminate on the surface of the film formation substrate, A layer containing amorphous carbon can be formed at high speed.
以下、本発明の保護層２４の形成方法について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the method for forming the protective layer 24 of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. . In addition, the materials, dimensions, and the like exemplified in the following description are examples, and the present invention is not limited to them, and can be appropriately changed and implemented without changing the gist thereof.
先ず、本発明を適用した保護層２４の形成装置について説明する。
図２は、本発明の保護層２４の形成装置を模式的に示す概略構成図である。
図２に示す保護層２４の形成装置１０は、イオンビーム蒸着法を用いた成膜装置であり、減圧可能な、側壁を有する成膜室１０１と、成膜室１０１内で基板Ｄを保持可能なホルダ１０２と、成膜室１０１内に炭素を含む原料の気体Ｇを導入する導入管１０３と、ホルダ１０２に保持される基板Ｄに向けてイオンビームを照射するイオン源１０４により概略構成されている。
ここで、中心軸Ｃは、イオンビームの照射方向（イオンビームの中心部が進む方向）に一致する。成膜室１０１の中心軸に対してイオン源が対称に配置する場合には、中心軸Ｃは成膜室１０１の中心軸に一致する。
First, an apparatus for forming the protective layer 24 to which the present invention is applied will be described.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram schematically showing an apparatus for forming the protective layer 24 of the present invention.
A protective layer 24 forming apparatus 10 shown in FIG. 2 is a film forming apparatus using an ion beam evaporation method, and can be decompressed and can hold a substrate D in the film forming chamber 101 having a side wall and a film forming chamber 101. And an ion source 104 that irradiates an ion beam toward a substrate D held by the holder 102. Yes.
Here, the central axis C coincides with the irradiation direction of the ion beam (the direction in which the central portion of the ion beam travels). When the ion source is arranged symmetrically with respect to the central axis of the film formation chamber 101, the central axis C coincides with the central axis of the film formation chamber 101.
また、図２に示すイオン源１０４は、フィラメント状のカソード電極１０４ａと、カソード電極１０４ａの周囲に配置されたアノード電極１０４ｂとを備えている。図２に示す保護層２４の形成装置は、カソード電極１０４ａを通電により加熱する第１の電源１０６と、カソード電極１０４ａとアノード電極１０４ｂとの間で放電を生じさせる第２の電源１０７と、カソード電極１０４ａ又はアノード電極１０４ｂと基板Ｄとの間に電位差を与える第３の電源１０８とを備えている。
図２においては、ホルダ１０２に基板Ｄが保持された状態を示している。
側壁は円筒状であることが好ましいが、円筒状には限定されない。
Further, the ion source 104 shown in FIG. 2 includes a filament-like cathode electrode 104a and an anode electrode 104b disposed around the cathode electrode 104a. The protective layer 24 forming apparatus shown in FIG. 2 includes a first power source 106 that heats the cathode electrode 104a by energization, a second power source 107 that generates a discharge between the cathode electrode 104a and the anode electrode 104b, and a cathode A third power source 108 for providing a potential difference between the electrode 104a or the anode electrode 104b and the substrate D is provided.
FIG. 2 shows a state where the substrate D is held by the holder 102.
The side wall is preferably cylindrical, but is not limited to a cylindrical shape.
成膜室１０１は、チャンバ壁１０１ａによって気密に構成されると共に、真空ポンプ（図示せず）に接続された排気管１１０を通じて内部を減圧排気することが可能となっている。 The film forming chamber 101 is hermetically configured by a chamber wall 101a, and can be evacuated inside through an exhaust pipe 110 connected to a vacuum pump (not shown).
第１の電源１０６は、カソード電極１０４ａに接続された交流電源であり、保護層２４の成膜時にカソード電極１０４ａに電力を供給する。また、第１の電源１０６には、交流電源に限らず、直流電源を用いてもよい。 The first power source 106 is an AC power source connected to the cathode electrode 104 a and supplies power to the cathode electrode 104 a when the protective layer 24 is formed. The first power source 106 is not limited to an AC power source, and a DC power source may be used.
第２の電源１０７は、−電極側がカソード電極１０４ａに、＋電極側がアノード電極１０４ｂに接続された直流電源であり、保護層２４の成膜時にカソード電極１０４ａとアノード電極１０４ｂとの間で放電を生じさせる。 The second power source 107 is a DC power source in which the negative electrode side is connected to the cathode electrode 104a and the positive electrode side is connected to the anode electrode 104b, and discharge is generated between the cathode electrode 104a and the anode electrode 104b when the protective layer 24 is formed. Cause it to occur.
第３の電源１０８は、＋電極側がアノード電極１０４ｂに、−電極側がホルダ１０２に接続された直流電源であり、保護層２４の成膜時にアノード電極１０４ｂとホルダ１０２に保持された基板Ｄとの間に電位差を付与する。また、第３の電源１０８は、＋電極側がカソード電極１０４ａに接続された構成としてもよい。 The third power source 108 is a DC power source in which the + electrode side is connected to the anode electrode 104 b and the − electrode side is connected to the holder 102, and the anode electrode 104 b and the substrate D held by the holder 102 are formed when the protective layer 24 is formed. A potential difference is applied between them. The third power supply 108 may have a configuration in which the + electrode side is connected to the cathode electrode 104a.
本発明では、基板Ｄのサイズにもよるが、外径３．５インチの円盤状の基板に保護層２４を成膜する場合、第１の電源１０６については、電圧を１０〜２００Ｖの範囲、電流を直流又は交流で５〜５０Ａの範囲に設定することが好ましく、第２の電源１０７については、電圧を５０〜３００Ｖの範囲、電流を１０〜５０００ｍＡの範囲に設定することが好ましく、第３の電源１０８については、電圧を３０〜５００Ｖの範囲、電流を１０〜２００ｍＡの範囲に設定することが好ましい。 In the present invention, although depending on the size of the substrate D, when the protective layer 24 is formed on a disk-shaped substrate having an outer diameter of 3.5 inches, the voltage of the first power supply 106 is in the range of 10 to 200 V, The current is preferably set in the range of 5 to 50 A by direct current or alternating current. For the second power source 107, the voltage is preferably set in the range of 50 to 300 V, and the current is preferably set in the range of 10 to 5000 mA. For the power supply 108, it is preferable to set the voltage in the range of 30 to 500V and the current in the range of 10 to 200mA.
以上のような構成を有する保護層２４の形成装置を用いて、基板Ｄの表面に保護層２４を形成する際は、排気管１１０を通じて減圧された成膜室１０１の内部に、導入管１０３を通じて炭素を含む原料の気体Ｇを導入する。この原料の気体Ｇは、第１の電源１０６からの電力の供給により加熱されたカソード電極１０４ａの熱プラズマと、第２の電源１０７に接続されたカソード電極１０４ａとアノード電極１０４ｂとの間で放電により発生したプラズマとによって励起分解されてイオン化した気体（炭素イオン）となる。そして、このプラズマ中で励起された炭素イオンは、第３の電源１０８によりマイナス電位とされた基板Ｄに向かって加速しながら、この基板Ｄの表面に衝突することになる。 When the protective layer 24 is formed on the surface of the substrate D using the protective layer 24 forming apparatus having the above-described configuration, the film formation chamber 101 is evacuated through the exhaust pipe 110 and is introduced into the film formation chamber 101 through the introduction pipe 103. A raw material gas G containing carbon is introduced. This raw material gas G is discharged between the thermal plasma of the cathode electrode 104 a heated by the supply of electric power from the first power source 106 and the cathode electrode 104 a and the anode electrode 104 b connected to the second power source 107. It is excited and decomposed by the plasma generated by the above and becomes an ionized gas (carbon ion). Then, the carbon ions excited in the plasma collide with the surface of the substrate D while accelerating toward the substrate D which has been set to a negative potential by the third power source 108.
なお、図２に示す保護層２４の形成装置では、基板Ｄの片面にのみ保護層２４を成膜する構成となっているが、基板Ｄの両面に保護層２４を成膜する構成とすることも可能である。この場合、基板Ｄの片面にのみ保護層２４を成膜する場合と同様の装置構成を、成膜室１０１内の基板Ｄを挟んだ両側に配置すればよい。 In the protective layer 24 forming apparatus shown in FIG. 2, the protective layer 24 is formed only on one side of the substrate D. However, the protective layer 24 is formed on both sides of the substrate D. Is also possible. In this case, an apparatus configuration similar to that in the case where the protective layer 24 is formed only on one surface of the substrate D may be disposed on both sides of the substrate D in the film formation chamber 101.
本発明を適用した保護層２４の形成方法では、炭素を含む原料の気体Ｇとして、例えば炭化水素を含むものを用いることができる。炭化水素としては、低級飽和炭化水素、低級不飽和炭化水素、低級環式炭化水素のうち何れか１種又は２種以上の低炭素炭化水素を用いることが好ましい。なお、ここでいう低級とは、炭素数が１〜１０の場合を指す。 In the method for forming the protective layer 24 to which the present invention is applied, as the raw material gas G containing carbon, for example, a gas containing hydrocarbon can be used. As the hydrocarbon, it is preferable to use one kind or two or more kinds of low carbon hydrocarbons among lower saturated hydrocarbons, lower unsaturated hydrocarbons, and lower cyclic hydrocarbons. Here, the term “lower” refers to a case of 1 to 10 carbon atoms.
このうち、低級飽和炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、オクタン等を用いることができる。一方、低級不飽和炭化水素としては、イソプレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン等を用いることができる。一方、低級環式炭化水素としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ナフタレン、シクロヘキサン、シクロヘキサジエン等を用いることができる。 Among these, methane, ethane, propane, butane, octane, etc. can be used as the lower saturated hydrocarbon. On the other hand, as the lower unsaturated hydrocarbon, isoprene, ethylene, propylene, butylene, butadiene and the like can be used. On the other hand, as the lower cyclic hydrocarbon, benzene, toluene, xylene, styrene, naphthalene, cyclohexane, cyclohexadiene, or the like can be used.
保護層２４に含まれるグラフェン及び／又はグラフェンの積層体とアモルファスカーボンとの比率は、例えば、原料ガスによって形成されたプラズマ中に含まれる水素ラジカルの量で制御することができる。すなわち、水素ラジカルは、アモルファスカーボンをエッチングすることができるが、そのエッチング力は、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体よりもアモルファスカーボンに対して高い。このため、原料ガスに含まれる水素の量を多くすると、保護層２４に含まれるグラフェン及び／又はグラフェンの積層体の比率が高まり、原料ガスに含まれる水素の量を少なくすると、保護層２４に含まれるアモルファスカーボンの比率が高まる。 The ratio of the graphene and / or the graphene laminated body contained in the protective layer 24 and the amorphous carbon can be controlled by, for example, the amount of hydrogen radicals contained in the plasma formed by the source gas. That is, hydrogen radicals can etch amorphous carbon, but their etching power is higher for amorphous carbon than graphene and / or a stack of graphene. For this reason, when the amount of hydrogen contained in the source gas is increased, the ratio of graphene and / or the stack of graphene contained in the protective layer 24 is increased, and when the amount of hydrogen contained in the source gas is reduced, the protective layer 24 The proportion of amorphous carbon contained is increased.
また、保護層２４に含まれるグラフェン及び／又はグラフェンの積層体とアモルファスカーボンとの比率は、保護層２４を形成する際の非磁性基板２０の温度によっても制御できる場合がある。一般的に、非磁性基板２０の温度が高いと、保護層２４に含まれるグラフェン及び／又はグラフェンの積層体の比率が高まり、非磁性基板２０の温度が低いと、保護層２４に含まれるアモルファスカーボンの比率が高まる。 In addition, the ratio of graphene and / or a graphene stack included in the protective layer 24 and amorphous carbon may be controlled by the temperature of the nonmagnetic substrate 20 when the protective layer 24 is formed. In general, when the temperature of the nonmagnetic substrate 20 is high, the ratio of graphene and / or a stack of graphene included in the protective layer 24 increases, and when the temperature of the nonmagnetic substrate 20 is low, the amorphous layer included in the protective layer 24. The proportion of carbon increases.
図３に、保護層２４のラマンスペクトルの一例を示す。なお、図３には、アモルファスカーボン膜（水素を含むＤＬＣ膜）のラマンスペクトルも示す。 FIG. 3 shows an example of the Raman spectrum of the protective layer 24. FIG. 3 also shows a Raman spectrum of an amorphous carbon film (a DLC film containing hydrogen).
保護層２４のラマンスペクトルには、１５８５ｃｍ−１付近のグラフェン及び／又はグラフェンの積層体のｓｐ２結合の伸縮振動に係るＧバンド、２７００ｃｍ−１付近のグラフェン及び／又はグラフェンの積層体の六員環構造に係る２Ｄバンド、１３５０ｃｍ−１付近のグラフェンのアモルファス化に係るＤバンドが見られる。すなわち、保護層２４のラマンスペクトルでは、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体の存在を示すＧバンドと２Ｄバンドが見られる一方、Ｄバンドと、Ｄバンド及びＧバンドに重畳するブロードなピークが見られる。これは、保護層２４が、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含み、また、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体が、垂直磁性層２３を構成する多結晶粒の個々のｈｃｐ構造の（０００２）結晶面、又はＬ１０構造の（００１）結晶面と平行に結合していることを示している。 In the Raman spectrum of the protective layer 24, the graphene near 1585 cm −1 and / or the G band related to the sp 2 bond stretching vibration of the graphene laminate, and the six-membered graphene and / or graphene laminate near 2700 cm −1 A 2D band related to a ring structure and a D band related to amorphization of graphene in the vicinity of 1350 cm −1 are observed. That is, in the Raman spectrum of the protective layer 24, the G band and the 2D band indicating the presence of the graphene and / or the graphene stack are seen, while the D band and the broad peaks superimposed on the D band and the G band are seen. . This is because the protective layer 24 includes graphene and / or a graphene stack and amorphous carbon, and the graphene and / or graphene stack includes individual hcp structures of polycrystalline grains constituting the perpendicular magnetic layer 23. It is shown that they are bonded in parallel to the (0002) crystal plane of the crystal or the (001) crystal plane of the L1 0 structure.
これに対して、アモルファスカーボン膜のラマンスペクトルには、膜がアモルファス構造であるため、ブロードなシグナルが見られる。このため、アモルファスカーボン膜は、成膜条件によって膜質が変化しやすく、耐摩耗性、耐摺動性、耐腐食性に影響を及ぼす。 On the other hand, the Raman spectrum of the amorphous carbon film shows a broad signal because the film has an amorphous structure. For this reason, the amorphous carbon film easily changes its film quality depending on the film forming conditions, and affects the wear resistance, sliding resistance, and corrosion resistance.
一方、保護層２４は、結晶性のグラフェン及び／又はグラフェンの積層体を含むため、安定した耐摩耗性、耐摺動性、耐腐食性が得られる。保護層２４は、アモルファスカーボンは含むものの、アモルファスカーボンから生じ得る凹凸は、原子層の厚さ（約０．３ｎｍ）以下であることから、保護層２４が形成されている垂直磁気記録媒体３１の表面平滑性に及ぼす影響は小さいと考えられる。 On the other hand, since the protective layer 24 includes crystalline graphene and / or a laminated body of graphene, stable wear resistance, sliding resistance, and corrosion resistance can be obtained. Although the protective layer 24 includes amorphous carbon, the unevenness that can be generated from the amorphous carbon is equal to or less than the thickness of the atomic layer (about 0.3 nm), and thus the perpendicular magnetic recording medium 31 on which the protective layer 24 is formed. The effect on surface smoothness is considered to be small.
保護層２４に含まれるグラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体を構成する六員環の面が垂直磁性層２３に含まれる多結晶粒の個々のｈｃｐ構造の（０００２）面、又はＬ１０構造の（００１）結晶面と平行に結合している構造を有する。保護層２４を形成する際に、ＣｏＣｒ基合金、ＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒＰｔ基合金、ＣｏＰｔＣｒ基合金、ＦｅＰｔ基合金又はＣｏＰｔ基合金が有する触媒活性を利用する。この際、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｐｔと電子的に結合することが推測される。このため、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体を構成する六員環の面は、垂直磁性層２３に含まれる多結晶粒の個々のｈｃｐ構造の（０００２）面、又はＬ１０構造の（００１）結晶面と平行に結合することとなる。その結果、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体を含む保護層２４と垂直磁性層２３は強固に結合することとなる。 The graphene and / or the graphene stack included in the protective layer 24 has an individual hcp structure of polycrystalline grains in which the surface of the six-membered ring constituting the graphene and / or the graphene stack is included in the perpendicular magnetic layer 23 ( 0002), or having an L1 0 structure (001) parallel coupled with the crystal plane to that structure. When the protective layer 24 is formed, the catalytic activity of the CoCr-based alloy, CoPt-based alloy, CoCrPt-based alloy, CoPtCr-based alloy, FePt-based alloy, or CoPt-based alloy is used. At this time, it is presumed that the graphene and / or the graphene laminate is electronically bonded to Co, Fe, and Pt. Therefore, the surface of the six-membered rings constituting the graphene and / or graphene laminate is polycrystalline grains of individual hcp structure contained in the perpendicular magnetic layer 23 (0002), or the L1 0 structure (001) Bonding in parallel with the crystal plane. As a result, the protective layer 24 and the perpendicular magnetic layer 23 including graphene and / or a stack of graphene are firmly bonded.
垂直磁性層２３の最上層は、非グラニュラ構造であることが好ましい。これにより、垂直磁性層２３と保護層２４との界面において、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と強固に結合するＣｏＣｒ基合金、ＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒＰｔ基合金、ＣｏＰｔＣｒ基合金、ＦｅＰｔ基合金又はＣｏＰｔ基合金の占める面積比率を高めて、保護層２４と垂直磁性層２３の密着性を高めることができる。 The uppermost layer of the perpendicular magnetic layer 23 preferably has a non-granular structure. Thereby, at the interface between the perpendicular magnetic layer 23 and the protective layer 24, a CoCr-based alloy, a CoPt-based alloy, a CoCrPt-based alloy, a CoPtCr-based alloy, a FePt-based alloy, or a CoPt that is firmly bonded to graphene and / or a stack of graphene. By increasing the area ratio occupied by the base alloy, the adhesion between the protective layer 24 and the perpendicular magnetic layer 23 can be improved.
なお、非グラニュラ構造の磁性層とは、磁性層がＣｏＣｒ基合金、ＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒＰｔ基合金、ＣｏＰｔＣｒ基合金、ＦｅＰｔ基合金又はＣｏＰｔ基合金の磁性粒子で構成され、かつ、磁性粒子の周囲に、各磁性粒子を分離する酸化物、窒化物、炭化物等を含まない構造をいう。 The non-granular structure magnetic layer is composed of magnetic particles of a CoCr-based alloy, CoPt-based alloy, CoCrPt-based alloy, CoPtCr-based alloy, FePt-based alloy, or CoPt-based alloy, and around the magnetic particles. In addition, it refers to a structure that does not contain oxides, nitrides, carbides and the like that separate the magnetic particles.
また、多結晶粒の孤立化及び微細化を実現するため、垂直磁性層２３の最上層以外は、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｂ等の酸化物、窒化物、炭化物等を添加して、グラニュラ構造とするのが好ましい。 In addition, in order to realize isolation and refinement of polycrystalline grains, oxides such as Cr, Si, Ta, Al, and B, nitrides, carbides, and the like other than the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer 23 are added, A granular structure is preferred.
グラフェンの積層体は、グラフェンが２〜１０層の範囲内で積層されていることが好ましく、グラフェンが４〜６層の範囲内で積層されていることがさらに好ましい。これにより、グラフェンの積層体は、アモルファスカーボンで保護され、剥離が生じにくくなる。また、グラフェンの積層体が有する耐摩耗性、耐摺動性、耐腐食性が生かしやすくなる。 In the graphene laminate, graphene is preferably laminated within a range of 2 to 10 layers, and more preferably graphene is laminated within a range of 4 to 6 layers. As a result, the graphene laminate is protected by amorphous carbon and is less likely to be peeled off. In addition, the wear resistance, sliding resistance, and corrosion resistance of the graphene laminate are easily utilized.
グラフェンの積層体の層数は、ラマンスペクトルの２ＤバンドとＧバンドのピーク高さの比から判定することができる。すなわち、２Ｄバンドのピーク高さがＧバンドのピーク高さよりも大きい場合は、グラフェンの単層であり、２Ｄバンドのピーク高さがＧバンドのピーク高さと同一である場合は、グラフェンの積層体の層数がおおよそ２層であり、２Ｄバンドのピーク高さがＧバンドのピーク高さよりも小さい場合は、グラフェンの積層体の層数が３層以上であり、具体的な層数は、２ＤバンドとＧバンドのピーク高さの比から求めることができる（例えば、Ferrari, A.C. et al. Raman spectrum of graphene and graphene layers. Phys. Rev. Lett. 97, 187401 (2006).参照）。 The number of graphene stacks can be determined from the ratio of the peak height of the 2D band and the G band of the Raman spectrum. That is, when the peak height of the 2D band is larger than the peak height of the G band, it is a graphene single layer, and when the peak height of the 2D band is the same as the peak height of the G band, When the peak height of the 2D band is smaller than the peak height of the G band, the number of layers of the graphene stack is 3 or more, and the specific number of layers is 2D. It can be determined from the ratio of the peak height of the band and the G band (see, for example, Ferrari, AC et al. Raman spectrum of graphene and graphene layers. Phys. Rev. Lett. 97, 187401 (2006)).
グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、窒素がドーピングされていることが好ましい。これにより、グラフェンの六員環構造を保ちながら、炭素原子を置換するように窒素原子をドーピングすることができるため、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体の結晶性を低下させることなく、潤滑層２５を形成する際の保護層２４の潤滑剤に対する濡れ性を高めることができる。 The graphene and / or the graphene stack is preferably doped with nitrogen. Accordingly, since the nitrogen atom can be doped so as to replace the carbon atom while maintaining the graphene six-membered ring structure, the lubricating layer 25 can be obtained without reducing the crystallinity of the graphene and / or the graphene laminate. It is possible to improve the wettability of the protective layer 24 to the lubricant when forming the film.
ここで、従来、保護層として用いられているアモルファスカーボン膜は、表面が基本的には撥水性であることから、潤滑剤を塗布して潤滑層を形成するために、表面が窒化、酸化等により改質されている。そして、表面を窒化、酸化等により改質するためには、ある程度の膜厚が必要であるため、保護層の薄膜化の障害となっている。また、アモルファスカーボン膜を窒素ドーピングすることも可能ではあるが、アモルファス構造であるため、膜質の悪化や不安定化を引き起こし、保護層の耐摩耗性、耐摺動性及び耐腐食性が低下する。 Here, since the surface of an amorphous carbon film conventionally used as a protective layer is basically water-repellent, the surface is nitrided, oxidized, etc. in order to form a lubricating layer by applying a lubricant. It has been modified by. In order to modify the surface by nitridation, oxidation, or the like, a certain degree of film thickness is required, which is an obstacle to reducing the thickness of the protective layer. Although it is possible to dope the amorphous carbon film with nitrogen, it has an amorphous structure, which causes deterioration and instability of the film quality, and lowers the wear resistance, sliding resistance and corrosion resistance of the protective layer. .
非磁性基板２０を構成する材料としては、特に限定されないが、Ａｌ、Ａｌ−Ｍｇ合金等のＡｌ合金、ソーダガラス、アルミノシリケート系ガラス、結晶化ガラス類、アモルファスガラス類、シリコン、チタン、セラミックス、各種樹脂等が挙げられる。中でも、Ａｌ合金、結晶化ガラス等のガラス、シリコンが好ましい。 The material constituting the nonmagnetic substrate 20 is not particularly limited, but Al alloy such as Al, Al-Mg alloy, soda glass, aluminosilicate glass, crystallized glass, amorphous glass, silicon, titanium, ceramics, Various resins are listed. Among these, glass such as Al alloy and crystallized glass, and silicon are preferable.
非磁性基板２０の算術平均粗さ（Ｒａ）は、通常、１ｎｍ以下であり、０．５ｎｍ以下であることが好ましく、０．１ｎｍ以下であることがさらに好ましい。 The arithmetic average roughness (Ra) of the nonmagnetic substrate 20 is usually 1 nm or less, preferably 0.5 nm or less, and more preferably 0.1 nm or less.
軟磁性層２１を構成する材料としては、特に限定されないが、ＦｅＣｏ基合金（例えば、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＳｉＢ、ＦｅＣｏＺｒ、ＦｅＣｏＺｒＢ、ＦｅＣｏＺｒＢＣｕ）、ＣｏＦｅ合金、ＦｅＴａ基合金（例えば、ＦｅＴａＮ、ＦｅＴａＣ）、Ｃｏ基合金（例えば、ＣｏＴａＺｒ、ＣｏＺｒＮＢ、ＣｏＢ）等が挙げられる。 The material constituting the soft magnetic layer 21 is not particularly limited, but FeCo-based alloys (for example, FeCoB, FeCoSiB, FeCoZr, FeCoZrB, FeCoZrBCu), CoFe alloys, FeTa-based alloys (for example, FeTaN, FeTaC), and Co-based alloys. (For example, CoTaZr, CoZrNB, CoB) and the like.
中間層２２を構成する材料としては、Ｒｕ等が挙げられる。 Examples of the material constituting the intermediate layer 22 include Ru.
垂直磁性層２３は、グラニュラ構造の磁性層及び非グラニュラ構造の磁性層を順次積層することにより、形成することができる。 The perpendicular magnetic layer 23 can be formed by sequentially laminating a magnetic layer having a granular structure and a magnetic layer having a non-granular structure.
グラニュラ構造の磁性層を構成する材料としては、特に限定されないが、７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２合金等が挙げられる。 A material constituting the magnetic layer having the granular structure is not particularly limited, and examples thereof include 70Co-5Cr-15Pt-10SiO 2 alloy.
非グラニュラ構造の磁性層を構成する材料としては、特に限定されないが、７０Ｃｏ−１５Ｃｒ−１５Ｐｔ合金等が挙げられる。 A material constituting the magnetic layer having a non-granular structure is not particularly limited, and examples thereof include a 70Co-15Cr-15Pt alloy.
なお、軟磁性層２１と中間層２２との間に、配向制御層を形成してもよい。 An orientation control layer may be formed between the soft magnetic layer 21 and the intermediate layer 22.
配向制御層を構成する材料としては、特に限定されないが、Ｐｔ、Ｐｄ、ＮｉＣｒ合金、ＮｉＦｅＣｒ合金、ＮｉＷ合金等が挙げられる。 The material constituting the orientation control layer is not particularly limited, and examples thereof include Pt, Pd, NiCr alloy, NiFeCr alloy, and NiW alloy.
垂直磁性層２３の厚さは、通常、３〜２０ｎｍであり、５〜１５ｎｍであることが好ましい。 The thickness of the perpendicular magnetic layer 23 is usually 3 to 20 nm, and preferably 5 to 15 nm.
垂直磁性層２３の厚さは、再生の際に一定以上の出力を得るため、一定以上とすることが好ましい。ただし、記録再生特性を表す諸パラメーターは、通常、出力の上昇と共に、劣化するため、垂直磁性層２３の厚さは、磁気記録再生装置の構成に合わせて設定することが好ましい。すなわち、垂直磁性層２３は、使用する磁性合金の種類と積層構造に合わせて、十分なヘッド出入力が得られるように形成することが好ましい。 The thickness of the perpendicular magnetic layer 23 is preferably set to a certain value or more in order to obtain a certain value or more during reproduction. However, since various parameters representing the recording / reproducing characteristics usually deteriorate as the output increases, the thickness of the perpendicular magnetic layer 23 is preferably set in accordance with the configuration of the magnetic recording / reproducing apparatus. That is, the perpendicular magnetic layer 23 is preferably formed so as to obtain sufficient head input / output according to the type of magnetic alloy used and the laminated structure.
潤滑層２５は、潤滑剤を塗布することにより形成することができる。 The lubricating layer 25 can be formed by applying a lubricant.
潤滑剤としては、特に限定されないが、パーフルオロエーテル（ＰＦＰＥ）等の弗化系液体潤滑剤、脂肪酸等の固体潤滑剤等が挙げられる。 The lubricant is not particularly limited, and examples thereof include fluorinated liquid lubricants such as perfluoroether (PFPE) and solid lubricants such as fatty acids.
潤滑剤の塗布方法としては、特に限定されないが、ディッピング法、スピンコート法等が挙げられる。 The method for applying the lubricant is not particularly limited, and examples thereof include a dipping method and a spin coating method.
潤滑層２５の厚さは、通常、１〜４ｎｍである。 The thickness of the lubricating layer 25 is usually 1 to 4 nm.
垂直磁気記録媒体３１は、公知のインライン式成膜装置を用いて、複数の成膜室の間で、非磁性基板２０を順次搬送させながら、軟磁性層２１、中間層２２、垂直磁性層２３、保護層２４及び潤滑層２５を順次積層することにより、製造することができる。 The perpendicular magnetic recording medium 31 uses a known in-line film forming apparatus to sequentially transport the nonmagnetic substrate 20 between a plurality of film forming chambers, while soft magnetic layer 21, intermediate layer 22, and perpendicular magnetic layer 23. Further, the protective layer 24 and the lubricating layer 25 can be sequentially laminated.
図４に、磁気記録再生装置の一例を示す。 FIG. 4 shows an example of a magnetic recording / reproducing apparatus.
磁気記録再生装置３０は、垂直磁気記録媒体３１と、垂直磁気記録媒体３１を回転駆動させる媒体駆動部３２と、磁気ヘッド３３と、磁気ヘッド３３を駆動するヘッド駆動部３４と、記録再生信号処理系３５を備える。磁気ヘッド３３は、垂直磁気記録媒体３１に情報を記録し、垂直磁気記録媒体３１に記録されている情報を再生する。記録再生信号処理系３５は、入力されたデータを処理して記録信号を磁気ヘッド３３に送信し、磁気ヘッド３３から送信された再生信号を処理してデータを出力する。 The magnetic recording / reproducing apparatus 30 includes a perpendicular magnetic recording medium 31, a medium driving unit 32 that rotationally drives the perpendicular magnetic recording medium 31, a magnetic head 33, a head driving unit 34 that drives the magnetic head 33, and recording / reproducing signal processing. A system 35 is provided. The magnetic head 33 records information on the perpendicular magnetic recording medium 31 and reproduces information recorded on the perpendicular magnetic recording medium 31. The recording / reproducing signal processing system 35 processes input data and transmits a recording signal to the magnetic head 33, processes the reproducing signal transmitted from the magnetic head 33, and outputs data.
以下に、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明は、実施例に限定されない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited to the examples.
（実施例１）
垂直磁気記録媒体３１（図１参照）を以下のようにして製造した。
Example 1
The perpendicular magnetic recording medium 31 (see FIG. 1) was manufactured as follows.
まず、非磁性基板２０として、外径が２．５インチのアモルファスガラス基板を用意した。 First, an amorphous glass substrate having an outer diameter of 2.5 inches was prepared as the nonmagnetic substrate 20.
次に、インライン式成膜装置Ｃ３０１０（キャノンアネルバ社製）を用いて、キャリアに装着された非磁性基板２０の両面に、軟磁性層２１、中間層２２及び垂直磁性層２３を順次形成した。ここで、軟磁性層２１は、厚さが３０ｎｍのＣｏＦｅ合金層（７０Ｃｏ−３０Ｆｅ）、厚さが５ｎｍのＲｕ層及び厚さが３０ｎｍのＣｏＦｅ合金層（７０Ｃｏ−３０Ｆｅ）が順次積層されている。また、中間層２２は、厚さが７ｎｍのＮｉＷ合金層（９０Ｎｉ−１０Ｗ）及び厚さが２０ｎｍのＲｕ層が順次積層されている。さらに、垂直磁性層２３は、厚さが６ｎｍのグラニュラ構造のＣｏＰｔＣｒ基合金層（７０Ｃｏ−１５Ｐｔ−５Ｃｒ−１０ＳｉＯ２）及び厚さが６ｎｍの非グラニュラ構造のＣｏＣｒＰｔ基合金層（６４Ｃｏ−２０Ｃｒ−１５Ｐｔ−１Ｂ）が順次積層されている。ここで、グラニュラ構造のＣｏＣｒＰｔ基合金層及び非グラニュラ構造のＣｏＣｒＰｔ基合金層は、六方最密充填構造を有し、（０００２）結晶面が非磁性基板２０に対して平行に配向している。 Next, the soft magnetic layer 21, the intermediate layer 22, and the perpendicular magnetic layer 23 were sequentially formed on both surfaces of the nonmagnetic substrate 20 mounted on the carrier using an in-line type film forming apparatus C3010 (manufactured by Canon Anelva). Here, in the soft magnetic layer 21, a CoFe alloy layer (70Co-30Fe) having a thickness of 30 nm, a Ru layer having a thickness of 5 nm, and a CoFe alloy layer (70Co-30Fe) having a thickness of 30 nm are sequentially stacked. . The intermediate layer 22 is formed by sequentially laminating a NiW alloy layer (90Ni-10W) having a thickness of 7 nm and a Ru layer having a thickness of 20 nm. Furthermore, perpendicular magnetic layer 23, CoPtCr-based alloy layer (70Co-15Pt-5Cr-10SiO 2) and a thickness of CoCrPt-based alloy layer of the non-granular structure of 6nm a granular structure having a thickness of 6nm (64Co-20Cr-15Pt -1B) are sequentially stacked. Here, the CoCrPt-based alloy layer having the granular structure and the CoCrPt-based alloy layer having the non-granular structure have a hexagonal close-packed structure, and the (0002) crystal plane is oriented in parallel to the nonmagnetic substrate 20.
次に、図２に示す成膜装置を用いて、垂直磁性層２３上に保護層２４を形成した。具体的には、成膜室１０１は、外径が１８０ｍｍ、長さが２５０ｍｍの円筒形状を有し、この成膜室１０１を構成するチャンバ壁の材質はＳＵＳ３０４である。成膜室１０１内には、長さ約３０ｍｍのタンタルからなるコイル状のカソード電極１０４ａと、カソード電極１０４ａの周囲を囲む円筒状のアノード電極１０４ｂとが設けられている。アノード電極１０４ｂは、材質がＳＵＳ３０４であり、外径が１４０ｍｍ、長さが４０ｍｍである。また、カソード電極１０４ａと非磁性基板との距離は１６０ｍｍとした。そして、減圧した成膜室１０１内に炭素を含む原料の気体を導入し、この気体を通電により加熱されたフィラメント状のカソード電極１０４ａと、その周囲に設けられたアノード電極１０４ｂとの間で放電によりイオン化した。 Next, the protective layer 24 was formed on the perpendicular magnetic layer 23 using the film forming apparatus shown in FIG. Specifically, the film forming chamber 101 has a cylindrical shape with an outer diameter of 180 mm and a length of 250 mm, and the material of the chamber wall constituting the film forming chamber 101 is SUS304. In the film forming chamber 101, a coiled cathode electrode 104a made of tantalum having a length of about 30 mm and a cylindrical anode electrode 104b surrounding the cathode electrode 104a are provided. The anode electrode 104b is made of SUS304, has an outer diameter of 140 mm, and a length of 40 mm. The distance between the cathode electrode 104a and the nonmagnetic substrate was 160 mm. Then, a raw material gas containing carbon is introduced into the film forming chamber 101 having a reduced pressure, and a discharge is performed between the filament-shaped cathode electrode 104a heated by energization of the gas and the anode electrode 104b provided therearound. Ionized.
原料ガスについては、エチレンを用いた。そして、保護層２４の成膜条件については、ガス流量を６０ＳＣＣＭ、反応圧力を４．７Ｐａとし、カソード電力を８００Ｗ、カソード電極１０４ａとアノード電極１０４ｂ間の電圧を７５Ｖ、電流を１６５０ｍＡ、イオンの加速電圧を２００Ｖ、１８０ｍＡ、基板温度を５５０℃、成膜時間を３秒、成膜する保護層２４の膜厚を１ｎｍとした。 Ethylene was used as the source gas. The film forming conditions of the protective layer 24 are as follows: the gas flow rate is 60 SCCM, the reaction pressure is 4.7 Pa, the cathode power is 800 W, the voltage between the cathode electrode 104 a and the anode electrode 104 b is 75 V, the current is 1650 mA, and the acceleration of ions. The voltage was 200 V, 180 mA, the substrate temperature was 550 ° C., the film formation time was 3 seconds, and the film thickness of the protective layer 24 to be formed was 1 nm.
保護層２４を形成後、ラマン分光装置（東京インスツルメンツ社製）を用いて、保護層２４を分析したところ、図５に示すように、２Ｄバンドの約２．５倍のＧバンドが見られ、保護層２４は、グラフェンが３層以上積層されている積層体及びアモルファスカーボンを含み、グラフェンの積層体が、垂直磁性層２３を構成する多結晶粒の個々の（０００２）結晶面に対して平行となっていることがわかった。なお、ラマン分光装置においては、高感度冷却ＣＣＤ検出器（ＡＮＤＯＲ Ｔｅｃｈｎｏｌｉｏｇｙ社製）及び溝本数が１２００／ｎｍ、ブレーズ波長が５００ｎｍの回折格子を用いた。
また、図６に保護層２４の表面のＡＦＭ像を示すが、表面は平滑で磁気記録再生装置としての実用に耐えるものであった。
After forming the protective layer 24, the protective layer 24 was analyzed using a Raman spectroscope (manufactured by Tokyo Instruments). As shown in FIG. 5, a G band about 2.5 times the 2D band was seen, The protective layer 24 includes a laminate in which three or more layers of graphene are laminated and amorphous carbon, and the graphene laminate is parallel to the individual (0002) crystal planes of the polycrystalline grains constituting the perpendicular magnetic layer 23. I found out that In the Raman spectroscope, a highly sensitive cooled CCD detector (manufactured by ANDOR Technology) and a diffraction grating having a groove number of 1200 / nm and a blaze wavelength of 500 nm were used.
FIG. 6 shows an AFM image of the surface of the protective layer 24. The surface is smooth and can withstand practical use as a magnetic recording / reproducing apparatus.
次に、ディッピング装置を用いて、保護層２４上に、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を塗布して、厚さが１．４ｎｍの潤滑層２５を形成し、垂直磁気記録媒体３１を得た。 Next, using a dipping device, a perfluoropolyether-based lubricant was applied on the protective layer 24 to form a lubricating layer 25 having a thickness of 1.4 nm. Thus, a perpendicular magnetic recording medium 31 was obtained. .
得られた垂直磁気記録媒体３１についてコロージョン試験を行った。具体的には、垂直磁気記録媒体３１を９０℃、湿度９０％の環境下に５０時間放置した後、垂直磁気記録媒体の表面に発生したコロージョンスポットの個数（個／面）を光学式表面検査機でカウントした。なお、検出精度は直径５μｍ以上に設定した。その結果、コロージョンスポットは検出されず、優れた耐腐食性が得られた。 The obtained perpendicular magnetic recording medium 31 was subjected to a corrosion test. Specifically, after the perpendicular magnetic recording medium 31 is left in an environment of 90 ° C. and 90% humidity for 50 hours, the number of corrosion spots (pieces / surface) generated on the surface of the perpendicular magnetic recording medium is optically inspected. I counted with the machine. The detection accuracy was set to a diameter of 5 μm or more. As a result, no corrosion spots were detected, and excellent corrosion resistance was obtained.
２０ 非磁性基板
２１ 軟磁性層
２２ 中間層
２３ 垂直磁性層
２４ 保護層
２５ 潤滑層
３０ 磁気記録再生装置
３１ 垂直磁気記録媒体
３２ 媒体駆動部
３３ 磁気ヘッド
３４ ヘッド駆動部
３５ 記録再生信号処理系
20 Non-magnetic substrate 21 Soft magnetic layer 22 Intermediate layer 23 Perpendicular magnetic layer 24 Protective layer 25 Lubricating layer 30 Magnetic recording / reproducing apparatus 31 Perpendicular magnetic recording medium 32 Medium driving unit 33 Magnetic head 34 Head driving unit 35 Recording / reproducing signal processing system
Claims (6)
減圧した成膜室内に炭素を含む原料の気体を導入し、
前記気体を通電により加熱されたフィラメント状のカソード電極と、前記カソード電極の周囲に設けられたアノード電極との間で放電によりイオン化し、
前記イオン化した気体を加速して前記非磁性基板に形成されている前記垂直磁性層の表面に照射することによって、前記垂直磁性層の表面にグラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含む保護層を形成する工程を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 In a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium in which a perpendicular magnetic layer and a protective layer are sequentially laminated on a nonmagnetic substrate,
The raw material gas containing carbon is introduced into the decompressed film formation chamber,
The gas is ionized by discharge between a filamentary cathode electrode heated by energization and an anode electrode provided around the cathode electrode,
By accelerating the ionized gas and irradiating the surface of the perpendicular magnetic layer formed on the non-magnetic substrate, the surface of the perpendicular magnetic layer includes graphene and / or a graphene laminate and amorphous carbon. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, comprising the step of forming a protective layer.
前記保護層は、前記垂直磁性層の最上層に接触して形成されており、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含み、前記グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、前記多結晶粒の個々の（０００２）結晶面と平行に結合していることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。 The uppermost layer of the perpendicular magnetic layer includes polycrystalline grains, and the polycrystalline grains include a CoCr-based alloy, a CoPt-based alloy, a CoCrPt-based alloy, or a CoPtCr-based alloy,
The protective layer is formed in contact with the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer, and includes graphene and / or a graphene stack and amorphous carbon, and the graphene and / or graphene stack includes the polycrystalline layer. 3. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the perpendicular magnetic recording medium is coupled in parallel to each (0002) crystal plane of the grain.
前記保護層は、前記垂直磁性層の最上層に接触して形成されており、グラフェン及び／又はグラフェンの積層体と、アモルファスカーボンを含み、前記グラフェン及び／又はグラフェンの積層体は、前記多結晶粒の個々の（００１）結晶面と平行に結合していることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。 Top layer of the vertical magnetic layer comprises a polycrystalline grains, the polycrystalline grains include FePt based alloy or CoPt-based alloy having an L1 0 structure,
The protective layer is formed in contact with the uppermost layer of the perpendicular magnetic layer, and includes graphene and / or a graphene stack and amorphous carbon, and the graphene and / or graphene stack includes the polycrystalline layer. 3. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the perpendicular magnetic recording medium is bonded in parallel to each (001) crystal plane of the grain.
該垂直磁気記録媒体に情報を記録し、該垂直磁気記録媒体に記録されている情報を再生する磁気ヘッドと、
を有することを特徴とする磁気記録再生装置。 A perpendicular magnetic recording medium manufactured by the method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 5;
A magnetic head for recording information on the perpendicular magnetic recording medium and reproducing information recorded on the perpendicular magnetic recording medium;
A magnetic recording / reproducing apparatus comprising:
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