JP2017025438A - 合成繊維用処理剤、合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の処理方法 - Google Patents
合成繊維用処理剤、合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の処理方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】平滑剤を全体の20〜85質量%、ノニオン界面活性剤を全体の10〜75質量%、アニオン界面活性剤を全体の0.1〜15質量%及び酸化防止剤を全体の0.1〜3質量%(全体で100質量%)の割合で含有して成る合成繊維用処理剤であって、平滑剤が炭素数11〜15のパラフィンを含有するものであることを特徴とする合成繊維用処理剤を用いた。
【選択図】なし
Description
n:2〜4の整数
R1,R2,R3,R5:炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基
R4:水素原子、炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基
P化1:化1で示される酸性モノアルキルリン酸エステル及び/又は化1で示される酸性モノアルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
P化2:化2で示される酸性ジアルキルリン酸エステル及び/又は化2で示される酸性ジアルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
P化3:化3で示される酸性縮合アルキルリン酸エステル及び/又は化3で示される酸性縮合アルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
・実施例1{合成繊維用処理剤(F−1)の調製}
平滑剤として炭素数11〜13のパラフィン(Sasol社製の商品名N−パラフィンNo.1408)(MO−1)を3部及びトリメチロールプロパントリオレアート(E−1)を58部、ノニオン界面活性剤としてポリオキシエチレン(25モル)硬化ヒマシ油(N−1)を4部、ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタンモノオレアート(N−2)を15部及びポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(16モル)モノラウリルエーテル(N−3)を15部、アニオン界面活性剤としてテトラデカンスルホン酸ナトリウム(S−1)を2.5部及び後述する試験区分2で調製したオレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=12%)(P−1)を1.5部、酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸(AO−1)を1部の割合で均一混合して実施例1の処理剤を調製した。
実施例1の合成繊維用処理剤と同様にして、実施例2〜13及び比較例1〜6の合成繊維用処理剤を調製し、その内容を表1及び表2にまとめて示した。
MO−1:炭素数11〜13のパラフィン(Sasol社製の商品名N−パラフィンNo.1408)
MO−2:炭素数13〜15のパラフィン(ジャパンエナジー社製の商品名カクタスノルマルパラフィンYHNP)
RMO−1:炭素数20〜34の鉱物油(出光興産社製の商品名ダイアナフレシアW−32)
RMO−2:炭素数20〜28の鉱物油(コスモ石油ルブリカンツ社製の商品名コスモピュアスピンRB)
RMO−3:炭素数8のパラフィン (ノルマルオクタン)
E−1:トリメチロールプロパントリオレアート
E−2:ポリエチレングリコール(分子量400)ジラウラート
E−3:ナタネ油
N−1:ポリオキシエチレン(25モル)硬化ヒマシ油
N−2:ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタンモノオレアート
N−3:ポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(16モル)ラウリルエーテル
S−1:テトラデカンスルホン酸ナトリウム
S−2:ヘキサデカンスルホン酸カリウム
P−1:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=12%)
P−2:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=25%)
P−3:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=40%)
AO−1:1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸
AO−2:1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン
・リン酸エステル(P−1)の調製
反応容器にオレイルアルコールを434部仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件で2時間脱水処理をした。その後常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐66部を1時間かけて投入して、80℃にて3時間熟成させた。さらにポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン506部を50℃で滴下して中和を行い、リン酸エステル(P−1)を調整した。
リン酸エステル(P−1)を、これに過剰のラウリルアミンを加えてpHを12以上にした条件で、31P‐NMRを用いてP核積分比率を算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が40%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が48%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が12%であった。P核積分比率は、31P‐NMR(VALIAN社製の商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System、300MHz)の測定値を用いて、前記の数1より算出した。なお、溶媒はCDCl3を用いた。
オレイルアルコールの仕込みを413部、五酸化二燐の仕込みを87部、ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミンの仕込みを588部に変更した以外はリン酸エステル(P−1)の調製と同様にして、リン酸エステル(P−2)を調整した。リン酸エステル(P−1)と同様の方法でP核積分比率の算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が37%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が38%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が25%であった。
オレイルアルコールの仕込みを403部、五酸化二燐の仕込みを97部、ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミンの仕込みを593部に変更した以外はリン酸エステル(P−1)の調製と同様にして、リン酸エステル(P−3)を調整した。リン酸エステル(P−1)と同様の方法でP核積分比率の算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が25%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が35%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が40%であった。
・実施例14{合成繊維用処理剤(F−1)の合成繊維への付着}
試験区分1の実施例1で調製した合成繊維用処理剤(F−1)100部をイオン交換水400部にて均一に希釈し、水性液とした。1100デシテックス、192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラート繊維に、前記の水性液を、オイリングローラー給油法にて付着させた。
実施例14と同様にして、合成繊維用処理剤(F−2〜F−13)及び合成繊維用処理剤(RF−1〜RF−3、RF−6)を付着させた。
試験区分1で調製した合成繊維用処理剤(RF−4)をそのまま、1100デシテックス、192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラート繊維に、計量ポンプを用いたガイド給油法にて付着させた。
比較例10と同様にして合成繊維用処理剤(RF−5)をポリエチレンテレフタラート繊維に付着させた。
JIS−L1073(合成繊維フィラメント糸試験方法)に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン/エタノール=50/50(容量比)の混合溶剤を用いて、合成繊維に対する合成繊維処理剤の付着率(%)を測定した。結果を表3にまとめて示した。
前記のように合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤をそのまま付着させた試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触走行させ、梨地クロムピンに発生する12時間後のタールの量を肉眼で観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。この評価は、製糸工程におけるゴデットローラーのタール汚れの代用評価として行なった。
○:汚れが少し認められる
×:汚れが明らかに認められる
前記で得た梨地クロムピンに発生した汚れを、水酸化ナトリウムの5%グリセリン溶液を染みこませたガーゼにてふき取り、ふき取り性を、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。この評価は、製糸工程におけるゴデットローラーのタール汚れのふき取り性の代用評価として行なった。
○:10回以上50回未満のふき取りにより、汚れをふき取ることができる
×:50回以上のふき取りによっても、汚れをふき取ることができない
前記のように合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤をそのまま付着させた試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触させて走行させ、梨地クロムピン後の糸の張力値を測定し、走行1時間後の張力値(F1)と走行12時間後の張力値(F12)とから下記の数2により変動率(%)を求め、この変動率から次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
F1:走行1時間後の張力値
F12:走行12時間後の張力値
○:張力値がやや不安定で、張力の変動率が1%以上3%未満である
×:張力値が不安定で、張力の変動率が3%以上である
トータルの延伸倍率が4.7倍となるように延伸し、3000m/minの速度で巻き取る条件で紡糸されるポリエチレンテレフタラート繊維に、前記の合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤を、オイリングローラー給油法又は計量ポンプを用いたガイド給油法にて付着させ、延伸時の最高温度のゴデットローラー(240℃)のゴデットローラーボックス内部の発煙状態を観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
○:発煙が少ない
×:発煙が多い
前記と同じ延伸時の最高温度のゴデットローラー(240℃)のゴデットローラーボックス内部における2時間後の油滴汚れの状態を観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
○:油滴汚れが少ない
×:油滴汚れが多い
n:2〜4の整数
R1,R2,R3,R5:炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基
R4:水素原子、炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基
P化1:化1で示される酸性モノアルキルリン酸エステル及び/又は化1で示される酸性モノアルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
P化2:化2で示される酸性ジアルキルリン酸エステル及び/又は化2で示される酸性ジアルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
P化3:化3で示される酸性縮合アルキルリン酸エステル及び/又は化3で示される酸性縮合アルキルリン酸エステルの塩に帰属されるP核NMR積分値
・実施例1{合成繊維用処理剤(F−1)の調製}
平滑剤として炭素数11〜13のパラフィン(Sasol社製の商品名N−パラフィンNo.1408)(MO−1)を3部及びトリメチロールプロパントリオレアート(E−1)を58部、ノニオン界面活性剤としてポリオキシエチレン(25モル)硬化ヒマシ油(N−1)を4部、ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタンモノオレアート(N−2)を15部及びポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(16モル)モノラウリルエーテル(N−3)を15部、アニオン界面活性剤としてテトラデカンスルホン酸ナトリウム(S−1)を2.5部及び後述する試験区分2で調製したオレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=12%)(P−1)を1.5部、酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸(AO−1)を1部の割合で均一混合して実施例1の処理剤を調製した。
実施例1の合成繊維用処理剤と同様にして、実施例2〜13及び比較例1〜6の合成繊維用処理剤を調製し、その内容を表1及び表2にまとめて示した。
MO−1:炭素数11〜13のパラフィン(Sasol社製の商品名N−パラフィンNo.1408)
MO−2:炭素数13〜15のパラフィン(ジャパンエナジー社製の商品名カクタスノルマルパラフィンYHNP)
RMO−1:炭素数20〜34の鉱物油(出光興産社製の商品名ダイアナフレシアW−32)
RMO−2:炭素数20〜28の鉱物油(コスモ石油ルブリカンツ社製の商品名コスモピュアスピンRB)
RMO−3:炭素数8のパラフィン (ノルマルオクタン)
E−1:トリメチロールプロパントリオレアート
E−2:ポリエチレングリコール(分子量400)ジラウラート
E−3:ナタネ油
N−1:ポリオキシエチレン(25モル)硬化ヒマシ油
N−2:ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタンモノオレアート
N−3:ポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(16モル)ラウリルエーテル
S−1:テトラデカンスルホン酸ナトリウム
S−2:ヘキサデカンスルホン酸カリウム
P−1:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=12%)
P−2:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=25%)
P−3:オレイルリン酸エステルポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(酸性縮合アルキルリン酸エステルのP核積分比率=40%)
AO−1:1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸
AO−2:1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン
・リン酸エステル(P−1)の調製
反応容器にオレイルアルコールを434部仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件で2時間脱水処理をした。その後常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐66部を1時間かけて投入して、80℃にて3時間熟成させた。さらにポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン506部を50℃で滴下して中和を行い、リン酸エステル(P−1)を調整した。
リン酸エステル(P−1)を、これに過剰のラウリルアミンを加えてpHを12以上にした条件で、31P‐NMRを用いてP核積分比率を算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が40%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が48%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が12%であった。P核積分比率は、31P‐NMR(VALIAN社製の商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System、300MHz)の測定値を用いて、前記の数1より算出した。なお、溶媒はCDCl3を用いた。
オレイルアルコールの仕込みを413部、五酸化二燐の仕込みを87部、ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミンの仕込みを588部に変更した以外はリン酸エステル(P−1)の調製と同様にして、リン酸エステル(P−2)を調整した。リン酸エステル(P−1)と同様の方法でP核積分比率の算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が37%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が38%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が25%であった。
オレイルアルコールの仕込みを403部、五酸化二燐の仕込みを97部、ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミンの仕込みを593部に変更した以外はリン酸エステル(P−1)の調製と同様にして、リン酸エステル(P−3)を調整した。リン酸エステル(P−1)と同様の方法でP核積分比率の算出したところ、化1で示されるリン酸化合物のアミン塩が25%、化2で示されるリン酸化合物のアミン塩が35%、化3で示されるリン酸化合物のアミン塩が40%であった。
・実施例14{合成繊維用処理剤(F−1)の合成繊維への付着}
試験区分1の実施例1で調製した合成繊維用処理剤(F−1)100部をイオン交換水400部にて均一に希釈し、水性液とした。1100デシテックス、192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラート繊維に、前記の水性液を、オイリングローラー給油法にて付着させた。
実施例14と同様にして、合成繊維用処理剤(F−2〜F−13)及び合成繊維用処理剤(RF−1〜RF−3、RF−6)を付着させた。
試験区分1で調製した合成繊維用処理剤(RF−4)をそのまま、1100デシテックス、192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラート繊維に、計量ポンプを用いたガイド給油法にて付着させた。
比較例10と同様にして合成繊維用処理剤(RF−5)をポリエチレンテレフタラート繊維に付着させた。
JIS−L1073(合成繊維フィラメント糸試験方法)に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン/エタノール=50/50(容量比)の混合溶剤を用いて、合成繊維に対する合成繊維処理剤の付着率(%)を測定した。結果を表3にまとめて示した。
前記のように合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤をそのまま付着させた試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触走行させ、梨地クロムピンに発生する12時間後のタールの量を肉眼で観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。この評価は、製糸工程におけるゴデットローラーのタール汚れの代用評価として行なった。
○:汚れが少し認められる
×:汚れが明らかに認められる
前記で得た梨地クロムピンに発生した汚れを、水酸化ナトリウムの5%グリセリン溶液を染みこませたガーゼにてふき取り、ふき取り性を、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。この評価は、製糸工程におけるゴデットローラーのタール汚れのふき取り性の代用評価として行なった。
○:10回以上50回未満のふき取りにより、汚れをふき取ることができる
×:50回以上のふき取りによっても、汚れをふき取ることができない
前記のように合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤をそのまま付着させた試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触させて走行させ、梨地クロムピン後の糸の張力値を測定し、走行1時間後の張力値(F1)と走行12時間後の張力値(F12)とから下記の数2により変動率(%)を求め、この変動率から次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
F1:走行1時間後の張力値
F12:走行12時間後の張力値
○:張力値がやや不安定で、張力の変動率が1%以上3%未満である
×:張力値が不安定で、張力の変動率が3%以上である
トータルの延伸倍率が4.7倍となるように延伸し、3000m/minの速度で巻き取る条件で紡糸されるポリエチレンテレフタラート繊維に、前記の合成繊維用処理剤の水性液又は合成繊維用処理剤を、オイリングローラー給油法又は計量ポンプを用いたガイド給油法にて付着させ、延伸時の最高温度のゴデットローラー(240℃)のゴデットローラーボックス内部の発煙状態を観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
○:発煙が少ない
×:発煙が多い
前記と同じ延伸時の最高温度のゴデットローラー(240℃)のゴデットローラーボックス内部における2時間後の油滴汚れの状態を観察し、次の基準で評価した。結果を表3にまとめて示した。
○:油滴汚れが少ない
×:油滴汚れが多い
Claims (12)
- 平滑剤を全体の20〜85質量%、ノニオン界面活性剤を全体の10〜75質量%、アニオン界面活性剤を全体の0.1〜15質量%及び酸化防止剤を全体の0.1〜3質量%(全体で100質量%)の割合で含有して成る合成繊維用処理剤であって、平滑剤が炭素数11〜15のパラフィンを含有するものであることを特徴とする合成繊維用処理剤。
- 平滑剤が、炭素数11〜15のパラフィン及びエステル化合物を含有するものである請求項1記載の合成繊維用処理剤。
- 平滑剤が、炭素数11〜15のパラフィンを全体の0.1〜10質量%及びエステル化合物を全体の10〜84.9質量%の割合で含有するものである請求項1又は2記載の合成繊維用処理剤。
- 平滑剤が、炭素数11〜15のパラフィンを全体の1〜6質量%及びエステル化合物を全体の24〜69質量%の割合で含有するものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- エステル化合物が、多価アルコールと一価カルボン酸とのエステル化合物、多価カルボン酸と一価アルコールとのエステル化合物、一価アルコールと一価カルボン酸とのエステル化合物及び天然油脂から選ばれる少なくとも一つである請求項2〜4のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- アニオン界面活性剤が、アルキルスルホネート及び下記のリン酸エステルから選ばれる少なくとも一つである請求項1〜5のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
リン酸エステル:下記の化1で示される酸性モノアルキルリン酸エステル及び/又はその塩と、下記の化2で示される酸性ジアルキルリン酸エステル及び/又はその塩と、下記の化3で示される酸性縮合アルキルリン酸エステル及び/又はその塩から成るリン酸エステル
n:2〜4の整数
R1,R2,R3,R5:炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基
R4:水素原子、炭素数8〜24の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数8〜24の飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基、炭素数8〜24の不飽和脂肪族炭化水素基又は炭素数8〜24の不飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものから水酸基を除いた残基) - 合成繊維が、産業資材用合成繊維である請求項1〜7のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜8のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤100質量部当たり、水を10〜100000質量部の割合で含有して成ることを特徴とする合成繊維用処理剤の水性液。
- 合成繊維用処理剤100質量部当たり、水を100〜10000質量部の割合で含有して成る請求項9記載の合成繊維用処理剤の水性液。
- 請求項9又は10記載の合成繊維用処理剤の水性液を、製糸工程に供する合成繊維に対し、合成繊維用処理剤として0.1〜10質量%となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
- 請求項11記載の合成繊維の処理方法により得られることを特徴とする合成繊維。
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JP2015145744A JP5826427B1 (ja) | 2015-07-23 | 2015-07-23 | 合成繊維用処理剤、合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の処理方法 |
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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