JP2017022095A - 導電膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、グラフェン類を含有する広範囲の複合体に適用可能であり、導電性の高い導電膜及びその製造方法を提供する。
試験管に、仁科マテリアル社製、酸化グラフェン水分散液、商品名"GO−10"(固形分濃度1.0質量%、平均粒子径13μm)10g、濃度1.0質量%に希釈したドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を10g加え(酸化グラフェン/DBSA質量比=100/100)、ガラスビーズを加えてから超音波分散装置で30分混合した。スライドガラス上に500μlを滴下して塗布し、乾燥の後、100℃で1時間熱処理することによって、導電膜を製造した。表面抵抗を測定し、その値から体積抵抗値を算出した。体積抵抗値の算出にあたり、試料の厚さは、酸化グラフェンとDBSAの密度と組成比からの算術平均される密度、スライドグラスに滴下した500μm中の固形分質量から計算した。導電膜の厚さは6μmであった。なお、熱処理によって膜厚は変わらない。
4本の試験管に、仁科マテリアル社製、酸化グラフェン水分散液、商品名"GO−10"(固形分濃度1.0質量%、平均粒子径13μm)10g、濃度1.0質量%に希釈したドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を各々5.0g、2.5g、1.25g、0.625g加え(酸化グラフェン/DBSA質量比は各々 100/50、100/25、100/12.5、100/6.25)、実施例1と同様、100℃、130℃、150℃、170℃、200℃で順に熱処理しては表面抵抗の測定を繰り返した。測定されたデータを表1にまとめる。熱処理後の導電膜の厚さは実施例2が6μm、実施例3が6μm、実施例4が5μm、実施例5が5μmであった。
実施例1と同様の方法で、ただし、DBSAは加えずに酸化グラフェン水分散液だけを使用し、実施例1と同様に膜を製造し、100℃で1時間乾燥した。得られた膜の体積抵抗率は5.3×103Ω・cmであった。また、得られた膜の厚さは5μmであった。
ドデシルベンゼンスルホン酸をメトキシアニリンスルホン酸(MASA)に変えたほかは実施例1〜5と同様にして5種類の皮膜を調製し、体積抵抗値を測定した。導電膜の製造条件と体積抵抗値を表2に示す。熱処理後の導電膜の厚さは実施例6が5μm、実施例7が5μm、実施例8が5μm、実施例9が5μm、実施例10が5μmであった。
ドデシルベンゼンスルホン酸をポリスチレンスルホン酸(PSS)に変えたほかは実施例1〜5と同様にして5種類の皮膜を調製し、体積抵抗値を測定した。導電膜の製造条件と体積抵抗値を表3に示す。導電膜の厚さは実施例11は7μm、実施例12は6μm、実施例13は6μm、実施例14は6μm、実施例15は6μmであった。
仁科マテリアル社製、酸化グラフェン水分散液SP−1(固形分濃度1.0質量%、平均粒子径10μm)とドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を、固形分比酸化グラフェン/DBSA=5/1となるように混合した混合分散液を作成した。東洋紡社製、商品名"バイナロールMD−1200"(固形分を3質量%に希釈)約1gを試験管に注入し、さらに上記混合分散液を、酸化グラフェン/DBSA/MD−1200=42/8.4/50になるように加え、ガラスビーズを加えて超音波で30分間分散させた。スライドグラスに上記分散液500μl滴下し、乾燥の後、100℃で1時間、続いて130℃で1時間熱処理することによって、ポリマーを含有する導電膜を製造した。表面抵抗を測定して実施例1と同様にして体積抵抗値を算出した。表面抵抗の測定が終了した試料を、ついで、150℃で1時間熱処理し、上記と同様にして体積抵抗値を求めた。同じ試料を使用し、つぎに170℃で1時間熱処理して上記と同様にして体積抵抗値を求めた。これらの結果を表4に示す。導電膜の厚さは22μmであった。
ドデシルベンゼンスルホン酸をメトキシアニリンスルホン酸(MASA)に変えた他は実施例16と同様にしてポリマーを含む導電膜を製造し、順次熱処理を行って体積抵抗値を求めた。この結果を表4に示す。導電膜の厚さは36μmであった。
ドデシルベンゼンスルホン酸をポリスチレンスルホン酸(PSS)に変えた他は実施例16と同様にしてポリマーを含む導電膜を製造し、順次熱処理を行って体積抵抗値を求めた。この結果を表4に示す。導電膜の厚さは27μmであった。
スルホン酸を使用しないで、実施例16と同様にしてポリマーを含む組成物の皮膜を製造し、100℃で1時間乾燥した。得られた膜の体積抵抗率は3.1×109Ω・cmであった。また、得られた膜の厚さは15μmであった。
東洋紡社製、商品名"バイナロールMD−1200"をクラレ社製、ポリビニルアルコール、商品名"PVA505"(固形分を3質量%に希釈)に変えた他は、実施例16と同様にしてポリマーを含む導電膜を製造した。ただし、170℃の熱処理は行わなかった。体積抵抗値の測定結果を表5に示す。導電膜の厚さは39μmであった。
東洋紡社製、商品名" バイナロールMD−1200"をクラレ社製、ポリビニルアルコール、商品名"PVA505"(固形分を3質量%に希釈)に変えた他は、実施例18と同様にしてポリマーを含む導電膜を製造した。ただし、170℃の熱処理は行わなかった。体積抵抗値の測定結果を表5に示す。導電膜の厚さは23μmであった。
スルホン酸を使用しない他は、実施例19と同様にしてポリマーを含む組成物の皮膜を製造し、130℃で1時間熱処理した。得られた膜の体積抵抗率は109Ω・cm以上であった。また、得られた膜の厚さは36μmであった。
Claims (14)
- (A)グラフェン及び/又は酸化グラフェン、及び/又はそれらの誘導体、
及び、
(B)スルホン酸基を有する化合物、及び/又はその誘導体、
を含み、体積抵抗率が1×104Ω・cm以下であることを特徴とする導電膜。 - 前記導電膜の体積抵抗率は1×10-5Ω・cm以上である請求項1に記載の導電膜。
- 前記(B)成分のスルホン酸基を有する化合物は、芳香族スルホン酸化合物である請求項1又は2に記載の導電膜。
- 前記(B)成分は、スルホン酸基を有するモノマー、オリゴマー及びポリマーから選ばれる少なくとも一つの物質、及び/又はその誘導体である請求項1〜3のいずれかに記載の導電膜。
- 前記(A)成分と(B)成分の組成割合は、(A)成分100質量部に対して(B)成分は3質量部以上200質量部以下である請求項1〜4のいずれかに記載の導電膜。
- 前記導電膜の厚さは0.001〜1.0mmである請求項1〜5のいずれかに記載の導電膜。
- 前記導電膜には、さらに(C)成分としてポリマーを含有する請求項1〜6のいずれかに記載の導電膜。
- 前記(C)成分は、非導電性ポリマーである請求項1〜7のいずれかに記載の導電膜。
- 前記(A)成分は、グラファイトの酸化分解により製造される多層体を含む酸化グラフェンである請求項1〜8のいずれかに記載の導電膜。
- (A)グラフェン及び/又は酸化グラフェン、及び/又はそれらの誘導体、
及び、
(B)スルホン酸基を有する化合物、及び/又はその誘導体、
を含む成分を分散媒に分散させて分散液とし、
基板に塗布・乾燥した後、100℃を超える温度で熱処理することにより、体積抵抗率が1×104Ω・cm以下の導電膜を得ることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 前記熱処理の条件は、温度100℃を超え250℃以下である請求項10に記載の導電膜の製造方法。
- 前記熱処理の条件は、10分〜6時間である請求項10又は11に記載の導電膜の製造方法。
- 前記分散媒は、水又は有機溶媒である請求項10〜12のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
- 前記導電膜を製造した後、基材から剥がして導電膜を分離する請求項10〜13のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
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