JP2017008229A - 摺動面用潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】摺動面用潤滑油組成物を、基油を94〜99.9質量%及びリン酸化合物を0.1〜6質量%(合計100質量%)の割合で含有して、該リン酸化合物が特定のリン酸化合物Aと特定のリン酸化合物Bとから成り、且つ該リン酸化合物AのP核積分比率が5〜30%となるようにしたものとした。
【選択図】なし
Description
R1:炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
R2:水素原子、炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3の整数
R3,R4,R5:炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
P化1:化1で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値
P化2:化2で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値
P化3:化3で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値
・リン酸化合物(P−1)の合成等
反応容器にオレイルアルコール381部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した。その後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐90部を1時間かけて投入した。その後、80℃にて3時間熟成させ、リン酸化合物(P−1)を合成した。
リン酸化合物(P−1)に過剰のKOHを加えてpH12以上にした条件で、31P−NMRに供してP核NMR積分値を測定し、P核積分比率を算出したところ、化1で示されるリン酸エステルに帰属されるものが15%、化2で示されるリン酸エステルに帰属されるものが36%、化3で示されるリン酸エステルに帰属されるものが49%であった。
リン酸化合物(P−1)と同様にして、リン酸化合物(P−2〜P−5)、(P−9〜P−11)及び(P−14)を合成し、これらについてP核積分比率を算出した。
オクチルアルコール130.2g(1モル)をオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム粉末1gを加えた後、オートクレーブ内を充分に窒素で置換した。撹拌下に反応温度を130〜150℃に維持しつつEO(エチレンオキシド、以下同じ)176g(4モル)を圧入して付加重合反応をおこない、同温度で1時間熟成して付加重合反応を終了した。触媒をリン酸で中和した後、副生物を分子蒸留により分離して、オクチルアルコールEO4モル付加体(A1)を得た。反応容器にオクチルアルコールEO4モル付加体(A1)434部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した。その後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐81部を1時間かけて投入した。その後、80℃にて3時間熟成させ、リン酸化合物(P−6)を合成した。リン酸化合物(P−6)について、リン酸化合物(P−1)と同様にP核積分比率を算出した。
ベヘニルアルコール326.6g(1モル)をオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム粉末1gを加えた後、オートクレーブ内を充分に窒素で置換した。撹拌下に反応温度を130〜150℃に維持しつつEOを132g(3モル)圧入して付加重合反応を行ない、同温度で1時間熟成した後、PO(プロピレンオキシド、以下同じ)290g(5モル)を圧入して付加重合反応をおこない、同温度で1時間熟成して、付加重合反応を終了した。触媒をリン酸で中和した後、副生物を分子蒸留により分離して、ベヘニルアルコールEO3モル・PO5モル付加体(A2)を得た。反応容器にベヘニルアルコールEO3モル・PO5モル付加体(A2)891部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理をした。その後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐81部を1時間かけて投入した。その後、80℃にて3時間熟成させ、リン酸化合物(P−7)を合成した。リン酸化合物(P−7)についてリン酸化合物(P−1)と同様にP核積分比率を算出した。
反応容器にオレイルアルコール381部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した。その後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐81部を1時間かけて投入した。その後、80℃にて3時間熟成させ、更に水5部を75℃で滴下して95℃にて2時間熟成させ、リン酸化合物(P−8)を合成した。リン酸化合物(P−8)について、リン酸化合物(P−1)と同様にP核積分比率を算出した。
リン酸化合物(P−8)と同様にして、リン酸化合物(P−12及びP−13)を合成し、これらについて、リン酸化合物(P−1)と同様にP核積分比率を算出した。
*1:オクチルアルコールEO4モル付加体から水酸基を除いた残基
*2:ベヘニルアルコールEO3モル・PO5モル付加体から水酸基を除いた残基
・実施例1〜3及び比較例1〜11
基油として、動粘度(40℃)が68mm2/s、粘度指数が102及び流動点が−12.5℃のパラフィン系鉱物油を用い、これに試験区分1で合成したリン酸化合物を表2に示す割合となるよう混合し、摺動面用潤滑油組成物を調製した。
試験区分2で調製した摺動面用潤滑油組成物を以下のように評価し、結果を表2にまとめて示した。
摩擦特性の評価は、工作機械の摺動面におけるスティックスリップ現象をシミュレートできるPin−on−ring型の摩擦試験装置を用いて行なった。その詳細は、トライボロジスト、53巻、10号、2008年、P682〜688頁に記載されている。本試験では合成した摺動面用潤滑油組成物の真の摩擦特性を評価することを目的に、上部及び下部試験片としてはともに鋳鉄製のものを用い、また摩擦面粗さRzjisは3.0〜3.5μm、試験は室温(約25℃)にて実施した。面圧は0.3MPa、すべり速度は4.6×10−5〜8.7×101mm/秒とし、摺動面用潤滑油組成物は、チューブ式ポンプによりリング中央から供給し、リング外側から排出して循環した。一回の試験に使用する摺動面用潤滑油組成物の総量は約200mL、供給量は約0.6mL/分とした。摺動面用潤滑油組成物により摩擦係数が安定するまで、ならし速度を5.2mm/秒にしてならし運転を4時間行ない、その後すべり速度を変化させ、各すべり速度における摩擦係数、速度依存性、スティックスリップ現象の有無について、以下の評価基準で評価し、結果を表2にまとめて示した。
スティックスリップ現象の有無を目視にて観察した。
すべり速度4.6×10−5mm/秒における摩擦係数を読み取った。
◎:0.030μ未満
○:0.030μ以上0.060μ未満
×:0.060μ以上
速度依存性αは、(すべり速度v1が4.6×10−5mm/秒の時の摩擦係数μ1)/(すべり速度v2が4.6×10−1mm/秒の時の摩擦係数μ2)により求めた。
○:αが3以上
×:αが3未満
水分離性は、JIS−K2520に準じて評価した。すなわち、摺動面用潤滑油組成物40mLと水40mLを撹拌して混合し、撹拌終了から30分後の乳化相の残存量を以下の基準で評価した。
○:乳化相の残存量が30mL未満
×:乳化相の残存量が30mL以上80mL以下
摺動面用潤滑油組成物を30℃の条件にて7日間保管し、外観を目視で観察した。
○:析出物無し
×:析出物有り
Claims (4)
- 基油を94〜99.9質量%及び下記のリン酸化合物を0.1〜6質量%(合計100質量%)の割合で含有して成る摺動面用潤滑油組成物であって、該リン酸化合物が下記のリン酸化合物Aと下記のリン酸化合物Bとから成り、且つ下記の数1から求められるリン酸化合物AのP核積分比率が5〜30%となるようにしたことを特徴とする摺動面用潤滑油組成物。
リン酸化合物A:下記の化1で示されるリン酸エステル及び下記の化1で示されるリン酸エステルの有機アミン塩から選ばれる一つ又は二つ以上。
R1:炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
R2:水素原子、炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3の整数)
リン酸化合物B:下記の化2で示されるリン酸エステル、下記の化2で示されるリン酸エステルの有機アミン塩、下記の化3で示されるリン酸エステル及び下記の化3で示されるリン酸エステルの有機アミン塩から選ばれる一つ又は二つ以上。
R3,R4,R5:炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基)
P化1:化1で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値
P化2:化2で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値
P化3:化3で示されるリン酸エステルに帰属されるP核NMR積分値) - 基油が、鉱物油、合成油及びこれらの混合油から選ばれるものであって、40℃における動粘度が20〜300mm2/s、流動点が−10℃以下及び粘度指数が90以上のものである請求項1記載の摺動面用潤滑油組成物。
- 化1中のR1、化2中のR3、R4及び化3中のR5が、炭素数12〜18の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数12〜18の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基であり、化1中のR2が、水素原子、炭素数12〜18の不飽和結合を有する脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数12〜18の不飽和結合を有する脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基である請求項1又は2記載の摺動面用潤滑油組成物。
- 基油を97〜99.7質量%及びリン酸化合物を0.3〜3質量%(合計100質量%)の割合で含有する請求項1〜3のいずれか一つの項記載の摺動面用潤滑油組成物。
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