JP2017003579A - ミクロ構造診断用の試料を作製する方法及びミクロ構造診断用の試料 - Google Patents

Abstract

【課題】ミクロ構造診断のための試料を作製する方法を提供する。
【解決手段】材料を除去するレーザービーム加工によって、基材から予め定められた形態を有する試料本体が作製される。次に、試料本体の目標部分が、レーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって、ミクロ構造調査に適した目標体積を露出させるために、更に加工される。この方法は、基材から試料本体を切り離すステップと、試料本体とは別体の試料本体ホルダを形成するステップと、切り離された試料本体を基材から取り出すステップと、基材から取り出した試料本体を試料本体ホルダの収容構造に固定するステップと、目標部分の領域内で試料本体の少なくとも１つの側面の材料を除去するステップと、を有する。
【選択図】図３

Description

本発明は、ミクロ構造診断用の試料を作製する方法に関するものであって、該方法において、材料を除去するレーザービーム加工によって、基材から、予め定めることができる形状を有する試料本体が作製され、次に、試料本体の目標部分が、レーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって、ミクロ構造検査に適した目標体積を露出させるように、更に加工される。本発明は、この方法によって得られる、或いは形成される、ミクロ構造診断のための試料にも関するものである。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）は、１９３０年代に導入されて以来、学問と経済の種々の部門において広く適用されている。光学顕微鏡に比較して著しく改良された解像能力に基づいて、様々な種類の標本のミクロ構造とナノ構造を、極めて詳細に研究することができる。

アトムプローブトモグラフィー（ＬＥＡＰ）もまた、極小の長さのスケールでの化学的な特徴づけに使用される。ミクロ構造診断のこの方法は、二次元のイメージを可能にし、更に、原子の分解能で、局所的な組成の３次元のマップも提供する。

ミクロ構造診断の方法の性能が向上するにつれて、この方法のための試料を作製するための、効率的かつ傷付けることの少ない方法に関する問いかけが、ますます多く出されるようになっている。

半導体テクノロジーと薄層テクノロジーの領域内で、また、他のテクノロジー分野においても、断面試料を作製する問題がしばしば生じる。体積試料とは異なり、断面試料は、たとえば層構造を有するコンポーネント内で、境界面の領域内で互いに隣接する、様々な材料の間の境界面の領域内の、ミクロ構造調査を行うために用いられる試料である。

電子を透過する断面標本を形成するために、今日では、実質的に２つのルートが追跡され、この２つのルートは、すなわち、（ｉ）集束させるイオンビーム技術を用いて基材の表面から直接試料を形成するための集束イオンビーム（ＦＩＢ）システムの使用と、（ｉｉ）サンドイッチ接着に基づく試料の形成であって、この試料が次に機械的に処理されて、その後、作業ビームによって最終的な薄さにされる、試料の形成と、である。

ＦＩＢ薄板の形式で透過型電子顕微鏡用の断面試料を作製することは、その目標精度が非常に大きいことにより、最近の１０年においては、ミクロ構造分析のほぼすべての領域内で広く普及している。それは現在、高集積された半導体コンポーネントのメトロロジーと構造解明の領域において、達成すべき目標精度（数１０ｎｍ）に基づいて、事実上唯一実際的に適用可能な方法と見なされる。

しかし、基礎となる物理的な制限により、高い加工精度は、除去率が小さいということになる。この理由から、ＦＩＢ技術によっては、数十マイクロメートルより小さい領域内の寸法を有する極めて小さい試料本体しか作製できない。したがってＦＩＢ形成された試料本体は、これに続くＴＥＭ分析のために、支持体構造上に取り付けられ、その支持体構造は、ＴＥＭ設備の標準化された試料ホルダと互換である。移送のために、ミクロ及びナノマニピュレータを使用しながら実験室内で取り出し及び現場で取り出す技術が、適用される。

このやり方において欠点と見なされるのは、（ｉ）ＦＩＢ設備は、精密な加工工具から真空条件のもとでの高価な取扱い工具へ機能変更され、それによって、加工のための器具キャパシティが低下し、（ｉｉ）本来のＦＩＢ設備の高い調達コストに加えて、充分な精度のマニピュレータシステムのための高い付加コストが必要であり、（ｉｉｉ）ミクロ及びナノマニピュレータの複雑さによってシステム全体のエラー発生が上昇する、所定のリスクがあり、かつ（ｉｖ）ワークフロー全体の複雑さが、極めて良く教育され、かつ経験をつんだ操作者を必要とする、ということである。

レーザービーム加工とイオンビーム加工を組み合わせて作業する、試料作製方法もすでに提案されている。その場合に材料を除去するレーザービーム加工によって、基材から、予め定めることができる形状を有する試料本体が作製され、次に、試料本体の目標部分が、ミクロ構造調査のために設けられる目標体積を露出させるために、レーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって、更に加工される。この方法は、ＦＩＢミクロ加工の、原理的に除去率が小さいという弱点を持たない。

特許文献１は、ミクロ構造診断のための試料を作製する方法を記述しており、それにおいて、フラットなディスクが、その２つの互いに逆となる表面に沿って、それぞれエネルギ豊富なビームによって照射されて、ビーム照射による材料除去によって、この２つの表面内にそれぞれ中央のディスク平面に対してほぼ平行に延びる凹部が形成され、その場合に、これら２つの凹部は、この中央のディスク平面の両側に延びるように形成されて、それらの長手軸を中央のディスク平面上へ投影して見た場合に、これらの長手軸が予め定められた最終的な角度で交差し、かつ２つの凹部の交差領域内でそれらの間に、この中央のディスク平面に対して垂直に見て、好ましくはすでに電子ビーム透過性の予め定められた最小の厚みの材料部分が、試料として残る。レーザー加工後に、小さい厚みの領域は、イオンビームエッチングによって更に薄くすることができる。

特許文献２は、ミクロ構造診断のための試料を作製する方法を記述しており、それにおいてフラットな基材からレーザービームの照射によって基材表面に対して垂直及び／又は斜めに、基材材料からなるベース構造が作製され、そのベース構造は支持体構造及びそれと一体的に、支持体構造によって支持される構造を有している。支持体構造は、たとえばＣ字状に形成することができ、支持される構造は、Ｃ字状の支持体構造の端部の間の薄いビーム形状の目標部分として形成することができる。目標部分の厚みは、−基材表面に対して垂直に測定して−基材厚さに相当し、目標部分の側面は基材表面に対して平行に延びている。重要な目標体積は、目標部分内に位置し、ベース構造を残りの基材から取り出して、次に取り出したベース構造をクランプホルダ内へ挟持した後に、更にレーザービーム加工し、それに続いてイオンビーム加工することによって作製される。レーザービーム加工する場合に、レーザービームはプレート形状の目標部分の側面に対して平行又は鋭角で照射されるので、たとえば、電子ビームを透過する領域が生じ、その領域はかつての基材表面に対して垂直に透過照射することができる。

２つの方法は、体積材料を迅速かつ確実に作製するのに極めて適している。断面標本は、初期材料を然るべく処理する（サンドイッチ接着及びそれに続いて、鋸引き又は研磨によって機械的に小さくする）ことにより、同様に実現される。もちろん、時間的に余分な手間がかかる。更に、良好な目標精度のためには、適用者の経験が必要である。

独国特許出願公開第１０２０１１１１１１９０（Ａ１）号明細書 欧州特許出願公開第２７８７３３８（Ａ１）号明細書

"Optimisation of the wire-shadow TEM cross-section preparation technique" von S. Senz et al. in Ultramicroscopy 70 (1997), p.23 -28

これを背景にして、本発明の課題は、ミクロ構造診断のための試料を所望に作製するための、最小侵入性の、再現可能に信頼できる、人為構造の少ない高速の方法を提供することである。この方法は、断面試料にも、体積試料にも同様に適していなければならない。特に、比較的短い時間内に断面透過型電子顕微鏡（Ｘ−ＴＥＭ）のための最高品質の試料を作製することが可能でなければならない。

この課題を解決するために、本発明は、請求項１の特徴を有する方法を提供する。更に、この課題は、請求項１５の特徴を有する試料によって解決される。好ましい展開が、従属請求項に記載されている。全請求項の文言は、参照によって明細書の内容とされる。

ミクロ構造診断のための試料を作製する方法は、多段階の方法であって、早期の段階において材料を除去するレーザービーム加工によって基材から予め定めることができる形態を有する試料本体が作製され、次に、ミクロ構造診断の２つ又は複数の方法によるミクロ構造調査に適した目標体積を露出させるために、試料本体の目標部分がレーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって更に加工される。その場合に目標体積は、試料本体の、ミクロ構造をより正確に調査すべき空間的に限定された領域である。「試料」という概念は、ミクロ構造診断するための設備の然るべき試料収容システム内へ、たとえば透過型電子顕微鏡の試料収容室内へ組み込むべきユニットを表す。

ステップ（ａ）において、試料本体が、少なくとも１つのレーザー加工操作を用いて少なくとも１つのレーザービームを基材表面に対して垂直及び／又は斜めに入射させることにより切り離される。この場合、この方法は、試料本体上側において基材表面の領域によって画成される、試料本体が生じるように行われる。試料本体上側に対して角度を有する側においては、試料本体は基材表面に対して斜め又は垂直に方向付けされた側面によって画成される。この側面は、レーザー加工操作によって初めて露出もしくは形成される。

切り離すステップにおいて、少なくとも１つの剛なハンドリング部分と、このハンドリング部分に隣接して、ハンドリング部分に比較して薄い目標部分とを有する試料本体の形態が形成される。目標部分は、幅狭側においては試料本体上側によって、側方においては試料本体上側に対して垂直又は斜めに延びる側面によって画成されている。その場合の目標部分の位置は、目標部分の内部に重要な目標体積が存在するように選択される。

ハンドリング部分と目標部分の幾何学的形態と寸法は、それぞれの機能のために最適化されている。その場合にハンドリング部分（ハンドリングポーション）は、目標部分に作用する必要なしに、後続の方法ステップにおいてハンドリング部分を用いて試料本体を取り扱うことができるように、剛性を有しかつ機械的に安定していなければならない。その限りにおいてハンドリング部分は、グリップ部分の機能を有し、後に操作者が手動で、たとえばピンセットのような器具を用いて、或いは又マニピュレーションシステムを用いてそのグリップ部分に作用することができ、それによって後続の方法ステップにおいて試料本体を取り扱うことができる。

より薄い目標部分は、特に高い機械的安定性を有する必要はない。その重要な厚みは、後続の目標体積を露出させるための材料を除去する作製ステップにおいて、更に比較的わずかな材料のみが除去されるように、調節することができ、それによって後続の材料を除去する方法ステップは、比較的わずかな時間しか必要としない。目標部分の形状は、行われるミクロ構造造診断方法の要請に適合させることができる。たとえば、目標部分は実質的にプレートの形状を有することができるが、必ずしもそれは必要ではない。目標部分は、片側又は両側に段付きのプレートの形状及び／又は少なくとも１つの多角形状の端面、したがって互いに対して鋭角をなす２つ以上の表面部分を有する端面を備えた形状を有することもできる。

試料本体を場所的及び時間的に独立して切り離せるように、試料本体とは別の試料本体ホルダが形成される。試料本体ホルダは、試料本体の形状に適合した収容構造を有し、試料本体ホルダの定められた収容位置に試料本体を収容するように設計されている。試料本体ホルダの形成は、試料本体を切り離すステップの前に行うことができ、試料本体が形成される前に完全に終了することができる。試料本体ホルダは、ストック用に形成しておくことができる。また、切り離しステップは、試料本体ホルダの形成と時間的に重なって行うことができ、或いは、時間的に完全に試料本体の切り離しの後に、試料本体ホルダの形成が行われることも、可能である。

試料本体ホルダの収容構造は、試料本体の形状或いは所定のクラスの試料本体の形状に、特にその幾何学配置に関して適合されているので、試料本体ホルダは通常、ユニバーサルホルダではなく、所定の試料本体幾何学配置に関して最適化することができる。収容構造を別にして、試料本体ホルダは原理的に自由に、特に後続の方法ステップのため、かつ本来のミクロ構造調査のための装置内の収容構造に適するように、形成することができる。

適切な時点で、ステップ（ｃ）（取り出しステップ：removal step）において、切り離された試料本体が基材から取り出される。

取り出された試料本体は、その後ステップ（ｄ）において対応づけられた試料本体ホルダの収容構造に、それが収容構造の形状によって定められた所望の収容位置にくるように、固定される。固定のステップ（ｄ）によって、試料本体と試料本体ホルダの間に固定的な空間的関係が生じる。固定によって運動又は震動した場合、及び／又は様々な方向付けにおいても結合が保たれる。

試料本体ホルダとそれに固定されている試料本体は、試料を構成するコンポーネントであって、その形状と寸法は、ミクロ構造診断する設備内の試料収容システムの形状と寸法に適合されている。したがって多部材の試料、たとえば試料本体ホルダとそれに固定された試料本体とからなる２部材の試料が形成される。

多くの方法変形例において、試料本体は収容構造に接着剤による接着によって取り付けられ、もしくは固定される。他の方法変形例は、試料本体が収容構造にクランプによって、したがって機械的に摩擦結合によって取り付けられ、もしくは固定されることによって、補助手段を使用しなくても充分である。試料本体と試料本体ホルダの材料に従って、たとえばレーザービームによる、溶接も可能である。また、たとえば係止によって試料本体と収容構造の間に相補形状の結合が形成されることも、可能である。

試料本体を試料本体ホルダに固定することによって試料を形成した後に、ステップ（ｅ）において、目標体積を露出させるために、目標部分の領域内で試料本体の少なくとも１つの側面において材料を除去する少なくとも１つの他の加工が実施される。この１つ又は複数の最終的な加工ステップ（ｅ）のために、レーザービーム加工とイオンビーム加工は互いに対して代替的に、或いは互いに組み合わせて使用することができる。しばしば行われるのは、まずレーザービーム加工によってほぼ最終的に所望の形状まで更に加工が行われ、後段にイオンビーム加工が接続され、それによってレーザービーム加工の加工残りが除去されて、後続のミクロ構造調査のための目標体積が最終的に露出される。

本方法及び方法によって形成される試料は、従来技術に比較して多数の利点を提供する。

（ｉ）試料本体表面の領域内のかつての基材表面は、試料作製全体の間ほとんど触れないでおくことができる。したがって目標体積は、必要な場合にはかつての基材表面（試料本体表面）のすぐ近くにおくことができる。それによって初期材料のサンドイッチ接着なしで断面試料を直接作製する可能性が得られる。

（ｉｉ）後のミクロ構造調査における観察方向は、かつての基材表面に対して平行又はほぼ平行にすることができ、それによって特に表面近傍の層の間の境界面が観察可能となる。

（ｉｉｉ）目標部分の厚みは、基材厚みに関係なく定めることができる。したがって多くの従来の方法において存在する、最大の基材厚に関する制限がなくなる。

（ｉｖ）目標部分は、ステップ（ｅ）における最終的な加工操作の前にすでに極めて薄くしておくことができる。というのは、それにもかかわらず試料本体は比較的厚い、より剛なハンドリング部分を介して常に操作可能であり続けるからである。薄い目標部分は、次の薄くするプロセスを短縮し、それによってより早く試料が完成する。

（ｖ）更に、試料又は試料本体を操作するためのモータ駆動されるミクロマニピュレータ又はナノマニピュレータを使用する必要がない。剛なハンドリング部分は、目標部分とは関係なく、操作者がピンセット又は他の適切なグリップ器具によってつまみ、もしくは操作し、或いは収容することができるように、設計することができる。

（ｖｉ）本方法は、電子透過性の目標体積を有する試料をほぼ人為構造なしで実現することを許す。最小の試料寸法と目標に正確な標本作製を必要とする、他の調査方法のための試料も、可能である。

（ｖｉｉ）試料本体と試料本体ホルダの互いに適合した組み合わせを別々に形成することは、更に、従来の方法に比較して試料作製の装入量を増大させる可能性を提供する。

多くの場合において、試料本体が唯一のハンドリング部分のみを有していれば、充分である。他の実施形態においては、試料本体に、互いに対して間隔を有する第１のハンドリング部分と少なくとも１つの第２のハンドリング部分が形成される。ハンドリング部分の間に比較的薄い中間セクションを設けることができる。２つ（又はそれより多い）ハンドリング部分は、後の方法ステップにおいて試料に作用するための多くの可能性を提供する。更に、互いに離隔した２つのハンドリング部分を用いて、多数の接触面を有する試料本体ホルダの然るべく形成された収容構造に特に正確な位置決めで、負荷をかけられるように固定することが可能である。

機械的に安定したハンドリング部分は、試料本体の一方の端部に設けることができる。また、ハンドリング部分を試料本体の２つの端部に対してほぼ中央、及び／又は距離をおいて形成することも可能である。このハンドリング部分は、定められた厚みを有することができ、その厚みは、収容構造の２つのウェブ又はレールの間に大体において形状結合で挿入して、その後固定することができるように、寸法設計されている。２つのハンドリング部分が設けられている場合に、これらはたとえば試料本体の対向する端部に設けることができるので、試料本体は骨に似せることができる。しかし、機械的に安定した比較的厚いハンドリング部分は、試料本体の側方の端縁に配置する必要はなく、端縁から内側へ変位させることができる。中間セクションによって互いに分離された３つ以上のハンドリング部分は、たとえば試料本体が極めて長い場合に、安定性の理由から有意義であり得る。

第１のハンドリング部分と第２のハンドリング部分の間に位置する中間セクションは、目標部分として利用されず、主として収容構造への固定を改良するために用いることのできる、試料本体のセクションとすることができる。他の実施形態においては、目標部分は第１のハンドリング部分と第２のハンドリング部分の間に位置するので、中間セクションはが目標部分に相当する。それによって試料本体を特に正確な位置で固定し、かつ試料本体ホルダに目標部分を確実に位置決めすることが支援される。

切り離しのステップ（ａ）においては、試料本体は一貫したレーザー加工操作において完全に切り離すことができるので、試料本体は基材から容易に取り出すことができる。他の実施形態の場合には、切り離しのステップ（ａ）において、基材材料からなる保持構造が、ハンドリング部分の側面の少なくとも１点で残され、この保持構造が、この１点以外の箇所においては切り離されるように、この試料本体を、ハンドリング部分の領域内で隣接する基材のセクションと結合しているので、試料本体は、保持構造のみを介して、基材の残りと結合されている。それによって、その他においては切り離されている試料本体が、後続の操作において、残りの基材のみによって保持されているので、別体の保持装置が必要とされないようにすることができる。切り離された試料本体は、試料本体を取り出すまで（ステップ（ｃ））、基材と結合しておくことができる。

試料本体の取り出しに関連して、（ほぼ）切り離されている試料本体と基板との間の結合を解除する、複数の可能性が存在する。多くの方法変形例において、ステップ（ｃ）における試料本体の取り出しは、直接、保持構造の領域内の試料本体と基材の間の結合を分離させる。取り出しの行為を介して、保持構造を破断することができ、取り出すための他の措置又は手段は必要とされない。

複数のハンドリング部分及び／又は複数の保持構造が設けられている場合に、保持構造の１つ又は複数をレーザービーム加工によって除去することができるので、その後試料本体は切り離される。本方法においては、原理的に、すべての保持構造をレーザー照射によって除去することができる。たとえば、取り出す直前にレーザービームによって、場合によっては同時に圧縮空気を吹き付けないで、保持構造を分断することが可能である。これらの場合においては、通常、保持構造を外す前に試料本体に作用することが有意義であって、それによって以降の取り出しを迅速かつ簡単に行うことができる。原理的には、まず、試料本体を、最後の保持構造を切り離した後に基材から落下させて、のちに収容することも、可能である。

切り離しのステップ（ａ）は、様々なやり方で実施することができる。多くの方法変形例においては、切り離しのステップ（ａ）においてレーザービーム加工の場合に側面の少なくとも１つに隣接して基材材料から体積領域が除去され、その体積領域は−露出された側面の法線に対して垂直に測定して−複数の箇所において、或いは長さ全体において、レーザービームカットパスの幅の数倍となる幅を有している。したがってそれぞれの側面の領域内で広い空間の切り離しが行われる。それによって側面に隣接して、比較的（レーザービームカットパスの幅に比較して）大きい、材料のない体積領域が生じ、その体積領域がレーザー加工の間に吹き付け又は吹き払いにより加工ゾーンの効果的な清掃を支援し、かつ、試料本体の接近性が改良されるので、取り外す場合の取扱いを改良することもできる。更に、空間的に広く露出された側面は、単純な切断間隙もしくはレーザーカットパスの側面よりもずっと改良された表面品質を有することができることが、明らかにされている。

レーザービームカット幅はそれぞれ集束と材料にしたがって典型的に約１０μｍから３０μｍの領域内にあるが、上で挙げた体積領域の幅は、好ましくは２００μｍ以上、たとえば３００μｍから４００μｍの領域内にある。

比較的大きい材料のない体積領域を発生させる広い空間の切り離しは、たとえば、露出すべき領域が集束したレーザービームの互いに対して平行なカットもしくは部分的に重なるカットパスによって連続的に走査されることにより、集束するレーザービームの走査によって達成することができる。

走査しない方法変形例も可能であって、それにおいては適切なビーム成形によって、露出すべき側面に隣接して、より大きい体積領域を除去することができる。たとえば、試料本体を切り離す場合に、レーザービームの平面的な照射によって同時に大きい体積領域の基材材料を除去するために、マスク投影の方法を使用することができる。所定のビーム断面を生じさせるためのビーム成形は、回折する光学素子又はレーザー加工システムのビーム成形に用いられる他の装置によっても達成することができる。レーザー、たとえばそれ自体としてラインフォーカスを発生させる個体レーザーも使用することができる。

本方法は、試料本体を作製すべき基材の厚みに特別な要請は行わない。基材が薄くて充分である場合には、試料本体を切り離す場合に、基材から側面を形成する際に試料本体を切り離すことで充分であるので、試料本体上側とは逆の基材表面が試料本体の後ろ側の境界面を形成する。これは、基材材料に従って、たとえば基材厚みが約５００μｍから最大６５０μｍである場合に、多くの場合において有意義である。

しかし、基材を完全に分断することなしに、厚い基材の表面近傍の領域から試料本体を作製することも、容易に可能である。方法変形例においては、切り離しのステップ（ａ）において試料本体は、基材表面に対して垂直に測定した試料本体の広がりが基材表面に対して垂直に測定した基材の厚みよりも小さくなるように、形成される。その場合に特に、切り離しのステップ（ａ）において中間セクション内でレーザービーム加工によって互いに角度をもって対向する２つの側面を形成することができ、それらの側面が基材内部に位置する切断ラインで交差する。角度は、たとえば９０°より小さくすることができる。したがって試料本体は、レーザービームの斜めの入射によって表面近傍の領域から少なくとも１つの側を切り離すことができる。その場合に試料本体は、少なくとも片側においてアンダーカットもしくはバックカットすることができる。また、バックカット又はアンダーカットを２つの対向する側において形成することも可能である。試料本体上側の表面法線に対して測定した入射角度は、たとえば約１０°から約５５°の領域内にあるが、４５°より大きくないことも多く、それでも充分である。したがって試料本体は、この加工段階の後に適切な方向から見てくさびの形状を有することができ、そのくさびは中心平面に対して対称或いは非対称に形成することができる。たとえば、一方の側面が試料本体上側に対して垂直に延びており、他方はこの側面へ斜めに延びる。両側の斜面も可能である。

試料本体は、統一的な基材材料を有する基材から作製することができるので、体積試料が得られる。しかしまた、基板が基材表面の領域内に１つの層又は境界面によって分離される複数の層又は層セクション又は層セグメントを有することも、可能である。この種の基材の典型的な例は、構造化された半導体コンポーネントである。層は、一貫して、或いは横に構造化することができる。少なくとも１つの境界面は、基板表面に対して実質的に平行に延びることができる。その代わりに、或いはそれに加えて、基材表面に対して斜め又は垂直に延びる、１つ又は複数の境界面を設けることができる。これらの場合の各々において試料本体は、１つ又は複数の境界面が目標部分の少なくとも１つの側面に対して実質的に垂直に方向付けされるように、形成することができる。

「実質的に垂直」という表現は、ここでは、この境界面が垂直又は、たとえば表面法線に関して５５°より小さい、鈍角で延びることを意味するものである。「実質的に平行」という表現は、ここでは、境界面が平行又は、たとえば基板表面に対して４５°より小さい、鋭角で延びていることを意味している。したがって冒頭で説明したように、断面試料作製の可能性が提供される。

試料の形状は、本方法においては、好ましくは試料本体ホルダの適切な収容構造の対応する形状に適合させることができる。試料本体ホルダに試料本体を特に確実かつ正確な位置で固定することは、多くの場合において、試料本体を、次のように、すなわち目標部分もしくは中間セクションと隣接するハンドリング部分との間に内角が生じ、その内角において目標部分もしくは中間セクションの側面とハンドリング部分の側面とがある角度で、たとえば直角で、出合うように形成することによって達成される。それによって試料本体ホルダの対応するように形成された収容構造に取り付けるために定められたストッパを得ることができる。内角は１つで充分であるが、２つ以上のこの種の内角が設けられることも多い。

多部材の試料という考えは、試料本体ホルダを設計するための好ましい成形可能性を提供する。多くの実施形態において、試料本体ホルダは、基材材料とは異なるホルダ材料から形成される。したがって試料本体ホルダのための材料選択に関しては自由であって、試料本体ホルダは、たとえば特にその保持機能に関して基材材料とは関係なく最適化することができる。

ホルダ材料は、以下の判断基準の１つ又は複数に従って選択することができる。

（ｉ）確実な保持機能のために、ホルダは構造的な完璧性を持たなければならないので、それが必ずしも必要ではない場合でも、試料本体ホルダを唯一の材料片から形成することが、効果的であり得る。

（ｉｉ）試料本体ホルダの形成は、一方でコストパフォーマンスがよくなくてはならないが、他方では場合によっては試料ホルダの形状に関して、たとえば収容構造の領域内で複雑な設定が維持されなければならない。したがって形成は、多くの実施形態において、適切なホルダ材料のプレート又は箔からレーザービーム加工を用いて行われる。これらの場合において、高い精度を有するレーザー加工性が可能でなければならない。

（ｉｉｉ）ステップ（ｅ）に基づく他の加工ステップにおいても保持機能を保証するために、ホルダ材料は、対応づけられた試料本体の材料よりも小さいイオンエッチング率をもたなければならない。

（ｉｖ）更に、ホルダ材料が良好な導電性及び／又は熱伝導性を有すると、効果的であり得る。

（ｖ）多くのタイプの試料本体及び／又は後続のミクロ構造調査方法のために、ホルダ材料が試料本体材料に対する化学的補体であって、それによって後続の化学的な分析が背景信号によって損なわれないように考慮すると、有意義であり得る。

これらの判断基準の１つ又は複数に関して、多くの場合においてホルダ材料が金属を有し、或いは金属であると、効果的であることが明らかにされている。ここでは「金属」という概念は、純粋金属も、２つ以上の成分を有する金属合金も含むものである。現在では、チタンが特に適した材料と見なされ、チタンは良好に加工可能であり、かつイオン照射において低いエッチング率を有している。金属材料は、更に、レーザービーム加工によって箔又はプレートから、場合によっては剛な初期片からも、極めて複雑な構成で標本作製される。好ましくは、試料本体ホルダは、ホルダ材料のプレート又は箔からレーザー加工によって形成される。試料本体ホルダは、たとえば３Ｄプリントによる、構築する技術によって、或いはＭＥＭＳプロセスを介しても形成することができる。

また、試料本体ホルダが一部又は全体としてプラスチックから、グラファイト或いは他の形式の基本的な炭素或いは、たとえばＡｌ₂Ｏ₃のような、セラミック材料からなることも、可能である。

試料本体を試料本体ホルダに正確な位置で固定するために、多くの実施形態においては、収容構造が試料本体を固定するための１つ又は複数の保持ウェブを有していると、効果的であることが明らかにされており、その場合に保持ウェブには、試料本体の対応する側面を添接させるための少なくとも１つのストッパ面が形成されている。特に保持ウェブに、上で述べた内角に適合した外角、たとえば直角を形成することができる。それによって試料本体ホルダに試料本体を固定する場合に、互いに対して角度を有する２つの面における定められた面接触が可能となるので、試料本体ホルダに関する試料本体の位置が、少なくとも互いに対して垂直な２つの方向において定められる。それに対して横もしくは垂直に他のストッパ面を設けることができる。

多くの場合において収容構造が、試料本体を固定するための１つ又は複数の保持ウェブを有していると、有意義であると思われ、その場合に保持ウェブは第１のウェブセクションと、第１のウェブセクションに対して角度をもって方向付けされた第２のウェブセクションとを有している。上述した角度は、好ましくは直角とすることができる。保持ウェブのアングル形状は、たとえばＬ字状又はＴ字状とすることができる。互いに角度を有する３つの保持セクションによって、アイ（eye）部（矩形アイ部）の形式の収容構造も可能である。この種の形状は、ストッパ面として適した外角と内角を多くの方向において提供する。試料本体と保持ウェブの互いに添接する、好ましくは平坦な表面部分の間に比較的小さい定められた接触ゾーンを形成することができ、その接触ゾーンによって、接着剤を用いて固定する場合に、接着剤は接着機能のために必要な小さい面領域内のみに留まる。

様々な多くの接着剤を使用することができる。接着剤は、比較的急速に硬化しなければならないが、固定する場合にある程度の修正可能性を提供し、良く濡らすために充分な粘性を有し、かつ真空に適合したものでなければならない。

表面近傍の領域の目標標本作製は、試料本体材料が比較的容易にエッチングできる場合に難しいことがある。多くの実施形態においてはこの状況は、収容構造を、次のように、すなわち収容構造が試料本体上側に適合したシャドウウェブを有し、もしくは形成し、そのシャドウウェブが、イオン照射及び／又はレーザー照射した場合に基材材料よりも低いエッチング率もしくは除去率を有する材料からなるように形成することによって、考慮される。この結果、収容構造の特別な形態によってそれ自体知られた「ワイヤシャドウ」法の利点を利用できるようにすることができ、たとえばシャドウワイヤのような別体のシャドウ部材を使用する必要はない。既知のワイヤシャドウ技術の詳細については、たとえば非特許文献１を参照することができる。

その代わりに、或いはそれに加えて、試料本体を収容構造に固定する前に、少なくとも目標部分の幅狭側の領域内で試料本体上側上に犠牲層を設けることが可能であって、その犠牲層は、レーザー照射及び／又はイオン照射した場合に基材材料よりも低い除去率（材料除去率）もしくはエッチング率を有し、かつ好ましくは、犠牲層が基材材料よりも良好な熱伝導性を有することによって、熱マネージメントの改良にも寄与する。

シャドウウェブも犠牲層も、それによって最初はレーザービーム及び／又はイオンビームに対して覆われている基材材料が、シャドウウェブ又は犠牲層の保護する材料が消費され、もしくは除去された場合に初めて除去されることをもたらすことができる。レーザー照射及び／又はイオン照射が、この状態に達する直前、達した時、或いはその直後に終了される場合に、目標体積が、シャドウウェブもしくは犠牲層に直接連続して残り、その後に観察することができる。

本発明は、また、本出願に記載された種類の方法によって形成することができ、或いは形成された、ミクロ構造診断のための多部材の試料に関する。試料は、定められた収容位置において試料本体を収容するための収容構造を備えた試料本体ホルダを有している。更に試料は、試料本体ホルダとは別に形成された少なくとも１つの試料本体を有しており、その試料本体が少なくとも１つの剛なハンドリング部分と、そのハンドリング部分に隣接して、ハンドリング部分に比較して薄い目標部分とを有しており、その目標部分は幅狭側において試料本体上側によって、そして側方においては試料本体上側に対して垂直又は斜めに延びる側面によって画成されている。試料本体は、収容位置において収容構造に固定される。

本発明の他の利点及び視点が、請求項及び本発明の好ましい実施例についての以下の説明から明らかにされ、その実施例を以下で図面を参照して説明する。

図１Ａから１Ｆは、実施例において基材から試料本体を作製する際の種々の段階を示している。 試料本体を示す斜視図である。 図２に示す試料本体を、それに適合した試料本体ホルダに固定した後に示す斜視図である。 試料ホルダの例を斜視図で示しており、その試料ホルダの収容構造は試料本体上側に適合したシャドウウェブを有している。 ２つの試料本体を収容するために等しく形成された２つの収容構造を有する試料ホルダの例を示す斜視図である。 互いに組み合わされた２つの試料ホルダを有する試料を示しており、その試料ホルダが、それぞれそれに固定された２つの試料本体を支持している。 Ｔ字状の保持ウェブと、それに固定された試料本体と、を有する試料本体ホルダを示している。 Ｔ字状の保持ウェブと、それに固定された直立する試料本体と、を有する他の試料本体ホルダを示している。

次にまず、図１から３を用いて透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の断面試料を形成する方法の種々の視点の例を説明する。その場合に基材ＳＵＢの所望に選択された領域から試料本体が作製され、その試料本体は後にそれに適合した試料本体ホルダに固定されて、それと共にＴＥＭによるミクロ構造診断のための試料を形成する。

図式的な図１は、部分図１Ａから１Ｆにおいて基材ＳＵＢから試料本体を作製する種々の段階を示している。図２には、試料本体が斜視図で示されており、図３は図２に基づく試料本体をそれに適合した試料本体ホルダに固定した後に示している。

図１Ａは、試料本体を作製すべき基材ＳＵＢの基材表面ＳＯの一部を上面図で示しており、その試料本体が基材表面の一部を有している。方向付けを改良するために、基材座標系ＳＫＳが記入されている。後のＴＥＭを用いて調査すべき目標体積ＺＶは、ｚ方向において直接基材表面ＳＯに隣接している。基材表面は、この例においては平坦であるが、湾曲していてもよい。基材表面の前準備は、通常、必要とされず、たとえば研磨する必要はない。基材は、たとえば多層で構成された半導体コンポーネントとすることができる。

表面近傍の領域から、レーザービームを垂直にも斜めにも入射させながらレーザービーム加工を用いて材料を順次除去することによって、ほぼ自由に選択可能な試料体積の定められた箇所が切り離される。そのためにまず、後の保持構造ＨＳ１、ＨＳ２を有する領域が形成される（図１Ａ）。次に、レーザービームを部分的に垂直、部分的に斜めに入射させながら取り出すべき試料本体ＰＫの基本構造が切り離されて、その試料本体は保持構造の領域内でのみ基材の残りと結合されている（図１Ｂ）。このように形成された試料本体原型は、保持構造の領域内でのみ基材の残りとつながっている。

同様に集束されたレーザービームを用いる、次の加工段階において、試料本体原型の中央の部分が更に材料を除去することによって薄くされるので、目標体積ＺＶを含む、比較的幅狭の目標部分ＺＡが得られる。目標部分の両方の長手端部に構造的により剛な、もしくは厚めの部分が残るので、その領域内で保持構造が試料本体の原型と結合されている。この剛なセクションは、後に試料本体ＰＫを取り扱うために用いられ、したがって本出願においては、ハンドリング部分ＨＡ１、ＨＡ２、と称される（図１Ｄ）。したがってこのようにして形成された試料本体は、目標体積の領域内、すなわち目標部分内ではわずかな厚みを特徴とするが、端縁（ハンドリング部分）における機械的に特に安定した領域も特徴としている。

全レーザー加工の間、試料本体は、対向するハンドリング部分に隣接する２つの保持構造ＨＳ１、ＨＳ２のみによって保持され、それら保持構造は、試料本体へ向かってくさび形状に細くなり、より厚いハンドリング部分への移行部においてそれぞれ破断すべき箇所を形成している。保持ウェブによって試料本体を保持することにより、加工のこの段階においては、レーザー加工の各加工残滓（デブリ）は圧縮空気又は圧力下にある他のガスで吹き飛ばすことによって清掃することが可能であって、それによって試料本体が吹き飛ばされることはない。図１Ｄに上面で示す構成は、図２の斜視図でも示されている。

保持構造によって基材内に保持される試料本体において更に加工ステップを続けることができる。特に、図１Ｅに示すように、剛なハンドリング部分の１つが更にレーザー加工によって除去されるので、生じる試料本体はＬ字の形状を有し、かつ唯一の剛なハンドリング部分とそれに隣接する薄い目標部分とを有しており、その場合に一方の保持構造がハンドリング部分に作用し、対向する保持構造が目標部分に作用する。それによって形成される試料本体は、その後、目標部分の領域内で更にレーザー加工することによって、更に薄くすることができる（図１Ｆ）。

このようにしてレーザーミクロ加工された試料本体は、その後、他の方法ステップにおいて、たとえば従来のピンセット、たとえばインバースピンセットを使用しながら基材から取り出すことができる。その場合に操作者は、ハンドリング部分のみに触れ、より薄い目標部分には接触しない。試料本体は、保持構造ＨＳ１、ＨＳ２の最も薄い部分に設けられた破断すべき箇所の領域内で残りの基材から折り取ることができ、その後自由に他の取扱いをすることができる。

上述した方法ステップを実施するのに適したレーザー加工装置は、基材へ向けて集束したレーザービームを発生させることができ、かつレーザービームを前もってプログラミング可能な定角軌道に沿って案内するために、レーザー、ガルバノメータスキャナ及び集束光学系を有している。レーザービームと基材との間の制御可能な相対移動を可能にする、他の位置決めユニットを有するレーザー加工装置も、利用することができる。試料本体を取り出すべき基材は、工作物収容部内に収容される。工作物収容部は、必要な場合に、後加工するためのホルダと交換することができる。更に、各当接箇所について入射角度とレーザービームの入射方向を自由にプログラミング可能に調節することができるようにするために、工作物収容部は軸を中心に傾け、かつそれとは関係のない軸を中心に回転させることができる。更に、基材をｘ−ｙスライドさせることによって、工作物収容部の偏心した傾き軸内で目標位置を正確に位置決めすることができる。レーザー加工装置は、更に、吹き付けシステムと吸い出しシステムを搭載している。吹き付けシステムによって圧縮ガスの使用によって生じる加工残滓を運び去るために、その時レーザービームによって加工されている領域に吹き付けシステムによって吹き付けを行うことができるので、加工された基材の残りに加工残滓が堆積することはない。吸い出しシステムを使用して、加工残滓を、環境に適合するように吸い出すことができる。更に、デジタルカメラを有する観察装置が設けられており、そのデジタルカメラによってそれぞれの目標箇所を数マイクロメートルの精度で視覚化することができる。プログラミングと操作は、操作ユニットのソフトウェア表面を介して行われ、その操作ユニットはレーザー加工装置の中央制御も有している。

レーザー加工の流れにおいて、品質管理システム（ＱＭシステム）の枠内で追跡できるようにするために、たとえば試料名称、連続番号或いはマトリクスコード又はバーコードによって試料本体ホルダのマーキングを行うことができる。

図１を用いて例示した加工ストラテジーは、試料本体の迅速かつ丁寧な作製の主旨においてこの装置的可能性を利用している。傷のついていない表面を有する基材ＳＵＢから始めて、図１Ａに示す加工状態は、集束されたレーザービームがレーザービーム加工によって除去すべき体積領域内でガルバノメータスキャナを用いて蛇行する定角軌道ＴＲ内で（或いは他の走査する運動、たとえば線形送りによって）案内されるので、基材材料からほぼ方形もしくは多角形に画成された体積領域ＶＯＬが除去されることによって、達成される。（画成する側面に対して垂直に測定した）体積領域の幅Ｂは、レーザービームカットパスの幅の数倍に相当する。幅Ｂは、たとえば２００μｍから４００μｍの領域内とすることができる。それによって、露出した側面に隣接して大きい自由空間が生じ、その自由空間は吹き払いによる清掃を容易にし、かつ後に取り扱う際にも取り出すべき試料本体への容易な接近を提供する。空間的に広い露出は、極めて良好な表面品質を有する側面を形成することを許す。この加工ストラテジー（たとえば蛇行、ボックス、ラインなど）は、露出された側面の品質に大きな影響を有する。側面は、通常、レーザーカットパスの側面よりもずっと滑らかである。

この段階においては、レーザービームのほぼ垂直の入射によって、したがって基材の表面法線に対してほぼ平行のレーザービームの入射方向（ｚ方向）によって加工が行われる。集束したレーザービームによって試料平面に対して垂直の側面を形成しようとする場合には、側面角度を補償するために、軽いカウンターチルト（数度だけ）を設けることが必要である。

次に、レーザービームが斜めかつ垂直に入射する場合に基材材料の然るべき矩形の体積を加工形成することによって、作製すべき試料本体のｙ方向に互いに対向する側面が加工形成される。図１Ｂと１Ｃは、同一の加工状態を互いに対して９０°回動させた方向付けで示している。図１Ｃの斜視図において、非対称のプリズムの形状を有する試料本体を形成するために、切り離すべき試料本体の（ｘ方向に対して平行に延びる）長手側においてレーザービームの斜めの入射によって加工されていることが、よく認識される。その場合に第１の側面Ｓ１は、基材表面に対して垂直に延びており、対向する平坦な第２の側面Ｓ２はアンダーカットの形式で基材表面に対して斜めに延びている。それぞれ平坦な２つの側面Ｓ１とＳ２は、基材の内部の、基材表面に対して垂直に測定される基材厚みのほんの一部に相当する深さにおいて、基材表面の下方に間隔をおいて交差する。したがって試料本体は、基材の厚み全体を分断する必要なしに、表面近傍の領域からも作製することができる。

図１Ｃに示す状況は、加工の中間段階を示しており、それにおいて試料本体はまだ後の、取り出すために定められた形状を有していない。次に、ほぼ垂直のビーム入射によるレーザービーム加工によって基材材料が、図１Ｄに示す試料本体のダンベル形状が生じるように除去されることによって、試料本体が外側の保持構造の間の中央のセクション内でｙ方向に更に薄くされ、それが図２にも示されている。今や試料本体ＰＫは、第１の保持構造ＨＳ１に隣接して第１のハンドリング部分ＨＡ１を、対向する第２の保持構造ＨＳ２に隣接して第２のハンドリング部分ＨＡ２を、そしてハンドリング部分の間においてそれらに比較して薄い目標部分ＺＡを有しており、その目標部分内に目標体積ＺＶが存在する。その場合に、この上面図においてＣ字状に見える試料本体上側ＰＯは、基材表面ＳＯの、然るべく成形されたセクションによって、形成される。

平坦な第１の側面Ｓ１は、試料本体上側に対して垂直であって、基材のｚ方向に延びている。反対側の側面Ｓ３は、第１の側面Ｓ１に対して平行に延びているので、目標部分ＺＡは、平面平行のプレートの形状を有している。側面Ｓ３を形成するために中央のセクションを切り取ることにより、目標部分ＺＡと隣接するハンドリング部分との間の移行部には、それぞれ直角の内角ＩＷが生じている。内角の領域内で互いに当接する平坦な側面は、後に試料本体を対応づけられた試料本体ホルダに正しい位置で固定する場合にストッパ面として機能し、そのストッパ面がｘ方向とｙ方向の正確な位置決めを可能にする。図３を参照。

図式的な図２は、基材から作製された比較可能な幾何学配置の試料本体ＰＫの図を示しており、その基材は基材上側の領域内において体積材料上に２つの薄い層Ｌ１、Ｌ２を有しており、その場合に薄い層は表面平行の境界面Ｇ１によって分離されている。薄い目標部分ＺＡがかつての基材表面に対して垂直に方向付けされていることが認識できるので、目標部分の基材上側に対して平行にｙ方向に測定した厚みを充分に減少させた場合に、観察方向ＢＲにおいて境界面Ｇ１と隣接する層Ｌ１、Ｌ２の調査が可能であって、その観察方向は境界面Ｇ１及び隣接する層に対して実質的に平行に延びる（矢印）。したがってこの方法によって、断面標本作製が容易に可能である。

上で述べたように、試料本体が基材から取り出される前に、目標部分は試料本体がまだ基材内に固定されている場合にすでに極めて薄い全体厚みＤまで薄くすることができる。

ハンドリング部分と目標部分の以下の典型的な寸法が、特に実用的であることが明らかにされている。偏差は可能である。目標部分はできるだけ薄くなければならず、それによって以降の加工ステップができるだけわずかな時間しか必要としなくなる。約４０μｍを下回るまでの全体厚みＤが規則的に可能であるように思われ、最小厚は、材料に従って変化することができる。同じ方向（ｙ方向）に測定したハンドリング部分の厚みは、大体において数倍大きく、同様に材料に従って最適化することができる。それは特に、基材材料の剛性に依存している。ケイ素と他の半導体材料については、ハンドリング部分はたとえば少なくとも２００μｍの厚みとすべきであり、ｘ方向の厚みもしくは長さは、同じ規模とすることができる。たとえばサファイア（Ａｌ₂Ｏ₃）のような剛性が高い材料については、ｙ方向において１００μｍから１５０μｍの厚みで充分な場合がある。

説明した実施例において、まだ完全に薄くされていない目標部分を有する試料本体ＰＫが基材から取り出されて、特別に試料本体幾何学配置に適合した試料本体ホルダＰＨの定められた収容位置に固定される（図３を参照）。

実施例の試料本体ホルダＰＨは、一体的なフラットな機能部材であって、その機能部材が試料本体の幾何学配置に合わせて金属の材料（たとえばチタン）の薄い箔からレーザー加工によって作製されている。一般にプレート形状の試料本体ホルダＰＨは、ほぼ半円の基本形状を有しており（図５を参照）、その円を二分する側に矩形の（或いは他の形状の）切り欠きＡＵが形成されている。反対側となる円弧側には、互いに対向する２つの三角形状の切り欠きＡ１、Ａ２が設けられており、それらは互いに対して垂直に方向付けされたエッジによって画成されている。この幾何学配置が、ここでは詳しく説明されないクランプホルダ内に試料本体ホルダもしくは試料全体を正しい位置で取り付けることを容易にし、そのクランプホルダは以降の加工ステップに利用することができる。その限りにおいて試料ホルダの幾何学配置は、特許文献２にこの切り欠きの機能と共に説明されている試料の幾何学配置に似ている。その限りにおいてそこの説明を参照することができる。

上側の切り欠きＡＵの領域内で、中央に収容構造ＡＳＴが形成されており、それが、構造的にそれに適合した試料本体ＰＫをホルダ座標系ＨＫＳに関して正確に定められた収容位置において試料ホルダに収容することを許す。この例の場合において、収容構造ＡＳＴは、中心平面に対して鏡対称に配置された２つのＬ字状に形成された、試料本体を固定するための保持ウェブＨＳＴ１、ＨＳＴ２を有している。保持ウェブＨＳＴ１、ＨＳＴ２の各々は、図示の構成において垂直の第１のウェブセクションＳＴ１を有しており、その第１のウェブセクションが剛な部分から張り出して、その自由端部にそれに対して直角となる、より短い第２のウェブセクションＳＴ２を支持しており、その第２のウェブセクションが他方の保持ウェブとは逆の側へ向かって外側へ離れるように張り出している。ウェブセクションＳＴ１、ＳＴ２は、それぞれ矩形断面を有し、互いに対して直角を形成している。

図示されない変形例において、それぞれ更に、第１のウェブセクションに対して平行の第３のウェブセクションが設けられており、それが第２のウェブセクションの外側に連続しているので、ウェブセクションが矩形のアイ部もしくは矩形の開口部を有するアイ部を形成する。

垂直の第１のウェブセクションＳＴ１の互いに逆となる外側の横方向の間隔（ｘ方向）は、ハンドリング部分ＨＡ１、ＨＡ２の互いに向き合う側面の内法間隔よりも数１０μｍ（たとえば最大５０μｍ）小さいので、試料本体は保持ウェブ上へ側方向に滑らせて載せた後に（ｙ方向に）、ｘ方向にわずかなあそびをもって保持ウェブに取り付けられ、その内側がｙ方向に保持ウェブに当接することができる。外側へ張り出す短い第２のウェブセクションＳＴ２は、第１のウェブセクションＳＴ１の長手方向に（すなわちｚ方向に）ストッパ面を形成し、そのストッパ面に試料本体の試料本体上側ＰＯが当接することができる。したがってｙ方向と高さ方向（ｚ方向）における試料本体の収容位置は、保持ウェブに当接することによって定められている。

その場合に必ずしも必要ではないが、互いに対して横方向に間隔を有する２つの剛なハンドリング部分と表面に対して垂直の内面もしくは内側面を有する試料本体幾何学配置が、特に効果的である。というのは、これは、試料本体ホルダＰＨの２つの保持ウェブＨＳＴ１、ＨＳＴ２に沿ってよく定められたように該当するストッパへ案内できるからである。試料本体を取り付ける前に、試料本体ＰＫ及び／又は保持ウェブＨＳＴ１、ＨＳＴ２の面の互いに接触させるべき部分に接着剤が設けられる。この接着剤は、試料本体を取り付ける際に実質的に試料本体と保持ウェブの間の狭い接触する領域内にしか分配されないので、最少量の適切な接着剤を使用して、極めて保ちのよい、きれいな接着結合を得ることができる。

基材から試料本体を取り出す場合も、試料本体を試料本体ホルダの収容構造の保持ウェブに固定する場合にも、機械的に安定したハンドリング部分ＨＡ１、ＨＡ２が、簡単なステレオ光学顕微鏡内で観察しながらピンセットによって試料本体を操作することを許す。

レーザー加工、基材ＳＵＢから試料ホルダＰＨへの試料本体ＰＫの移送及び試料ホルダへの固定を含めた完全な加工ステップのために、環境雰囲気への特別な要請はなされないので、これらのステップはノーマルなラボ雰囲気内で行うことができる。特に真空下での作業は、ここでは必要とされない。

図３は、２部分で構成された試料Ｐを示しており、その試料は実質的に（接着材料を除いて）試料ホルダＰＨとそれに固定された試料本体ＰＫのみからなる。この試料は、その後他の加工ステップへ供給することができる。特に試料は、試料本体ホルダへの試料本体の固定が終了した後に特殊なクランプホルダ内へ移送することができ、それによってその後目標部分ＺＡをレーザービーム加工によって実質的に垂直に上から、たとえば約１０μｍの厚みの（ｙ方向に測定された）ウェブ厚に正確に薄くすることができる。理論的には、まだ基材内に保持されている試料本体において逆に薄くする加工を行うことが可能であるが、逆に薄くするこの加工は、好ましくは試料本体ＰＫを試料本体ホルダＰＨに固定した後に初めて行うべきである。というのは、このようにして加工残滓（デブリ）を直接運び去るために必要な幾何学的な周辺条件が特に簡単かつ確実に達成されるからであり、かつ他の場合においても基材を試料本体ホルダへ移送するために必要な安定性が場合によっては失われるかもしれないからである。

目標部分ＺＡを薄くするため、及び目標体積を大幅に露出させるためのレーザー加工の最後の段階のために、好ましくは超短パルスレーザーが使用される。それによって露出された側面の充分な損傷なさを得ることができ、したがって後は、イオンビームによるわずかな、従って時間を節約する後加工しか必要とされない。短パルスレーザーも、場合によっては使用することができる。概ねレーザーの種類は、傷の厚みがいずれにせよ安定の条件つきで除去すべき材料層よりも大きくならないように、選択される。

図３に例として示される試料本体と試料本体ホルダの幾何学配置において、ホルダウェブの間に露出されている目標部分を目標体積の領域内で集束したイオンビームＩＳＦによって電子透過性になるまで最終的に追加で薄くすること、すなわちＦＩＢ加工が可能である。前段に接続されているレーザー加工段階内で目標部分ＺＡがすでに著しく薄くされている状況に基づいて、損傷の少なさと目標精度に関するこのテクノロジーの利点を完全に利用することができ、加工時間が長すぎる欠点を容認する必要はない。

代替的に、追加で薄くすることは、ブロードイオンビームによって、したがって特に集束されない広いイオンビーム、たとえばほとんど反応性でないアルゴンイオン又は他の貴ガスイオンによって行うことができる。

接着の代わりに、２つの弾性変形可能な金属の保持ウェブを装填ツール内で付勢することができるので、試料本体は保持ウェブを広げることによってそれらの間に挟持することができる。それによって接着剤を省くことができる。また、然るべき形状においては、部分的な形状結合を有する、接着剤なしの係止する保持も可能である。

薄くするつもりがない領域が意図せずに取り外すことを回避するために、ここではシャドウが効果的であって、そのシャドウはワイヤシャドウの場合における既知のやり方と同様に、イオン照射の面積が大きいにもかかわらず、場所的に正確に定められた目標体積のみを露出させることができる。

図４は、試料本体ホルダＰＨの例を示しており、その収容構造ＡＳＴは試料本体上側に適合したシャドウウェブＡＢＳＴを有しており、そのシャドウウェブはｘ方向に延びて、試料本体ＰＫを保持ウェブに固定する場合にプレート形状の目標部分ＺＡの領域内でその試料本体上側ＰＯの一部を覆う。試料本体ホルダがチタン箔からレーザー加工によって形成されている場合に、試料本体ホルダの残りと一体的に形成されているシャドウウェブは同様にチタンからなり、そのシャドウウェブは試料本体ＰＫの半導体材料に比較して、アルゴンイオン照射のもとでずっと低いエッチング率を有している。シャドウウェブの材料は、すぐその下にある目標部分の体積領域を、シャドウウェブの材料がほぼ消費されるまでの間、イオン攻撃に対して保護する。集束されないブロードイオンビームによるイオンビーム加工ＩＳ−Ｂは、大幅にエッチングされたシャドウウェブの下方に適切なわずかな厚み（ｙ方向に）の目標体積が残っており、かつこの目標体積もイオンによってエッチング除去される前に、終了される。このようにして更に薄くするために、ずっとコストパフォーマンス良く発生されるブロードイオンビームを使用する場合でも、表面近傍の層を有する断面試料の目標標本作製を実施することができる。

シャドウウェブ又はシャドウビームの断面をレーザーミクロ加工によって変化させて、イオンビームで薄くするプロセスを支援する尖った屋根構造を生じさせることが、可能である。それに続いて、集束されたイオンビームによって更に薄くする代わりに、ブロードイオンビーム加工機械によるイオンビーム加工のみが行われる。

装入量を更に増加させるために、試料本体ホルダは１つより多くの収容構造、たとえば２つ並べた同一の収容構造ＡＳＴ１、ＡＳＴ２を有することができ、それらがそれぞれ試料本体を収容するために、図３の収容構造のように保持ウェブを有する（図５）。

更に、試料本体ホルダの側方領域に対をなして補い合う嵌め合い片ＰＳ１、ＰＳ２を形成することができ、それらの嵌め合い片が、２つの試料本体ホルダＰＨ１、ＰＨ２をそれに固定されている試料本体と一緒に試料Ｐとして利用し、かつミクロ構造調査設備の然るべきホルダ内へ、たとえば透過型電子顕微鏡の標準試料ホルダ内へ組み込むことを許す（図６）。このようにして標本作製の効率だけでなく、それに続く分析の効率も向上させることができる。というのは、特に堰き止め時間を減少させ、或いは回避することができるからである。

これまで説明してきた例とは異なる、多数の変形例が可能である。たとえば１つ又は両方のハンドリング部分が試料本体の端縁もしくは端部に配置されることは、必要とされない。図７に示す実施例においては、試料本体ＰＫが２つのハンドリング部分ＨＡ１、ＨＡ２を有しており、それらは試料本体の長手方向（ｘ方向）においてほぼその中央領域内に配置されているので、１対のハンドリング部分の片側に第１の目標部分ＺＡ１が、そして反対側に第２の目標部分ＺＡ２が存在している。したがって薄いプレート形状の目標部分が試料本体の自由端部に位置し、その保持は中央の領域において行われる。

この形状の試料本体に適合した、図７の試料本体ホルダＰＨは、唯一のＴ字形状の保持ウェブＨＳＴによって形成される収容構造ＡＳＴを有している。この保持ウェブは、ｚ方向に延びる長めのウェブセクションＳＴ１を有しており、その自由端部には長手方向両側に張り出す短めの第２のウェブセクションＳＴ２が形成されている。その場合に２つのハンドリング部分の間のｘ方向に測定した内法幅は、この方向に測定した第１のウェブセクションＳＴ１の幅よりもわずかに大きいので、試料本体はｙ方向にほぼあそびなしで第１のウェブセクションＳＴ１上へ取り付けることができる。ハンドリング部分の間には、目標部分に整合して中間セクションがあり、それがｙ方向におけるストッパとして用いられる。横方向に位置するウェブセクションＳＴ２は、試料本体のためのｚ方向に作用する上方のストッパを形成し、そのストッパに試料本体の試料本体上側ＰＯが添接する。試料本体は、他の例におけるように、接着によって保持ウェブＨＳＴに固定されている。

図８の変形例において、収容構造ＡＳＴの保持ウェブＨＳＴは、同様にＴ字形状を有しているが、ここではより長い第１のウェブセクションＳＴ１がｘ方向（図８内で水平）に方向付けされており、それに対して垂直の横ビームもしくは第２のウェブセクションＳＴ２はｚ方向に対して平行に方向付けされている。試料本体ＰＫは２つのハンドリング部分ＨＡ１、ＨＡ２を有しており、それらは中間片を介して結合されており、かつそれらの間に第１のウェブセクションＳＴ１の厚みの幅で間隙が存在している。１対のハンドリング部分は、全体として試料本体の一方の端部領域に位置し、目標部分ＺＡは片側において他方の端部領域まで延びており、この場合においてはｚ方向に対して平行に方向付けされている。このように「直立して」方向付けされた試料本体は、たとえばアトムプローブトモグラフィー（ＬＥＡＰ）のため、或いはＸ線トモグラフィー／Ｘ線顕微鏡のための試料の標本作製のために用いることができる。

本発明の変形例の枠内においてイオンビームで薄くする最後のステップは、各種の集束イオンビーム加工（Ｇａイオン／プラズマＦＩＢ）によっても、ブロードイオンビームエッチングによっても行うことができるのは、明らかである。

図４から８に示すように、たとえば追跡を改良するために、数字又は同種のものの形式のマーキングＭＫを試料本体ホルダに形成することができる。これは、レーザービームによって簡単に可能である。

本発明の幾つかの視点が、透過型電子顕微鏡のための試料の例で説明されている。しかし本発明の利用は、それに限定されるものではない。多数の他のミクロ構造診断方法のための試料が、説明した方法又はその変形例に従って同様に作製できる。

たとえば、Ｘ線ビームにより結像させる方法が使用され、その方法はシンクロトロン放射源の外部では長い時間、純粋なトモグラフィーシャドウイング方法（Ｘ線コンピュータトモグラフィー）であって、近年になってＸ線顕微鏡へ向かう開発がなされている。後者の方法（Ｘ線顕微鏡：ＸＲＭ）においては、２段階の拡大が行われる。その場合にシャドウイング原理の後段に追加増大が接続されている。Ｘ線放射の貫通能力に基づき、かつ３Ｄ構造の高解像度の調査のために試料をＸ線源と検出器との間で回転させなければならない状況によって、ＸＲＭ試料に対する要請は、それがわずかな直径を有する（典型的に：数μｍから数十μｍ）ことである。それには、レーザーミクロ加工による標本作製が同様に極めて適している。

Ｐ 試料
ＰＨ 試料本体ホルダ
ＰＫ 試料本体
ＰＯ 試料本体上側
ＳＯ 基材表面

Claims (15)

1. ミクロ構造診断のための試料（Ｐ）を作製する方法であって、材料を除去するレーザービーム加工によって、基材から、予め定めることができる形状を有する試料本体（ＰＫ）が作製され、次に、試料本体の目標部分（ＺＡ）が、レーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって、ミクロ構造調査に適した目標体積（ＺＶ）を露出させるために、更に加工されるもので、
   （ａ）少なくとも１つのレーザー加工操作を用いて、少なくとも１つのレーザービームを、基材表面（ＳＯ）に対して垂直及び／又は斜めに入射させることによって、基材から試料本体（ＰＫ）を切り離すステップであって、１つの試料本体が、試料本体上側（ＰＯ）を、基材表面の領域によって画成され、側方を、基材表面に対して斜め又は垂直の方向の側面（Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３）によって画成されるように、基材から試料本体（ＰＫ）を切り離すステップであって、
   前記試料本体の形態が、少なくとも１つの剛なハンドリング部分（ＨＡ、ＨＡ１、ＨＡ２）を有し、前記ハンドリング部分に続いて、前記ハンドリング部分に比較して薄い、目標部分（ＺＡ）を有するようにされ、前記目標部分が、幅狭側においては、試料本体上側（ＰＯ）によって画成され、側方においては、試料本体上側に対して垂直又は斜めに延びる側面（Ｓ１、Ｓ３）によって画成される、ステップと、
   （ｂ）定められた収容位置内に前記試料本体を収容するための、前記試料本体の形状に適合された収容構造を有する、試料本体とは別体の試料本体ホルダ（ＰＨ）を形成するステップと、
   （ｃ）切り離された試料本体を、基材から取り出すステップと、
   （ｄ）基材から取り出した試料本体を、前記試料本体ホルダの前記収容構造に固定するステップと、
   （ｅ）目標体積を露出させるために、目標部分の領域内で、前記試料本体の少なくとも１つの側面の材料を更に除去する、少なくとも１つの他の加工を実施するステップであって、レーザービーム加工及び／又はイオンビーム加工によって実施するステップと、
   を備える、
   ミクロ構造診断のための試料を作製する方法。
2. 前記試料本体（ＰＫ）が、接着又は挟持によって、前記収容構造（ＡＳＴ）に固定される、
   ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 第１のハンドリング部分（ＨＡ１）と第２のハンドリング部分（ＨＡ２）とが形成され、前記第１のハンドリング部分と第２のハンドリング部分との間に、より薄い中間セクションが存在し、前記中間セクションが、目標部分（ＺＡ）として形成されていることが好ましい、
   ことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
4. 切り離しのステップ（ａ）において、基材材料からなる保持構造（ＨＳ）が、ハンドリング部分の側面の少なくとも１点で残され、前記保持構造が、前記１点以外の箇所においては切り離されるようにして、前記試料本体を、ハンドリング部分（ＨＡ）の領域内で、基材（ＳＵＢ）の隣接するセクションと結合し、前記試料本体（ＰＫ）が、保持構造のみを介して基材の残りと結合されているようにし、ステップ（ｃ）における試料本体の取り出しが、保持構造の領域における試料本体と基材との間の結合の分離をもたらすことが好ましい、
   ことを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
5. 切り離しのステップ（ａ）において、レーザービーム加工する場合に、基材材料からなる体積領域（ＶＯＬ）が、前記側面の少なくとも１つに隣接して配置されており、前記体積領域が、側面に対して垂直に、レーザービームカットパスの幅の数倍ある幅（Ｂ）を有し、好ましくは体積領域の幅（Ｂ）が、２００μｍ以上であり、特に３００μｍから４００μｍの領域内にある、
   ことを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記体積領域（ＶＯＬ）が、集束されたレーザービームの走査によって連続して除去される、
   ことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
7. 切り離しのステップ（ａ）において、試料本体が、基材表面に対して垂直に測定した試料本体（ＰＫ）の広がりが、基材表面に対して垂直に測定した基材（ＳＵＢ）の厚みよりも小さくなるように、形成され、好ましくは、切り離しのステップ（ａ）において、中間ステップで、レーザービーム加工によって、２つの互いに対して角度をもって対向する側面（Ｓ１、Ｓ３）が形成され、前記側面が、基材の内部に位置する切断ライン内で交差する、
   ことを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
8. 基材が、基材表面の領域内に、１つ又は境界面（Ｇ１）によって分離される複数の層（Ｌ１、Ｌ２）又は層セグメントを有し、試料本体は、１つ又は複数の境界面が、目標部分（ＺＡ）の少なくとも１つの側面（Ｓ３）に対して垂直に方向づけされるように形成される、
   ことを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の方法。
9. 試料本体（ＰＫ）が、目標部分（ＺＡ）と隣接するハンドリング部分（ＨＡ１、ＨＡ２）との間に内角（ＩＷ）が生じ、前記内角において、目標部分の側面（Ｓ３）とハンドリング部分（ＨＡ１、ＨＡ２）の側面とが、角度をもって、特に直角で出合うように、構成されている、
   ことを特徴とする、請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
10. 試料本体ホルダ（ＰＨ）が、基材材料とは異なるホルダ材料から形成され、好ましくは、ホルダ材料が、金属を含み、或いは金属であり、特にチタンであり、及び／又は、試料本体ホルダが、レーザー加工によってホルダ材料のプレート又は箔から形成される、
    ことを特徴とする、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
11. 試料本体（ＰＫ）を、試料本体ホルダ（ＰＨ）に固定する場合に、試料本体ホルダに対する試料本体の位置が、少なくとも２つの互いに対して垂直の方向に設定されるように、互いに対して角度を有する２つの面で面接触が形成される、
    ことを特徴とする、請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
12. 収容構造（ＡＳＴ）が、試料本体（ＰＫ）を固定するための１つ又は複数の保持ウェブ（ＨＳＴ１、ＨＳＴ２）を有し、以下の条件の少なくとも１つが満たされ、すなわち、
    （ｉ）保持ウェブに、試料本体（ＰＫ）の対応する側面を添接させるための少なくとも１つのストッパ面が形成されており、特に保持ウェブに、内角（ＩＷ）に適合した外界が形成されており、
    （ｉｉ）保持ウェブが、第１のウェブセクション（ＳＴ１）と、第１のウェブセクションに対して角度をもって方向付けされた、第２のウェブセクション（ＳＴ２）と、を有し、前記角度が、好ましくは直角であり、及び／又は、保持ウェブが、Ｔ形状又はＬ形状を有している、
    ことを特徴とする、請求項１から１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 収容構造（ＡＳＴ）が、試料本体上側に適合したシャドウウェブ（ＡＢＳＴ）を有し、前記シャドウウェブが、イオン照射及び／又はレーザー照射をする場合に、基材材料よりも低い除去率を有する材料からなる、
    ことを特徴とする、請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 試料本体を収容構造に固定する前に、試料本体上側に、少なくとも目標部分の幅狭側の領域内で犠牲層が設けられ、前記犠牲層は、イオン照射及び／又はレーザー照射をした場合に、基材材料よりも低い除去率を有する材料からなる、
    ことを特徴とする、請求項１から１３のいずれか１項に記載の方法。
15. 特に請求項１から１４の少なくとも１項の特徴を有する方法によって得られる、或いは得られた、ミクロ構造診断のための試料であって、
    定められた収容位置において試料本体を収容するための収容構造を備えた、試料本体ホルダ（ＰＨ）と、
    試料本体ホルダとは別に形成された、少なくとも１つの試料本体（ＰＫ）と、
    を有し、
    前記試料本体が、少なくとも１つの剛なハンドリング部分（ＨＡ、ＨＡ１、ＨＡ２）と、前記ハンドリング部分に隣接して、ハンドリング部分に比較して薄い目標部分（ＺＡ）と、を有し、前記目標部分が、幅狭側においては、試料本体上側（ＰＯ）によって、また、側方においては、試料本体上側に対して垂直又は斜めに延びる側面（Ｓ１、Ｓ３）によって、画成されており、
    試料本体が、収容位置内で収容構造に固定されている、
    ミクロ構造診断のための試料。

Images