JP2016539215A - 微多孔ポリ乳酸配向フィルムおよびその応用 - Google Patents
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Abstract
Description
前記配向フィルムは、未配向フィルムを水蒸気で加熱すると同時に、一軸または二軸延伸して作製される。
前記配向フィルムは、未配向フィルムを液体で加熱すると同時に、一軸または二軸延伸して作製される。前記液体は、水、または、混合液体を100重量部で計算すると含水量が10重量部よりも大きい混合液体から選ばれる。前記混合液体として、水、エタノール、エチレングリコールまたはグリセロール中の1種または多種の混合液(水含量が10%よりも大きい)が挙げられるが、これらに限定されない。コスト、グリーン化・環境にやさしい視点から、水が好ましい。水質や水の清浄度に対し、特別な要求がないが、製品品質の視点から、水道水、脱イオン水、または蒸留水などの、比較的純粋な水が好ましい。
配向フィルムは、未配向フィルムを液体に浸漬した後取り出し、熱空気で加熱すると同時に、一軸または二軸延伸して作製される。前記液体は、水、または、混合液体を100重量部で計算すると含水量が10重量部よりも大きい混合液体から選ばれる。前記混合液体として、水、エタノール、エチレングリコールまたはグリセロール中の一種類または数種類の混合液(水含量が10%よりも大きい)が挙げられるが、これらに限定されない。コスト、グリーン化・環境にやさしい視点から、水が好ましい。水質や水の清浄度に対し、特別な要求はないが、製品品質の視点から、水道水、脱イオン水、または蒸留水などの、比較的純粋な水が好ましい。浸漬時間に対し、特別な要求がないが、液体の温度が低い場合、比較的長い浸漬時間を選択することができ、液体の温度が高い場合、ポリ乳酸の加水分解を防ぐため比較的短い浸漬時間を選択することができ、普通は、4s〜10hである。
前記塗布材料は、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂中のいずれか一種類または数種類である。
塗布方法は、浸漬、ロール塗布、スプレー塗布中のいずれか一種類または数種類である。
前記コーティング材料は、金、白金、アルミニウム、銀、ニッケル、モリブデン、銅、錫、ニオブ、亜鉛、タングステン、チタン、クロム、ジルコニウム、シリコン、グラファイト、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、三酸化アンチモン、酸化ビスマス、酸化ガドリニウム、酸化タングステン、チタニア、シリカ、セリア、イットリア、五酸化ニオブ、酸化スカンジウム、二酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、酸化亜鉛、二酸化ケイ素、フッ素化タングステン、フッ化バリウム、フッ化鉛、フッ化セリウム、フッ化ランタン、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ケイ素中の一種類または数種類である。
前記架橋剤は、多官能ポリエステルアクリレート、イソシアヌル酸トリアリル、エポキシ-アクリレート、ポリエーテルアクリレート、多官能性アルコールまたはエチレングリコールアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシ-カチオン、ベンゾフェノン、アジリジン、アミン類、チオキサントン中の一種類または数種類を指す。
厚さ:三洋社製7050膜厚計により測定し、9つのデータの平均値をとる。
重量平均分子量および数平均分子量:ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定し、移動相としてテトラヒドロフランを使用し、3回測定し、平均値をとる。
ポリ乳酸成分のガラス転移温度(Tg):示差走査熱量計(DSC)を使用し、10℃/minの昇温速度で、フィルムの第1回の昇温曲線から得られる。
透明性:光線透過率およびヘイズは、GB/ T2410-2008に準拠し、光電ヘーズメーターを用いて測定する。
含水量:試料を、25℃で24h真空乾燥した後、重量m1を測り、水に10min浸漬し、取り出した後、表面の水を拭き取り、重量m2を測り、式(1)にしたがって含水量を計算する。
表面構造観察は、25℃で行う。
孔径d:フィルム表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、10000倍の拡大倍率で異なる位置において写真を5枚ランダムに撮影し、ペンで孔の輪郭を描いた後、画像処理ソフトImageJ1.46rを用いて、各表面孔の面積Sを計算し、さらに、式(2)にしたがい、各孔の孔径d(すなわち孔の面積と等しい面積を有する円の直径)を計算する。
孔径分布(ナノレベルの孔)SD:まず式(4-1)にしたがって体積平均孔径dvを計算し、その後、式(4-2)にしたがって孔径分布SDを計算する。
面積比(ナノレベルの孔)S%:直径が10〜1000nmの範囲内にある表面孔の面積が、総表面積に占めるパーセンテージ。式(5)にしたがって計算する。
内部構造観察は、25℃で行う。
ダイヤモンドナイフやイオンミリングなどの手段により、平らなMD-ZD断面を作出し、SEMにて当該断面を観察する。
孔径d:上述の表面孔径の統計および計算方法により、内部孔の孔径を計算する。
平均孔径(ナノレベルの孔)dn:式(3)にしたがって、直径が10〜1000nmの範囲内にある孔の孔径平均値を計算する。ここで、Σdは孔径が10〜1000nmの範囲内にある孔の孔径dの和である。
孔径分布(ナノレベルの孔)SD:まず式(4-1)にしたがって体積平均孔径dvを計算し、その後、式(4-2)にしたがって孔径分布SDを計算する。
平均孔径(ミクロンレベルの孔)d’m:直径が1〜100μmの範囲内にある孔の孔径平均値を示し、式(6)にしたがって計算する。
A-1:ポリ乳酸、4032D、米国NatureWorks社製。重量平均分子量23万である。
A-2:ポリ乳酸、4060D、米国NatureWorks社製。重量平均分子量23万である。
B-1:ポリエチレングリコール、数平均分子量600、中国国薬集団製。
B-2:ポリ乳酸-ポリエチレングリコール-ポリ乳酸三ブロック共重合体、CN200810018621.7の実施例1にしたがって製造される。数平均分子量は2万である。
C-1:ポリブチレンサクシネート、Bionolle 1020、日本昭和ポリマー株式会社製。
C-2:ポリブチレンアジペートテレフタレート、Ecoflex C1200、BASF社製。
C-3:炭酸カルシウムは、粒径は1.2〜3.5μmであり、日本三共精粉株式会社製。
原料を一定の配合割合で、2軸スクリュー押出機により押出し、ペレット化して、押出温度が175〜200℃である。次いで、単軸スクリュー押出機によりインフレーションし、厚みが100μmの未配向フィルムを作製し、インフレーション温度が180〜200℃である。さらに、85℃の水蒸気において、未配向フィルムを3×3の倍率で同時二軸延伸し、配向フィルムを得た。表1に、当該フィルムの組成が示されている。25℃において、各フィルムの性能を測定し、表1に示す。
原料を一定の配合割合で、2軸スクリュー押出機により押出し、ペレット化して、押出温度が175〜200℃である。次いで、単軸スクリュー押出機によりインフレーションし、厚みが100μmの未配向フィルムを作製し、インフレーション温度が180〜200℃である。さらに、85℃の水蒸気において、未配向フィルムを3×3の倍率で同時二軸延伸し、配向フィルムを得た。表1に、当該フィルムの組成が示されている。25℃において、各フィルムの性能を測定し、表1に示す。
原料を一定の配合割合で、2軸スクリュー押出機により押出し、ペレット化して、押出温度が175〜200℃である。次いで、単軸スクリュー押出機により流延し、流延温度が180〜200℃であり、厚みが120μmの未配向フィルムを作製した。さらに、80℃の水中で、表2に示された延伸方法により未配向フィルムを延伸し、配向フィルムを得た。表2に、当該フィルムの組成が示されている。25℃において、各フィルムの性能を測定し、表2に示す。
原料を一定の配合割合で、2軸スクリュー押出機により押出し、ペレット化して、押出温度が175〜200℃である。次いで、単軸スクリュー押出機により流延し、流延温度が180〜200℃であり、厚みが120μmの未配向フィルムを作製した。さらに、80℃の水に、30min浸漬した。次いで、90℃の空気で、表3に示された延伸方法により未配向フィルムを延伸し、配向フィルムを得た。表3に、当該フィルムの組成が示されている。25℃において、各フィルムの性能を測定し、表3に示す。
実施例8〜14に記載の配向フィルムをそれぞれ、フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃高い温度条件下で放置し、1時間経過後、各性能の測定を行う。その結果を表4に示す。
実施例8〜14に記載の配向フィルムについてそれぞれ以下の処理を行う。
実施例8、9に記載の配向フィルムを80℃の水に0.5h浸漬する;
実施例10、11に記載の配向フィルムを80℃の水に2h浸漬する;
実施例12に記載の配向フィルムの表面に酸化アルミニウムを蒸着し、厚さが40nmである;
実施例13に記載の配向フィルムの表面にシリカを蒸着し、厚さが40nmである;
実施例14に記載の配向フィルムの表面に、厚さが20nmのエポキシ樹脂を塗布する;
次いで、各フィルムを、フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃高い温度条件下で放置し、1時間経過後、各性能の測定を行う。その結果を表5に示す。
上述の実施例において、GPC測定を行い、その結果、ポリ乳酸成分の重量平均分子量は11〜20万である。
Claims (21)
- 微多孔ポリ乳酸配向フィルムであって、前記微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度以下のとき、直径が10〜1000nm範囲にある表面孔を有し、前記表面孔の孔面積の総和は、前記微多孔ポリ乳酸配向フィルムの総表面積の20%以上を占めることを特徴とする、微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記直径が10〜1000nmの範囲内にある表面孔の孔径分布は2.0未満であることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記直径が10〜1000nmの範囲内にある表面孔の孔径分布は1.5未満であることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔を有することを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔の孔径分布は2.0未満であることを特徴とする、請求項4に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔の孔径分布は1.5未満であることを特徴とする、請求項4に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔の断面積割合は20%以上であることを特徴とする、請求項4に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃以上高い温度に1時間置かれた後、前記直径が10〜1000nmの範囲内にある表面孔の孔面積の総和は50%以上減少することを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃以上高い温度に1時間置かれた後、前記直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔の断面積の総和は50%以上減少することを特徴とする、請求項3に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃高い温度に1時間置かれた後、前記直径が10〜1000nmの範囲内にある表面孔の孔面積の総和は50%以下(50%を除く)の減少であることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃高い温度に1時間置かれた後、前記直径が10〜1000nmの範囲内にある内部孔の断面積の総和は50%以下(50%を除く)の減少であることを特徴とする、請求項3に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 直径が1μmよりも大きく、かつ100μm未満の範囲内にある内部孔を有することを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルムは、
ポリ乳酸樹脂A:40〜99.9重量部および親水性有機化合物B:0.1〜60重量部を含み、
前記親水性有機化合物Bは、水に溶解または膨潤可能な有機化合物から一種類または数種類選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。 - 前記ポリ乳酸樹脂Aは、非晶性ポリ乳酸樹脂、または結晶性ポリ乳酸樹脂と非晶性ポリ乳酸樹脂の混合物であることを特徴とする、請求項13に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記親水性有機化合物Bは、エチレングリコール、グリセロール、コハク酸、乳酸、ラクチド、乳酸エステル、クエン酸トリブチル、クエン酸トリエチル、アセチルクエン酸トリエチル、アセチルクエン酸トリブチル、グリセリルトリアセテート、イソソルビド、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコールコポリマー、ポリエチレングリコール-ポリ乳酸共重合体、ポリプロピレングリコール-ポリ乳酸共重合体、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール-ポリ乳酸共重合体、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、デンプン、ポリマレイン酸、ポリアスパラギン酸から一種類または数種類選ばれることを特徴とする、請求項13に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- ポリ乳酸樹脂Aおよび親水性有機化合物Bを100重量部で計算すると、400重量部以内の非相溶の疎水性成分Cをさらに含み;前記非相溶の疎水性成分Cは、前記親水性有機化合物B以外の、40〜100℃においてポリ乳酸と多相構造を形成できる物質から一種類または数種類選ばれることを特徴とする、請求項13に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記非相溶の疎水性成分Cは、ポリヒドロキシブチレート、ポリ(ヒドロキシ酪酸-co-ヒドロキシ吉草酸)、ヒドロキシブチレート−coヒドロキシヘキサノエート重合体、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート、ポリカプロラクトン、ポリブチレンアジペートテレフタレート、ポリプロピレンアジペートテレフタレート、ポリブチレンサクシネートテレフタレート、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレンカーボネート、ポリシクロヘキセンカーボネート、タルク(タルカムパウダー)、マイカ、ゼオライト、バーミキュライト、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、硫酸カルシウムまたはモンモリロナイトから一種類または数種類選ばれることを特徴とする、請求項16に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 25℃の水に10min浸漬すると、前記微多孔ポリ乳酸配向フィルムの含水量は、フィルムの総質量の1〜50%であることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 前記微多孔ポリ乳酸配向フィルムにおいて、ポリ乳酸樹脂の重量平均分子量は5〜50万であることを特徴とする、請求項1に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 微多孔ポリ乳酸配向フィルム中のポリ乳酸成分のガラス転移温度よりも30℃以上高い温度に1時間置かれた後、光透過率が90%を超え、ヘイズが10%未満であることを特徴とする、請求項8または9に記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルム。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の微多孔ポリ乳酸配向フィルムの、ヘルスケア、医療、建設、水処理、農業、エレクトロニクス、包装、装飾分野での応用。
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