JP2016530205A - 酸化アルミニウムに基づく水硬性結合剤系 - Google Patents
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Abstract
Description
a)0.3〜25.0μmの平均粒径、および0.5〜30.0m2/gのBET表面積を有する90〜99.99重量%の少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA;ならびに
b)水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウムおよびこれらの水和物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、ならびに酸化バリウムからなる群から選択される0.01〜10.0重量%の少なくとも1種の成分B;
を含み、重量によるそれぞれの割合は水硬性結合剤系の合計量に基づく、
耐熱材料中に使用するための水硬性結合剤系によって実現される。
本発明の水硬性結合剤系は、90.0〜99.99重量%、好ましくは95.0〜99.9重量%、好ましくは96.0〜99.8重量%、好ましくは97.0〜99.7重量%、好ましくは98.0〜99.5重量%の少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAを含有する。ここで、少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAは、0.3〜25.0μmの平均粒径および0.5〜30.0m2/gのBET比表面積を有する。したがって本発明の水硬性結合剤系は、上記に示した性質を有する、正確には1、2、3、4種またはそれ超のか焼酸化アルミニウムAを有し得る。
a)1.8〜8.0μm、好ましくは1.9〜6.5μm、特に好ましくは2.0〜4.5μmの平均粒径、および0.5〜2.0m2/g、好ましくは0.75〜1.5m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA1;または
b)0.3〜1.7μm、好ましくは0.5〜1.5μm、好ましくは0.6〜1.2μmの平均粒径、および2.0〜10.0m2/g、好ましくは4.0〜8.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA2
である。
a)1.8〜8.0μm、好ましくは1.9〜6.5μm、特に好ましくは2.0〜4.5μmの平均粒径、および0.5〜2.0m2/g、好ましくは0.75〜1.5m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA1;
ならびに
b)0.3〜1.7μm、好ましくは0.5〜1.5μm、好ましくは0.6〜1.2μmの平均粒径、および2.0〜10.0m2/g、好ましくは4.0〜8.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA2
を含有する。
本発明の水硬性結合剤系は、0.01〜10.0重量%、好ましくは0.05〜4.95重量%、好ましくは0.1〜3.9重量%、好ましくは0.15〜2.85重量%、特に好ましくは0.3〜1.8重量%の、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウムおよびこれらの水和物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、ならびに酸化バリウムからなる群から選択される少なくとも1種の成分Bも含有する。
本発明の水硬性結合剤系は、0.05〜4.95重量%、好ましくは0.1〜3.9重量%、好ましくは0.15〜2.85重量%、特に好ましくは0.2〜1.7重量%の少なくとも1種の可塑剤Cも含有し得る。
本発明はさらに、本発明の水硬性結合剤系を製造するための方法を提供する。
a)
− 0.3〜25.0μmの平均粒径、および0.5〜30.0m2/gのBET表面積を有する90.0〜99.99重量%の少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAを
− 水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウムおよびこれらの水和物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、ならびに酸化バリウムからなる群から選択される0.01〜10.0重量%の少なくとも1種の成分B;
と混合するステップを含み、重量によるそれぞれの割合は水硬性結合剤系の合計量に基づく、方法が提供されている。
本発明の水硬性結合剤系は、耐熱材料およびファインセラミック材料を生産するのに特に適している。
出発材料AO1〜AO3は、80μmの平均粒径およびAl(OH)3>99%の工業純度を有する市販のバイヤー法水酸化アルミニウム(例えば、Aluminiumoxid Stade、Stade)から入手可能から生成した。
か焼:
水酸化アルミニウムの熱処理は、か焼容器として約2lの体積を有する酸化アルミニウムるつぼを使用して、Nabertherm製電気加熱炉内で実施した。か焼は、1300℃の温度で4時間実施した。
か焼物の粉砕は、Retsch製遊星ボールミルPM100で実施した。ここで、か焼材料60gを、酸化アルミニウム粉砕ボール(直径0.5〜1cm)200gを使用して20分間粉砕した。
か焼:
水酸化アルミニウムの熱処理は、か焼容器として約2lの体積を有する酸化アルミニウムるつぼを使用して、Nabertherm製電気加熱炉内で実施した。か焼は、1650℃のか焼温度で4時間実施した。
か焼物の粉砕は、Retsch製遊星ボールミルPM100で実施した。ここで、か焼材料60gを、酸化アルミニウム粉砕ボール(直径0.5〜1cm)200gを使用して5分間粉砕した。
か焼:
水酸化アルミニウムの熱処理は、か焼容器として約2lの体積を有する酸化アルミニウムるつぼを使用して、Nabertherm製電気加熱炉内で実施した。か焼は、1650℃のか焼温度で4時間実施した。
か焼物の粉砕は、Retsch製遊星ボールミルPM100で実施した。ここで、か焼材料60gを、酸化アルミニウム粉砕ボール(直径0.5〜1cm)200gを使用して10分間粉砕した。
か焼アルミナを、酸化マグネシウム、可塑剤系、および水を添加し、強力に混合することによってスリップに変換した。仕上げた混合物をプラスチック用金型中に注ぎ、室温で27時間、密閉容器内で貯蔵した。混合物の凝結時間をVicat試験によって判定した。見掛け密度(試験片の重量および体積からの)ならびに冷間圧縮強度を、凝結し離型した試験片(46×46mm)で判定した。得られた結果を表3に示す。
可塑剤系およびメイクアップ水を添加し、強力に混合することによって均質なスリップをか焼アルミナから最初に生成した。このスリップを焼結α−アルミナ粒子と引き続いて混合した。酸化マグネシウムを引き続いて添加した。仕上げたコンクリート混合物をプラスチック用金型中に注ぎ、室温で27時間、密閉容器内で貯蔵した。混合物の凝結時間をVicat試験によって判定した。冷間圧縮強度を、凝結し離型した試験片(46×46mm)で判定した。結果を表7に示す。
透明溶液を可塑剤系およびメイクアップ水から生成した。配合物の他の構成要素を1分間最初に乾燥予混合し、水/可塑剤混合物の2/3を引き続いて添加し、混合物を3分間混合した。最後に、水/可塑剤混合物の残りを添加し、混合物を、組成物が流動性を有する状態になるまで混合した(約2分)。
a)酸化マグネシウム
可塑剤系およびメイクアップ水を添加し、強力に混合することによって均質なスリップをか焼アルミナから最初に生成した。このスリップを焼結α−アルミナ粒子と引き続いて混合した。アルカリ土類金属成分を引き続いて添加した。試験目的のために、活性剤を添加しない混合物も生成した。仕上げたコンクリート混合物をプラスチック用金型中に注ぎ、室温で24時間、密閉容器内で貯蔵した。混合物の凝結時間をVicat試験によって判定した。見掛け密度(試験片の重量および体積からの)ならびに冷間圧縮強度を、凝結し離型した試験片(46×46mm)で判定した。得られた結果を表20に要約する。
可塑剤系およびメイクアップ水を添加し、強力に混合することによって均質なスリップをか焼アルミナから最初に生成した。このスリップを焼結α−アルミナ粒子と引き続いて混合した。Ca(OH)2活性剤を引き続いて添加した。仕上げたコンクリート混合物をプラスチック用金型中に注ぎ、室温で24時間、密閉容器内で貯蔵した。混合物の凝結時間をVicat試験によって判定した。見掛け密度(試験片の重量および体積からの)ならびに冷間圧縮強度を、凝結し離型した試験片(46×46mm)で判定した。結果を表23に示す。
16.5:33.5の重量比のAO1およびAO2の混合物を、0.74%の濃度を有する希薄な工業グレードリン酸とともに室温で均質に混合した。希薄H3PO4の量は、H3PO40.002gがAl2O31g当たりに使用されるように選択した。混合物を110℃で引き続いて乾燥させ、コンクリート試験片を生成するのに使用した。
水は別として配合物のすべての構成要素を、1分間最初に乾燥予混合し、水の2/3を引き続いて添加し、混合物を3分間混合した。最後に、水の残りを添加し、混合物を、組成物が流動性を有する状態になるまで混合した(約2分)。
このように調製した振動コンクリートの粘稠度を、スランプフロー(DIN EN1402−4)によって判定した。粘稠度を判定した後、コンクリートを取り上げ、密閉プラスチック容器内に貯蔵した。粘稠度の判定を、コンクリートが凝結するまで30分毎に繰り返した。
生コンクリート1kgを各場合においてプラスチックバケツ中に入れ、空気を除外して室温で24時間硬化させた。次いでバケツを開き、乾燥器内で110℃にて一定の重量まで乾燥させた。この間、コンクリート試料の質量を定期的に判定した。
本発明の新規水硬性結合剤系は、高浸透性の微細構造を有するコンクリートをもたらす。乾燥は、わずか24時間の後に完結した。本発明の結合剤系のこの性質は、完成した耐熱コンクリート部分についての短い製造サイクル、およびモノリシック耐熱ライニングの場合における急速な昇温曲線を可能にする。
さらに、このように調製されたコンクリート混合物をプラスチック用金型中に注ぎ、室温で24時間、密閉容器内で貯蔵した。試験片を110℃で24時間乾燥させた。次いで試験片の一部を1000℃または1500℃で3時間焼成した。見掛け密度(試験片の重量および体積からの)、収縮および冷間圧縮強度を、乾燥し、焼成した試験片(46×46mm)で判定した。
熱間圧縮強度を判定するために、25mmのエッジ長を有するテストキューブを、ダイヤモンドソーを使用して、1500℃で焼成した試験片から調製した。熱間圧縮強度は、1450℃で判定した。
さらに、このように調製されたコンクリート混合物を、50mmの直径および65mmの高さを有する円筒状るつぼ型中に注いだ。るつぼ中の円筒状のくぼみは、23mmの直径および35mmの深さを有していた。るつぼを室温で24時間硬化させ、110℃で24時間乾燥させ、1500℃で3時間焼成した。次いでるつぼをスラグ17gで満たし、再び、1500℃で3時間維持した。るつぼを、ダイヤモンドソーによって引き続いて切り開き、切断面を評価した。耐熱材料中へのスラグの腐食深さおよび浸潤深さを8カ所で測定し、算術平均を行った。
Claims (17)
- a)0.3〜25.0μmの平均粒径、および0.5〜30.0m2/gのBET表面積を有する90.0〜99.99重量%の少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA;ならびに
b)水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウムおよびこれらの水和物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、ならびに酸化バリウムからなる群から選択される0.01〜10.0重量%の少なくとも1種の成分B;
を含み、重量によるそれぞれの割合は水硬性結合剤系の合計量に基づく、耐熱材料中に使用するための水硬性結合剤系。 - 0.05〜4.95重量%の少なくとも1種の可塑剤Cがさらに存在することを特徴とする、請求項1に記載の結合剤系。
- 少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAが、
a)1.8〜8.0μmの平均粒径、および0.5〜2.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA1
または
b)0.3〜1.7μmの平均粒径、および2.0〜10.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA2
であることを特徴とする、請求項1または2に記載の結合剤系。 - 少なくとも2種の異なるか焼酸化アルミニウムAが存在することを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の結合剤系。
- a)1.8〜8.0μmの平均粒径、および0.5〜2.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA1;
ならびに
b)0.3〜1.7μmの平均粒径、および2.0〜10.0m2/gのBET比表面積を有する少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムA2
が存在することを特徴とする、請求項4に記載の結合剤系。 - 少なくとも1種の酸化アルミニウムAが被覆されていることを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の酸化アルミニウムAが被覆されており、被覆剤がリン酸であることを特徴する、請求項1から6のいずれかに記載の結合剤系。
- 成分Bが、1.0〜20.0μmの平均粒径、および0.5〜50.0m2/gのBET表面積を有することを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の成分Bが酸化マグネシウムであることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の成分Bが水酸化カルシウムであることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の成分Bが、水酸化ストロンチウムまたはその水和物であることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の成分Bが、水酸化バリウムまたはその水和物であることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の結合剤系。
- 少なくとも1種の可塑剤Cがクエン酸三ナトリウムであることを特徴とする、請求項2から12のいずれかに記載の結合剤系。
- 請求項1から13のいずれかに記載の水硬性結合剤系を製造するための方法であって、
a)
− 0.3〜25.0μmの平均粒径、および0.5〜30.0m2/gのBET表面積を有する90.0〜99.99重量%の少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAを;
− 水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウムおよびこれらの水和物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、ならびに酸化バリウムからなる群から選択される0.01〜10.0重量%の少なくとも1種の成分B;
と混合するステップを含み、重量によるそれぞれの割合は水硬性結合剤系の合計量に基づく、方法。 - 0.05〜4.95重量%の少なくとも1種の可塑剤Cが、ステップa)の間または後に添加されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- ステップa)で少なくとも1種のか焼酸化アルミニウムAを少なくとも1種の成分Bおよび任意選択で少なくとも1種の可塑剤Cと混合することが、ジョイント粉砕によって実施されることを特徴とする、請求項14または15に記載の方法。
- 耐熱材料およびファインセラミック材料における請求項1から13のいずれかに記載の水硬性結合剤系の使用。
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