JP2016508447A - 連続的微細メディア含有粉砕プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、同じ発明の名称の、2013年2月28日に出願された仮特許出願番号61/770,475の利益、および2013年7月31日に出願された「分散体流体からの粉砕メディアの分離装置および方法」に関する装置と方法」の名称の仮特許出願番号61/860,316の利益を主張する。それらの開示全体は本明細書に参考として援用する。
従来のメディア粉砕はメディアと分散体の分離を比較的簡単にする、粉砕された流体分散体より高密度のメディアを使用する。求心力の影響を受けて、より高密度のメディアは粉砕機の外側領域に比例分より多く存在し、撹拌器が回転すると、メディアの無い分散体が正圧下で粉砕機の中央から出て行くのを許容する。中央には小さいスクリーンがあるが、それはこわれやすく、取り替えは高価であるので、理想的にはメディアに決してぶつからない。始動/停止の間、スクリーンは原則としてメディアが不運な事故により放出されることを防ぐための位置にあり、しばしば発生する迷子のメディアが粉砕室から出て行くのを止める。
以下の工程を含む、液体分散体中の粉砕された固体を作るための装置と連続的プロセス:
1) プリミックス(pre-mix)、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物(pre-mill mixture)を形成する工程:
2) プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程:
3) 粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程:
4) 追加のプリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを作成する工程。
プリミックスは液体と固体を含む。
プロセスは連続プロセスであり、粉砕メディアは粉砕工程を通してリサイクルされる。粉砕された分散体の多くは何度か粉砕工程を通して循環させ、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部だけを粉砕分散体製品として取り除く。
本明細書の一部とされる添付図面は実施態様を示し、上述の概説と以下の実施態様の詳細な説明は本発明開示の原理について説明する。
分散体−メディア混合物から、粉砕メディアを実質的に含まない粉砕された分散体の一部を連続的に除去する分離装置を使用する、液体分散体中の粉砕された固体を形成する連続的プロセス。仕上げられたかまたは粉砕された分散体の一部が除去された後、新鮮なプリミックスが連続的に分離されていない混合物に加えられる。プリミックス、粉砕された分散体、およびメディアのプレ粉砕混合物は、粉砕機または1連の粉砕機を通して送られ、再びサイクルをやり直す。このように、メディアは粉砕機、接続配管、および分離装置の中の小さな体積内に含まれている。このプロセスは他のプロセスよりかなり少ない粉砕メディアしか必要とせず、これはメディアと分散体の密度は小さな相違しかない。プロセスは連続していて、同時に粉砕と分離を含んでいる。非相溶性の製品を作る時には異なるメディアを使用しなければならないので、より少ない粉砕メディアの必要性はメディア貯蔵に関連する問題を低減する。
プロセスの間、プレ粉砕混合物はプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体から形成される。プリミックスは水、エタノール、または有機溶媒などの液体;顔料などの固体;および必要に応じて、樹脂、界面活性剤、分散剤、殺生物剤などの他の成分を含む。プレ粉砕混合物を形成する工程は任意の方法で行うことができ、たとえば供給容器の中でプレ粉砕混合物を形成することにより;それらが粉砕機に入る前に、プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体を混ぜることにより;または粉砕機でプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体を混ぜることにより形成できるが、これらに限定されるものではない。
プリミックスを粉砕された分散体に変換するために粉砕メディアが使用され、固体樹脂の平均粒子サイズを減少させ、しばしば粒度分布を低減する。いくつかの実施態様では、粉砕メディアはセラミックス、鉄鋼などの金属、砂またはガラスなどのシリケイト、未溶解の樹脂、ポリマー、デンプンなどから選択される。粉砕メディアの追加説明は本明細書に参考として援用する、米国特許番号7,441、717、および米国特許公開2003/0289137で見つけられる。
1種以上の粉砕機が、プレ粉砕混合物を粉砕するのに使用される。二以上の粉砕機が使用されるとき、それらは直列、並列または両方の組み合わせで使用できる。直列での粉砕機の数と、分散体が粉砕機を通過する平均のサイクル数は、平均粒子サイズと分布の幅を制御するのに使用される。粉砕機が並列で使用されるとき、プロセスのスループットを増加させる。
セパレータは粉砕された分散体の一部を、粉砕された分散体と粉砕メディアの粉砕混合物から分離する。分離された部分には、粉砕メディアが実質的に含まれない。粉砕メディアが実質的に含まれないとは、当技術分野で公知の濾過手段により容易に除去できる程度の少量の粉砕メディアしか存在しかいことを意味する。いくつかの実施態様では、実質的に含まれないとは、約5%未満、約4%未満、約3%未満、約2%未満、約1%未満、約0.5%未満、約0.25%未満、約0.1%未満、または約0.05%未満を意味する。いくつかの実施態様では、分離された部分は粉砕メディアを含まない。
図1は連続した分散体製造工程の概略図である。粉砕機はローターステータ(1)である。そして、セパレータは使い捨ての回転式のドラム・フィルタ(2)である。供給容器はステンレスジャケット付き容器(4)である。供給容器(4)の中のプリミックスと粉砕メディア(22)のプレ粉砕混合物はスターラ(3)で撹拌される。ぜん動ポンプ(5)はローターステータ(1)を通してプレ粉砕混合物(22)を移送する。ローターステータ(1)の回転数は可変周波数コントローラ(6)によって制御される。粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕混合物は、攪拌された供給容器(4)へのオーバーフロー(7)が生ずるまで、ドラム・フィルタ(2)に入り、室の下部を満たす。ドラム・フィルタ(2)の回転数はモーター駆動スピードコントローラ(8)によって設定される。真空はベンチトップ真空ポンプ(9)により発生され、真空の希望のレベル(たとえば10−15インチHg)が、ニードル弁(10)を通して空気を挿入して、真空計(11)をモニターしながら制御される。フィルターにかけられた粉砕された分散体(12)は真空受容容器(13)に移送され、この容器の中の製品レベルは一定のレベルにぜん動性出口ポンプ(14)の調節により保たれる。粉砕された分散体(15)の生産速度は、計量受容容器(16)によってモニターされ、等量の新鮮なプリミックスがメータリング弁(17)を通して、計量され撹拌されているプリミックス貯蔵タンク(18)から供給容器(4)に計量して移送される。バキュームトラップ容器(19)は、粉砕された分散体の迷走する液滴の真空ポンプ(9)への侵入を防止する。再循環プラントユーティリティーシステムからの冷却水(20、21)は、供給容器ジャケット(50)とローターステータ(1)粉砕機の内部空間に適用される。
実施例1A
ドラム・フィルタ分離ユニットを有するインラインローターステータ対比較例 IB
システムは、図1に表現されるように、組み立てられた。インラインローターステータ(IKA Works Inc.製)、モデル DR2000/4にDR 3ステージ高速せん断ローターステータモジュールを取り付け、ぜん動ポンプから供給された。ポンプのための供給タンクは、5℃で冷却水で冷却するためにジャケットを有する4リットルの攪拌されたステンレスタンクであった。供給タンクは、25.0%のYellow14顔料、41.8%のJoncryl674液状樹脂、0.20%のBYK1719消泡剤、および33%の水から成る、1590グラムの水性のプリミックスで満たされ、60分間、1秒あたり12メーターのチップ速度で動くコールズ刃のミキサーであらかじめ混合された。4リットルの攪拌された供給タンク内のプリミックスに、クリフトン、ニュージャージーのGlen Mills Inc.によって供給される、0.15から0.25mm(球)の粒径範囲を有する強化ポリスチレンメディアの1410グラムを加えた。メディアは約5分間、完全に濡らされるまでブレードスターラで混和された。
一連のオーガーセパレータを有するロータセパレータ対比較例2B
システムは、図2に示されるように、組み立てられた。一連の3つのインラインローターステータ(実施例1Aのそれらと同じ)にぜん動ポンプから供給された。供給タンクとポンプは実施例1Aで記載されていたものと同じであった。
直列のロータステイターとオーガーセパレータ−滞留時間調整 対 比較例3B
実施例2Aのシステムが再び分散体形式で操作された。これは、典型的には、実施例2AのViolet3分散体よりも短い粉砕滞留時間を必要とすることが知られている。ポンプ流量はより速い回収速度を達成するために増加され、これは粉砕機の中のより短い滞留時間に対応する。
製品流出速度は143グラム/分と測定され、ポリスチレンメディアと同伴された分散体(質量ベースでほぼ約30%)を供給タンクを介してシステムに戻した。新鮮なプリミックスが、生成物が取り出される速度と同じ速度で供給タンクに加えられた。
システムは、図3に示されるように、組み立てられた。1.6燃焼室体積のNetzsch Corporationによって製造された高速再循環粉砕モデルLMZ2を、0.4mmのくさびワイヤー・スクリーンと組み合わせ、オンボードぜん動ポンプで7ガロンのステンレスジャケット付き容器から供給した。
追加利点と変更は当業者にとって容易に理解することができる。
Claims (20)
- 以下の工程を含む、液体分散体中の粉砕された固体を作るための連続プロセス:
1) プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物を形成する工程:
2) プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程:
3) 粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程:
4) 追加プリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを形成する工程、
ここで、プリミックスは液体と固体を含む。 - 分離割合は、約0.01%から約45%である、請求項1記載のプロセス。
- 粉砕工程が1以上の粉砕機で行われ、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項1または記載のプロセス。
- 分離工程が1以上のセパレータにより行われ、それぞれのセパレータはドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、ふるい、繊維層フィルタ、マイクロメートルポアを有するフィルタまたは多孔性のフィルタから選択される、請求項1から3のいずれか1項記載のプロセス。
- スクリュープレスが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約500マイクロメートルから約1マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項4記載のプロセス。
- 加圧スクリーンフィルタまたは非加圧フィルタが約500から約1マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項4記載のプロセス。
- リサイクル工程が供給容器内で実行され、供給容器が少なくとも1つの粉砕機にプレ粉砕混合物を供給する、請求項1から6のいずれか1項記載のプロセス。
- リサイクル工程が粉砕機内で実行される、
- リサイクル工程が、粉砕機に入る前に、プレ粉砕混合物の流れ中に分離していない分散体の直接注入である、請求項1から6のいずれか1項記載のプロセス。
- 粉砕メディアがポリマー、樹脂、または無機物質であり、粉砕メディアと分散体の密度の相違は約0.5g/ml未満である、請求項1から9のいずれか1項記載のプロセス。
- 粉砕メディアのメディアン粒度が約500マイクロメートル未満である、請求項1から10のいずれか1項記載のプロセス。
- 分散体成分が、有機顔料、無機顔料、アモルファス染料、結晶性染料、およびそれの組み合わせから選択される固体、並びに水、エタノール、ブタノール、プロパノール、n−プロパノール、グリコールモノエーテル類、酢酸類、ケトン類、トルエン、炭化水素、およびそれらの混合物から選択される液体媒体を含む、請求項1から11のいずれか1項記載のプロセス。
- 液体媒体中の粉砕された固体分散体の粉砕された固体が顔料である、請求項1から12のいずれか1項記載のプロセス。
- 分離されていない混合物に加えられる分散体成分の量は、粉砕された混合物から除去される粉砕された混合物の量とほぼ同じである、請求項1から13のいずれか1項記載のプロセス。
- セパレータと粉砕機を含む装置であって、
粉砕機は、液体媒体中の粉砕メディアと固体または半固体粒子を含むプレ粉砕混合物を粉砕し、液体メディアと粉砕された分散体の粉砕混合物を形成するように構成される;
装置は粉砕混合物がセパレータへ供給されるように構成される;
セパレータは、実質的に粉砕メディアを含まない粉砕された分散体の一部を、粉砕混合物から分離するように構成される;および
得られた分離されていない混合物は、直接または間接的に粉砕機に入れられる。 - セパレータから分離されていない混合物を受容するように構成された供給容器をさらに含み、
分離されていない混合物は、液体媒体中の追加の固体または半固体粒子と混合され、供給容器中でプレ粉砕混合物を形成し、プレ粉砕混合物が粉砕機へ供給される、請求項15記載の装置。 - 1以上の粉砕機が存在し、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項15または16記載の装置。
- 1以上のセパレータが存在し、それぞれのセパレータがドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、繊維、マイクロメートルポアを有するフィルタ、多孔性フィルタ、および求心力フィルタから選択される、請求項15から17のいずれか1項記載の装置。
- セパレータがスクリュープレスであり、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約1から約500のマイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを有する、請求項18記載の装置。
- セパレータは加圧スクリーンフィルタであり、連続的に操作され、スクリーンが約1から約500のマイクロメートルのメディアン孔径を有する、請求項18記載の装置。
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