JPH04503471A - 均一な微細分離粒子混合物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 均一な微細分離粒子混合物の製造方法 日の 本発明は均一な混合物を形成させることを目的とする。

一種または二種以上の異質の固体粒状材料の混合方法に関するものである。

さらに詳しくは、異質材料から成る微細粒子集合体および微細粒子塊状体を分散 させて均一混合物を形成させ９次いで該混合物の均一性を維持しながら該混合物 を安定化するための方法に関するものである。次いで安定化した混合物は成形、 押出および反応のような手法により処理して有用な混合物や複合体を作るのに用 いる。

九−」１−ＪＬ−韮一 工業的プロセスの多（は、一種または二種以上の異質材料から成る微細分離粒子 から均一な混合物や複合体を得るために混合または分散操作を必要とする。この ようなプロセスには１例えばゴム類の配合、塗料およびプラスチックス用顔料や フィラーペーストの製造、およびセラミック複合体、特に無機ウィスカーのよう な繊維で補強したものの生産プロセスが包含される。殆どの場合の製品物性は、 混合物の均一性と、集合体および塊状体が個々の最終粒子または単分散形にまで 崩壊される度合いに直接関連がある。

微細に分離した固体粒子は、各種の分子的、電気的および表面効果的な力によっ て生ずる粒子間の繋引力によって凝集し塊状体を形成する傾向がある。これらの 繋引力は粒子の大きさが小さく成る程影響が大きくなる。数ミクロン以下の場合 には、隣接する粒子を引き離すのに引力の数倍の加速が必要である。

産業界で通常使用する粒状材料の例としては、カーボンブラック、酸化チタン、 酸化亜鉛のような顔料、チョーク、硫黄のような加硫剤、硝酸アンモニウムや過 塩素酸アンモニウムのような塩類、ポリテトラフルオロエチレン押出粉のような プラスチック類、微細分離金属および金属酸化物などが挙げられる。これらの粒 状材料の粒子径は通常数ミクロン以下であり、単分散形で得られることは稀であ る。代わりに、所望する均一性を得るためには物理的な作業に期待しなければな らないのが実情である。

微細粒子塊状体を含存する微細分離材料の分散または混合の場合、この塊状体を 最終的粒子に崩壊し、比較的均一に分散させるためには、単純なブレンドまたは 混合技術よりも一層複雑な技術を必要とするのが普通である。高速インペラーな どを具備した混合デバイスは一般に宵効ではない。通常、微細に噛み合うブレー ドを有するミキサーもしくはブレードと本体間に小さな間隙を宵するミキサーを 採用して、緊密で均一な混合物を得るために強力な混合力と低速の剪断力を発生 させるような装置を採用する必要がある。ミューラー型ミキサー、パグミル、ニ ーダ−およびバンバリーミキサ−のような他の強力なミキサーが該目的に使用さ れるのが普通である。

微細粒子塊状体から均一混合物を得るための公知手段は多くの実際的な欠点を有 している。所望する程度の分散性を得るために必要とする入力が著しい局部発熱 を発生させる。物理的剪断力に付随する局部発熱はゴム類やプラスチック類の劣 化を招き平均分子量を低下させる。ある種の塩類のように熱に敏感な材料の場合 には分解を伴い、ときには災害を招くことすらある。延性に乏しい補強繊維の場 合には、剪断作用が繊維類の平均縦横比を実質的に減少させるので有効に利用で きない。多くのフィラーを含むゴム類やプラスチック類の配合物を作る場合のよ うに、混合物が反応性成分および触媒を含有するような場合は、この局部発熱に より早目で不均一な重合や反応を引起こす可能性がある。そのうえ、滞留時間の 関係で連続処理が困難または不可能で、バッチ方式で処理せざるを得ないのが普 通である。

二酸化炭素や液体窒素のような冷媒を用いて低温で、ある種の材料を配合する方 法が提案されている。米国特許第４．４７５，３０５号公報には、化学的反応性 を有する液体類を粒状固形物と混合して均一な混合物を作る方法が開示されてい る。この場合、液体をその凝固点以下の温度に冷凍して微細に分離した固状冷凍 粒子集合体を形成させ、一方で固状粒子集合体を該液の凝固温度以下に冷凍する 。次いでこれらの材料を互いに混合し、公知の固相−固相または液相−固相式ミ キサーを用いて液体の凝固点以上にならないように制御しながら、互いに混合す る。

カナダ特許第７［ｉ２，４３７号公報には３粒状混合物の低温処理に関する他の 提案が開示されている。これによると、自然反応性の複数成分から成る多成分系 化学調合物の調製方法が記載されており、必要とする反応が起きるまでは各成分 が長期に亙って安定に維持できる調合物を開示している。このような調合物の典 型的なものは、多くのエポキシ樹脂調合物であって樹脂と硬化剤とを冷凍し、別 個に冷媒中で粉砕する。次いで別個の成分を液体窒素中で緊密に混合すると９反 応せずにそのままの状態で無期限に貯蔵できる。液体窒素を蒸発させると、融解 して反応が起きる。このカナダ特許に記載の系では、液体窒素中での貯蔵期間中 の各成分の分離は、各固体成分の比重もしくは密度が実質的に同一である場合に だけ回避できる。フランス特許第９４５．３３７号公報には、低温におけるゴム 調合物の製法が記載されている。ゴムを約−８０℃で脆くなるまで冷却し、粉末 状に粉砕する。このゴム粉末を他の成分と混合し、混合物を加圧下で加熱して最 終製品を得る。

粒状固体を低温で混合するための他の提案は、米国特許出願第７９０．３７４号 に記載がある。

微細に分離した一種または二種以上の異種材料であって、この材料中の一種また は二種以上の材料が微細粒子の塊状体をなす場合の均一混合物の調製に際しては 、上記の公知方法はいずれも重大な欠点を存している。

日　の　・ カーボンブラック、無機化合物類、ゴム類、プラスチック類、゛加硫剤その他の ような微細粒子塊状体を含有する一種または二種以上の異質材料から、微細に分 離した固形物の均一混合物を、混合物各成分が液体窒素中に含有されたスラリー を形成させることにより調製した。次いでこのスラリーを撹拌し充分な強さの剪 断力を与え、この塊状体が破壊するまでの時間に亙って撹拌を継続し、塊状体の 破壊により生じた個々の粒子および他の材料からの粒子をランダムに混合した均 一懸濁物中に保持する。次いでこの均一懸濁物から液体窒素を除去することによ り安定化し、安定化混合物をさらに押出しまたは成形により成形製品に仕上げる 。この方法は、充填剤入りゴム配合物およびプラスチック配合物の製造用に特に 有用であり、また無機複合体の製造にも有用である。

本発明の目的は、微細に分離した固形材料の均一混合物の製法を提供することに ある。

さらに具体的には本発明の目的は、微細に分離した材料の集合体または塊状体を 崩壊させて実質的単分散粒子混合物を得て１次いでさらにこれを処理するために 該混合物を安定化するための方法を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、熱および剪断力に弱い材料の均一混合物を劣化や分 解なしに取得する方法の提供にある。

の　ｔ″　Ｕ 第１図は、充填剤入りプラスチックの調製、ゴムコンパウンドその他の製造用に 特に好適な本発明のバッチ乃至連続プロセスを説明するための一実施態様の線図 であり；第２図は１粒状材料の均一混合物を調製するために好適な回転子・固定 子式分散機の説明図であり：第３図は、第２図のデバイスの採用により得られた スラリーの流れ、および粒子の衝突パターンを示す説明図であり； 第４図は、第１図のフローシートの一部の別の実施態様を示す説明図である。

日　の　１　０　・ 本発明は、微細に分離した塊状固形物から、均一で実質的に単分散状態をなす混 合物を製造し１次いで該混合物をさらに処理するために安定化する方法を包含す る。カーボンブラック、フィラー類、顔料類、塩類、触媒類などのような微細に 分離した塊状固形物をゴムや他のプラスチック類のような他の粒状材料と均一に 混合させる方法に関する。また引続いての押出、鋳造、成形、プレス等の処理で 所望の形吠に成形した後でもその均一性が維持できるように該混合物を安定化す る方法に関する。

次に添付図面を参照しながら９本発明の各種の実施例をさらに具体的に説明する 。全般的に充填ポリマーまたはゴム組成物の製法について記載したが９本発明の 技術および方法は一般的に例えばセラミック組成物のような多くの他の系にも同 様に適用可能であることを理解されるべきである。

第１図に１本発明の均一混合物を得るためのバッチ乃至連続式システム１０を一 般的に示す。スラリータンク１１は所望混合物の各々のバッチを調製するために 用いる。このタンク１１には、モータ１３により駆動されるプロペラ式ブレード １２を具備している。液体窒素を導管１４からタンク１１中に供給し、混合物成 分のスラリー調製用に使用する。

混合物を構成する成分は常温で通常は固状であるが、液状でも差し支えない。固 形物フィード供給装置１５から一種または二種以上の異なった粒状固形物を所望 の組成、または処方に応じて一定量供給する。この供給装置１５は。

移送装置１６によりタンク１１中に吐出する一種または二種以上の計量用ホッパ ーから成っている。本発明では、ある種の可塑剤やプレポリマーのような常温で 液状をなす材料でも、常温で固状の材料と同様に使用することができる。この場 合、バッチの要求に応じて材料の一定分量を配分するのに適した一種または二種 以上の計量タンクを具備した液状物フィード装置１７を使用する。タンク１１に 液体窒素を装入した後に液状物を供給するのが適当である。

この液状物はノズル１８により液滴化して導入するのが簡便であり、該ノズルは 導管１９によりフィード装置１７と連通している。ノズル１８による液滴は１ｍ ｍ以下の比較的小さな直径なので、タンク１１中に落下すると間もなく凍結する 。凍結した液滴は通常の固形粒状材料と同じ挙動をする。凍結液状粒子の他の１ １！！！法は、液状成分の流れをタンク１１中の液体窒素中に噴射してミキサー １２で該粒子流を粉砕して３ｍｍ以下の粒径の粒子にする方法である。

単一バッチ中に数種または１０種類以上の異質材料を含有させることができ、各 材料は予め決められた量もしくは比率で添加してバッチ毎の全体組成を同一にす ることが可能である。ゴムコ配合物の場合には、−バッチ中に天然ゴムもしくは 合成ゴム、一種または二種以上の硫黄のような加硫剤、酸化亜鉛やステアリン酸 のような活性化剤、カーボンブラックや充填顔料のような補強フィラー、チョー ク、クレー等のようなフィラー、促進剤、酸化防止剤、抗オゾン剤、展着剤、軟 化剤およびその他の特殊目的添加剤などが含有される。これらは全て個々の粒子 が直径数ｍｍを超えない粒子状でタンク１１中に添加する必要がある。

液体窒素に対する粒状固体の比率およびミキサー１２の攪拌の強さは固形材料が 沈降しないでスラリー状に維持できる程度に調節する。

一バッチを構成する全ての成分をタンク１１中に装入してスラリーを形成させる ために混合後、タンク１１から流れ２１を分散・粉砕装置３０を通して引き抜く 。装置３０は、この粒状スラリーに充分な強さの撹拌力と剪断力とを付与して塊 状体を崩壊させ、かつ他の粒子集合体の粒子径を減少させて微細分離状態にさせ るのに好適なデバイスから成る。第２図および第３図は該目的に最適な分散・粉 砕装置の一つを示す説明図である。第３図は、第２図に示す回転子・固定子アセ ンルブル底部の説明図である。これらのｇ面を参照するに、装置３０は固定子３ ２内部を高速で回転する回転子３１から成っている。この回転子および固定子の それぞれは、開口底部を宵するシリンダから成っている。第２図から明瞭なよう に、固定子３２の低部シリンダ部分には一層の軸方向に配列した平行バー３３を 包含し、これらはシリンダ壁を通じて伸長している一層のスロット３４により分 離されている。第３図の低部図面に見られるように１回転子は固定子内部に具備 されたスロットシリンダから成り、同一数のスロット３６により分離された複数 の軸方向配列平行バー３５を育し、該バーは同一数のスロット３６により分離さ れている。回転子は矢印３７の方向に回転する。この回転子および固定子の寸法 は２回転子の外側と固定子の内側間に小さな剪断間隙３８が形成されるような寸 法である。分散・粉砕装置３０の説明を回転子と固定子について行なったが、同 様の効果は反対方向に回転する一対の回転子を使用しても得られる。しかし。

後者の場合には形態が一層複雑で回転子ψ固定子の組み合わせの場合よりも有利 ではない。

この液体窒素−粒状材料スラリーは急速に回転する回転子の底内部に向かい１次 いで該回転子拳固定子間のスロットを通して放射状に急速に押し流される。回転 子の回転が速いので、スラリーは回転子のスロットを通して加速される。ロータ ーの最適回転速度は一秒間に約５乃至２５メータの周速度が得られる速度である 。次いでスラリー中の粒子および塊状体は間隙３８を通過する際に極めて大きな 剪断力および衝撃力が付与されて、矢印３θにて示すようなパターンで固定子バ ー３３の表面に激突する。剪断間隙３８はスラリー中の粒子の均一な混合に寄与 する乱流領域を提供する。ここに記載の型の分散デバイスは***のジャンケーウ ントークンケル（Ｊａｎｋａ　＆　Ｋｕｎｋｅｌ）　ＧＭＢＨにて製造されてい る。

スラリー流が装置３０を通過して生じた粉砕分散粒状混合物はライン２２を経由 してタンク１１に返送し、この操作をスラリー中に含まれる塊状体および粒状集 合体が実質的に単分散形で均一な懸濁物を形成するまで継続することがが可能な ように設計する。別法として、装置３０中の分散懸濁物を後述の態様でさらに処 理するためにライン２３を通じて移送することもできる。

第４図にスラリータンク１１の別の配列態様を示す。この方式では、低部に具備 した分散・粉砕装置２９があり。

装置３０と同様に運転する。この分散装！ｔ２９の操作は。

矢印方向に該装置を通してスラリーを流し、塊状体を破砕すると同時に粒子径を 低減させる。通常は２回転子−固定子の配列および装置２９の回転速度を選択し て装置３０により得られるよりも一層粗く粉砕して装置３０を一回通過させるだ けで合格するようなスラリー原料を形成させる。

タンク１１中のバッチが装置３０または装置２９のいずれかにより粒状懸濁物に 変換された後９次いで全バッチをタンク１１からライン２４を通して中間タンク ４１または４２中に抜き出す。タンク４１は攪拌装置４３をモータ４４と共に具 備している。同様に、タンク４２は、攪拌装置４５をモータ４６と共に具備して いる。タンク４１および４２の再撹拌装置は懸濁物中の粒子集合体を懸濁物中に 維持するに充分な程度の穏やかな攪拌を行なう。

図面中のライン２４は、バルブ５１を通じてタンク４２と吐出用に連通している 。分岐管２５はライン２４とタンク４１間をバルブ５２を介して連絡している。

このように、バルブ５１または５２の適宜の操作によりタンク１１からの粒状懸 濁物バッチを必要に応じてタンク４１またはタンク４２に指向させることができ る。別途に粒状固形原料供給装置５５を備えて一定量の選択原料をタンク４１ま たは４２の何れかに導入装置５θを通じて導入することができる。場合により、 脆い強化ガラスまたはウィスカーのような物理的に壊れ易い材料を仕込む場合に は、最終形態に混合物を仕上げる前に該粒状懸濁物中に仕込むのが好ましい。脆 い繊維や壊れ易い材料は分散装置３０を通過する間に生ずる高度の剪断および衝 撃力により物理的に劣化することがある。分散装置３０の下流に位置する中間タ ンク中の粒状懸濁物中に壊れ易い材料を導入すると、このような材料劣化が避け られる。

吐出管６１および６２を中間タンク４１および４２の底部に設ける。吐出管６１ および６２を通じての材料の流れは、バルブ６３および６４により制御する。吐 出管６１および６２の両方はライン６５を経由して安定化装置６６に連絡してい る。この安定化装置６６は、液体窒素中の粒状体の均一懸濁物を粉体に変換して 液体窒素が除去され易い形態にする装置から成っている。液体窒素の除去は１次 の二通りの方法；すなわち濾過による液−面分離、またはスチーム導入による液 体窒素の蒸発による。後者の方法が一般に好まれ、熱交換機能を存するスクリュ ー型コンンベアを利用することにより容易に実施することが可能である。

この懸濁物から充分量の液体窒素を除去すると、さらに処理し場合にも分離する 傾向がない安定したペーストまたは粉末が得られる。このように、この液杖懸濁 物の均一性が維持される。

次いで安定化粉末をコンベア装置６７により最終仕上げ装置６８に移送する。処 理装置６８は、押出、鋳造、成形または最終製品６９になるように該粉末をプレ スするような、粉末供給に適した通常の成形装置であればその種類は問わない。

多くの場合、装置６８中で起こるプロセスには１組成物を構成する一種または二 種以上の材料の相互間化学反応が包含される。このような化学反応には、加硫。

重合、架橋その他が包含される。

中間タンク４１および４２は９粒状分散体の均一懸濁物を安定化装置６６を経由 して連続的に最終処理装置６８に移送するためのものである。最初の中間タンク 、次いで二番目の中間タンクはバルブ６３および６４を適宜に操作することによ り装置６６へのフィード源として使用する。例えば一つの中間タンク４１が装置 ６６に供給している間に、タンク４２はタンク１１から新規なバッチをを受け入 れる。バッチ規模および処理速度を慎重に選択することにより、タンク４１が安 定化装置６６に対して均一な粒状懸濁物を連続的に供給している間、タンク４２ が充填されて装置６６へのフィード源としての準備を行なう。

装置３０から吐出される分散粒状懸濁物はライン２３を経由してライン２４に移 送され、中間タンク４１および４２の何れかに移送される。間隙３８中のエネル ギー水準は１通常の攪拌技術による場合よりも１，０００倍高い水準なので、こ の発明のスラリー中の塊状体および粒状集合体は装置３０を一回通過するだけで 破砕される。この場合、装置３０を繰り返して通過させることは粒子の細かさお よび分散程度を寧ろ増加させるばかりでなく、増加する剪断エネルギーに対応し た発熱が生ずる不利益がある。

ワンスルーで操作する場合には、操作を多少変更する必要がある。この場合、補 助分散装置２９または前記した再循環方法とは対照的に、装置３０からライン２ ３に排出する。粒状材料のバッチはタンク１１中で調合し、撹拌装置１２により 液体窒素中のスラリーとする。次いで該バッチをライン２１から装置３０に送り 、均一な分散粒状懸濁物を生成させる。タンク４１および４２は、前記のように 交互に安定化装置６６へのフィード源となる。分散装置３０を経由してバッチを 処理した後は、全回の組成と同一であることを確認しながら新規なバッチをタン ク１１中で調製する間は装置３０の操業を中断する。Ｂｆｆｌｔ３０からのスラ リーを中間タンク４１または４２のいずれか一方に向けなから虐操作を繰り返す 。

次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

実−」［−圀一 液体窒素中にゴム調合物中の複数の成分をスラリー化することにより複数のバッ チを調製した。各バッチは次表に示した組成によった。

表− ！ｉ　重ＪＬＹｆｂ 天然ゴム　６２６５ カーボンブラツク　２８．１ 硫黄　１．６ 酸化亜鉛　２．５ ステアリン酸　０．６ 促進剤、酸化防止剤 および他の添加剤　４．７ 上記の処方による複数の成分を秤量して通常規模の複数のバッチをを調製した。

ゴムは一辺が２ｍｍ程度に裁断し、他の材料は塊状粉末の形杖で用いた。液体窒 素中に一バッチをスラリー化した後、第２および３図との関連で述べた型の分散 機を通過させ均一な分散体を形成させた。この結果、ゴムは極めて微細な粒子に 粉砕され、他の成分の粒伏塊伏体は崩壊して完全に分散した。分散が完了したら 、各バッチを液体窒素の蒸発により安定化し、自由流動性の粉末とした。複数の 安定化バッチを一緒にしてダブルコーンミキサー中で回転させ、混合した。

次いで該安定化混合粉末を５０ｍｍ、Ｘ１０ｍｍのダイを育する二軸ラボ押出し 機（Ｂｅｒｓｔｏｒｆｆ　ＺＥ　４０−Ａ型）によりフンパウンドした。スクリ ューのＬ／Ｄ比は２３．全長は１３５０ｍｍであった。初回は、この押出機のゴ ムフィード箇所をベースから８５０と７００ｍｍ間のスクリューの約中間点とし た。混練りブロックエレメントを約９００ｍｍポイントに位置させ、減圧ベント は１０５０と１１００ｍｍの間に、ギアミキサーを１２５０ｍｍポイントに位置 させた。この押出機を２５ポンド／ｈｒのフィード速度で８５ｒｐｍにて操作し たところ、製品はベント部において未だ粉末状であるが、スクリューチップ近く のギアミキサー中では流動し始めることが判明した。溶融温度は１２０℃であり 、押出物は多孔性で粗雑な外観であった。

次いで混練ブロックおよびギアミキサーの位置を逆転して両者をフィードポイン トと減圧ベントの中間に位置させてスクリューを再配置した。５４ｒｐｍおよび ３０ポンド／ｈｒにおいて平滑な表面が得られた。しかし、減圧ベント操作にも 係わらず押出トレッドには若干の内部細孔が見られた。溶融温度は約１１２℃で あった。

この粉末試料の最終テストランにおいて、この混練ブロックを押出機スクリュー から取り除きギアミキサーだけでゴム粉末を処理した。３５ｒｐｍで３０ポンド ／ｈｒにおいて完全に平滑なトレッドが得られた。溶融温度は約１０５℃であっ た。

この゛試験によれば４本発明にしたがって調製したゴム粉末は最小のシェアエレ メントおよび短いバレル長さで極めて低速、低温の押出によりフンパウンド可能 であることが分かった。これら全ての要因、すなわち低温、最低シェア、低スク リュー速度および押出機中の短い通過距離はゴムの劣化を最小限に抑制し、従来 のフンパウンド技術では得られない品質の製品が製造できる。

上記の実施例は説明の目的のものであり、多くの変更。

修正がなされ得ることを理解されるべきである。

国際調査報告 特表千４−５０３４７１　（７） ＦＩＣ２，４ ＳＡ　３２４９３

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．複数の粒状異質材料のスラリー・を液体窒素中に形成させ； 該スラリーに撹拌力および剪断力を作用させて塊状体を破砕してランダムに混合 した均一懸濁物中に該材料の個々の粒子を保持させ；かつ 該懸濁物の均一性を維持させながら該均一懸濁物から液体窒素を除去することに より該懸濁物を安定化させる； ことから成り，材料の少なくとも一種類が徴細粒状塊状体を含有する少なくとも 二種類の異質材料から，均一な徴細分離粒状混合物を製造する方法。
2. ２．スラリーヘの該撹拌力および剪断力を，固定子内部を高速で通過する回転子 から成る分散・粉砕機を通過させることにより付与することを特徴とする請求項 １記載の方法。
3. ３．該回転子および固定子の各々が，外表面，内表面およびスロット壁を有する 端部開口シリンダから成り，該回転子および固定子の寸法が回転子の外表面と固 定子の内表面との間に小さな剪断間隙が生ずるような大きさとなし，周速度とし ての該回転子の回転速度を約５乃至２５ｍ／秒として成ることを特徴とする請求 項２記載の方法。
4. ４．該混合物が少なくとも一種類のポリマーを含有し，かつ該混合物の他の材料 がカーボンブラックおよび塩類から成る群から選択されて成ることを特徴とする 請求項１記載の方法。
5. ５．該混合物がセラミックを含有することを特徴とする請求項１記載の方法。
6. ６．秤量した異質材料の各々を混合し，この混合材料を液体窒素中にスラリーと して懸濁してスラリーバッチを形成させ； 該スラリーバッチに撹拌力および剪断力を付与して塊状体を破砕し，該材料の個 々の粒子をランダム混合均一懸濁物中に維持させ； 該懸濁物の均一性を維持しながら粒子の沈降を防止できるような中間装置中に該 均一スラリーバッチを移送し； 該中間装置からスラリー流を引抜き，該引抜きスラリー流から液体窒素を除去す ることにより粉末を形成させ； 第１スラリーバッチと同一組成の第２スラリーバッチを調製し，該第２バッチに 撹拌力および剪断力を付与して塊状体を破砕し，該材料の個々の粒子をランダム 混合均一懸濁物中に維持させて第２均一スラリーバッチを調製し； 該第１スラリーバッチが該スラリー流の引抜きにより消化されるに先立って該第 ２均一スラリーバッチを該中間装置に移送し；かつ 液体窒素の除去により安定化させるために連続的にスラリー流を供給して粉末を 形成させるに充分な速度で，次回のスラリーバッチの調製を継続する；工程から 成る，異質粒子材料から成る混合物をコンバウンドするためのバッチ乃至連続式 処理方法。
7. ７．該スラリーに付与する重撹拌力および剪断力を，固定子内で高速回転する回 転子からなる分散・粉砕機を通して該スラリーを通過させることにより発生させ ることを特徴とする請求項６記載の方法。
8. ８．該回転子および固定子の各々が，外表面，内表面およびスロット壁を有する 端部開口シリンダから成り，該回転子および固定子の寸法を回転子の外表面と固 定子の内表面との間に小さな剪断間隙が生ずるような大きさとし，周速度として の該回転子の回転速度を約５乃至２５ｍ／秒として成ることを特徴とする請求項 ７記載の方法。
9. ９．該中間装置が，一群の中間タンクから成り，該中間タンクの各々がスラリー バッチを保持する大きさであり，かつ各々が該スラリーを懸濁状態に維持するの に充分な撹拌を提供するのに好適な装置からなることを特徴とする請求項６記載 の方法。
10. １０．物理的に破砕され易い他の材料を該中間タンクにおいて該スラリーバッチ 中に導入することを特徴とする請求項９記載の方法。
11. １１．該混合物が少なくとも一種類のポリマーを含有し，かつ該混合物の他の材 料がカーボンブラックおよび塩類から成る群から選択されて成ることを特徴とす る請求項６記載の方法。
12. １２．熱交換機能を有するコンベア中で該スラリー流から液体窒素を蒸発するこ とにより，安定化粉末を得て，該粉末をさらに処理して最終成形品を製造するこ とを特徴とする請求項６記載の方法。