JP2016213155A - Sample storage cell - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は観察対象の試料（Ｏｂｊｅｃｔ）を収容するセルに関する。 The present invention relates to a cell for accommodating a sample (Object) to be observed.
電子顕微鏡を用いた試料の観察は、一般的には、観察対象の試料が真空等の特殊な空間に曝される。一方、近年では、メカノバイオロジー（Ｍｅｃｈａｎｏｂｉｏｌｏｇｙ）と呼ばれる技術分野において、生体細胞、生体組織等をそのまま観察したいという要求がある。しかしながら、電子顕微鏡での観察の際に試料を真空中に曝すと、細胞等は、液体成分が揮発していくことで変質し、また測定環境の汚染につながってしまう。これを防ぐために、様々な方法が開発されている。 In observation of a sample using an electron microscope, the sample to be observed is generally exposed to a special space such as a vacuum. On the other hand, in recent years, in a technical field called mechanobiology, there is a demand for observing living cells, living tissues and the like as they are. However, if the sample is exposed to a vacuum during observation with an electron microscope, the cells and the like are altered as the liquid components volatilize, and the measurement environment is contaminated. Various methods have been developed to prevent this.
例えば、試料を急速凍結して薄い氷の中に閉じ込め、冷凍状態で観察する技術がある。しかしながら、冷凍状態で観察する技術は、容易に観察用の試料を作製することができず、また、試料作成用の装置が非常に特殊であり高価なものであった。 For example, there is a technique in which a sample is quickly frozen and confined in thin ice and observed in a frozen state. However, the technique for observing in a frozen state cannot easily prepare a sample for observation, and the sample preparation apparatus is very special and expensive.
さらに、液体中に試料を保持したまま観察することで、さらに試料を直接的に観察するための技術が、特許文献１に開示されている。この技術では、観察用のセルを構成する薄膜間に試料を含む液体を配置しつつ、試料が配置される空間をセルの外部空間と遮断する。電子線は、薄膜を透過して薄膜間の試料に到達するようになっている。
Furthermore,
また、特許文献１に開示されたセルのうち、注入口から試料を含む液体を注入する方式のセルにおいては、観察孔の大きさが小さい。そのため、観察孔に観察対象となる試料が到達しているか、電子顕微鏡による測定前に確認することが困難であった。また、試料を座体に配置した後に蓋体を被せ、座体と蓋体とを接着剤で接合する方式のセルについても特許文献１に開示されている。このようなセルでは、接合に高度な技術がユーザに求められ、座体と蓋体との接合がうまくいかずに内部の液体が漏れ出したり、座体と蓋体とのギャップ制御が困難であったりする場合があった。これらの複数の問題の少なくとも１つが生じる結果、試料を収容したセルが電子顕微鏡による観察に用いることができない状態であることも多くなり、ユーザの利便性を損ねていた。
Further, among the cells disclosed in
本発明の目的の一つは、走査型電子顕微鏡による観察において、試料を収容するセルの利便性を高めることにある。 One of the objects of the present invention is to enhance the convenience of a cell for accommodating a sample in observation with a scanning electron microscope.
本発明の一実施形態によると、第１開口部を有する第１基板と、前記第１基板に対向して配置される第２基板と、前記第１開口部の前記第２基板側を塞ぐ第１薄膜と、を備え、前記第１基板と前記第２基板との間には、試料が配置される前記第１薄膜と前記第２基板との間の観察空間と、当該観察空間と外部空間とを接続するための流路空間とが配置され、前記第２基板は、可視光線に対して透過性を有し、前記第１薄膜は、電子線に対して透過性を有することを特徴とする試料収容セルを提供する。これによれば、試料を収容するセルの利便性を高めることができる。 According to an embodiment of the present invention, a first substrate having a first opening, a second substrate disposed to face the first substrate, and a second substrate that closes the second substrate side of the first opening. A thin film, and an observation space between the first thin film and the second substrate on which a sample is disposed, and the observation space and the external space between the first substrate and the second substrate A flow path space for connecting the first substrate and the second substrate, the second substrate is transmissive to visible light, and the first thin film is transmissive to an electron beam. A sample storage cell is provided. According to this, the convenience of the cell which accommodates a sample can be improved.
また、本発明の一実施形態によると、第１開口部を有する第１基板と、前記第１基板に対向して配置される第２基板と、前記第１開口部の前記第２基板側を塞ぐ第１薄膜と、を備え、前記第１基板と前記第２基板との間には、試料が配置される前記第１薄膜と前記第２基板との間の観察空間と、当該観察空間と外部空間とを接続するための流路空間とが配置され、前記第１基板と前記第２基板とは、少なくとも一方がシリコン基板であり、前記第１薄膜は、電子線に対して透過性を有することを特徴とする試料収容セルを提供する。これによれば、試料を収容するセルの利便性を高めることができる。 According to one embodiment of the present invention, a first substrate having a first opening, a second substrate disposed to face the first substrate, and the second substrate side of the first opening are arranged. An observation space between the first thin film and the second substrate on which a sample is disposed, and the observation space, between the first substrate and the second substrate A flow path space for connecting to an external space is disposed, at least one of the first substrate and the second substrate is a silicon substrate, and the first thin film is transparent to an electron beam. A sample storage cell is provided. According to this, the convenience of the cell which accommodates a sample can be improved.
前記第１薄膜は、前記第１開口部の前記第２基板側を塞いでもよい。これによれば、試料が第１薄膜に接して配置されやすく、気泡が発生しにくくなるため、観察がしやすくなる。 The first thin film may block the second substrate side of the first opening. According to this, since the sample is easily placed in contact with the first thin film and bubbles are hardly generated, observation is easy.
前記第１薄膜は、前記第１開口部の外部空間側を塞いでもよい。これによれば、これによれば、試料を開口部の外部空間側にまで配置することができ、試料で反射した二次電子が検出器に至るまでの経路における障害を減らすことができるため、観察がしやすくなる。 The first thin film may block the external space side of the first opening. According to this, according to this, the sample can be arranged up to the external space side of the opening, and the obstacle in the path until the secondary electrons reflected by the sample reach the detector can be reduced. Easy to observe.
前記第１薄膜は、前記第１開口部の側面の少なくとも一部と接触してもよい。これによれば、試料を開口部の内部にまで配置することができ、試料で反射した二次電子が検出器に至るまでの経路における障害を減らすことができるため、観察がしやすくなる。 The first thin film may be in contact with at least a part of a side surface of the first opening. According to this, it is possible to arrange the sample up to the inside of the opening, and it is possible to reduce the obstacle in the path until the secondary electrons reflected by the sample reach the detector, so that observation becomes easy.
前記第１基板は、前記流路空間は、少なくとも２つの開口部を介して前記外部空間に接続し、前記少なくとも２つの開口部のいずれかは、前記第１基板に配置されていてもよい。これによれば、試料含有液体の注入を容易に行うことできる。 In the first substrate, the flow path space may be connected to the external space via at least two openings, and either of the at least two openings may be disposed on the first substrate. According to this, the sample-containing liquid can be easily injected.
前記第２基板は、前記流路空間は、少なくとも２つの開口部を介して前記外部空間に接続し、前記少なくとも２つの開口部のいずれかは、前記第２基板に配置されていてもよい。これによれば、試料含有液体の注入を容易に行うことできる。 In the second substrate, the flow path space may be connected to the external space via at least two openings, and any one of the at least two openings may be disposed on the second substrate. According to this, the sample-containing liquid can be easily injected.
前記第１基板はキャビティを有し、前記流路空間は前記キャビティの内壁と前記第２基板との間に配置され、前記第１基板と前記第２基板とは接触してもよい。これによれば、セルを容易に製造することができる。 The first substrate may have a cavity, the flow path space may be disposed between an inner wall of the cavity and the second substrate, and the first substrate and the second substrate may be in contact with each other. According to this, a cell can be manufactured easily.
前記第２基板はキャビティを有し、前記流路空間は前記キャビティの内壁と前記第１基板との間に配置され、前記第１基板と前記第２基板とは接触してもよい。これによれば、セルを容易に製造することができる。 The second substrate may have a cavity, and the flow path space may be disposed between an inner wall of the cavity and the first substrate, and the first substrate and the second substrate may be in contact with each other. According to this, a cell can be manufactured easily.
前記第１基板と前記第２基板との間に配置されたギャップ膜をさらに備え、前記流路空間は、前記ギャップ膜に囲まれていてもよい。これによれば、第１基板と第２基板との距離の制御を容易に行うことができる。 A gap film may be further provided between the first substrate and the second substrate, and the flow path space may be surrounded by the gap film. According to this, it is possible to easily control the distance between the first substrate and the second substrate.
前記第１基板、前記第２基板および第１薄膜の表面の少なくとも一部に導電膜が配置されていてもよい。これによれば、電子顕微鏡による観察時のチャージアップを抑制することができる。 A conductive film may be disposed on at least part of the surfaces of the first substrate, the second substrate, and the first thin film. According to this, the charge-up at the time of observation with an electron microscope can be suppressed.
前記流路空間に接続空間を介して接続された予備空間をさらに備え、前記接続空間は、前記流路空間から前記予備空間に向かう際の流路で最も狭くなる領域を有してもよい。これによれば、流路空間に気泡が残っても予備空間に固定することができる。 A preliminary space connected to the flow path space via a connection space may be further provided, and the connection space may have a region that is the narrowest in the flow path when heading from the flow path space to the preliminary space. According to this, even if bubbles remain in the channel space, they can be fixed in the spare space.
前記第１薄膜に配置された梁をさらに備えていてもよい。これによれば、第１薄膜の強度を保ちつつ、試料を観察可能な領域を効率的に確保することができる。 You may further provide the beam arrange | positioned at the said 1st thin film. According to this, the area | region which can observe a sample can be ensured efficiently, maintaining the intensity | strength of a 1st thin film.
前記梁は、前記第１薄膜とは異なる材料であってもよい。これによれば、薄膜上に梁を作製することを容易に行うことできる。 The beam may be made of a material different from that of the first thin film. According to this, it is possible to easily produce a beam on a thin film.
前記梁は、アモルファスシリコン膜であり、前記第１薄膜は、窒化シリコン膜であってもよい。これによれば、薄膜上に梁を作製することを容易に行うことできる。 The beam may be an amorphous silicon film, and the first thin film may be a silicon nitride film. According to this, it is possible to easily produce a beam on a thin film.
前記梁は、窒化シリコン膜であり、前記第１薄膜は、当該梁よりも窒素含有量が多い窒化シリコン膜であってもよい。これによれば、薄膜上に梁を作製することを容易に行うことできる。 The beam may be a silicon nitride film, and the first thin film may be a silicon nitride film having a higher nitrogen content than the beam. According to this, it is possible to easily produce a beam on a thin film.
前記梁は、前記第１薄膜と同じ材料であってもよい。これによれば、薄膜とは別に梁に用いる膜を形成しなくてもよく、製造工程を簡易にすることができる。 The beam may be the same material as the first thin film. According to this, it is not necessary to form the film | membrane used for a beam separately from a thin film, and a manufacturing process can be simplified.
前記梁は、前記第１薄膜の前記第１開口部側に配置されていてもよい。これによれば、薄膜における試料が配置される側の面を平坦にすることができ、観察空間への試料の導入を容易にすることができる。 The beam may be disposed on the first opening side of the first thin film. According to this, the surface of the thin film on which the sample is arranged can be flattened, and the sample can be easily introduced into the observation space.
前記梁は、前記第１薄膜の前記観察空間側に配置されていてもよい。これによれば、第１薄膜と第２基板とのスティッキング現象が発生することをさらに抑制することができる。 The beam may be disposed on the observation space side of the first thin film. According to this, it is possible to further suppress the occurrence of the sticking phenomenon between the first thin film and the second substrate.
前記第１薄膜は、前記第１基板側の第１層および前記観察空間側の第２層を少なくとも含む積層構造を有していてもよい。これによれば、薄膜の強度を向上させたり、各層の応力を調整することで薄膜に張りを与えたりすることもできる。 The first thin film may have a laminated structure including at least a first layer on the first substrate side and a second layer on the observation space side. According to this, the strength of the thin film can be improved, or the thin film can be given tension by adjusting the stress of each layer.
前記第１基板は、シリコン基板であり、前記第１薄膜の第１層は、窒化シリコン膜であり、前記第１薄膜の第２層は、前記第１薄膜の第１層よりも窒素含有量の少ない窒化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であってもよい。これによれば、第１薄膜の強度を保ち、第１薄膜と第１基板との密着性を向上することができる。 The first substrate is a silicon substrate, the first layer of the first thin film is a silicon nitride film, and the second layer of the first thin film has a nitrogen content higher than that of the first layer of the first thin film. It may be a silicon nitride film or an amorphous silicon film with a small amount. According to this, the strength of the first thin film can be maintained and the adhesion between the first thin film and the first substrate can be improved.
前記第１基板は、ガラス基板であり、前記第１薄膜の第２層は、窒化シリコン膜であり、前記第１薄膜の第１層は、前記第１薄膜の第２層よりも窒素含有量の少ない窒化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であってもよい。これによれば、第１薄膜の強度を保ち、第１薄膜と第１基板との密着性を向上することができる。 The first substrate is a glass substrate, the second layer of the first thin film is a silicon nitride film, and the first layer of the first thin film contains more nitrogen than the second layer of the first thin film. It may be a silicon nitride film or an amorphous silicon film with a small amount. According to this, the strength of the first thin film can be maintained and the adhesion between the first thin film and the first substrate can be improved.
本発明によると、走査型電子顕微鏡による観察において、試料を収容するセルの利便性を高めることができる。 According to the present invention, it is possible to improve the convenience of a cell that accommodates a sample in observation with a scanning electron microscope.
＜第１実施形態＞
以下、本発明の一実施形態に係る試料収容セルについて、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は本発明の実施形態の一例であって、本発明はこれらの実施形態に限定して解釈されるものではない。なお、本実施形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号または類似の符号（数字の後にＡ、Ｂ等を付しただけの符号）を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。また、図面の寸法比率（各構成間の比率、縦横高さ方向の比率等）は説明の都合上実際の比率とは異なったり、構成の一部が図面から省略されたりする場合がある。
<First Embodiment>
Hereinafter, a sample storage cell according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, embodiment shown below is an example of embodiment of this invention, This invention is limited to these embodiment, and is not interpreted. Note that in the drawings referred to in the present embodiment, the same portion or a portion having a similar function is denoted by the same reference symbol or a similar reference symbol (a reference symbol simply including A, B, etc. after a number) and repeated. The description of may be omitted. In addition, the dimensional ratios of the drawings (the ratios between the components, the ratios in the vertical and horizontal height directions, etc.) may be different from the actual ratios for convenience of explanation, or some of the configurations may be omitted from the drawings.
［試料収容セルの構成］
図１は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。試料収容セル１は、第１基板１０と第２基板２０とを接合して製造されている。第１基板１０は、例えば、シリコン基板である。第２基板は、可視光線に対して透過性を有する基板であって、例えば、ガラス基板である。なお、第１基板も第２基板と同様に、可視光線に対して透過性を有する基板であってもよい。第１基板１０と第２基板２０との間には、内部に空間が配置されている。試料収容セル１は、走査型電子顕微鏡の観察対象となる試料を液体に含ませた状態で、この内部空間に収容するセルである。
[Configuration of sample storage cell]
FIG. 1 is a diagram showing an appearance of a sample storage cell in the present embodiment. The
以下、試料を含む液体を、試料含有液体と表現する場合がある。試料収容セル１の大きさは、１辺が２．５ｍｍ〜３ｍｍ程度の正方形であり、この例では２．６ｍｍである。試料収容セル１の厚さは、第１基板１０と第２基板２０とをあわせて０．３〜１．２ｍｍ程度である。
Hereinafter, a liquid containing a sample may be expressed as a sample-containing liquid. The size of the
第１基板１０および第２基板２０には、それぞれ開口部が形成されている。この例では、第１基板１０には開口部１１０、１２０、１３０が配置されている。続いて、試料収容セル１の内部構造を含めた詳細な構造について、図２、図３、図４を用いて説明する。
Openings are formed in the
図２は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図３は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ａ−Ａ’の断面構造）を示す模式図である。図４は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ｂ−Ｂ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 2 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 3 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line A-A ′ in FIGS. FIG. 4 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line B-B ′ in FIGS.
開口部１１０の第２基板２０側は、第１薄膜１５０により塞がれている。第１薄膜１５０は、電子線に対して透過性を有する膜である。
The
第１薄膜１５０は、例えば、窒化シリコンで形成される。第１薄膜１５０の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、望ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、この例では、２０ｎｍである。第１薄膜１５０は、１０ｎｍより薄くなると強度がなくなり破損するおそれがある。一方、２００ｎｍよりも厚くなると、電子線が透過しなくなる。したがって、第１薄膜１５０は、破損しない程度の膜の強度を得ながらも、できるだけ薄くすることが望ましい。
The first
また、第１薄膜１５０と第２基板２０との距離は、特に制限は無いが、この例では、２００ｎｍである。なお、第１薄膜１５０は、２０ｎｍであるため、この部分における第１基板１０と第２基板２０との距離は、２２０ｎｍとなる。第１薄膜１５０と第２基板２０の距離は、試料すなわち観察対象物（例えば細胞）の大きさに依存するため、少なくとも観察対象物よりも大きくなる必要がある。一方、第１薄膜１５０と第２基板２０との距離が観察対象物に対して大きすぎると、観察対象物が重なって個々の観察対象物の観察結果が得られにくくなる。
The distance between the first
観察対象物が小さくても、第１薄膜１５０と第２基板２０との距離を小さくしすぎると、後述するスティッキング現象が発生しやすくなってしまう。
Even if the object to be observed is small, if the distance between the first
開口部１１０の開口の形状は、この例では、２０μｍ×２０μｍの正方形である。なお、この開口の形状は、５μｍ×２０μｍ等の長方形であってもよい。開口部１２０、１３０の開口の形状は、開口部１１０と比べて、大きく、この例では、１．０ｍｍ×１．５ｍｍの長方形である。なお、この開口の形状は、１．０ｍｍ×１．０ｍｍ等の正方形であってもよい。このように、開口部１２０、１３０に比べて、開口部１１０は非常に小さいが、説明に用いた各図では、構造をわかりやすくする表現するために、これらの大きさを調整して示している。
In this example, the shape of the opening of the
なお、これらの開口部１１０、１２０、１３０の開口の形状は、四角形以外の多角形であってもよいし、円形、楕円形等、曲線で囲まれた形状であってもよいし、直線と曲線とで囲まれた形状であってもよい。また、開口部１２０の形状と開口部１３０の形状とが異なっていてもよい。
In addition, the shape of the opening of these
開口部１１０は、その内壁が、第１薄膜１５０が拡がる平面（基板表面）に対して傾き（テーパ形状）を持って形成されている。開口部１２０、１３０についても、その内壁がその基板表面に対して傾きを持って形成されている。開口部内において傾きの程度が一定でなく変化していてもよい。すなわち、開口部１１０、１２０、１３０は第１薄膜１５０側の開口面積が外部空間１０００側の開口面積よりも小さい。開口部１１０の内壁がテーパ形状であると、電子線の入射角のマージンを確保することができる。
The
走査型電子顕微鏡による観察において、２次電子の検出を容易にするため、第１基板の１０の厚さとしては薄い方が好ましい。第１基板１０の厚さが厚いほど、試料で反射した２次電子が開口部１１０の側壁に衝突しやすくなり、検出されにくくなってしまう。
In observation with a scanning electron microscope, in order to facilitate detection of secondary electrons, it is preferable that the thickness of the
第１基板１０と第２基板２０とは、外周に沿った領域ＣＡにおいて接合している。領域ＣＡに囲まれた領域において第１基板１０と第２基板との間には、空間が形成されている。この空間は、観察空間ＭＳおよび流路空間ＦＰを含む。観察空間ＭＳは、電子顕微鏡に用いられる電子線が入射する空間である。流路空間ＦＰは、観察空間ＭＳと外部空間１０００とを接続するための空間である。この例では、流路空間ＦＰは、少なくとも２つの開口部を介して外部空間１０００と接続し、この例では開口部１２０、１３０を介して外部空間１０００に接続する。
The
一方の開口部が試料含有液体を注入するための開口であり、他方が流路空間ＦＰの空気を外部空間１０００に押し出すための排気口として機能する。なお、一方の開口部（例えば、開口部１３０）が、第１基板１０の別の部分に形成されていてもよいし、第２基板２０に形成されていてもよいし、後述する実施形態に例示するように第１基板１０と第２基板２０との間に形成されていてもよい。
One opening is an opening for injecting the sample-containing liquid, and the other functions as an exhaust port for pushing the air in the flow path space FP to the
以上が、試料収容セル１の構成についての説明である。続いて、試料収容セル１に試料含有液体を配置して、電子顕微鏡にて観察できる状態にするための処理（観察セル作製処理）について説明する。
The above is the description of the configuration of the
［観察セル作製処理］
図５は、本実施形態における試料収容セルへ試料含有液体を注入する方法を説明する図である。試料含有液体７００は、第１基板１０と第２基板２０との間の空間に開口部１２０から注入されると、その空間内を移動して観察空間ＭＳに至り、さらには、開口部１３０まで到達する。なお、開口部１２０ではなく開口部１３０に試料含有液体７００が注入されてもよいが、以下の説明では、開口部１２０に試料含有液体７００が注入される注入口であるものとして説明する。
[Observation cell fabrication process]
FIG. 5 is a diagram illustrating a method for injecting a sample-containing liquid into the sample storage cell in the present embodiment. When the sample-containing
観察空間ＭＳに対応する開口部１１０は、試料収容セル１の全体の大きさに比べると非常に小さい。そのため、開口部１１０を視認するだけでは、観察空間ＭＳに試料含有液体７００が到達しているかわかりにくい。試料収容セル１では、第２基板２０が可視光線を透過する材料で形成されているため、第２基板２０側から試料含有液体７００の位置を確認することができる。
The
したがって、試料含有液体７００または液体中の試料自体の位置を第２基板２０側から確認しつつ、開口部１２０からの注入量、注入圧力等を制御することにより、目的とする範囲（例えば、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳおよび開口部１３０）に試料含有液体７００を拡げることができる。このとき、試料含有液体７００は、流路空間ＦＰの全体を充填するように、注入されることが望ましい。後述のように封止材で封止された後に、流路空間ＦＰを含む封止された空間において試料含有液体７００によって充填されない部分が気泡として存在すると、電子顕微鏡による観察がされるまでにその気泡が観察空間ＭＳに移動してしまう可能性があるためである。
Therefore, by controlling the injection amount, injection pressure, and the like from the
図６は、本発明の第１実施形態における試料収容セルを封止するための樹脂を形成する方法を説明する図である。試料含有液体７００が流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳに充填された後、開口部１２０、１３０を封止材３２０、３３０で塞ぐことで、流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳは、外部空間１０００と分離される。封止材３２０、３３０は、例えば、エポキシ樹脂等の樹脂であり、ＵＶ硬化型の樹脂であってもよいし、２液混合型硬化樹脂（例えば、２液常温硬化タイプまたは１液低温硬化タイプ）であってもよい。ＵＶ硬化型の場合には、開口部１２０、１３０を塞ぐように硬化前の樹脂を形成し、ＵＶ照射によって硬化させて封止材３２０、３３０が形成される。なお、封止材３２０、３３０によって外部空間１０００と分離された内部空間には気泡が含まれないようにしてもよいし、硬化前の樹脂と試料含有液体７００とが混合しないように、少なくとも樹脂が硬化するまでは互いに離れた状態（試料含有液体と封止材との間に気泡が存在する状態）にしてもよい。
FIG. 6 is a diagram for explaining a method of forming a resin for sealing the sample storage cell in the first embodiment of the present invention. After the sample-containing
観察空間ＭＳに配置された試料含有液体７００は、外部空間１０００と離隔されているため、電子顕微鏡による観察が行われる際に、試料収容セル１が真空環境に曝されても、試料含有液体７００が揮発してしまうことを防ぎ、液体の状態を保持することができる。
Since the sample-containing
図５における試料注入処理、および図６におけるセル封止処理については、手動処理であっても、自動処理であってもよい。手動処理の場合には、マイクロマニピュレータに取り付けたガラスキャピラリの先端と開口部１２０、１３０との位置関係を、実体顕微鏡を用いて確認し、ガラスキャピラリに接続されたインジェクタを用いて試料含有液体７００を注入したり、封止材３２０、３３０を注入したりすればよい。
The sample injection process in FIG. 5 and the cell sealing process in FIG. 6 may be manual processes or automatic processes. In the case of manual processing, the positional relationship between the tip of the glass capillary attached to the micromanipulator and the
また、自動処理の場合には、試料注入処理およびセル封止処理を自動的に実行して観察セルを作成する装置を用いればよい。 In the case of automatic processing, an apparatus that automatically executes sample injection processing and cell sealing processing to create an observation cell may be used.
［観察セル作製装置］
図７は、本実施形態における観察セル作製装置の試料注入処理を説明する図である。観察セル作製装置８００は、試料注入器８１０、ＵＶ光照射器８６０およびステージ８８８を備える。ステージ８８８には、チップ台８２５、カップ台８３５、８４５、試料台８５０が取り付けられている。チップ台８２５は、チップ８２０を収容する。チップ８２０は、試料含有液体７００を吸い取るためのノズルを有するピペットチップである。カップ台８３５は、試料含有液体７００を保持する試料カップ８３０を収容する。カップ台８４５は、封止材となる硬化前樹脂３００を保持する試料カップ８４０を収容する。試料台８５０は、試料収容セル１を設置する。また、ステージ８８８には、チップ８２０を廃棄するための廃棄口８７０が配置されている。
[Observation cell manufacturing equipment]
FIG. 7 is a view for explaining sample injection processing of the observation cell manufacturing apparatus according to the present embodiment. The observation
試料注入器８１０に対して、ステージ８８８は水平方向（図７における左右方向、以下、Ｘ方向という）に移動可能である。また、試料注入器８１０は、水平方向であってステージ８８８の移動方向とは垂直な方向（図７における奥行き方向、以下、Ｙ方向という）と、鉛直方向（図７における上下方向、以下、Ｚ方向という）とに移動可能である。したがって、試料注入器８１０とステージ８８８とでＸ、Ｙ、Ｚ方向で相対的に移動可能になっている。なお、ステージ８８８上の試料台８５０については、別途Ｙ方向にも移動可能であってもよい。
With respect to the
試料注入器８１０は、チップ取付部８１１、支持部８１３、制御部８１５およびチップ取り外し部８１７を備える。チップ取付部８１１は、先端にチップ８２０が差し込まれて取り付けられる部分である。支持部８１３は、装置天井に対してＹ方向、Ｚ方向に移動させるように試料注入器８１０を支持する。制御部８１５は、チップ取付部８１１に取り付けられたチップ８２０に試料カップ内の液体を吸い込んで保持したり、チップ８２０に保持された液体を排出したりするための制御を行う。チップ取り外し部８１７は、下方に移動することによって、チップ８２０を下方に押し出してチップ取付部８１１から取り外す。
The
ＵＶ光照射器８６０は、硬化前樹脂３００を硬化させるためのＵＶ光を照射する装置である。ＵＶ光の照射範囲は、試料台８５０に設置された試料収容セル１全体を含んでいてもよいし、開口部１２０、１３０に対応する部分にスポットで照射するようにしてもよい。開口部１２０、１３０に対応する部分にスポットで照射するようにすれば、試料へのＵＶ光の影響を抑えることができる。
The
図７（ａ）は、試料収容セル１がセル保管庫等から運ばれて、観察セル作製装置８００の試料台８５０に設置された状態を示している。続いて、ステージ８８８と試料注入器８１０とを移動させ、以下に示す順に処理を実行する。まず、チップ取付部８１１にチップ８２０を取り付ける（図７（ｂ））。その後、試料注入器８１０は、試料カップ８３０内の試料含有液体７００を吸い上げてチップ８２０内に保持する（図７（ｃ））。試料含有液体７００を保持するチップ８２０を試料収容セル１の開口部１２０上に移動させて、チップ８２０内の試料含有液体７００を排出して開口部１２０から試料収容セル１内部に注入する（図７（ｄ））。
FIG. 7A shows a state in which the
なお、チップ８２０を試料収容セル１の開口部１２０上に移動させる際には、例えば、試料注入器８１０は、カメラ等の撮像部を用いて試料収容セル１の形状を画像認識し、さらには開口部１２０の位置を認識し、開口部１２０の位置にチップ８２０を移動させる。また、試料台８５０に試料収容セル１の内部の状態を第２基板２０側から撮像する撮像部を用いることで、試料含有液体７００の注入の程度を検出し、その程度に応じて注入量、注入圧力が調整されるようにしてもよい。続いて、観察セル作製装置８００の封止処理について説明する。
When the
図８は、本実施形態における観察セル作製装置のセル封止処理を説明する図である。試料注入器８１０は、試料カップ８４０内の硬化前樹脂３００を吸い上げてチップ８２０内に保持する（図８（ａ））。硬化前樹脂３００を保持するチップ８２０を試料収容セル１の開口部１２０上に移動させて、チップ８２０内の硬化前樹脂３００を排出して開口部１２０に滴下し（図８（ｄ））、続いて、開口部１３０に滴下する（図８（ｅ））。なお、開口部１３０への滴下前に、再度チップ８２０内に硬化前樹脂３００を吸い上げておいてもよい。なお、硬化前樹脂３００が、ＵＶ硬化型ではなく、上述した２液常温硬化タイプまたは１液低温硬化タイプであっても同様であり、この場合には、後述するＵＶ光の照射は不要である。
FIG. 8 is a diagram for explaining a cell sealing process of the observation cell manufacturing apparatus according to this embodiment. The
続いて、試料台８５０をＵＶ照射器８６０の下方に移動させ、試料収容セル１にＵＶ照射器８６０からのＵＶ光を照射する。この照射によって、試料収容セル１の開口部１２０、１３０に滴下された硬化前樹脂３００を硬化させる。これによって、試料収容セル１の内部空間に試料含有液体７００が外部空間１０００と離隔された状態で収容される。また、試料注入器８１０は、チップ取り外し部８１７によって、チップ８２０をチップ取付部８１１から取り外して廃棄口８７０に廃棄する。ＵＶ光の照射中にチップ８２０の廃棄が実施されてもよい。
Subsequently, the
その後、試料含有液体７００を収容した試料収容セル１が回収され、新たな試料収容セル１が試料台８５０に設置される（図７（ａ））。なお、チップ８２０は、試料収容セル１毎に交換するプロセスを説明したが、開口部１２０に滴下する硬化前樹脂３００を吸い上げる前にチップ８２０を交換してもよい。
Thereafter, the
以上が、観察セル作製装置８００による試料注入処理およびセル封止処理についての説明である。続いて、試料収容セル１の製造方法について図９〜図１１を用いて説明する。
The above is the description of the sample injection process and the cell sealing process performed by the observation
［試料収容セル１の製造方法］
試料収容セル１は、第１基板１０と第２基板２０とが接合されて形成される。第１基板１０および第２基板２０のそれぞれは、以下に説明する所定の製造工程を経てから接合される。
[Manufacturing method of sample storage cell 1]
The
［第１基板１０に対する製造工程］
図９は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図１０は、図９に続く第１基板の製造工程を説明する図である。いずれの図も、図３に対応する断面構造を示している。まず、図９（ａ）に示す第１基板１０を準備する。第１基板１０は、上述したように、シリコン基板であり、この例では、７５０μｍの厚さを有する。なお、３００μｍ程度のシリコン基板を用いることで、後述する図１０（ｃ）の薄化処理が不要となるため、図１０（ｂ）に示す支持基板１６を用いなくてもよい。
[Manufacturing Process for First Substrate 10]
FIG. 9 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 10 is a diagram illustrating the manufacturing process of the first substrate following FIG. Each figure shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
第１基板１０に熱酸化膜１２を形成し（図９（ｂ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳに対応する領域の熱酸化膜１２を除去する（図９（ｃ））。熱酸化膜１２が第１基板１０の両面に形成されている場合には、一方の面（図９の下側の面）の熱酸化膜１２は全て除去される。なお、膜の除去のためには、ドライエッチングおよびウエットエッチングのいずれも適用可能であり、特に明示しない限り以下の説明においても同様である。また、この熱酸化膜１２は、この時点では残しておき、後の工程において除去してもよい。なお、熱酸化膜ではなくＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）などの蒸着処理によって形成された膜であってもよい。以下に形成される様々な膜についても、蒸着処理、めっき処理等により形成されればよい。
A
続いて、熱酸化膜１２をマスクとして第１基板１０をエッチングし、キャビティ１０１を形成する（図９（ｄ））。この例では、キャビティ１０１の深さは２４０ｎｍである。キャビティ１０１を覆うように、第１薄膜１５０となる膜１５０１を形成し（図９（ｅ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、膜１５０１の一部をエッチングしてキャビティ１０１内に第１薄膜１５０を形成する（図９（ｆ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。
Subsequently, the
キャビティ１０１および第１薄膜１５０を覆うように図１０（ｄ）で実施されるエッチングストッパとなるストッパ膜１４を形成する（図１０（ａ））。この例では、ストッパ膜１４は、アルミニウム膜であり、１μｍの膜厚を有する。第１基板１０のストッパ膜１４側に粘着層を含む支持基板１６を貼り付ける（図１０（ｂ））。支持基板１６の粘着層は、貼り合わせ面に設けられており、熱、光等の刺激の印加により粘着力が低下するようになっている。この例では、ＵＶ光の照射によって粘着力が低下する粘着層を用いている。なお、キャビティ１０１の深さはストッパ膜１４に比べて非常に小さいため、図においては、ストッパ膜において埋め込まれているものとして、ストッパ膜１４の表面形状については、詳細の形状を省略して示している。また、支持基板１６を貼り付けることによって、キャビティ１０１の深さ程度の段差は粘着層等によって埋め込まれるが、埋め込まれない部分があってもよい。
A
支持基板１６によって支持された第１基板１０を薄化する（図１０（ｃ））。第１基板１０の薄化は、例えば、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）、ウエットエッチングを用いる。ウエットエッチングを用いる場合には、例えば、第１基板１０をエッチングすることのできる液体として、フッ酸およびフッ化アンモニウムの混合液が用いられる。第１基板１０は７５０μｍの厚さを有しているが、この薄化処理によって、２５０μｍ程度まで薄くなる。第１基板１０が支持基板１６によって支持されているため、第１基板１０が薄化しても第１基板１０の反りが抑制され、また、製造工程中の強度を保つこともできる。
The
続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、第１基板１０に開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図１０（ｄ））。このエッチング工程では、Ｄ−ＲＩＥ（Ｄｅｅｐ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）を用いる。エッチングの際、開口部１１０、１２０、１３０の内壁が第１基板１０の表面に対して傾きを有するように処理していてもよい。なお、このエッチング工程において、ストッパ膜１４と第１薄膜１５０とが、エッチングストッパとなる。
Subsequently,
ストッパ膜１４を用いていることにより、開口部１２０、１３０が開口したときに、支持基板１６の粘着層が露出することを防ぐことができる。粘着層が露出すると、有機物である粘着層からガスが発生する場合があるが、これを防ぐことができる。なお、上述のとおり、第１基板１０として予め薄いシリコン基板を用いると、支持基板１６を用いなくてもよい。このエッチング工程においては、基板を冷却するためにステージとの間に冷媒であるＨｅガスを循環させる空間が設けられている。支持基板１６を用いていない場合に、ストッパ膜１４が存在しないと、開口部１２０、１３０が開口したときにＨｅガスがエッチングチャンバ内に流れ出し、不具合が生じる。このような条件の下において、ストッパ膜１４が存在することが必要となり、それ以外の条件の下であってもストッパ膜１４が存在することが望ましい場合がある。
By using the
開口部１１０、１２０、１３０を形成後、ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板１６を剥がし（図１０（ｅ））、ストッパ膜１４をエッチングして除去する（図１０（ｆ））。これらの工程を経て、第１基板１０側の製造工程が終了する。なお、キャビティ１０１の壁を構成する部分の下面、すなわち第１基板１０の領域ＣＡ（図下方の面）が第２基板２０と接合する領域である。
After the
［第２基板２０に対する製造工程］
図１１は、本発明の第１実施形態における試料収容セルのうち第２基板の製造工程を説明する図である。この図は、図３に対応する断面構造を示している。まず、図１１（ａ）に示す第２基板２０を準備する。第２基板２０は、上述したように、可視光線に対する透過性を有する基板であって、この例ではガラス基板である。この例では、第２基板２０は、７００μｍの厚さを有する。なお、３００μｍ程度のガラス基板を用いることで、後述する図１１（ｃ）の薄化処理が不要となるため、図１１（ｂ）に示す支持基板２６を用いなくてもよい。なお、支持基板２６を用いない場合には、上述のようにストッパ膜に相当する構成を支持基板２６の代わりに用いることが望ましい。
[Manufacturing Process for Second Substrate 20]
FIG. 11 is a diagram illustrating a manufacturing process of the second substrate in the sample storage cell according to the first embodiment of the present invention. This figure shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
続いて、第１基板１０の製造工程と同様に、第２基板２０に、粘着層を含む支持基板２６を貼り付ける（図１１（ｂ））。支持基板２６は、上記支持基板１６と同様の構成である。支持基板２６によって支持された第２基板２０を薄化する（図１１（ｃ））。第２基板２０の薄化は、例えば、ＣＭＰ、ウエットエッチングを用いる。第２基板２０は７００μｍの厚さを有しているが、この薄化処理によって、２５０μｍ程度まで薄くなる。第２基板２０が支持基板２６によって支持されているため、第２基板２０が薄化しても第２基板２０の反りが抑制され、また、製造工程中の強度を保つこともできる。
Subsequently, as in the manufacturing process of the
次いで、ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板２６を剥がす（図示せず。）。これらの工程を経て、第２基板２０側の製造工程が終了する。
Next, UV light is irradiated to reduce the adhesive force of the adhesive layer, and the
［第１基板１０と第２基板２０との接合］
このように形成された第１基板１０と第２基板２０とは、第１薄膜１５０と第２基板２０とが対向するようにして、領域ＣＡで接合される。この例では、第１基板１０がシリコンであり、第２基板２０がガラスであるため、この接合には陽極接合が用いられる。この接合によって、第１基板１０と第２基板２０とが強固に接合され、これらの間に流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳを含む空間が形成される。
[Bonding of the
The
なお、上述した試料収容セル１は、各図において１つのセルとして説明したが、実際の製造工程においては、一基板上に複数の試料収容セル１が同時に形成されている。したがって、それぞれの試料収容セル１を個片化するためにダイシングを行う。なお、上述した製造方法における各構成の材料、エッチング方法等の各種条件については一例であって、様々な条件に設定可能である。以上が試料収容セル１の製造方法についての説明である。
The
上述した一実施形態に係る試料収容セル１は、予め第１基板１０と第２基板２０とが強固な接合をしているため、内部に注入された試料含有液体７００が漏れることはほとんどなく、また、第２基板２０が可視光線に対する透過性を有しているため、注入状態を確認しながら、第１基板１０と第２基板２０との間の内部空間への試料含有液体７００を注入することができる。このように、利便性の高い試料収容セル１を提供することができる。
In the
なお、第１薄膜１５０は、単層に限らず、２層以上の膜を含んでいてもよい。図１２は、本実施形態の変形例における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ａ−Ａ’の断面構造）を示す模式図である。図１３は、本実施形態の変形例における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ｂ−Ｂ’の断面構造）を示す模式図である。
The first
第１層１５０ａは、第１基板１０と接触する。第１層１５０ａは、第１基板１０と第２層１５０ｂとが接触する場合よりも、第１基板１０に対する密着性が高くなるため、第１基板１０と第１薄膜１５０（第１層１５０ａ）との接合強度を高めることもできる。
The
このように、第１薄膜１５０を窒化シリコン膜の単層で形成するよりも、膜厚を変化させずにその一部をアモルファスシリコン膜とした積層構造にすることで、膜の強度を向上させたり、各層の応力を調整することで薄膜に張りを与えたりすることもできる。また、積層構造にしたことにより、各層は薄膜化されてピンホール等が発生したとしても、積層構造にすることでピンホールが塞がれて、第１薄膜１５０の膜の信頼性も向上する。
Thus, rather than forming the first
第１薄膜１５０の膜厚は、積層膜の合計で１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、望ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、この例では、２０ｎｍである。第１薄膜１５０は、１０ｎｍより薄くなると強度がなくなり破損するおそれがある。一方、２００ｎｍよりも厚くなると、電子線が透過しなくなる。したがって、第１薄膜１５０は、破損しない程度の膜の強度を得ながらも、できるだけ薄くすることが望ましい。
The total film thickness of the first
第１薄膜１５０の膜厚が２０ｎｍである場合、例えば、第１層１５０ａ（アモルファスシリコン膜）の膜厚は７ｎｍであり、第２層１５０ｂ（窒化シリコン膜）の膜厚は１３ｎｍである。第１層１５０ａの膜厚は、第１薄膜１５０全体の膜厚の２０％以上５０％未満であることが望ましく、３０％以上４５％未満であることがさらに望ましい。このようにすると、薄膜の強度を確保しつつ、薄膜の可視光線に対する透過率の低下を抑えることもできる。
When the film thickness of the first
＜第２実施形態＞
第２実施形態においては、第１基板と第２基板との間に配置されるギャップ膜を第１基板に形成して内部に空間が形成される試料収容セル１Ａについて説明する。
Second Embodiment
In the second embodiment, a
図１４は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。第１実施形態では、試料収容セル１は、第１基板１０と第２基板２０とを接合して形成されていたが、本実施形態では、第１基板１０Ａと第２基板２０との間にギャップ膜３０が配置されて、互いに接合されている。そして、ギャップ膜３０の高さが第１薄膜１５０と第２基板２０との距離を決めている。
FIG. 14 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. In the first embodiment, the
図１５は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図１６は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１４、１５における断面線Ｃ−Ｃ’の断面構造）を示す模式図である。図１７は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１４、１５における断面線Ｄ−Ｄ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 15 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 16 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line C-C ′ in FIGS. 14 and 15) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 17 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line D-D ′ in FIGS. 14 and 15) of the sample storage cell in the present embodiment.
ギャップ膜３０は、例えば、酸化シリコンで形成され、２００ｎｍの膜厚を有している。ギャップ膜３０は、第１基板１０Ａと第２基板２０との間において、外周に沿って配置されている。そのため、流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳは、第１基板１０Ａと第２基板２０とギャップ膜３０とに囲まれた空間として形成される。なお、ギャップ膜３０は、第１実施形態と同様に、第１薄膜１５０と第２基板２０との距離を決定するが、特に制限は無い。
The
なお、図１４、１５では記載を省略しているが、図１６、１７において示すように、ギャップ膜３０と第１基板１０Ａとの間には、第１薄膜１５０と同じ周辺薄膜１５１が配置されている。この例では、第１薄膜１５０の周囲を囲うように周辺薄膜１５１が形成されている。なお、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１とが接続されて、一体の膜になっていてもよい。この場合には、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１の一体膜は、開口部１２０、１３０の第２基板２０側において、開口を塞がないように一部に開口部が設けられていればよい。
Although not shown in FIGS. 14 and 15, as shown in FIGS. 16 and 17, the same peripheral
続いて、試料収容セル１Ａの第１基板１０Ａ側の製造工程について説明する。なお、第２基板２０は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。また、以下の説明においては、第１実施形態と異なる部分について詳細に説明し、それ以外の部分は簡単な説明としたり、その説明を省略したりする場合がある。
Subsequently, a manufacturing process on the
［第１基板１０Ａに対する製造工程］
図１８は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図１９は、図１８に続く第１基板の製造工程を説明する図である。いずれの図も、図１６に対応する断面構造を示している。まず、図１８（ａ）に示す第１基板１０Ａを準備する。第１基板１０Ａは、第１実施形態における第１基板１０と同じものである。
[Manufacturing Process for
FIG. 18 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 19 is a diagram illustrating the manufacturing process of the first substrate following FIG. Each figure shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
第１薄膜１５０となる膜１５０１およびギャップ膜３０となる膜３００１を第１基板１０Ａに形成する（図１８（ｂ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。また、膜３００１は酸化シリコン膜であり、２００ｎｍの膜厚を有する。
A
続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳに対応する領域の膜３００１を除去してギャップ膜３０を形成し（図１８（ｃ））、さらに、膜１５０１の一部をエッチングして第１薄膜１５０および周辺薄膜１５１を形成する（図１８（ｄ））。なお、周辺薄膜１５１の部分については、ギャップ膜３０をマスクとしてエッチングされてもよい。
Subsequently, the
第１基板１０Ａの第１薄膜１５０側に粘着層を含む支持基板１６を貼り付ける（図１８（ｅ））。支持基板１６を貼り付ける前に、第１実施形態におけるストッパ膜１４を形成してもよい。支持基板１６によって支持された第１基板１０Ａを薄化し（図１９（ａ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、第１基板１０Ａに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図１９（ｂ））。開口部１１０、１２０、１３０を形成後、ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板１６を剥がす（図１９（ｃ））。これらの工程を経て、第１基板１０Ａ側の製造工程が終了する。なお、ギャップ膜３０の下面（図下方の面）、すなわち領域ＣＡが第２基板２０と接合する領域である。
A
＜第３実施形態＞
本実施形態においては、第１基板と第２基板との間に形成される内部空間と外部空間とが側面において接続されている試料収容セル１Ｂについて説明する。
<Third Embodiment>
In the present embodiment, a
図２０は、本発明の第３実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。第１実施形態では、試料収容セル１は、第１基板１０に開口部１２０、１３０が形成されていたが、本実施形態では、第１基板１０Ｂと第２基板２０との間（試料収容セル１Ｂの側面部分）に、開口部１２０、１３０に対応する構成、すなわち内部空間と外部空間とが接続される構成が配置されている。
FIG. 20 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the third embodiment of the present invention. In the first embodiment, the
図２１は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図２２は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図２０、２１における断面線Ｅ−Ｅ’の断面構造）を示す模式図である。図２３は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図２０、２１における断面線Ｆ−Ｆ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 21 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 22 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line E-E ′ in FIGS. 20 and 21) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 23 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line F-F ′ in FIGS. 20 and 21) of the sample storage cell in the present embodiment.
第１基板１０Ｂには、開口部１２０、１３０が存在しない。一方、図２１、２２に示すように、流路空間ＦＰは、試料収容セル１Ｂの側面に開口した開口部１２５、１３５を介して外部空間１０００に接続される。なお、開口部１２５、１３５は、開口部１１０の幅（図２１における上下方向の距離）と同じであってもよいし、狭くてもよいし、広くてもよい。
There are no
続いて、試料収容セル１Ｂの第１基板１０Ｂ側の製造工程について説明する。なお、第２基板２０は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。また、以下の説明においては、第１実施形態と異なる部分について詳細に説明し、それ以外の部分は簡単な説明としたり、その説明を省略したりする場合がある。
Then, the manufacturing process by the side of the 1st board |
［第１基板１０Ｂに対する製造工程］
図２４は、本発明の第３実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。この図は、図２３に対応する断面構造を示している。第１実施形態において説明した図９（ｆ）までの製造工程については、第３実施形態においても同様であるため、説明を省略する。図２４（ａ）に示す図は、図示する断面の向きは異なっているものの第１実施形態における図９（ｆ）に対応する図である。また、図９（ｆ）におけるキャビティ１０１は、４辺を第１基板１０で囲まれた形状であったが、図２４（ａ）のキャビティ１０１Ｂは、２辺において第１基板１０Ｂによる壁面（図２４（ａ）における左右側の壁に対応）を有し、他の２辺については壁面を有しない。すなわちキャビティ１０１Ｂは、溝形状になっている。
[Manufacturing Process for
FIG. 24 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the third embodiment of the present invention. This figure shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. Since the manufacturing process up to FIG. 9F described in the first embodiment is the same in the third embodiment, the description thereof is omitted. The drawing shown in FIG. 24A corresponds to FIG. 9F in the first embodiment although the orientation of the cross section shown in the drawing is different. 9F has a shape in which four sides are surrounded by the
第１基板１０Ｂの第１薄膜１５０側に粘着層を含む支持基板１６を貼り付ける（図２４（ｂ））。支持基板１６によって支持された第１基板１０Ｂを薄化し（図２４（ｃ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、第１基板１０Ｂに開口部１１０を形成する（図２４（ｄ））。開口部１１０を形成後、ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板１６を剥がす（図２４（ｅ））。これらの工程を経て、第１基板１０Ｂ側の製造工程が終了する。なお、キャビティ１０１Ｂの壁を構成する部分の下面、すなわち第１基板１０の領域ＣＡ（図下方の面）が第２基板２０と接合する領域である。
A
＜第４実施形態＞
本実施形態においては、第２実施形態と同様に第１基板に形成されるギャップ膜を、第１基板と第２基板との間に配置されるようにして内部に空間を形成し、かつ第３実施形態のように、その内部空間と外部空間とが側面において接続されている試料収容セル１Ｃについて説明する。
<Fourth embodiment>
In the present embodiment, as in the second embodiment, a gap film formed on the first substrate is disposed between the first substrate and the second substrate so as to form a space therein, and the first The
図２５は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。第２実施形態では、第１基板１０Ａと第２基板２０との間にギャップ膜３０が配置されて、互いに接合されているが、本実施形態では、試料収容セル１Ｃの側面部分に、開口部１２０、１３０に対応する構成が形成されたギャップ膜３０Ｃを備えている。
FIG. 25 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. In the second embodiment, the
図２６は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図２７は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図２５、２６における断面線Ｇ−Ｇ’の断面構造）を示す模式図である。図２８は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図２５、２６における断面線Ｈ−Ｈ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 26 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 27 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line G-G ′ in FIGS. 25 and 26) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 28 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line H-H ′ in FIGS. 25 and 26) of the sample storage cell in the present embodiment.
ギャップ膜３０Ｃは、例えば、酸化シリコンで形成され、２００ｎｍの膜厚を有している。ギャップ膜３０Ｃは、第１基板１０Ｃと第２基板２０との間において、外周の２辺に沿って配置されている。そのため、流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳは、第１基板１０Ｃと第２基板２０とギャップ膜３０Ｃとに囲まれた空間として形成され、その端部に開口部１２５、１３５が形成される。
The
なお、図２５、２６では記載を省略しているが、図２７、２８において示すように、ギャップ膜３０Ｃと第１基板１０Ｃとの間には、第１薄膜１５０と同じ周辺薄膜１５１が配置されている。この例では、第１薄膜１５０の周囲を囲うように周辺薄膜１５１が形成されている。なお、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１とが接続されて、一体の膜になっていてもよい。
Although not shown in FIGS. 25 and 26, as shown in FIGS. 27 and 28, the same peripheral
試料収容セル１Ｃの第１基板１０Ｃ側の製造工程については、第２実施形態とほとんど同じ製造工程である。異なる点は、図１８（ｃ）におけるギャップ膜３０を形成するときの配置パターン、および図１９（ｂ）における開口部１２０、１３０の形成をしないことである。また、第２基板２０については、第１実施形態と同様である。したがって、試料収容セル１Ｃの製造方法についての説明を省略する。
The manufacturing process on the
＜第５実施形態＞
本実施形態における試料収容セルについて、図２９、図３０を用いて説明する。本実施形態における試料収容セルは、第１実施形態の試料収容セルと比較すると、第２基板にキャビティを形成して試料収容セルの内部に空間が形成される点において相違している。第１実施形態では第１基板１側にキャビティ１０１を形成し、キャビティ１０１の深さが第１薄膜１５０と第２基板２０との距離を決めていたが、本実施形態では第２基板２０側にキャビティ２０１を設けている。
<Fifth Embodiment>
The sample storage cell in this embodiment is demonstrated using FIG. 29, FIG. The sample storage cell in this embodiment is different from the sample storage cell in the first embodiment in that a cavity is formed in the second substrate and a space is formed inside the sample storage cell. In the first embodiment, the
本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図は、図１と同様である。図２９は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ａ−Ａ’の断面構造）を示す模式図である。図３０は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図１、２における断面線Ｂ−Ｂ’の断面構造）を示す模式図である。 A plan view of the sample storage cell in the present embodiment viewed from the first substrate side is the same as FIG. FIG. 29 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line A-A ′ in FIGS. 1 and 2) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 30 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line B-B ′ in FIGS. 1 and 2) of the sample storage cell in the present embodiment.
続いて、試料収容セル１の第１基板１０側の製造工程について説明する。また、以下の説明においては、第１実施形態と異なる部分について詳細に説明し、それ以外の部分は簡単な説明としたり、その説明を省略したりする場合がある。
Then, the manufacturing process by the side of the 1st board |
［第１基板１０に対する製造工程］
図３１は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図３２は、図３１に続く第１基板の製造工程を説明する図である。いずれの図も、図２９に対応する断面構造を示している。まず、図３１（ａ）に示す第１基板１０を準備する。第１基板１０は、第１実施形態における第１基板１０と同じものである。
[Manufacturing Process for First Substrate 10]
FIG. 31 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 32 is a diagram illustrating the manufacturing process of the first substrate following FIG. 31. Each figure shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
第１薄膜１５０となる膜１５０１を第１基板１０に形成する（図３１（ｂ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。
A
続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、膜１５０１の一部をエッチングして第１薄膜１５０を形成する（図３１（ｃ））。
Subsequently, the first
第１基板１０の第１薄膜１５０側に粘着層を含む支持基板１６を貼り付ける（図３１（ｅ））。支持基板１６を貼り付ける前に、第１実施形態におけるストッパ膜１４を形成してもよい。支持基板１６によって支持された第１基板１０を薄化し（図３２（ａ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、第１基板１０に開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図３２（ｂ））。開口部１１０、１２０、１３０を形成後、ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板１６を剥がす（図３２（ｃ））。これらの工程を経て、第１基板１０側の製造工程が終了する。
A
［第２基板２０に対する製造工程］
まず、図３３（ａ）に示す第２基板２０を準備する。第２基板２０に熱酸化膜２２を形成し（図３３（ｂ））、フォトリソグラフィ技術を用いて、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳに対応する領域の熱酸化膜２２を除去する（図３３（ｃ））。熱酸化膜２２が第２基板２０の両面に形成されている場合には、一方の面の熱酸化膜２２は全て除去される。なお、膜の除去のためには、ドライエッチングおよびウエットエッチングのいずれも適用可能であり、特に明示しない限り以下の説明においても同様である。また、この熱酸化膜２２は、この時点では残しておき、後の工程において除去してもよい。なお、熱酸化膜ではなくＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）などの蒸着処理によって形成された膜であってもよい。以下に形成される様々な膜についても、蒸着処理、めっき処理等により形成されればよい。
[Manufacturing Process for Second Substrate 20]
First, the
続いて、熱酸化膜２２をマスクとして第２基板２０をエッチングし、キャビティ２０１を形成する（３３（ｄ））。この例では、キャビティ２０１の深さは２４０ｎｍである。これらの工程を経て、第２基板２０側の製造工程が終了する。
Subsequently, the
［第１基板１０と第２基板２０との接合］
このように形成された第１基板１０と第２基板２０とは、第１薄膜１５０とキャビティ２０１とが対向するようにして、領域ＣＡで接合される。この例では、第１基板１０がシリコンであり、第２基板２０がガラスであるため、この接合には陽極接合が用いられる。この接合によって、第１基板１０と第２基板２０とが強固に接合され、これらの間に流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳを含む空間が形成される。
[Bonding of the
The
なお、このとき、図３４および図３５に示すように、第１基板１０の第１薄膜が形成されない側の表面と第２基板２０とが対向するようにして接合されてもよい。この試料収容セルは、第１薄膜１５０が、試料収容セルの外側に形成される構成を有している。このような構成とすることによって、図３１および図３２に示した構造に比べ、電子顕微鏡から入射した一次電子が第１薄膜１５０を通過し、試料で反射した後に、検出器に至るまでの経路における障害を減らすことができる。
At this time, as shown in FIGS. 34 and 35, the surface of the
また、図３６に示すように、第２基板２０側に開口部２２０、２３０を形成してもよい。製造工程としては、第１基板１０において開口部１２０、１３０を形成せず、第２基板２０にフォトリソグラフィ技術によって開口部２２０、２３０を形成すればよい。このとき、キャビティ２０１を形成した後に開口部２２０、２３０を形成してもよいし、キャビティ２０１を形成する前に開口部２２０、２３０を形成してもよい。また、開口部２２０、２３０はキャビティが形成される側の表面からエッチングすることによって形成してもよいし、キャビティが形成される側とは反対側の表面からエッチングすることによって形成してもよい。
Also, as shown in FIG. 36,
さらに、図３７に示すように、第１薄膜１５０が試料収容セルの外側に配置し、かつ第２基板２０側に開口部２２０、２３０を形成してもよい。製造方法としては、上述の本実施形態において示した製造方法を組み合わせることができる。
Furthermore, as shown in FIG. 37, the first
＜第６実施形態＞
図３８は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。本実施形態における試料収容セルは、第１実施形態における試料収容セルと比較すると、以下の点で相違している。
<Sixth Embodiment>
FIG. 38 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. The sample storage cell in the present embodiment is different from the sample storage cell in the first embodiment in the following points.
第１基板１０の開口部１１０において、第１薄膜１５０は開口部１１０の内部に配置されている。また、第１薄膜１５０の端部は試料収容セルの外側に配置されている。図３８は、図１、２における断面線Ａ−Ａ’の断面構造に対応する模式図である。
In the
このような構成とすることによって、例えば図３１および図３２等に示した第１薄膜１５０が試料収容セルの内部に配置される構造に比べ、電子顕微鏡から入射した一次電子が第１薄膜１５０を通過し、試料で反射した後に、検出器に至るまでの経路における障害を減らすことができる。
By adopting such a configuration, for example, primary electrons incident from an electron microscope cause the first
続いて、試料収容セル１の第１基板１０側の製造工程について説明する。なお、第２基板２０は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。また、以下の説明においては、第１実施形態と異なる部分について詳細に説明し、それ以外の部分は簡単な説明としたり、その説明を省略したりする場合がある。
Then, the manufacturing process by the side of the 1st board |
［第１基板１０に対する製造工程］
図３９は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図３９は、図３８に対応する断面構造を示している。まず、図３９（ａ）に示す第１基板１０を準備する。第１基板１０は、例えば第１実施形態における第１基板１０と同じものである。
[Manufacturing Process for First Substrate 10]
FIG. 39 is a diagram for explaining a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 39 shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
フォトリソグラフィ技術を用いて、開口部１１０、１２０、１３０に対応する領域を、第１基板を貫通しないようにエッチングする（図３９（ｂ））。
Using the photolithography technique, the regions corresponding to the
続いて、第１薄膜１５０となる膜１５０１を第１基板１０に形成する（図３９（ｃ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。
Subsequently, a
続いて、膜１５０１の一部をエッチングして第１薄膜１５０および周辺薄膜１５１を形成する（図３９（ｄ））。
Subsequently, a part of the
支持基板１６を貼り付ける前に、第１実施形態におけるストッパ膜１４を形成する（図３９（ｅ））。フォトリソグラフィ技術を用いて、第１基板１０にキャビティ１０１を形成する（図３９（ｅ））。キャビティ１０１を形成後、フォトリソグラフィ技術を用いて、キャビティ１０１側から開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図３９（ｆ））。ＵＶ光を照射して粘着層の粘着力を低下させて支持基板１６を剥がす（図示せず。）。これらの工程を経て、第１基板１０側の製造工程が終了する。
Before the
＜第７実施形態＞
本実施形態においては、第１実施形態における第１薄膜１５０と第２基板２０とのスティッキング現象を抑制するための突出部１５５、２５５を有する試料収容セル１Ｄについて説明する。
<Seventh embodiment>
In the present embodiment, a
図４０は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。図４０に示すように、第１薄膜１５０の観察空間ＭＳ側の表面には突出部１５５が配置され、第２基板の観察空間ＭＳ側の表面には突出部２５５が配置されている。そして、突出部１５５と突出部２５５とは互いに向かい合って配置されている。
FIG. 40 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of the sample storage cell in the present embodiment. As shown in FIG. 40, a
何らかの外力によって第１薄膜１５０と第２基板２０とが近づいたときに、突出部１５５、２５５が存在しない場合には、互いに広い面積で接触してしまう場合があり、静電引力等により貼り付いてしまう現象（スティッキング現象）が発生する場合がある。試料観察時には、試料収容セルは真空環境に曝されるため、第１薄膜１５０と第２基板２０とは離れる方向に力が働く。しかしながら、スティッキング現象が強力で１度接触すると、真空環境に曝されても、離れなくなる場合もある。
When the first
一方、この試料収容セル１Ｄのように突出部１５５、２５５が存在する場合には、第１薄膜１５０と第２基板２０とが近づいても、突出部の存在によって広い面積での接触を妨げるため、スティッキング現象の発生を抑え、仮に発生してしまったとしてもその力を弱くして、第１薄膜１５０と第２基板２０とが離れやすくすることができる。
On the other hand, when the projecting
突出部１５５、２５５の突出量は、この例では、４０ｎｍである。突出部１５５、２５５との間の距離は、第１薄膜１５０と第２基板２０との間の距離の５０％以上となるように突出量が決められていることが望ましい。また、突出部１５５または突出部２５５のいずれか一方のみが存在する場合もある。
In this example, the protrusion amount of the
＜第８実施形態＞
本実施形態においては、第１実施形態における開口部１２０、１３０に相当する構成が、第２基板側に形成されている試料収容セル１Ｅについて説明する。
<Eighth Embodiment>
In the present embodiment, a
図４１は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。第１基板１０Ｅは、第１実施形態の第１基板１０において開口部１２０、１３０を形成していない構成である。したがって、第１基板１０Ｅ側の製造工程は、第１実施形態とほぼ同様であり、開口部１１０が形成される工程において開口部１２０、１３０が形成されないようになっている。
FIG. 41 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of the sample storage cell in the present embodiment. The
第２基板２０Ｅは、開口部１２０、１３０に対応する構成として開口部２２０、２３０が形成されている。
In the
このように、開口部を塞ぐ薄膜を有する基板に対向する基板側に、試料含有液体７００を注入するための開口部が形成されるようになっていてもよい。
In this way, an opening for injecting the sample-containing
また、流路空間ＦＰ等の内部空間を形成するために第１基板側にキャビティが形成されるのではなく、第２基板側にキャビティが形成されてもよいし、双方の基板にキャビティが形成されてもよい。 Further, instead of forming a cavity on the first substrate side to form an internal space such as the flow path space FP, a cavity may be formed on the second substrate side, or a cavity is formed on both substrates. May be.
＜第９実施形態＞
本実施形態では、薄膜と基板との間に補強残膜が存在する試料収容セル１Ｍについて説明する。
<Ninth Embodiment>
In the present embodiment, a
図４２は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。図４２に示す試料収容セル１Ｍでは、図１６に示す試料収容セルと異なる点として、第１薄膜１５０と第１基板１０Ｍとの間に、補強残膜１４１が形成された構成になっている。この補強残膜１４１は、製造工程において製造を容易にするために用いられた膜である。また、補強残膜１４１は、その材料によっては、第１薄膜１５０と第１基板１０Ｍとの接合強度を高める接合膜としても機能する場合がある。第２基板２０Ｍ側についても同様である。続いて、補強残膜１４１の製造工程における役割について説明する。
FIG. 42 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of the sample storage cell in the present embodiment. The
図４３は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図４３（ａ）は、図１８（ｄ）において、第１薄膜１５０と第１基板１０Ｍとの間に最終的に補強残膜１４１となる補強膜１４０１が配置された構成を示している。なお、以下に説明する製造工程では支持基板１６を用いずに説明しているが、上記の実施形態と同様に、支持基板１６を用いてもよい。
FIG. 43 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the present embodiment. FIG. 43A shows a configuration in which a reinforcing
図４３（ａ）における第１基板１０Ｍに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図４３（ｂ））。このとき、補強膜１４０１がエッチングストッパとして機能する。エッチングされる第１基板１０Ｍが補強膜１４０１に比べて非常に厚いため、補強膜１４０１は、第１基板１０Ｍに対するエッチングにおいて、選択比が大きな材料であることが望ましい。例えば、選択比（第１基板１０Ｍのエッチングレート／補強膜１４０１のエッチングレート）が２以上であることが望ましい。第１基板１０Ｍがシリコン基板であり、エッチング液としてＴＭＡＨ（Tetramethylammonium hydroxide）が用いられる場合は、補強膜１４０１は、例えば、酸化シリコン膜（シリコン基板の熱酸化膜でもよい）、窒化シリコン膜（ＳｉＮ−Ｎ ｒｉｃｈ）、または、金属膜（アルミニウム、クロム等）であることが望ましい。
そして、開口部１１０、１２０、１３０の底部に露出している補強膜１４０１をエッチングすることで、補強残膜１４１を形成する（図４３（ｃ））。このとき、開口部１１０の底部では第１薄膜１５０が露出するため、この膜がエッチングストッパとして機能することが望ましい。したがって、補強膜１４０１に対するエッチングにおいて、第１薄膜１５０がある程度の選択比を有するように、補強膜１４０１の材料が決められることが望ましい。この選択比（補強膜１４０１のエッチングレート／第１薄膜１５０のエッチングレート）は、第１基板１０Ｍに対するエッチングにおける選択比よりは、少なくてもよく、２以下であってもよい。なお、第１薄膜１５０が、窒化シリコン膜である場合には、補強膜１４０１は、上述した例のうち、金属膜（クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）等）であることが望ましい。選択比は大きくないが、補強膜１４０１は、酸化シリコン膜（シリコン基板の熱酸化膜）であってもよい。
Then, the reinforcing
第１基板１０Ｍの製造工程について、他の一例を説明する。図４４は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程の他の例を説明する図である。第１基板１０Ｍに補強膜１４０１が形成される（図４４（ａ））。続いて、第１基板１０Ｍに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図４４（ｂ））。
Another example of the manufacturing process of the
補強膜１４０１側に、第１薄膜１５０およびギャップ膜３０を形成する（図４４（ｃ））。これらの形成方法は、上記の実施形態で説明した方法と同様であるから詳細の形成プロセスについては省略する。そして、開口部１１０、１２０、１３０の底部に露出している補強膜１４０１をエッチングすることで、補強残膜１４１を形成する（図４４（ｄ））。
The first
このように補強膜１４０１を用いることで、製造工程、特に第１薄膜１５０が張られた状態にするための工程を容易にすることができる。
By using the reinforcing
＜第１０実施形態＞
本実施形態では、薄膜が開口部の側面の少なくとも一部と接触している試料収容セル１Ｎについて説明する。
<Tenth Embodiment>
In the present embodiment, a
図４５は、本発明の第１０実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。図４５に示す試料収容セル１Ｎは、図１６に示す試料収容セルと異なる点として、第１薄膜１５０が第１基板１０Ｎに形成された開口部１１０の側面に沿って形成されて開口部１１０の底部を塞いでいる。この例では、第１薄膜１５０は、開口部１１０の側面の全体を覆い、第１基板１０Ｎの外部空間１０００側の表面まで延在しているが、開口部１１０の底部を塞いでいれば、開口部１１０の側面の少なくとも一部と接しているだけでもよい。
FIG. 45 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the tenth embodiment of the present invention. The
図４６は、本発明の第１０実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図４６（ａ）は、図１８（ｃ）において、膜１５０１が形成されず、ギャップ膜３０が形成され、さらに補強膜１４０１が形成された構成を示している。なお、以下に説明する製造工程では支持基板１６を用いずに説明しているが、上記の実施形態と同様に、支持基板１６を用いてもよい。
FIG. 46 is a diagram for explaining a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the tenth embodiment of the present invention. FIG. 46A shows a configuration in which the
図４６（ａ）における第１基板１０Ｎに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図４６（ｂ））。このとき、補強膜１４０１がエッチングストッパとして機能する。そして、第１基板１０Ｎの開口部１１０、１２０、１３０側から第１薄膜１５０となる膜１５０１を形成する。（図４６（ｃ））。開口部１１０、１２０、１３０の底部には、補強膜１４０１が露出されている。そのため、開口部１１０、１２０、１３０の底部において、膜１５０１は、補強膜１４０１上に形成される。
そして、開口部１２０、１３０に対応する部分の膜１５０１をエッチングすることで、第１薄膜１５０を形成する（図４６（ｄ））。このとき、第１薄膜１５０は、開口部１１０の底部を塞ぎ、開口部１１０の側面の少なくとも一部と接触して支持されていればよい。
Then, the first
その後、補強膜１４０１をエッチングし、第１薄膜１５０を開口部１１０の底部から露出させる（図４６（ｅ））。ここで、補強膜１４０１は、第１基板１０Ｎに対するエッチングにおいて、選択比を有する材料であることが望ましい。また、補強膜１４０１に対するエッチングにおいて、第１薄膜１５０が選択比を有するように、補強膜１４０１の材料が決められることが望ましい。なお、ギャップ膜３０を形成する前の膜３００１（例えば、図１８（ｂ）参照）を補強膜として用い、図４６（ｅ）に対応する工程において、ギャップ膜３０を形成するようにしてもよい。
Thereafter, the reinforcing
また、補強膜１４０１を用いた製造工程としては、様々な製造工程が取り得る。第１基板１０Ｎの製造工程について、他の一例を説明する。
In addition, as a manufacturing process using the reinforcing
図４７は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程の他の例を説明する図である。図４７（ａ）は、図４６（ｃ）に対応する。この例では、この後に、補強膜１４０１をエッチングして、第１薄膜１５０を開口部１１０、１２０、１３０の底部から露出させる（図４７（ｂ））。そして、開口部１２０の底部に孔１２１を形成し、開口部１３０の底部に孔１３１を形成する（図４７（ｃ））。
FIG. 47 is a diagram for explaining another example of the manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 47 (a) corresponds to FIG. 46 (c). In this example, thereafter, the reinforcing
この孔１２１、１３１は、物理的な力によって膜１５０１を破ることによって形成される。物理的な力とは、開口部１２０、１３０の底部に位置する膜１５０１に対して針状の物体を押し当てて孔を形成する方法が例として挙げられる。なお、物理的な力とは、膜１５０１に接触して力を伝達する方法に限らず、空気を強く吹き付けることなどによって、膜１５０１に対して間接的に力を伝達する方法であってもよい。
The
なお、このように物理的な力を用いて開口部１２０、１３０の底部に位置する膜に孔を形成する方法は、この実施形態に限らず、開口部１２０、１３０に相当する構成を有する他の実施形態に対しても適用可能である。この場合には、第１薄膜１５０の開口部１２０、１３０に対応する部分を予めエッチングしておかなくてもよい。
In addition, the method for forming the holes in the membranes located at the bottoms of the
＜第１１実施形態＞
［試料収容セルの構成］
図４８は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。本実施形態における試料収容セルは、第１実施形態における試料収容セルと比較すると、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備える点で相違している。
<Eleventh embodiment>
[Configuration of sample storage cell]
FIG. 48 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. The sample storage cell according to the present embodiment is different from the sample storage cell according to the first embodiment in that the first
試料収容セル１の内部構造を含めた詳細な構造について、図４９、図５０、図５１を用いて説明する。図４９は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図５０は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図４８、４９における断面線Ａ−Ａ’の断面構造）を示す模式図である。図５１は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図４８、４９における断面線Ｂ−Ｂ’の断面構造）を示す模式図である。
A detailed structure including the internal structure of the
第１薄膜１５０の観察空間ＭＳ側には、梁１５０Ｒが配置されている。この例では、梁１５０Ｒは、アモルファスシリコン膜である。なお、梁１５０Ｒは、窒化シリコン膜であってもよい。この場合、第１薄膜１５０を形成する窒化シリコン膜は、梁１５０Ｒを形成する窒化シリコン膜よりも、窒素含有量が多いことが望ましい。このような材料で形成された梁１５０Ｒは、基板（第１基板１０）と、薄膜（第１薄膜１５０）との間にも存在する。第１基板１０と第１薄膜１５０との間にも形成された梁１５０Ｒの薄膜は、第１基板１０と第１薄膜１５０とが接触する場合よりも、第１基板１０に対する密着性が高くなるため、第１基板１０と第１薄膜１５０との接合強度を高めることもできる。
On the observation space MS side of the first
梁１５０Ｒのパターンの端部は、開口部１１０の外側まで延在していることが望ましい。すなわち、梁１５０Ｒの端部から開口部１１０の外側に延在する薄膜が、第１基板１０との間で第１薄膜１５０を挟んでいる。梁１５０Ｒの幅は、２μｍ以上１００μｍ以下、望ましくは、５μｍ以上３０μｍ以下であり、この例では１０μｍである。この幅が狭いとパターン形成（加工）が難しくなり、幅が広いと観察できる領域が狭くなる。
It is desirable that the end of the pattern of the
梁１５０Ｒの厚さは、２０ｎｍ以上１０μｍ以下、望ましくは、３０ｎｍ以上１μｍ以下であり、この例では、第１薄膜１５０より厚い５０ｎｍである。梁１５０Ｒは第１薄膜１５０よりも厚いことが望ましいが、同じ厚さであってもよいし、薄くてもよい。
The thickness of the
第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを配置することによって、第１薄膜１５０の全体的な強度を高めることができる。
By disposing the
梁１５０Ｒが配置された部分においては、電子線が透過しなくてもよいし、透過するようになっていてもよい。第１薄膜１５０のうち梁１５０Ｒが配置されていない領域において、電子線が透過するようになっていればよい。
In the portion where the
この例では、梁１５０Ｒが格子状に配置され、開口部分の第１薄膜１５０を３×４に分割している。そのため、第１薄膜１５０は、梁１５０Ｒによって２０μｍ×１５μｍで区画された領域に分割されている。梁１５０Ｒの幅を考慮すると、薄膜表面が露出している領域は、区画された各領域の大きさよりも、この幅の分だけ少ない大きさになる。
In this example, the
上述したように、第１薄膜１５０のうち梁１５０Ｒが配置されていない領域を少なくとも有している。観察空間ＭＳは、その第１薄膜１５０のうち梁１５０Ｒが配置されていない領域と第２基板２０とに挟まれた空間である。なお、表記を簡易化するために、各図においては、観察空間ＭＳを一つの空間として表している。しかしながら、厳密には、観察空間ＭＳは、第１薄膜１５０のうち梁１５０Ｒが配置されている領域と、第２基板２０とに挟まれた空間において、複数に分離されている。言い換えると、観察空間ＭＳは、第１薄膜１５０と第２基板２０との間のうち、第１薄膜表面が露出している領域（梁が配置されていない領域）に挟まれた領域に対応する。
As described above, the first
［試料収容セル１の製造方法］
試料収容セル１は、第１基板１０と第２基板２０とが接合されて形成される。第１基板１０および第２基板２０のそれぞれは、以下に説明する所定の製造工程を経てから接合される。
[Manufacturing method of sample storage cell 1]
The
［第１基板１０に対する製造工程］
図５２は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図５２は、図５０に対応する断面構造を示している。本実施形態における試料収容セルの製造方法と第１実施形態における試料収容セルの製造方法に共通する工程の説明は省略し、特に梁１５０Ｒを形成する方法について詳細に説明する。
[Manufacturing Process for First Substrate 10]
FIG. 52 is a diagram for explaining a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the present embodiment. FIG. 52 shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. A description of steps common to the method for manufacturing the sample storage cell in the present embodiment and the method for manufacturing the sample storage cell in the first embodiment will be omitted, and in particular, a method for forming the
第１実施形態における試料収容セルの製造工程の図９（ｆ）までの工程は同様であり、キャビティ１０１が形成された第１基板１０を準備する（図５２（ａ））。この例においても、キャビティ１０１の深さは２４０ｎｍである。キャビティ１０１を覆うように、第１薄膜１５０となる膜１５０１、および梁１５０Ｒとなる膜１５０２を形成する（図５２（ｂ））。そして、フォトリソグラフィ技術を用いて、膜１５０１、１５０２の一部をエッチングしてキャビティ１０１内に第１薄膜１５０、および梁１５０Ｒを形成する（図５２（ｃ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。膜１５０２はアモルファスシリコン膜であり、５０ｎｍの膜厚を有する。
The process up to FIG. 9F of the manufacturing process of the sample storage cell in the first embodiment is the same, and the
後の第１基板１０の製造工程は、第１実施形態において図１０（ａ）以降に示したと同様であり、第１基板１０と第２基板２０との接合も同様であるため、詳細な説明は省略する。以上が試料収容セル１の製造方法についての説明である。
The subsequent manufacturing process of the
上述した一実施形態に係る試料収容セル１は、第１薄膜１５０には梁１５０Ｒが配置されている。そのため、梁が存在しない場合に比べて、薄膜の全体的な強度を向上させることができるため、第１薄膜１５０を薄くしたり、観察空間ＭＳを拡げたりすることもできる。このように、利便性の高い試料収容セル１を提供することができる。
In the
また、梁１５０Ｒ、２５０Ｒの存在により、第１薄膜１５０と第２基板２０との直接的な接触を抑制する。その結果、第１薄膜１５０と第２基板２０とが接触して貼り付いてしまう現象（スティッキング現象）の発生を抑制することができる。また、梁１５０Ｒが、厚さ、配置間隔等の形状と、液体に含有された試料の大きさとの関係によっては、この試料を固定する機能を持つこともできる場合がある。
Further, the presence of the
＜第１２実施形態＞
本実施形態においては、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備え、第１基板と第２基板との間に配置されるギャップ膜を第１基板に形成して内部に空間が形成される試料収容セル１Ａについて説明する。
<Twelfth embodiment>
In the present embodiment, the first
図５３は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。本実施形態における試料収容セルは、第２実施形態における試料収容セルと比較すると、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備える点で相違している。
FIG. 53 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. The sample storage cell in the present embodiment is different from the sample storage cell in the second embodiment in that the first
図５４は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図５５は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図５３、５４における断面線Ｃ−Ｃ’の断面構造）を示す模式図である。図５６は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図５３、５４における断面線Ｄ−Ｄ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 54 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 55 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line C-C ′ in FIGS. 53 and 54) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 56 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line D-D ′ in FIGS. 53 and 54) of the sample storage cell in the present embodiment.
なお、図５３、５４では記載を省略しているが、図５５、５６において示すように、ギャップ膜３０と第１基板１０Ａとの間には、第１薄膜１５０および梁１５０Ｒと同じ積層膜の周辺薄膜１５１が配置されている。この例では、第１薄膜１５０および梁１５０Ｒの周囲を囲うように周辺薄膜１５１が形成されている。なお、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１とが接続されて、一体の膜になっていてもよい。この場合には、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１の一体膜は、開口部１２０、１３０の第２基板２０側において、開口を塞がないように一部に開口部が設けられていればよい。
Although not shown in FIGS. 53 and 54, as shown in FIGS. 55 and 56, the same laminated film as the first
続いて、試料収容セル１Ａの第１基板１０Ａ側の製造工程について説明する。なお、第２基板２０は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。また、以下の説明においては、第１実施形態と異なる部分について詳細に説明し、それ以外の部分は簡単な説明としたり、その説明を省略したりする場合がある。
Subsequently, a manufacturing process on the
［第１基板１０Ａに対する製造工程］
図５７は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図５７は、図５５に対応する断面構造を示している。まず、図５７（ａ）に示す第１基板１０Ａを準備する。第１基板１０Ａは、第２実施形態における第１基板１０と同じものである。
[Manufacturing Process for
FIG. 57 is a diagram for explaining a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 57 shows a cross-sectional structure corresponding to FIG. First, the
第１薄膜１５０となる膜１５０１、梁１５０Ｒとなる膜１５０２およびギャップ膜３０となる膜３００１を第１基板１０Ａに形成する（図５７（ｂ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。膜１５０２はアモルファスシリコン膜であり、５０ｎｍの膜厚を有する。また、膜３００１は酸化シリコン膜であり、２００ｎｍの膜厚を有する。
A
続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳに対応する領域の膜３００１を除去してギャップ膜３０を形成し（図５７（ｃ））、さらに、膜１５０１、１５０２の一部をエッチングして、第１薄膜１５０、梁１５０Ｒおよび周辺薄膜１５１を形成する（図５７（ｄ））。なお、周辺薄膜１５１の部分については、ギャップ膜３０をマスクとしてエッチングされてもよい。後の第１基板１０の製造工程は、第１実施形態において図１０（ａ）以降に示したと同様であり、第１基板１０と第２基板２０との接合も同様であるため、詳細な説明は省略する。以上が試料収容セル１の製造方法についての説明である。
Subsequently, using the photolithography technique, the
＜第１３実施形態＞
本実施形態においては、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備え、第１基板と第２基板との間に形成される内部空間と外部空間とが側面において接続されている試料収容セル１Ｂについて説明する。
<13th Embodiment>
In the present embodiment, a
図５８は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。本実施形態における試料収容セルは、第３実施形態における試料収容セルと比較すると、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備えている点で相違している。
FIG. 58 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. The sample storage cell in this embodiment is different from the sample storage cell in the third embodiment in that the first
図５９は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図６０は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図５８、５９における断面線Ｅ−Ｅ’の断面構造）を示す模式図である。図６１は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図５８、５９における断面線Ｆ−Ｆ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 59 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 60 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line E-E ′ in FIGS. 58 and 59) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 61 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line F-F ′ in FIGS. 58 and 59) of the sample storage cell in the present embodiment.
本実施形態における試料収容セル１Ｂの製造方法については、第３実施形態及び第１１実施形態における試料収容セルの製造方法を容易に組み合わせることができるため、その説明は省略する。
About the manufacturing method of the
＜第１４実施形態＞
本実施形態においては、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備え、第１基板に形成されるギャップ膜を、第１基板と第２基板との間に配置されるようにして内部に空間を形成し、かつ、その内部空間と外部空間とが側面において接続されている試料収容セル１Ｃについて説明する。
<Fourteenth embodiment>
In the present embodiment, the first
図６２は、本実施形態における試料収容セルの外観を示す図である。本実施形態における試料収容セルは、第４実施形態における試料収容セルと比較すると、第１薄膜１５０に梁１５０Ｒを備えている点で相違している。
FIG. 62 is a diagram showing the appearance of the sample storage cell in the present embodiment. The sample storage cell in the present embodiment is different from the sample storage cell in the fourth embodiment in that the first
図６３は、本実施形態における試料収容セルを第１基板側から見た平面図である。図６４は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図６２、６３における断面線Ｇ−Ｇ’の断面構造）を示す模式図である。図６５は、本実施形態における試料収容セルの断面構成（図６２、６３における断面線Ｈ−Ｈ’の断面構造）を示す模式図である。 FIG. 63 is a plan view of the sample storage cell in the present embodiment as viewed from the first substrate side. FIG. 64 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line G-G ′ in FIGS. 62 and 63) of the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 65 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration (a cross-sectional structure taken along a cross-sectional line H-H ′ in FIGS. 62 and 63) of the sample storage cell in the present embodiment.
なお、図６２、６３では記載を省略しているが、図６４、６５において示すように、ギャップ膜３０Ｃと第１基板１０Ｃとの間には、第１薄膜１５０および梁１５０Ｒと同じ積層膜の周辺薄膜１５１が配置されている。この例では、第１薄膜１５０および梁１５０Ｒの周囲を囲うように周辺薄膜１５１が形成されている。なお、第１薄膜１５０と周辺薄膜１５１とが接続されて、一体の膜になっていてもよい。
Although not shown in FIGS. 62 and 63, as shown in FIGS. 64 and 65, the same laminated film as the first
本実施形態における試料収容セル１Ｂの製造方法については、第４実施形態及び第１１実施形態における試料収容セルの製造方法を容易に組み合わせることができるため、その説明は省略する。
About the manufacturing method of the
＜第１５実施形態＞
本実施形態においては、第１実施形態とは薄膜に対する梁の位置が異なる試料収容セル１Ｄについて説明する。
<Fifteenth embodiment>
In the present embodiment, a
図６６は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。図６６に示すように、梁１５０Ｒは、第１薄膜１５０の外部空間１０００側（開口部１１０側）に配置されている。この構成によると、第１薄膜１５０が第２基板２０に近づいたときに、広い面積で接触してしまう場合がある。この場合には、静電引力等により貼り付いてしまう現象（スティッキング現象）が発生する場合がある。試料観察時には、試料収容セルは真空環境に曝されるため、第１薄膜１５０と第２基板２０とは離れる方向に力が働く。しかしながら、スティッキング現象が強力で１度接触すると、真空環境に曝されても、離れなくなる場合もある。
FIG. 66 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. As shown in FIG. 66, the
そこで、この例では、第１薄膜１５０の第２基板２０側の表面には突出部１５５が配置され、第２基板２０の第１薄膜１５０側の表面には突出部２５５が配置されている。そして、突出部１５５と突出部２５５とは互いに向かい合って配置されている。
Therefore, in this example, a
一方、この試料収容セル１Ｄのように突出部１５５、２５５が存在する場合には、第１薄膜１５０が第２基板２０に近づいても、突出部の存在によって広い面積での接触を妨げるため、スティッキング現象の発生を抑え、仮に発生してしまったとしてもその力を弱くして、第１薄膜１５０と第２基板２０とが離れやすくすることができる。
On the other hand, in the case where the projecting
突出部１５５、２５５の突出量は、この例では、４０ｎｍである。突出部１５５、２５５との間の距離は、第１薄膜１５０と第２基板２０との間の距離の５０％以上となるように突出量が決められていることが望ましい。また、突出部１５５または突出部２５５のいずれか一方のみが存在する場合もある。
In this example, the protrusion amount of the
突出部１５５は、梁１５０Ｒが存在する領域の一部との間で第１薄膜１５０を挟むように配置されることが望ましい。言い換えると、第１薄膜１５０のうち突出部１５５が配置されていない領域と、第１薄膜１５０のうち梁１５０Ｒが配置されていない領域とは、少なくとも一部において対向している。このように配置されることで、電子線が透過する領域、すなわち観察空間ＭＳに与える影響を少なくすることもできる。
It is desirable that the protruding
なお、梁１５０Ｒおよび梁２５０Ｒのいずれか一方のみが、外部空間１０００（開口部１１０）側に配置されていてもよい。試料含有液体７００を注入するための開口部が設けられている第１基板１０側は上方に設置される場合が多い。そのため、観察空間ＭＳにおいて気泡が溜まりやすい場合を考慮して、開口部が形成された第１基板１０に配置された第１薄膜１５０については、梁１５０Ｒのみが外部空間１０００側に配置されていてもよい。もちろん、用途によっては、梁２５０Ｒのみが外部空間１０００側に配置されていてもよい。
Only one of the
＜第１６実施形態＞
本実施形態では、梁が薄膜と同じ材料で形成されている試料収容セル１Ｍについて説明する。
<Sixteenth Embodiment>
In the present embodiment, a
図６７は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。第１薄膜１５０には観察空間ＭＳ側に第１薄膜１５０と一体に形成された梁１５０ＲＭが配置されている。
FIG. 67 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. In the first
図６８は、本実施形態における梁の作製方法を示す模式図である。図６８（ａ）、（ｂ）は、それぞれ第１実施形態で説明した図９（ｅ）、（ｆ）に対応している。第１実施形態では、第１薄膜１５０と梁１５０Ｒとは、膜１５０１、１５０２の積層膜から形成されたが、本実施形態では、まとめて一つの膜１５０３として形成されている。膜１５０３は、例えば第１実施形態における第１薄膜１５０と同じ窒化シリコン膜である。
FIG. 68 is a schematic diagram showing a beam manufacturing method in the present embodiment. 68 (a) and 68 (b) correspond to FIGS. 9 (e) and 9 (f) described in the first embodiment, respectively. In the first embodiment, the first
図６８（ａ）に示すように膜１５０３を形成した後、さらにフォトリソグラフィ技術を用いて、膜１５０３の一部をエッチングして梁１５０ＲＭと第１薄膜１５０とを形成する（図６８（ｂ））。このエッチングは、第１薄膜１５０に必要な膜厚を残すようにして行われる。したがって、梁１５０ＲＭは、第１薄膜１５０から連続的に突出したような構造になっている。
After the
＜第１７実施形態＞
本実施形態では、薄膜が梁の側面にも配置されている試料収容セル１Ｎについて説明する。
<Seventeenth Embodiment>
In the present embodiment, a
図６９は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。図６９の下部には、破線部分の梁近傍を拡大した図を示している。この例では、梁１５０Ｒは第１薄膜１５０Ｎよりも開口部１１０側に存在している。一方、梁としての突出方向（第１薄膜１５０Ｎを突出させる方向）が、開口部１１０とは反対側、すなわち第２基板２０側になっている。
FIG. 69 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. The lower part of FIG. 69 shows an enlarged view of the vicinity of the beam in the broken line part. In this example, the
このような場合であっても、第７実施形態で説明した突出部１５５、２５５の機能を有することもできる。すなわち、梁１５０Ｒの存在により、第１薄膜１５０Ｎと第２基板２０との接触面積を少なくして、その結果、スティッキング現象の発生を抑制することもできる。
Even in such a case, the functions of the
梁１５０Ｒの開口部１１０側の面は露出しており、側面および第２基板２０側の面については、第１薄膜１５０Ｎに覆われている。なお、第１薄膜１５０Ｎは、梁１５０Ｒとは、梁１５０Ｒの側面の少なくとも一部と接触していればよい。
The surface on the
図７０は、本発明の第１６実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。第１基板１０Ｎに膜１５０１を形成する（図７０（ａ））。膜１５０１の一部をエッチングして、梁１５０Ｒを形成する（図７０（ｂ））。膜１５０１をエッチングした後に露出する面は第１基板１０Ｎであるため、薄膜が露出される場合よりもエッチングを容易に行うことができる。なお、開口部１２０、１３０が配置される部分についても膜１５０１が除去される。
FIG. 70 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the sixteenth embodiment of the present invention. A
梁１５０Ｒを覆うように膜１５０２と膜３００１とを形成する（図７０（ｃ））。膜３００１の一部をエッチングして、ギャップ膜３０Ｎを形成する。また、膜１５０２の一部（開口部１２０、１３０が配置される部分）をエッチングして、梁１５０Ｒを覆う第１薄膜１５０Ｎを形成する（図７０（ｄ））。後の工程は、第１実施形態と同様にして進行し、第１基板１０Ｎに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図７０（ｅ））。第２基板２０Ｎについても同様である。
A
また、図７０（ｄ）に示す工程まで終了した後、開口部１１０、１２０、１３０を形成する前に、第１基板１０Ｎと第２基板２０Ｎとを接合してもよい。
In addition, after the process shown in FIG. 70D is completed, the
図７１は、本実施形態における試料収容セルの別の製造方法を説明する図である。このようにして、第１基板１０Ｎと第２基板２０Ｎとを接合した後で、開口部１１０、１２０、１３０を形成してもよい。必要であれば、開口部を形成する前に、第１基板１０Ｎおよび第２基板２０Ｎの薄化を実行する。なお、この製造方法は、この例のように梁によって薄膜が観察空間ＭＳ側に突出する場合に限らず、梁が薄膜の観察空間側に形成される場合であっても適用できる。
FIG. 71 is a diagram for explaining another method for manufacturing the sample storage cell in the present embodiment. In this manner, the
＜第１８実施形態＞
本実施形態では、梁が第１基板の一部によって形成されている試料収容セル１Ｐについて説明する。
<Eighteenth embodiment>
In the present embodiment, a
図７２は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。この例では、梁１５０ＲＰは、開口部１１０の底部に残存する第１基板１０Ｐの一部を用いて形成されている。この構成においては、梁を厚くしても観察空間ＭＳは変化しないため、梁を強固にするのに有効である。例えば、梁の厚さとしては、１μｍ以上にすることもできる。
FIG. 72 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. In this example, the beam 150RP is formed using a part of the
図７３は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図７３（ａ）は、図１６（ｄ）に対応した図であり、第１薄膜１５０Ｐに梁１５０Ｒとなる膜が積層されていない点で異なっている。この後、第１基板１０Ｐの一部をエッチングして、凹部１２０１Ｐ、１３０１Ｐ、１５０１Ｐを形成する（図７３（ｂ））。凹部１２０１Ｐは、開口部１２０に対応する位置に形成される。凹部１３０１Ｐは、凹部１３０に対応する位置に形成される。凹部１５０１Ｐは、最終的に梁１５０ＲＰとなる凸部１５０１ＲＰを構成するために形成される。
FIG. 73 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. FIG. 73 (a) corresponds to FIG. 16 (d), and is different in that a film to be a
そして、第１基板１０Ｐにおいて開口部１１０、１２０、１３０に対応する部分をエッチングする（図７３（ｃ））。このとき、図７３（ｂ）において形成した凹部１２０１Ｐ、１３０１Ｐ、１５０１Ｐ（凸部１５０１ＲＰ）の形状がそのまま残る。とくに、凹部１５０１Ｐ（凸部１５０１ＲＰ）の形状によって、開口部１１０の底部には、梁１５０ＲＰが形成される。このように、梁を形成する膜を別途形成しなくてもよいため、容易に梁を製造することができる。なお、図７３（ｂ）、（ｃ）における工程では、第１実施形態と同様に支持基板１６を貼り付けておくことが望ましいが、図では記載を省略している。
Then, portions of the
＜第１９実施形態＞
本実施形態では、梁が第１基板の一部によって形成され、さらに梁の側面にも薄膜が配置されている試料収容セル１Ｑについて説明する。
<Nineteenth embodiment>
In the present embodiment, a description will be given of a
図７４は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。この例では、第１９実施形態と同様に、梁１５０ＲＱが第１基板１０Ｑの一部で形成されている。また、第１８実施形態と同様に、梁１５０ＲＱの側面にも第１薄膜１５０Ｑが配置されている。このように本実施形態は、第１９実施形態の構成に対して、第１８実施形態の構成を適用した構造になっている。
FIG. 74 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. In this example, as in the nineteenth embodiment, the beam 150RQ is formed as a part of the
より具体的には、この例では、梁１５０ＲＱは第１薄膜１５０Ｑよりも開口部１１０側に存在している。一方、梁としての突出方向（第１薄膜１５０Ｑを突出させる方向）が、開口部１１０とは反対側、すなわち第２基板２０側になっている。
More specifically, in this example, the beam 150RQ is present closer to the
このような場合であっても、第７実施形態で説明した突出部１５５の機能を有することもできる。すなわち、梁１５０ＲＱの存在により、第１薄膜１５０Ｑと第２基板２０との接触面積を少なくして、その結果、スティッキング現象の発生を抑制することもできる。
Even in such a case, it is possible to have the function of the protruding
梁１５０ＲＱの開口部１１０側の面は露出しており、側面および第２基板２０Ｑ側の面については、第１薄膜１５０Ｑに覆われている。なお、第１薄膜１５０Ｑは、梁１５０ＲＱとは、梁１５０ＲＱの側面の少なくとも一部と接触していればよい。
The surface on the
図７５は、本発明の第２０実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。第１基板１０Ｑの一部をエッチングして、凹部１２０１Ｑ、１３０１Ｑ、１５０１Ｑを形成する（図７５（ａ））。凹部１２０１Ｑは、開口部１２０に対応する位置に形成される。凹部１３０１Ｑは、開口部１３０に対応する位置に形成される。凹部１５０１Ｑは、最終的に梁１５０ＲＱとなる凸部１５０１ＲＱを構成するために形成される。
FIG. 75 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the twentieth embodiment of the present invention. A part of the
凹部１２０１Ｑ、１３０１Ｑ、１５０１Ｑを覆うように、膜１５０２と膜３００１とを形成する（図７５（ｂ））。膜３００１の一部をエッチングして、ギャップ膜３０Ｑを形成する。また、膜１５０２の一部（開口部１２０、１３０が配置される部分）をエッチングして開口部１２０１Ｑ、１３０１Ｑを露出させ、凸部１５０１ＲＱを覆う第１薄膜１５０Ｑを形成する（図７５（ｃ））。後の工程は、第１実施形態と同様にして進行し、第１基板１０Ｑに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図７５（ｄ））。開口部１１０を形成するエッチングの際には、第１薄膜１５０Ｑが露出するとエッチングを停止する。このようにして、側面に第１薄膜１５０Ｑが配置された梁１５０ＲＱが形成される。
A
＜第２０実施形態＞
本実施形態では、梁を厚くすることができる試料収容セル１Ｓについて説明する。第１９実施形態においては、基板の一部を梁として用いることで梁の厚膜化を実現したが、試料収容セル１Ｓではそれ以外の実現方法について例示する。
<20th Embodiment>
In the present embodiment, a
図７６は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。この例では、梁１５０ＲＳは、第１薄膜１５０Ｓの開口部１１０側に配置されている。この構成においても、第１９実施形態と同様に、梁を厚くしても観察空間ＭＳは変化しないため、梁を強固にするのに有効である。例えば、梁の厚さとしては、２００ｎｍ程度にすることもできる。
FIG. 76 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. In this example, the beam 150RS is disposed on the
このような試料収容セル１Ｓの梁１５０ＲＳを実現するための製造方法は、基板部分と薄膜部分とを別々に製造する。以下、その製造方法について具体的に説明する。
The manufacturing method for realizing the beam 150RS of the
図７７は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。図７８は、図７７に続く第１基板の製造工程を説明する図である。まず、支持基板９０Ｓを準備する。支持基板９０Ｓは、この例ではシリコン基板である。支持基板９０Ｓ上に、第１薄膜１５０Ｓとなる膜１５０１Ｓ、および梁１５０ＲＳとなる膜１５０２Ｓを形成する（図７７（ａ））。この例では、膜１５０１は窒化シリコン膜であり、２０ｎｍの膜厚を有する。また、膜１５０２はアモルファスシリコン膜であり、２００ｎｍの膜厚を有する。
FIG. 77 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell according to the present embodiment. FIG. 78 is a diagram for explaining the manufacturing process for the first substrate following FIG. 77. First, the
続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、膜１５０２をエッチングして梁１５０ＲＳを形成する（図７７（ｂ））。そして、開口部１２０、１３０の位置に対応する領域１２５、１３５の膜１５０１をエッチングして、第１薄膜１５０Ｓを形成する（図７７（ｃ））。
Subsequently, the beam 150RS is formed by etching the
続いて、基板部分として、第１基板１０Ｓを準備する（図７８（ａ））。第１基板１０Ｓは、この例ではガラス基板である。第１基板１０Ｓに開口部１１０、１２０、１３０を形成する（図７８（ｂ））。開口部１１０、１２０、１３０を形成する際には、例えば、開口部分にレーザを照射して、フッ酸に対するエッチングレートを高めてからエッチングすればよい。
Subsequently, a
開口部１１０、１２０、１３０を形成した第１基板１０Ｓに図７７（ｃ）で示した第１薄膜１５０Ｓを含む構造体を貼り合わせる（図７８（ｃ））。なお、この例では、貼り合わせられる接合面には金（Ａｕ）が形成され、Ａｕ−Ａｕ接合が実現されてもよい。第１基板１０Ｓの支持基板９０Ｓとは反対側に支持基板９１Ｓを貼り合わせ、支持基板９０Ｓをエッチングする（図７８（ｄ））。この支持基板９１Ｓは、例えば、ガラス基板であり、接合面に上述した実施形態で説明した剥離可能な粘着層が形成されている。
A structure including the first
図７９は、本実施形態における第１基板と第２基板とを貼り合わせる製造工程を説明する図である。前述の実施形態と同様の工程により、第２基板２０Ｓにギャップ膜３０Ｓを形成する（図７９（ａ））。そして、図７７（ｄ）で形成した第１基板１０Ｓ上の第１薄膜１５０Ｓの周辺部分の周辺薄膜１５１Ｓと、図７８（ｃ）で形成したギャップ膜３０Ｋとを接触させて貼り合わせる（図７９（ｂ））。その後、加熱等により支持基板９１Ｓと第１基板１０Ｓとの間にある粘着層の粘着力を低下させる。そして、支持基板９１を第１基板１０ＳＡから剥がすことによって、図７６に示した試料収容セル１Ｓが製造される。
FIG. 79 is a diagram for explaining a manufacturing process for bonding the first substrate and the second substrate in the present embodiment. A
なお、第１基板１０Ｓはガラス基板でなく、シリコン基板であってもよい。この場合には、支持基板９０Ｓをガラス基板とすればよい。また、第２基板２０Ｓはガラス基板でなく、シリコン基板であってもよい。この場合には、支持基板９５Ｓをガラス基板とすればよい。第１基板１０Ｓと第２基板２０Ｓとのいずれか一方がガラス基板、他方がシリコン基板であってもよい。
The
＜梁の配置例＞
上記実施形態では、梁１５０Ｒは、格子状になるように第１薄膜１５０上に配置されていたが、それ以外の形状になるように配置されていてもよい。梁１５０Ｒの様々に取り得る形状の例を説明する。
<Beam arrangement example>
In the above embodiment, the
図８０は、梁の様々な配置例を示す模式図である。梁１５０Ｒが放射状に配置されてもよい（図８０（ａ））。梁１５０Ｒが、第１薄膜１５０（図におけるメッシュ模様部分）の中心部分において配置されないようにしてもよい。この場合には、例えば、図８０（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように、梁１５０Ｒを配置すればよい。
FIG. 80 is a schematic diagram showing various arrangement examples of beams. The
図８０（ｂ）に示す例では、梁１５０Ｒは、中心部分において四角形に配置され、その四角形を四隅に接続するように配置されている。図８０（ｃ）に示す例では、梁１５０Ｒは、中心部分において四角形に配置され、その四角形を四辺（この例では辺の中心）に接続するように配置されている。図８０（ｄ）に示す例では、梁１５０Ｒは、中心部分において円形に配置され、その円形を四隅に接続するように配置されている。
In the example shown in FIG. 80 (b), the
＜梁の形状例＞
上記実施形態では、梁１５０Ｒは、第１薄膜１５０が四角形で露出するように配置されていたが、それ以外の形状になるように配置されていてもよい。第１薄膜１５０が露出する形状の様々に取り得る形状の例を説明する。
<Example of beam shape>
In the above embodiment, the
図８１は、梁の様々な形状例を示す模式図である。図８１（ａ）に示す例では、第１薄膜１５０（図におけるメッシュ模様部分）が円形（露出領域１５０ＨＡ１）に露出するように梁１５０Ｒが配置されている。このように露出する部分は四角形に限らず、円形でもよい。さらに、多角形、曲線で囲まれた図形等、様々な形状で薄膜１５０が露出されるようにしてもよい。
FIG. 81 is a schematic diagram illustrating various shape examples of the beam. In the example shown in FIG. 81 (a), the
また、複数種類の形状で薄膜１５０が露出されてもよい。言い換えれば、梁によって複数の露出領域が形成され、少なくとも１つの露出領域が他の露出領域と異なる。例えば、図８１（ｂ）に示す例では、第１薄膜１５０が様々な形状で露出するように梁１５０Ｒが配置されている。特に図８１（ｂ）に示すように、方向性を示すことができる矢印（露出領域１５０ＨＡ２）、二等辺三角形（露出領域１５０ＨＡ３）等の形状であると、電子顕微鏡で観察しているときの観察位置を特定しやすい。すなわち、観察位置の特定のためには、梁の形状であっても薄膜の露出領域の形状であっても、いずれかの形状が方向性を有していればよい。
Further, the
＜第２１実施形態＞
本実施形態においては、試料収容セル１の表面にマーカが形成される場合について説明する。このマーカは、電子顕微鏡による観察時に観察空間ＭＳの位置、または観察空間ＭＳに配置された試料の位置を確認するために用いられる。
<Twenty-first embodiment>
In this embodiment, the case where a marker is formed on the surface of the
図８２は、本実施形態における試料収容セルに設けられたマーカを示す模式図である。この例では、第１基板１０の表面（第１薄膜１５０が形成されている面とは反対側の面）にマーカＭ１、Ｍ２、Ｍ３、Ｍ４が形成されている。マーカの形状は様々に取り得るが、この例では、観察空間ＭＳ重心部分に矢印が向くような図形が描かれている。なお、マーカは第２基板２０側に形成されていてもよい。
FIG. 82 is a schematic diagram showing markers provided in the sample storage cell in the present embodiment. In this example, markers M1, M2, M3, and M4 are formed on the surface of the first substrate 10 (the surface opposite to the surface on which the first
図８２（ａ）は、面方位（１００）を有する第１基板１０を用いた例を示している。エッチングによる開口部１１０の形成において、その内壁が、第１薄膜１５０が拡がる平面（基板表面）に対して傾き（テーパ形状）を持って形成されている。この例では、面方位としては比較的低いエッチングレートを有する（１１１）面によって内壁が構成される。内壁は４つの（１１１）面によって構成され、このときのテーパ角は５４．７４°である。
FIG. 82A shows an example using the
一方、図８２（ｂ）は、面方位（１１０）を有する第１基板１０を用いた例を示している。図８２（ｂ）の例において、開口部１１０の４辺のうち、マーカＭ２およびＭ４が指す辺に対応する側壁は（１１１）面であり、第１薄膜１５０が拡がる平面（基板表面）に対して垂直である。つまり、面方位（１１０）を有する第１基板１０において、開口部の形状を長方形とする場合に、当該長方形の向かい合う２辺において、第１薄膜１５０が拡がる平面（基板表面）に対して垂直となるような開口部１１０を形成することができる。
On the other hand, FIG. 82B shows an example using the
マーカＭ１、Ｍ２、Ｍ３、Ｍ４は、電子顕微鏡で観察可能な大きさであり、光学顕微鏡であっても観察できる大きさであることが望ましい。光学顕微鏡で事前にマーカを基準とした試料の位置を確認しておき、電子顕微鏡でマーカを基準に観察位置を合わせることができる。 The markers M1, M2, M3, and M4 have a size that can be observed with an electron microscope, and preferably have a size that can be observed with an optical microscope. The position of the sample with reference to the marker can be confirmed in advance with an optical microscope, and the observation position can be adjusted with the electron microscope as a reference.
＜第２２実施形態〜第２４実施形態＞
上記実施形態においては、流路空間ＦＰと外部空間１０００とを接続する開口部（開口部１２０、１３０）は、流路空間ＦＰの両端に配置されている。この流路空間ＦＰの端部が開口部の外側に位置する構成である場合には、その端部に試料含有液体７００が拡がりきらず、気泡が発生しやすくなる。この状況について図８３を用いて説明する。
<Twenty-second to twenty-fourth embodiments>
In the above embodiment, the openings (
図８３は、本発明の比較例における試料収容セルの流路空間に注入された試料含有液体の配置例を説明する図である。この例における試料収容セル１Ｚは、第１基板１０Ｚに形成されたキャビティによって形成される流路空間ＦＰを有する。この流路空間ＦＰの端部は、開口部１２０、１３０よりも外側に存在する。このような端部は、開口部１２０から注入された試料含有液体７００が拡がりきれない部分ＢＳを生じる。その部分ＢＳは気泡となる。
FIG. 83 is a diagram for explaining an arrangement example of the sample-containing liquid injected into the channel space of the sample storage cell in the comparative example of the present invention. The
このような気泡は、その位置を変化させなければ電子顕微鏡における観察に影響を及ぼさない。しかしながら、観察までの動きによって気泡が移動してしまう場合がある。気泡が観察空間ＭＳに移動してしまうと、電子顕微鏡による観察ができなくなってしまう。そのため、流路空間ＦＰ（および観察空間ＭＳ、開口部を含む）には気泡が入らないようにすることが望ましい。また、気泡が入ってしまっても、観察空間ＭＳに気泡が移動してこないようにすることが望ましい。そこで、流路空間ＦＰの形状は、上記実施形態で説明したとおりの形状としている。さらに別の方法により気泡対策を施した試料収容セルについて、第２３実施形態から第２５実施形態として説明する。 Such bubbles do not affect the observation in the electron microscope unless their positions are changed. However, the bubbles may move due to the movement until observation. If bubbles move to the observation space MS, observation with an electron microscope becomes impossible. Therefore, it is desirable to prevent bubbles from entering the flow path space FP (and the observation space MS, including the opening). In addition, it is desirable to prevent the bubbles from moving into the observation space MS even if bubbles enter. Therefore, the shape of the flow path space FP is the same as described in the above embodiment. Further, sample storage cells in which measures against air bubbles are taken by another method will be described as 23rd to 25th embodiments.
図８４は、本発明の第２３実施形態における試料収容セルの流路空間の形状を説明する図である。試料収容セル１Ｆは、開口部１２０から開口部１３０に至る間において、開口部１２０の範囲から一度拡がり、その後、開口部１３０の範囲まで狭くなる形状の流路空間ＦＰを有する。開口部１２０から注入された試料含有液体７００は、流路空間ＦＰが拡がっている方が、その空間内に注入されやすい。そして、開口部１３０に向かっては、流路空間ＦＰが狭くなっていくことで、開口部１３０から気泡が押し出されることになる。そのため、流路空間ＦＰに気泡が残りにくい。
FIG. 84 is a view for explaining the shape of the flow path space of the sample storage cell in the twenty-third embodiment of the present invention. The
第２４実施形態および第１１実施形態では、流路空間ＦＰに気泡が残った場合に、気泡の移動を妨げる構成を有する試料収容セル１Ｇ、１Ｈについて、図８５、８６を用いて説明する。試料収容セル１Ｇ、１Ｈは、残った気泡の位置を固定するための予備空間を有する。予備空間は、流路空間ＦＰよりも狭い空間である。
In the twenty-fourth and eleventh embodiments,
図８５は、本発明の第２４実施形態における試料収容セルの流路空間に設けられた予備空間の形状を説明する図である。この例では、流路空間ＦＰの端部に予備空間ＳＳ１が配置されている。この例では、開口部１３０に対してセル外周側に予備空間ＳＳ１が配置されている。なお、予備空間ＳＳ１は、流路空間ＦＰの端部に接続されていれば、異なる位置に配置されていてもよい。
FIG. 85 is a view for explaining the shape of the reserve space provided in the flow path space of the sample storage cell in the twenty-fourth embodiment of the present invention. In this example, the spare space SS1 is arranged at the end of the flow path space FP. In this example, the spare space SS1 is arranged on the outer periphery side of the cell with respect to the
流路空間ＦＰと予備空間ＳＳ１とは、接続空間ＣＳ１で接続されている。この接続空間ＣＳ１は、流路空間ＦＰと予備空間ＳＳ１とを狭い空間で接続し、流路空間ＦＰから予備空間ＳＳ１に向かう際の流路で最も狭くなる領域になっている。すなわち、流路空間ＦＰから予備空間ＳＳ１へ向かう方向を法線ベクトルとして有する断面の面積（通過面積）が接続空間ＣＳ１において最も小さい。 The flow path space FP and the spare space SS1 are connected by a connection space CS1. The connection space CS1 connects the flow path space FP and the spare space SS1 in a narrow space, and is the area that is the narrowest in the flow path when going from the flow path space FP to the spare space SS1. That is, the cross-sectional area (passage area) having the direction from the flow path space FP toward the spare space SS1 as a normal vector is the smallest in the connection space CS1.
流路空間ＦＰで残った気泡が存在する場合には、試料収容セル１Ｇを傾けたり、揺すったりして、気泡を予備空間ＳＳ１に移動させる。接続空間ＣＳ１の形状によって、予備空間ＳＳ１に入った気泡は、大きな力を受けないと流路空間ＦＰに移動しない。そのため、電子顕微鏡による観察を行うまでに、予期せず気泡が観察空間ＭＳに移動してくる可能性を低減することができる。
If there are bubbles remaining in the flow path space FP, the
図８６は、本発明の第２４実施形態における試料収容セルの流路空間に設けられた予備空間の形状を説明する図である。この例では、流路空間ＦＰの端部に予備空間ＳＳ２が配置されている。この例では、流路空間ＦＰの第１基板１０Ｈ側に予備空間ＳＳ２が配置されている。なお、予備空間ＳＳ２が、流路空間ＦＰの第２基板２０側に配置されていてもよい。
FIG. 86 is a view for explaining the shape of the reserve space provided in the flow path space of the sample storage cell in the twenty-fourth embodiment of the present invention. In this example, the spare space SS2 is arranged at the end of the flow path space FP. In this example, the spare space SS2 is disposed on the
流路空間ＦＰと予備空間ＳＳ２とは、接続空間ＣＳ２で接続されている。この接続空間ＣＳ２は、流路空間ＦＰと予備空間ＳＳ２とを狭い空間で接続し、流路空間ＦＰから予備空間ＳＳ２に向かう際の流路で最も狭くなる領域になっている。すなわち、流路空間ＦＰから予備空間ＳＳ２へ向かう方向を法線ベクトルとして有する断面の面積（通過面積）が接続空間ＣＳ２において極小値を有する。 The flow path space FP and the spare space SS2 are connected by a connection space CS2. The connection space CS2 connects the flow path space FP and the spare space SS2 in a narrow space, and is the area that is the narrowest in the flow path when going from the flow path space FP to the spare space SS2. That is, the area (passage area) of the cross section having the direction from the flow path space FP toward the spare space SS2 as a normal vector has a minimum value in the connection space CS2.
流路空間ＦＰで残った気泡が存在する場合には、試料収容セル１Ｈを傾けたり、揺すったりして、気泡を予備空間ＳＳ２に移動させる。接続空間ＣＳ２の形状によって、予備空間ＳＳ２に入った気泡は、大きな力を受けないと流路空間ＦＰに移動しない。そのため、電子顕微鏡による観察を行うまでに、予期せず気泡が観察空間ＭＳに移動してくる可能性を低減することができる。電子顕微鏡による観察が終了するまでは、予備空間ＳＳ２が流路空間ＦＰに対して上方に位置するように、試料収容セル１Ｈを保持しておくことが望ましい。このようにすれば、気泡が予備空間ＳＳ２から出てこないようにすることができる。
If there are bubbles remaining in the flow path space FP, the
なお、接続空間ＣＳ２が予備空間ＳＳ２に対して狭い空間になっていなくてもよい。このようにすると、気泡を予備空間ＳＳ２に留めておく力は弱くなるが、予備空間ＳＳ２が流路空間ＦＰに対して上方に位置するように保つことで、予備空間ＳＳ２に気泡が入り込み水平方向への移動を抑制することができる。 Note that the connection space CS2 does not have to be narrower than the spare space SS2. In this case, the force to keep the bubbles in the spare space SS2 is weakened, but by keeping the spare space SS2 positioned above the flow path space FP, the bubbles enter the spare space SS2 in the horizontal direction. The movement to can be suppressed.
＜第２５実施形態＞
開口部および第１基板と第２基板との間の空間（流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳ）の内壁部分については、親水性を付与する親水処理または親油性（疎水性）を付与する親油（疎水）処理が施されていてもよい。例えば、親水処理であれば、シリコン基板表面を酸化膜で覆う処理であればよく、フッ素および酸素によるプラズマ処理で形成してもよいし、酸素含有雰囲気下での熱処理で形成してもよい。また、シリコン基板表面に形成された自然酸化膜を親水表面としてもよい。一方、親油（疎水）処理であれば、フッ素および窒素によるプラズマ処理によりシリコン基板表面にフッ化物を形成してもよいし、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシロキサン）処理によってシリコン基板表面にメチル基を形成してもよい。
<25th Embodiment>
For the opening and the inner wall portion of the space between the first substrate and the second substrate (flow path space FP and observation space MS), a hydrophilic treatment that imparts hydrophilicity or a lipophilic property that imparts lipophilicity (hydrophobicity) (Hydrophobic) treatment may be applied. For example, as long as it is a hydrophilic treatment, it may be a treatment that covers the surface of the silicon substrate with an oxide film, may be formed by plasma treatment with fluorine and oxygen, or may be formed by heat treatment in an oxygen-containing atmosphere. Further, a natural oxide film formed on the silicon substrate surface may be a hydrophilic surface. On the other hand, in the case of lipophilic (hydrophobic) treatment, fluoride may be formed on the silicon substrate surface by plasma treatment with fluorine and nitrogen, or methyl groups are formed on the silicon substrate surface by HMDS (hexamethyldisiloxane) treatment. May be.
シリコン基板を例として説明したが、ガラス基板であっても、親水処理は、基板表面に水酸基、カルボキシル基、アミノ基などの親水基を形成する処理とし、親油（疎水）処理は、基板表面にメチル基、ビニル基、アルキル基など炭化水素基を形成する処理とすればよい。 Although the silicon substrate has been described as an example, even for a glass substrate, the hydrophilic treatment is a treatment for forming a hydrophilic group such as a hydroxyl group, a carboxyl group, or an amino group on the substrate surface, and the lipophilic treatment is a substrate surface. In this case, a hydrocarbon group such as a methyl group, a vinyl group, or an alkyl group may be formed.
注入される試料含有液体７００の特性に応じた処理が施された試料収容セルを用いれば、試料含有液体７００の注入を容易に実施することができる。例えば、水分系の試料含有液体７００を用いる場合には、内壁部分に親水処理を施してもよい。このとき、試料収容セルの外面についても同様に親水処理がされていてもよい。
If a sample storage cell that has been processed according to the characteristics of the sample-containing
一方、これとは逆に、試料収容セルの外面については、内壁部分に施した処理と逆の処理を施しておいてもよい。例えば、開口部の内壁部分に親水処理を施した場合には、試料収容セルの外面には親油（疎水）処理を施してもよい。このようにすると、注入の際に外側にこぼれた試料含有液体７００をセル表面から取り除くことが容易になる。また、封止材がアルコール系（油系）であれば、開口部内に浸入しにくくなり、試料含有液体との接触を避けて混合しないようにすることもできる。なお、開口部の内壁の一部において親水処理等の表面処理がされずに、内壁の一部において表面処理がされていてもよい。
On the other hand, the outer surface of the sample storage cell may be subjected to a process opposite to the process performed on the inner wall portion. For example, when the hydrophilic treatment is performed on the inner wall portion of the opening, the outer surface of the sample storage cell may be subjected to a lipophilic (hydrophobic) treatment. In this way, it becomes easy to remove the sample-containing
図８７は、本実施形態における試料収容セルの表面処理、試料注入処理およびセル封止処理を説明する図である。この例では、試料収容セル１Ｊは、開口部１２０の内壁全体に、封止材に用いる硬化前樹脂３００に対してなじまない表面処理がされた領域ＳＳを有している。例えば、試料含有液体７００が水分系であり、封止材がアルコール系（油系）であれば、領域ＳＳは、親水性を有するように親水処理がされている。このとき、流路空間ＦＰの内壁にも親水処理がされていてもよい。なお、開口部１３０についても開口部１２０と同様の表面処理がされていてもよい。また、試料収容セル１Ｊの外面についても開口部１２０と同様の表面処理（この例では親水処理）がされていてもよい。
FIG. 87 is a diagram for explaining the surface treatment, sample injection treatment, and cell sealing treatment of the sample storage cell in the present embodiment. In this example, the
このようにすると、図８７（ｃ）、（ｄ）に示すように、チップ８２０から滴下された硬化前樹脂３００が、領域ＳＳの影響により開口部１２０の内部に入り込みにくくなる。したがって、試料含有液体７００と硬化前樹脂３００とが接触しにくくなり、互いに混合しにくくすることができる。なお、図示の通り、試料含有液体７００については、領域ＳＳに至らない程度（開口部に入らない程度）、またはわずかに重なる程度（開口部に一部はいる程度）の量を注入することが望ましい。
In this way, as shown in FIGS. 87 (c) and 87 (d), the
この構成において、例えば、試料含有液体７００が、仮に硬化前樹脂３００と同様にアルコール系（油系）であると、領域ＳＳの影響を受けて内部に入り込みにくくなることが考えられる。この場合であっても、図８７（ａ）、（ｂ）に示すように、チップ８２０を開口部１２０に接触させることで、開口部１２０をチップ８２０でほぼ塞ぎ、試料含有液体７００を注入すれば、容易に流路空間ＦＰに注入することが可能である。このときには、流路空間ＦＰの内壁には開口部１２０の内壁になされた処理とは逆の特性を有する表面処理、この例では親油処理がされていてもよい。
In this configuration, for example, if the sample-containing
なお、試料含有液体７００が水分系であってもアルコール系（油系）であっても、チップ８２０で開口部１２０をほぼ塞ぐことで、流路空間ＦＰにできるだけ近いところから試料含有液体７００を加圧して注入することもできる。このとき、流路空間ＦＰに接続されたもう一つの開口部１３０（排気口）の存在により、チップ８２０と開口部１２０とが完全に接触していなくても、ある程度の接触をしていれば、加圧注入が可能である。
Note that, regardless of whether the sample-containing
具体的には、図８７（ａ）、（ｂ）に示すように、チップ８２０を開口部１２０に接触させることで、開口部１２０をチップ８２０でほぼ塞ぎ、試料含有液体７００を注入することが望ましい。開口部１２０がテーパ形状を有していると、チップ８２０のノズル先端を開口部１２０に接触させることが容易になる。すなわち、開口部１２０の外部空間１０００側（上部開口）の開口面積が大きく、流路空間ＦＰ側（下部開口）の開口面積が小さくなっている。このとき、チップ８２０のノズル先端の大きさが、上部開口より小さく、下部開口よりも大きいチップ８２０を、試料含有液体７００の注入に用いる。
Specifically, as shown in FIGS. 87 (a) and 87 (b), by bringing the
このようにすれば、チップ８２０のノズル先端を開口部１２０内に押し込んだときに、ノズル先端を開口部１２０内壁に接触させて止めることができる。ノズル先端を開口部１２０内に押し込み、開口部１２０をノズル先端で塞ぐようにすることができるため、試料含有液体７００を加圧して注入することが容易になる。また、開口部１２０の下部開口側に近い部分から直接的に試料含有液体７００を注入することができるため、領域ＳＳの特に上部開口側に試料含有液体７００が残りにくくすることもできる。上述したように、封止材は、領域ＳＳの影響により開口部内に入り込みにくくなり、その結果、試料含有液体７００との接触を妨げることができる。
In this manner, when the tip of the nozzle of the
＜第２６実施形態＞
本実施形態では、第２実施形態におけるギャップ膜が第１基板と直接接触している場合、例えば、シリコンの熱酸化膜で形成する場合の試料収容セル１Ｋについて説明する。
<Twenty-sixth embodiment>
In the present embodiment, a description will be given of a
図８８は、本発明の第１３実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。この例では、第１基板１０Ｋはシリコン基板である。ギャップ膜３０Ｋは第１基板１０Ｋのシリコン基板表面に熱酸化膜として形成されている。ギャップ膜３０Ｋの表面には、第１薄膜１５０と同時に形成された周辺薄膜１５１Ｋが配置されている。周辺薄膜１５１Ｋと第２基板２０Ｋとが接触している。
FIG. 88 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in a thirteenth embodiment of the present invention. In this example, the
このようにして、第１基板１０Ｋと第２基板２０Ｋとは、ギャップ膜３０Ｋおよび周辺薄膜１５１Ｋを介して接続される。第１基板１０Ｋと第２基板２０Ｋとの距離は、ギャップ膜３０Ｋおよび周辺薄膜１５１Ｋの合計膜厚で決まる。ギャップ膜３０Ｋを第１基板１０Ｋ（シリコン基板）の熱酸化膜で形成する場合は、熱酸化膜の膜厚制御性の良さから、第１薄膜１５０と第２基板２０Ｋとの距離を精密に制御することができる。なお、ギャップ膜は、熱酸化膜ではなくＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）などの蒸着処理によって形成された膜であってもよい。
In this way, the
図８９は、本実施形態における試料収容セルのうち第１基板の製造工程を説明する図である。まず、図８９（ａ）に示すように、シリコン基板である第１基板１０Ｋを熱酸化して、表面に熱酸化膜３００１Ｋを形成する。続いて、フォトリソグラフィ技術を用いて、流路空間ＦＰ、観察空間ＭＳに対応する領域の熱酸化膜３００１Ｋを除去してギャップ膜３０Ｋを形成する（図８９（ｂ））。
FIG. 89 is a diagram illustrating a manufacturing process of the first substrate in the sample storage cell in the present embodiment. First, as shown in FIG. 89A, the
第１基板１０Ｋおよびギャップ膜３０Ｋを覆うように、膜１５０１Ｋを形成し（図８９（ｃ））、膜１５０１Ｋの一部をエッチングして第１薄膜１５０および周辺薄膜１５１Ｋを形成する（図８９（ｄ））。その後の工程については、図１８（ｅ）および図１９に示す第２実施形態での製造工程と同様である。
A
＜第２７実施形態＞
本実施形態における試料収容セルは、第１基板と第２基板との間に流路空間ＦＰおよび観察空間ＭＳを形成するために、第１基板と第２基板との間にスペーサを配置する場合について説明する。
<Twenty-seventh embodiment>
In the sample storage cell in the present embodiment, a spacer is disposed between the first substrate and the second substrate in order to form the flow path space FP and the observation space MS between the first substrate and the second substrate. Will be described.
図９０は、本実施形態における試料収容セルの断面構成を示す模式図である。この例では、径が２００ｎｍのガラスフィラー４１を含む接着剤４０を、第１基板１０Ｌと第２基板２０Ｌとの間において周囲を囲むように塗布する（図９０（ａ））。そして、第１基板１０Ｌと第２基板２０Ｌとを近づけて接着剤４０で固定することにより、試料収容セル１Ｌが作製される（図９０（ｂ））。接着剤４０にはガラスフィラー４１が含まれているため、ガラスフィラー４１の径に応じて第１基板１０Ｌと第２基板２０Ｌとの距離が保たれる。
FIG. 90 is a schematic diagram showing a cross-sectional configuration of a sample storage cell in the present embodiment. In this example, an adhesive 40 including a
なお、第１基板と第２基板とのスペーサとしては、このようにフィラーを含む接着剤を用いる場合に限らず、変形しやすい金属（例えば、インジウム）等、金属のシール材として使われる材料を用いてもよいし、さらに接着剤を併用してもよい。 The spacer between the first substrate and the second substrate is not limited to the case where an adhesive containing a filler is used as described above, but a material used as a metal sealing material, such as a metal that is easily deformed (for example, indium). You may use, and you may use an adhesive agent together further.
＜その他の実施形態＞
第１薄膜１５０は、窒化シリコン膜に限らず、窒化酸化シリコン、酸化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であってもよく、さらには、金属膜、金属窒化膜、金属酸化膜、金属窒化酸化膜であってもよい。これら薄膜としては、上述したように、電子線に対して透過性を有する必要がある。そして、電子顕微鏡による観察時に真空中に曝されるため、これらの薄膜は、大気や水分に対してバリア性を有することが望ましい。
<Other embodiments>
The first
第１薄膜１５０は、窒化シリコン膜に限らず、酸化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であってもよい。また、これらを積層した膜であってもよい。第１薄膜１５０を酸化シリコン膜とする場合には、第１基板１０の熱酸化膜を用いてもよい。第１薄膜１５０を窒化シリコン膜で形成すると、薄く加工しやすく、また、膜の強度が確保しやすくなる。さらに、膜質の制御による応力調整が容易であり、膜が弛まないように形成することもできる。
The first
また、膜が弛まないようにすることも望ましい。さらには、製造工程中においてフッ酸に代表される酸に対して腐食されにくい（エッチングされたとしても表面が荒れにくく、変色しにくい）ことが望ましい。これらの要素を考慮に入れて、第１薄膜、梁の材料を選択することが製造上は望ましい。なお、梁においては、上述したように、電子線を通過しなくてもよいため、第１薄膜よりも材料選択の範囲が広い。 It is also desirable to prevent the membrane from sagging. Furthermore, it is desirable that the material is not easily corroded by an acid typified by hydrofluoric acid during the production process (even if etched, the surface is hardly roughened and is not easily discolored). In view of these factors, it is desirable in manufacturing to select the material of the first thin film and the beam. In addition, since it is not necessary to pass an electron beam in a beam as mentioned above, the range of material selection is wider than a 1st thin film.
また、第１基板と第２基板とを接合するときの接触面（例えば、上述した実施形態で示した領域ＣＡ）となる部分には、第１薄膜（または梁）を形成しておき、さらにこれらの材料を所定の材料とすることで、接合強度が向上したり、接合の工程を容易にしたりすることができる。例えば、少なくとも一方の基板の梁に金（Ａｕ）を用いて、接触面においてもこの金が形成されるようにすれば、２００℃程度の低温、１００ＭＰａ程度の低圧でも強固な接合ができるため、第１薄膜への負荷を低減することができる。接触面に金ペースト等を用いてもよいし、ギャップ膜に金を用いてもよい。 In addition, a first thin film (or a beam) is formed on a portion that becomes a contact surface (for example, the area CA shown in the above-described embodiment) when the first substrate and the second substrate are bonded. By using these materials as predetermined materials, the bonding strength can be improved and the bonding process can be facilitated. For example, if gold (Au) is used for the beam of at least one substrate and this gold is also formed on the contact surface, it can be firmly bonded even at a low temperature of about 200 ° C. and a low pressure of about 100 MPa. The load on the first thin film can be reduced. A gold paste or the like may be used for the contact surface, and gold may be used for the gap film.
また、第１薄膜は、単層に限らず、複数種類の膜を積層した膜であってもよい。第１薄膜１５０を酸化シリコン膜とする場合には、第１基板１０の熱酸化膜を用いてもよい。第１薄膜１５０を窒化シリコン膜で形成すると、薄く加工しやすく、また、膜の強度が確保しやすくなる。さらに、膜質の制御による応力調整が容易であり、膜が弛まないように形成することもできる。また、梁を配置することにより、さらに膜全体の強度、応力調整等が容易になる。
The first thin film is not limited to a single layer, and may be a film in which a plurality of types of films are stacked. When the first
観察空間内において試料の下に反射材を配置してもよい。つまり、観察空間ＭＳの第２基板２０側に反射材を配置してもよい。反射材としては、例えばＡｌ膜等を用いることができる。これによれば、２次電子が検出器によって検出されやすくなり、走査型電子顕微鏡での観察が容易になる。
A reflective material may be disposed under the sample in the observation space. That is, a reflective material may be arranged on the
電子顕微鏡による観察時において、試料収容セルのチャージアップを防止するために、数ｎｍのカーボン等の導電膜をセル外面（第１基板、第２基板および第１薄膜の表面の少なくとも一部）に配置しておいてもよい。また、梁１５０Ｒが導電性を有する材料で形成されていてもよい。
In order to prevent charge-up of the sample storage cell during observation with an electron microscope, a conductive film such as carbon of several nm is applied to the cell outer surface (at least part of the surface of the first substrate, the second substrate, and the first thin film). It may be arranged. Further, the
また、第１基板としてシリコン基板を用いる場合に、当該シリコン基板は低抵抗なほどチャージアップへの耐性が高くなる。チャージアップを防止するために、シリコン基板の抵抗として好ましい値は０．００１〜１００Ωｃｍである。 When a silicon substrate is used as the first substrate, the resistance to charge-up increases as the resistance of the silicon substrate decreases. In order to prevent charge-up, a preferable value for the resistance of the silicon substrate is 0.001 to 100 Ωcm.
上記の各実施形態では、第２基板は可視光線に対して透過性を有する基板として説明したが、第１基板と同様にシリコン基板等の可視光線に対して透過性を有しない基板であってもよい。この場合には、第１基板と第２基板とが共に可視光線に対して透過性を有しない基板ということになるが、第１基板と第２基板との接続、製造上の容易性等を考慮すると、利便性の高いセルを実現することができる。 In each of the above embodiments, the second substrate has been described as a substrate that is transparent to visible light. However, like the first substrate, the second substrate is a substrate that is not transparent to visible light, such as a silicon substrate. Also good. In this case, both the first substrate and the second substrate are substrates that do not transmit visible light, but the connection between the first substrate and the second substrate, the ease of manufacturing, etc. Considering this, a highly convenient cell can be realized.
１…試料収容セル、１０…第１基板、１２…熱酸化膜、１４…ストッパ膜、１６，２６…支持基板、２０…第２基板、３０…ギャップ膜、４０…接着剤、４１…ガラスフィラー、１０１，２０１…キャビティ、１１０，１２０，１２５，１３０，１３５，２２０，２３０…開口部、１４１…補強残膜、１５０…第１薄膜、１５０ａ…第１層、１５０ｂ…第１層、１５０Ｒ…梁、１５１…周辺薄膜、１５５，２５５…突出部、３００…硬化前樹脂、３２０，３３０…封止材、７００…試料含有液体、８００…観察セル作製装置、８１０…試料注入器、８１１…チップ取付部、８１３…支持部、８１５…制御部、８１７…チップ取り外し部、８２０…チップ、８２５…チップ台、８３０，８４０…試料カップ、８３５，８４５…カップ台、８５０…試料台、８６０…ＵＶ照射器、８７０…廃棄口、８８８…ステージ、１０００…外部空間、１５０１，３００１…膜
DESCRIPTION OF
Claims (22)
前記第１基板に対向して配置される第２基板と、
前記第１開口部を塞ぐ第１薄膜と、
を備え、
前記第１基板と前記第２基板との間には、試料が配置される前記第１薄膜と前記第２基板との間の観察空間と、当該観察空間と外部空間とを接続するための流路空間とが配置され、
前記第１基板と前記第２基板とは、少なくとも一方が可視光線に対して透過性を有し、
前記第１薄膜は、電子線に対して透過性を有することを特徴とする試料収容セル。 A first substrate having a first opening;
A second substrate disposed opposite the first substrate;
A first thin film that closes the first opening;
With
Between the first substrate and the second substrate, there is a flow for connecting the observation space between the first thin film on which the sample is arranged and the second substrate, and the observation space and the external space. Road space is arranged,
At least one of the first substrate and the second substrate has transparency to visible light,
The sample storage cell, wherein the first thin film is transparent to an electron beam.
前記第１基板に対向して配置される第２基板と、
前記第１開口部を塞ぐ第１薄膜と、
を備え、
前記第１基板と前記第２基板との間には、試料が配置される前記第１薄膜と前記第２基板との間の観察空間と、当該観察空間と外部空間とを接続するための流路空間とが配置され、
前記第１基板と前記第２基板とは、少なくとも一方がシリコン基板であり、
前記第１薄膜は、電子線に対して透過性を有することを特徴とする試料収容セル。 A first substrate having a first opening;
A second substrate disposed opposite the first substrate;
A first thin film that closes the first opening;
With
Between the first substrate and the second substrate, there is a flow for connecting the observation space between the first thin film on which the sample is arranged and the second substrate, and the observation space and the external space. Road space is arranged,
At least one of the first substrate and the second substrate is a silicon substrate,
The sample storage cell, wherein the first thin film is transparent to an electron beam.
前記少なくとも２つの開口部のいずれかは、前記第１基板に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 The flow path space is connected to the external space through at least two openings,
3. The sample storage cell according to claim 1, wherein one of the at least two openings is arranged on the first substrate. 4.
前記少なくとも２つの開口部のいずれかは、前記第２基板に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 The flow path space is connected to the external space through at least two openings,
3. The sample storage cell according to claim 1, wherein any one of the at least two openings is disposed on the second substrate.
前記流路空間は前記キャビティの内壁と前記第２基板との間に配置され、
前記第１基板と前記第２基板とは接触していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 The first substrate has a cavity;
The flow path space is disposed between an inner wall of the cavity and the second substrate;
The sample storage cell according to claim 1, wherein the first substrate and the second substrate are in contact with each other.
前記流路空間は前記キャビティの内壁と前記第１基板との間に配置され、
前記第１基板と前記第２基板とは接触していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 The second substrate has a cavity;
The flow path space is disposed between an inner wall of the cavity and the first substrate;
The sample storage cell according to claim 1, wherein the first substrate and the second substrate are in contact with each other.
前記流路空間は、前記ギャップ膜に囲まれていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 A gap film disposed between the first substrate and the second substrate;
The sample storage cell according to claim 1, wherein the flow path space is surrounded by the gap film.
前記接続空間は、前記流路空間から前記予備空間に向かう際の流路で最も狭くなる領域を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料収容セル。 A preliminary space connected to the flow path space via a connection space;
3. The sample storage cell according to claim 1, wherein the connection space has an area that is narrowest in a flow path when going from the flow path space to the spare space. 4.
前記第１薄膜は、窒化シリコン膜であることを特徴とする請求項１４に記載の試料収容セル。 The beam is an amorphous silicon film,
The sample storage cell according to claim 14, wherein the first thin film is a silicon nitride film.
前記第１薄膜は、当該梁よりも窒素含有量が多い窒化シリコン膜であることを特徴とする請求項１４に記載の試料収容セル。 The beam is a silicon nitride film,
15. The sample storage cell according to claim 14, wherein the first thin film is a silicon nitride film having a nitrogen content higher than that of the beam.
前記第１薄膜の第１層は、窒化シリコン膜であり、
前記第１薄膜の第２層は、前記第１薄膜の第１層よりも窒素含有量の少ない窒化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であることを特徴とする請求項２０に記載の試料収容セル。 The first substrate is a silicon substrate;
The first layer of the first thin film is a silicon nitride film;
21. The sample storage cell according to claim 20, wherein the second layer of the first thin film is a silicon nitride film or an amorphous silicon film having a lower nitrogen content than the first layer of the first thin film.
前記第１薄膜の第２層は、窒化シリコン膜であり、
前記第１薄膜の第１層は、前記第１薄膜の第２層よりも窒素含有量の少ない窒化シリコン膜またはアモルファスシリコン膜であることを特徴とする請求項２０に記載の試料収容セル。
The first substrate is a glass substrate;
The second layer of the first thin film is a silicon nitride film;
21. The sample storage cell according to claim 20, wherein the first layer of the first thin film is a silicon nitride film or an amorphous silicon film having a lower nitrogen content than the second layer of the first thin film.
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