JP2016204816A - Electrospinning device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、溶融樹脂を原料とする電界紡糸装置に関する。 The present invention relates to an electrospinning apparatus using a molten resin as a raw material.
溶融樹脂を原料として用い、電界紡糸法によって極細繊維を製造する技術が知られている。例えば特許文献１には、溶融樹脂原料を押し出す押出機と、該押出機から押し出された溶融樹脂原料を吐出して極細繊維を製造するための複数の金属製紡糸ノズル及び複数の該金属製紡糸ノズルの周囲のそれぞれに形成され溶融樹脂原料の吐出方向に沿った方向に向けて高温気流を流す高温気流流路を有する紡糸部とを備えた極細繊維製造装置が記載されている。この装置によれば、ノズルから吐出された溶融樹脂原料が冷却される速度を遅くすることが可能となるため、溶融樹脂原料の粘度が上昇する速度を遅くすることが可能となり、より細径の極細繊維を製造することが可能となると、同文献には記載されている。 A technique for producing ultrafine fibers by an electrospinning method using a molten resin as a raw material is known. For example, Patent Document 1 discloses an extruder for extruding a molten resin material, a plurality of metal spinning nozzles for discharging the molten resin material extruded from the extruder to produce ultrafine fibers, and a plurality of the metal spinning fibers. An ultra-fine fiber manufacturing apparatus is described that includes a spinning section having a high-temperature air flow channel that is formed around each nozzle and flows a high-temperature air flow in a direction along the discharge direction of the molten resin material. According to this apparatus, since it is possible to slow down the rate at which the molten resin material discharged from the nozzle is cooled, it is possible to slow down the rate at which the viscosity of the molten resin material rises, and the smaller diameter. This document describes that it is possible to produce ultrafine fibers.
この技術とは別に、本出願人は先に、凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルとを有する電界紡糸装置を提案した。この電界紡糸装置は、ナノファイバの生産性を高めることができ、且つ省スペース化を達成し得るという利点を有する。 Apart from this technology, the applicant previously proposed an electrospinning apparatus having an electrode having a concave curved surface and a needle-like spinning solution discharge nozzle arranged so as to be surrounded by the concave curved surface of the electrode. did. This electrospinning apparatus has the advantages that productivity of nanofibers can be increased and space saving can be achieved.
電界紡糸装置においては、ノズルの帯電量を高くし、ノズルと電極との間に生じる電界を強め、ノズルから紡出された原料の帯電量を高くする目的で、ノズル以外への帯電の分散を避けることが有利であり、その目的のために、ノズルを帯電させるために用いられる電極の近傍に、ヒーターも含めて導電体製部品を配置しないことが望まれる。電極やノズルの近傍に導電体製部品を配置しないことは、電極やノズルと導電体製部品との間での放電を防止するためにも必要となる。しかし特許文献１に記載の極細繊維製造装置では、紡糸部に近接してヒーターが設置されていることから、ノズルの帯電量を大きくするには限界があり、ノズルに印加する電圧を高くした場合には、ノズルとヒーターの導電体部分との間での放電の危険性が高まる。 In the electrospinning device, the charge distribution of the nozzles is dispersed for the purpose of increasing the charge amount of the nozzle, strengthening the electric field generated between the nozzle and the electrode, and increasing the charge amount of the raw material spun from the nozzle. It is advantageous to avoid this, and for that purpose it is desirable not to place any conductive parts, including heaters, in the vicinity of the electrodes used to charge the nozzles. It is necessary not to dispose a conductor part near the electrode or nozzle in order to prevent discharge between the electrode or nozzle and the conductor part. However, in the ultrafine fiber manufacturing apparatus described in Patent Document 1, since a heater is installed close to the spinning section, there is a limit to increasing the charge amount of the nozzle, and when the voltage applied to the nozzle is increased This increases the risk of discharge between the nozzle and the conductor portion of the heater.
特許文献２に記載の電界紡糸装置では、ノズルを帯電させるための電極を凹曲面にすることによって、ノズルの帯電量は大きくなる。しかし同文献には、溶融樹脂を原料として電界紡糸法を行うための具体的な構成、例えば溶融状態の樹脂をどのような手段で溶融状態を維持しつつノズルに供給するのかが記載されていない。
In the electrospinning device described in
したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る電界紡糸装置を提供することにある。 Therefore, the subject of this invention is providing the electrospinning apparatus which can eliminate the fault which the prior art mentioned above has.
本発明は、溶融樹脂を吐出する溶融樹脂吐出装置と、
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部を配し、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路を形成した、電界紡糸装置を提供するものである。
The present invention includes a molten resin discharge device for discharging a molten resin,
A conductive nozzle for spinning the molten resin discharged from the molten resin discharging device;
An electrode for generating an electric field with the conductor nozzle;
A power supply device for applying a voltage to the conductive nozzle or the electrode;
A collection unit for collecting the fibrous resin spun from the conductive nozzle;
An electrospinning apparatus comprising:
The electrode is a concave curved surface electrode having a concave curved surface disposed so as to surround the conductive nozzle.
Between the molten resin discharge device and the conductive nozzle, an electrical insulating portion in which a flow path for circulating the molten resin is formed is disposed,
An electrospinning apparatus is provided in which a gas flow passage is formed inside the electrically insulating portion so as to surround the flow passage of the molten resin.
本発明によれば、溶融樹脂吐出装置とノズルとの間に溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部を配することで、電極やノズルに一層高い電圧を印加してノズルの帯電量を高めることができる。更に、該電気的絶縁部内部に形成した気体流通路に加熱気体を流通することで、溶融樹脂の粘度が低い状態を維持したまま、ノズルの帯電量を高めることができるので、低粘度と高帯電量との相乗効果で、従来よりも微細な繊維を製造することができる。 According to the present invention, by disposing an electrically insulating portion in which a flow path for circulating the molten resin is formed between the molten resin discharge device and the nozzle, a higher voltage is applied to the electrode and the nozzle to thereby apply the nozzle. The amount of charge can be increased. Furthermore, the amount of electrification of the nozzle can be increased while maintaining the low viscosity of the molten resin by circulating the heated gas through the gas flow passage formed inside the electrically insulating portion. Due to the synergistic effect with the charge amount, finer fibers can be produced than before.
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の電界紡糸装置の一実施形態の構造を示す断面図が示されている。図１に示す電界紡糸装置１０は、溶融樹脂吐出装置２０を備えている。溶融樹脂吐出装置２０は、繊維の原料となる樹脂を溶融させて吐出させるために用いられる。溶融樹脂吐出装置２０には、一般に、内部にシリンダ（図示せず）を備えている押出機が用いられる。該シリンダ内にはスクリュー（図示せず）が挿入されている。シリンダとスクリューは、樹脂を溶融混練して押し出すための構造となっている。シリンダとスクリューを備えた押出機の種類としては主に、シリンダとスクリューとを一組備えた一軸押出機、シリンダとスクリューとを二組備え混練性能を向上させた二軸押出機がある。溶融樹脂吐出装置２０にはヒーターが備えられており、該ヒーターによってシリンダの壁面が加熱されるようになっている。スクリューの一端は、溶融樹脂吐出装置２０に付設されているか、又は溶融樹脂吐出装置２０の外に別途に設置された駆動源（図示せず）に接続されており、該駆動源の回転によってスクリューはその軸周りに一方向に回転可能になっている。一軸押出機の場合、溶融樹脂吐出装置２０にはホッパー（図示せず）が付設されており、該ホッパー内には繊維の原料となる樹脂が充填されるようになっている。ホッパーはシリンダと連通している。ホッパー内に充填されたペレット状又は粉末状等の原料樹脂は、スクリューの回転に連れて徐々にシリンダ内に供給される。溶融樹脂の吐出量はスクリューの回転数によって決まる。二軸押出機の場合には、一般的に押出機へ原料樹脂を供給するフィーダーが必要となり、フィーダーの供給量によって溶融樹脂の吐出量が決まる。どちらの種類の押出機においても、シリンダ内に供給されたペレット状又は粉末状等の原料樹脂は、シリンダの内壁とスクリューとの間で熱及び圧力を受けて次第に溶融しながら、スクリューの回転軸方向に向けて前進する。溶融樹脂吐出装置２０は、この熱及び圧力に耐え得る材料から構成されており、一般に金属製である。つまり導電性の材料から構成されている。また、溶融樹脂吐出装置としては、前記押出機の溶融樹脂吐出側にギヤポンプを接続し、溶融樹脂吐出の定量性を一層向上させたものもある。この場合のギヤポンプも、前記の理由によって一般に金属製であり、つまり導電性の材料から構成されている。
The present invention will be described below based on preferred embodiments with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view showing the structure of one embodiment of the electrospinning apparatus of the present invention. An
溶融樹脂吐出装置２０の先端側、すなわち溶融樹脂が吐出される側の先端には、該溶融樹脂吐出装置２０の一部をなす樹脂吐出装置部品２１が、該溶融樹脂吐出装置２０に接続された状態で配置されている。樹脂吐出装置部品２１は、その内部に貫通孔２２が形成されている。貫通孔２２の一端は、溶融樹脂吐出装置２０のシリンダ（図示せず）と連通している。また、樹脂吐出装置部品２１は、その側面に気体導入口２３を有している。気体導入口２３には、電界紡糸装置１０の外部に設置された気体供給源（図示せず）から供給された気体が流入するようになっている。樹脂吐出装置部品２１は、溶融樹脂吐出装置２０と同様に金属製である。つまり導電性の材料から構成されている。
A resin
上述のとおり、樹脂吐出装置部品２１の気体導入口２３には、電界紡糸装置１０の外部に設置された気体供給源（図示せず）から気体が供給される。気体としては、溶融樹脂からの繊維形成に影響を及ぼさないものであれば、その種類に特に制限はない。一般的には空気を用いることが簡便である。気体導入口２３に供給される気体供給源としては、加熱気体供給源（図示せず）を用いることができる。該加熱気体供給源から供給された加熱気体は、気体導入口２３を通じて、後述する電気的絶縁部４０に設けられた気体流通路４４に導入されるようになっている。気体導入口２３に供給される気体供給源としては、室温気体供給源（図示せず）を用いることもできる。この場合にも、該室温気体供給源から供給された室温気体は、気体導入口２３を通じて、電気的絶縁部４０に設けられた気体流通路４４に導入されるようになっている。本発明において室温とは、４０℃又はそれ以下の温度のことをいう。
As described above, gas is supplied from the gas supply source (not shown) installed outside the
加熱気体供給源と室温気体供給源とは、それらのうちのいずれか一方のみを用いることができ、あるいは両方を用いることもできる。両方の供給源を用いる場合には、これらの供給源と気体導入口２３とを三方弁等の流路切り替え手段（図示せず）で接続し、室温気体供給源と加熱気体供給源とが択一的に気体流通路４４に導入可能になるようにすることが好ましい。また、室温気体供給源は用いず、加熱気体供給源のみを用い、且つ該加熱気体供給源の加熱部を作動させずに気体を供給することで室温気体供給源とすることもできる。この形態は、設備を簡略化する観点でより好ましい。
Only one of the heating gas supply source and the room temperature gas supply source can be used, or both of them can be used. When both supply sources are used, these supply sources and the
電界紡糸装置１０は紡糸部３０を備えている。紡糸部３０は、導電体製ノズル３１を備えている。ノズル３１は金属等の導電体から構成されており、溶融樹脂を紡出する先端側に直管からなる部分を有する。ノズル３１は、上述した溶融樹脂吐出装置２０から吐出された溶融樹脂を紡出するために用いられる。この目的のために、ノズル３１には、溶融樹脂の流通が可能な貫通孔３１ａが、該ノズル３１の長手方向に沿って形成されている。
The
貫通孔３１ａの直径は、その下限値を好ましくは５０μｍ以上、更に好ましくは１００μｍ以上に設定することができる。一方、その上限値を好ましくは３０００μｍ以下、更に好ましくは２０００μｍ以下に設定することができる。貫通孔３１ａの直径は、好ましくは５０μｍ以上３０００μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以上２０００μｍ以下に設定することができる。貫通孔３１ａの直径をこの範囲内に設定することで、溶融樹脂を容易に、且つ定量的に送液できるとともに、溶融樹脂を効率よく帯電させられるので好ましい。
The lower limit of the diameter of the through
ノズル３１を、その長手方向に沿って複数の区画に区切り、各区画の貫通孔３１ａの直径を異なるようにしてもよい。ノズル３１をその長手方向に沿って複数の区画に区切った場合、上述した貫通孔３１ａの直径とは、ノズル３１の先端の溶融樹脂紡出部における直径のことを言う。例えばノズルをその長手方向に沿って三つの区画に区切り、押出機側の端部から１０ｍｍの区間の貫通孔３１ａの直径を３０００μｍとし、押出機側の端部とノズル先端との中間部３０ｍｍの区間の貫通孔３１ａの直径を２０００μｍとし、更にノズル先端の溶融樹脂紡出部から１ｍｍの区間の貫通孔３１ａの直径を３００μｍとすることで、溶融樹脂紡出部は直径３００μｍと微細な孔を形成しているにも関わらず、溶融樹脂流通時のノズル全体の圧損を低く抑えることが可能となり、溶融樹脂をより容易に、且つ安定して紡出することができる。
The
紡糸部３０は、上述したノズル３１に加えて電極３２を備えている。電極３２は、電気絶縁性材料からなる支持部材３７によって、その外面が支持されている。電極３２は、ノズル３１との間に電界を生じさせ、ノズル３１を帯電させるために用いられる。ノズル３１の帯電量を増加させる目的で、電極３２は、ノズル３１を囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極から構成されている。詳細には、電極３２は、その内面に凹曲面３２ａを備えている。電極３２は、その内面が凹曲面３２ａとなっている限りにおいて、その全体の形状はいかなるものであってもよい。図１に示す凹曲面３２ａは略椀形をしている。凹曲面３２ａは導電性材料から構成されており、一般には金属製である。
The spinning
略椀形をしている凹曲面３２ａをその開口端側から見たとき、該開口端は円形をしている。この円形は、真円形でもよく、あるいは楕円形でもよい。ノズル３１の先端に電荷を集中させてノズル３１の帯電量を高める観点からは、凹曲面３２ａの開口端は真円形であることが好ましい。開口端の形状が真円でない場合、該開口端の形状としては、例えば特開２０１４−９５１７４号公報の図３（ａ）ないし（ｄ）に示す形状とすることができる。凹曲面３２ａの開口端が楕円であるときには、楕円に内接する円Ｃ１の直径Ｄ１と、該楕円に外接する円Ｃ２の直径Ｄ２との比であるＤ１／Ｄ２の値が９／１６以上であることが好ましく、３／４以上であることが更に好ましく、４／５以上であることが更に好ましい。
When the concave
凹曲面３２ａは、そのいずれの位置においても曲面になっていることが好ましい。ここで言う曲面とは、（イ）平面部を全く有していない曲面のことであるか、（ロ）平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面３２ａとみなせる形状となっていることであるか、又は（ハ）互いに直交する三軸のうち一軸が曲率を有さない帯状部を有する複数の環状セグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっていることのいずれかを言う。（ロ）の場合は、例えば縦及び横の長さが０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下程度の四角形又は六角形となっている、同一の又は異なる大きさの平面部を有するセグメントを繋ぎ合わせて凹曲面３２ａを形成することが好ましい。（ハ）の場合は、例えば半径が種々異なり、且つ高さが０．００１ｍｍ以上５ｍｍ以下である扁平な複数種類の円筒からなる環状セグメントを繋ぎ合わせて凹曲面３２ａを形成することが好ましい。この環状セグメントにおいては、互いに直交する三軸、すなわちＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸のうち、円筒の横断面を含むＸ軸及びＹ軸が曲率を有し、且つ円筒の高さ方向であるＺ軸が曲率を有していない。
The concave
凹曲面３２ａは、その任意の位置における法線がノズル３１の先端又はその近傍を通るような値となっていることが好ましい。この観点から、略椀形をしている凹曲面３２ａは、真球の球殻の内面と同じ形状をしていることが特に好ましい。
It is preferable that the concave
特に、電極３２の凹曲面３２ａにおける開口端によって画成される円の半径をｒとしたとき、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がｒ／５である仮想円を考えた場合、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、該仮想円の内側と、凹曲面３２ａにおける最底部とを通るように配置されることが好ましい。とりわけ、前記仮想円として、半径がｒ／１０であるものを考えた場合、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、半径がｒ／１０である該仮想円の内側と、凹曲面３２ａにおける最底部とを通るように配置されることが好ましい。更に好ましい形態として、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、電極３２の凹曲面３２ａにおける開口端によって画成される円の中心と、該凹曲面３２ａにおける最底部とを通るように配置される形態が挙げられる。
In particular, when the radius of a circle defined by the open end of the
図１に示すとおり、紡糸部３０は、上述したノズル３１及び電極３２に加えて、被覆体３３を備えている。被覆体３３は、電極３２の凹曲面３２ａの全面を被覆していることが好適である。電極３２と被覆体３３とは直接に接触している。被覆体３３において電極３２の凹曲面３２ａを被覆している面は、電極３２の凹曲面３２ａと相補形状を有している。また、被覆体３３のうち、外方に露出している面は凹曲面３３ａをなしている。この凹曲面の曲率は、電極３２の凹曲面３２ａの曲率と同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい。
As shown in FIG. 1, the spinning
被覆体３３は誘電体からなることが好ましい。誘電体からなる被覆体３３を電極３２の凹曲面３２ａに接触して配置することで、ノズル３１の帯電量を一層高めることができる。被覆体はその表面、すなわち内面に誘電体が露出し、該表面に金属などの導電体が非存在とした被覆体であることが好ましい。単一種の誘電体から構成された被覆体がその典型例であるが、被覆体は複数種の誘電体が積層された複合体であってもよいし、表面が誘電体のみで構成されていれば、内部（表面に露出しない部分）に金属の粒子又は空気の層等を含んだ複合体であってもよい。特に電極３２と被覆体３３の接合部の一部に空気の層が存在していてもよいが、電極と被覆体の接合を強固にする観点からは電極と被覆体は密着している方が好ましい。なお本発明では、被覆体の表面を更に被覆するような物体は存在しないものと想定している。
The covering 33 is preferably made of a dielectric. By disposing the covering 33 made of a dielectric in contact with the concave
被覆体３３に使用する誘電体としては、絶縁材料であるマイカ、アルミナ、ジルコニア、チタン酸バリウム等のセラミックス材料や、ベークライト（フェノール樹脂）、ナイロン（ポリアミド）、塩化ビニル樹脂、ポリスチレン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリ四フッ化エチレン、ポリフェニレンサルファイド等の樹脂系材料が挙げられる。これらのうち、アルミナ、ベークライト、ナイロン、塩化ビニル樹脂の中から選ばれる少なくとも１種以上の絶縁材料を用いることが好ましく、特にナイロンを用いることが好ましい。ナイロンとしては、６ナイロンや６６ナイロンなどの各種のポリアミドを用いることができる。またナイロンとして市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えばＭＣナイロン（登録商標）が挙げられる。被覆体３３に用いる誘電体には帯電防止剤を含有させることができる。帯電防止剤を含有させることによって、帯電した溶融樹脂や繊維等が被覆体３３に付着したとき、被覆体３３の帯電を低減することができる。帯電防止剤としては公知の市販品を使用することができ、例えばペレクトロン（登録商標、三洋化成工業（株））、エレクトロストリッパー（登録商標、花王（株））、リケマール（登録商標 理研ビタミン（株））などを用いることができる。
As the dielectric used for the covering 33, ceramic materials such as insulating materials such as mica, alumina, zirconia, and barium titanate, bakelite (phenol resin), nylon (polyamide), vinyl chloride resin, polystyrene, polyester, polypropylene And resin materials such as polytetrafluoroethylene and polyphenylene sulfide. Among these, it is preferable to use at least one insulating material selected from alumina, bakelite, nylon, and vinyl chloride resin, and it is particularly preferable to use nylon. As the nylon, various polyamides such as 6 nylon and 66 nylon can be used. Moreover, a commercial item can also be used as nylon. As such a commercial item, MC nylon (trademark) is mentioned, for example. The dielectric used for the
被覆体３３を構成する、表面に露出した誘電体の厚みは、０．８ｍｍ以上、特に８ｍｍ以上であることが好ましい。これよりも薄いと、溶融樹脂の帯電量を高められない場合がある。この厚みは、被覆体３３が単一種又は複数種の誘電体から構成されている場合、被覆体３３の厚みを指す（被覆体３３の厚みに等しい）ものとする。また被覆体３３が内部（表面に露出しない部分）に金属の粒子又は空気の層等を含んだ複合体である場合は、該被覆体３３の厚みから該被覆体３３の厚み方向における金属の粒径や空気の層の厚みの合計を差し引いた誘電体のみの厚みを指すものとする。被覆体３３の厚みは、電極３２の大きさ、及び電極３２とノズル３１との位置関係によるが、少なくとも被覆体３３とノズル３１とが直接接することのない値であることが好ましい。
The thickness of the dielectric exposed on the surface constituting the covering 33 is preferably 0.8 mm or more, and particularly preferably 8 mm or more. If it is thinner than this, the charge amount of the molten resin may not be increased. This thickness refers to the thickness of the cover 33 (equal to the thickness of the cover 33) when the
電界紡糸装置１０は、ノズル３１の先端と対向する位置に、繊維の捕集用電極６０が配置されている。捕集用電極６０は、ノズル３１から紡出された繊維状樹脂を捕集するために用いられる。捕集用電極６０は円筒状のものであり、その周面がノズル３１の先端に臨むように配置されている。捕集用電極６０の周面は金属等の導電体、又は捕集用電極である導電体を被覆した誘電体から構成されている。捕集用電極６０の周面と、ノズル３１の延びる方向とは略直交している。捕集用電極６０は、高電圧電源６１によって負の電圧が印加されている。捕集用電極６０とノズル３１の先端との距離は、その下限値を好ましくは１００ｍｍ以上、更に好ましくは５００ｍｍ以上とすることができる。上限値は好ましくは３０００ｍｍ以下、更に好ましくは２０００ｍｍ以下とすることができる。例えば前記距離は、好ましくは１００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下、更に好ましくは５００ｍｍ以上２０００ｍｍ以下とすることができる。
In the
図１に示すとおり、溶融樹脂吐出装置２０とノズル３１との間には、電気的絶縁部４０が配置されている。電気的絶縁部４０は、内筒４１と、該内筒４１を覆う外筒４２で形成された二重管の構造を有している。電気的絶縁部４０の横断面においては、図２（ａ）に示すとおり、内筒４１と外筒４２とはいずれも円形をしており、且つ同心の位置関係になっている。内筒４１の内部は、溶融樹脂吐出装置２０から吐出された溶融樹脂を流通させる樹脂流通路４３となっている。内筒４１と外筒４２との間の空間は、気体流通路４４となっている。このように、電気的絶縁部４０には、溶融樹脂を流通させる樹脂流通路４３が形成されているとともに、該樹脂流通路４３を囲むように気体流通路４４が形成された構造となっている。
As shown in FIG. 1, an electrical insulating
電気的絶縁部４０はその長手方向におけるノズル３１側の一端部において、ノズル接続部材４８を介して該ノズル３１と接続されている。ノズル接続部材４８はフランジ部（図示せず）を有している。このフランジ部は、外筒４２におけるノズル３１側の内壁と、内筒４１におけるノズル３１側の端部との間で把持されて固定されている。ノズル接続部材４８とノズル３１との接続は、例えば螺合などによって達成されるが、これらの接続方法に限定されない。電気的絶縁部４０とノズル３１との接続状態において、電気的絶縁部４０の内筒４１の内部と、ノズル３１の貫通孔３１ａとは連通している。
The electrically insulating
また、電気的絶縁部４０はその長手方向におけるノズル３１側の一端部において、該電気的絶縁部４０を構成する外筒４２の端部に、該外筒４２の中心方向に向けて張り出した張り出し部４２ａが形成されている。張り出し部４２ａは、内筒４１の端部を覆うように張り出している。しかし張り出し部４２ａは、内筒４１の内部を覆うようには張り出していない。張り出し部４２ａのうち、内筒４１と外筒４２との間で形成される空間である気体流通路４４に対応する位置には、１個又は複数個の気体噴出孔（図示せず）が形成されている。電気的絶縁部４０をノズル３１の先端側から見たときに、気体噴出孔は、ノズル３１を囲むように複数個形成されていることが好ましい。それによって、ノズル３１から紡出された繊維状樹脂を囲むように、気体噴出孔から気体が噴出するようになっている。
In addition, the electrical insulating
電気的絶縁部４０は、溶融樹脂吐出装置２０とノズル３１との間に介在して、両者を電気的に絶縁している。また、電気的絶縁部４０を介在させることで、ノズル３１及び電極３２から溶融樹脂吐出装置２０までを例えば５０ｍｍ以上の距離でもって遠ざけることにより、溶融樹脂吐出装置２０の導電体部分が、ノズル３１と電極３２の間に生じる電界を乱さないようにしている。この目的のために、電気的絶縁部４０は、絶縁材料から構成されている。例えば電気的絶縁部４０は、各種セラミックスや耐熱性樹脂などから構成されている。上述のとおり電気的絶縁部４０は内筒４１及び外筒４２の２部材から構成されているので、内筒４１及び外筒４２のいずれもが絶縁材料から構成されている。本発明において絶縁材料とは、体積抵抗率が１×１０７Ω・ｃｍ以上である材料のことである。
The electrical insulating
電気的絶縁部４０の長手方向における溶融樹脂吐出装置２０側の一端部には、該電気的絶縁部４０を構成する外筒４２の外面に係止部４２ｂが突設されている。この係止部４２ｂが、導電体製連結部材５０と導電体製取付部材５１とによって係止されることで、該一端部は導電体製連結部材５０に接続されている。更に、外筒４２が上述のとおり導電体製連結部材５０に係止されることで、内筒４１及びノズル接続部材４８は外筒４２の張り出し部４２ａによって導電体製連結部材５０側に押し付けられて係止される。導電体製連結部材５０は、溶融樹脂吐出装置２０と電気的絶縁部４０との間に配置されて、両者を接続する部材である。導電体製連結部材５０は、貫通孔５０ａを有し、電気的絶縁部４０と導電体製連結部材５０とが接続された状態において、電気的絶縁部４０における樹脂流通路４３と、導電体製連結部材５０の貫通孔５０ａとが連通するようになっている。導電体製連結部材５０と導電体製取付部材５１とは、例えば螺合やボルト締結等の結合方法によって結合されるようになっている。導電体製連結部材５０及び導電体製取付部材５１は、耐熱性や機械的強度等の観点から、例えば金属で構成されている。
At one end of the electrically insulating
更に、導電体製連結部材５０における溶融樹脂吐出装置２０側の端部は、先に述べた樹脂吐出装置部品２１と接続されている。両者が接続された状態において、導電体製連結部材５０の貫通孔５０ａと、樹脂吐出装置部品２１の貫通孔２２は連通するようになっている。導電体製連結部材５０と樹脂吐出装置部品２１は、例えば螺合やボルト締結等の結合方法によって結合されるようになっている。
Further, the end of the conductive connecting
また、前記の導電体製連結部材５０には、それに隣接する樹脂吐出装置部品２１に設けられた気体導入口２３に連通し、導入された気体を周方向に分配する空間である周方向気体分配部５２、及び該周方向気体分配部５２に連通する空間である気体流通部５３が形成されている。周方向気体分配部５２及び気体流通部５３はいずれも環状の空間になっており、周方向に均等に配置された複数の貫通孔によって連通している。気体流通部５３は、導電体製連結部材５０に電気的絶縁部４０が接続された状態において、電気的絶縁部４０に設けられた気体流通路４４と連通するようになっている。
The
以上のとおりに電界紡糸装置１０を構成する各部材が組み付けられることで、該電界紡糸装置１０においては、溶融樹脂吐出装置２０の先端から、ノズル３１にわたって連通した溶融樹脂の流通路が形成される。また、樹脂吐出装置部品２１に設けられた気体導入口２３から、電気的絶縁部４０に設けられた気体流通路４４にわたって連通した気体の流通路が形成される。
By assembling the members constituting the
電界紡糸装置１０においては、溶融樹脂吐出装置２０がヒーター等の加熱手段（図示せず）によって所定温度に保たれるようになっている。また、溶融樹脂吐出装置２０に隣接して、該溶融樹脂吐出装置２０の一部をなす部材である樹脂吐出装置部品２１は、ノズル３１から遠い側に位置する部位２１ａが、ヒーター等の加熱手段（図示せず）によって、溶融樹脂吐出装置２０の温度と同温度又は異なる温度に保たれるようになっている。一方、樹脂吐出装置部品２１のうち、ノズル３１に近い側に位置する部位２１ｂにはヒーター等の加熱手段が取り付けられていない。この部位２１ｂには、先に述べた気体導入口２３が設けられている。このように、溶融樹脂吐出装置２０のうち、最もノズル３１側の位置であって、且つ加熱手段の非設置位置に、気体導入口２３が設けられている。また、ノズル３１を含め、樹脂吐出装置部品２１よりも、ノズル３１側に位置するすべての部材、すなわち導電体製連結部材５０、導電体製取付部材５１、電気的絶縁部４０及び紡糸部３０にも、ヒーター等の加熱手段が取り付けられていない。
In the
電界紡糸装置１０は、紡糸部３０のノズル３１又は電極３２に高電圧を印加するための高電圧電源装置６２を備えている。図１においては、高電圧電源装置６２が電極３２に接続されている状態が示されている。高電圧電源装置６２と電極３２とは、該電極３２の背面から引き出された電気導通路３４を介して接続されている。本実施形態においては、高電圧電源装置６２を電極３２に接続することに代えて、高電圧電源装置６２をノズル３１に接続してもよい。また図１においては、電極３２に負電圧が印加されている状態が示されているが、これに代えて正電圧を印加してもよい。
The
高電圧電源装置６２を電極３２に接続する場合には、ノズル３１はアースに接続する。逆に、高電圧電源装置６２をノズル３１に接続する場合には、電極３２はアースに接続する。いずれの場合においても、ノズル３１に電圧を印加するための電気導通路、又は該ノズル３１をアースに接続するための電気導通路が必要となる。本実施形態においては、図１に示すとおり、この電気導通路３５を、電気的絶縁部４０を構成する部材の内部に配置している。詳細には、電気的絶縁部４０を構成する部材である内筒４１と外筒４２との間の空間、すなわち気体流通路４４内に電気導通路３５を配置している。図１に示す実施形態では、電気導通路３５はその一端が導電体製のノズル接続部材４８に接続され、電気導通路３５とノズル３１は電気的に導通している。また電気導通路３５は電気的絶縁部４０の途中から外部に引き出されて、他端がアースに接続されている。このようにノズル３１の後方に電気導通路３５を配することで、電極３２と該電気導通路３５との間の放電を防止し、またノズル３１の先端から前方に向けて紡出される繊維の搬送を妨げることなく、ノズル３１をアースに接続することができる。
When the high voltage
以上の構成を有する電界紡糸装置１０によれば、ノズル３１を囲むように凹曲面電極３２が配置されており、ノズル３１と電極３２との間に電圧を印加することで、ノズル３１の帯電量を大幅に高めることができる。それによって、ノズル３１と電極３２との間に生じる電界強度を大幅に高め、ノズル３１から紡出される溶融樹脂の帯電量を大幅に高めることができるという利点がある。ノズル３１の帯電量を高めるためには、凹曲面電極３２を用いることに加えて、帯電の分散を避けることが有利である。また、ノズル３１と電極３２との間により高い電圧を印加して帯電量をより高くするためには、ノズル３１や電極３２と導電体部品との間に生じる放電を防止することが重要となる。これらの目的のために、ノズル３１や電極３２の近傍、例えば５０ｍｍ以内に、ヒーター等の加熱手段を含め、導電体部品を配置しないことが望ましい。また、導電体から構成される部材である溶融樹脂吐出装置２０の設置位置も、ノズル３１や電極３２から可能な限り離間させることが望ましい。そこで、本実施形態においては、ノズル３１及び電極３２を含む紡糸部３０と、溶融樹脂吐出装置２０との間に電気的絶縁部４０を介在させて、ノズル３１の帯電量を高める工夫をしている。ところで、ノズル３１に電圧を印加するための、又は該ノズル３１をアースに接続するための電気導通路３５も導電体であるところ、該電気導通路３５を通じて電流が流れるとしても、その値は０．１ｍＡ以下と微小なことから、該電気導通路３５としては、帯電の分散への影響をほとんど与えない導体である１ｍｍ以下の線径の導線を使用できる。
According to the
ところで、紡糸部３０と溶融樹脂吐出装置２０との距離を隔てると、溶融樹脂吐出装置２０において溶融状態にある樹脂が、紡糸部３０に到達するまでの間に冷却されて溶融粘度が上昇し、該樹脂の吐出に大きな動力を要してしまう可能性がある。最悪の場合には吐出不能になる可能性がある。また樹脂の溶融粘度が上昇することで、ノズルから紡出された樹脂の電界による延伸・細径化に支障を来す可能性もある。そこで、本実施形態の電界紡糸装置１０においては、加熱気体供給源から供給された加熱空気を、紡糸部３０と溶融樹脂吐出装置２０とを隔てる電気的絶縁部４０内に形成された溶融樹脂の流通路４３を囲むように流通させることで、溶融樹脂の冷却及びそれに起因する溶融粘度の上昇を抑制している。
By the way, if the distance between the spinning
紡出部３０における溶融樹脂の粘度を低下させて微細な繊維を形成するには、樹脂を高温（例えばポリプロピレンの場合には２８０℃以上３５０℃以下）にすることが有利である。しかし、高温の状態下に樹脂を長時間置くと、樹脂の熱劣化が生じやすい。これに対して本実施形態の電界紡糸装置１０においては、溶融樹脂吐出装置２０及び樹脂吐出部品２１における樹脂の温度は、電気的絶縁部４０に吐出するのに必要最低限の温度とし、加熱空気を電気的絶縁部４０内に形成された溶融樹脂の流通路４３を囲むように流通させて、電気的絶縁部４０において溶融樹脂の温度をより上昇させることで、電界紡糸装置１０の内部において樹脂が高温に曝される時間を短縮できるとともに、紡出時の溶融樹脂の粘度を低下させることが可能となる。更に、加熱空気をこのように流通させることで、該電気的絶縁部４０に存在する樹脂の温度を速やかに上昇させることができ、電気的絶縁部４０の加熱を開始してから短時間で紡糸を行うことが可能になる。そのことに起因して、樹脂の熱劣化を効果的に抑制することができる。以上のとおり、電界紡糸装置１０によれば、樹脂の熱劣化を抑制しつつ繊維の一層の細径化が可能となる。一方、電界紡糸装置１０の停止時には、電気的絶縁部４０内に加熱気体を流通させることに代えて、室温気体供給源から供給された相対的に低温の気体を流通させることで、電気的絶縁部４０内に存在する樹脂の温度を速やかに低下させることができる。このことによっても、長時間にわたって高温に曝されることに起因する樹脂の熱劣化を効果的に抑制することができる。この観点から、室温気体供給源と加熱気体供給源とが択一的に電気的絶縁部４０の気体流通路４４に導入可能になっているか、より好ましくは加熱気体供給源の加熱部を作動させずに気体を供給することで室温気体供給源とすることが有利である。
In order to reduce the viscosity of the molten resin in the
本実施形態の電界紡糸装置１０における電気的絶縁部４０は、その横断面形状が図２（ａ）に示すとおりとなっているところ、電気的絶縁部４０の組立て、取り付けを容易にすることを目的として、電気的絶縁部４０を、溶融樹脂の流通路４３の周囲に複数の気体流通路４４を配置した部材から構成することができる。具体的には、図２（ｂ）に示すとおり、円柱状の内柱４５と、該内柱４５と嵌まり合う大きさを有する円筒状の外筒４２とから電気的絶縁部４０を構成し、該内柱４５の横断面において、その中心に１つの樹脂流通路４３を配置するとともに、該内柱４５の側面に、該内柱４５の長手方向に延びる複数の切り欠き凹部４６を設け、内柱４５と外筒４２とが嵌まり合うことで画成される切り欠き凹部４６を含む空間を気体流通路４４として用いた電気的絶縁部４０を採用することができる。あるいは、図２（ｃ）に示すとおり、電気的絶縁部４０を１本の円柱４７から構成し、該円柱の横断面において、その中心に１つの樹脂流通路４３を配置するとともに、該樹脂流通路４３を囲むように複数の気体流通路４４を配置した電気的絶縁部４０を採用することもできる。
The electrical insulating
図１に示すとおり、加熱気体は樹脂吐出装置部品２１に設けられた気体導入口２３から導入される。気体導入口２３は、樹脂吐出部品２１における符号２１ｂで示される部位に設けられている。この部位に気体導入口２３を設け、そこから加熱気体を導入し、前述の導電体製連結部材５０の周方向気体分配部５２と気体流通部５３を介して、電気的絶縁部４０の気体流通路４４に気体を流通させることで、該気体流通路４４での気体の流通を周方向で均一な状態にすることが可能となる。
As shown in FIG. 1, the heated gas is introduced from a
電気的絶縁部４０内に導入された加熱気体は、該電気的絶縁部４０内に滞留せず、電気的絶縁部４０のノズル３１側の先端に設けられた複数個の気体噴出孔（図示せず）から噴出するようになっている。噴出した加熱気体は、ノズル３１から紡出された繊維状樹脂を、繊維の捕集部である捕集用電極６０まで搬送する搬送流として利用される。これによって加熱気体を効率的に利用できる。また、加熱気体を繊維状樹脂の搬送流として用いることで、繊維の一層の細径化が達成される。ここで、気体噴出部は複数個の孔である必要は必ずしもなく、例えば電気的絶縁部４０の内筒４１と外筒４２の間にノズル３１の先端側に開口した隙間を設ける構造とし、この隙間から気体を噴出させることもできる。
The heated gas introduced into the
次に、本発明の第２ないし第４の実施形態を、図３ないし図６を参照しながら説明する。これらの実施形態に関し、特に説明しない点については、図１及び図２に示す第１の実施形態に関して詳述した説明が適宜適用される。また、図３ないし図６において、図１及び図２と同じ部材には同じ符号を付してある。 Next, second to fourth embodiments of the present invention will be described with reference to FIGS. With respect to the points that are not particularly described with respect to these embodiments, the description in detail regarding the first embodiment shown in FIGS. 1 and 2 is applied as appropriate. 3 to 6, the same members as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals.
図３に示す第２の実施形態においては、ノズル３１をアースに接続するための電気導通路３５の引き回しの態様が、第１の実施形態と相違している。詳細には、本実施形態においては、一端がノズル接続部材４８に接続されている電気導通路３５の他端を、導電体製の部材である導電体製連結部材５０に接続してある。そして、導電体製連結部材５０を別の電気導通路３６を介してアースに接続している。それによって、電気導通路３５，３６を介してノズル３１をアースに接続している。電気導通路３５をこのように引き回すことで、電気的絶縁部４０の内部から外部への貫通孔を設ける必要がなくなり、溶融樹脂及び流通気体が一層漏れにくくなる。なお図３には電気導通路３５が、電気的絶縁部４０の気体流通路４４を通して導電体製連結部材５０に接続してある状態が示されているが、これに代えて該電気導通路３５を、樹脂流通路４３を通して導電体製連結部材５０に接続してもよい。
In the second embodiment shown in FIG. 3, the manner in which the
なお、第１の実施形態と同様に、本実施形態においても、高電圧電源６２を用い、電気導通路３５，３６を介してノズル３１に高電圧を印加してもよい。その場合には、電極３２をアースに接続すればよい。
Similar to the first embodiment, also in this embodiment, a high
また本実施形態においては、第１の実施形態と異なり、ノズル３１を囲むように電気的絶縁体製の筒状体７０が配置されている。そして、この筒状体７０の内部とノズル３１との間の空間に、電気的絶縁部４０の気体流通路４４を流通してきた気体、特に加熱気体を噴出させるようにしている。このような筒状体７０を設置することで、ノズル３１の内部を流通する溶融樹脂の冷却が効果的に防止される。その結果、ノズル３１に形成されている貫通孔３１ａの大きさを小さくしても、溶融樹脂の流動性が損なわれにくくなる。貫通孔３１ａの大きさを小さくできることは、該貫通孔３１ａから紡出される繊維状樹脂の細径化に寄与する。この観点から、筒状体７０の端縁７０ａは、ノズル３１の先端から１０ｍｍを超えない範囲で溶融樹脂吐出装置２０側に位置するか、筒状体７０の端縁７０ａが該ノズル３１の先端と同位置にあるか、又は、筒状体７０の端縁７０ａがノズル３１の先端を超えて外方に延出していることが好ましい。
In the present embodiment, unlike the first embodiment, a
筒状体７０は、その横断面が例えば円形、楕円形、多角形などの形状であり得る。横断面が円形である場合、円の中心位置にノズル３１が位置するように、筒状体７０が設置されていることが好ましい。横断面が円形以外の形状である場合には、当該形状の図心の位置にノズル３１が位置するように、筒状体７０が設置されていることが好ましい。
The
筒状体７０は、上述のとおり電気的絶縁体から構成されている。そのような絶縁体としては、例えば各種のセラミックスや耐熱樹脂を用いることができる。
The
図４に示す実施形態の電界紡糸装置１０は、図３に示す実施形態の変形形態である。本実施形態においては、溶融樹脂吐出装置２０と電気的絶縁部４０との間に導電体製連結部材５０が配置されている。この点は、図３に示す実施形態と同様である。本実施形態においては、更に、導電体製連結部材５０と溶融樹脂吐出装置２０との間に電気的絶縁体製連結部品８０が配置されている。そして、これらの部品によって溶融樹脂吐出装置２０と電気的絶縁部４０とが接続されている。これとともに、電気的絶縁体製連結部品８０によって、溶融樹脂吐出装置２０と導電体製連結部材５０とが電気的に絶縁されている。
The
本実施形態の電界紡糸装置１０によれば、電気的絶縁体製連結部品８０によって、溶融樹脂吐出装置２０と導電体製連結部材５０とが電気的に絶縁されているので、導電体製連結部材５０を介してアースに接続されているノズル３１と、高電圧電源６２に接続されている電極３２との間に高電圧が印加されても、溶融樹脂吐出装置２０に意図せず異常電流が流れることを効果的に防止できるという利点がある。
According to the
溶融樹脂吐出装置２０と導電体製連結部材５０とを電気的に絶縁する電気的絶縁体製連結部品８０は、例えばセラミックスや耐熱樹脂から構成されている。また、溶融樹脂吐出装置２０の先端に位置する樹脂吐出装置部品２１の気体導入口２３から導入された気体は、電気的絶縁体製連結部品８０及び導電体製連結部材５０を経由して電気的絶縁部４０の気体流通路４４に供給される。
The electrically insulating connecting
なお、第１及び第２の実施形態と同様に、本実施形態においても、高電圧電源６２を用い、電気導通路３５，３６を介してノズル３１に高電圧を印加してもよい。その場合には、電極３２をアースに接続すればよい。
Similar to the first and second embodiments, in this embodiment, a high
図５に示す実施形態の電界紡糸装置１０も、図３に示す実施形態の変形形態である。本実施形態は、紡糸部３０の構造が図３に示す実施形態と相違している。本実施形態の紡糸装置１０における紡糸部３０は、凹曲面３３ａを有する被覆体３３の開口端の位置に、筒状体７０の端縁７０ａを保持する筒状体保持部材７１が取り付けられている。開口端と向かい合うように紡糸部３０を見たときに、筒状体保持部材７１は、該開口端に位置する円環部７２を有している。円環部７２は、被覆体３３の開口端に固定されている。両者の固定手段としては、例えばネジ止め、接着剤による接着、及び嵌合などが挙げられる。
The
筒状体保持部材７１は、円環部７２に加え、該円環部７２の内周７２ａから紡糸部３０の背面側（すなわち開口端と１８０度反対側）に向けて漸次縮径した漏斗状部７３を有している。漏斗状部７３は、截頭錐体の側面形状をしている。漏斗状部７３の最縮径端７３ａは、筒状体７０の端縁７０ａと連結している。これによって、被覆体３３の凹曲面３３ａと、筒状体保持部材７１の内面と、筒状体７０の外面とで画成される閉じた空間７４が形成される。筒状体保持部材７１は、電気的絶縁体からなることが好ましい。
In addition to the
紡糸部３０はその背面に、冷媒の導入口７５及び排気口７６を備えた背面板７７を更に備えている。冷媒の導入口７５及び排気口７６は、背面板７７をその厚み方向に沿って貫通している。冷媒の導入口７５及び排気口７６は、被覆体３３に設けられた第１貫通孔３３１及び第２貫通孔３３２にそれぞれ連通している。第１貫通孔３３１は、被覆体３３内を貫通するように形成されている。第２貫通孔３３２は、被覆体３３と外筒４２との間に生じた空間から構成されている。第１貫通孔３３１及び第２貫通孔３３２の延びる方向は、ノズル３１からの溶融樹脂の紡出方向と同方向になっている。換言すれば、第１貫通孔３３１及び第２貫通孔３３２の延びる方向は、ノズル３１の延びる方向と同方向になっている。
The spinning
冷媒の導入口７５は、冷媒の供給源（図示せず）に接続されている。導入口７５を通じて供給された冷媒は、第１貫通孔３３１を通じて被覆体３３内を通過して空間７４に達するようになっている。空間７４に達した冷媒は、第２貫通孔３３２を通じて被覆体３３内を通過し、更に排気口７６を通じて紡糸部３０の外部に排出されるようになっている。その結果、本実施形態の電界紡糸装置１０によれば、その運転中における被覆体３３の温度上昇を抑制できる。このように、本実施形態においては、被覆体３３、筒状体保持部材７１、筒状体７０、及び背面板７７によって、電界紡糸装置１０の運転中における被覆体３３の温度上昇を抑制するための冷却手段が構成されている。
The
本実施形態の電界紡糸装置１０によれば、その運転中における被覆体３３の温度上昇を抑制できる。温度上昇の抑制のために用いられる冷媒としては、気体及び液体が挙げられる。特に取り扱い性の点から気体を用いることが好ましく、経済性の点から空気を用いることが特に好ましい。すなわち、紡糸部３０に備えられた冷却手段は空冷手段であることが好ましい。この場合には、被覆体３３内に設けられている空気の流通路である第１貫通孔３３１及び第２貫通孔３３２内に空気を流通させることで、被覆体３３を冷却することができる。
According to the
電界紡糸装置１０の運転中における被覆体３３の温度上昇を抑制することには次に述べる技術的な意義がある。電界紡糸装置１０の運転中に、誘電体などから構成される被覆体３３の温度が上昇すると、漏れ電流が増大する場合が観察されることが、本発明者らの検討の結果判明した。漏れ電流の増大の原因は現時点では分明ではないが、原因の如何によらず、漏れ電流の増大は、紡出された樹脂の帯電量の低下につながる。帯電量の低下は、繊維の微細化の妨げの一因となる。そこで本実施形態では、被覆体３３の温度上昇を、冷却手段を用いて抑制することで漏れ電流の増大を抑制し、ひいては帯電量の低下を抑制して、繊維の微細化を達成している。この技術的意義を一層顕著なものとする観点から、被覆体３３はその表面温度が１５０℃以下、特に１３０℃以下に保たれるように冷却が行われることが好ましい。被覆体３３の表面温度は、例えば表面温度計で測定できる。
Suppressing the temperature rise of the covering 33 during the operation of the
以上のとおり本実施形態の電界紡糸装置１０を用いれば、導電体製ノズル３１と、該導電体製ノズル３１を囲むように凹曲面３２ａが配置された電極３２との間に生じさせた電界によって、該導電体製ノズル３１から紡出された溶融樹脂を延伸紡糸する工程を有する微細繊維の製造方法を行うことができる。この製造方法においては、前記溶融樹脂を吐出するための溶融樹脂吐出装置２０と前記導電体製ノズル３１との間を電気的に絶縁した状態下に、該溶融樹脂吐出装置２０と該導電体製ノズル３１との間を流通する該溶融樹脂を加熱気体によって加熱する。特に、前記電極３２として、その凹曲面３２ａの全面を覆う被覆体３３を備えているものを用い、前記被覆体３３の温度上昇を抑制しながら延伸紡糸する。
As described above, when the
図６に示す実施形態の電界紡糸装置１０は、これまで説明してきた実施形態と電極の形状が相違している。これまでの実施形態における電極は、球殻の内面に対応する凹曲面を有していたのに対し、本実施形態における電極は、円筒の内面に対応する凹曲面を有している。そして、ノズル３１の延びる方向が、円筒形状の軸方向であって、電極３２の一方の開口端３８によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍を通り、且つノズル３１の先端が、該開口端３８によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、ノズル３１が配置されている。
The
特に、電極３２の内面によって画成される円筒の半径をｒとしたとき、該円筒と中心軸を同じくして描かれる、半径がｒ／５である仮想円筒を考えた場合、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、該仮想円筒の内側を通るように配置されることが好ましい。とりわけ、前記仮想円筒として、半径がｒ／１０であるものを考えた場合、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、半径がｒ／１０である該仮想円筒の内側を通るように配置されることが好ましい。更に好ましい形態として、ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、電極３２の内面によって画成される円筒の中心軸に配置される形態が挙げられる。
In particular, when a radius of a cylinder defined by the inner surface of the
電極３２は全体として円筒形状をしており、例えば金属製パイプをカットしたもの、円柱状の金属製ブロックに貫通孔を開けたもの、半円筒形状の電極を重ねて円筒としたもの、平板を曲げ加工して円筒形状としたものでもよい。こうすることで、簡便に加工ができ低コストで作製できる点から好ましい。
The
電極３２の軸方向に垂直な断面における内面の形状は楕円形状でもよく、内面に平板を曲げ加工した際にできる微細な凹凸があってもよいが、真円である方が好ましい。こうすることで、ノズル先端に電界を集中させて帯電量を高められる点で好ましい。
The shape of the inner surface in the cross section perpendicular to the axial direction of the
電極３２の内面の形状は、半円筒形状の電極を重ねたり、平板を曲げ加工したりして円筒形状を作る際に、接合部の端部をすべて結合する必要はないが、接合部に隙間がない方が好ましい。こうすることで、ノズル３１の先端に電界を集中させて帯電量を高められる点で好ましい。
The inner surface of the
電極３２を構成する円筒形状の凹曲面のうち、ノズル３１に対向する面は、これまでの実施形態と同様に、誘電体からなる被覆体３３で被覆されていることが好ましい。特に、ノズル３１と対向する面の全面が、被覆体３３で被覆されることが好ましい。ノズル３１と対向する面とは、ノズルの先端（溶融樹脂が噴射する開口部）から臨むことのできる電極３２の表面のことである。より詳細には、ノズルの先端から電極３２に向けて直線を引いたときに電極３２と最初に接する点の集合のことである。
Of the cylindrical concave curved surface constituting the
以上の各実施形態の電界紡糸装置１０を用いることで、極めて細い繊維を紡糸することができる。例えばナノファイバと呼ばれる極細繊維を容易に得ることができる。極細繊維は、その太さを円相当直径で表した場合、一般に１０ｎｍ以上３０００ｎｍ以下、特に１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下のものである。ナノファイバの太さは、例えば走査型電子顕微鏡観察によって測定することができる。このようなナノファイバを捕集用電極６０の周面にランダムに堆積させることでナノファイバシートが得られる。このナノファイバシートは、例えば高集塵性で且つ低圧損の高性能フィルタ、高電流密度での使用が可能な電池用セパレータ、高空孔構造を有する細胞培養用基材等として好適に用いられる。
By using the
電界紡糸装置１０に供給される樹脂としては、繊維形成能を有する１種又は２種以上の熱可塑性樹脂が好適に用いられる。溶融状態での樹脂の温度は、樹脂の種類に応じて異なるが、例えばポリプロピレンやポリエチレンテレフタレートなどの樹脂では、ノズル３１の出口における樹脂の温度が、１００℃以上、特に２００℃以上であることが好ましく、３５０℃以下であることが好ましい。
As the resin supplied to the
ノズル３１と電極３２との間に加える電位差は、１ｋＶ以上、特に１０ｋＶ以上とすることが、溶融樹脂を十分に帯電させる点から好ましい。一方、この電位差はノズル３１と電極３２との距離にもよるが、１００ｋＶ以下、特に５０ｋＶ以下とすることが、ノズル３１と電極３２との間における放電を防止する点から好ましい。具体的には電位差は１ｋＶ以上１００ｋＶ以下、特に１０ｋＶ以上５０ｋＶ以下とすることが好ましい。この場合、上述のとおり、ノズル３１をアースに接続し、且つ電極３２に負電圧を印加することで、両者間に電位差を与えてもよく、あるいはこの反対に、電極３２をアースに接続し、且つノズル３１に負電圧を印加することで、両者間に電位差を与えてもよい。また、ノズル３１をアースに接続し、且つ電極３２に正電圧を印加してもよく、あるいはその逆でもよい。
The potential difference applied between the
なお、図６に示す実施形態においては、図３及び図４に示す実施形態で採用した筒状体７０を配置することができる。その場合、筒状体７０は円筒状の電極３２に囲まれるように配置されることが好ましい。
In the embodiment shown in FIG. 6, the
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、前記の各実施形態では、溶融樹脂吐出装置２０一台につき、一組のノズル３１と電極３２とが用いられていたが、これに代えて、溶融樹脂吐出装置２０一台につき、複数の組のノズル３１と電極３２とを用いることも可能である。
As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment. For example, in each of the above-described embodiments, one set of the
また、上述した一の実施形態における説明省略部分及び一の実施形態のみが有する要件は、それぞれ他の実施形態に適宜適用することができ、更に、各実施形態における要件は、適宜、実施形態間で相互に置換可能である。 In addition, the description omitted in one embodiment described above and the requirements of only one embodiment can be applied to other embodiments as appropriate, and the requirements in each embodiment can be appropriately changed between the embodiments. Can be substituted for each other.
上述した実施形態に関し、本発明は更に以下の電界紡糸装置を開示する。
＜１＞
溶融樹脂を吐出する溶融樹脂吐出装置と、
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部が配されており、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路が形成されている、電界紡糸装置。
Regarding the above-described embodiment, the present invention further discloses the following electrospinning apparatus.
<1>
A molten resin discharge device for discharging the molten resin;
A conductive nozzle for spinning the molten resin discharged from the molten resin discharging device;
An electrode for generating an electric field with the conductor nozzle;
A power supply device for applying a voltage to the conductive nozzle or the electrode;
A collection unit for collecting the fibrous resin spun from the conductive nozzle;
An electrospinning apparatus comprising:
The electrode is a concave curved surface electrode having a concave curved surface disposed so as to surround the conductive nozzle.
Between the molten resin discharge device and the conductive nozzle, an electrical insulating portion in which a flow path for circulating the molten resin is formed is disposed,
An electrospinning apparatus, wherein a gas flow path is formed in the electrically insulating portion so as to surround the flow path of the molten resin.
＜２＞
前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路を有する内筒と、該内筒を覆う外筒で形成され、前記気体流通路が該内筒と該外筒の間の空間で形成されている前記＜１＞に記載の電界紡糸装置。
＜３＞
前記電気的絶縁部は、内筒と、該内筒を覆う外筒で形成された二重管の構造を有しており、
前記電気的絶縁部の横断面においては、前記内筒と前記外筒とはいずれも円形をしており、且つ同心の位置関係になっている前記＜２＞に記載の電界紡糸装置。
＜４＞
前記電気的絶縁部を構成する部材である前記内筒と前記外筒との間の空間である前記気体流通路内に電気導通路が配置されている前記＜２＞又は＜３＞に記載の電界紡糸装置。
＜５＞
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
電気導通路が、前記内筒内の空間である溶融樹脂の前記流通路を通して前記導電体製連結部材に接続されている前記＜２＞ないし＜４＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜６＞
前記電気的絶縁部内に導入された加熱気体は、該電気的絶縁部内に滞留せず、該電気的絶縁部の前記導電体製ノズル側の先端に設けられた複数個の気体噴出孔から噴出するようになっており、
前記気体噴出部は、複数個の孔からなるか、又は前記内筒と前記外筒との間に、前記導電体製ノズルの先端側に開口した隙間を設けた構造となっており、この隙間から気体を噴出させるようにしてある前記＜２＞ないし＜５＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
<2>
The electrical insulating portion is formed of an inner cylinder having the flow passage for molten resin and an outer cylinder covering the inner cylinder, and the gas flow path is formed in a space between the inner cylinder and the outer cylinder. The electrospinning apparatus according to <1>.
<3>
The electrical insulation portion has a double tube structure formed of an inner tube and an outer tube covering the inner tube,
The electrospinning apparatus according to <2>, wherein the inner cylinder and the outer cylinder are both circular and have a concentric positional relationship in a cross section of the electrical insulating portion.
<4>
The electrical conduction path is disposed in the gas flow path that is a space between the inner cylinder and the outer cylinder, which are members constituting the electrical insulating portion, according to <2> or <3>. Electrospinning device.
<5>
Between the molten resin discharge device and the electrical insulation part, a conductor-made connecting member that connects both is disposed,
The electrospinning apparatus according to any one of <2> to <4>, wherein an electrical conduction path is connected to the conductive connecting member through the molten resin flow passage that is a space in the inner cylinder.
<6>
The heated gas introduced into the electrical insulation portion does not stay in the electrical insulation portion, but is ejected from a plurality of gas ejection holes provided at the tip of the electrical insulation portion on the conductor nozzle side. And
The gas ejection part is composed of a plurality of holes, or has a structure in which a gap opened on the tip side of the conductive nozzle is provided between the inner cylinder and the outer cylinder. The electrospinning apparatus according to any one of the above items <2> to <5>, wherein gas is ejected from the surface.
＜７＞
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、ノズル接続部材を介して該導電体製ノズルと接続されており、
前記ノズル接続部材はフランジ部を有しており、
前記フランジ部は、前記外筒における前記導電体製ノズル側の内壁と、前記内筒における前記導電体製ノズル側の端部との間で把持されて固定されており、
前記ノズル接続部材と前記導電体製ノズルとは、螺合によって接続されている前記＜２＞ないし＜６＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜８＞
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、該電気的絶縁部を構成する前記外筒の端部に、該外筒の中心方向に向けて張り出した張り出し部が形成されており、
前記張り出し部のうち、前記内筒と前記外筒との間で形成される空間である気体流通路に対応する位置に、１個又は複数個の気体噴出孔が形成されており、
前記電気的絶縁部を前記導電体製ノズルの先端側から見たときに、前記気体噴出孔は、該導電体製ノズルを囲むように複数個形成されている前記＜２＞ないし＜７＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜９＞
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、ノズル接続部材を介して該導電体製ノズルと接続されており、
前記電気的絶縁部の長手方向における前記溶融樹脂吐出装置側の一端部において、該電気的絶縁部を構成する前記外筒の外面に係止部が突設されており、
前記係止部が、前記導電体製連結部材と導電体製取付部材とによって係止されることで、前記一端部は前記導電体製連結部材に接続されており、
前記外筒が前記導電体製連結部材に係止されることで、前記内筒及び前記ノズル接続部材は、前記外筒の前記張り出し部によって前記導電体製連結部材側に押し付けられて係止されている前記＜８＞に記載の電界紡糸装置。
＜１０＞
前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路の周囲に複数の前記気体流通路が配置された部材である、前記＜１＞ないし＜９＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜１１＞
前記電気的絶縁部は、円柱状の内柱と、該内柱と嵌まり合う大きさを有する円筒状の外筒とから構成され、
前記内柱においては、その横断面において、その中心に１つの樹脂流通路が配置されているとともに、該内柱の側面に、該内柱の長手方向に延びる複数の切り欠き凹部が設けられており、
前記内柱と前記外筒とが嵌まり合うことで画成される前記切り欠き凹部を含む空間を気体流通路として用いるか、又は
前記電気的絶縁部を１本の円柱から構成し、該円柱の横断面において、その中心に１つの樹脂流通路が配置されているとともに、該樹脂流通路を囲むように複数の気体流通路が配置されている前記＜１＞ないし＜１０＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
<7>
The electrically insulating part is connected to the conductor nozzle via a nozzle connecting member at one end of the conductor nozzle side in the longitudinal direction,
The nozzle connecting member has a flange portion,
The flange portion is gripped and fixed between an inner wall of the outer cylinder on the conductor nozzle side and an end of the inner cylinder on the conductor nozzle side,
The electrospinning apparatus according to any one of <2> to <6>, wherein the nozzle connecting member and the conductive nozzle are connected by screwing.
<8>
The electrically insulating part is an overhanging part that protrudes toward the center of the outer cylinder at the end of the outer cylinder that constitutes the electrically insulating part at one end of the conductive nozzle in the longitudinal direction. Is formed,
One or a plurality of gas ejection holes are formed at positions corresponding to the gas flow path that is a space formed between the inner cylinder and the outer cylinder in the overhanging portion,
When the electrical insulation portion is viewed from the tip end side of the conductive nozzle, a plurality of the gas ejection holes are formed so as to surround the conductive nozzle. The electrospinning apparatus according to any one of the above.
<9>
The electrically insulating part is connected to the conductor nozzle via a nozzle connecting member at one end of the conductor nozzle side in the longitudinal direction,
At one end portion on the molten resin discharge device side in the longitudinal direction of the electrical insulation portion, a locking portion projects from the outer surface of the outer cylinder constituting the electrical insulation portion,
The one end portion is connected to the conductor-made connecting member by the latching portion being locked by the conductor-made connecting member and the conductor-made mounting member.
When the outer cylinder is locked to the conductor connecting member, the inner cylinder and the nozzle connecting member are pressed and locked to the conductor connecting member side by the projecting portion of the outer cylinder. The electrospinning apparatus according to <8>.
<10>
The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <9>, wherein the electrically insulating portion is a member in which a plurality of the gas flow paths are arranged around the flow path of the molten resin.
<11>
The electrical insulating portion is composed of a cylindrical inner pillar and a cylindrical outer cylinder having a size that fits with the inner pillar,
In the inner pillar, in the cross section thereof, one resin flow passage is arranged at the center, and a plurality of notch recesses extending in the longitudinal direction of the inner pillar are provided on the side surface of the inner pillar. And
A space including the notched recess defined by fitting the inner pillar and the outer cylinder is used as a gas flow path, or the electrical insulating portion is constituted by a single cylinder, and the cylinder <1> to <10>, in which one resin flow passage is disposed at the center of the cross section and a plurality of gas flow passages are disposed so as to surround the resin flow passage. The electrospinning apparatus according to 1.
＜１２＞
加熱気体供給源を更に有し、該加熱気体供給源から供給された加熱気体を前記気体流通路に導入するように構成されている前記＜１＞ないし＜１１＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜１３＞
前記加熱気体供給源の加熱部を作動させずに前記気体流通路に気体を導入することで、室温気体を該気体流通路に導入可能とした前記＜１２＞に記載の電界紡糸装置。
＜１４＞
室温気体供給源を更に有し、
前記室温気体供給源と前記加熱気体供給源とが択一的に前記気体流通路に導入可能になっている前記＜１２＞又は＜１３＞に記載の電界紡糸装置。
＜１５＞
前記導電体製ノズルに電圧を印加するための電気導通路、又は該導電体製ノズルをアースに接続するための電気導通路が、前記電気的絶縁部を構成する部材の内部に配置されており、
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
前記電気導通路と前記導電体製連結部材とを接続し、該導電体製連結部材に電源又はアースを接続することで、前記電気導通路を介して前記導電体製ノズルに電圧を印加するか又は該導電体製ノズルをアースに接続するようにした前記＜１＞ないし＜１４＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜１６＞
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に前記導電体製連結部材が配置されており、且つ該導電体製連結部材と該溶融樹脂吐出装置との間に電気的絶縁体製連結部品が配置されており、これらの部品によって該溶融樹脂吐出装置と該電気的絶縁部とが接続されているとともに、該電気的絶縁体製連結部品によって該溶融樹脂吐出装置と導電体製連結部材とが電気的に絶縁されている前記＜１５＞に記載の電界紡糸装置。
<12>
The electric field according to any one of <1> to <11>, further including a heated gas supply source, configured to introduce the heated gas supplied from the heated gas supply source into the gas flow passage. Spinning device.
<13>
The electrospinning apparatus according to <12>, wherein a room temperature gas can be introduced into the gas flow path by introducing a gas into the gas flow path without operating a heating unit of the heated gas supply source.
<14>
Further comprising a room temperature gas source;
The electrospinning apparatus according to <12> or <13>, wherein the room temperature gas supply source and the heated gas supply source can be selectively introduced into the gas flow passage.
<15>
An electrical conduction path for applying a voltage to the conductive nozzle, or an electrical conduction path for connecting the conductive nozzle to the ground is disposed inside the member constituting the electrical insulating portion. ,
Between the molten resin discharge device and the electrical insulation part, a conductor-made connecting member that connects both is disposed,
Whether a voltage is applied to the conductive nozzle via the electrical conduction path by connecting the electrical conduction path and the conductive coupling member and connecting a power source or ground to the conductive coupling member. Alternatively, the electrospinning apparatus according to any one of <1> to <14>, wherein the conductive nozzle is connected to ground.
<16>
The conductor-made connecting member is disposed between the molten resin discharging device and the electrical insulating portion, and the conductor-made connecting member is connected between the conductor-made connecting member and the molten resin discharging device. Parts are arranged, and the molten resin discharge device and the electrical insulating portion are connected by these components, and the molten resin discharge device and the conductor-made connecting member are connected by the electrical insulator connecting component. The electrospinning device according to <15>, wherein and are electrically insulated.
＜１７＞
前記電気的絶縁体製連結部品は、セラミックス又は耐熱樹脂から構成されており、
前記溶融樹脂吐出装置の先端に位置する樹脂吐出装置部品の気体導入口から導入された気体が、前記電気的絶縁体製連結部品及び前記導電体製連結部材を経由して前記電気的絶縁部の前記気体流通路に供給されるようになっている前記＜１６＞に記載の電界紡糸装置。
＜１８＞
前記導電体製ノズルを囲むように電気的絶縁体製の筒状体が配置されており、
前記筒状体の内部と前記導電体製ノズルとの間の空間に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路を流通してきた気体を噴出させる前記＜１＞ないし＜１７＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜１９＞
前記筒状体は、その横断面が円形、楕円形又は多角形であり、
前記筒状体は、その横断面が円形である場合、円の中心位置に前記導電体製ノズルが位置するように、該筒状体が設置されており、
前記筒状体は、その横断面が円形以外の形状である場合には、当該形状の図心の位置に前記導電体製ノズルが位置するように、該筒状体が設置されている前記＜１８＞に記載の電界紡糸装置。
＜２０＞
前記筒状体がセラミックス又は耐熱樹脂から構成されている前記＜１８＞又は＜１９＞に記載の電界紡糸装置。
＜２１＞
前記電極は、円筒の内面に対応する凹曲面を有しており、
前記導電体製ノズルの延びる方向が、円筒形状の軸方向であって、前記電極の一方の開口端によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍を通り、且つ該導電体製ノズルの先端が、該開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該導電体製ノズルが配置されている前記＜１８＞ないし＜２０＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
<17>
The electrically insulating connecting component is made of ceramics or heat-resistant resin,
The gas introduced from the gas introduction port of the resin discharge device part located at the tip of the molten resin discharge device passes through the electrical insulator connecting component and the conductor connecting member to the electrical insulating portion. The electrospinning device according to <16>, wherein the electrospinning device is supplied to the gas flow passage.
<18>
A cylindrical body made of an electrical insulator is disposed so as to surround the conductive nozzle,
In any one of the above items <1> to <17>, in which the gas flowing through the gas flow path of the electrical insulating portion is jetted into a space between the inside of the cylindrical body and the conductive nozzle. The electrospinning apparatus described.
<19>
The cylindrical body is circular, elliptical or polygonal in cross section,
When the cylindrical body has a circular cross section, the cylindrical body is installed so that the conductive nozzle is located at the center of the circle,
When the cylindrical body has a shape other than a circular cross section, the cylindrical body is installed such that the conductive nozzle is located at the position of the centroid of the shape. 18>. The electrospinning apparatus according to 18>.
<20>
The electrospinning apparatus according to <18> or <19>, wherein the cylindrical body is made of ceramics or heat resistant resin.
<21>
The electrode has a concave curved surface corresponding to the inner surface of the cylinder,
The direction in which the conductive nozzle extends is a cylindrical axial direction, and passes through or near the center of a circle defined by one open end of the electrode, and the conductive nozzle The conductor nozzle is arranged such that the tip of the conductor is located in a plane including a circle defined by the open end or located inside the concave curved surface with respect to the plane. The electrospinning apparatus according to any one of 18> to <20>.
＜２２＞
前記電極の内面によって画成される円筒の半径をｒとしたとき、該円筒と中心軸を同じくして描かれる、半径がｒ／５である仮想円筒を考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、該仮想円筒の内側を通るように配置されることが好ましく、
前記仮想円筒として、半径がｒ／１０であるものを考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、半径がｒ／１０である該仮想円筒の内側を通るように配置されることが一層好ましく、
前記導電体製ノズル３１の軸芯は、その延びる方向が、前記電極の内面によって画成される円筒の中心軸に配置されることが一層好ましい、前記＜１８＞ないし＜２１＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２３＞
前記溶融樹脂吐出装置のうち、最も前記導電体製ノズル側の位置であって、且つヒーターの非設置位置に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路に流通させる気体の導入口が設けられている前記＜１＞ないし＜２２＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２４＞
前記電気的絶縁部の前記気体流通路に加熱気体を流通させて、これを噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された前記繊維状樹脂を前記捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした前記＜１＞ないし＜２３＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２５＞
前記導電体製ノズルには、溶融樹脂の流通が可能な貫通孔が、該導電体製ノズルの長手方向に沿って形成されており、
前記貫通孔の直径は、その下限値を好ましくは５０μｍ以上、更に好ましくは１００μｍ以上に設定することができ、その上限値を好ましくは３０００μｍ以下、更に好ましくは２０００μｍ以下に設定することができ、
前記貫通孔の直径は、好ましくは５０μｍ以上３０００μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以上２０００μｍ以下に設定することができる前記＜１＞ないし＜２４＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２６＞
前記導電体製ノズルには、溶融樹脂の流通が可能な貫通孔が、該導電体製ノズルの長手方向に沿って形成されており、
前記導電体製ノズルを、その長手方向に沿って複数の区画に区切り、各区画の前記貫通孔の直径を異なるようにし、
前記導電体製ノズルを、その長手方向に沿って複数の区画に区切った場合、前記貫通孔の直径とは、該導電体製ノズルの先端の溶融樹脂紡出部における直径のことである前記＜１＞ないし＜２５＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
<22>
When a radius of a cylinder defined by the inner surface of the electrode is defined as r, and a virtual cylinder having a radius of r / 5 drawn with the same central axis as the cylinder is considered, The axial core is preferably arranged so that the extending direction passes through the inside of the virtual cylinder,
Assuming that the virtual cylinder has a radius of r / 10, the axis of the conductive nozzle is arranged so that the extending direction passes through the inside of the virtual cylinder having a radius of r / 10. More preferably,
Any one of the above items <18> to <21>, wherein the axis of the
<23>
In the molten resin discharge device, a gas introduction port that is circulated in the gas flow passage of the electrical insulating portion is provided at a position closest to the conductive nozzle and in a non-installation position of the heater. The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <22>.
<24>
A heated gas is circulated through the gas flow passage of the electrical insulating portion, and the heated gas is ejected. The heated resin spouted from the conductive nozzle is transferred to the collecting portion. The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <23>, wherein the electrospinning apparatus is used as a conveying flow to be conveyed.
<25>
In the conductive nozzle, a through-hole through which molten resin can flow is formed along the longitudinal direction of the conductive nozzle,
The diameter of the through-hole can be set to a lower limit value of preferably 50 μm or more, more preferably 100 μm or more, and an upper limit value thereof is preferably 3000 μm or less, more preferably 2000 μm or less,
The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <24>, wherein the diameter of the through hole is preferably set to 50 μm or more and 3000 μm or less, more preferably 100 μm or more and 2000 μm or less.
<26>
In the conductive nozzle, a through-hole through which molten resin can flow is formed along the longitudinal direction of the conductive nozzle,
The conductor nozzle is divided into a plurality of sections along the longitudinal direction, and the diameters of the through holes in the sections are different from each other.
When the conductor nozzle is divided into a plurality of sections along its longitudinal direction, the diameter of the through hole is the diameter of the molten resin spinning portion at the tip of the conductor nozzle. The electrospinning apparatus according to any one of 1> to <25>.
＜２７＞
前記電極の凹曲面は、そのいずれの位置においても曲面になっており、
前記曲面とは、（イ）平面部を全く有していない曲面のことであるか、（ロ）平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として前記凹曲面とみなせる形状となっていることであるか、又は（ハ）互いに直交する三軸のうち一軸が曲率を有さない帯状部を有する複数の環状セグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっていることのいずれかであり、
（ロ）の場合は、例えば縦及び横の長さが０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下程度の四角形又は六角形となっている、同一の又は異なる大きさの平面部を有するセグメントを繋ぎ合わせて前記凹曲面を形成することが好ましく、
（ハ）の場合は、例えば半径が種々異なり、且つ高さが０．００１ｍｍ以上５ｍｍ以下である扁平な複数種類の円筒からなる環状セグメントを繋ぎ合わせて前記凹曲面を形成することが好ましく、
前記環状セグメントにおいては、互いに直交する三軸、すなわちＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸のうち、円筒の横断面を含むＸ軸及びＹ軸が曲率を有し、且つ円筒の高さ方向であるＺ軸が曲率を有していないことが好ましい、前記＜１＞ないし＜２６＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２８＞
前記電極の前記凹曲面における開口端によって画成される円の半径をｒとしたとき、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がｒ／５である仮想円を考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、該仮想円の内側と、該凹曲面における最底部とを通るように配置されることが好ましく、
前記仮想円として、半径がｒ／１０であるものを考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、半径がｒ／１０である該仮想円の内側と、前記凹曲面における最底部とを通るように配置されることが好ましく、
前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、前記電極の前記凹曲面における開口端によって画成される円の中心と、該凹曲面における最底部とを通るように配置されることが更に好ましい、前記＜１＞ないし＜２７＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜２９＞
前記電気的絶縁部を、前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に介在させて、該導電体製ノズル及び前記電極から該溶融樹脂吐出装置を５０ｍｍ以上の距離でもって遠ざけ、該溶融樹脂吐出装置の導電体部分が、該導電体製ノズルと前記電極の間に生じる電界を乱さないようにした、前記＜１＞ないし＜２８＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜３０＞
前記電極は、その凹曲面の全面を覆う誘電体製被覆体を備えた前記＜１＞ないし＜２９＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置。
＜３１＞
前記電界紡糸装置の前記誘電体製被覆体の冷却手段を更に備えている前記＜３０＞に記載の電界紡糸装置。
<27>
The concave curved surface of the electrode is a curved surface at any position thereof,
The curved surface is (a) a curved surface having no flat surface portion, or (b) a plurality of segments having a flat surface portion are connected to form a shape that can be regarded as the concave curved surface as a whole. Or (c) one of the three axes orthogonal to each other is connected to a plurality of annular segments having a belt-like portion with no curvature, and has a shape that can be regarded as a concave curved surface as a whole. Yes,
In the case of (b), for example, the concave and convex segments are joined by connecting segments having plane portions of the same or different sizes, each having a rectangular or hexagonal shape having a vertical and horizontal length of about 0.5 mm to 5 mm. It is preferable to form a curved surface,
In the case of (c), for example, it is preferable that the concave curved surface is formed by connecting annular segments made of a plurality of flat cylinders having different radii and heights of 0.001 mm to 5 mm,
In the annular segment, among the three axes orthogonal to each other, that is, the X axis, the Y axis, and the Z axis, the X axis and the Y axis including the cross section of the cylinder have a curvature, and Z is the height direction of the cylinder The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <26>, wherein the shaft preferably has no curvature.
<28>
When a radius of a circle defined by the open end of the concave surface of the electrode is defined as r, a virtual circle having a radius of r / 5 drawn on the plane including the circle is considered. In this case, it is preferable that the axis of the conductive nozzle is disposed so that the extending direction thereof passes through the inside of the virtual circle and the bottom of the concave curved surface.
When the virtual circle having a radius of r / 10 is considered, the axis of the conductive nozzle has an extending direction inside the virtual circle having a radius of r / 10 and the concave curved surface. It is preferably arranged so as to pass through the bottommost part in
The conductor nozzle axis may be arranged such that the extending direction thereof passes through the center of a circle defined by the open end of the concave surface of the electrode and the bottom of the concave surface. The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <27>, which is more preferable.
<29>
The electrically insulating portion is interposed between the molten resin discharge device and the conductive nozzle, and the molten resin discharge device is separated from the conductive nozzle and the electrode by a distance of 50 mm or more, The electrospinning device according to any one of <1> to <28>, wherein the conductor portion of the molten resin discharge device does not disturb an electric field generated between the nozzle made of the conductor and the electrode.
<30>
The electrospinning apparatus according to any one of <1> to <29>, wherein the electrode includes a dielectric covering that covers an entire surface of the concave curved surface.
<31>
The electrospinning apparatus according to <30>, further comprising a cooling unit for the dielectric covering of the electrospinning apparatus.
＜３２＞
前記冷却手段が、空冷手段である前記＜３１＞に記載の電界紡糸装置。
＜３３＞
前記誘電体製被覆体内に空気の流通路が設けられており、該流通路内に空気を流通させることで該誘電体製被覆体を冷却する前記＜３２＞に記載の電界紡糸装置。
＜３４＞
導電体製ノズルと、該導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された電極との間に生じさせた電界によって、該導電体製ノズルから紡出された溶融樹脂を延伸紡糸する工程を有する微細繊維の製造方法であって、
前記溶融樹脂を吐出するための溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間を電気的に絶縁した状態下に、該溶融樹脂吐出装置と該導電体製ノズルとの間を流通する該溶融樹脂を加熱気体によって加熱する、微細繊維の製造方法。
＜３５＞
前記電極として、その凹曲面の全面を覆う誘電体製被覆体を備えているものを用い、
前記誘電体製被覆体の温度上昇を抑制しながら延伸紡糸する前記＜３４＞に記載の微細繊維の製造方法。
＜３６＞
前記電気的絶縁部の前記気体流通路に加熱気体を流通させて、これを噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された前記繊維状樹脂を前記捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした、前記＜１＞ないし＜３３＞のいずれか１に記載の電界紡糸装置を用いた微細繊維の製造方法。
<32>
The electrospinning apparatus according to <31>, wherein the cooling unit is an air cooling unit.
<33>
The electrospinning apparatus according to <32>, wherein an air flow passage is provided in the dielectric coating body, and the dielectric coating body is cooled by circulating air in the flow passage.
<34>
A step of drawing and spinning the molten resin spun from the conductive nozzle by an electric field generated between the conductive nozzle and an electrode in which a concave curved surface is arranged so as to surround the conductive nozzle. A method for producing fine fibers comprising:
The melt flowing between the molten resin discharge device and the conductive nozzle in a state where the molten resin discharge device for discharging the molten resin and the conductive nozzle are electrically insulated. A method for producing fine fibers, in which a resin is heated by a heated gas.
<35>
As the electrode, using a dielectric covering that covers the entire surface of the concave surface,
The method for producing fine fibers according to <34>, wherein the spinning is performed while suppressing the temperature rise of the dielectric covering.
<36>
A heated gas is circulated through the gas flow passage of the electrical insulating portion, and the heated gas is ejected. The heated resin spouted from the conductive nozzle is transferred to the collecting portion. The manufacturing method of the fine fiber using the electrospinning apparatus of any one of said <1> thru | or <33> utilized as a conveyance flow to convey.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples.
〔実施例１〕
図１に示す構造の電界紡糸装置１０を用いて極細繊維のランダム堆積体からなる繊維シートを製造した。溶融樹脂吐出装置２０として、二軸押出機を用いた。この押出機の最終段温度を２４０℃に設定した。樹脂の吐出量は１ｇ／ｍｉｎとした。
電気的絶縁部４０としてアルミナ製の二重管を用いた。この二重管における内筒４１の内径は５ｍｍ、外径は１４ｍｍであり、外筒４２の内径は２４ｍｍであった。この二重管の長さは１０２ｍｍであった。
ノズル３１としてステンレス製の管を用いた。長さは８ｍｍ、溶融樹脂紡出部内径は０．５ｍｍ、外径は４ｍｍであった。
ノズル３１をアースに接続し、電極３２を−２０ｋＶの高電圧電源に接続した。捕集用電極６０は、−２０ｋＶの高電圧電源に接続した。
加熱気体供給源として、株式会社ハイベック製のＳＡＨ−２ＰＦＴ２ ２００Ｖ ３ｋＷを用いた。気体として空気を用い、これを４３０℃の設定温度で加熱した。風量は２００ＮＬ／分とした。
樹脂として、ＭＦＲが１８００であるポリプロピレンを用いた。
以上の条件で電界紡糸すなわちエレクトロスピニングを行ったところ、最小繊維径が６１０ｎｍである極細繊維を紡糸することができた。
[Example 1]
Using an
A double tube made of alumina was used as the electrical insulating
A stainless steel tube was used as the
The
As a heated gas supply source, SAH-2PFT2 200V 3 kW manufactured by Hibec Co., Ltd. was used. Air was used as a gas, and this was heated at a set temperature of 430 ° C. The air volume was 200 NL / min.
As the resin, polypropylene having an MFR of 1800 was used.
When electrospinning, that is, electrospinning was performed under the above conditions, an ultrafine fiber having a minimum fiber diameter of 610 nm could be spun.
〔実施例２〕
図３に示す構造の電界紡糸装置１０を用いて極細繊維のランダム堆積体からなる繊維シートを製造した。溶融樹脂吐出装置２０として、二軸押出機を用いた。この押出機の最終段温度を２４０℃に設定した。樹脂の吐出量は１ｇ／ｍｉｎとした。
電気的絶縁部４０として、実施例１と同様のアルミナ製の二重管を用いた。
ノズル３１としてステンレス製の管を用いた。長さは３７ｍｍ、溶融樹脂紡出部内径は０．２ｍｍ、外径は４ｍｍであった。
ノズル３１をアースに接続し、電極３２を−２０ｋＶの高電圧電源に接続した。捕集用電極６０は、−２０ｋＶの高電圧電源に接続した。
加熱気体供給源として、実施例１と同様の装置を用いた。気体として空気を用い、これを４３０℃の設定温度で加熱した。風量は２００ＮＬ／分とした。
樹脂として、ＭＦＲが１８００であるポリプロピレンを用いた。
以上の条件で電界紡糸を行ったところ、最小繊維径が９０ｎｍである極細繊維を紡糸することができた。
[Example 2]
Using an
As the electrical insulating
A stainless steel tube was used as the
The
The same apparatus as in Example 1 was used as a heating gas supply source. Air was used as a gas, and this was heated at a set temperature of 430 ° C. The air volume was 200 NL / min.
As the resin, polypropylene having an MFR of 1800 was used.
When electrospinning was performed under the above conditions, ultrafine fibers having a minimum fiber diameter of 90 nm could be spun.
〔比較例１〕
実施例１において用いた二重管からなる電気的絶縁部４０に代えて、内径５ｍｍ長さ９５ｍｍのアルミナ製の管を用いた。また、加熱気体供給源を用いなかった。これら以外は実施例１と同様にして繊維を紡糸しようとしたところ、ノズル３１の先端までの間に樹脂が固化してしまい、紡糸を行えなかった。
[Comparative Example 1]
Instead of the electrical insulating
１０ 電界紡糸装置
２０ 溶融樹脂吐出装置
２１ 樹脂吐出装置部品
２２ 貫通孔
２３ 気体導入口
３０ 紡糸部
３１ 導電体製ノズル
３１ａ 貫通孔
３２ 電極
３２ａ 凹曲面
３３ 被覆体
３３ａ 凹曲面
３４ 電気導通路
３５ 電気導通路
３６ 電気導通路
３７ 支持部材
３８ 開口端
４０ 電気的絶縁部
４１ 内筒
４２ 外筒
４２ａ 張り出し部
４２ｂ 係止部
４３ 樹脂流通路
４４ 気体流通路
４５ 内柱
４６ 切り欠き凹部
４７ 円柱
４８ ノズル接続部材
５０ 導電体製連結部材
５０ａ 貫通孔
５１ 導電体製取付部材
５２ 周方向気体分配部
５３ 気体流通部
６０ 捕集用電極
６２ 高電圧電源装置
７０ 筒状体
７０ａ 端縁
７１ 筒状体保持部材
７２ 円環部
７２ａ 内周
７３ 漏斗状部
７４ 空間
７５ 導入口
７６ 排気口
７７ 背面板
８０ 電気的絶縁体製連結部品
３３１ 第１貫通孔
３３２ 第２貫通孔
DESCRIPTION OF
Claims (17)
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部が配されており、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路が形成されている、電界紡糸装置。 A molten resin discharge device for discharging the molten resin;
A conductive nozzle for spinning the molten resin discharged from the molten resin discharging device;
An electrode for generating an electric field with the conductor nozzle;
A power supply device for applying a voltage to the conductive nozzle or the electrode;
A collection unit for collecting the fibrous resin spun from the conductive nozzle;
An electrospinning apparatus comprising:
The electrode is a concave curved surface electrode having a concave curved surface disposed so as to surround the conductive nozzle.
Between the molten resin discharge device and the conductive nozzle, an electrical insulating portion in which a flow path for circulating the molten resin is formed is disposed,
An electrospinning apparatus, wherein a gas flow path is formed in the electrically insulating portion so as to surround the flow path of the molten resin.
前記室温気体供給源と前記加熱気体供給源とが択一的に前記気体流通路に導入可能になっている請求項４に記載の電界紡糸装置。 Further comprising a room temperature gas source;
The electrospinning apparatus according to claim 4, wherein the room temperature gas supply source and the heated gas supply source can be selectively introduced into the gas flow passage.
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
前記電気導通路と前記導電体製連結部材とを接続し、該導電体製連結部材に電源又はアースを接続することで、前記電気導通路を介して前記導電体製ノズルに電圧を印加するか又は該導電体製ノズルをアースに接続するようにした請求項１ないし５のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 An electrical conduction path for applying a voltage to the conductive nozzle, or an electrical conduction path for connecting the conductive nozzle to the ground is disposed inside the member constituting the electrical insulating portion. ,
Between the molten resin discharge device and the electrical insulation part, a conductor-made connecting member that connects both is disposed,
Whether a voltage is applied to the conductive nozzle via the electrical conduction path by connecting the electrical conduction path and the conductive coupling member and connecting a power source or ground to the conductive coupling member. Alternatively, the electrospinning apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the conductive nozzle is connected to ground.
前記筒状体の内部と前記導電体製ノズルとの間の空間に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路を流通してきた気体を噴出させるように構成されている請求項１ないし７のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 A cylindrical body made of an electrical insulator is disposed so as to surround the conductive nozzle,
Any of Claims 1 thru | or 7 comprised so that the gas which distribute | circulated the said gas flow path of the said electrical insulation part may be ejected in the space between the inside of the said cylindrical body, and the said nozzle made from a conductor. An electrospinning apparatus according to claim 1.
前記被覆体は誘電体からなる請求項１ないし１０のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 The electrode includes a covering that covers the entire surface of the concave curved surface,
The electrospinning device according to claim 1, wherein the covering is made of a dielectric.
前記溶融樹脂を吐出するための溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間を電気的に絶縁した状態下に、該溶融樹脂吐出装置と該導電体製ノズルとの間を流通する該溶融樹脂を加熱気体によって加熱する、微細繊維の製造方法。 A step of drawing and spinning the molten resin spun from the conductive nozzle by an electric field generated between the conductive nozzle and an electrode in which a concave curved surface is arranged so as to surround the conductive nozzle. A method for producing fine fibers comprising:
The melt flowing between the molten resin discharge device and the conductive nozzle in a state where the molten resin discharge device for discharging the molten resin and the conductive nozzle are electrically insulated. A method for producing fine fibers, in which a resin is heated by a heated gas.
前記被覆体は誘電体からなり、
前記被覆体の温度上昇を抑制しながら延伸紡糸する請求項１５に記載の微細繊維の製造方法。 As the electrode, using an electrode provided with a covering covering the entire surface of the concave surface,
The covering is made of a dielectric,
The method for producing fine fibers according to claim 15, wherein the spinning is performed while suppressing the temperature rise of the covering.
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