JP2016200531A - 分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
樹脂試料は、分析対象の可塑剤と、樹脂と、滑剤、充填材などを含む。
樹脂試料に含まれる樹脂は限定されない。樹脂試料に含まれる樹脂は、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステルなどである。なお、樹脂試料に含まれる樹脂は、上記樹脂を2種以上含むものであってもよい。
本実施の形態における、分析対象の可塑剤は、少なくともベンゼン環を有する低分子化合物である。
本実施の形態の分析方法において用いる抽出溶媒は、エタノールを含む。
TLC用のプレートは、支持体上に、固定相を積層させた構成である。
TLCに用いる展開溶媒は、限定されない。
次に、本実施の形態における、TLCを用いた分析方法の流れを説明する。
まず、樹脂試料を粉砕し、本実施の形態における、エタノールを含む抽出溶媒に浸漬させる。なお、粉砕の程度は、細かいほうが好ましいが、ミルなどを用いた粉末状となるまでの粉砕をしなくとも、可塑剤を溶出可能である。例えば、溶出対象が主成分である場合、樹脂試料は数cm程度の大きさに粉砕すればよい。
ガラス製の展開層に深さ5〜7mmとなるように、展開溶媒を入れ、蓋をして数時間放置し、層内の蒸気を平衡とする。
展開したTLC用のプレートが乾燥した後に、中心波長254nmの紫外線を照射し、この光を吸収する(プレート上でスポット状に暗くなる)部分を確認する。この位置が、芳香族を分子構造に持つ物質が存在する位置である。該プレートにおける、スポットのRf値を標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性する。これにより、樹脂材料に含まれる可塑剤を定性する。
抽出溶媒として、下記抽出溶媒を用意した。
・抽出溶媒1:エタノール
・抽出溶媒2:エタノールと水の混合液
・比較溶媒1:メタノール
展開溶媒として、下記展開溶媒を用意した。
・展開溶媒1:アセトニトリル
・TLC用のプレート1:プレート1として、メルク社製、kieselgel 60F254を用意した。このプレート1は、は、極性の高いカラム(固定相)を用いた順相クロマトグラフィー用のプレートである。
・TLC用のプレート2:プレート2として、メルク社製、RP−18 F254Sを用意した。このプレート2は、極性の低いカラム(固定相)を用いた逆相クロマトグラフィー用のプレートである。
樹脂試料として、下記の樹脂試料を用意した。
・樹脂試料1:樹脂試料1に含まれる可塑剤の種類および含有量は、TOTM、DBP(樹脂試料における含有量37ppm)、DEHP(樹脂試料における含有量34000ppm)、DINP(樹脂試料における含有量140ppm)であった。また、樹脂試料1に含まれる樹脂の種類はPVC(ポリ塩化ビニル)であった。
・樹脂試料2:樹脂試料2に含まれる可塑剤の種類および含有量は、TOTM、DBP(樹脂試料における含有量85ppm)、DEHP(樹脂試料における含有量250ppm)、DINP(樹脂試料における含有量30ppm未満)、であった。また、樹脂試料2に含まれる樹脂の種類はPVC(ポリ塩化ビニル)であった。
・樹脂試料3:樹脂試料3に含まれる可塑剤の種類および含有量は、TOTM、DBP(樹脂試料における含有量150ppm)、DEHP(樹脂試料における含有量220ppm)、DINP(樹脂試料における含有量30ppm未満)であった。また、樹脂試料3に含まれる樹脂の種類はPVC(ポリ塩化ビニル)であった。
・樹脂試料4:樹脂試料4に含まれる可塑剤の種類および含有量は、TOTM、DEHP(樹脂試料における含有量200ppm)であった。また、樹脂試料4に含まれる樹脂の種類はPVC(ポリ塩化ビニル)であった。
本実施例では、樹脂試料1、抽出溶媒1、および展開溶媒1を用い、上記用意したTLC用のプレート2を用いて、薄層クロマトグラフィーによる定性分析を行った。
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、DEHPが確認できた。
樹脂試料1に代えて、樹脂試料2を用いた以外は、実施例1と同様にして展開を行った。
―評価結果―
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、TOTMと、DBPと、が確認できた。
樹脂試料1に代えて、樹脂試料3を用いた以外は、実施例1と同様にして展開を行った。
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、TOTMと、DINPと、が確認できた。
樹脂試料1に代えて、樹脂試料4を用いた以外は、実施例1と同様にして展開を行った。
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、TOTMが確認できた。
抽出溶媒1に代えて、抽出溶媒2を用いた以外は、実施例2と同様にして展開を行った。その結果、図1に示す結果が得られた。
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、TOTMと、DEHPと、が確認できた。
抽出溶媒として、抽出溶媒1に代えて、比較溶媒1(メタノール)を用いた以外は、実施例2と同じ条件で展開を行った。その結果、図2に示す結果が得られた。
展開時間15分の段階で、展開したTLC用のプレート2におけるRf値を、別途作製した標準物質のRf値と比較することで、可塑剤の種類を定性したところ、TOTMと、DNOP(フタル酸ジ−n−オクチル)と、が確認できた。
Claims (4)
- 少なくともベンゼン環を有する低分子化合物を可塑剤として含む樹脂試料の、薄層クロマトグラフィー用の抽出溶媒が、エタノールを含むことを特徴とする、分析方法。
- 前記抽出溶媒は、エタノールである、請求項1に記載の分析方法。
- 前記薄層クロマトグラフィー用の展開溶媒が、アセトニトリルである、請求項1または請求項2に記載の分析方法。
- 前記可塑剤は、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジ−2−エチルヘキシル、フタル酸ジ−n−ブチル、およびトリメリット酸トリ2−エチルヘキシル、の少なくとも1つの前記低分子化合物を含む、
請求項1〜請求項3の何れか1項に記載の分析方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106596826A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-04-26 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法 |
CN108459101A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-08-28 | 张宪臣 | 一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法 |
CN108663445A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-10-16 | 张宪臣 | 一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法 |
JP2021196325A (ja) * | 2020-06-18 | 2021-12-27 | 株式会社東芝 | フタル酸エステル類の分析方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109212104A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-01-15 | 华熙福瑞达生物医药有限公司 | 一种透明质酸中邻苯二甲酸酯塑化剂残留的检测方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4313906A (en) * | 1979-08-17 | 1982-02-02 | Whatman, Inc. | Two dimensional two phase thin layer chromatography plate and method |
JPH03123265U (ja) * | 1990-03-28 | 1991-12-16 | ||
JPH1062401A (ja) * | 1996-06-10 | 1998-03-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 液体クロマトグラフ用充填剤 |
JP2003139666A (ja) * | 2001-11-02 | 2003-05-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 耐熱性樹脂中の可溶性オリゴマーの抽出方法および分析方法 |
JP2010122151A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-06-03 | Dic Corp | 高周波電磁誘導装置を用いたヒンダードアミン系光安定剤分析方法 |
JP2013185948A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 薬品の抽出方法 |
-
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4313906A (en) * | 1979-08-17 | 1982-02-02 | Whatman, Inc. | Two dimensional two phase thin layer chromatography plate and method |
JPH03123265U (ja) * | 1990-03-28 | 1991-12-16 | ||
JPH1062401A (ja) * | 1996-06-10 | 1998-03-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 液体クロマトグラフ用充填剤 |
JP2003139666A (ja) * | 2001-11-02 | 2003-05-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 耐熱性樹脂中の可溶性オリゴマーの抽出方法および分析方法 |
JP2010122151A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-06-03 | Dic Corp | 高周波電磁誘導装置を用いたヒンダードアミン系光安定剤分析方法 |
JP2013185948A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 薬品の抽出方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106596826A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-04-26 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法 |
CN108459101A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-08-28 | 张宪臣 | 一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法 |
CN108663445A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-10-16 | 张宪臣 | 一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法 |
CN108459101B (zh) * | 2018-03-22 | 2020-12-18 | 张宪臣 | 一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法 |
JP2021196325A (ja) * | 2020-06-18 | 2021-12-27 | 株式会社東芝 | フタル酸エステル類の分析方法 |
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