JP2016196530A - 研磨剤、研磨剤用貯蔵液及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(C6H10O5) (I)
本明細書において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「研磨速度(Polishing Rate)」とは、単位時間当たりに材料が除去される速度(除去速度=Removal Rate)を意味する。「層」及び「膜」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構造に加え、一部に形成されている形状の構造も包含される。
本実施形態に係る研磨剤は、タングステン用研磨剤(タングステン又はタングステン合金用研磨剤等のタングステン材料用研磨剤)である。本実施形態に係る研磨剤は、研磨時に被研磨面に触れる組成物であり、例えばCMP用の研磨剤である。本実施形態に係る研磨剤は、砥粒と、酸化剤と、下記式(I)で表される構造単位を有する多糖類と、を含有し、前記多糖類の重量平均分子量が5000〜250000であり、前記多糖類の含有量が研磨剤の全質量を基準として0.1〜2.0質量%である。
(C6H10O5) (I)
本実施形態に係る研磨剤は、砥粒を含有する。砥粒の構成材料としては、シリカ、アルミナ、セリア、ジルコニア、セリウムの水酸化物、樹脂粒子等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨剤は、酸化剤を含有する。酸化剤としては、過酸化水素;過酢酸;過安息香酸;過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸化合物;過硫酸アンモニウムなどが挙げられる。過酸化水素は、価格が安く、液体での供給が可能である観点から、他の種類の酸化剤よりも好ましい。酸化剤は、1種類単独で又は2種類以上を組み合わせて使用できる。
本実施形態に係る研磨剤は、下記式(I)で表される構造単位を有する多糖類を含有する。多糖類は、式(I)で表される構造単位を少なくとも一つ有していればよい。例えば、多糖類は、式(I)で表される構造単位からなる化合物であってもよく、式(I)で表される構造単位を分子中の一部に有する化合物であってもよい。式(I)で表される構造単位を有する多糖類は、例えば、水酸基を有していてもよく、(C6H10O5)骨格部分に水酸基を有していてもよい。
(C6H10O5) (I)
(C6H10O5)n (Ia)
[式(Ia)中、nは、30〜1500を示す。]
試料:10μL
標準ポリスチレン:東ソー株式会社製、標準ポリスチレン(分子量:190000、17900、9100、2980、578、474、370、266)
検出器:株式会社日立製作所製、RI−モニター、商品名「L−3000」
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−6000」
デガス装置:昭和電工株式会社製、商品名「Shodex DEGAS」
カラム:日立化成株式会社製、商品名「GL−R440」、「GL−R430」、「GL−R420」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/分
測定時間:45分
本実施形態に係る研磨剤は、(メタ)アクリル酸系重合体((メタ)アクリル酸重合体)を含有してもよい。(メタ)アクリル酸系重合体は、(メタ)アクリル酸由来の構造単位を有する重合体である。(メタ)アクリル酸系重合体としては、例えば、(メタ)アクリル酸の単独重合体(ポリアクリル酸及びポリメタクリル酸)、及び、(メタ)アクリル酸と他の単量体成分とを含む組成物を重合させて得られる共重合体((メタ)アクリル酸由来の構造単位を有する共重合体。(メタ)アクリル酸と他の単量体成分との共重合体)が挙げられる。(メタ)アクリル酸と共重合可能な単量体成分としては、(メタ)アクリル酸メチル等の(メタ)アクリル酸アルキルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸系重合体としては、タングステン材料に対する良好な研磨速度を維持しながらエロージョンを低減することが容易である観点から、アクリル酸の単独重合体、メタクリル酸の単独重合体、及び、アクリル酸とメタクリル酸とを単量体成分として含む組成物を重合させて得られる共重合体(以下、「アクリル酸/メタクリル酸共重合体」と言う)からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。アクリル酸/メタクリル酸共重合体を得るための組成物は、アクリル酸及びメタクリル酸以外の単量体成分(アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル等)を含んでいてもよい。
試料:10μL
標準ポリスチレン:東ソー株式会社製、標準ポリスチレン(分子量:190000、17900、9100、2980、578、474、370、266)
検出器:株式会社日立製作所製、RI−モニター、商品名「L−3000」
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−6000」
デガス装置:昭和電工株式会社製、商品名「Shodex DEGAS」
カラム:日立化成株式会社製、商品名「GL−R440」、「GL−R430」、「GL−R420」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/分
測定時間:45分
本実施形態に係る研磨剤は、研磨剤中の砥粒の分散性の向上、研磨剤の化学的安定性の向上、研磨速度の向上等の目的で、上記成分以外の添加剤を更に含有することができる。このような添加剤としては、酸成分、腐食防止剤、消泡剤等が挙げられる。その他の添加剤の研磨剤中の含有量は、研磨剤の特性を損なわない範囲で任意に決定できる。
本実施形態に係る研磨剤は、水を含有することができる。水は、他の成分の分散媒又は溶媒として作用するために含有される。水としては、他の成分の作用を阻害することを防止するために、不純物をできるだけ含有しないものが好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後にフィルタを通して異物を除去した純水;超純水;蒸留水等が好ましい。
本実施形態に係る研磨剤のpHは、機械的研磨力が得られやすい観点から、2.0以上が好ましく、2.1以上がより好ましく、2.2以上が更に好ましく、2.4以上が特に好ましい。研磨剤のpHは、砥粒の分散安定性が良好な観点から、6.0以下が好ましく、5.8以下がより好ましく、5.6以下が更に好ましい。研磨剤のpHは、例えば、前記酸成分;アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)等の塩基成分により調整してもよい。pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨剤は、貯蔵、運搬、保管等に係るコストを抑制する観点から、使用時に水で希釈されて使用される貯蔵液として保管できる。本実施形態に係る研磨剤は、例えば、使用時に予定されるより水の量を減じて保管され、使用以前に水で希釈(例えば、質量基準で1.5倍以上に希釈)されて研磨剤として用いられる。本実施形態に係る貯蔵液は、研磨剤を得るための研磨剤用貯蔵液であり、水で希釈する(例えば、質量基準で1.5倍以上に希釈する)ことにより研磨剤が得られる。本実施形態では、研磨の直前に水で貯蔵液を希釈して研磨剤を調製してもよい。また、研磨定盤上に貯蔵液と水とを供給し、研磨定盤上で研磨剤を調製してもよい。
次に、本実施形態に係る研磨方法(基板の研磨方法)について説明する。
(実施例1)
容器に、多糖類として重量平均分子量100000のデキストリン1を0.30質量部と、(メタ)アクリル酸系重合体としてアクリル酸/メタクリル酸ブロック共重合体(AA/MA共重合体、共重合比:1/99、Mw:7000)0.05質量部とを入れた。続いて、容器に超純水94.65質量部を注ぎ、攪拌して各成分を溶解させた。次に、2.00質量部に相当する量の平均粒子径70nmのシリカ粒子を添加した。最後に、過酸化水素を3.00質量部添加して、研磨剤を得た。
多糖類として、デキストリン1に代えて、重量平均分子量17000のデキストリン2を用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
多糖類として、デキストリン1に代えて、重量平均分子量40000のデキストラン1を用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
多糖類として、デキストリン1に代えて、重量平均分子量200000のデキストラン2を用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1の含有量を0.30質量部から0.10質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1の含有量を0.30質量部から1.00質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1の含有量を0.30質量部から2.50質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1の含有量を0.30質量部から0.05質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
砥粒を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
過酸化水素を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1に代えて、重量平均分子量4000のデキストリン3を用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1に代えて、重量平均分子量300000のデキストリン4を用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
デキストリン1に代えて、単糖類のグルコースを加えた以外は実施例1と同様にして研磨剤を得た。
研磨剤のpHを下記測定条件により測定した。
[pH測定条件]
測定器:株式会社堀場製作所、商品名:Model(F−51)
校正液:フタル酸塩pH標準液(4.01)、中性リン酸塩pH標準液(pH6.86)及びホウ酸塩pH標準液(pH9.18)
測定温度:25℃
測定手順:校正液を用いて3点校正した後、電極を測定対象に入れてから25℃で2分以上放置し、安定したときのpHを測定値とした。
実施例1〜6及び比較例1〜8の評価用基板としては、タングステン膜を有するブランケット基板と、酸化珪素膜を有するブランケット基板と、タングステン配線付きパターン基板(SEMATECH製754CMPパターン)とを用いた。また、実施例1の評価用基板として、銅配線付きパターン基板(SEMATECH製854CMPパターン)を用いた。上記で調製した研磨剤を用いてこれらの基板の研磨を行った。パターン基板の研磨では、パターン基板を荒研磨した後に仕上げ研磨を行った。
タングステン膜を有するブランケット基板を用いてタングステン膜の研磨速度を求めた。研磨前後でのタングステン膜の膜厚を金属膜厚測定装置(日立国際電気株式会社製、型番VR−120/08S)を用いて測定し、その膜厚差から研磨速度を求めた。
[タングステン配線付きパターン基板]
荒研磨後のエロージョン量は、上記荒研磨及び洗浄により得たパターン基板において、図2の(b)に示すように、基板の外縁部の酸化珪素膜部の膜厚A1と、ストライプ状パターン部の酸化珪素膜の膜厚B1との差(A1−B1)として得た。
タングステン配線付きパターン基板と同様に、研磨前後の酸化珪素膜の膜厚差からエロージョン量及びエロージョン改善量を算出した。
実施例1における仕上げ研磨後のエロージョン量は、比較例よりも少なく、実施例1における外縁部の酸化珪素膜の研磨量はパターン部よりも多い。これは、多糖類としてデキストリン1を用いた場合、デキストリン1がパターン部の全面に吸着することでパターン部が保護され、外縁部の酸化珪素膜が優先的に研磨されたためと考えられる。
多糖類としてデキストリン2を用いた場合(実施例2)、実施例1と比較して仕上げ研磨後のエロージョン量が多い。これは、実施例1において重量平均分子量の大きいデキストリン1を用いたことでパターン部の保護作用が強まったためと考えられる。
多糖類としてデキストラン1を用いた場合(実施例3)、実施例1と比較して仕上げ研磨後のエロージョン量は多くなるが、比較例と比較してエロージョン量は少ない。
多糖類としてデキストラン2を用いた場合(実施例4)、実施例3と比較して仕上げ研磨後のエロージョン量が少ない。これは、実施例4において重量平均分子量の大きいデキストラン2を用いることでパターン部の保護作用が強まったためと考えられる。
デキストリン1を減量した場合(実施例5)、実施例1と比較して仕上げ研磨後のエロージョン量が多い。
デキストリン1を増量した場合(実施例6)、仕上げ研磨後のエロージョン量は、実施例1と比較して少ない。これは、実施例6においてデキストリン1を増量したことでパターン部の保護作用が強まったためと考えられる。
タングステン配線付きパターン基板に代えて銅配線付きパターン基板を用いた場合(実施例1)、仕上げ研磨後のエロージョン量は、荒研磨後のエロージョン量よりも多い。これは、銅配線パターン部にデキストリン1による保護膜が形成されないためと考えられる。
デキストリン1を過度に増量した場合(比較例2)、仕上げ研磨後のエロージョン量は負の値である。これは、デキストリン1によるパターン部の保護作用が強すぎるために、タングステン膜がほとんど研磨されず、外縁部の酸化珪素膜がパターン部よりも過度に研磨され、パターン部が外縁部の酸化珪素膜よりも盛り上がる現象(以下、「プロトリュージョン」と言う。)が発生したためと考えられる。
デキストリン1を過度に減量した場合(比較例3)、仕上げ研磨後のエロージョン量は荒研磨後よりも多い。これは、多糖類の使用量が少ないために、パターン部の保護作用が不充分であったためと考えられる。
砥粒を用いていない場合(比較例4)、タングステン膜及び酸化珪素膜の研磨速度が非常に小さく、仕上げ研磨後のエロージョン量は荒研磨後のエロージョン量とほぼ同等である。
酸化剤を用いていない場合(比較例5)、仕上げ研磨後のエロージョン量は負の値である。これは、酸化剤を用いていないことによる化学的作用の不足と、デキストリン1によるパターン部の保護作用とにより、タングステン膜がほとんど研磨されず、外縁部の酸化珪素膜がパターン部よりも過度に研磨され、プロトリュージョンが発生したためと考えられる。
重量平均分子量が4000のデキストリン3を用いた場合(比較例6)、仕上げ研磨後のエロージョン量は荒研磨後よりも多い。これは、多糖類の重量平均分子量が小さいために、パターン部の保護作用が不充分であったためと考えられる。
重量平均分子量が300000のデキストリン4を用いた場合(比較例7)、仕上げ研磨後のエロージョン量は負の値である。これは、デキストリン4によるパターン部の保護作用が強すぎるために、タングステン膜がほとんど研磨されず、外縁部の酸化珪素膜がパターン部よりも過度に研磨され、プロトリュージョンが発生したためと考えられる。
単糖類のグルコースを用いた場合(比較例8)、仕上げ研磨後のエロージョン量が荒研磨後よりも多い。これは、グルコースによるパターン部の保護作用が不充分であったためと考えられる。
Claims (11)
- 砥粒と、酸化剤と、下記式(I)で表される構造単位を有する多糖類と、を含有し、
前記多糖類の重量平均分子量が5000〜250000であり、
前記多糖類の含有量が研磨剤の全質量を基準として0.1〜2.0質量%である、タングステン用研磨剤。
(C6H10O5) (I) - 前記多糖類が、デキストリン及びデキストランからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の研磨剤。
- 前記砥粒がシリカを含む、請求項1又は2に記載の研磨剤。
- 前記シリカがコロイダルシリカである、請求項3に記載の研磨剤。
- pHが2.0〜6.0である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨剤。
- (メタ)アクリル酸系重合体を更に含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記(メタ)アクリル酸系重合体が、アクリル酸の単独重合体、メタクリル酸の単独重合体、及び、アクリル酸とメタクリル酸とを単量体成分として含む組成物を重合させて得られる共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項6に記載の研磨剤。
- タングステン材料と、バリア材料及び絶縁材料からなる群より選ばれる少なくとも1種と、を含む被研磨面を研磨するために用いられる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨剤を得るための研磨剤用貯蔵液であって、
水で希釈することにより前記研磨剤が得られる、研磨剤用貯蔵液。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨剤、又は、請求項9に記載の研磨剤用貯蔵液から得られる研磨剤を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
- 前記被研磨面がタングステン材料を含む、請求項10に記載の研磨方法。
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