JP2016182585A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材と、該基材上に形成された触媒コート層を有し、該触媒コート層が、触媒の排ガス上流側の端部から基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有する触媒粒子を含有する排ガス浄化用触媒において、排ガス下流側の領域を空隙を多く含む構造とし、さらに空隙全体のうち一定以上が5以上のアスペクト比を有する高アスペクト比細孔からなるようにすることにより、触媒の浄化性能を向上させる。
【選択図】図17
Description
前記触媒コート層は、前記触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、前記触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有する触媒粒子を含有し、
前記下流側の領域の触媒コート層において、
コート層の平均厚さが25〜160μmの範囲内であり、
水中重量法により測定した空隙率が50〜80容量%の範囲内であり、かつ
空隙全体の0.5〜50容量%が、5以上のアスペクト比を有する高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔は、排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2〜50μmの範囲内であり、かつ平均アスペクト比が10〜50の範囲内である、前記排ガス浄化用触媒。
(2)前記下流側の領域の触媒コート層において、高アスペクト比細孔の長径方向ベクトルと前記基材の排ガスの流れ方向ベクトルとがなす角(円錐角)の角度基準の累積角度分布における累積80%角度の値で0〜45度の範囲内に配向していることを特徴とする、(1)に記載の排ガス浄化用触媒。
(3)前記下流側の領域の触媒コート層において、含有される触媒粒子の断面積基準の累積粒度分布における累積15%径が3〜10μmの範囲内である、(1)または(2)に記載の排ガス浄化用触媒。
(4)前記下流側の領域の触媒コート層において、被覆量が、前記基材の単位体積当たり50〜300g/Lの範囲内である、(1)〜(3)のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒。
(5)基材と、該基材上に形成された触媒コート層を有する排ガス用浄化触媒の製造方法であって、
前記触媒コート層は、前記触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、前記触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有し、
触媒活性を有する貴金属粒子、体積基準の累積粒度分布における累積50%径が3〜10μmの範囲内である金属酸化物粒子、および前記金属酸化物粒子100質量部に対して0.5〜9.0質量部の繊維状有機物を含む触媒スラリーを用いて、前記下流側の領域の触媒コート層を形成することを含み、
前記繊維状有機物は、平均繊維径が1.7〜8.0μmの範囲内、かつ平均アスペクト比が9〜40の範囲内である、前記方法。
(6)前記触媒スラリーを、前記基材の表面に、焼成後の触媒コート層の被覆量および平均厚さが、それぞれ基材の単位体積当たり50〜300g/Lの範囲内および25〜160μmの範囲内となるように塗布して触媒コートを形成することを含む、(5)に記載の方法。
(7)前記触媒スラリーの塗布後に焼成することにより、前記繊維状有機物の少なくとも一部を除去することを含む、(5)または(6)に記載の方法。
本発明の排ガス浄化用触媒は、基材と、該基材上に形成された触媒コート層を有し、該触媒コート層は、触媒の排ガス流れ方向上流側の端部から基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有する触媒粒子を含有する。そして、下流側の領域の触媒コート層は、コート層の平均厚さが25〜160μmの範囲内であり、水中重量法により測定した空隙率が50〜80容量%の範囲内であり、かつ空隙全体の0.5〜50容量%が、5以上のアスペクト比を有する高アスペクト比細孔からなり、該高アスペクト比細孔は、排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2〜50μmの範囲内であり、かつ平均アスペクト比が10〜50の範囲内であることを特徴とする。
本発明の排ガス浄化用触媒における基材としては、公知のハニカム形状を有する基材を使用することができ、具体的には、ハニカム形状のモノリス基材(ハニカムフィルタ、高密度ハニカム等)等が好適に採用される。また、このような基材の材質も特に制限されず、コージェライト、炭化ケイ素、シリカ、アルミナ、ムライト等のセラミックスからなる基材や、クロム及びアルミニウムを含むステンレススチール等の金属からなる基材が好適に採用される。これらの中でも、コストの観点から、コージェライトであることが好ましい。
本発明の排ガス浄化触媒の触媒コート層は、前記基材の表面に形成されており、排ガス流れ方向の上流側の領域(Fr部または前段とも称する)と下流側の領域(Rr部または後段とも称する)とに分かれており、それぞれ異なる組成を有する。Rr部は後述するような空隙を多く含む構造を有する。なお、異なる組成とは、例えば後述する触媒粒子を構成する成分が異なることをいう。図18に触媒コート層の構造の一態様を示す。触媒コート層の上流側の領域は、触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の40〜60%までの範囲、特に45〜55%までの範囲(図18中のa)を占めるものであり、下流側の領域は触媒コート層のその他の残りの範囲(図18中のb)であることが好ましい。
排ガス流れ方向の下流側の領域に存在する触媒コート(Rr部触媒コート)は、空隙を多く有し、その空隙率は、水中重量法により測定した空隙率で50〜80容量%の範囲内であることが好ましい。Rr部触媒コートの空隙率が低すぎると、ガス拡散性が悪くなるため十分な触媒性能が得られない一方、高すぎると、拡散性が高すぎることにより触媒活性点と接触せずにコート層を素通りするガスの割合が増え十分な触媒性能が得られないが、上記範囲ではそのような問題は生じない。Rr部触媒コートの空隙率は、ガス拡散性と触媒性能のバランスの観点から、50.9〜78.8容量%、特に54〜78.0容量%の範囲内であることがより好ましい。
本発明の排ガス浄化用触媒は、単独で用いても、あるいは他の触媒と組み合わせて利用してもよい。このような他の触媒としては、特に制限されず、公知の触媒(例えば、自動車の排ガス浄化用触媒の場合は、酸化触媒、NOx還元触媒、NOx吸蔵還元型触媒(NSR触媒)、希薄NOxトラップ触媒(LNT触媒)、NOx選択還元触媒(SCR触媒)等)を適宜用いてもよい。
本発明の、基材上にFr部とRr部とで異なる組成を有する触媒コート層を有する排ガス浄化用触媒の製造方法は、触媒活性を有する貴金属粒子と、体積基準の累積粒度分布における累積50%径の値で3〜10μmの範囲内にある金属酸化物粒子と、前記金属酸化物粒子100質量部に対して0.5〜9.0質量部の繊維状有機物を含む触媒スラリーを用いてRr部触媒コートを形成することを含むことを特徴とする。繊維状有機物は、平均繊維径が1.7〜8.0μmの範囲内、かつ平均アスペクト比が9〜40の範囲内であるという特徴を有する。繊維状有機物は、触媒スラリーを基材に塗布した後に加熱することで、その少なくとも一部を除去され、触媒コート層に空隙が形成されるものであることが好ましい。なお、触媒コート層のうち、Fr部の触媒コートについては、例えば繊維状有機物を含まない以外は上記と同様の触媒スラリーを用いるなど、従来公知の方法に従って形成することができる。
本発明の触媒の製造方法で用いる金属酸化物粒子は、体積基準の累積粒度分布における累積50%径(D50)が3〜10μmの範囲内にある。この累積50%径は、好ましくはレーザ回折法により測定される体積基準の累積粒度分布における累積50%径である。金属酸化物は、本発明の排ガス浄化用触媒の触媒コート層に含まれる触媒粒子に関して既に説明したものと同様である。金属酸化物粒子の調製方法としては、特に制限されず、公知の方法を適宜採用することができる。また、このような金属酸化物粒子としては、市販のものを用いてもよい。本発明の方法で用いる金属酸化物粒子の形態としては、公知の方法で調製した金属酸化物粒子(複合酸化物粒子を含む)、市販の金属酸化物粒子(複合酸化物粒子を含む)又はこれらの混合物、或いは、これらをイオン交換水等の溶媒等に分散させた分散液等が挙げられる。
本発明の排ガス浄化用触媒の製造方法では、Rr部触媒コートの形成に、触媒活性を有する貴金属粒子、体積基準の累積粒度分布における累積50%径が3〜10μmの範囲内である金属酸化物粒子、および前記金属酸化物粒子100質量部に対して0.5〜9.0質量部の繊維状有機物を含む触媒スラリーを用いる。
1.触媒の調製
(1)実施例1
先ず、イオン交換水500gに、Al2O3粉末(サソール社製:比表面積100m2/g、平均粒子径30μm)150gとCeO2−ZrO2固溶体の粉末(第一稀元素化学工業社製:CeO2含有量20質量%、ZrO2含有量25質量%、比表面積100m2/g、平均粒子径10nm)300gとを添加し混合して得られた溶液に対し、ビーズミル(アズワン社製、商品名「アルミナボール」、使用ビーズ:直径5000μmアルミナ製マイクロビーズ)を用い、処理時間:25分間、攪拌速度400rpmの条件で撹拌処理を施し、CeO2−ZrO2固溶体とAl2O3粉末との混合物(複合金属酸化物)からなる金属酸化物粒子を含む分散液を準備した。なお、レーザ回折式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、商品名「LA−920」)を用いてレーザ回折法により金属酸化物粒子の粒径を測定したところ、面積基準の累積粒度分布における累積50%径の値が3.2μmであった。
ビーズミルによる処理時間を表1〜表2に示した時間とし金属酸化物粒子の粒径が体積基準の累積粒度分布における累積50%径の値で表1〜表2の値となるようにビーズミルにて撹拌処理を行い、繊維状有機物として表1〜表2に示した原料種、平均繊維径、平均アスペクト比及び混合量の繊維状有機物を用いた以外は、実施例1と同様にして触媒スラリーを得た。次に、得られた触媒スラリーを、実施例1と同様にしてコージェライトモノリスハニカム基材に塗布(コート)し、焼成せしめて、排ガス浄化用触媒(触媒試料)を得た。
ビーズミルによる処理時間を表3に示した時間とし金属酸化物粒子の粒径が体積基準の累積粒度分布における累積50%径の値で表3の値となるようにビーズミルにて撹拌処理を行い、有機物(繊維状有機物)を用いなかった以外は、実施例1と同様にして比較用触媒スラリーを得た。次に、得られた比較用触媒スラリーを、実施例1と同様にしてコージェライトモノリスハニカム基材に塗布(コート)し、焼成せしめて、比較用排ガス浄化用触媒(比較用触媒試料)を得た。
ビーズミルによる処理時間を表3〜表8に示した時間とし金属酸化物粒子の粒径が体積基準の累積粒度分布における累積50%径の値で表3〜表8の値となるようにビーズミルにて撹拌処理を行い、繊維状有機物又は有機物として表3〜表8に示した原料種、平均繊維径又は平均直径、平均アスペクト比及び混合量の繊維状有機物又は有機物を用いた以外は、実施例1と同様にして比較用触媒スラリーを得た。次に、得られた比較用触媒スラリーを、実施例1と同様にしてコージェライトモノリスハニカム基材に塗布(コート)し、焼成せしめて、比較用排ガス浄化用触媒(比較用触媒試料)を得た。
実施例1〜42で得られた排ガス浄化用触媒(触媒試料)及び比較例1〜133で得られた比較用排ガス浄化用触媒(比較用触媒試料)について、触媒コート層の平均厚さ[μm]、触媒粒子の粒径(断面積基準の累積15%径の値)[μm]、触媒コート層の空隙率[容量%]、高アスペクト比細孔の平均アスペクト比、高アスペクト比細孔の空隙全体に占める割合[%]及び高アスペクト比細孔の配向角[度(°)](累積80%角度の値)を測定した。
触媒試料及び比較用触媒試料をエポキシ樹脂で包埋し、基材(ハニカム形状の基材)の径方向に切断し、断面を研磨したものを用い、走査型電子顕微鏡(SEM)観察(倍率:700倍)により触媒コート層の平均厚さを測定した。なお、平均厚さは、無作為に10箇所の触媒コート層を抽出し、これら触媒コート層の層厚さを測定して平均することによって求めた。得られた結果を表1〜表8に示す。
触媒試料及び比較用触媒試料をエポキシ樹脂で包埋し、基材(ハニカム形状の基材)の径方向に切断し、断面を研磨したものを測定し、走査型電子顕微鏡(SEM)観察(倍率:700倍)を行い、触媒粒子の断面積基準の累積粒度分布における累積15%径の値を算出した。なお、触媒粒子の粒径の断積基準の累積15%径の値は、触媒コート層の基材平坦部に対して水平方向に200μm以上、かつ、基材平坦部に対して垂直方向に25μm以上からなる四角形の領域の触媒粒子を抽出し、これら触媒粒子の触媒粒子サイズ(断面積)の大きいものから触媒粒子の断面積をカウントしたときに、触媒粒子の断面積の和が断面積0.3mm2未満の細孔を除いた触媒コート層の断面積全体の15%に相当するときの触媒粒子の粒径の値を測定することによって求めた。得られた結果を表1〜表8に示す。
触媒試料の空隙率を、JIS R 2205に従い、水中重量法により下記の式により測定した。なお、脱気は真空脱気とした。
空隙率(気孔率)(容量%)=(W3−W1)/(W3−W2)×100
W1:乾燥質量(120℃×60分)
W2:水中質量
W3:飽水質量
得られた結果を表1〜表8に示す。
触媒試料及び比較用触媒試料の触媒コート層中の細孔について、FIB−SEM分析を行った。
次に、上記方法で得られた連続断面画像を解析し、細孔の三次元情報を抽出した。ここで、高アスペクト比細孔の平均アスペクト比の測定方法は、前述の図4及び図5を用いて説明した方法と同様であり、前記高アスペクト比細孔の平均アスペクト比は、前述の図4及び図5に相当する細孔の三次元情報を例示する二次元投影図及び細孔の断面画像を作成し、SEM像:縦25μm以上、横500μm以上、測定奥行きは500μm以上の範囲内の高アスペクト比細孔(撮影視野数は3以上、撮影倍率は2000倍とした)を解析することにより求めた。なお、実施例5で得られる排ガス浄化用触媒の基材の排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の連続断面画像を解析して得た細孔の三次元情報を例示する二次元投影図は、図4に示される前記細孔の三次元情報を例示する二次元投影図と同様のものである。その結果、実施例5の高アスペクト比細孔の平均アスペクト比は18.9であった。また、実施例5以外の実施例及び比較例の測定結果(高アスペクト比細孔の平均アスペクト比)を表1〜表8にそれぞれ示す。
次に、前記高アスペクト比細孔の空隙全体に占める割合は、高アスペクト比細孔の空隙率を触媒コート層の空隙率で除することにより求めた。
次に、前記高アスペクト比細孔の配向角として、前記高アスペクト比細孔の長径方向ベクトルと前記基材の排ガスの流れ方向ベクトルとがなす角(円錐角)の角度基準の累積角度分布における累積80%角度の値を求めた。ここで、高アスペクト比細孔の配向角(累積80%角度の値)の測定方法は、前述の図4〜図6を用いて説明した方法と同様である。なお、実施例5で得られる二次元投影図は図4に例示される二次元投影図と同様のものであり、図6は実施例5で得られる二次元投影図において高アスペクト比細孔の円錐角を示す概略図と同様である。図6の概略図に示すように、前記高アスペクト比細孔の長径方向ベクトル(Y)と前記基材の排ガスの流れ方向(ハニカムの軸方向)ベクトル(X)とがなす角(円錐角)を求め、上記三次元画像の画像解析により、前記円錐角の角度基準の累積角度分布における累積80%角度の値を算出した。なお、高アスペクト比細孔の配向角(累積80%角度の値)は、無作為に20個の高アスペクト比細孔を抽出し、これら高アスペクト比細孔の円錐角の角度基準の累積角度分布における累積80%角度の値を測定して平均することによって求めた。得られた結果(累積80%角度の値)を表1〜表8にそれぞれ示す。
実施例1〜42及び比較例1〜133で得られた触媒試料について、以下のようにして、それぞれNOx浄化率測定試験を行い、各触媒の触媒性能を評価した。
実施例1〜42及び比較例1〜133で得られた触媒試料について、以下のようにしてそれぞれ過渡時の過渡変動雰囲気におけるNOx浄化率を測定した。
(1)触媒コート層の被覆量と触媒性能の関係
実施例1〜42及び比較例1〜133により得られた触媒の触媒性能評価試験の結果を示すグラフとして、触媒コート層の被覆量とNOx浄化率との関係を示すグラフを図7に示す。図7及び表1〜表8に示した実施例1〜42の結果と比較例1〜133の結果との比較から明らかなように、実施例1〜42の排ガス浄化用触媒は、触媒コート層の被覆量が50〜300g/Lの範囲内において、高ガス流量の高負荷領域においても優れた触媒性能を発揮することが確認された。
実施例1〜42及び比較例1〜133により得られた触媒の触媒性能評価試験の結果を示すグラフとして、触媒コート層の平均厚さとNOx浄化率との関係を示すグラフを図8に示す。図8及び表1〜表8に示した実施例1〜42の結果と比較例1〜133の結果との比較から明らかなように、実施例1〜42の排ガス浄化用触媒は、触媒コート層の平均厚さが25〜160μmの範囲内において、高ガス流量の高負荷領域においても優れた触媒性能を発揮することが確認された。
実施例1〜42及び比較例1〜133により得られた触媒の触媒性能評価試験の結果を示すグラフとして、触媒粒子の粒径(触媒粒子の断面積基準の累積粒度分布における累積15%径の値)とNOx浄化率との関係を示すグラフを図9に示す。図9及び表1〜表8に示した実施例1〜42の結果と比較例1〜133の結果との比較から明らかなように、実施例1〜42の排ガス浄化用触媒は、触媒粒子の粒径(断面積基準の累積15%径の値)が3〜10μmの範囲内において、高ガス流量の高負荷領域においても優れた触媒性能を発揮することが確認された。
実施例1〜42及び比較例1〜133により得られた触媒の触媒性能評価試験の結果を示すグラフとして、触媒コート層の空隙率(水中重量法により測定した空隙率)とNOx浄化率との関係を示すグラフを図10に示す。図10及び表1〜表8に示した実施例1〜42の結果と比較例1〜133の結果との比較から明らかなように、実施例1〜42の排ガス浄化用触媒は、触媒コート層の空隙率が50〜80容量%の範囲内において、高ガス流量の高負荷領域においても優れた触媒性能を発揮することが確認された。
先ず、実施例5により得られた触媒の高アスペクト比細孔のアスペクト比(前記基材の排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2μm以上である細孔を解析して求められる、前記細孔のうち5以上のアスペクト比を有する高アスペクト比細孔のアスペクト比)と頻度(%)との関係を示すグラフを図11に示す。なお、比較例4により得られた触媒の細孔におけるアスペクト比と頻度(%)との関係を、図11に併せて示す。図11に示した実施例5の結果と比較例4の結果との比較から、比較例4の比較用排ガス浄化用触媒は高アスペクト比細孔が非常に少ないことが確認された。
実施例1〜42及び比較例1〜133により得られた触媒の触媒性能評価試験の結果を示すグラフとして、高アスペクト比細孔の空隙全体に占める割合(高アスペクト比細孔の占める割合)とNOx浄化率との関係を示すグラフを図13に示す。図13及び表1〜表8に示した実施例1〜42の結果と比較例1〜133の結果との比較から明らかなように、実施例1〜42の排ガス浄化用触媒は、高アスペクト比細孔の空隙全体に占める割合が0.5〜50%の範囲内において、高ガス流量の高負荷領域においても優れた触媒性能を発揮することが確認された。
先ず、実施例16により得られた触媒の高アスペクト比細孔の円錐角(度(°)、前記高アスペクト比細孔の長径方向ベクトルYと前記基材の排ガスの流れ方向ベクトルXとのがなす角)と累積割合(%)との関係を示すグラフを図14に示す。図14から、円錐角が分布を持つことが確認された。
1.触媒の調製
(1)比較例1:造孔材を使用せず調製したゾーン触媒
(a)前段Pd層(Pd(1.0)/CZ(50)+Al2O3(75))
貴金属含有量8.8重量%の硝酸パラジウム水溶液(キャタラー社製)を用い、含浸法により、Pdをセリア−ジルコニア複合酸化物材(30重量%のCeO2、60重量%のZrO2、5重量%のY2O3および5重量%のLa2O3からなる複合酸化物:以下CZ材と称する)に担持させたPd/CZ材を調製した。次に、そのPd/CZ材と、1重量%のLa2O3を含有する複合化Al2O3担体、およびAl2O3系バインダーを蒸留水に撹拌しながら加えて懸濁し、スラリー1を調製した。スラリーに含まれる粒子の、断面積基準の累積粒度分布における累積15%径は3.3μmであった。
貴金属含有量2.8wt%の塩酸ロジウム水溶液(キャタラー社製)を用い、含浸法により、RhをCZ材に担持させたRh/CZ材を調製した。次に、そのRh/CZ材と、1重量%のLa2O3を含有する複合化Al2O3担体、およびAl2O3系バインダーを蒸留水に撹拌しながら加えて懸濁し、スラリー2を調製した。スラリーに含まれる粒子の、断面積基準の累積粒度分布における累積15%径は3.2μmであった。
スラリー1の調製時に造孔材として直径(φ)2μm、長さ(L)80μmのPET繊維を金属酸化物粒子の重量に対して3重量%さらに加えた以外は、比較例1と同様にして触媒を調製した。スラリー1に含まれる粒子の、断面積基準の累積粒度分布における累積15%径は3.4μmであった。また、造孔材を加えたスラリー1を用いて形成した前段コーティングは、SEM観察に基づくコーティングの厚さが37μmであり、水中重量法に基づくコーティングの空隙率は75%であった。コーティング中の全空隙に対するアスペクト比が5以上の高アスペクト比細孔の体積比率は9%であり、該高アスペクト比細孔の平均アスペクト比は41であった(いずれもFIB−SEMによる3D測定に基づく)。
スラリー1およびスラリー2のいずれの調製時においても、造孔材として直径(φ)2μm、長さ(L)80μmのPET繊維を金属酸化物粒子の重量に対して3重量%さらに加えた以外は、比較例1と同様にして触媒を調製した。スラリー2に含まれる粒子の、断面積基準の累積粒度分布における累積15%径は3.0μmであった。また、造孔材を加えたスラリー2を用いて形成した後段コーティングは、SEM観察に基づくコーティングの厚さが29μmであり、水中重量法に基づくコーティングの空隙率は70%であった。コーティング中の全空隙に対するアスペクト比が5以上の高アスペクト比細孔の体積比率は9%であり、該高アスペクト比細孔の平均アスペクト比は40であった(いずれもFIB−SEMによる3D測定に基づく)。なお、造孔材を加えたスラリー1を用いて形成した後段コーティングの各データについては、上記(2)と同様であった。
スラリー2の調製時に造孔材として直径(φ)2μm、長さ(L)80μmのPET繊維を金属酸化物粒子の重量に対して3重量%さらに加えた以外は、比較例1と同様にして触媒を調製した。造孔材を加えたスラリー2を用いて形成した後段コーティングの各データについては、上記(3)と同様であった。また、造孔材を加えていないスラリー1を用いて形成した前段コーティングの各データについては上記(1)と同様であった。
(1)高Ga条件下での酸素貯蔵能(OSC)評価
2AR−FEエンジン(トヨタ社製)に触媒を装着し、高吸入空気量(高Ga)条件で、14.1と15.1を目標にA/Fフィードバック制御を行った。ストイキ点とA/Fセンサ出力の差分より、酸素の過不足を以下の式から算出し、最大酸素吸蔵量(Cmax)をOSC値として評価した。吸入空気量は40g/s以上となるようにした。
2AR−FEエンジン(トヨタ社製)に触媒を装着し、A/Fをストイキとなるよう制御し、高吸入空気量(高Ga)条件でNOx浄化性能を評価した。吸入空気量は40g/s以上となるようにした。
図16は高Ga条件下での最大酸素吸蔵量(Cmax)の測定結果を示すグラフであり、図17は高Ga条件下でのNOx浄化率の測定結果を示すグラフである。後段コーティングにのみ造孔材を加えて形成した実施例1の触媒では、浄化性能が向上していた。これは、後段コーティングにおいてガス拡散性が向上し、触媒活性点の利用効率が向上したことによるものと考えられる。一方、例えば前段および後段コーティングの両方を造孔材を加えて形成した比較例3の触媒では、浄化性能が実施例1の触媒よりも劣っていた。これは、触媒の軸方向にガスが広がりやすくなることで前段コーティングにおける触媒活性点の利用効率が低下したことによるものと推察された。
Claims (7)
- 基材と、該基材上に形成された触媒コート層を有する排ガス浄化用触媒であって、
前記触媒コート層は、前記触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、前記触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有する触媒粒子を含有し、
前記下流側の領域の触媒コート層において、
コート層の平均厚さが25〜160μmの範囲内であり、
水中重量法により測定した空隙率が50〜80容量%の範囲内であり、かつ
空隙全体の0.5〜50容量%が、5以上のアスペクト比を有する高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔は、排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2〜50μmの範囲内であり、かつ平均アスペクト比が10〜50の範囲内である、前記排ガス浄化用触媒。 - 前記下流側の領域の触媒コート層において、高アスペクト比細孔の長径方向ベクトルと前記基材の排ガスの流れ方向ベクトルとがなす角(円錐角)の角度基準の累積角度分布における累積80%角度の値で0〜45度の範囲内に配向していることを特徴とする、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記下流側の領域の触媒コート層において、含有される触媒粒子の断面積基準の累積粒度分布における累積15%径が3〜10μmの範囲内である、請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記下流側の領域の触媒コート層において、被覆量が、前記基材の単位体積当たり50〜300g/Lの範囲内である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 基材と、該基材上に形成された触媒コート層を有する排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
前記触媒コート層は、前記触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の40〜60%までの範囲を占める排ガス上流側の領域と、前記触媒コート層の残りの範囲である下流側の領域とで異なる組成を有し、
触媒活性を有する貴金属粒子、体積基準の累積粒度分布における累積50%径が3〜10μmの範囲内である金属酸化物粒子、および前記金属酸化物粒子100質量部に対して0.5〜9.0質量部の繊維状有機物を含む触媒スラリーを用いて、前記下流側の領域の触媒コート層を形成することを含み、
前記繊維状有機物は、平均繊維径が1.7〜8.0μmの範囲内、かつ平均アスペクト比が9〜40の範囲内である、前記方法。 - 前記触媒スラリーを、前記基材の表面に、焼成後の触媒コート層の被覆量および平均厚さが、それぞれ基材の単位体積当たり50〜300g/Lの範囲内および25〜160μmの範囲内となるように塗布して触媒コートを形成することを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記触媒スラリーの塗布後に焼成することにより、前記繊維状有機物の少なくとも一部を除去することを含む、請求項5または6に記載の方法。
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