JP2016175000A - ポリイミドガス分離膜、及びガス分離方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記化学式(1)のポリイミドのBを構成する基になるテトラカルボン酸成分としては、例えば3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸などのビフェニルテトラカルボン酸類、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパンなどのビス(ジカルボキシフェニル)プロパン類、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、2,3,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸などのベンゾフェノンテトラカルボン酸類、ピロメリット酸類、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホンなどのビス(ジカルボキシフェニル)スルホン類、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテルなどのビス(ジカルボキシフェニル)エーテル類、およびそれの酸無水物、エステルなどをはじめ、従来ポリイミド分離膜において提案されているテトラカルボン酸成分等を挙げることができる。テトラカルボン酸成分としては、単数または複数の芳香環を有する芳香族テトラカルボン酸が好ましい。
そのほか、ポリアミド酸溶液を、前記の相転換法によりポリアミド酸非対称膜とした後、熱イミド化もしくは化学イミド化することにより得ることができる。
6本の非対称中空糸膜と、ステンレスパイプと、エポキシ樹脂系接着剤とを使用して有効長が8cmの透過性能評価用のエレメントを作成し、これをステンレス容器に装着してペンシルモジュールとした。前記ペンシルモジュールにヘリウム、酸素、窒素標準混合ガス(容積比30:30:40)を1MPaGの圧力、50℃の温度で中空糸膜の外側に供給し、透過流量および透過ガス組成を測定した。ガス組成はガスクロマトグラフ分析により求めた。測定した透過流量、透過ガス組成、供給圧、および有効膜面積からヘリウムガス、酸素ガス、および窒素ガスの透過速度を算出した。
ポリイミド溶液の溶液粘度は、回転粘度計(ローターのずり速度1.75sec−1)を用い温度100℃で測定した。
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
6FDA:4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)−ビス(無水フタル酸)
(なお、この化合物は2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物ともいう。)
PMDA:ピロメリット酸二無水物
TSN:3,7−ジアミノ−2,8−ジメチルジベンゾチオフェン=5,5−ジオキシドを主成分とし、メチル基の位置が異なる異性体3,7−ジアミノ−2,6−ジメチルジベンゾチオフェン=5,5−ジオキシド、3,7−ジアミノ−4,6−ジメチルジベンゾチオフェン=5,5−ジオキシドを含む混合物
33DADM:3,3’−ジアミノジフェニルメタン
44DADM:4,4’−ジアミノジフェニルメタン
PCP:パラクロロフェノール
撹拌機と窒素ガス導入管が取り付けられたセパラブルフラスコに、BPDA 65ミリモルと、6FDA 25ミリモルと、PMDA10ミリモルと、33DADM 30ミリモルと、TSN 70ミリモルとを、ポリマー濃度が16重量%となるように溶媒のPCPと共に加え、窒素ガスをフラスコ内に流通させながら、撹拌下に反応温度190℃で8時間重合イミド化反応をおこない、ポリイミド濃度が16重量%のポリイミド溶液を調製した。このポリイミド溶液の100℃における溶液粘度は1209ポイズであった。
参考例1で得られた中空糸膜の透過性能を、混合ガス透過性能の測定方法に従い測定した。結果を表1に示す。
ポリイミド組成を表1に変更した以外は参考例1と同様の方法で非対称中空糸膜を作成した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 前記A2又は/およびA3がA2であり、A2が3,7−ジアミノ−ジメチルジベンゾチオフェン=5,5−ジオキシドからアミノ基を除いた2価のユニットであることを特徴とする請求項1に記載のガス分離膜。
- 請求項1〜2のいずれかに記載のガス分離膜の供給側に、複数のガス成分を含む混合ガスを接触させ、前記ガス分離膜の透過側へ前記複数のガス成分のうちの少なくとも一つのガス成分を選択的に透過させることを特徴とする、複数のガス成分を含む混合ガスから前記複数のガス成分のうちの少なくとも一つのガス成分を選択的に分離回収する方法。
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