JP2016160555A - Manufacturing method of carbon fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維束の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a carbon fiber bundle.
炭素繊維束の製造において、サイジング処理は必須である。この際サイジング剤は必要量を炭素繊維束に付着させる必要がある。付着量は不足しても、過剰であってもいけない。 Sizing treatment is essential in the production of carbon fiber bundles. At this time, it is necessary to attach a necessary amount of the sizing agent to the carbon fiber bundle. The amount of adhesion cannot be excessive or excessive.
特許文献１は、過剰な付着を減少させる方法として、炭素繊維束を薬液槽からガイドローラーで引き上げ、引き上げ方向とは逆方向の接線方向に加圧気体を噴射することを開示する。 Patent Document 1 discloses, as a method for reducing excessive adhesion, that a carbon fiber bundle is pulled up from a chemical bath by a guide roller, and pressurized gas is injected in a tangential direction opposite to the pulling direction.
しかしながら特許文献１の方法は、サイジング処理液が飛散して周囲を汚すため、頻繁な清掃が必要となる。従って必ずしも好ましい方法ではない。 However, the method of Patent Document 1 requires frequent cleaning because the sizing treatment liquid scatters and contaminates the surroundings. Therefore, it is not necessarily a preferable method.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、清掃等の余分な作業が不要で、かつ炭素繊維束に適切量のサイジング剤を均等に付着させることができる炭素繊維の製造方法を提供する。 The present invention has been made to solve the above-described problem, and does not require an extra operation such as cleaning, and can produce a carbon fiber capable of evenly attaching an appropriate amount of a sizing agent to a carbon fiber bundle. Provide a method.
本発明の要旨は、サイジング剤を含むサイジング処理液に炭素繊維束を浸漬させた後、一対のローラーからなるニップローラーで前記炭素繊維束を挟み、前記サイジング処理液を搾る処理を行うことを含む炭素繊維束の製造方法であって、前記一対のローラー間の隙間に気体を吹き付け、かつその風向が、前記ニップローラーの軸方向において端部側から中心側に向かう方向である、炭素繊維束の製造方法、である。 The gist of the present invention includes performing a process of squeezing the sizing treatment liquid after immersing the carbon fiber bundle in a sizing treatment liquid containing a sizing agent, sandwiching the carbon fiber bundle with a nip roller including a pair of rollers. A method for producing a carbon fiber bundle, wherein a gas is blown into a gap between the pair of rollers, and the wind direction is a direction from the end side toward the center side in the axial direction of the nip roller. Manufacturing method.
本発明の製造方法によれば、サイジング処理液が飛散して周囲を汚すことがないため、清掃等の余分な作業が不要となる、かつ炭素繊維束に適切量のサイジング剤を均等に付着させることができる According to the manufacturing method of the present invention, since the sizing solution does not scatter and contaminate the surroundings, an extra operation such as cleaning becomes unnecessary, and an appropriate amount of the sizing agent is evenly attached to the carbon fiber bundle. be able to
以下に本発明を適用した一実施形態（以下、「本実施形態」と記載する）についての図面について説明する。
以下に本実施形態について、図面を参照して説明する。なお、以下の説明で用いる図面は模式的なものであり、長さ、幅、及び厚みの比率等は実際のものと同一とは限らず、適宜変更することができる。 The present embodiment will be described below with reference to the drawings. The drawings used in the following description are schematic, and the length, width, thickness ratio, and the like are not necessarily the same as the actual ones, and can be changed as appropriate.
図１及び図２は、本実施形態の、サイジング剤液含浸炭素繊維束の製造方法の一例を説明するための装置の概略図である。走行する炭素繊維束４は、サイジングバス３内のサイジング処理液に浸漬され、浸漬ローラー７及びガイドローラー８を経て、サイジング処理液含浸炭素繊維束が得られる。このサイジング処理液含浸炭素繊維束を、１対のニップローラー１とニップボトムローラー２で挟み、炭素繊維束のサイジング処理液を搾る処理を行なう。加圧気体の噴射ノズル６から、一対のニップローラー（１，２）間の隙間に気体を吹き付け、かつその風向が、前記ニップローラー（１，２）の軸方向においてニップローラーの端部側からニップローラーの中心側に向かう方向となるように、噴射ノズル６が設置されている。 FIG.1 and FIG.2 is the schematic of the apparatus for demonstrating an example of the manufacturing method of the sizing agent liquid impregnation carbon fiber bundle of this embodiment. The traveling carbon fiber bundle 4 is immersed in the sizing treatment liquid in the sizing bath 3, and the sizing treatment liquid-impregnated carbon fiber bundle is obtained through the immersion roller 7 and the guide roller 8. This sizing solution-impregnated carbon fiber bundle is sandwiched between a pair of nip roller 1 and nip bottom roller 2, and a sizing solution for the carbon fiber bundle is squeezed. Gas is blown from a pressurized gas injection nozzle 6 into a gap between the pair of nip rollers (1, 2), and the wind direction is from the end of the nip roller in the axial direction of the nip rollers (1, 2). The injection nozzle 6 is installed so as to be directed toward the center side of the nip roller.
［炭素繊維束］
本発明のサイジング処理された炭素繊維束の製造方法は、これに用いるサイジング処理される前の炭素繊維束については、公知の製造方法で得ることができる。例えば、以下の方法によって得ることができる。
[Carbon fiber bundle]
The manufacturing method of the carbon fiber bundle by which the sizing process of this invention was used can be obtained with a well-known manufacturing method about the carbon fiber bundle before the sizing process used for this. For example, it can be obtained by the following method.
シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、２００℃〜３００℃の温度範囲で耐炎化処理する。 The carbon fiber precursor fiber bundle spread in a sheet form is introduced into a flameproofing furnace and subjected to a flameproofing treatment in a temperature range of 200 ° C to 300 ° C.
［炭素繊維前駆体繊維束］
炭素繊維前駆体繊維束は、例えばポリアクリロニトリル繊維、レーヨン繊維等の前駆体繊維を使用することができることが広く知られている。中でもポリアクリロニトリル繊維は、高品質の炭素繊維束を製造することができる。
[Carbon fiber precursor fiber bundle]
As the carbon fiber precursor fiber bundle, it is widely known that precursor fibers such as polyacrylonitrile fiber and rayon fiber can be used. Among them, polyacrylonitrile fiber can produce a high-quality carbon fiber bundle.
［耐炎化処理］
炭素繊維前駆体繊維束の耐炎化処理は発熱反応である。これの熱暴走を防ぐため、炭素繊維前駆体繊維束をシート状に広げた状態とし、これに熱風を当てながら熱処理を行うことも、広く知られている。熱風はシート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束と平行に当てても、垂直に当てても良い。これを如何に行うかは、当業者であれば容易に設計することができる。
[Flame resistance treatment]
The flameproofing treatment of the carbon fiber precursor fiber bundle is an exothermic reaction. In order to prevent this thermal runaway, it is also widely known that the carbon fiber precursor fiber bundle is spread in a sheet shape and heat treatment is performed while hot air is applied thereto. The hot air may be applied parallel to the carbon fiber precursor fiber bundle spread in a sheet shape or may be applied vertically. A person skilled in the art can easily design how to do this.
［炭素化処理］
得られた耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、不活性雰囲気下、３００℃〜２５００℃の温度範囲で炭素化処理する。炭素化処理は、不活性ガス環境下において耐炎化繊維束を炭素化する処理である。炭素化処理の条件は、得たい炭素繊維の性質に応じて、当業者の技術常識に基づき、あるいはこれらを応用或いは改良して適宜調整すればよい。
[Carbonization treatment]
The obtained flame-resistant fiber bundle is introduced into a carbonization furnace, and carbonized in a temperature range of 300 ° C. to 2500 ° C. in an inert atmosphere. The carbonization treatment is a treatment for carbonizing the flame resistant fiber bundle in an inert gas environment. The conditions for the carbonization treatment may be appropriately adjusted based on the technical common knowledge of those skilled in the art, or by applying or improving them according to the properties of the carbon fiber to be obtained.
［表面処理］
次いで、得られた炭素繊維に対し、電解酸化等の表面処理を行い、炭素繊維の表面に官能基を導入する。表面処理の条件は、得たい炭素繊維の性質に応じて、当業者の技術常識に基づいて適宜調整すればよい。
[surface treatment]
Next, the obtained carbon fiber is subjected to a surface treatment such as electrolytic oxidation to introduce a functional group on the surface of the carbon fiber. The conditions for the surface treatment may be appropriately adjusted based on the technical common knowledge of those skilled in the art according to the properties of the carbon fiber to be obtained.
［サイジング処理］
このようにして得られた炭素繊維束に対し、以下の処理を行う。
炭素繊維束に、サイジング剤を含むサイジング処理液を付着させる。ここで、サイジング剤は、その目的に応じて公知のサイジング剤を使用することができる。サイジング処理液を付着させる方法は、例えば、サイジング処理液を槽に入れ、炭素繊維束を槽に入れた後引き出す方法、サイジング処理液を回転するローラーに付着させ、炭素繊維束をローラーに接触させて走行させる方法、などを用いることができる。
[Sizing process]
The following treatment is performed on the carbon fiber bundle thus obtained.
A sizing treatment liquid containing a sizing agent is adhered to the carbon fiber bundle. Here, the sizing agent can use a well-known sizing agent according to the objective. For example, the sizing treatment liquid is attached to the tank by putting the sizing treatment liquid in a tank and then pulling out the carbon fiber bundle. The sizing treatment liquid is attached to a rotating roller, and the carbon fiber bundle is brought into contact with the roller. Can be used.
次いで、一対のローラーからなるニップローラーで炭素繊維束を挟み、一対のローラーを互いに反対方向に回転させて炭素繊維束のサイジング処理液を搾る。ニップローラーで炭素繊維束を挟む際の圧力は、一対のローラー間の隙間の大きさと、炭素繊維束の厚みとで調節される。圧力は、付着させたいサイジング剤の量に応じて、当業者の技術常識に基づいて適宜調整すればよい。ニップローラーの軸方向は水平とすることが好ましい。 Next, the carbon fiber bundle is sandwiched between nip rollers composed of a pair of rollers, and the pair of rollers are rotated in opposite directions to squeeze the carbon fiber bundle sizing treatment liquid. The pressure when sandwiching the carbon fiber bundle with the nip roller is adjusted by the size of the gap between the pair of rollers and the thickness of the carbon fiber bundle. What is necessary is just to adjust a pressure suitably based on the technical common sense of those skilled in the art according to the quantity of the sizing agent to adhere. The axial direction of the nip roller is preferably horizontal.
この際、搾られたサイジング処理液は、一旦ローラーの表面に付着する。ローラーの表面に付着したサイジング処理液は、重力による下方向に向かう力を受ける。従ってニップローラーの下方には、サイジング処理液を受ける槽を配置することが好ましい。 At this time, the squeezed sizing solution is once attached to the surface of the roller. The sizing treatment liquid adhering to the surface of the roller receives a downward force due to gravity. Therefore, it is preferable to arrange a tank for receiving the sizing treatment liquid below the nip roller.
また、ニップローラーの下方にサイジング処理液槽を配置し、さらに一対のローラーのうち下方側のローラー（ボトムローラー）の下端を、サイジング処理液槽中のサイジング処理液と接触させると、簡便であり好ましい。 In addition, it is convenient to place a sizing treatment tank below the nip roller and contact the lower end of the lower roller (bottom roller) of the pair of rollers with the sizing treatment liquid in the sizing treatment tank. preferable.
ここで、本発明者らは、単にニップローラーで炭素繊維束を挟み、炭素繊維束のサイジング処理液を搾るのみでは、サイジング処理液の付着量の均一性を担保できないことを見出し、鋭意検討の結果本発明を着想するに至った。この問題及びその解決策について以下に説明する。 Here, the present inventors have found that by simply sandwiching the carbon fiber bundle with a nip roller and squeezing the sizing treatment liquid of the carbon fiber bundle, the uniformity of the amount of the sizing treatment liquid cannot be ensured. As a result, the present invention has been conceived. This problem and its solution will be described below.
ローラーの表面に付着したサイジング処理液は、重力による下方向に向かう力の他に、回転に起因する遠心力による、ローラーの軸方向において中心側から端部側に向かう力を受ける。この力を受けると、搾り出されたサイジング処理液は、一対のローラー間の隙間を、中心側から端部側に向かって移動することがある。この際、ローラーの端部においては、炭素繊維束が存在しない空間が存在する。搾り出されたサイジング処理液はこの空間に溜まる傾向がある。すると、一対のローラー間で、最も端部側に位置する炭素繊維束は、溜まったサイジング処理液に直接接した状態となる。すると、最も端部側に位置する炭素繊維束と中心側に位置する炭素繊維束との間で、サイジング処理液の付着量に差が生じる。 The sizing treatment liquid adhering to the surface of the roller receives a force from the center side to the end side in the axial direction of the roller due to a centrifugal force caused by rotation, in addition to a downward force due to gravity. When this force is received, the squeezed sizing treatment liquid may move in the gap between the pair of rollers from the center side toward the end side. At this time, a space where no carbon fiber bundle exists is present at the end of the roller. The sizing treatment liquid squeezed out tends to accumulate in this space. Then, between the pair of rollers, the carbon fiber bundle located on the most end side is in a state of being in direct contact with the accumulated sizing treatment liquid. Then, a difference arises in the adhesion amount of a sizing process liquid between the carbon fiber bundle located in the end part side, and the carbon fiber bundle located in the center side.
上述の問題は、以下の構成を採用することにより解決が可能となる。
即ち、一対のローラー間の隙間に気体を吹き付け、かつその風向が、前記ニップローラーの軸方向において端部側から中心側に向かう方向であると、一対のローラー間で炭素繊維束が存在しない空間に、サイジング処理液が溜まることを防止できる。また一対のローラー間の隙間に沿って気体が吹き込まれるので、サイジング処理液が飛散して周囲を汚すこともない。
The above problem can be solved by adopting the following configuration.
That is, a space in which no carbon fiber bundle exists between the pair of rollers when the gas is blown into the gap between the pair of rollers, and the wind direction is a direction from the end side toward the center side in the axial direction of the nip roller. In addition, the sizing solution can be prevented from accumulating. Further, since the gas is blown along the gap between the pair of rollers, the sizing treatment liquid does not scatter and stain the surroundings.
気体は、ノズルから噴出させることが好ましい。噴出させる気体としては、空気が好ましく用いられる。さらに、気体中に存在する塵芥などの異物を除去する為に、フィルターを通した加圧気体を噴射することが好ましい。このとき気体の流速は、一対のローラー間に溜まったサイジング処理液を除去できる速度に適宜調節すればよく、サイジング処理液の粘度、一対のローラーの間隔にもよるが、例えば、噴出気体の衝突部（噴射された加圧気体が、一対のローラー間を通過する所）で１．０ｍ／秒以上５０．０ｍ／秒以下で調節すれば良い。気体の流速が係る範囲であると、一対のローラー間に溜まったサイジング処理液を気体によって吹き飛ばすのではなく、端部側から中心側に向かってサイジング処理液を押し戻すことができる。従ってサイジング処理液が溜まることを十分に防止できると共に、サイジング剤液が周囲に飛散し場内汚染したり、炭素繊維束を過度に乱すこともない。 The gas is preferably ejected from the nozzle. Air is preferably used as the gas to be ejected. Furthermore, in order to remove foreign substances such as dust existing in the gas, it is preferable to inject pressurized gas that has passed through a filter. At this time, the gas flow rate may be appropriately adjusted to a speed at which the sizing treatment liquid accumulated between the pair of rollers can be removed. Depending on the viscosity of the sizing treatment liquid and the interval between the pair of rollers, for example, collision of the ejected gas What is necessary is just to adjust at 1.0 m / sec or more and 50.0 m / sec or less by a part (place where the injected pressurized gas passes between a pair of rollers). When the gas flow rate is within such a range, the sizing treatment liquid collected between the pair of rollers is not blown away by the gas, but the sizing treatment liquid can be pushed back from the end side toward the center side. Therefore, it is possible to sufficiently prevent the sizing treatment liquid from accumulating, and the sizing agent liquid will not be scattered around and contaminated in the field or excessively disturbing the carbon fiber bundle.
加圧気体を噴射する方法としては、加圧気体を吹き出す、加圧気体吹き出し口を備えた噴射ノズルを用いることができる。前記噴射ノズルには、扇形ノズル、スリットノズル、柱状ノズル等を用いることができる。また、任意の個数の噴射ノズルを配して、一対のローラー間に加圧気体を噴射しても良い。 As a method for injecting the pressurized gas, an injection nozzle having a pressurized gas blow-out port for blowing out the pressurized gas can be used. As the spray nozzle, a sector nozzle, a slit nozzle, a columnar nozzle, or the like can be used. Further, an arbitrary number of injection nozzles may be arranged to inject pressurized gas between a pair of rollers.
噴射ノズルの加圧気体吹き出し口と一対のローラー間との距離は、特に制限されるもではない。噴射ノズルの加圧気体吹き出し口と一対のローラー間との距離が１ｃｍ以上１０ｃｍ以下の範囲であれば、加圧気体によって除かれたサイジング剤液が飛散して、ノズル孔の目詰まりを誘発したり、場内汚染の原因となったりすることを容易に防ぐことができ好ましい。さらに好ましくは２ｃｍ以上８ｃｍ以下とするのがよい。 The distance between the pressurized gas outlet of the injection nozzle and the pair of rollers is not particularly limited. If the distance between the pressurized gas outlet of the spray nozzle and the pair of rollers is in the range of 1 cm to 10 cm, the sizing agent liquid removed by the pressurized gas will scatter and induce clogging of the nozzle holes. It is preferable that it can be easily prevented from causing contamination in the field. More preferably, it is 2 cm or more and 8 cm or less.
気体の流速は、ノズルの開口面積、噴出圧力等を適宜調整することによって、調整することができる。例えばノズルの開口面積が０．７〜０．８ｍｍ２の場合、気体の噴出圧力を０．１〜０．４ＭＰａとすることができる。この場合ノズルから噴出する気体の流量は２０〜３０Ｌ／分程度、気体の流速は５．０〜２０．０ｍ／秒程度となる。 The gas flow rate can be adjusted by appropriately adjusting the nozzle opening area, the ejection pressure, and the like. For example, when the opening area of the nozzle is 0.7 to 0.8 mm 2 , the gas ejection pressure can be set to 0.1 to 0.4 MPa. In this case, the flow rate of the gas ejected from the nozzle is about 20 to 30 L / min, and the flow rate of the gas is about 5.0 to 20.0 m / sec.
ノズルから、一対のローラー間の隙間までの距離は、気体の流速が実質的に減速しない範囲で適宜調整すればよい。 What is necessary is just to adjust suitably the distance from a nozzle to the clearance gap between a pair of rollers in the range which the flow velocity of gas does not reduce substantially.
気体の吹き付ける風向は、ニップローラーの軸方向において端部側から中心側に向かう方向であると、本願発明における一定の効果を得ることはできる。気体の吹き付ける風向は、ニップローラーの軸方向と平行であることが最も好ましい。風向をローラーの軸方向に平行にすれば、一対のローラー間に溜まったサイジング処理液を気体によって吹き飛ばすことなく、端部側から中心側に向かってサイジング処理液を押し戻すことができ、サイジング処理液が溜まることを十分に防止できると共に、サイジング剤液が周囲に飛散し場内汚染したり、炭素繊維束を過度に乱すこともない。 A certain effect in the present invention can be obtained when the air blowing direction is a direction from the end to the center in the axial direction of the nip roller. Most preferably, the air blowing direction is parallel to the axial direction of the nip roller. If the wind direction is parallel to the axial direction of the rollers, the sizing solution can be pushed back from the end side toward the center without blowing off the sizing solution collected between the pair of rollers. Is sufficiently prevented from being accumulated, and the sizing agent liquid is not scattered around and contaminated in the field, or the carbon fiber bundle is not disturbed excessively.
気体の吹き付けは、ニップローラーの少なくとも一方の端部側について行うと、本願発明における一定の効果を得ることはできる。両方の端部について行うことがより好ましい。両方の端部側について行う場合、気体の吹き付ける風向は、ニップローラーの両方の端部から中心側に向かって対向する。 When the gas is sprayed on at least one end side of the nip roller, a certain effect in the present invention can be obtained. More preferably, it is performed on both ends. When performed on both end sides, the air blowing direction of the gas faces from the both ends of the nip roller toward the center side.
また、炭素繊維束が導入される側において気体を吹き付けることが好ましい。炭素繊維束が導入される側のほうが、サイジング処理液がより多く搾り出されるからである。 Moreover, it is preferable to blow gas on the side where the carbon fiber bundle is introduced. This is because more sizing treatment liquid is squeezed out on the side where the carbon fiber bundle is introduced.
ニップローラーは、円筒形であっても良いし、中央部に対して両端部の径が小さくなる形状であってもよい。後者の場合サイジング処理液が溜まり難くなる。また気体が隙間の内部に入りやすくなる。 The nip roller may be cylindrical or may have a shape in which the diameters at both ends are smaller than the center. In the latter case, the sizing solution is difficult to accumulate. Moreover, it becomes easy for gas to enter the inside of the gap.
以下実施例により、本発明を更に詳細に説明する。
複数本の炭素繊維束を横方向に並べてシート状として、図１に示す構造のニップローラーで炭素繊維束を挟み、サイジング処理液を搾った。ニップローラーの下方にはサイジングバスを配置し、サイジングバス中にはサイジング処理液を入れた。サイジング処理液は、エピコート８２８（製品名、ジャパンエポキシレジン（株）製）８０質量部、乳化剤としてプルロニックＦ８８（製品名、旭電化（株）製）２０質量部を含む水分散液であり、５．０質量％に希釈してサイジングバス３に投入した。
The following examples further illustrate the present invention.
A plurality of carbon fiber bundles were arranged in a horizontal direction to form a sheet, and the carbon fiber bundles were sandwiched between nip rollers having a structure shown in FIG. A sizing bath was disposed below the nip roller, and a sizing solution was placed in the sizing bath. The sizing treatment liquid is an aqueous dispersion containing 80 parts by mass of Epicoat 828 (product name, manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.) and 20 parts by mass of Pluronic F88 (product name, manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.) as an emulsifier. It was diluted to 0.0% by mass and charged into the sizing bath 3.
［サイジング剤の付着斑］
ニップローラー端部を走行した炭素繊維束のサイジング剤の付着量Ｔ１(質量％)と、ニップローラー中心部を走行した炭素繊維束のサイジング剤の付着量Ｔ２(質量％)を測定した。ここで、サイジング剤の付着量(質量％)とは、サイジング剤付与前の炭素繊維束を１００質量％としたときの、サイジング剤の付着量（質量％）である。サイジング剤の付着斑を、以下の基準により三段階評価した。
○：９７≦Ｔ１／Ｔ２×１００≦１０３
△：１０３＜Ｔ１／Ｔ２×１００≦１１０
×：１１０＜Ｔ１／Ｔ２
[Adhering spots of sizing agent]
The adhesion amount T1 (mass%) of the sizing agent of the carbon fiber bundle traveling on the end portion of the nip roller and the adhesion amount T2 (mass%) of the sizing agent of the carbon fiber bundle traveling on the center portion of the nip roller were measured. Here, the adhesion amount (mass%) of the sizing agent is the adhesion amount (mass%) of the sizing agent when the carbon fiber bundle before application of the sizing agent is 100 mass%. The adhesion spot of the sizing agent was evaluated in three stages according to the following criteria.
○: 97 ≦ T1 / T2 × 100 ≦ 103
Δ: 103 <T1 / T2 × 100 ≦ 110
X: 110 <T1 / T2
［ニップローラーの端錘の状態］
炭素繊維束を１時間連続して走行した後の、ニップローラーの表面におけるサイジング剤の固着状態を観察し、以下の基準により三段階評価した。
○：ニップローラー表面上で、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位の両方に、サイジング剤の固着は見られなかった。
△：ニップローラーの端部のローラー表面上に、僅かにサイジング剤の固着が観察されたが、炭素繊維束の巻き付きは発生しない。
×：ニップローラーの端部のローラー表面上に、サイジング剤の固着が観察され、炭素繊維束の巻き付きが発生した。
[Nip roller end weight condition]
After the carbon fiber bundle was continuously run for 1 hour, the fixed state of the sizing agent on the surface of the nip roller was observed and evaluated in three stages according to the following criteria.
○: On the surface of the nip roller, the sizing agent was not fixed to both the portion where the carbon fiber bundle traveled and the portion where it did not travel.
Δ: Slight adhesion of the sizing agent was observed on the roller surface at the end of the nip roller, but no wrapping of the carbon fiber bundle occurred.
X: Sticking of the sizing agent was observed on the roller surface at the end of the nip roller, and winding of the carbon fiber bundle occurred.
［実施例１］
サイジング剤付与前の炭素繊維束（商品名：パイロフィルＴＲ ５０Ｓ、三菱レイヨン（株）製：フィラメント数１５０００本、総繊度１００００ｄｔｅｘ、繊維径７μｍ）６０本を、炭素繊維束間に隙間が出来ないように、それぞれ６ｍｍ間隔の並列状態（炭素繊維束６０本が形成する処理幅３６０ｍｍ）に配置し、シート状にした。該炭素繊維束のシートを、上述したサイジング処理液を満たした、図１に示すサイジングバス３内のサイジング処理液中に浸漬し、走行させた。
[Example 1]
60 carbon fiber bundles (product name: Pyrofil TR 50S, manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd .: 15,000 filaments, total fineness of 10000 dtex, fiber diameter 7 μm) before applying the sizing agent are formed so that no gaps are formed between the carbon fiber bundles. In addition, they were arranged in a parallel state at intervals of 6 mm (a treatment width of 360 mm formed by 60 carbon fiber bundles) to form a sheet. The carbon fiber bundle sheet was dipped in the sizing treatment liquid in the sizing bath 3 shown in FIG.
図１及び図２に示すように、サイジングバス３内のサイジング処理液に浸漬され、浸漬ローラー２及びガイドローラー７を経たサイジング処理液含浸炭素繊維束を、１対のニップローラー１とニップボトムローラー２で挟み、炭素繊維束のサイジング処理液を搾る処理を行った。一対のニップローラー間の隙間に気体を吹き付け、かつその風向が、前記ニップローラーの軸方向において端部側から中心側に向かう方向となるように、気体を噴出すためのノズルを設置した。ノズルから噴出す気体の流量は３０Ｌ／ｍｉｎ、気体の噴出圧力は０．４ＭＰａ、気体の流速は２５ｍ／秒であった。気体の流速は、噴射された加圧気体が、一対のローラー間を通過する位置において、風速計を用いて測定した。 As shown in FIGS. 1 and 2, a sizing solution-impregnated carbon fiber bundle immersed in a sizing solution in a sizing bath 3 and passing through a dip roller 2 and a guide roller 7 is paired with a nip roller 1 and a nip bottom roller. 2 and sandwiched between 2 and squeezing the sizing solution of the carbon fiber bundle. Gas was blown into the gap between the pair of nip rollers, and a nozzle for ejecting the gas was installed so that the wind direction was a direction from the end side toward the center side in the axial direction of the nip roller. The flow rate of the gas ejected from the nozzle was 30 L / min, the gas ejection pressure was 0.4 MPa, and the gas flow rate was 25 m / sec. The flow rate of the gas was measured using an anemometer at a position where the injected pressurized gas passes between the pair of rollers.
ニップローラー１とニップボトムローラー２は幅方向に均一に濡れており、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位（６０本の炭素繊維束が形成するシートの両端）との間で差は見られなかった。また、ニップローラー１とニップボトムローラー２表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きは生じなかった。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は炭素繊維束の両端部で０．８０質量％、中央部で０．７８質量％であった。 The nip roller 1 and the nip bottom roller 2 are uniformly wet in the width direction, and there is no difference between the part where the carbon fiber bundle travels and the part where it does not travel (both ends of the sheet formed by 60 carbon fiber bundles). I couldn't. Further, the sizing agent did not adhere to the surfaces of the nip roller 1 and the nip bottom roller 2 and the carbon fiber bundle was not wound. The amount of the sizing agent attached to the carbon fiber bundle after the sizing agent application treatment was 0.80% by mass at both ends of the carbon fiber bundle and 0.78% by mass at the center.
［比較例１］
１対のニップローラー１とニップボトムローラー２の隙間に気体を吹き付ける処理を行わなかった以外は、実施例１と同様の方法でサイジング処理液含浸炭素繊維束を得た。サイジング剤の付着斑とニップローラー端錘の状態の観察結果を表１に記載した。ニップローラーの端部のローラー表面上に、サイジング剤の固着が観察され、炭素繊維束の巻き付きが発生した。
[Comparative Example 1]
A sizing solution-impregnated carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 1 except that the treatment of blowing gas into the gap between the pair of nip rollers 1 and the nip bottom roller 2 was not performed. Table 1 shows the observation results of the adhesion of the sizing agent and the state of the nip roller end weight. On the roller surface at the end of the nip roller, sticking of the sizing agent was observed, and winding of the carbon fiber bundle occurred.
[実施例２〜４]
ノズルから噴出す気体の流量、気体の噴出圧力、気体の流速を表１に記載の通りとした以外は、実施例１と同様にして、炭素繊維束のサイジング処理液を搾る処理を行った。サイジング剤の付着斑とニップローラー端錘の状態の観察結果を表１に記載した。
Except that the flow rate of the gas ejected from the nozzle, the gas ejection pressure, and the gas flow velocity were as shown in Table 1, the treatment for squeezing the carbon fiber bundle sizing solution was performed in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the observation results of the adhesion of the sizing agent and the state of the nip roller end weight.
１ ニップローラー
２ ニップボトムローラー
３ サイジングバス
４ 炭素繊維束
５ 水切り液用槽
６ 加圧気体の噴射ノズル
７ 浸漬ローラー
８ ガイドローラー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Nip roller 2 Nip bottom roller 3 Sizing bath 4 Carbon fiber bundle 5 Draining liquid tank 6 Pressurizing gas injection nozzle 7 Immersion roller 8 Guide roller
Claims (4)
前記一対のローラー間の隙間に気体を吹き付け、かつその風向が、前記ニップローラーの軸方向において端部側から中心側に向かう方向である、炭素繊維束の製造方法。 The carbon fiber bundle is manufactured by immersing the carbon fiber bundle in a sizing treatment liquid containing a sizing agent, and then sandwiching the carbon fiber bundle with a nip roller composed of a pair of rollers and squeezing the sizing treatment liquid. A method,
A method for producing a carbon fiber bundle, wherein gas is blown into a gap between the pair of rollers, and the wind direction is a direction from the end side toward the center side in the axial direction of the nip roller.
The manufacturing method of the carbon fiber bundle as described in any one of Claims 1-3 which sprays gas in the side in which the said carbon fiber bundle is introduced.
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