JP2016160533A - Sputtering target, and its manufacturing method - Google Patents
Sputtering target, and its manufacturing method Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016160533A JP2016160533A JP2016045527A JP2016045527A JP2016160533A JP 2016160533 A JP2016160533 A JP 2016160533A JP 2016045527 A JP2016045527 A JP 2016045527A JP 2016045527 A JP2016045527 A JP 2016045527A JP 2016160533 A JP2016160533 A JP 2016160533A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- sputtering
- target member
- organic substance
- sputtering target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 72
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 72
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 24
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 21
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011368 organic material Substances 0.000 claims description 9
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 8
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 38
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 description 24
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 22
- 238000000550 scanning electron microscopy energy dispersive X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 22
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 21
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 17
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 10
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 10
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 9
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 8
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 3
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 2
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 2
- -1 metal oxide compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000177 wavelength dispersive X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000846 In alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 1
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- ZTXONRUJVYXVTJ-UHFFFAOYSA-N chromium copper Chemical compound [Cr][Cu][Cr] ZTXONRUJVYXVTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si].[Si] SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。特に、スパッタリングターゲットの表面状態に関する。 The present invention relates to a sputtering target and a manufacturing method thereof. In particular, it relates to the surface state of the sputtering target.
近年、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Flat Panel Display）の製造技術や太陽電池の製造技術が急速に発展し、大型の薄型テレビや太陽電池の市場が大きくなってきている。また、これらの市場の発展に伴い、製品の製造コストを引き下げるために、ガラス基板の大型化が進んでいる。現在では、第８世代といわれる２２００ｍｍ×２４００ｍｍサイズ用の装置開発が進められている。 In recent years, flat panel display (FPD) manufacturing technology and solar cell manufacturing technology have been rapidly developed, and the market for large-sized flat-screen televisions and solar cells has grown. In addition, with the development of these markets, the size of glass substrates is increasing in order to reduce the manufacturing costs of products. Currently, development of an apparatus for a size of 2200 mm × 2400 mm, which is said to be the eighth generation, is in progress.
特に、大型のガラス基板に金属薄膜や酸化金属薄膜を形成するスパッタリング装置では、平板型スパッタリングターゲットや円筒型（ロータリ型又は回転型ともいう）スパッタリングターゲットが使用されている。円筒型スパッタリングターゲットは平板型スパッタリングターゲットに比べて、ターゲットの使用効率が高い、エロージョンの発生が少ない、堆積物の剥離によるパーティクルの発生が少ないという利点がある。 In particular, in a sputtering apparatus for forming a metal thin film or a metal oxide thin film on a large glass substrate, a flat plate type sputtering target or a cylindrical type (also referred to as a rotary type or a rotary type) sputtering target is used. Cylindrical sputtering targets have advantages in that the use efficiency of the target is high, erosion is less generated, and particles are not generated due to peeling of deposits, compared to flat plate sputtering targets.
スパッタリング法によって薄膜を形成する際に、パーティクルが発生するとパターン不良等の原因となる。このパーティクルの発生原因として最も多いのは、スパッタリング中に発生する異常放電（アーキング）である。特にターゲット表面でアーキングが発生すると、アーキングが発生した周辺のターゲット材がクラスタ状（塊状）でターゲットから放出され、基板に付着してしまう。 When a thin film is formed by a sputtering method, generation of particles causes a pattern defect or the like. The most common cause of the generation of particles is abnormal discharge (arcing) that occurs during sputtering. In particular, when arcing occurs on the target surface, the surrounding target material where arcing has occurred is released from the target in a cluster shape (block shape) and adheres to the substrate.
アーキングの発生頻度に影響するパラメータとして、ターゲット表面の凹凸（表面粗さ）が一般的に知られている。例えば特許文献１〜３に示すように、アーキングの発生を抑制するために、ターゲットの表面粗さを小さくする表面処理技術が開発されている。 As a parameter that affects the occurrence frequency of arcing, unevenness (surface roughness) on the target surface is generally known. For example, as shown in Patent Documents 1 to 3, surface treatment techniques for reducing the surface roughness of the target have been developed in order to suppress the occurrence of arcing.
しかしながら、表面処理を行い、ターゲットの表面粗さを低減させても、アーキングを十分に抑制することは困難であった。そのため、ターゲットをスパッタリング装置に装着し、真空引きをしてからアーキングの発生数が低減して安定するまで、ダミー基板に成膜を続ける、プレスパッタリングをする必要があった。このプレスパッタリングは、スパッタリング装置状態が製造ラインにおける稼働状態に到達する時間を遅らせるだけでなく、ターゲットを消費させるため、ターゲットを使用できる期間（ターゲット寿命）を短くしてしまう。 However, even if surface treatment is performed to reduce the surface roughness of the target, it has been difficult to sufficiently suppress arcing. Therefore, it is necessary to perform pre-sputtering, in which film formation is continued on the dummy substrate until the target is mounted on the sputtering apparatus and evacuation is performed and the number of arcing occurrences is reduced and stabilized. This pre-sputtering not only delays the time for the sputtering apparatus state to reach the operating state in the production line, but also consumes the target, thereby shortening the period during which the target can be used (target life).
上記の実情に鑑みて、発明者らが鋭意研究した結果、アーキングの発生頻度に影響するパラメータとして、ターゲットの表面粗さの他にターゲット表面の凹部に入り込んだ有機物質量が関連していることが判明した。この有機物質は絶縁体であり、スパッタリングにおけるプラズマ中から放出される電子によって帯電し、その帯電量が限界に達することでアーキングを引き起こす。また、この有機物質はターゲット表面の凹部に入り込んでいるため、ターゲットの表面粗さを指標にターゲットの表面処理を行った場合、その存在に気づくことはできない。したがって、スパッタリング装置が製造ラインにおける稼働状態に到達するまでのプレスパッタリングの期間が長くなってしまう。 In view of the above situation, as a result of intensive studies by the inventors, as a parameter affecting the occurrence frequency of arcing, it is related to the amount of organic substances entering the recesses of the target surface in addition to the target surface roughness. found. This organic material is an insulator and is charged by electrons emitted from the plasma in sputtering, and causes arcing when the amount of charge reaches a limit. In addition, since this organic substance has entered the concave portion of the target surface, when the surface treatment of the target is performed using the surface roughness of the target as an index, the presence cannot be noticed. Therefore, the pre-sputtering period until the sputtering apparatus reaches the operating state in the production line becomes long.
本発明は、スパッタリング中のアーキングを抑制するとともに、寿命の長いスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the sputtering target with long lifetime while suppressing the arcing in sputtering.
本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットは、表面における有機物質の単位面積当たりの存在比率が１５．８％以下であるターゲット部材と、ターゲット部材に対して接合材を介して接合された基材と、を有する。 A sputtering target according to an embodiment of the present invention includes a target member having an organic substance content ratio per unit area of 15.8% or less on a surface, and a base material bonded to the target member via a bonding material. Have.
また、別の態様において、有機物質は、ケイ素を含んでもよい。 In another embodiment, the organic material may include silicon.
また、別の態様において、ターゲット部材及び基材は、円筒型であってもよい。 In another aspect, the target member and the base material may be cylindrical.
また、別の態様において、ターゲット部材は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）で構成されてもよい。 In another aspect, the target member may be made of ITO (Indium Tin Oxide).
また、別の態様において、ターゲット部材は、ＩＧＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）で構成されてもよい。 In another aspect, the target member may be made of IGZO (Indium Gallium Zinc Oxide).
また、別の態様において、ターゲット部材は、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）で構成されてもよい。 In another aspect, the target member may be made of IZO (Indium Zinc Oxide).
また、別の態様において、ターゲット部材の表面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ未満であってもよい。 In another aspect, the target member may have a surface roughness (Ra) of less than 0.5 μm.
本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットの製造方法は、フィルム状樹脂で表面を覆われたターゲット部材を接合材を介して基材に接合し、ターゲット部材からフィルム状樹脂を剥離し、ターゲット部材の表面において、フィルム状樹脂に含まれる有機物質の単位面積当たりの存在比率が１５．８％以下になるようにターゲットを研削する。 The manufacturing method of the sputtering target by one Embodiment of this invention joins the target member by which the surface was covered with film-form resin to a base material through a joining material, peels film-form resin from a target member, On the surface, the target is ground so that the abundance ratio per unit area of the organic substance contained in the film-like resin is 15.8% or less.
また、別の態様において、研削は、ターゲット部材を表面から０．１５ｍｍ以上研削してもよい。 Moreover, in another aspect, grinding may grind a target member 0.15 mm or more from the surface.
また、別の態様において、有機物質は、ケイ素を含んでもよい。 In another embodiment, the organic material may include silicon.
また、別の態様において、研削は、ターゲット部材の表面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ未満になるように研削してもよい。 In another aspect, the grinding may be performed so that the surface roughness (Ra) of the target member is less than 0.5 μm.
本発明によれば、スパッタリング中のアーキングを抑制するとともに、寿命の長いスパッタリングターゲットを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a sputtering target having a long life while suppressing arcing during sputtering.
以下、本発明の実施の形態について、図面等を参照しつつ説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱しない範囲において様々な態様で実施することができ、以下に例示する実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, the present invention can be implemented in various modes without departing from the gist thereof, and is not construed as being limited to the description of the embodiments exemplified below.
また、図面は、説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、各部の幅、厚さ、形状等について模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して説明したものと同様の機能を備えた要素には、同一の符号を付して、重複する説明を省略することがある。 Further, in order to make the explanation clearer, the drawings may be schematically represented with respect to the width, thickness, shape, and the like of each part as compared with the actual embodiment, but are merely examples, and the interpretation of the present invention. It is not intended to limit. In addition, in the present specification and each drawing, elements having the same functions as those described with reference to the previous drawings may be denoted by the same reference numerals and redundant description may be omitted.
また、以下の実施形態において、スパッタリングターゲットとして円筒型スパッタリングターゲットを例示して説明するが、これは本発明を円筒型スパッタリングターゲットに限定するものではなく、平板型スパッタリングターゲットに適用することもできる。 In the following embodiments, a cylindrical sputtering target will be described as an example of the sputtering target. However, the present invention is not limited to the cylindrical sputtering target, and can be applied to a flat plate sputtering target.
〈実施形態〉
［スパッタリングターゲットの構成］
図１は、本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の一例を示す斜視図である。また、図２は、本発明の一実施形態に係る組み立て後の円筒型スパッタリングターゲットの構成の一例を示す断面図である。
<Embodiment>
[Configuration of sputtering target]
FIG. 1 is a perspective view showing an example of a cylindrical sintered body constituting a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. Moreover, FIG. 2 is sectional drawing which shows an example of a structure of the cylindrical sputtering target after the assembly which concerns on one Embodiment of this invention.
本実施形態では、円筒型スパッタリングターゲットを例示する。本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００は、基材１０１と、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとを含んで構成される。各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、それぞれ基材１０１に対して接合材１０３を介して接合される。このとき、接合材１０３は、基材１０１とターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとの間に設けられた間隙を充填するように設けられている。 In this embodiment, a cylindrical sputtering target is illustrated. The sputtering target 100 according to the present embodiment includes a base material 101 and target members 102a and 102b. The target members 102a and 102b are bonded to the base material 101 via the bonding material 103, respectively. At this time, the bonding material 103 is provided so as to fill a gap provided between the base material 101 and the target members 102a and 102b.
本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００は、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂと、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂに対して接合材１０３を介して接合された基材１０１と、を有する。また、スパッタリングターゲット１００はターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを構成する焼結体の表面状態に特長がある。具体的には、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率が１５．８％以下（好ましくは１０．２％以下）である。この点については、後述する。 The sputtering target 100 according to this embodiment includes target members 102a and 102b and a base material 101 bonded to the target members 102a and 102b via a bonding material 103. Further, the sputtering target 100 is characterized by the surface state of the sintered body constituting the target members 102a and 102b. Specifically, the abundance ratio per unit area of the organic substance on the surface of the target members 102a and 102b is 15.8% or less (preferably 10.2% or less). This point will be described later.
ここで、上記の有機物質の存在比率は、流通段階におけるスパッタリングターゲット１００のターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面状態における有機物質の存在比率である。つまり、上記の有機物質の存在比率は、スパッタリングを行う前（プラズマ雰囲気に曝される前、又はスパッタリングターゲット使用前）のターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面状態における有機物質の存在比率である。ここで、スパッタリングを行う前の状態において、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面粗さは平均面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ未満である。 Here, the abundance ratio of the organic substance is an abundance ratio of the organic substance in the surface state of the target members 102a and 102b of the sputtering target 100 in the distribution stage. That is, the above-mentioned organic substance abundance ratio is an organic substance abundance ratio in the surface state of the target members 102a and 102b before sputtering (before exposure to a plasma atmosphere or before using a sputtering target). Here, in the state before performing sputtering, the average roughness (Ra) of the surface roughness of the target members 102a and 102b is less than 0.5 μm.
ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、基材１０１の外周面を囲むように設けられている。ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、基材１０１の中心軸に対して同軸または略同軸に設けられていることが好ましい。このような構成により、スパッタリングターゲット１００をスパッタリング装置に装着して、基材１０１を中心に回転させたとき、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面と被成膜面（試料基板）との間隔を一定に保つことができる。 The target members 102 a and 102 b are provided so as to surround the outer peripheral surface of the base material 101. The target members 102 a and 102 b are preferably provided coaxially or substantially coaxially with respect to the central axis of the substrate 101. With such a configuration, when the sputtering target 100 is mounted on the sputtering apparatus and rotated around the base material 101, the distance between the surface of each of the target members 102a and 102b and the film formation surface (sample substrate) is constant. Can be kept in.
スパッタリングターゲット１００は、基材１０１に対してターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを装着する際に、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂはそれぞれ所定の間隔で配置されている。 In the sputtering target 100, when the target members 102a and 102b are mounted on the substrate 101, the target members 102a and 102b are arranged at predetermined intervals.
本実施形態のスパッタリングターゲット１００は、ターゲット部材１０２を接合材１０３によって基材１０１に接合させることにより、長さ１００ｍｍ以上の長尺状のスパッタリングターゲットとすることができる。 The sputtering target 100 of this embodiment can be made into a long sputtering target having a length of 100 mm or more by bonding the target member 102 to the base material 101 with the bonding material 103.
［基材］
基材１０１は、中空の円筒形状を有するターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの内側表面に沿うような外面形状を有していることが好ましい。前述のように、基材１０１の外径は、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの内径よりも僅かに小さく、両者を同軸に重ねたときに間隙ができるように調整されている。この間隙には、接合材１０３が設けられる。
[Base material]
It is preferable that the base material 101 has an outer surface shape along the inner surface of the target members 102a and 102b having a hollow cylindrical shape. As described above, the outer diameter of the base material 101 is slightly smaller than the inner diameters of the target members 102a and 102b, and is adjusted so that a gap is formed when the two are stacked coaxially. A bonding material 103 is provided in the gap.
基材１０１は、接合材１０３とぬれ性がよく、接合材１０３との間に高い接合強度が得られる金属が好ましい。以上のことから、基材１０１を構成する材料としては、例えば、銅（Ｃｕ）又はチタン（Ｔｉ）、もしくは銅合金又はチタン合金又はステンレス（ＳＵＳ）を用いることが好ましい。銅合金としては、クロム銅などの銅（Ｃｕ）を主成分とする合金を適用することができる。また、基材１０１としてチタン（Ｔｉ）を用いれば、軽量で剛性のある基材とすることができる。 The base material 101 is preferably a metal that has good wettability with the bonding material 103 and can provide high bonding strength with the bonding material 103. From the above, it is preferable to use, for example, copper (Cu) or titanium (Ti), or a copper alloy, titanium alloy, or stainless steel (SUS) as a material constituting the substrate 101. As the copper alloy, an alloy mainly composed of copper (Cu) such as chromium copper can be applied. Further, if titanium (Ti) is used as the base material 101, a light and rigid base material can be obtained.
［接合材］
接合材１０３は、基材１０１と各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとの間に設けられている。接合材１０３は、基材１０１と各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとを接合するとともに、耐熱性と熱伝導性が良好であることが好ましい。また、スパッタリング中は真空下に置かれるため、真空中でガス放出が少ない特性を有していることが好ましい。
[Bonding material]
The bonding material 103 is provided between the base material 101 and the target members 102a and 102b. The bonding material 103 preferably bonds the base material 101 and the target members 102a and 102b and has good heat resistance and thermal conductivity. Further, since it is placed under vacuum during sputtering, it is preferable that it has a characteristic that gas emission is small in vacuum.
さらに、製造上の観点から、接合材１０３は、基材１０１と各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとを接合するときに流動性を有していることが好ましい。これらの特性を満足するために、接合材１０３としては、融点が３００℃以下の低融点金属材料を用いることができる。例えば、接合材１０３として、インジウム、スズなどの金属、またはこれらのうちいずれか一種の元素を含む金属合金材料を用いてもよい。具体的には、インジウム又はスズの単体、インジウムとスズの合金、スズを主成分とするはんだ合金などを用いてもよい。 Furthermore, from the viewpoint of manufacturing, it is preferable that the bonding material 103 has fluidity when the base material 101 and the target members 102a and 102b are bonded. In order to satisfy these characteristics, a low melting point metal material having a melting point of 300 ° C. or lower can be used as the bonding material 103. For example, as the bonding material 103, a metal such as indium or tin, or a metal alloy material containing any one of these elements may be used. Specifically, indium or tin alone, an alloy of indium and tin, a solder alloy containing tin as a main component, or the like may be used.
［ターゲット部材］
図１及び図２で示すように、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは中空の円筒形状に成形されている。各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、少なくとも数ミリメートルから数十ミリメートルの厚みを有し、この厚み部分全体をターゲット部材として利用することが可能である。
[Target material]
As shown in FIGS. 1 and 2, each target member 102a, 102b is formed into a hollow cylindrical shape. Each target member 102a, 102b has a thickness of at least several millimeters to several tens of millimeters, and the entire thickness portion can be used as a target member.
基材１０１に対してターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを装着する際、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの中空部分に基材１０１が挿入され、その後、接合材１０３によって両者は接合される。すなわち、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの内径（中空部分の径）よりも基材１０１の外径の方が小さく、両者は所定の間隔をおいて配置され、この間隙を充填するように接合材１０３が設けられている。各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂと基材１０１とを安定的に保持するために、その間隙において接合材１０３に隙間がないように設けられている。 When the target members 102 a and 102 b are attached to the base material 101, the base material 101 is inserted into the hollow portions of the target members 102 a and 102 b, and then both are joined by the joining material 103. That is, the outer diameter of the base material 101 is smaller than the inner diameter (the diameter of the hollow portion) of each of the target members 102a and 102b, both are arranged at a predetermined interval, and the bonding material 103 is filled so as to fill this gap. Is provided. In order to stably hold the target members 102a and 102b and the base material 101, the bonding material 103 is provided with no gap in the gap.
ここで、接合材１０３を間隙に充填するときに、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面に接合材１０３が付着することを防止するために、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面を覆うようにフィルム状樹脂（マスキングテープ）を貼り付けてから接合材１０３を充填する。マスキングテープとしては、接合材１０３の溶融温度における耐熱性を有している材料を用いることが好ましい。例えば、シリコーン系粘着剤を用いたポリイミド性フィルムを用いることができる。マスキングテープは、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを基材１０１に接合した後に剥離される。ここで、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを基材１０１に接合する際には、約２００℃の温度で処理される。したがって、接合材１０３としては、接合の処理温度で変質しない程度の耐熱性を有する材料を使用することが好ましい。 Here, when filling the bonding material 103 into the gap, in order to prevent the bonding material 103 from adhering to the surface of each target member 102a, 102b, a film shape is formed so as to cover the surface of each target member 102a, 102b. After bonding resin (masking tape), the bonding material 103 is filled. As the masking tape, a material having heat resistance at the melting temperature of the bonding material 103 is preferably used. For example, a polyimide film using a silicone-based adhesive can be used. The masking tape is peeled off after the target members 102a and 102b are bonded to the substrate 101. Here, when joining each target member 102a, 102b to the base material 101, it processes at the temperature of about 200 degreeC. Therefore, as the bonding material 103, it is preferable to use a material having heat resistance that does not change in quality at the bonding processing temperature.
各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、スパッタリング成膜が可能な各種材料を用いて形成される。例えば、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、セラミックスであってもよい。セラミックスとしては、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物の焼結体などを用いることができる。金属酸化物としては、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ガリウムなど典型元素に属する金属の酸化物を用いることができる。 Each target member 102a, 102b is formed using various materials that can be formed by sputtering. For example, the target members 102a and 102b may be ceramics. As the ceramic, a metal oxide, a metal nitride, a sintered body of metal oxynitride, or the like can be used. As the metal oxide, an oxide of a metal belonging to a typical element such as indium oxide, tin oxide, zinc oxide, or gallium oxide can be used.
具体的には、酸化スズと酸化インジウムの化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：ＩＴＯ）、酸化亜鉛（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＺｎＯ）、酸化インジウムと酸化亜鉛の化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＩＺＯ）、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ガリウムの化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＩＧＺＯ）から選ばれた化合物の焼結体などをターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとして用いることができる。 Specifically, a compound of tin oxide and indium oxide (Indium Tin Oxide: ITO), zinc oxide (Zinc Oxide: ZnO), a compound of indium oxide and zinc oxide (Indium Zinc Oxide: IZO), indium oxide, zinc oxide, and A sintered body of a compound selected from a compound of gallium oxide (Indium Gallium Zinc Oxide: IGZO) can be used as the target members 102a and 102b.
なお、上記の具体例は一例であり、本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット部材として各種スパッタリング材料を用いることができる。 In addition, said specific example is an example and the sputtering target which concerns on this embodiment can use various sputtering materials as a target member.
ここで、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂと基材１０１とを接合し、マスキングテープを剥離した後に、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面のマスキングテープ残留物を除去する工程が行われる。本発明者らは、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面の凹部にマスキングテープ残留物が埋め込まれた状態で残留し、凹部に埋め込まれたマスキングテープの残留物がアーキングの発生につながることを突き止めた。 Here, after joining each target member 102a, 102b and the base material 101 and peeling the masking tape, the process of removing the masking tape residue on the surface of each target member 102a, 102b is performed. The present inventors have found that the masking tape residue remains embedded in the recesses on the surface of each target member 102a, 102b, and that the masking tape residue embedded in the recesses leads to arcing. .
そこで、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率を１５．８％以下にすることによって、アーキングの発生を抑制できることを見出した。つまり、本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００では、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率を１５．８％以下（好ましくは１０．２％以下）としている。 Therefore, as a result of intensive research, the present inventors suppressed the occurrence of arcing by reducing the existence ratio of organic substances per unit area to 15.8% or less on the surface of each target member 102a, 102b. I found out that I can do it. That is, in the sputtering target 100 according to this embodiment, the existence ratio per unit area of the organic substance is set to 15.8% or less (preferably 10.2% or less) on the surface of each target member 102a, 102b.
［有機物質の存在比率について］
ここで、有機物質の単位面積当たりの存在比率の算出方法について、詳細に説明する。本実施形態における有機物質の存在比率は、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面への電子線照射によって発生する特性Ｘ線を検出することで算出する。電子線照射によって発生する特性Ｘ線のエネルギーは元素固有であるので、特性Ｘ線のエネルギーを測定することで、電子線を照射した対象物の元素の同定を行うことができる。また、特性Ｘ線の各々のエネルギー値における信号強度から、組成に関する情報を得ることができる。
[About the abundance ratio of organic substances]
Here, the calculation method of the abundance ratio per unit area of the organic substance will be described in detail. The abundance ratio of the organic substance in this embodiment is calculated by detecting characteristic X-rays generated by electron beam irradiation on the surface of each target member 102a, 102b. Since the energy of the characteristic X-rays generated by the electron beam irradiation is unique to the element, the element of the object irradiated with the electron beam can be identified by measuring the energy of the characteristic X-rays. Further, information on the composition can be obtained from the signal intensity at each energy value of the characteristic X-ray.
上記のように、電子線照射によって発生する特性Ｘ線を検出する装置としては、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）に備えられたエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＥＤＸ）を用いることができる。ＥＤＸの検出感度は約１ａｔｏｍｉｃ％である。ＳＥＭ−ＥＤＸを用いて有機物質の単位面積当たりの存在比率を算出する場合、ＳＥＭで走査した１フレームの領域において、ＥＤＸ測定（ＥＤＸマッピング測定）を行った全測定ポイント数を分母として、ＥＤＸによって一定量以上の有機物質が検出された測定ポイント数を分子とすることで算出することができる。 As described above, an apparatus for detecting characteristic X-rays generated by electron beam irradiation is an energy dispersive X-ray spectroscopy provided in a scanning electron microscope (SEM). : EDX) can be used. The detection sensitivity of EDX is about 1 atomic%. When calculating the existence ratio per unit area of an organic substance using SEM-EDX, the total number of measurement points in which EDX measurement (EDX mapping measurement) was performed in the region of one frame scanned with SEM is used as the denominator. It can be calculated by using the number of measurement points where a certain amount or more of the organic substance is detected as a molecule.
本実施形態では、有機物質の存在比率を検出する方法としてＳＥＭ−ＥＤＸを用いた方法を例示したが、この方法に限定されない。例えば、ＳＥＭ−ＥＤＸの他にも、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）、波長分散型Ｘ線分析（ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＷＤＳ）、又はオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）などの分析方法を用いることができる。いずれの分析方法においても、対象元素のマッピング測定の結果に基づいて有機物質の存在比率を算出することができる。 In the present embodiment, the method using SEM-EDX is exemplified as a method for detecting the abundance ratio of the organic substance, but is not limited to this method. For example, in addition to SEM-EDX, Electron Probe MicroAnalyzer (EPMA), Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry (WDS), or Auger ElectroS: ) And other analytical methods can be used. In any analysis method, the abundance ratio of the organic substance can be calculated based on the result of the mapping measurement of the target element.
本実施形態では、各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面の凹部に残留する有機物質を検出する必要があるため、表面付近の情報を取得するのに適したＳＥＭ−ＥＤＸで評価することが好ましい。さらに、できるだけ各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面付近の情報を取得するために、ＳＥＭ−ＥＤＸにおいてＳＥＭの電子線の加速電圧を３０ｋＶ以下に設定することが好ましい。より好ましくは、ＳＥＭ−ＥＤＸにおけるＳＥＭの電子線の加速電圧を２０ｋＶ以下に設定するとよい。ここで、ＳＥＭの電子線の加速電圧が上限より大きいと、電子線が各ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面から内部に深く到達してしまうため、表面付近の情報を取得しにくくなるという問題がある。 In this embodiment, since it is necessary to detect the organic substance remaining in the recesses on the surface of each target member 102a, 102b, it is preferable to evaluate with SEM-EDX suitable for acquiring information near the surface. Furthermore, in order to acquire information in the vicinity of the surfaces of the target members 102a and 102b as much as possible, it is preferable to set the acceleration voltage of the electron beam of the SEM to 30 kV or less in the SEM-EDX. More preferably, the acceleration voltage of the electron beam of the SEM in SEM-EDX may be set to 20 kV or less. Here, when the acceleration voltage of the electron beam of the SEM is larger than the upper limit, the electron beam reaches deep inside from the surface of each of the target members 102a and 102b, so that there is a problem that it is difficult to acquire information near the surface. .
また、本実施形態では、ＳＥＭ−ＥＤＸにおいてケイ素（シリコン）が検出された場合にターゲット表面に有機物質が残留していると判断している。マスキングテープの粘着剤（接着剤）にはケイ素が含まれているため、ターゲット表面において検出されたケイ素はマスキングテープを剥離したときに粘着剤の一部が残留したものであると判断することができる。以降、特段の記載がない場合は、有機物質の存在比率をＳＥＭ−ＥＤＸにおけるケイ素の存在比率と等価な意味で用いる。 In the present embodiment, when silicon (silicon) is detected by SEM-EDX, it is determined that the organic material remains on the target surface. Since the adhesive (adhesive) of the masking tape contains silicon, the silicon detected on the target surface can be judged as a part of the adhesive remaining when the masking tape is peeled off. it can. Hereinafter, unless otherwise specified, the abundance ratio of the organic substance is used in the meaning equivalent to the abundance ratio of silicon in SEM-EDX.
ここで、本実施形態ではケイ素を主成分として含まないターゲットを用いている。主成分にケイ素を含むターゲット部材に対して本発明を適用する場合は、マスキングテープの粘着剤に含まれる元素のうちケイ素以外の元素を評価することで、ターゲット部材にマスキングテープの粘着剤が残留するか否かを判断することができる。 Here, in this embodiment, a target that does not contain silicon as a main component is used. When applying the present invention to a target member containing silicon as a main component, the masking tape adhesive remains on the target member by evaluating elements other than silicon among the elements contained in the masking tape adhesive. It can be determined whether or not.
以上のように、本実施形態に係るスパッタリングターゲットによると、ターゲット部材の表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率を１５．８％以下にすることによって、アーキングの発生を抑制することができる。また、アーキングの発生を抑制するとともに、寿命の長いスパッタリングターゲットを提供することができる。 As described above, according to the sputtering target according to the present embodiment, the occurrence of arcing can be suppressed by setting the existence ratio per unit area of the organic material to 15.8% or less on the surface of the target member. . Further, it is possible to provide a sputtering target having a long lifetime while suppressing the occurrence of arcing.
［スパッタリングターゲットの製造方法］
次に、本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００の製造方法について詳細に説明する。図３は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット１００の製造方法を示すプロセスフロー図である。
[Method of manufacturing sputtering target]
Next, the manufacturing method of the sputtering target 100 according to the present embodiment will be described in detail. FIG. 3 is a process flow diagram illustrating a method for manufacturing the sputtering target 100 according to an embodiment of the present invention.
本実施形態では、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）焼結体をターゲット部材１０２ａ、１０２ｂとした例を示すが、焼結体の材料はＩＴＯに限定されず、ＩＺＯ、ＩＧＺＯその他の酸化金属化合物を用いることもできる。 In the present embodiment, an example in which indium tin oxide (ITO) sintered bodies are used as the target members 102a and 102b is shown, but the material of the sintered body is not limited to ITO, and IZO, IGZO or other metal oxide compounds are used. You can also.
まず、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを構成する原材料を準備する。本実施形態では、酸化インジウムの粉末と酸化スズの粉末を準備する（Ｓ４０１、Ｓ４０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いとターゲット部材１０２ａ、１０２ｂに不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、形成した薄膜の透過率の減少、抵抗値の増加、アーキングに伴うパーティクルの発生）という問題が生じ得る。 First, raw materials constituting the target members 102a and 102b are prepared. In this embodiment, an indium oxide powder and a tin oxide powder are prepared (S401, S402). The purity of these raw materials is usually 2N (99% by mass) or more, preferably 3N (99.9% by mass) or more, more preferably 4N (99.99% by mass) or more. If the purity is lower than 2N, the target members 102a and 102b contain a large amount of impurities, so that desired physical properties cannot be obtained (for example, the transmittance of the formed thin film is increased, the resistance value is increased, the particle size associated with arcing is reduced). Problem).
次に、これら原材料の粉末を粉砕し混合する（Ｓ４０３）。原材料の粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズ（いわゆるメディア）を用いた乾式法を使用したり、前記ボールやビーズを用いたメディア撹拌式ミル、メディアレスの容器回転式ミル、機械撹拌式ミル、気流式ミルなどの湿式法を使用したりすることができる。ここで、一般的に湿式法は、乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。 Next, these raw material powders are pulverized and mixed (S403). The raw material powder is pulverized and mixed using a dry method using balls and beads (so-called media) of zirconia, alumina, nylon resin, etc., media agitating mills using the balls and beads, and medialess containers Wet methods such as a rotary mill, a mechanical stirring mill, and an airflow mill can be used. Here, since the wet method is generally superior in pulverization and mixing ability compared to the dry method, it is preferable to perform the mixing using the wet method.
原材料の組成については特に制限はないが、目的とするターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの組成比に応じて適宜調整することが望ましい。 Although there is no restriction | limiting in particular about the composition of a raw material, It is desirable to adjust suitably according to the composition ratio of target target member 102a, 102b.
次に、原材料の粉末のスラリーを乾燥、造粒する（Ｓ４０４）。このとき、急速乾燥造粒を用いてスラリーを急速乾燥してもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風の温度や風量を調整して行えばよい。 Next, the raw material powder slurry is dried and granulated (S404). At this time, the slurry may be rapidly dried using rapid drying granulation. The rapid drying granulation may be performed by using a spray dryer and adjusting the temperature and air volume of hot air.
次に、上述した混合及び造粒して得られた混合物（仮焼成を設けた場合には仮焼成されたもの）を加圧成形して円筒型の成形体を形成する（Ｓ４０５）。この工程によって、目的とするターゲット部材１０２ａ、１０２ｂに好適な形状に成形する。成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、円筒型のように複雑な形状を得るためには、冷間等方圧加工法（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：ＣＩＰ）等で成形することが好ましい。ＣＩＰによる成形の圧力は、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂに必要な密度により適宜設定すればよい。 Next, the mixture obtained by mixing and granulating as described above (or pre-baked when pre-baked is provided) is pressure-formed to form a cylindrical shaped body (S405). Through this step, the target member 102a or 102b is formed into a suitable shape. Examples of the molding process include mold molding, cast molding, injection molding, and the like. In order to obtain a complicated shape such as a cylindrical mold, cold isostatic pressing (CIP) is used. It is preferable to form by the above. What is necessary is just to set suitably the pressure of shaping | molding by CIP with the density required for target member 102a, 102b.
次に、成形工程で得られた円筒型の成形体を焼結する（Ｓ４０６）。焼結には電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができる。例えばＳｎＯ２を１０ｗｔ．％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気中において、１４００〜１６００℃の温度下に１０〜３０時間置くことにより焼結することができる。焼結温度が下限よりも低い場合、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく頻繁にメンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が下限よりも短いとターゲットの密度が低下してしまう。また、焼結時の圧力は大気圧であってもよく、又は加圧雰囲気であってもよい。 Next, the cylindrical molded body obtained in the molding process is sintered (S406). An electric furnace is used for sintering. The sintering conditions can be appropriately selected depending on the composition of the sintered body. For example, SnO 2 is 10 wt. % ITO can be sintered by placing it in an oxygen gas atmosphere at a temperature of 1400-1600 ° C. for 10-30 hours. When the sintering temperature is lower than the lower limit, the density of the target members 102a and 102b is lowered. On the other hand, when the temperature exceeds 1600 ° C., the electric furnace and the furnace material are greatly damaged and frequent maintenance is required, so that the work efficiency is remarkably lowered. On the other hand, if the sintering time is shorter than the lower limit, the density of the target is lowered. Further, the pressure during sintering may be atmospheric pressure or a pressurized atmosphere.
次に、形成された円筒型の焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンタ等の機械加工機を用いて、円筒型の所望の形状に機械加工する（Ｓ４０７）。ここで行う機械加工は、円筒型の焼結体を所望の形状、表面粗さとなるように加工する工程であり、最終的にこの工程を経てターゲット部材１０２ａ、１０２ｂが形成される。 Next, the formed cylindrical sintered body is machined into a desired cylindrical shape using a machining machine such as a surface grinding machine, a cylindrical grinding machine, a lathe, a cutting machine, or a machining center (S407). . The machining performed here is a step of processing a cylindrical sintered body to have a desired shape and surface roughness, and finally, the target members 102a and 102b are formed through this step.
ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの外側表面（スパッタリングされる面）に関しては、表面の平均面粗さ（Ｒａ）を０．５μｍ以下とすることが好ましい。これにより、スパッタリング中に突起部に対して電界が集中し、異常放電が発生するリスクを低減することができる。 Regarding the outer surfaces (surfaces to be sputtered) of the target members 102a and 102b, the average surface roughness (Ra) of the surfaces is preferably 0.5 μm or less. Thereby, an electric field concentrates with respect to a projection part during sputtering, and the risk that abnormal discharge will occur can be reduced.
次に、機械加工された円筒型の焼結体（すなわち、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂ）を純水中で超音波洗浄処理することで、焼結体表面に付着した機械加工の研削屑を除去する。続いて、上記の洗浄後に乾燥された焼結体の表面を覆うようにマスキングテープを貼り付ける（Ｓ４０８）。 Next, the machined cylindrical sintered body (that is, the target members 102a and 102b) is subjected to ultrasonic cleaning treatment in pure water, thereby removing machining grinding scraps adhering to the surface of the sintered body. . Subsequently, a masking tape is applied so as to cover the surface of the sintered body dried after the above washing (S408).
次に、マスキングテープで表面を覆われたターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを接合材１０３を介して基材１０１に接合する（Ｓ４０９）。特に、スパッタリングターゲット１００の場合、円筒型のターゲット部材１０２ａ、１０２ｂは、図１及び２に示したように、バッキングチューブと呼ばれる円筒型の基材１０１に接合材１０３を接着剤として接合される。 Next, the target members 102a and 102b whose surfaces are covered with the masking tape are bonded to the base material 101 via the bonding material 103 (S409). In particular, in the case of the sputtering target 100, the cylindrical target members 102a and 102b are bonded to a cylindrical base material 101 called a backing tube using the bonding material 103 as an adhesive, as shown in FIGS.
例えば、接合材１０３としてインジウムを使用する場合、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂと基材１０１との間隙に溶融させたインジウムを注入する。 For example, when indium is used as the bonding material 103, molten indium is injected into the gap between the target members 102 a and 102 b and the base material 101.
次に、基材１０１に接合されたターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面に貼り付けられているマスキングテープを剥離する（Ｓ４１０）。続いて、マスキングテープが剥離されたターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面に付着したマスキングテープの粘着剤を除去するために、有機溶剤を塗布した無塵布でターゲット表面の拭き取り処理を行う。 Next, the masking tape affixed on the surface of the target members 102a and 102b joined to the base material 101 is peeled off (S410). Subsequently, in order to remove the adhesive of the masking tape attached to the surfaces of the target members 102a and 102b from which the masking tape has been peeled off, the target surface is wiped with a dustless cloth coated with an organic solvent.
そして、拭き取り処理の後に＃４００番手のサンドペーパーを用いて、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂを表面側から研削する。この研削は、ターゲット部材１０２ａ、１０２ｂの表面において、マスキングテープに含まれる有機物質の単位面積当たりの存在比率が１５．８％以下になるように行われる。有機物質の存在比率は上記の方法で算出することができる。そして、研削の後に純水中で２０分間の超音波洗浄を行い、乾燥させる。以上の工程によって、本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００を得ることができる。 Then, after the wiping process, the target members 102a and 102b are ground from the surface side using a # 400 sandpaper. This grinding is performed so that the abundance ratio per unit area of the organic substance contained in the masking tape is 15.8% or less on the surfaces of the target members 102a and 102b. The abundance ratio of the organic substance can be calculated by the above method. Then, after grinding, ultrasonic cleaning is performed for 20 minutes in pure water, followed by drying. Through the above steps, the sputtering target 100 according to this embodiment can be obtained.
以上のように、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法によると、ターゲット部材の表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率を１５．８％以下になるまでスパッタリングターゲットを研削することによって、アーキングの発生を抑制することができる。また、アーキングの発生を抑制するとともに、寿命の長いスパッタリングターゲットを提供することができる。 As described above, according to the sputtering target manufacturing method of the present embodiment, by grinding the sputtering target until the abundance ratio per unit area of the organic substance is 15.8% or less on the surface of the target member, The occurrence of arcing can be suppressed. Further, it is possible to provide a sputtering target having a long lifetime while suppressing the occurrence of arcing.
本発明者らは、図３に示すプロセスフローにおける研削の工程（Ｓ４１１）において、研削量の異なる４つのターゲット部材を作製し、各々のターゲット部材の有機物質の存在比率と初期累積アーキング発生回数との相関関係を調査した。ここで、初期累積アーキング発生回数とは、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着して真空引きを行い、当該スパッタリング装置が製造ラインにおける稼働状態に到達するまでのプレスパッタリングの間に発生したアーキング発生回数の累積数である。 In the grinding step (S411) in the process flow shown in FIG. 3, the present inventors produced four target members having different grinding amounts, the presence ratio of the organic substance in each target member, the number of initial accumulated arcing occurrences, The correlation was investigated. Here, the initial cumulative arcing occurrence number refers to the number of arcing occurrences that occurred during pre-sputtering until the sputtering target reaches the operating state in the production line by evacuating the sputtering target mounted on the sputtering apparatus. Cumulative number.
ここで、上記のプレスパッタリングの間に発生するアーキングについて詳細に説明する。スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着するためには、スパッタリングを行う真空チャンバを大気開放する必要がある。真空チャンバが大気開放されると、真空チャンバ内壁に大気中の水分、ガス及び有機物質が付着する。また、同様にスパッタリングターゲット表面にも大気中の水分、ガス及び有機物質が付着する。上記のように、真空チャンバ及びスパッタリングターゲット表面に水分、ガス及び有機物質が付着した状態でプレスパッタリングを行うと、プラズマ中から放出された電子が上記の付着物に帯電し、その帯電量が限界に達することでアーキングを引き起こす。したがって、プレスパッタリング中は稼働状態に比べてアーキングが多く発生する。 Here, the arcing generated during the above pre-sputtering will be described in detail. In order to mount the sputtering target on a sputtering apparatus, it is necessary to open a vacuum chamber for performing sputtering to the atmosphere. When the vacuum chamber is opened to the atmosphere, moisture, gas and organic substances in the atmosphere adhere to the inner wall of the vacuum chamber. Similarly, moisture, gas, and organic substances in the atmosphere adhere to the surface of the sputtering target. As described above, when pre-sputtering is performed with moisture, gas, and organic substances adhering to the surface of the vacuum chamber and the sputtering target, electrons emitted from the plasma are charged to the adhering substances, and the charge amount is limited. Reaching causes arcing. Therefore, more arcing occurs during pre-sputtering than in the operating state.
このプレスパッタリング中のアーキングはプレスパッタリングを継続すると徐々に減少し、やがてアーキングの発生頻度は一定の範囲で安定する。そして、アーキングの発生頻度が安定したところでプレスパッタリングを終了する。つまり、上記の初期累積アーキング発生回数は、プレスパッタリング中に発生したアーキングの発生数の累積数である。 The arcing during the pre-sputtering gradually decreases as the pre-sputtering is continued, and the arcing frequency is stabilized within a certain range. Then, the pre-sputtering is finished when the occurrence frequency of arcing is stabilized. That is, the initial cumulative arcing occurrence number is the cumulative number of arcing occurrences that occurred during pre-sputtering.
本実施例では、ターゲット表面の有機物質の存在比率と初期累積アーキング発生回数との相関関係について説明する。ここで、各々の有機物質の存在比率とターゲット部材との関係は表１に示す通りである。 In the present embodiment, the correlation between the organic substance existing ratio on the target surface and the initial cumulative arcing occurrence number will be described. Here, the relationship between the abundance ratio of each organic substance and the target member is as shown in Table 1.
ここで、「ターゲット部材の研削量」とは、図３に示すプロセスフローにおける研削工程（Ｓ４１１）の研削量である。本実施例においては、研削は＃４００番手のサンドペーパーを用いて行った。「ターゲット部材の研削量」が「なし」の条件は、Ｓ４１１における研削を省略したターゲット部材である。つまり、マスキングテープ剥離後に有機溶剤でターゲット部材表面を拭き取り、純水中で２０分間の超音波洗浄を行い、乾燥させたターゲット部材である。また、「有機物質の存在比率」とは、ＳＥＭ−ＥＤＸによって算出された有機物質の単位面積当たりの存在比率である。ここで、ＳＥＭ−ＥＤＸの測定装置、測定条件及び存在比率は以下の通りである。
（装置名）
ＳＥＭ：ＪＥＯＬ製電子顕微鏡 ＪＳＭ−６７００Ｆ
ＥＤＸ：ＪＥＯＬ製エネルギー分散型分析装置 ＪＥＤ２２００Ｆ
（測定条件）
加速電圧：１５ｋＶ
エミッション電流：１０μＡ
Here, the “grinding amount of the target member” is the grinding amount in the grinding step (S411) in the process flow shown in FIG. In this example, grinding was performed using # 400 sandpaper. The condition that “the grinding amount of the target member” is “none” is a target member in which grinding in S411 is omitted. In other words, the target member is a target member that is wiped with an organic solvent after peeling off the masking tape, subjected to ultrasonic cleaning for 20 minutes in pure water, and dried. The “organic substance abundance ratio” is the abundance ratio per unit area of the organic substance calculated by SEM-EDX. Here, the measurement apparatus, measurement conditions, and existence ratio of SEM-EDX are as follows.
(equipment name)
SEM: JEOL electron microscope JSM-6700F
EDX: JEOL energy dispersive analyzer JED2200F
(Measurement condition)
Acceleration voltage: 15 kV
Emission current: 10μA
存在比率の算出方法について説明する。本実施例では、マスキングテープの粘着剤に含まれるケイ素がＳＥＭ−ＥＤＸで検出された場合に、有機物質が存在すると判断する。まず、ＥＤＸマッピング測定でケイ素のマッピング像を得る。マッピング像は、各々の測定ポイントに存在する有機物質の量によってケイ素のＥＤＸスペクトル強度が異なる。次に、マッピング像におけるケイ素のＥＤＸスペクトル強度のうち、最も高いスペクトル強度を１００％とする規格化を全測定ポイントに対して行う。そして、スペクトル強度が７０％以上の測定ポイントを「有機物質が存在する」と判断し、全測定ポイントに対する「有機物質が存在する」測定ポイントの割合を有機物質の存在比率として算出する。 A method for calculating the existence ratio will be described. In this example, when silicon contained in the adhesive of the masking tape is detected by SEM-EDX, it is determined that an organic substance is present. First, a silicon mapping image is obtained by EDX mapping measurement. In the mapping image, the EDX spectral intensity of silicon varies depending on the amount of organic material present at each measurement point. Next, normalization is performed for all measurement points with the highest spectral intensity of the silicon EDX spectral intensity in the mapping image as 100%. Then, a measurement point having a spectral intensity of 70% or more is determined as “the organic substance is present”, and the ratio of the measurement point “the organic substance is present” to all the measurement points is calculated as the existence ratio of the organic substance.
また、初期累積アーキング発生回数の評価を行ったスパッタリング条件について説明する。本実施例における初期累積アーキング発生回数の評価を行ったターゲット及びスパッタリング条件は以下の通りである。
（評価ターゲット）
ターゲット材質：ＩＴＯ（ＳｎＯ２＝１０％）
（スパッタリング条件）
スパッタリングガス：Ａｒ
スパッタリング圧力：０．６Ｐａ
スパッタリングガス流量：３００ｓｃｃｍ
スパッタリング電力：４．０Ｗ／ｃｍ２
In addition, the sputtering conditions for evaluating the initial cumulative arcing occurrence frequency will be described. The target and the sputtering conditions for which the initial cumulative arcing occurrence frequency was evaluated in this example are as follows.
(Evaluation target)
Target material: ITO (SnO 2 = 10%)
(Sputtering conditions)
Sputtering gas: Ar
Sputtering pressure: 0.6 Pa
Sputtering gas flow rate: 300 sccm
Sputtering power: 4.0 W / cm 2
上記の条件で評価を行った結果について説明する。図４は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット表面の有機物質の存在比率とアーキング発生数の相関関係を示す図である。図４に示すように、有機物質の存在比率が３８．５％から１５．８％に低減すると、初期累積アーキング発生回数が４６８回から６０回に激減する。一方、有機物質の存在比率が１５．８％から１０．２％に低減しても、初期累積アーキング発生回数は６０回から４５回になるだけでほとんど変化しない。つまり、図４の結果から、少なくとも有機物質の存在比率を１５．８％以下にすることで初期累積アーキング発生回数を大幅に低減することができることが判明した。表１を参照すると、マスキングテープ剥離後のターゲットを０．１５ｍｍ以上研削することで初期累積アーキング発生回数を大幅に低減することができる。 The results of evaluation under the above conditions will be described. FIG. 4 is a diagram showing a correlation between the abundance ratio of the organic material on the surface of the sputtering target and the number of arcing occurrences according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 4, when the organic substance existing ratio is reduced from 38.5% to 15.8%, the initial cumulative arcing occurrence number is drastically reduced from 468 times to 60 times. On the other hand, even if the organic substance abundance ratio is reduced from 15.8% to 10.2%, the initial cumulative arcing occurrence number is only changed from 60 times to 45 times and hardly changes. That is, from the results of FIG. 4, it was found that the number of occurrences of the initial cumulative arcing can be significantly reduced by setting the abundance ratio of the organic substance to 15.8% or less. Referring to Table 1, the initial cumulative arcing occurrence frequency can be greatly reduced by grinding the target after peeling the masking tape by 0.15 mm or more.
また、発明者らは、有機物質の存在比率と初期累積アーキング発生回数との相関関係のメカニズムを解明するために、ターゲット表面の分析を行った。図５は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットにおいて、マスキングテープを剥離した後に一般的な表面処理を行った後のターゲット表面のＳＥＭ像である。図５に示すＳＥＭ像は上記の測定条件で行われた。図５に示すＳＥＭ像において、明るく見える箇所は凸部であり、暗く見える箇所は凹部である。図５に示すように、ターゲット表面には複数の凹部２００、２０２、２０４が局在していることが確認される。凹部２００をさらに拡大したＳＥＭ像を図６に示す。図６に示すように、凹部２００は周囲に比べてよりいっそう暗く見えることが確認される。ＳＥＭ像において、暗く見える箇所ほど深く凹んでいる。つまり、凹部２００を含むＡ−Ｂ断面模式図が描かれた図７に示すように、凹部２００は周囲に比べて大きく窪んだ形状をしている。 In addition, the inventors analyzed the target surface in order to elucidate the mechanism of the correlation between the organic substance abundance ratio and the initial cumulative arcing occurrence frequency. FIG. 5 is an SEM image of the target surface after performing general surface treatment after peeling off the masking tape in the sputtering target according to one embodiment of the present invention. The SEM image shown in FIG. 5 was performed under the measurement conditions described above. In the SEM image shown in FIG. 5, a portion that appears bright is a convex portion, and a portion that appears dark is a concave portion. As shown in FIG. 5, it is confirmed that a plurality of recesses 200, 202, and 204 are localized on the target surface. An SEM image in which the recess 200 is further enlarged is shown in FIG. As shown in FIG. 6, it is confirmed that the concave portion 200 looks darker than the surroundings. In the SEM image, the darker the portion that appears darker. That is, as shown in FIG. 7 in which a schematic cross-sectional view taken along the line A-B including the concave portion 200 is drawn, the concave portion 200 has a shape that is greatly recessed compared to the surroundings.
次に、図５に示すＳＥＭ像を撮影したサンプルに対してマスキングテープの粘着剤に起因したケイ素のＥＤＸマッピング測定を行った結果について説明する。図８は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットにおいて、マスキングテープを剥離した後に一般的な表面処理を行った後のターゲット表面のＳＥＭ−ＥＤＸマッピング像である。また、図９は、図８に示したＳＥＭ−ＥＤＸマッピング像の明るく見える箇所を測定したＳＥＭ−ＥＤＸ分析結果を示すＥＤＸスペクトルである。図８及び図９に示すマッピング像及びＥＤＸスペクトルは上記の測定条件で行われた。 Next, the result of performing EDX mapping measurement of silicon caused by the adhesive of the masking tape on the sample obtained by photographing the SEM image shown in FIG. 5 will be described. FIG. 8 is a SEM-EDX mapping image of the target surface after performing general surface treatment after peeling off the masking tape in the sputtering target according to one embodiment of the present invention. FIG. 9 is an EDX spectrum showing the SEM-EDX analysis result obtained by measuring a brightly visible portion of the SEM-EDX mapping image shown in FIG. The mapping images and EDX spectra shown in FIGS. 8 and 9 were performed under the above measurement conditions.
図８に示すマッピング像において明るく見える箇所では、図９に示すＥＤＸスペクトルにおいて、ケイ素に起因するピーク２２０が確認される。つまり、マッピング像において明るく見える箇所は有機物質が存在する箇所である。図８に示すように、ターゲット表面には、有機物質が局所的に偏析した有機物質偏析領域２１０、２１２、２１４が存在していることが確認された。ここで、図５と図８とを比較すると、凹部２００、２０２、２０４の各々に対応して有機物質偏析領域２１０、２１２、２１４が存在することが確認される。つまり、ターゲット表面の凹部にケイ素を含む粘着剤の残留物が存在することが判明した。 In a portion that looks bright in the mapping image shown in FIG. 8, a peak 220 due to silicon is confirmed in the EDX spectrum shown in FIG. That is, the bright portions in the mapping image are the locations where the organic substance exists. As shown in FIG. 8, it was confirmed that organic substance segregation regions 210, 212, and 214 in which organic substances were locally segregated existed on the target surface. Here, comparing FIG. 5 with FIG. 8, it is confirmed that the organic substance segregation regions 210, 212, and 214 exist corresponding to the recesses 200, 202, and 204, respectively. That is, it was found that a residue of the pressure-sensitive adhesive containing silicon is present in the concave portion of the target surface.
ここで、図４に示す有機物質の存在比率が異なるターゲットの各々に対して測定されたＳＥＭ−ＥＤＸマッピング像を図１０乃至図１３に示す。図１０に示す表面の有機物質の存在比率が１０．２％のターゲットには、有機物質偏析領域はほとんど存在しないことが確認される。図１１に示す表面の有機物質の存在比率が１５．８％のターゲットには、２箇所の有機物質偏析領域２３０、２３２が存在する。図１２に示す表面の有機物質の存在比率が３８．５％のターゲットには、マッピング像の全域に有機物質偏析領域が存在する。図１３に示す表面の有機物質の存在比率が５２．３％のターゲットには、マッピング像の全域に高密度の有機物質偏析領域が存在する。 Here, FIGS. 10 to 13 show SEM-EDX mapping images measured for each of the targets having different organic substance abundance ratios shown in FIG. It is confirmed that the organic substance segregation region hardly exists in the target having the organic substance existing ratio of 10.2% on the surface shown in FIG. In the target having the organic substance existing ratio of 15.8% on the surface shown in FIG. 11, two organic substance segregation regions 230 and 232 exist. In the target shown in FIG. 12 where the surface organic substance abundance ratio is 38.5%, there is an organic substance segregation region in the entire mapping image. In the target shown in FIG. 13 having a surface organic substance abundance ratio of 52.3%, high-density organic substance segregation regions exist in the entire mapping image.
なお、図４に示す有機物質の存在比率が異なるターゲットの各々について表面粗さを評価したところ、３つのターゲットの表面粗さに有意差はなく、いずれも表面の平均面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ未満であった。なお、表面粗さの測定装置及び測定条件は以下の通りである。
（装置名）
ミツトヨ製表面粗さ計 サーフテスト ＳＪ−３０１
（測定条件）
ＪＩＳ２００１規格準拠条件
測長長さ：４．０ｍｍ（０．８ｍｍ×５）
測定部先端材質：ダイヤモンド
測定部先端曲率半径：２μｍ
測定力：０．７５ｍＮ
測定速度：０．５ｍｍ／ｓ
In addition, when the surface roughness was evaluated for each of the targets having different organic substance abundance ratios shown in FIG. 4, there was no significant difference in the surface roughness of the three targets, and the average surface roughness (Ra) of the surfaces was all. It was less than 0.5 μm. The surface roughness measuring apparatus and measuring conditions are as follows.
(equipment name)
Mitutoyo Surface Roughness Tester Surf Test SJ-301
(Measurement condition)
JIS2001 standard conformity measurement length: 4.0mm (0.8mm × 5)
Measurement section tip material: Diamond Measurement section tip radius of curvature: 2 μm
Measuring force: 0.75mN
Measurement speed: 0.5 mm / s
以上のように、本発明らによる実験によれば、スパッタリングターゲットのターゲット部材の表面において、有機物質の単位面積当たりの存在比率を１５．８％以下にすることによって、初期累積アーキング発生回数を抑制できることが判明した。また、本実施例における初期累積アーキング発生回数はターゲット部材の表面粗さに起因するものではないことが確認された。 As described above, according to the experiment by the present invention, the number of occurrences of initial cumulative arcing is suppressed by reducing the existence ratio per unit area of the organic substance to 15.8% or less on the surface of the target member of the sputtering target. It turns out that you can. In addition, it was confirmed that the initial cumulative arcing occurrence number in this example was not caused by the surface roughness of the target member.
［実施例と比較例との比較］
本発明の実施形態に係る実施例とその比較例について有機物質の存在比率及び表面粗さと初期累積アーキング発生回数とを比較した結果について説明する。
[Comparison between Examples and Comparative Examples]
The results of comparing the abundance ratio and surface roughness of the organic substance with the number of initial cumulative arcing occurrences for the examples according to the embodiment of the present invention and the comparative examples will be described.
図１４は、実施例及び比較例におけるターゲット表面粗さ及び有機物質の存在比率とアーキング発生回数とを比較した実験結果である。図１４に示す実施例１、２及び比較例１、２は図４に示した有機物質の存在比率が異なる４つのターゲットに該当する。比較例３は、図３に示すプロセスフローにおける研削の工程（Ｓ４１１）の代わりに鏡面仕上げ処理を行ったターゲット部材である。つまり、マスキングテープ剥離後に研削を行わずに表面粗さを抑制するための鏡面仕上げ処理だけを行い、上記と同様に純水中の超音波洗浄及び乾燥を行ったターゲット部材である。 FIG. 14 is a result of an experiment comparing the target surface roughness and the organic substance existing ratio with the number of arcing occurrences in Examples and Comparative Examples. Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 shown in FIG. 14 correspond to four targets having different organic substance abundance ratios shown in FIG. The comparative example 3 is the target member which performed the mirror surface finishing process instead of the grinding process (S411) in the process flow shown in FIG. That is, it is a target member that has been subjected to only a mirror finishing process for suppressing surface roughness without performing grinding after the masking tape is peeled off, and subjected to ultrasonic cleaning and drying in pure water as described above.
比較例３のように、研削の代わりに鏡面仕上げ処理を行ったターゲット部材では、有機物質の存在比率は６８．５％、初期累積アーキング発生回数は２３２回であり、実施例の初期累積アーキング発生回数に比べて多い結果となっている。なお、比較例３のターゲット部材の表面粗さは実施例１及び２よりも小さく、Ｒａは０．１μｍ未満であった。比較例３の結果からも分かるように、初期累積アーキング発生回数を抑制するためには、ターゲット部材の表面粗さを抑制するだけでは十分ではなく、ターゲット部材の表面に付着した有機物質、特にターゲット部材表面の凹部に入り込んだ有機物質の存在比率を小さくすることが重要であることが判明した。 As in Comparative Example 3, in the target member that was subjected to mirror finishing instead of grinding, the abundance ratio of the organic substance was 68.5%, and the initial cumulative arcing occurrence number was 232 times. The result is larger than the number of times. In addition, the surface roughness of the target member of the comparative example 3 was smaller than Examples 1 and 2, and Ra was less than 0.1 micrometer. As can be seen from the result of Comparative Example 3, it is not sufficient to suppress the surface roughness of the target member in order to suppress the number of initial cumulative arcing occurrences, and organic substances adhering to the surface of the target member, particularly the target It has been found that it is important to reduce the abundance ratio of the organic substance that has entered the recesses on the surface of the member.
本発明の実施形態として上述した各実施形態は、相互に矛盾しない限りにおいて、適宜組み合わせて実施することができる。また、各実施形態の表示装置を基にして、当業者が適宜構成要素の追加、削除もしくは設計変更を行ったもの、又は、工程の追加、省略もしくは条件変更を行ったものも、本発明の要旨を備えている限り、本発明の範囲に含まれる。 The embodiments described above as the embodiments of the present invention can be implemented in appropriate combination as long as they do not contradict each other. Also, those in which those skilled in the art appropriately added, deleted, or changed the design based on the display device of each embodiment, or those in which the process was added, omitted, or changed in conditions are also included in the present invention. As long as the gist is provided, it is included in the scope of the present invention.
また、上述した各実施形態の態様によりもたらされる作用効果とは異なる他の作用効果であっても、本明細書の記載から明らかなもの、又は、当業者において容易に予測し得るものについては、当然に本発明によりもたらされるものと解される。 In addition, even for other operational effects different from the operational effects brought about by the aspects of the above-described embodiments, those that are apparent from the description of the present specification, or that can be easily predicted by those skilled in the art, Of course, it is understood that the present invention provides.
１００：スパッタリングターゲット
１０１：基材
１０２：ターゲット部材
１０３：接合材
２００、２０２、２０４：凹部
２１０、２１２、２１４：有機物質偏析領域
２２０：ピーク
100: Sputtering target 101: Base material 102: Target member 103: Bonding materials 200, 202, 204: Recesses 210, 212, 214: Organic substance segregation region 220: Peak
Claims (9)
前記酸化物ターゲット部材に対して接合材を介して接合された基材と、を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。 An oxide target member having an organic substance content ratio per unit area on the surface of 15.8% or less;
A sputtering target comprising: a base material bonded to the oxide target member via a bonding material.
前記酸化物ターゲット部材から前記フィルム状樹脂を剥離し、
前記酸化物ターゲット部材の表面において、前記フィルム状樹脂に含まれる有機物質の単位面積当たりの存在比率が１５．８％以下になるように、前記酸化物ターゲット部材を表面から０．１５ｍｍ以上研削することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 The oxide target member whose surface is covered with a film-like resin is bonded to the base material via a bonding material,
The film-like resin is peeled from the oxide target member,
On the surface of the oxide target member, the oxide target member is ground from the surface by 0.15 mm or more so that the abundance ratio per unit area of the organic substance contained in the film-like resin is 15.8% or less. A method for producing a sputtering target, comprising:
The said grinding | polishing is ground so that the surface roughness (Ra) of the said oxide target member may be less than 0.5 micrometer, The manufacturing method of the sputtering target of Claim 7 characterized by the above-mentioned.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016045527A JP6138307B2 (en) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | Sputtering target and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016045527A JP6138307B2 (en) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | Sputtering target and manufacturing method thereof |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2015039221A Division JP5902333B1 (en) | 2015-02-27 | 2015-02-27 | Sputtering target and manufacturing method thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2016160533A true JP2016160533A (en) | 2016-09-05 |
| JP6138307B2 JP6138307B2 (en) | 2017-05-31 |
Family
ID=56844320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016045527A Active JP6138307B2 (en) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | Sputtering target and manufacturing method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6138307B2 (en) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6228066A (en) * | 1985-07-26 | 1987-02-06 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Production of target for sputtering |
| JP2002511115A (en) * | 1997-05-02 | 2002-04-09 | マテリアル リサーチ コーポレーション | Method for minimizing particles generated during sputtering by shortening time required for sputtering burn-in, and target assembly used at this time |
| JP2002212718A (en) * | 2001-01-17 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Target with protective film and surface treatment method |
| JP2009167271A (en) * | 2008-01-15 | 2009-07-30 | Nitto Denko Corp | Adhesive tape for masking and method for producing sputtering target |
| JP2010070418A (en) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Idemitsu Kosan Co Ltd | SnO2-In2O3-BASED OXIDE SINTERED COMPACT AND AMORPHOUS TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM |
| JP2012132065A (en) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Tosoh Corp | Cylindrical sputtering target and method for manufacturing the same |
| JP2012172217A (en) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Taiheiyo Cement Corp | Sputtering target and method for producing the same |
| JP2012238678A (en) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Thin film transistor |
| JP2014105383A (en) * | 2012-11-29 | 2014-06-09 | Tosoh Corp | Cylindrical type sputtering target and manufacturing method of the same |
| JP2014218706A (en) * | 2013-05-09 | 2014-11-20 | 出光興産株式会社 | Sputtering target, oxide semiconductor thin film, and manufacturing method of them |
-
2016
- 2016-03-09 JP JP2016045527A patent/JP6138307B2/en active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6228066A (en) * | 1985-07-26 | 1987-02-06 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Production of target for sputtering |
| JP2002511115A (en) * | 1997-05-02 | 2002-04-09 | マテリアル リサーチ コーポレーション | Method for minimizing particles generated during sputtering by shortening time required for sputtering burn-in, and target assembly used at this time |
| JP2002212718A (en) * | 2001-01-17 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Target with protective film and surface treatment method |
| JP2009167271A (en) * | 2008-01-15 | 2009-07-30 | Nitto Denko Corp | Adhesive tape for masking and method for producing sputtering target |
| JP2010070418A (en) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Idemitsu Kosan Co Ltd | SnO2-In2O3-BASED OXIDE SINTERED COMPACT AND AMORPHOUS TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM |
| JP2012132065A (en) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Tosoh Corp | Cylindrical sputtering target and method for manufacturing the same |
| JP2012172217A (en) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Taiheiyo Cement Corp | Sputtering target and method for producing the same |
| JP2012238678A (en) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Thin film transistor |
| JP2014105383A (en) * | 2012-11-29 | 2014-06-09 | Tosoh Corp | Cylindrical type sputtering target and manufacturing method of the same |
| JP2014218706A (en) * | 2013-05-09 | 2014-11-20 | 出光興産株式会社 | Sputtering target, oxide semiconductor thin film, and manufacturing method of them |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6138307B2 (en) | 2017-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2019065379A (en) | Method for manufacturing sputtering target, and sputtering target | |
| KR20140073571A (en) | Sputtering target and method for producing same | |
| JP2011117077A (en) | Sputtering target and process for production thereof | |
| US8971010B2 (en) | Electrostatic chuck and method of manufacturing electrostatic chuck | |
| US10865471B2 (en) | Cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact | |
| CN103917688B (en) | Sputtering target material and manufacture method thereof | |
| JP5902333B1 (en) | Sputtering target and manufacturing method thereof | |
| JP6138307B2 (en) | Sputtering target and manufacturing method thereof | |
| JP7101717B2 (en) | Sputtering target and its manufacturing method | |
| JP4918738B2 (en) | ITO sputtering target and manufacturing method thereof | |
| WO2005019492A1 (en) | Ito sputtering target | |
| US20200273675A1 (en) | Semiconductor manufacturing apparatus member, and display manufacturing apparatus and semiconductor manufacturing apparatus comprising semiconductor manufacturing apparatus member | |
| JP5947413B1 (en) | Sputtering target and manufacturing method thereof | |
| JP2007231381A (en) | Ito sputtering target and production method therefor | |
| JP6297620B2 (en) | Sputtering target and manufacturing method thereof | |
| JP2017150089A (en) | Sputtering target and production method thereof | |
| TW202041484A (en) | Oxide sintered body, sputtering target, and method for producing sputtering target | |
| JP2003089868A (en) | Ito sputtering target |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161116 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161206 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20170130 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170308 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170411 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170425 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6138307 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |