JP2016138035A - シリコーンオイル処理シリカ粒子、及び電子写真用トナー - Google Patents
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Abstract
Description
シリカは、数nmから数十nmの径の一次粒子が化学結合して凝集し、一次凝集粒子となり、さらにその一次凝集粒子が物理的に凝集して数十μmから数百μmの径の凝集粒子となって存在している。トナーにおけるシリカの役割は、流動性の付与と帯電特性の安定化を主としている。この役割を果たすために、シリカの凝集粒子の大きさや性質はもちろん、表面処理が重要なポイントとなっている。特許文献1〜3では、表面処理としてシリコーンオイルでの処理がなされているシリカが開示されている。
実施形態に係るシリコーンオイル処理シリカ粒子は、シリカ粒子本体をシリコーンオイルにより表面処理したものである。以下、シリコーンオイルにより表面処理を施す前のシリカ粒子本体を、単にシリカ粒子と称し、シリコーンオイルにより表面処理したものをシリコーンオイル処理シリカ粒子と称することにする。
但し、k=4πλ−1sinθ
式中、I:散乱強度
k:散乱ベクトル(単位はnm−1)
π:円周率
λ:入射X線の波長(単位はnm)
θ:X線散乱角度(θは検出器の走査角度を0.5倍した値)
小角X線散乱曲線を得るためには、まず単色化されたX線をスリット及びブロックを用いて細く絞り試料に照射し、検出器の走査角度を変化させながら、試料によって散乱されたX線を検出する。そして、X線散乱角度(θ)から上記式によって求めた散乱ベクトル(k)を横軸に、バックグラウンドを補正した散乱強度(I)を縦軸にプロットした関係を求める。このとき両対数目盛りでプロットすれば、あるkの値における小角X線散乱曲線の接線の傾きが−αに等しくなるのでα値を求めることができる。
ここで、シリカ粒子について、係る小角X線散乱を測定した場合には、得られた小角X線散乱曲線を解析することにより、一次粒子やその凝集粒子構造における、各大きさの周期構造の頻度に対応する該α値を求めることができる。なお、この測定に当たっては測定のレンジ(範囲)によってα値が変わってきて、レンジが小さくなればα値が大きくなる。そこで測定範囲を、20〜30nm、30〜50nm、50〜70nmとそれぞれして、各々の測定範囲のα値を算出し、その最大値をαmax値として決定する。本実施形態においてはシリカ粒子のBET比表面積は、70m2/g以上120m2/g以下であり、その一次粒子の粒径は約18〜26nmである。従って、20nmよりも小さい測定範囲においては一次粒子の粒子表面の一部を測定することとなり、α値は大きくなる。本実施形態においてシリカ粒子は、添加剤として使用される際に一次粒子やその凝集粒子の形態であるので、測定範囲を上記の範囲とした。BET比表面積が上記範囲であるシリカ粒子の場合、70nmを超える測定ではα値は徐々に低下して最大値を有し得ない。
本実施形態の電子写真用トナーは、バインダー樹脂からなるトナーに本実施形態のシリコーンオイル処理シリカ粒子を外添剤として含むことを最大の特徴としており、流動性に優れ、またトナー凝集体の生成が抑えられるため、色抜けや濃度ムラ等の印刷不良の発生を抑制できる。
シリカ粒子及びシリコーンオイル処理シリカ粒子の比表面積は、柴田科学器械工業性比表面積測定装置SA−1000を用い、窒素吸着量によるBET1点法により測定した。
島津製作所製 乾式自動密度計AccuPyc1330型 10mlサンプルインサートを使用し、圧力0.16PaのHeガスを用いた。測定器の測定温度は温水循環により25℃に保持した。サンプルの前処理としてサンプル充填量を増やすため以下の条件で一軸プレスを行った。直径50mm×高さ75mmの超硬合金製プレス金型にシリカ粒子を詰め、MASADASEISAKUSHO社製 MH-15TONプレス(ラム径55mm)により、15トンの圧力下で圧縮成形した。圧力の保持は約2秒で圧力を開放し金型からサンプルを取り出した。圧縮サンプルは真空乾燥器中で200℃−0.095PaG以下の圧力下で8時間乾燥後、乾燥器中で減圧下において室温まで放冷し測定に供した。
シリカ粒子を縦40mm、横5mm、厚さ1mmのサンプルホルダーの貫通孔に充填し、充填した試料の両側を厚さ6μmのポリプロピレンフィルムで鋏み込むことで保持したものを測定に供した。Kratzky U−slitを装備したマック・サイエンス社製二軸小角X線散乱装置(M18XHF22)を用いて、入射X線Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流300mA、スリット幅10μm、検出器走査角度0.025度から0.900度で測定を行った。測定は、1サンプルに付き5回行い、その平均値を測定値とした。得られた小角X線散乱曲線を解析し、20〜30nm、30〜50nm、50〜70nm各々の測定範囲に含まれる大きさの周期構造についてそれぞれα値を算出し、その最大値をαmax値とした。α値測定の詳細は日本国特許第4756040号に記載された方法により行った。なお、当該特許の内容は本願明細書中に記載の一部として組み入れられる。
JIS 5101−12−1 顔料試験方法に準じて測定を行った。
容量50mlの遠心管に、試料0.5gとノルマルヘキサン32mlを入れ、ヤマト科学製超音波洗浄器1510JMTHにて30分間超音波分散し、懸濁させる。得られた懸濁液を遠心分離して、固相(シリカ)を分離回収した。回収したシリカに対し、さらにノルマルヘキサンを32ml加え、超音波分散及び遠心分離の操作を計3回繰り返し、減圧乾燥(120℃、12時間)して乾燥粉末を得る。この粉末の炭素含有量を株式会社住化分析センター製スミグラフNC−22Fを用いて測定する。予め、試料0.5g中の総炭素含有量を測定し、該総炭素含有量との差分から、抽出された遊離シリコーンオイル量を算出した。また、予め測定した試料0.5g中の総炭素含有量から、シリコーンオイル処理シリカ粒子の表面に存在している全シリコーンオイル量を算出した。
(1.疑似トナーの作製)
スチレン−アクリル樹脂(三洋化成工業(株)製、ハイマーSB−317)をジェットミルで粉砕し、レーザー散乱/回折法粒度分布測定装置((株)セイシン企業製、LMS−30)によって測定した中位径が7μmの樹脂粉とした。なお、ハイマーSB−317は、ガラス転移温度が60℃、数平均分子量が4,000、重量平均分子量が250,000、メルトフローレートが3.5g/10minである。
上記回収した疑似トナーの凝集度を、擬似トナー2gを用いパウダテスタ(ホソカワミクロン(株)製、PT−X型)を使用して測定した。篩の目開きは、上から150μm、75μm、45μmのものを用いた。振幅は1mmとし、振動時間は30秒とした。凝集度は次式で示される。該凝集度の値が小さいほど、トナーやシリカの凝集量が少なく良好と評価できる。
式中のA、B、Cの値は以下の通りである。
B:75μm上の疑似トナー篩残量(g)
C:45μm上の疑似トナー篩残量(g)
(色抜け及び濃度ムラの評価方法)
各実施例・比較例に係るシリコーンオイル処理シリカ粒子を外添剤として用いて作成した電子写真用トナーを、市販されている複写機のトナーカートリッジに充填し、コピー用紙に2000枚連続で5cm角のベタ画像を出力した。その後、更に500枚連続で5cm角のベタ画像を出力し、この500枚のベタ画像部に、色抜けもしくは濃度ムラが発生した枚数を目視で評価した。色抜けについては、色抜けの点数が3個以上であるものを色抜けが発生したものとして計測し、以下の基準で評価を行った。
5:色抜けもしくは濃度ムラが発生した画像が0枚
4:色抜けもしくは濃度ムラが発生した画像が1〜5枚
3:色抜けもしくは濃度ムラが発生した画像が6〜20枚
2:色抜けもしくは濃度ムラが発生した画像が21〜40枚
1:色抜けもしくは濃度ムラが発生した画像が41枚以上
(実施例及び比較例)
実施例1〜4
<基材製造工程>
中心管の内径100mmの密閉型三重管バーナーを密閉型反応器中に設置し、中心管に原料ガスとしてシリコンテトラクロライド(SiCl4)ガス(以下、STCいう)と水素、助燃ガスとして空気および酸素を予混合した混合ガスとを供給した。第一環状管には水素と空気とを供給し、パイロット炎を形成した。第二環状管には空気を流通させバーナーへのシリカ粒子の付着を防止した。原料ガスにおいて、STCが100モル%の原料ガスに対して理論水素量の1.15倍量の水素を供給した。中心管に入れる原料ガス量と助燃ガス量を変更することにより、断熱火炎温度を表1に記載の各温度とし、STCを火炎加水分解させた。燃焼反応時の反応器内の圧力は、いずれも10kPaG以上であった。得られた各ヒュームドシリカの嵩比重は16〜19g/lであり、それぞれ脱気プレスで圧縮し、22〜23g/Lの嵩比重に調整して基材のシリカ粒子とした。
得られた基材のシリカ粒子400gを容積35Lのミキサー容器に入れ、撹拌しながら、窒素を供給し、容器内を窒素雰囲気にするとともに、270℃まで加熱した。容器は密閉せず、開放状態のまま、粘度50cStのジメチルシリコーンオイルを、基材のシリカ粒子に対しそれぞれ表1に記載の添加量を、2流体ノズルを用いて噴霧した。噴霧後、上記雰囲気、上記温度を保持した状態で、1時間撹拌しシリコーンオイル処理シリカ粒子を得た。製造条件と物性評価結果を表1に示す。
基材製造工程において、三重管バーナーの中心管に供給する原料ガスをSTCに換えてメチルトリクロロシランとした。また、原料ガスにおいて、メチルトリクロロシランが100モル%の原料ガスに対して理論水素量の1.50倍量の水素を供給した。さらに、中心管に入れる原料ガス量と助燃ガス量を変更することにより、断熱火炎温度を2040℃とし、メチルトリクロロシランを火炎加水分解させた。得られたヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を27g/Lとした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表1に示す。
表面処理工程において、2流体ノズルによるジメチルシリコーンオイルの噴霧量を、基材のシリカ粒子に対して14wt%とした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表1に示す。
基材製造工程において、ヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を39g/Lとした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表1に示す。
基材製造工程において、中心管に入れる原料ガスの組成を、STC90モル%、メチルジクロロシラン10モル%とした。また、この原料ガスに対して、理論水素量の1.30倍量の水素を供給した。さらに、中心管に入れる原料ガス量と助燃ガス量を変更することにより、断熱火炎温度を2140℃とし、加水分解させた。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表1に示す。
基材製造工程において、中心管に入れる原料ガス量と助燃ガス量を変更することにより、断熱火炎温度を2050℃とした。得られたヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を25g/Lとした。また、表面処理工程において、噴霧するジメチルシリコーンオイルの量を、基材のシリカ粒子に対して9wt%とした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表2に示す。
基材製造工程において、中心管に入れる原料ガス量と助燃ガス量を変更することにより、断熱火炎温度を1870℃とした。得られたヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を23g/Lとした。また、表面処理工程において、噴霧するジメチルシリコーンオイルの量を、基材のシリカ粒子に対して20wt%とした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表2に示す。
基材製造工程において、ヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を19g/Lとした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表2に示す。
表面処理工程において、2流体ノズルによるジメチルシリコーンオイルの噴霧量を、基材のシリカ粒子に対して9wt%とした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表2に示す。
基材製造工程において、ヒュームドシリカの脱気プレスでの圧縮条件を変更することにより、基材のシリカ粒子の嵩比重を24g/Lとした。表面処理工程において、2流体ノズルによるジメチルシリコーンオイルの噴霧量を、基材のシリカ粒子に対して20wt%とした。その他の製造条件は実施例1と同様とした。製造条件と物性評価結果を表2に示す。
上述の実施形態及び実施例は本願発明の例示であって、本願発明はこれらの例に限定されず、これらの例に周知技術や慣用技術、公知技術を組み合わせたり、一部置き換えたりしてもよい。また当業者であれば容易に思いつく改変発明も本願発明に含まれる。
Claims (6)
- シリカ粒子本体と、シリコーンオイルとを備えたシリコーンオイル処理シリカ粒子であって、
前記シリカ粒子本体のBET比表面積が70m2/g以上120m2/g以下であり、
前記シリカ粒子本体は前記シリコーンオイルによって表面処理されており、
前記シリコーンオイルのうち、前記シリカ粒子本体の表面から遊離する遊離シリコーンオイルの量は、前記シリカ粒子本体に対して2.0質量%以上5.0質量%以下であり、
粒子径の中央値が5μm以上8μm以下であるスチレンアクリル樹脂粒子100質量部に対して前記シリコーンオイル処理シリカ粒子を2質量部混合させた表面処理スチレンアクリル樹脂粒子の凝集度が18%以下である、シリコーンオイル処理シリカ粒子。 - 前記シリカ粒子本体の、測定範囲20〜30nm、30〜40nm、及び50〜70nmのそれぞれにおけるフラクタル形状パラメータα値のうち最大値αmaxが2.9以上である、請求項1に記載されているシリコーンオイル処理シリカ粒子。
- 前記シリカ粒子本体のHeガスピクノメータ法により測定した粒子密度が2.23g/cm3以上である、請求項1又は2に記載されているシリコーンオイル処理シリカ粒子。
- 前記シリカ粒子本体の嵩比重が20g/l以上35g/l以下である、請求項1から3のいずれか一つに記載されているシリコーンオイル処理シリカ粒子。
- 請求項1から4のいずれか一つに記載されているシリコーンオイル処理シリカ粒子を外添剤として含んでいる電子写真用トナー。
- BET比表面積が70m2/g以上120m2/g以下であるシリカ粒子本体を用意する工程と、
前記シリカ粒子本体にシリコーンオイルを添加して前記シリカ粒子本体表面をシリコーンオイルで被覆する工程と
を含み、請求項1記載のシリコーンオイル処理シリカ粒子を得る、シリコーンオイル処理シリカ粒子の製造方法。
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