JP2016121023A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶の引き上げにおいて融液の液面位置や単結晶の直径を正確に測定する。【解決手段】チョクラルスキー法により引き上げられる単結晶とルツボ１２内の原料融液との境界を形成するメニスカスの画像を撮像し、撮像した画像の輝度分布に基づきメニスカスに現れるフュージョンリングを検出する。次に、フュージョンリングのエッジラインを偶関数に近似してその近似曲線を求め、近似曲線よりも融液側に位置し、近似曲線との偏差が所定画素数以上となる画素領域を前記フュージョンリングの画像から除去することにより、フュージョンリングのエッジラインを補正する。この補正されたフュージョンリングの位置に基づいて融液の液面位置を算出し、さらに算出された液面位置に基づいて融液を収容するルツボ１２の高さ位置を制御し、ルツボ１２の上方に配置した筒状の熱遮蔽体１６の下端と液面との間隔を調整する。【選択図】図４

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）による単結晶の製造方法に関し、特に、単結晶の引き上げ工程において融液の液面位置や単結晶の直径を測定する方法に関する。

半導体の材料となるシリコン単結晶を成長させる方法の一つとしてＣＺ法がある。ＣＺ法では、ワイヤに吊設された種結晶を、ルツボ内の融液に接触させながらゆっくりと引き上げ、融液を凝固させることによって円柱状の単結晶を成長させる。

ルツボ内の融液は引き上げが進むにつれて徐々に減少するが、ヒータによる融液の加熱量を一定にするためには、融液の液面位置がヒータや熱遮蔽構造に対して所定の位置となるようにルツボを上昇させる必要がある。ヒータ等に対する融液の液面位置が所定の位置でない場合には、成長した単結晶の温度履歴が変化し、結晶欠陥等が発生して良質の単結晶を製造できなくなるからである。

このため、単結晶の引き上げ中に融液の液面位置を光学的に測定し、この液面位置からルツボの上昇量を算出する方法が提案されている（特許文献１〜４参照）。この方法は、融液の液面位置を直接的に求めるので、測定誤差が少なく、単結晶の品質を向上させることが可能である。

例えば、特許文献１では、単結晶と融液との固液界面近傍に発生するフュージョンリングの位置から単結晶の中心位置を算出し、この中心位置から液面位置を測定する方法が提案されている。この方法では、画像検出手段を用いて検出したフュージョンリングの画像に第１および第２の測定ラインを設定する。第１および第２の測定ラインは、ネッキング工程における種結晶の着液位置よりも垂直方向手前に設けられ、着液位置から第１および第２の距離だけそれぞれ離間している。そして、それぞれの測定ラインとフュージョンリングとの両側の交点間の２つの間隔、並びに、第１および第２の距離から、前記画像における垂直方向に沿う単結晶の中心位置を算出し、この中心位置に基づいて融液の液面位置を測定する。この方法は、液面の傾きの影響を受けないので、融液の液面位置の測定方法として有効である。特に、単結晶の引き上げ工程においてフュージョンリングが一部しか観察できない場合においても、単結晶の中心位置を少ない演算量で算出でき、その結果、従来法と比較して高精度に融液の液面位置を測定することができる。

またシリコンウェーハの製造歩留まりを高めるためには、単結晶の直径変動を抑えることも重要である。単結晶の直径を一定に制御する方法として、引き上げ中の単結晶の直径を検出し、該検出直径に基づいて引き上げ速度とヒータ供給電力（ヒータ温度）を制御する方法が知られている。また例えば特許文献５には、撮像装置で撮像したシリコン融液と単結晶との境界部の画像から、境界部の直径および中心を検出することにより単結晶の直径および中心位置を求めて、この結果に基づき単結晶育成条件を調整して単結晶の直径制御を行う方法が記載されている。

特許第４０８９５００号公報 特許第４２４６５６１号公報 特開２００７−２９０９０６号公報 特開２００９−５７２１６号公報 特開２００３−１２３９５号公報

本発明者の実験によれば、上述した従来の方法では、撮影画像中のフュージョンリングの位置から単結晶の中心位置を算出する必要があるが、融液の上方に配置された熱遮蔽体の表面に融液が付着してフュージョンリングの輝度分布が変化する場合、単結晶の中心位置を正確に算出することができず、液面位置や単結晶の直径も正確に求めることができないという問題があることを知見した。

熱遮蔽体への融液の付着は原料の追加投入時に発生しやすい。ルツボ内に予め満杯に充填された固形原料を融解したとしても原料の体積が減少することでルツボ内には空き容量が生じる。そこで、固形原料をさらに追加投入することによってルツボ内の原料融液量を増加させることができる。これによりルツボの容積を有効活用することができ、単結晶育成における生産性を向上させることができる。

しかしながら、塊状の原料を融液中に追加投入するとその衝撃によって融液のしぶきが飛んで熱遮蔽体の表面に付着する。原料の追加投入に由来する融液付着の場合、原料の投入方向は決まっているので、追加投入位置の近い熱遮蔽体の特定の領域に融液が多く付着する傾向がみられる。また、最初にルツボ内に詰め込まれた塊状の原料が初期溶融の途中でバランスを崩して崩落し、このとき液跳ねが生じて熱遮蔽体に融液が付着する場合がある。このような融液付着に規則性はなく、熱遮蔽体の不特定の位置に付着する。これらの原因は一例であり、熱遮蔽体に融液が付着する原因は様々である。こうして熱遮蔽体の表面に融液が付着すると、その影響を受けてフュージョンリングの輝度分布が変化し、これにより液面位置や単結晶の直径の測定誤差が大きくなる。

融液付着による測定異常は熱遮蔽体を交換することにより解消可能であるが、通常、融液付着は原料溶融工程で発生するため、その工程の進行中に交換することはできないことに加え、交換頻度が高い場合にはコストアップとなることから、熱遮蔽体を交換せずとも融液付着による測定異常を解決する方法が望まれている。

したがって、本発明の目的は、熱遮蔽体に融液が付着した場合であってもフュージョンリングから単結晶の中心位置を正確に算出でき、これにより融液の液面レベルや単結晶の直径を高精度に測定し、制御することが可能な単結晶の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、ルツボ内の原料を溶融して融液を生成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ工程とを有し、前記引き上げ工程は、前記単結晶と前記融液との固液界面近傍に現れるフュージョンリングの画像から前記単結晶の中心位置を算出するステップを含み、前記単結晶の中心位置を算出するステップは、前記フュージョンリングのエッジラインを検出するステップと、前記フュージョンリングの前記エッジラインを偶関数に近似して当該エッジラインの近似曲線を求め、前記近似曲線よりも前記融液側に位置し、前記近似曲線との偏差が所定画素数以上となる前記フュージョンリングの構成画素を当該フュージョンリングの画像からノイズとして除去するステップと、前記ノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインから前記単結晶の中心位置を算出するステップとを含むことを特徴とする。

本発明によれば、熱遮蔽体の下端部に融液が付着してフュージョンリングの輝度分布が変化する場合であっても、熱遮蔽体への融液付着の影響を除去することができ、本来のフュージョンリングを正確に検出することができる。したがって、フュージョンリングから単結晶の中心位置をより正確に求めることができ、最終的には単結晶の品質を向上させることができる。

本発明において、前記引き上げ工程は、前記単結晶の中心位置に基づいて、前記融液の液面から前記融液の上方に位置する熱遮蔽体の下端までの距離を求めるステップをさらに含むことが好ましい。これによれば、熱遮蔽体に対する融液面の位置を正確に求めることができ、融液面の位置を高精度に制御することができる。したがって、単結晶の品質を向上させることができる。

本発明において、前記引き上げ工程は、前記単結晶の中心位置及び前記ノイズの影響が除去されたフュージョンリングのエッジラインに基づいて、前記単結晶の直径を求めるステップをさらに含むことが好ましい。これによれば、単結晶の直径を正確に求めることができ、単結晶の直径を高精度に制御することができる。したがって、単結晶ウェーハの製造歩留まりを向上させることができる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記ノイズが除去された前記フュージョンリングに対して再度ノイズを除去するステップを所定回数繰り返し行うことが好ましい。すなわち、本発明においては、前記ノイズが除去された前記フュージョンリングのエッジラインを偶関数に近似して当該エッジラインの近似曲線を求め、当該近似曲線よりも前記融液側に位置し、前記近似曲線との偏差が所定画素数以上となる前記フュージョンリングの構成画素を当該フュージョンリングの画像からノイズとして除去するステップをさらに含むことが好ましい。この方法によれば、融液付着の影響が十分に排除されたフュージョンリングのエッジラインを求めることができる。したがって、フュージョンリングのエッジラインから単結晶の中心位置をさらに正確に求めることができ、単結晶の品質をさらに向上させることができる。

本発明において、前記所定画素数は１画素であることが好ましい。近似曲線との偏差が１画素数以上となるフュージョンリングの構成画素をノイズとして除去すれば、１回のノイズ除去工程で融液付着の影響を十分に排除することができる。したがって、極めて短時間のうちに単結晶の中心位置を正確に求めることができる。

本発明において、前記偶関数は２次関数であり、最小二乗法を用いて前記近似曲線を求めることが好ましい。この方法によれば、比較的簡単な演算で近似曲線を求めることができ、これにより融液付着の影響を確実に排除することができる。

本発明において、前記最小二乗法は、前記フュージョンリングの画素と前記近似曲線との偏差が正で且つ大きいほど重みが小さくなる非線形な重みを有することが好ましい。この方法によれば、熱遮蔽体への融液の付着の影響が除去されたフュージョンリングのエッジパターンを容易に特定することができ、近似曲線を正確かつ容易に求めることができる。

本発明において、前記フュージョンリングのエッジラインを検出するステップでは、前記フュージョンリングを含む撮影画像中の最大輝度に所定の係数を乗じて得た輝度を基準値として設定し、前記基準値と一致する輝度を有する画素のうち前記融液側に最も近い画素を前記エッジラインの構成画素として検出することが好ましい。この方法によれば、フュージョンリングの形状及び位置を正確に特定することができ、フュージョンリングの画像から単結晶の位置を正確に特定することができる。

本発明において、前記溶融工程は、前記ルツボ内に充填した初期原料を溶融して融液を生成する工程と、前記融液内に原料を追加投入する工程とを含むことが好ましい。融液中に原料を追加投入する場合には、融液の液跳ねが生じて熱遮蔽体に多量の融液が付着しやすい。そのため、フュージョンリングの輝度分布が大きく変化し、フュージョンリングの画像から単結晶の中心位置を正確に測定することが非常に困難となる。しかし、本発明によれば、フュージョンリングの画像から融液付着の影響を除去することができ、単結晶の中心位置を正確に求めることが可能となる。

本発明において、前記単結晶の中心位置を算出するステップは、前記単結晶の中心位置を通過する基準ラインと直交し、前記中心位置から第１及び第２の距離だけ離間した第１および第２の測定ラインをそれぞれ設定するステップと、前記第１の測定ラインと前記フュージョンリングの前記エッジラインとの２つの交点を検出すると共に、前記第１測定ライン上の前記２つの交点間の第１の間隔を算出するステップと、前記第２の測定ラインと前記フュージョンリングの前記エッジラインとの２つの交点を検出すると共に、前記第２測定ライン上の前記２つの交点間の第２の間隔を算出するステップと、前記第１の間隔、前記第２の間隔、前記第１の距離及び前記第２の距離に基づいて、前記基準ライン上に位置する前記単結晶の中心位置を算出するステップとを含むことが好ましい。この方法によれば、引き上げ工程においてフュージョンリングが一部しか観察できない場合において、単結晶の中心位置を少ない演算量で算出することができる。したがって、融液の液面位置を高精度に測定することが可能となる。熱遮蔽体への融液の付着の影響が除去されたフュージョンリングのエッジパターンを容易に特定することができ、近似曲線を正確かつ容易に求めることができる。

本発明によれば、熱遮蔽体への融液の付着によってフュージョンリングの輝度分布が変化している場合であっても、その影響を取り除いて本来のフュージョンリングを正確に検出することができる。したがって、フュージョンリングから単結晶の中心位置を正確に求めることができ、単結晶の中心位置から融液の液面位置を正確に測定し制御ことができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 図２は、ＣＣＤカメラで撮影される固液界面近傍の画像を模式的に示す斜視図であって、特に単結晶の中心位置と融液の液面位置との関係を示す図である。 図３は、図１に示した単結晶引き上げ装置１０を用いて融液１の液面位置を測定する方法を説明するための模式図である。 図４は、フュージョンリングの検出方法を示すフローチャートである。 図５は、フュージョンリングの補正方法を説明するためのグラフである。 図６は、液面位置制御を行うＣＺ法による単結晶の引き上げ方法を説明するためのフローチャートである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。

図１に示すように、単結晶引き上げ装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１内において融液１を支持するルツボ１２と、ルツボ１２の外周側に設けられたヒータ１５と、ヒータ１５及びルツボ１２からの輻射熱による単結晶２の加熱を防止すると共に融液１の温度変動を抑制するための熱遮蔽体１６と、融液１の液面を撮影するＣＣＤカメラ１８と、各構成要素を制御する制御部３０とを備えている。

ルツボ１２は、石英ルツボ１３と、石英ルツボ１３を支持するグラファイトサセプタ１４からなり、単結晶の原料である融液１は石英ルツボ１３内に収容されている。石英ルツボ１３の口径は例えば８００ｍｍであり、非常に大型のルツボが使用される。ヒータ１５の外側には、円筒状の断熱材２０が設けられている。ルツボ１２はチャンバ１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト２１の上端部に固定されており、シャフト２１はシャフト駆動機構２２によって昇降及び回転駆動される。シャフト駆動機構２２は制御部３０からの命令に従って動作する。

ルツボ１２の上方には、種結晶を保持するシードチャック２３と、シードチャック２３を吊設するワイヤ２４と、ワイヤ２４を巻き取るためのワイヤ巻き取り機構２５が設けられている。ワイヤ巻き取り機構２５はまたワイヤ２４を回転させる機能を有している。単結晶の引き上げ時には種結晶が融液１に浸漬され、ルツボ１２と種結晶とを互いに逆方向に回転させながら徐々に引き上げる。ワイヤ巻き取り機構２５は制御部３０からの命令に従って動作する。

熱遮蔽体１６はルツボ１２の上方に配置された筒状の部材であり、上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状を有している。熱遮蔽体１６の下りの傾斜角度は緩やかであってもよく、例えば水平面に対して１０〜４５°であってもよい。熱遮蔽体１６はルツボ１２の内側に配置されており、ルツボ１２を上昇させたときルツボ１２の側壁部は熱遮蔽体１６の外側に位置するので、ルツボ１２を上昇させても熱遮蔽体１６と干渉することがない。熱遮蔽体１６の材料としてはグラファイトを用いることができる。

熱遮蔽体１６は、融液１の表面付近におけるガスの流れを整流するガス整流部材としても機能する。単結晶２の成長にあわせてルツボ１２の位置（上昇速度）を適宜調節することにより、融液の液面から熱遮蔽体１６の下端部までの距離（ギャップΔＧ）を制御することができ、融液の表面近傍（パージガス誘導路）を流れるガスの流速を一定に制御することができる。したがって、融液からのドーパントの蒸発量を制御することができ、単結晶の引き上げ方向での抵抗率分布の安定性を向上させることができる。

ＣＺ法による単結晶の育成では、石英ルツボ１３内に初期チャージされた固形原料が溶融すると溶融後の体積が減少するため、石英ルツボ１３の容積に比して得られる原料融液量が不足する。このため、石英ルツボ１３への初期チャージ後に、固形原料を追加供給することが行われるが、ルツボ１２内には融液が存在しているので、固形原料の投入によって液跳ねが発生し、熱遮蔽体の下端部には融液が付着する場合がある。このような融液の付着は後述するフュージョンリングの輝度分布に影響を与える。

チャンバ１１の上部には、融液１の液面を観察するための覗き窓１１ａが設けられており、ＣＣＤカメラ１８は覗き窓１１ａの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ１８はフュージョンリングの画像を撮像する撮像装置であり、覗き窓１１ａから熱遮蔽体１６内を通して見えるルツボ１２内の単結晶２および融液１の液面を撮影する。ＣＣＤカメラ１８の画像はグレースケールであることが好ましいが、カラー画像であってもよい。ＣＣＤカメラ１８は制御部３０に接続されており、撮影された二次元画像データは制御部３０に入力され、液面位置の制御に用いられる。

ＣＣＤカメラ１８は、二次元ＣＣＤカメラであることが好ましいが、一次元ＣＣＤカメラであってもよい。この場合、一次元ＣＣＤカメラを機械的に水平方向に移動させる方法または一次元ＣＣＤカメラの測定角度を変化させてフュージョンリングの画像を走査する方法により、二次元画像を得ることができる。また、ＣＣＤカメラ１８を用いて液面位置の測定と単結晶の直径の測定の両方を行ってもよい。

ＣＣＤカメラ１８によって得られた画像は、単結晶引き上げ装置１０の斜め上方から観察しているためひずんでいる。このひずみは、幾何光学から算出される理論式を用いて補正することができる。また、目盛を記入した基準板を用いて事前に作成された補正テーブルを用いることで補正することもできる。この補正テーブルは、画像中において１画素数あたりの距離を示す換算係数を垂直方向と水平方向でそれぞれ求めたものである。

融液１の液面位置には二つの意味があり、一つはルツボ１２内（特に石英ルツボ１３内）の液面位置であり、これは主に単結晶の引き上げに伴う融液１の減少によって変化するが、さらにルツボ１２の変形によってその容積が変化した場合にも変化することがある。もう一つは、ヒータ１５や熱遮蔽体１６などの固定設備に対する液面位置（ギャップΔＧ）であり、これは上述したルツボ１２内の液面位置の変化に加えて、ルツボ１２の上下方向の位置（高さ）の移動によっても変化する。なお本明細書において「液面位置」と言うときは、特に断らない限り、固定設備、特に熱遮蔽体１６に対する液面位置のことを言うものとする。

図２は、ＣＣＤカメラ１８で撮影される固液界面近傍の画像を模式的に示す斜視図であって、特に単結晶の中心位置と融液の液面位置との関係を示す図である。

図２に示すように、制御部３０は、単結晶２と融液３との固液界面近傍に発生するフュージョンリング４から単結晶２の中心Ｃ_０の位置を算出し、この中心位置から融液の液面３の位置を算出する。単結晶２の中心Ｃ_０の位置は、単結晶２の引き上げ軸５と融液３の液面との交点である。ＣＣＤカメラ１８や熱遮蔽体１６が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、画像内に現れたフュージョンリング４の位置から液面３の位置を幾何光学的に算出することが可能である。

フュージョンリング４は単結晶２の全周に発生するリング状の高輝度領域であるが、ある一方向から見たとき、単結晶２の裏側に位置するフュージョンリング４を視認することはできず、また最も手前側に位置するフュージョンリング４の一部も熱遮蔽体１６に隠れてしまい視認ことができない。そのため、フュージョンリング４の視認できる部分は、視認方向に対して左手前側の一部４Ｌと右手前側の一部４Ｒだけである。本発明はこのようにフュージョンリング４を部分的にしか観察できない場合であっても融液３の液面位置を測定することが可能である。

図３は、図１に示した単結晶引き上げ装置１０を用いて融液１の液面位置を測定する方法を説明するための模式図である。

図３に示すように、まず、ＣＣＤカメラ１８によって撮影された二次元画像中に２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２を設定する。測定ラインＬ_１，Ｌ_２は、単結晶の中心Ｃ_０を通過する基準ラインＬ_０と直交しており、二次元画像のＸ座標方向に沿った互いに平行な直線である。基準ラインＬ_０は二次元画像中のＹ座標方向に沿った直線であり、引き上げ軸５と一致している。

測定ラインＬ_１（第１の測定ライン）は、単結晶の中心Ｃ_０より外周側、すなわち画像中では下側の位置に設定する。さらに、測定ラインＬ_２（第２の測定ライン）は、測定ラインＬ_１によりもさらに外周側、すなわち画像中では測定ラインＬ_１よりもさらに下側に設定する。測定ラインＬ_１は測定ラインＬ_２よりも単結晶の中心Ｃ_０寄りに設定される。なお、測定ラインＬ_１を単結晶の中心Ｃ_０に近づけすぎると単結晶の直径が減少した際にフュージョンリング４が単結晶の陰になり、中心Ｃ_０を検出できなくなることから、測定ラインＬ_１は中心Ｃ_０からある程度離れた位置に設定されることが好ましい。なお、測定ラインＬ_１，Ｌ_２の初期設定時には、基準とすべき単結晶の中心Ｃ_０の位置が不明であることから、ネッキング工程での種結晶の着液位置を単結晶の中心Ｃ_０の位置として使用する。

次に、測定ラインＬ_１とフュージョンリング４との２つの交点Ｃ_１，Ｃ_１'および測定ラインＬ_２とフュージョンリング４との２つの交点Ｃ_２，Ｃ_２'を検出する。これら４つの交点の検出には、フュージョンリング４の輝度の基準値を用いる。この基準値は、撮影画像中の最大輝度に所定の係数を乗じて得た値である。基準値はフュージョンリング４を正しく特定できる適切な値とする必要があり、引き上げ状況に応じて変更してもよい。そのため、係数は０．６〜０．９５の範囲から引き上げ状況に応じて適宜選択される。

撮影画像中の最大輝度は、一つの画素が単独で最大輝度を持つものを対象としてもよく、あるいは、ノイズの影響を防止するため、最大輝度又はこれに近い輝度を持つ画素が複数連続するものを対象としてもよい。液面位置よりも上方に突出するルツボの側壁部からの光がメニスカスに映り込むとき、検出輝度の最大値は複数画素にわたり連続する傾向があることから、このような輝度分布を最大輝度の対象とすることにより、ノイズの影響を防止することができる。

交点Ｃ_１，Ｃ_１'間の間隔をＷ_１とし、交点Ｃ_２，Ｃ_２'間の間隔をＷ_２とし、さらに単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置をＹ_０、測定ラインＬ_１のＹ座標の位置をＹ_１、測定ラインＬ_２のＹ座標の位置をＹ_２とし、フュージョンリングの半径をＲとすると、（１）式および（２）式の関係が得られる。

Ｒ^２＝（Ｗ_１／２）^２＋（Ｙ_０−Ｙ_１）^２ ・・・（１）

Ｒ^２＝（Ｗ_２／２）^２＋（Ｙ_０−Ｙ_２）^２ ・・・（２）

（１）式および（２）式の関係から、二次元画像中のＹ方向における単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置Ｙ_０は、（３）式で表される。

Ｙ_０＝｛Ｙ_１＋Ｙ_２＋（Ｗ_１ ^２−Ｗ_２ ^２）／４（Ｙ_１−Ｙ_２）｝／２ ・・・（３）

さらに、単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置Ｙ_０から融液１の液面位置を求める。融液１の液面位置は、融液１の液面から熱遮蔽体１６の下端までの距離（ギャップΔＧ）と画像中のＹ座標との関係を示す一次回帰直線（校正直線）を用いて、位置Ｙ_０をギャップΔＧに換算することにより求めることができる。

本実施形態では、上記２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２の組み合わせを２組以上（例えば１０組）設定し、それぞれの組み合わせに対応する単結晶の中心位置を平均した値を最終的な単結晶の中心位置Ｃ_０とすることが好ましい。単結晶２の断面形状が真円の場合、測定誤差は非常に小さい。しかし、引き上げ条件によっては単結晶２が変形して真円ではなくなり、測定誤差が大きくなることがある。また、単結晶の晶壁線が測定ライン上に現われると、その部分では測定誤差が大きくなる。しかし、複数の測定値の平均値を用いることによって測定誤差の影響を小さくすることができる。

上述した単結晶２の中心位置を測定する方法では、測定ラインＬ_１，Ｌ_２とフュージョンリング４との交点Ｃ１，Ｃ１'，Ｃ２，Ｃ２'を算出する際、輝度の基準値を用いてフュージョンリング４のエッジを検出し、このエッジと測定ラインＬ_１，Ｌ_２との交点をフュージョンリング４の交点としている。フュージョンリング４は一定の幅を有する帯状の高輝度領域であるため、交点を正確に求めるためにはフュージョンリング４もラインパターンとする必要があるからである。

しかし、熱遮蔽体１６の下端部に融液が付着すると、本来のフュージョンリングの外側（融液側）にも高輝度な領域が現れ、フュージョンリング全体の輝度分布が変化する。このように融液付着の影響を受けたフュージョンリングのエッジパターンを用いて単結晶の中心位置を求めるとその測定誤差が大きくなる。そこで本実施形態では、以下に示す方法により融液付着の影響を排除する。

図４は、フュージョンリングの検出方法を示すフローチャートである。

図４に示すように、フュージョンリングの検出では、まずメニスカスを含む融液面の画像を撮影する（ステップＳ１）。メニスカスは単結晶の周囲において表面張力により傾いた液面であり、フュージョンリングは主にルツボの内壁面や熱遮蔽体の下面で反射した光がメニスカスに映り込むことにより発生する。

次に撮影画像からフュージョンリングのエッジパターンを検出する（ステップＳ２）。エッジパターンは、基準値と一致する輝度を有する画素の集合体である。図２に示したように、撮影画像中のフュージョンリング４は、引き上げ軸５と平行なＹ座標方向に延びる帯状の高輝度領域であり、そのエッジパターンは、高輝度領域の最も融液側の画素をＹ方向につないだラインパターン（エッジライン）となる。

次に最小二乗法を用いてフュージョンリングのエッジパターンを偶関数（例えば２次関数）に近似してエッジラインの近似曲線を求める（ステップＳ３）。フュージョンリングのエッジラインの検出誤差は、熱遮蔽体１６に付着した融液の影響でフュージョンリングが高輝度に見える部分の影響を受けており、融液側に大きく偏って現れる。このように融液側に逸脱したエッジパターンを効率よく取り除くためには、偏差が大きいほど重みが小さくなる非線形な重みが与えられた最小二乗法を用いることが好ましい。

次に、フュージョンリングのエッジラインと近似曲線とを比較し、両者の偏差が例えば正側（融液側）に１画素以上となるフュージョンリングの構成画素を当該フュージョンリングの画像からノイズとして除去する（ステップＳ４）。こうして補正されたフュージョンリングの画像から再びエッジラインを求めることにより、融液付着の影響に由来するノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインが得られる（ステップＳ５）。さらに、ノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインを用いて当該フュージョンリングの画像をさらに補正するステップを所定回数繰り返すことにより（ステップＳ６Ｎ，Ｓ３〜Ｓ５）、融液付着の影響が十分に排除されたフュージョンリングのエッジラインを求めることができる。

その後、図３を参照しながら説明したように、ノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインを用いて単結晶の中心位置を算出する（ステップＳ７）。こうして得られた単結晶の中心位置は非常に正確であり、この単結晶の中心位置に基づいて融液の液面位置を算出することで、液面位置を正確に測定し制御することができる。

図５は、フュージョンリングの補正方法を説明するためのグラフである。図５において、グラフの横軸及び左側縦軸は、撮影画像の縦方向位置及び横方向位置をそれぞれ示しており、グラフの右側縦軸は、フュージョンリングのエッジラインと近似曲線との偏差を示している。なお、縦方向位置及び横方向位置は、図２のＹ方向及びＸ方向にそれぞれ対応している。

図５に示すように、融液付着の影響を除去する前のフュージョンリングのエッジラインＥ１は、非常に凹凸の激しい曲線となっておいる。このようなエッジラインＥ１とその近似曲線との偏差Ｄ１は、エッジラインＥ１の凹凸変化に合わせてその横方向位置が正側に大きく振れていることから、融液付着の影響によって高輝度となった部分であるものと容易に推測できる。そして、上記方法によって融液付着の影響を除去した後のエッジラインＥ２は図示のようになり、非常に滑らかな曲線となる。このように、融液付着の影響を除去することでフュージョンリングのエッジラインをより正確に求めることができる。

さらに、引き上げ中の単結晶の直径は、単結晶の中心Ｃ_０の座標と、融液付着の影響が除去されたフュージョンリングのエッジラインＥ２上の任意の一点の座標から求めることができる。これら２つの座標間の距離の２倍が単結晶の直径である。直径の精度を高めるためには複数の値の平均値を求めることが好ましい。算出された単結晶の直径は直径制御に用いられる。例えば、算出直径が目標直径よりも大きい場合には、引き上げ速度を速くするかあるいはヒータ温度を高くして直径を小さくすればよい。また、算出直径が目標直径よりも小さい場合には、引き上げ速度を遅くするかあるいはヒータ温度を低くして直径を大きくすればよい。

図６は、単結晶引き上げ装置１０を用いたＣＺ法による単結晶の引き上げ方法を説明するためのフローチャートである。

図６に示すように、単結晶の引き上げでは、まずルツボ１２内に多量の原料を充填し、このルツボ１２をチャンバ１１内に設置する（ステップＳ１１）。次に、チャンバ１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気とした後、ルツボ１２内の原料をヒータ１５で加熱して溶融する（ステップＳ１２）。このとき、ワイヤ２４の先端に装着された種結晶はルツボ１２よりも十分に高い位置にあり、溶融中の原料から引き離されている。ルツボ１２内の初期原料の溶融が完了した後、原料を追加投入して融液量を増加させる（ステップＳ１３）。

次に、融液１が安定するまで温度調整を行った後、ルツボ１２の上下方向の位置を調整して融液１の初期液面位置を設定する（ステップＳ１４）。特に限定されるものではないが、初期液面位置の設定は自動で行ってもよく、オペレータが融液１の液面を観察しながらルツボ１２を昇降させることにより行ってもよい。

次に、単結晶の引き上げを開始する（ステップＳ１５）。ＣＺ法による単結晶の引き上げでは、シャフト２１及びワイヤ２４を互いに逆方向に回転させながら、種結晶をゆっくりと引き上げることにより、種結晶の下端に単結晶を成長させていく。

単結晶の成長では、まず単結晶を無転位化するためダッシュ法によるシード絞り（ネッキング）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るためにショルダー部を育成し、単結晶が所望の直径になったところで直径を一定にしてボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶を融液から切り離すためにテール絞り（テール部の形成）を行なう。

ネッキングでは、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶を相対的に回転させながら上方にゆっくりと引き上げてその最小直径が３〜５ｍｍ程度になるまで細く絞り込む。ネック部の長さが１０〜２０ｍｍとなりスリップ転位が完全に除去されたら、種結晶の引き上げ速度と融液１の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する。

ショルダー部が所定の直径に達すると、今度はボディ部の育成に移行する。ウェーハ収率を高めるためボディ部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディ部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒータ１５の出力、引き上げ速度、ルツボ１２の上昇速度等が制御される。特に、単結晶の成長に伴って融液１が減少し、液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボ１２を上昇させる。

単結晶の引き上げ中においては、液面位置を制御するため、ＣＣＤカメラ１８で液面の画像を撮影し、撮影画像から補正されたフュージョンリングのエッジラインを検出する（ステップＳ１６）。すなわち、熱遮蔽体への融液付着に由来するノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインを求める。

次いで、ノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインから単結晶の中心位置を算出し（ステップＳ１７）、さらにこの単結晶の中心位置から融液の液面位置（ギャップ）を算出する（ステップＳ１８）。制御部３０は、算出した液面位置に基づいてルツボ１２を上昇させて液面位置が一定となるように制御する（ステップＳ１９）。

ボディ部が所定の長さに達すると、その後はテール部の形成に移行する。結晶成長界面に存在した融液１と単結晶２との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、融液１からの単結晶を切り離し、単結晶引き上げが完了する（ステップＳ２０）。その後、融液１から切り離した単結晶インゴットは所定の条件で冷却され、単結晶インゴットから切り出されたウェ−ハは種々の半導体デバイスの基板材料として用いられる。

以上説明したように、本実施形態によれば、ＣＺ法による単結晶引き上げにおいて融液の液面位置の正確な制御が可能となり、単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

本発明は以上の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明の範囲に包含されるものであることは言うまでもない。

例えば、上記実施形態においては、フュージョンリングのエッジラインを補正するステップを複数回繰り返してフュージョンリングの測定精度を高めているが、本発明においてエッジラインを補正するステップを複数回繰り返すことは必須でなく、補正を１回だけ行うものであってもよい。

また、上記実施形態においては、フュージョンリングのエッジラインの近似曲線を得るための偶関数として２次関数を用いたが、本発明は２次関数以外の他の偶関数を用いてもかまわない。また、上記実施形態においては、フュージョンリングのエッジラインとその近似曲線との偏差が１画素数以上となる場合にその部分をフュージョンリングの画像からノイズとして取り除いているが、本発明は１画素以上の場合に限定されず、２画素以上であってもよく、３画素以上であってもよい。

１ 融液
２ 単結晶
３ 融液の液面
３ｍ メニスカス部
４ フュージョンリング
１０ 単結晶引き上げ装置
１１ チャンバ
１１ａ 覗き窓
１２ ルツボ
１３ 石英ルツボ
１４ グラファイトサセプタ
１５ ヒータ
１６ 熱遮蔽体
１８ ＣＣＤカメラ
２０ 断熱材
２１ シャフト
２２ シャフト駆動機構
２３ シードチャック
２４ ワイヤ
２５ ワイヤ巻き取り機構
２６ 原料フィーダ
２７ 原料供給管
３０ 制御部
Ｃ_０ 単結晶の中心位置
Ｃ_１，Ｃ_１' 測定ラインＬ_１とフュージョンリングとの２つの交点
Ｃ_２，Ｃ_２' 測定ラインＬ_２とフュージョンリングとの２つの交点
Ｋ_１，Ｋ_２ 参照値の係数
Ｌ_０ 基準ライン
Ｌ_１，Ｌ_２ 測定ライン
ｒ 矢印
ΔＧ 液面位置（ギャップ）

Claims (9)

1. チョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、
   ルツボ内の原料を溶融して融液を生成する溶融工程と、
   前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ工程とを有し、
   前記引き上げ工程は、
   前記単結晶と前記融液との固液界面近傍に現れるフュージョンリングの画像から前記単結晶の中心位置を算出するステップを含み、
   前記単結晶の中心位置を算出するステップは、
   前記フュージョンリングのエッジラインを検出するステップと、
   前記フュージョンリングの前記エッジラインを偶関数に近似して当該エッジラインの近似曲線を求め、前記近似曲線よりも前記融液側に位置し、前記近似曲線との偏差が所定画素数以上となる前記フュージョンリングの構成画素を当該フュージョンリングの画像からノイズとして除去するステップと、
   前記ノイズが除去されたフュージョンリングのエッジラインから前記単結晶の中心位置を算出するステップとを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記引き上げ工程は、前記単結晶の中心位置に基づいて、前記融液の液面から前記融液の上方に位置する熱遮蔽体の下端までの距離を求めるステップをさらに含む、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記引き上げ工程は、前記単結晶の中心位置及び前記ノイズの影響が除去されたフュージョンリングのエッジラインに基づいて、前記単結晶の直径を求めるステップをさらに含む、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記ノイズが除去された前記フュージョンリングに対して再度ノイズを除去するステップを所定回数繰り返し行う、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記偶関数が２次関数であり、最小二乗法を用いて前記近似曲線を求める、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記最小二乗法は、前記フュージョンリングの画素と前記近似曲線との偏差が正で且つ大きいほど重みが小さくなる非線形な重みを有する、請求項５に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記フュージョンリングのエッジラインを検出するステップでは、
   前記フュージョンリングを含む撮影画像中の最大輝度に所定の係数を乗じて得た輝度を基準値として設定し、前記基準値と一致する輝度を有する画素のうち前記融液側に最も近い画素を前記エッジラインの構成画素として検出する、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
8. 前記溶融工程は、
   前記ルツボ内に充填した初期原料を溶融して融液を生成する工程と、
   前記融液内に原料を追加投入する工程とを含む、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
9. 前記単結晶の中心位置を算出するステップは、
   前記単結晶の中心位置を通過する基準ラインと直交し、前記中心位置から第１及び第２の距離だけ離間した第１および第２の測定ラインをそれぞれ設定するステップと、
   前記第１の測定ラインと前記フュージョンリングの前記エッジラインとの２つの交点を検出すると共に、前記第１測定ライン上の前記２つの交点間の第１の間隔を算出するステップと、
   前記第２の測定ラインと前記フュージョンリングの前記エッジラインとの２つの交点を検出すると共に、前記第２測定ライン上の前記２つの交点間の第２の間隔を算出するステップと、
   前記第１の間隔、前記第２の間隔、前記第１の距離及び前記第２の距離に基づいて、前記基準ライン上に位置する前記単結晶の中心位置を算出するステップとを含む、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。