JP2016119468A - 有機無機ハイブリッド太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明を詳述する。
なお、電極の算術平均粗さRaを25nm以下にすることによるもれ電流の抑制及び光劣化の抑制は、電荷分離能の高いペロブスカイト構造を有する有機無機ハイブリッド半導体層を用いた場合に顕著に見られる効果であり、例えば、無機半導体層を用いた場合には電極の算術平均粗さRaを25nm以下にしたとしても顕著なもれ電流の抑制及び光劣化の抑制は見られない。
上記電極は、JIS B 0601−2001に準拠して測定された算術平均粗さRaが25nm以下である。上記算術平均粗さRaの下限は特に限定されず、1nm以上であってもよい。上記電極上には、半導体層が多層積層されるが、上記算術平均粗さRaを25nm以下に抑えることによって、各層の製膜性が向上し、クラック、ピンホール等を抑制することができ、もれ電流を抑制することができる。上記算術平均粗さRaは20nm以下であることが好ましく、15nm以下であることがより好ましい。
上記算術平均粗さRaはBruker社製のDimension FastScan AFMのScanasist Airモード等を用いて測定することができる。
上記透明電極にはITO、IZO、AZO、GZO、FTO、ATO等の金属酸化物薄膜、TiN、ZrN、HfN等の導電性窒化物薄膜、LaB6等の導電性ホウ素化物薄膜が挙げられる。なかでも、低抵抗性と高い光透過性との観点からITO、IZO、AZO、GZO、FTO又はATOが好ましく、有機無機ハイブリッド太陽電池を製造する際には上記透明電極の上に積層する半導体層を加熱処理することから、高耐熱性を有するFTO又はATOがより好ましい。
上記の構成にすることで、有機無機ハイブリッド太陽電池の性能を向上させることができる。上記絶縁材料としては、絶縁性を有する材料であれば特に限定されず、無機絶縁膜、絶縁樹脂等が挙げられる。上記無機絶縁膜としてはSiO2やAl2O3等が、上記絶縁樹脂としてはポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。なかでも、電極の算術平均粗さRaを上記上限以下に調整しやすい観点からは、上記絶縁材料は絶縁樹脂であることが好ましい。特に耐熱性、及び機械的強度に優れるので、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等がより好ましい。上記絶縁材料の厚さは、下限が500nm、上限は50μmであることが好ましい。
なお、本発明の有機無機ハイブリッド太陽電池は、光電変換層として上記有機無機ハイブリッド半導体層と上記電子輸送層とを含有していればよく、上記電子輸送層及び上記有機無機ハイブリッド半導体層が積層体であってもよいし、上記電子輸送層と上記有機無機ハイブリッド半導体層とを複合化された複合膜であってもよいが、上記有機無機ハイブリッド半導体層の電荷分離効率を向上させることができるため、複合膜のほうが好ましい。上記積層体とは、各層が薄膜状に連なる後述する図1(a)のような構造をいい、上記複合膜とは、後述する図1(b)のように各層が混在している状態の膜をいう。
上記多孔質層の細孔の平均径は5〜100nmであることが好ましい。上記電子輸送層が上記多孔質層を含有することにより、上記多孔質層の細孔に上記有機無機ハイブリッド半導体層及びホール輸送層が浸透する(入り込む)ことができ、各界面の表面積が増加し、生成する電荷量を増加させることができる。細孔の平均径が5nm以上であると、充分な界面面積が確保されるために、生成電荷量が上昇する。細孔の平均径が100nm以下であると、上記多孔質層の細孔に上記有機無機ハイブリッド半導体層及びホール輸送層が充分に浸透しやすくなる等の理由により生成電荷量が上昇する。細孔の平均径のより好ましい下限は8nmであり、より好ましい上限は70nmであり、更に好ましい下限は12nmであり、更に好ましい上限は50nmである。
また、ここにおける細孔とは多孔質層内に孤立したものではなく、膜表面まで三次元的に繋がった構造のことをいう。細孔の平均径はガス吸着法等によって測定できる。
このようなスクリーン印刷法によって上記多孔質層を製膜する場合には、上記分散液には有機バインダを含有させてもよい。その場合、上記電子輸送材料からなる粒子と上記有機バインダと上記有機溶媒とを含有した分散液(ペースト)を下層上に印刷し、上記有機溶媒を揮発させた後、更に高温焼成処理にて上記有機バインダを消失させる必要がある。
上記有機バインダは特に限定されないが、エチルセルロース又は(メタ)アクリル樹脂を用いるのが好ましい。低温分解性に優れ、低温焼成を行う場合でも有機残渣量が少ないペーストとすることができることから(メタ)アクリル樹脂が特に好ましい。
上記紫外線を照射する場合には、紫外線をその積算光量が100J/cm2以上となるように照射することが好ましい。上記積算光量が100J/cm2未満であると、有機残渣の除去を充分に行うことができないことがある。上記積算光量のより好ましい下限は150J/cm2であり、好ましい上限は10000J/cm2である。なお、積算光量は照射強度(mW/cm2)×照射時間(秒)にて簡易的に算出することができる。
また、結晶化の指標として結晶化度を評価することもできる。結晶化度とはX線散乱強度分布測定により検出された結晶質由来の散乱ピークと非晶質部由来のハローとをフィッティングにより分離し、それぞれの強度積分を求めて、全体のうちの結晶部分の比を算出することにより求めることができる。上記有機無機ハイブリッド半導体層の好ましい結晶化度は30%以上である。結晶化度が30%以上であると、上記有機無機ハイブリッド半導体層中の電子の移動度が高くなり、光電変換効率が上昇する。より好ましい結晶化度は50%以上であり、更に好ましい結晶度は70%以上である。また、上記有機無機ハイブリッド半導体層の結晶化度を上げる方法としては熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等の方法が挙げられる。
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜をスプレーパイロリシスデポジション法にて、算術平均粗さRa=8.8nmとなるように形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。FTO膜の算術平均粗さRaは、JIS B 0601−2001に準拠してBruker社製のDimension FastScan AFMのScanasist Airモードを用いて測定した。
FTO膜の表面上に、電子輸送層として2重量%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、薄膜層を作製した。薄膜層の膜厚は50nmであった。更に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径16nm)とを含有した酸化チタンペーストを同じくスピンコート法により積層し、500℃で10分間焼成することで、細孔の平均径が15nmの多孔質層を作製した。電子輸送層(薄膜層と多孔質層との合計)は約300nmの厚みを有していた。次いで、PbI2をDMFに溶解させて1Mの溶液を調製した。これを上記多孔質層上にスピンコート法によって製膜した。更に、ヨウ化メチルアンモニウムをプロパノールに溶解させて1Mの溶液を調製した。この溶液内に上記のPbI2を製膜したサンプルを浸漬させることによってCH3NH3PbI3を含む有機無機ハイブリッド半導体層を形成した。最後にホール輸送層としてSpiro−OMeTAD(スピロビフルオレン骨格を有する)を68mM、Tert−butylpyridineを55mM、Lithium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide塩を9mM溶解させた溶液をスピンコート法により積層した。電子輸送層と有機無機ハイブリッド半導体層とホール輸送層との合計膜厚は450nmとなった。
ホール輸送層上に、陽極として真空蒸着により厚み100nmの金膜を形成し、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、Ra=15nmに調節した透明電極FTO付きガラス基板を用いた以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、Ra=22nmに調節した透明電極FTO付きガラス基板を用いた以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、Ra=4.2nmに調節した透明電極ITO付きガラス基板を用い、薄膜層及び多孔質層の焼成をそれぞれ400℃10分間にした以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、透明電極FTO付きガラス基板の代わりに、Al箔上にスピンコート法によってポリイミド(PI)を成膜し、更にポリイミド膜の上に蒸着によってTiを成膜したものを用いた以外は実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例5において、Al箔の代わりにTi箔を用いた以外は実施例5と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例4において、樹脂(PET)基材にITOが成膜された基板を用いた以外は、実施例4と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、Ra=30nmに調節した透明電極FTO付きガラス基板を用いた以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、Ra=27nmに調節した透明電極ITO付きガラス基板を用い、薄膜層及び多孔質層の焼成をそれぞれ400℃10分間にした以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例1において、光電変換層に有機無機ハイブリッド半導体層の代わりに、硫化アンチモンからなる層を用いた以外は、実施例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。なお、硫化アンチモンからなる層は以下のようにして形成した。N,N−ジメチルホルムアミドに塩化アンチモンとチオ尿素と(モル比1:2)を溶かし、塩化アンチモンとチオ尿素との合計濃度を20重量%に調整し、硫化アンチモン形成用塗布液を調整した。これを上記多孔質層上にスピンコート法により塗布し、乾燥することで、硫化アンチモンからなる層を形成した。
実施例2において、光電変換層に有機無機ハイブリッド半導体層の代わりに、硫化アンチモンからなる層を用いた以外は、実施例2と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例3において、光電変換層に有機無機ハイブリッド半導体層の代わりに、硫化アンチモンからなる層を用いた以外は、実施例3と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
比較例1において、光電変換層に有機無機ハイブリッド半導体層の代わりに、硫化アンチモンからなる層を用いた以外は、比較例1と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
実施例5において、ポリイミドを成膜する代わりにAl2O3(平均粒径88nm)のエタノール10重量%分散液をスピンコート法によって塗布し、成膜した以外は、実施例5と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
比較例7において、Al箔を用いる代わりにTi箔を用いた以外は、比較例7と同様にして、有機無機ハイブリッド太陽電池を得た。
<もれ電流(フィルファクター:FF)の評価>
有機無機ハイブリッド太陽電池の電極間に、電源(KEYTHLEY社製、236モデル)を接続し、100mW/cm2の強度のソーラーシミュレータ(山下電装社製)を用いて有機無機ハイブリッド太陽電池のフィルファクターを測定することで、もれ電流を評価した。結果を表1又は2に示した。
実施例1〜3及び比較例1については、比較例1のフィルファクターの値を1として相対評価し、実施例4、7及び比較例2については、比較例2のフィルファクターの値を1として相対評価し、実施例5、比較例7については比較例7のフィルファクターの値を1として相対評価し、実施例6、比較例8については比較例8のフィルファクターの値を1として相対評価し、比較例3〜6については、比較例6のフィルファクターの値を1として相対評価した。
◎:フィルファクターの相対値が1.3倍以上
○:フィルファクターの相対値が1.2倍以上1.3倍未満
△:フィルファクターの相対値が1.1倍以上1.2倍未満
×:フィルファクターの相対値が1.1倍未満
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、ソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて強度100mW/cm2の光を照射した。光照射を開始した直後の光電変換効率と光照射を1時間続けた後の光電変換効率とをそれぞれ測定した。光照射を1時間続けた後の光電変換効率/光照射を開始した直後の光電変換効率の値を求め、下記の基準で評価した。
○○○:値が0.9以上
○○:値が0.8以上0.9未満
○:値が0.6以上0.8未満
×:値が0.6未満
2:基板
3:電極
4:薄膜層
5:多孔質層
6:有機無機ハイブリッド半導体層
7:ホール輸送層
8:対向電極
9:金属薄膜
10:絶縁材料層
Claims (7)
- JIS B 0601−2001に準拠して測定された、表面の算術平均粗さRaが25nm以下である電極を有する基板と、
電子輸送層と、
一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表されるペロブスカイト構造を有する有機無機ハイブリッド半導体層と、
を有することを特徴とする有機無機ハイブリッド太陽電池。 - 電子輸送層は、薄膜層と多孔質層とを有し、前記薄膜層が、電極側に配置されていることを特徴とする請求項1記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
- 一般式R−M−X3におけるXがハロゲン原子を含むことを特徴とする請求項1又は2記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
- 電極の算術平均粗さRaが20nm以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
- 電極の算術平均粗さRaが15nm以下であることを特徴とする請求項4記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
- 電極がITO、FTO若しくはATOからなる透明電極又は金属電極であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
- 一般式R−M−X3におけるRがメチルアミン、エチルアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン又はこれらのイオンであることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の有機無機ハイブリッド太陽電池。
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