JP2016084507A - 原料ガス供給装置及び成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給するにあたり、原料の気化量を安定させると共に高い気化効率を確保すること。
【解決手段】固体原料を原料容器３に収容し、赤外線ランプ６により固体原料を昇華温度以上の温度に加熱する。そして原料容器３内にキャリアガスを供給して、昇華した原料をキャリアガスと共に、消費区域である成膜処理部２に供給する。固体原料は赤外線の輻射により直接加熱されるので、原料容器３内において周縁領域と中央領域との間で温度差の発生が抑えられる。このため原料の気化量が安定し、かつ高い気化効率を確保することができる。このように原料の気化量が安定した原料ガスを成膜処理部２に供給できることから、成膜処理部２では安定した膜質の薄膜を成膜することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置、及びこの原料ガス供給装置を用いた成膜装置に関する。

半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）などの基板に対して成膜を行う手法の一つとして、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法やＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が知られている。これらの処理は、真空雰囲気が形成される処理容器にウエハを収容し、処理容器内に原料ガスを供給することにより行われる。
固体原料を用いる場合には、例えば図６に示すように、原料を収容した原料容器１１内の原料１０を加熱して昇華させる一方、原料容器１１内にキャリアガスを導入し、この原料の気体をキャリアガスと共に処理容器１２に供給している。図６中１４は、バルブ１４１、１４２を備えたキャリアガス供給路、１５は、バルブ１５１、１５２を備えた原料ガス供給路であり、これらは例えば原料容器１１の天井部の中央領域に接続されている。

原料容器１１の周囲にはヒータ１３が設けられ、このヒータ１３の熱が原料容器１１の側壁を介して原料に伝わり、こうして原料は熱伝導により原料容器１１の側壁と接触する周縁領域から加熱されていく。また原料容器１１内にキャリアガスを導入すると、中央領域ではキャリアガスの流速が大きく、周縁領域ではキャリアガスの流速が小さくなる。このようなことから、原料容器１１の内部では周縁領域の温度が中央領域よりも高くなるような温度差が発生し、さらに中央領域ではキャリアガスの流速が大きいため、原料の昇華（以下「気化」として取り扱う）するときの気化熱によりさらに温度が低くなって、原料が再固化することもある。

このように原料容器１１内において温度差が発生すると、周縁領域は中央領域に比べて原料の気化速度が大きいため、気化量が不安定になりやすいという懸念がある。また当初は図７（ａ）のように充填されていた原料１０が、気化が進むにつれ、図７（ｂ）に示すように原料１０と側壁との間に隙間が生じたり、側壁から離れた中央領域には原料が多く残ってしまう状態になりやすい。原料１０と側壁との間に隙間が発生すると、熱伝導による加熱では、側壁の熱が原料１０へ移動しにくく、気化効率が極端に低くなって、さらに原料１０の気化量が不安定になるおそれがある。また熱伝導による加熱では、原料１０を昇華温度以上にするためには長時間加熱しなければならず、そのため原料１０を処理容器１１に供給するときだけではなくアイドリング中も常時加熱する必要があり、エネルギー消費が大きいという問題もある。

特許文献１及び特許文献２には、液体原料の気化器において、気化器を加熱するヒータと、マイクロ波発振器（マイクロ波供給手段）を設ける構成が記載されている。特許文献３には、アスベストの変性方法として、アスベストにマイクロ波を照射する手法が記載されている。特許文献４には、熱処理装置において、抵抗加熱と電磁波による加熱を併用する手法が記載され、特許文献５には、酸化処理装置において、ランプヒータ部からの輻射熱により水蒸気を発生する蒸気発生部を備える構成が記載されている。しかしながら、いずれの特許文献も、原料容器内にて固体原料を加熱して昇華させる技術に関するものではないため、上述の特許文献１〜５を用いても本発明の課題を解決することができない。

特開平１０−１５２７７９号公報：段落００４９、図１等 特開２０００−５８５２８号公報：段落００３２、図５等 ＷＯ２００７／３４８１６号公報：段落００３５等 特開２０１１−７７０６５号公報：段落００２０、００２２、図１等 特開平９−１４８３１８号公報：段落００１５、図１、図３等

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給するにあたり、原料の気化量を安定させると共に高い気化効率を確保することが可能な技術を提供することにある。

このため本発明の原料ガス供給装置は、固体原料を昇華した原料を不活性ガスであるキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記固体原料を収容する原料容器と、
前記原料容器に接続され、当該原料容器内にキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入路と、
前記原料容器に接続され、固体原料を昇華した原料がキャリアガスと共に当該原料容器から流出するための原料ガス流路と、
前記固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために当該原料容器内に赤外線を輻射する赤外線ランプからなる内部加熱部と、を備えたことを特徴とする。

また本発明の他の原料ガス供給装置は、固体原料を昇華した原料を不活性ガスであるキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記固体原料を収容する原料容器と、
前記原料容器に接続され、当該原料容器内にキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入路と、
前記原料容器に接続され、固体原料を昇華した原料がキャリアガスと共に当該原料容器から流出するための原料ガス流路と、
前記固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために当該原料容器内にマイクロ波を放射するマイクロ波放射部からなる内部加熱部と、を備えたことを特徴とする。

さらに本発明の成膜装置は、基板に対し原料ガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、
先に記載された原料ガス供給装置と、前記原料ガス流路に接続され、基板を載置する載置部がその内部に配置された処理容器と、この処理容器内を排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする。

本発明によれば、固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、原料容器に収容された固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために原料容器内に赤外線を輻射する赤外線ランプからなる内部加熱部を設けている。固体原料は赤外線の輻射により直接加熱されるので、原料容器内において周縁領域と中央領域との間で温度差の発生が抑えられる。このため原料の気化量が安定し、かつ高い気化効率を確保することができる。また本発明の他の発明によれば、原料容器内においてマイクロ波を放射するマイクロ波放射部からなる内部加熱部により固体原料が直接加熱されるので、原料容器内における前記温度差の発生が抑えられ、原料の気化量が安定すると共に、高い気化効率を確保することができる。さらに本発明の他の発明によれば、原料の気化量が安定した原料ガスを処理容器に供給できることから、安定した膜質の薄膜を成膜することができる。

本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の第１の実施形態を示す全体構成図である。 第１の実施形態の原料容器を示す縦断面図である。 原料容器内にて固体原料が気化する様子を説明するための縦断面図である。 本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の第２の実施形態で用いられる原料容器を示す縦断面図である。 原料容器の他の例を示す縦断面図である。 従来の原料容器を示す縦断面図である。 原料容器内にて固体原料が気化する様子を説明するための縦断面図である。

（第１の実施形態）
以下、図１を参照しながら、本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の第１の実施形態の構成例について説明する。成膜装置１は、基板であるウエハ１００に対して例えばＡＬＤ法による成膜処理を行なうための消費区域をなす成膜処理部２と、この成膜処理部２に原料ガスを供給するための原料ガス供給装置と、を備えている。
成膜処理部２は、例えば真空容器をなす処理容器２１内に、ウエハ１００を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置部２２と、原料ガス等を処理容器２１内に導入するガス導入部２３と、を備えている。処理容器２１内は真空ポンプなどからなり排気機構をなす真空排気部２４により真空排気され、この内部に原料ガス供給装置から原料ガスが導入されることにより、加熱されたウエハ１００の表面にて成膜が進行するように構成されている。

タングステン（Ｗ）膜を成膜する場合の一例を挙げると、原料としては常温で固体であるＷＣｌ_６が用いられ、原料と反応する反応ガス（還元ガス）としては水素（Ｈ_２）ガスが用いられる。このためガス導入部２３にはガス供給路２５が接続され、このガス供給路２５には、後述するＷＣＬ_６を含む原料ガスを供給する原料ガス流路４２、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス流路２６及び置換ガスを供給する置換ガス流路２７が、夫々バルブＶ１、Ｖ２６、Ｖ２７を介して合流されている。反応ガス流路２６の他端側は、反応ガスの供給源２６１に接続されると共に、ガス流路２６２を介して不活性ガス例えば窒素（Ｎ_２）ガスの供給源２６３に接続され、置換ガス流路２７の他端側は置換ガス例えばＮ_２ガスの供給源２７１に接続されている。

原料ガス供給装置は、固体原料であるＷＣｌ_６を収容した原料容器３と、この原料容器３にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源３１とを備えている。原料容器３はその内面が鏡面仕上げされると共に、抵抗発熱体５１を備えたジャケット状の外部加熱部５より覆われている。この外部加熱部５は、原料容器３の側壁を介する熱伝導により固体原料を加熱するものであり、例えば温度検出部５２にて検出した原料容器３内の気相部の温度に基づいて、後述する制御部２００により電力供給部５３から抵抗発熱体５１への電力供給量が制御されるように構成されている。

また原料容器３は、固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために、原料容器３内に赤外線を輻射する赤外線ランプ６からなる内部加熱部を備えている。この赤外線ランプ６は、例えば赤外線を放射可能な発光管や発光ダイオードなどによって構成され、例えば原料容器３内の固体原料に対して上方側から赤外線を放射するように原料容器３の天井部に取り付けられている。
赤外線ランプ６は、例えば図２に示すように、概略円筒状に上下方向に伸びるガラスなどの光透過材６１の内部に赤外線を放射する光源６２が封入されて赤外線ランプとして構成されている。例えば光透過材６１の側周囲には、光源６２から照射される赤外線を反射させるために、所定の空間を介して反射部材６３が設けられると共に、光透過材６１の下方側には赤外線を透過させる透過部６４が設けられている。

こうして光源６２から照射される赤外線は、反射部材６３により反射され、光透過材６１、透過部６４を介して原料容器３内に供給される。そして赤外線が固体原料に当たると原料分子を振動させ、熱エネルギーを発生させる。このように赤外線ランプ６は、固体原料を表面側から放射により加熱する直接加熱源である。光源６２は電力供給部６５に接続され、供給される電力量は後述する制御部２００により制御される。

原料容器３内における固体原料の上方側の気相部には、キャリアガス導入路４１の下流端部に相当するキャリアガスノズル７１と、原料ガス流路４２の上流端部に相当する抜き出しノズル７２と、が挿入されている。キャリアガス導入路４１には、上流側からキャリアガス用のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）７３、バルブＶ２、バルブＶ３がこの順序で介設されると共に、上流側にはこの例ではＮ_２ガス供給源であるキャリアガス供給源３１が設けられている。キャリアガスとしては、不活性ガスであるＮ_２ガスが用いられているが、本願明細書では、原料と反応することなく、成膜処理に影響を与えないガスであれば「不活性ガス」に含まれるものとする。

一方、原料ガス流路４２には、上流側からバルブＶ４、バルブＶ５、マスフローメータ（ＭＦＭ）７４、圧力計７５及びバルブＶ６が設けられている。マスフローメータ７４とバルブＶ６との間からは、バルブＶ４３が介設された分岐路４３が分岐され、分岐路４３の下流端は既述の真空排気部２４に接続されている。後述のように、原料容器３内にて気化（昇華）した固体原料は、キャリアガス導入路４１から原料容器３内にキャリアガスが供給されることにより、キャリアガスと共に原料ガス流路４２を介して成膜処理部２に供給される。従ってマスフローコントローラ７３はキャリアガスの流量、マスフローメータ７４は気化した原料とキャリアガスとの混合ガスである原料ガスの流量、を夫々測定するためのものである。バルブＶ２、Ｖ３の間とバルブＶ４、Ｖ５との間はバルブＶ４０を備えた流路４０により接続されている。また原料容器３と処理容器２１とを結ぶ原料ガス流路４２、ガス供給路２５、これらに設けられたバルブ等は、原料が再固化しないように図示しない加熱部により加熱されている。

後述するように、成膜処理部２にて行なわれるタングステン膜の成膜では、ＷＣｌ_６を含む原料ガスと、反応ガスであるＨ_２ガスとが交互に繰り返して供給されると共に、これら原料ガス及び反応ガスの供給の間には、処理容器２１内の雰囲気を置換するために置換ガスが供給される。このように原料ガスは、成膜処理部２に供給期間、休止期間を交互に繰り返して断続的に供給され、この原料ガスの供給制御はバルブＶ１をオン、オフ制御することにより実行される。このバルブＶ１は、後述する制御部２００により開閉制御されるように構成されている。また同様に、反応ガスの供給制御はバルブＶ２６をオン、オフ制御することにより実行され、置換ガスの供給制御はバルブＶ２７をオン、オフ制御することにより実行される。

制御部２００は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には、成膜装置１の作用に係わる制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記憶されている。成膜装置１の作用とは、載置部２２上にウエハ１００を載置し、処理容器２１内を真空排気後、原料ガスと反応ガスと置換ガスとを供給してＡＬＤ法にて成膜を行い、しかる後ウエハ１００を搬出するまでの動作である。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

また制御部２００は、原料ガス流路４２を流れる原料の流量の検出値と、予め設定した原料の流量設定値とに基づいて、赤外線ランプ６に供給する電力量を制御する機能を備えている。原料の気化量は、マスフローメータ７４の流量測定値から、マスフローコントローラ７３の流量測定値を差し引くことにより決まる。従って本実施形態では、マスフローメータ７４及びマスフローコントローラ７３が、原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出する流量検出部に相当する。

一方、原料容器３内における原料の気化量は、原料容器３の加熱温度により制御できるため、この加熱温度を赤外線ランプ６により調整する。このため例えば制御部２００では、原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出し、この検出値と予め設定された流量設定値との差分流量を取得する。一方、制御部２００には、予め差分流量と、この差分流量を補償するための赤外線ランプ６の電力供給量の補正量との関係を対応付けたテーブルが格納されている。そして、原料の流量が流量設定値になるように、差分流量に対応する補正量を用いて、赤外線ランプ６の電力供給量を加算又は減算するように構成されている。

次に上述実施の形態の作用について説明する。先ず原料ガス供給装置及び成膜処理部２の概要について簡単に説明する。原料容器３においては外部加熱部５及び赤外線ランプ６に電力を供給して常温で固体のＷＣｌ_６を加熱して昇華させる。外部加熱部５に供給される電力量は、例えば固体原料であるＷＣｌ_６が分解しないように、赤外線ランプ６をオフにした状態において、原料容器３の内壁の温度がＷＣｌ_６の昇華温度よりも低い温度例えば１２０℃以上１３０℃以下になるように設定される。また赤外線ランプ６に供給される電力量は、原料容器３内にてＷＣｌ_６を昇華温度以上の温度に加熱するように設定される。原料ガス（原料の気体とキャリアガスとが含まれる）の流量をマスフローメータ７４により測定することから、蒸気圧をある程度高くする必要があり、原料としては、気化温度時の蒸気圧が６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）以上のものが用いられ、ＷＣｌ_６の場合は１５０℃時の蒸気圧は９３．１Ｐａ（０．７Ｔｏｒｒ）以上である。

原料容器３内の固体原料は、外部加熱部５からの熱伝導により側壁を介して加熱されると共に、赤外線ランプ６からの輻射熱により表面側から直接加熱される。外部加熱部５による加熱では、既述のように側壁近傍の温度が高くなるが、赤外線ランプ６により固体原料の表面側から直接加熱されるので、原料容器３内において温度分布が生じにくく、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、結果として固体原料の表面全体から気化が進んでいく。このため原料容器３内における固体原料の気化量が安定する。

一方、成膜処理部２においては載置部２２上にウエハ１００を載置し、処理容器２１内を真空排気してウエハ１００の加熱を行う。こうして成膜を行う準備が整ったら、例えばバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ６を開いてキャリアガスを原料容器３に供給する。これにより成膜処理部２には、ＷＣｌ_６を含む原料ガス（気体原料とキャリアガスとの混合ガス）がガス供給路２５によりガス導入部２３を介して供給されることになる。そしてＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する場合は、バルブＶ１を開いて、前記原料ガスを処理容器２１に供給してバルブＶ１を閉じ、ウエハ１００表面にＷＣＬ_６を吸着させる。次いで置換ガス（Ｎ_２ガス）を処理容器２１に供給して、処理容器２１内を置換する。続いてバルブＶ２６を開いて反応ガス（Ｈ_２ガス）を処理容器２１に供給してバルブＶ２６を閉じ、ウエハ１００に吸着されているＷＣｌ_６をＨ_２により還元して、１原子層のタングステン膜を成膜する。この後、置換ガスを処理容器２１に供給して、処理容器２１内を置換する。こうして処理容器２１内に、バルブＶ１、Ｖ２６、Ｖ２７のオン、オフ制御によって、ＷＣｌ_６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、所定の厚さのタングステン膜の成膜を行う。

原料ガスを成膜処理部２に供給するにあたり、制御部２００により、原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出し、この検出値と原料の流量設定値とに基づいて、原料の流量が流量設定値になるように赤外線ランプ６への電力供給量が制御される。例えば原料容器３内の固体原料の減少などの要因により原料の流量が流量設定値に対して減少したとすると、流量が減少した分に応じて赤外線ランプ６の電力供給量を増加させる。これにより赤外線ランプ６の電力供給量の増加分に相当する量だけ原料の気化量が増加するので、原料の流量を流量設定値に揃えることができる。一方、例えば原料容器３内の温度分布などの要因により原料の気化量が流量設定値に対して増加したとすると、流量が増加した分に応じて赤外線ランプ６の電力供給量を減少させる。これにより赤外線ランプ６の電流供給量の減少分に相当する量だけ原料の気化量が減少するので、原料の流量を流量設定値に揃えることができる。

このようにして原料の気化量が安定した原料ガスが成膜処理部２に供給されて、成膜処理部２にてタングステン膜が成膜される。この例では原料の流量の変動に応じて赤外線ランプ６の温度を制御するシステムを組み込んでいるが、赤外線ランプ６は直接加熱源であって、原料の気化量の安定性が高い。このため原料ガス流路４２を流れる原料の流量が変動したとしても、外部加熱部５のみの温度制御で対応するシステムに比べて、原料の流量の安定性が高くなる。
こうして成膜処理部２にて例えば同じロットの全てのウエハに対して成膜処理を終了した後、次のロットのウエハの成膜処理を開始するまでは、原料ガスを成膜処理部２に供給しない状態となる。原料ガスを成膜処理部（消費区域）２に供給しないアイドリング時には、例えば赤外線ランプ６をオフにすると共に、外部加熱部５にて加熱する原料容器３の内壁の温度は、赤外線ランプ６をオフにした状態において、成膜処理部２に原料ガスを供給するときよりも低い温度例えば１２０℃未満になるように設定する。

上述の実施形態によれば、原料容器３内の固体原料を昇華させ、キャリアガスと気体の原料よりなる原料ガスを成膜処理部２に供給するにあたり、内部加熱部である赤外線ランプ６を用いて、原料容器３内に赤外線を輻射することによって、固体原料を昇華温度以上の温度に加熱している。このように赤外線ランプ６により原料容器３内を直接加熱しているため、キャリアガスが当たる領域とその他の領域との間で温度差が発生するといったことが抑えられ、固体原料は表面全体から一様に気化していく。これにより原料容器３内の固体原料の気化量が安定すると共に、高い気化効率を確保できる。

また赤外線の輻射による直接的な加熱では、昇華温度まで加熱させるための加熱時間が短くて済むので、アイドリング中は赤外線ランプ６をオフにすることができ、エネルギー消費の面から見ても有効である。さらに原料容器３の内面を鏡面仕上げすることにより、原料容器３内の熱が電磁波となって外部に移動しようとしても、原料容器３の内面にて反射されて内側に戻されるので、原料容器３からの熱放射が抑えられる。このためさらに高い効率で原料容器３内を加熱することができる。

さらにまた原料容器３の外側に外部加熱部５を設けることにより、固体原料が側壁を介する熱伝導によっても加熱される。このように原料容器３の内部からの赤外線ランプ６による直接的な加熱と、外部加熱部５による原料容器３の外側からの加熱を組み合わせることにより、効率よく固体原料を加熱することができ、さらに高い気化効率を確保できる。さらにまた外部加熱部５の電力供給量を、赤外線ランプ６をオフにした状態において、原料容器３の内壁の温度が固体原料の昇華温度よりも低い温度になるように設定することにより、固体原料の熱分解を抑えて、長時間に亘って性質の安定した原料ガスを消費区域に向けて供給することができる。

さらにまた原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出し、この流量検出値に基づいて赤外線ランプ６に供給する電力を制御しているので、原料ガス中の原料の流量を流量設定値に揃えることができて、より安定した流量（気化量）の原料を成膜処理部２に供給することができる。また赤外線ランプ６は、外部加熱部５に比べて、電力供給量の変化に対する応答性が大きいため、原料の気化量を速やかに調整でき、原料の流量を高精度に調整できる。

このように原料容器３における固体原料の気化を高い気化効率で行うことができるので、気化効率が急激に低下して原料の気化量が減少するといったことが発生しにくい。このためこの観点からも原料の気化量が安定した原料ガスを成膜処理部２に供給することができ、成膜処理部２にて膜質が安定した薄膜の成膜処理を行うことができる。固体原料は、原料容器３内における原料の偏りやグレインサイズの変化等によって気化状態が変動しやすいため、原料ガス中の原料の流量が不安定となりやすい。従って本発明の手法は有効である。

（第２の実施形態）
続いて本発明の第２の実施形態の成膜装置について、図４を参照して説明する。この例が上述の図１の成膜装置と異なる点は、内部加熱部として、マイクロ波を放射するマイクロ波放射部８を設けたことである。原料容器３０の天井面には、例えばマグネトロンを備えたマイクロ波導入装置８１が導波管８２を介して接続されている。なお図中８３は透過窓であり、マイクロ波導入装置８１は高電圧電源部８４と接続されている。原料容器３０は、天井面に透過窓８３が嵌め込まれている以外には、内面は鏡面仕上げがされていることも含めて第１の実施形態と同様に構成されており、同じ構成部材については同じ符号を付し、説明を省略する。

このマイクロ波放射部８は、マイクロ波が物質に吸収され、エネルギーが熱になることを利用して固体原料を加熱する直接加熱源であり、例えば２．４５ＧＨｚの周波数が用いられる。また例えば制御部２００では、マスフローメータ７４とマスフローコントローラ７３とから、原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出し、この検出値に基づいて、原料の流量が流量設定値になるように、マイクロ波放射部８の高電圧電源部８４への電力供給量を制御するように構成されている。

この原料容器３０においては外部加熱部５及びマイクロ波放射部８に電力を供給して常温で固体のＷＣｌ_６を加熱して昇華させる。例えば外部加熱部５に供給される電力量は、マイクロ波放射部８をオフにした状態において、原料容器３の内壁の温度がＷＣｌ_６の昇華温度よりも低い温度例えば１２０℃以上１３０℃以下になるように設定される。またマイクロ波放射部８に供給される電力量は、例えば原料容器３０内にてＷＣｌ_６を昇華温度以上の温度に加熱するように設定される。

原料容器３０内の固体原料は、外部加熱部５からの熱伝導により側壁を介して加熱されると共に、マイクロ波放射部８から放射されるマイクロ波により直接的に表面側から加熱され、固体原料の表面全体から気化が進んでいく。そして成膜処理部２において成膜を行う準備が整ったら、キャリアガスを原料容器３に供給して、キャリアガスと共に原料を成膜処理部２に供給する。このとき原料ガス流路４２を流れる原料の流量を検出し、この検出値に基づいて、マイクロ波放射部８への電力供給量を制御することにより、原料の気化量を設定値に揃えた原料ガスが成膜処理部２に供給され、成膜処理部２にてタングステン膜が成膜される。また原料ガスを成膜処理部２に供給しないときには、例えばマイクロ波放射部８をオフにすると共に、外部加熱部５にて加熱する原料容器３の内壁の温度は、マイクロ波放射部８をオフにした状態において、成膜処理部２に原料ガスを供給するときよりも低い温度に設定される。

上述の実施形態によれば、内部加熱部であるマイクロ波放射部８を用いて、原料容器３内にマイクロ波を放射することによって、固体原料を昇華温度以上の温度に加熱している。従って固体原料を直接加熱しているため、固体原料が表面全体から一様に気化していき、原料の気化量が不安定になるおそれがない上、高い気化効率が確保できる。またマイクロ波の放射による直接的な加熱では、昇華温度まで加熱させるための加熱時間が短くて済むので、アイドリング中はオフにすることができ、省エネルギー化を図ることができる。
さらに原料容器３の内面を鏡面仕上げすることの効果、外部加熱部５を設けることによる効果、原料ガス流量を流れる原料の流量を検出し、この流量検出値に基づいてマイクロ波放射部８に供給する電力を制御することの効果については、上述の第１実施形態と同様である。

（第３の実施形態）
続いて本発明の第３の実施形態について図５を参照して説明する。この実施形態は、原料容器９を工夫することにより、内部加熱部のみにより固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するものである。原料容器９は内面が鏡面仕上げされていることに加えて、原料容器９の内部を外部から熱的に遮断するために、断熱構造体が組み合わされている。この例では、例えば原料容器９の側壁９１は、二重構造になっており、内壁９２と外壁９３との間の空間が真空状態に設定されている。図５では内部加熱部として赤外線ランプ６を設けているが、赤外線ランプ６の代わりにマイクロ波放射部８を設けるようにしてもよい。原料容器９及び外部加熱部を設けていないこと以外については、上述の第１実施形態と同様であり、説明は省略する。また断熱構造体として断熱材を設けるようにしてもよい。

原料容器９においては内部加熱部をなす赤外線ランプ６に電力を供給して常温で固体のＷＣｌ_６を加熱して昇華させる。赤外線ランプ６の赤外線により、固体原料は直接表面側から加熱され、固体原料の表面全体から気化が進んでいく。赤外線ランプ６の赤外線は、鏡面である原料容器９の内面により反射されて、外部への放出が抑えられ、また側壁９１の断熱構造体により、原料容器９内部の熱が外部へ移動することも抑制される。これにより赤外線ランプ６からの熱が原料容器９内に閉じ込められた状態になるので、赤外線ランプ６の熱によって原料容器９内の固体原料の全体が加熱される。従って赤外線ランプ６のみであっても、十分に固体原料を昇華温度以上の温度に加熱できる。

赤外線ランプ６は、電力の供給によって速やかに加熱するので、例えばアイドリング時にはオフの状態にし、成膜処理部２に原料を供給するときにのみオン状態にしてもよく、さらに省エネルギー化を図ることができる。また原料をアイドリング中に加熱しなくてよいため、加熱による原料の自己分解を抑えることができ、長期間に亘って原料の性質が安定する。但し、アイドリング時も成膜処理部２に原料を供給するときと同様に赤外線ランプ６により加熱し、アイドリング時と気化時との間で原料容器内の原料の温度を一定に保つようにしてもよく、この場合には、アイドリング終了から速やかに成膜処理を開始することができる。
内部加熱部を用いることにより、原料の気化量の安定化や高い気化効率を確保できること、原料ガス流量を流れる原料の流量を検出し、この流量検出値に基づいて、赤外線ランプ６に供給する電力を制御することの効果については、上述の第１実施形態と同様である。また赤外線ランプ６をマイクロ波放射部８に代えた場合にも同様の効果が得られる。

以上において、内部加熱部による加熱によって固体原料の気化量を安定させることができるため、必ずしも原料ガス流路を流れる原料の流量を検出して、内部加熱部の電力供給量を制御する必要はない。また原料ガス流路を流れる原料の流量を検出する流量検出部は、濃度測定部であってもよい。つまり原料ガス流路に、例えば吸光度を利用して光学的に原料ガスに含まれる原料の濃度を測定し、この原料の濃度に基づいて原料の流量を求める濃度測定部を設けるようにしてもよい。また第１の実施形態及び第２の実施形態においては、必ずしも原料容器３の内面を鏡面仕上げにする必要はないし、これらの実施形態においても原料容器は断熱構造体が組み合わされているものであってもよい。

本発明の原料としては、例えば原料容器への充填時に固体であるものが用いられ、上述のＷＣｌ_６以外に、Ｎｉ（ＩＩ）、Ｎ´−ジーターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（ＩＩ）（ｔＢｕ−ＡＭＤ）_２、以下「Ｎｉ（ＡＭＤ）_２」と記す）を用いることができる。このＮｉ（ＡＭＤ）_２も気化温度時の蒸気圧が６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）以上である。
原料としてＮｉ（ＡＭＤ）_２を用いる場合には、反応ガス（還元ガス）としてアンモニアガスを用いて、ウエハ１００の表面にニッケル（Ｎｉ）膜が形成される。またＮｉ（ＡＭＤ）_２は、自己分解するおそれがあることから、蒸気圧が１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）のときには、原料を気化させて成膜処理部に供給するときには、外部加熱部にて加熱する原料容器の内壁の温度がＮｉ（ＡＭＤ）_２の気化温度よりも低い温度例えば９０℃以上１２０℃以下になるように設定される。また内部加熱部に供給される電力量は、原料容器内にてＮｉ（ＡＭＤ）_２を気化温度以上の温度に加熱するように設定される。さらにアイドリング時には、内部加熱部はオフ状態とすると共に、外部加熱部にて加熱する原料容器の内壁の温度は、内部加熱部をオフにした状態において、成膜処理部に原料ガスを供給するときよりも低い温度にすることが好ましい。

Ｎｉ（ＡＭＤ）_２は、原料容器への充填時には固体であるが気化するときには液体状態になりやすい。このように原料容器内にて液体状態になってから気化する原料であっても、赤外線ランプやマイクロ波放射部にて直接加熱する構成により、高い気化効率を確保することができると共に、原料容器内における温度分布が均一になりやすいため、気化量を安定させることができる。
また原料容器内への固体原料の貯留量を多くして交換周期を長くするためには原料容器を大型化する必要があるが、このように原料容器が大型化すると、Ｎｉ（ＡＭＤ）_２は気化時に一旦液体状態となったとしても対流が遅いため、原料容器内において温度分布が不均一になりやすい。従って外部加熱部のみを設ける構成では原料表面温度を一定に保ちにくく、気化量が不安定になるおそれがあるため、本発明のように内部加熱部にて原料を直接加熱する構成は有効である。
但し、アイドリング時も成膜処理部に原料を供給するときと同様に加熱し、アイドリング時と気化時との間で原料容器内の原料の温度を一定に保つようにしてもよく、この場合には、アイドリング終了から速やかに成膜処理を開始することができる利点がある。

また上述の第１の実施形態及び第２の実施形態では、成膜処理時に原料ガスを成膜処理部に供給するときに外部加熱部により加熱される原料容器の内壁の温度と、アイドリング時において外部加熱部により加熱される原料容器の内壁の温度とを揃えるようにしてもよい。
さらに成膜処理部２の構成については、載置台に１枚ずつウエハＷを載置して成膜処理を行う枚様式の場合の他、多数枚のウエハＷを保持するウエハボートにウエハＷを保持して成膜を行うバッチ式の成膜処理部や、回転する載置台上に複数枚のウエハＷを並べて成膜を行う成膜処理部への原料供給に本発明を適用してもよい。

さらにまた、本発明の成膜処理部については、ＡＬＤ法を実施する構成には限られない。例えば、ＣＶＤ法を実施する成膜処理部であっても、固体または液体である原料を収容した原料容器にキャリアガス導入路を介してキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを原料の成膜処理部に供給する構成であれば適用できる。例えば第１のＣＶＤ用の原料ガスをチャンバ内に供給して第１のＣＶＤ膜を成膜し、次いで第１のＣＶＤ用の原料ガスとは異なる第２のＣＶＤ用の原料ガスを用いて第２のＣＶＤ膜を成膜する。また第１のＣＶＤ用の原料ガス及び第２のＣＶＤ用の原料ガスの少なくとも一方は、固体または液体である原料を収容した原料容器にキャリアガスを供給し、気化した原料とキャリアガスとを含む原料ガスとする。こうして両原料ガスを、置換ガスによる雰囲気の置換を介して複数回交互にチャンバ内に供給して薄膜を成膜する手法にも適用できる。さらに本発明の原料ガス供給装置は、消費区域であるエッチング装置や、加熱装置、などに固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に供給するものであってもよい。

さらに、本発明を用いて供給可能な原料ガスは、既述のＷＣｌ_６以外に、例えば周期表の第３周期の元素であるＡｌ、Ｓｉ等、周期表の第４周期の元素であるＴｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ等、周期表の第５周期の元素であるＺｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ等、周期表の第６周期の元素であるＢａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ等の元素を含む原料ガスであってもよい。これらの原料ガスは、有機金属化合物や無機金属化合物などを用いる場合が挙げられる。原料ガスと反応させる反応ガスは、Ｏ_２、Ｏ_３、Ｈ_２Ｏ等を利用した酸化ガス、ＮＨ_３、Ｈ_２、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＯＨ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ等を利用した還元ガス、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２等を利用した炭化反応ガス、ＮＨ_３、ＮＨ_２ＮＨ_２、Ｎ_２等を利用した窒化反応ガス等を利用できる。更に、複数の原料供給部を設け、成膜処理部に対して２種類以上の原料ガスを間欠的に供給して合金や、複合金属酸化物等の成膜する場合に適用してもよい。

１ 成膜装置
２ 成膜処理部
２１ 処理容器
３、３０、９ 原料容器
４１ キャリアガス導入路
４２ 原料ガス供給路
５ 外部加熱部
６ 赤外線ランプ
７３ マスフローコントローラ
７４ マスフローメータ
８ マイクロ波放射部

Claims (8)

1. 固体原料を昇華した原料を不活性ガスであるキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
   前記固体原料を収容する原料容器と、
   前記原料容器に接続され、当該原料容器内にキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入路と、
   前記原料容器に接続され、固体原料を昇華した原料がキャリアガスと共に当該原料容器から流出するための原料ガス流路と、
   前記固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために当該原料容器内に赤外線を輻射する赤外線ランプからなる内部加熱部と、を備えたことを特徴とする原料ガス供給装置。
2. 固体原料を昇華した原料を不活性ガスであるキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
   前記固体原料を収容する原料容器と、
   前記原料容器に接続され、当該原料容器内にキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入路と、
   前記原料容器に接続され、固体原料を昇華した原料がキャリアガスと共に当該原料容器から流出するための原料ガス流路と、
   前記固体原料を昇華温度以上の温度に加熱するために当該原料容器内にマイクロ波を放射するマイクロ波放射部からなる内部加熱部と、を備えたことを特徴とする原料ガス供給装置。
3. 前記原料容器の内面は鏡面仕上げがされていることを特徴とする請求項１又は２記載の原料ガス供給装置。
4. 前記原料容器の外側に設けられ、当該原料容器を加熱するための外部加熱部を備えたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
5. 前記外部加熱部に供給される電力量は、内部加熱部をオフにした状態において原料容器の内壁の温度が固体原料の昇華温度よりも低い温度となるように設定されていることを特徴とする請求項４記載の原料ガス供給装置。
6. 前記原料容器の内部を外部から熱的に遮断するために、前記原料容器は断熱構造体が組み合わされていることを特徴とする請求項１記載の原料ガス供給装置。
7. 前記原料ガス流路を流れる原料の流量を検出する流量検出部と、
   この流量検出部の検出値と予め設定した原料の流量設定値とに基づいて前記内部加熱部に供給する電力を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載された原料ガス供給装置。
8. 基板に対し原料ガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、
   請求項１ないし７のいずれか一項に記載された原料ガス供給装置と、前記原料ガス流路に接続され、基板を載置する載置部がその内部に配置された処理容器と、この処理容器内を排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする成膜装置。

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