JP2016060841A - 帯電防止性シリコーンゴム組成物及び帯電防止性シリコーンゴム硬化物 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の帯電防止性シリコーンゴム組成物の硬化物は、帯電防止性に優れ、高温に暴露されても優れた帯電防止性を維持することができる。また、着色も自由にできる。
【選択図】なし
Description
特開2013−199509号公報(特許文献5)には、アルコキシシリル基を有するイオン液体を使用しているが、トリフルオロスルホニルを有するイオン液体を使用しているため、高温下で使用すると、強い酸性のトリフルオロメタン酸が発生するおそれがある。
〔1〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物100質量部に対して、ポリ乳酸を0.001〜10質量部含有することを特徴とする帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔2〕
ポリ乳酸の平均重合度が2〜4,000である〔1〕記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔3〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物が付加反応硬化型シリコーンゴム組成物である〔1〕又は〔2〕記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔4〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物が有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物である〔1〕又は〔2〕記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔5〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物が付加反応硬化と有機過酸化物硬化との共加硫型シリコーンゴム組成物である〔1〕又は〔2〕記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔6〕
ポリ乳酸を、予めオルガノポリシロキサン中に分散させたペーストの形態で熱硬化型シリコーンゴム組成物に配合するものである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔7〕
ポリ乳酸を、予め溶剤中に溶解した溶液の形態で熱硬化型シリコーンゴム組成物に配合するものである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
〔8〕
〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなる帯電防止性シリコーンゴム硬化物。
〔9〕
〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物を60〜450℃で加熱成形することを特徴とする帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
〔10〕
更に、150〜250℃で二次加硫を行うものである〔9〕記載の帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
〔11〕
帯電防止性シリコーンゴム組成物を押し出し成形、プレス成形、インジェクション成形のいずれかの方法により成形するものである〔8〕〜〔10〕のいずれかに記載の帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
本発明の帯電防止性シリコーンゴム組成物は、熱硬化型シリコーンゴム組成物100質量部に、ポリ乳酸を0.001〜10質量部含有させることを特徴とするものである。
本発明においては、ポリ乳酸を配合分散するマトリックスを構成する熱硬化型シリコーンゴム組成物として、典型的には、下記(A)成分及び(B−1)成分のみからなる付加反応硬化型シリコーンゴム組成物、及び下記(A)成分及び(B−2)成分のみからなる有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物等が挙げられる。更に、下記(A)成分、(B−1)成分及び(B−2)成分のみからなる、付加反応硬化と有機過酸化物硬化とを併用した共加硫型シリコーンゴム組成物が挙げられる。
(A)成分としては、下記平均組成式(I)で示されるものを用いることができる。
RaSiO(4-a)/2 (I)
(式中、Rは互いに同一又は異種の炭素数1〜10の非置換又は置換一価炭化水素基であり、aは1.8〜2.3の正数である。)
本発明において、重合度は、例えば、トルエンを展開溶媒としてゲルパーミエーションクロマトグラフィ分析によるポリスチレン換算の重量平均分子量(重量平均重合度)等として求めることができる。
なお、粘度は、通常、室温(25℃)において回転粘度計(例えば、BL型、BH型、BS型、コーンプレート型等)により測定することができる(以下、同じ)。
(B)硬化剤としては、上記したように(B−1)付加反応硬化剤と(B−2)有機過酸化物硬化剤が挙げられる。
(B−1)付加反応硬化剤としては、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒を組み合わせて用いる。
R1 pHqSiO(4-p-q)/2 (II)
なお、p,qは0<p<3、好ましくは0.5≦p≦2.2、より好ましくは1.0≦p≦2.0、0<q≦3、好ましくは0.002≦q≦1.1、より好ましくは0.005≦q≦1、0<p+q≦3、好ましくは1≦p+q≦3、より好ましくは1.002≦p+q≦2.7を満たす正数である。
(B−2)有機過酸化物硬化剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−t−ブチルパーオキシカーボネート等が挙げられる。
また、熱硬化型シリコーンゴム組成物は、市販のものを用いてもよい。
本発明の帯電防止性シリコーンゴム組成物には、必要に応じて、機械的強度等を付与するために、(C)補強性シリカを配合することができる。
(C)補強性シリカとしては、ヒュームド(煙霧質)シリカ、沈降(湿式)シリカが挙げられる。これらのシリカは、BET法による比表面積が50m2/g以上であることが好ましく、特に100〜400m2/gであるものが好ましい。
このようなシリカは、必要に応じて、その表面をオルガノポリシロキサン、シラザン、クロロシラン、アルコキシシラン等の表面処理剤で処理して用いてもよい。また、(A)成分のオルガノポリシロキサンに、これら微粉末シリカを配合する時に、上記表面処理剤を同時に配合してもよい。
本発明の帯電防止性シリコーンゴム組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において上記成分に加え、必要に応じて、粉砕石英、結晶性シリカ、珪藻土、炭酸カルシウム等の充填剤、着色剤、引き裂き強度向上剤、酸化鉄や酸化セリウム等の耐熱性向上剤、酸化チタン、白金化合物等の難燃性向上剤、受酸剤、アルミナや窒化硼素等の熱伝導率向上剤、離型剤、充填剤用分散剤として各種アルコキシシラン、特にフェニル基含有アルコキシシラン及びその加水分解物、ジフェニルシランジオール、カーボンファンクショナルシラン、シラノール基含有低分子シロキサンなどの熱硬化型のシリコーンゴム組成物における公知の充填剤や添加剤を添加することは任意である。
直接脱水縮合して製造する場合、L−乳酸又はD−乳酸を有機溶媒、特にフェニルエーテル系溶媒の存在下で共沸脱水縮合し、特に好ましくは共沸により留出した溶媒から水を除き、実質的に無水の状態にした溶媒を反応系に戻す方法によってポリ乳酸が得られる。
また、L−ラクチド又はD−ラクチド等をオクチル酸錫等の金属含有触媒の存在下で、減圧下開環重合することによってもポリ乳酸が得られることが知られている。
ポリ乳酸は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、ポリ乳酸は、特に、室温で液状の帯電防止性シリコーンゴム組成物中での分散性を向上させ、安定した効果を発揮させるために、ポリ乳酸を溶剤に溶解して帯電防止剤溶液として添加してもよい。溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、メタノール、エタノールなどのアルコール類を使用するのが好ましい。
帯電量測定
スタチックオネストメーター(シシド静電気(株)製)を用いて、200℃,4時間ポストキュア後及び200℃,24時間ポストキュア後の6mm厚シリコーンゴムシート表面に、それぞれコロナ放電により静電気を6kVチャージした後、その帯電圧が半分になる時間を測定した。
[帯電防止剤ペースト1の調製]
熱硬化型シリコーンゴム組成物KE−571−U(信越化学工業(株)製)100質量部に、ポリDL乳酸(和光純薬工業(株)製、Mw6,000〜16,000)1質量部を添加した後、150℃で10分混練りし、帯電防止剤ペースト1を調製した。
アセトン80質量部にポリDL乳酸(和光純薬工業(株)製、Mw6,000〜16,000)20質量部を均一に溶解し、帯電防止剤溶液1を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)45質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度15、25℃における粘度が30mPa・sであるジメチルポリシロキサン10質量部、ポリDL乳酸(和光純薬工業(株)製、Mw6,000〜16,000)を0.15質量部を添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド1)を調製した。
この組成物(ベースコンパウンド1)100質量部に対し、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4質量部を二本ロールにて添加し、均一に混合して生ゴム状のシリコーンゴム組成物を製造した後、該組成物を165℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアを行ない、6mm厚のシートを作製した。次いで200℃のオーブンで4時間ポストキュア及び24時間ポストキュアを実施した。
このシリコーンゴムを室温に戻し、帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)45質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度15、25℃における粘度が30mPa・sであるジメチルポリシロキサン10質量部を添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド2)を調製した。
この組成物(ベースコンパウンド2)90質量部に対し、帯電防止剤ペースト1を10質量部、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4質量部を二本ロールにて添加し、均一に混合して生ゴム状のシリコーンゴム組成物を製造した後、該組成物を165℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアを行ない、6mm厚のシートを作製した。次いで200℃のオーブンで4時間ポストキュア及び24時間ポストキュアを実施した。
このシリコーンゴムを室温に戻し、帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
帯電防止剤ペースト1の添加量を20質量部にした以外は、実施例1と同様にして帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
ポリDL乳酸ではなく、ポリL乳酸(和光純薬工業(株)製、Mw1,600〜2,400)にした以外は、実施例1と同様にして帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
粘度が1,000mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン40質量部、粘度が5,000mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン40質量部、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位中にメチルビニルシロキサン単位5モル%とジメチルシロキサン単位95モル%とを含有し、粘度が700mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体20質量部、BET法比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(R−972、日本アエロジル(株)製)20質量部、粘度が50mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子に結合した水素原子:1.14質量%)5.0質量部、粘度が25mPa・sの分子鎖両末端及び分子鎖途中(側鎖)にSiH基を有する分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子に結合した水素原子:0.54質量%)2.2質量部[組成物中のケイ素原子結合ビニル基の合計に対する組成物中のSiH基の合計のモル比;SiH/SiVi=3.7モル/モル]、帯電防止剤溶液1を1.60質量部、1−エチニルシクロヘキサノール0.03質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属の質量換算で、ビニル基含有オルガノポリシロキサンの合計に対して15ppm添加し、液状のシリコーンゴム組成物を調製した。
この組成物を120℃、100kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアを行ない、6mm厚のシートを作製した。次いで200℃のオーブンで4時間ポストキュア及び24時間ポストキュアを実施した。
このシリコーンゴムを室温に戻し、帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
ポリDL乳酸を添加しない以外は、実施例1と同様にして帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
帯電防止剤溶液1を添加しない以外は、実施例5と同様にして帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
帯電防止剤溶液1ではなく、25℃における粘度が75mPa・sであるポリエーテル変性シリコーンオイル(KF351F 信越化学工業(株)製)を0.4質量部添加した以外は実施例5と同様にして帯電量(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
Claims (11)
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物100質量部に対して、ポリ乳酸を0.001〜10質量部含有することを特徴とする帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- ポリ乳酸の平均重合度が2〜4,000である請求項1記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物が付加反応硬化型シリコーンゴム組成物である請求項1又は2記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物が有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物である請求項1又は2記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物が付加反応硬化と有機過酸化物硬化との共加硫型シリコーンゴム組成物である請求項1又は2記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- ポリ乳酸を、予めオルガノポリシロキサン中に分散させたペーストの形態で熱硬化型シリコーンゴム組成物に配合するものである請求項1〜5のいずれか1項記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- ポリ乳酸を、予め溶剤中に溶解した溶液の形態で熱硬化型シリコーンゴム組成物に配合するものである請求項1〜5のいずれか1項記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなる帯電防止性シリコーンゴム硬化物。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の帯電防止性シリコーンゴム組成物を60〜450℃で加熱成形することを特徴とする帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
- 更に、150〜250℃で二次加硫を行うものである請求項9記載の帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
- 帯電防止性シリコーンゴム組成物を押し出し成形、プレス成形、インジェクション成形のいずれかの方法により成形するものである請求項8〜10のいずれか1項記載の帯電防止性シリコーンゴム硬化物の製造方法。
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