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Abstract
Description
かかる構成の粘着シートによると、トルエン放散量および総VOCs放散量(Total VOCs量;TVOC量ともいう。)が低減され得るため、環境衛生上好ましい。また、粘着剤層として、水性溶媒または非トルエン系有機溶媒中で合成された粘着成分を含むものを用いるので、粘着シートの製造時において自然環境への負荷が少なく作業環境上も好ましいという利点がある。更には、上記方法により評価(把握)されるシリコーン移行量が少ないので、剥離層から粘着剤層へのシリコーンの移行が粘着性能に及ぼす影響が低く抑えられることにより、優れた粘着特性が実現され得る。
[シリコーン移行量測定方法]
日東電工株式会社製片面粘着テープ品番「No.31B」の粘着面を測定対象の剥離ライナーの剥離面(剥離層)に貼り合わせて試験片を作製する。この試験片を、70℃の乾燥器中で5kgの荷重を付与して24時間、次いで該荷重を取り除いて該乾燥器から取り出し、更に23℃で2時間保持する。この試験片から、上記剥離ライナーを剥がし、露出した上記粘着面の直径30mmの円に相当する面積当たりに存在するSi量F(kcps)を、蛍光X線分析によって測定する。ブランクとして、上記粘着テープの粘着面の直径30mmの円に相当する面積当たりに存在するSi量I(kcps)を、蛍光X線分析により測定する。上記剥離層のシリコーン移行量は、FからIを差し引いた値とする。
また、これら剥離剤は、溶剤を含まない無溶剤型、有機溶剤に溶解あるいは分散した溶剤型のいずれであってもよい。また、無溶剤型剥離剤に、表面張力の比較的低い溶剤を適量混ぜ合わせ、付与(典型的には塗布)しやすいように粘度を調節したものを用いてもよい。剥離層形成時の環境衛生やTVOC量をより低減する観点からは、実質的に有機溶剤を含まず、そのままの状態で塗布可能な無溶剤型シリコーン系剥離剤の使用が好ましい。
上記主鎖部分を形成するシロキサン系ポリマーとしては、例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン等のポリジアルキルシロキサン(2つのアルキル基は同じでも、異なってもよい。);ポリアルキルアリールシロキサン;ポリ(ジメチルシロキサン―メチルシロキサン)等、複数のSi含有モノマーを重合してなるポリマー;等が挙げられる。特に好適な主鎖ポリマーとして、ポリジメチルシロキサンが挙げられる。
上記プラスチック基材としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル;ポリアミド(いわゆるナイロン);セルロース(いわゆるセロハン);等からなるフィルム状の基材を使用することができる。プラスチックフィルム類は、無延伸タイプであってもよく、延伸タイプ(一軸延伸タイプまたは二軸延伸タイプ)であってもよい。
上記紙基材としては、例えば、和紙、洋紙、上質紙、グラシン紙、クラフト紙、フルパック紙、クレープ紙、クレーコート紙、トップコート紙、合成紙等を使用することができる。紙基材の坪量は特に限定されないが、通常は50〜100g/m2程度のものを用いることが適当である。
他の素材からなる基材としては、天然ゴム、ブチルゴム等からなるゴムシート類;発泡ポリウレタン、発泡ポリクロロプレンゴム等の発泡体からなる発泡体シート類;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;これらの複合体;等が挙げられる。
剥離ライナーの厚さは、好ましくは50μm〜200μm(より好ましくは60μm〜160μm)程度である。
剥離剤の塗布量としては、用いられる粘着剤の種類、ライナー基材の種類、剥離剤の種類等に応じて適宜選択することができるが、例えば、固形分換算で0.01〜10g/m2(好ましくは0.05〜5g/m2、より好ましくは0.5〜5g/m2、更に好ましくは0.5〜4g/m2)程度とすることができる。
したがって、この明細書により開示される事項には、剥離ライナー基材の少なくとも第1面にシリコーン系剥離剤からなる剥離層を形成すること、ここで該剥離層は、日東電工株式会社製片面粘着テープ品番「No.31B」に対する直径30mmの円に相当する面積当たりのシリコーン移行量が、蛍光X線分析によるシリコンのX線強度として10kcps以下となるように形成される;および、
前記剥離層上に、水性溶媒または酢酸エチル中で合成された粘着成分を含む粘着剤層を設けること;
を包含する粘着シート製造方法が含まれる。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1〜20のアルキル基である。R2の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、イソアミル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等のアルキル基が挙げられる。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、これらのうちR2が炭素原子数2〜14(以下、このような炭素原子数の範囲を「C2−14」と表すことがある。)のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、R2がC2−10のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートがより好ましい。
水酸基含有モノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;ビニルアルコール、アリルアルコール等の、不飽和アルコール類が挙げられる。
アミノ基含有モノマーとしては、例えば、アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
シアノ基含有モノマーとしては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
ケト基含有モノマーとしては、例えば、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、アリルアセトアセテート、ビニルアセトアセテート等が挙げられる。
あるいは、重合開始剤の一部が仕込まれた反応容器にモノマー原料の少なくとも一部を供給して該モノマー原料の重合を開始させ、残りの重合開始剤は所定時間に亘って連続的に、あるいはいくつかに分割して所定時間毎に供給してもよい。
所定サイズ(例えば、面積5cm2)の粘着剤層を含む試料をバイアル瓶に入れて密栓する。そのバイアル瓶を80℃で30分間加熱し、ヘッドスペースオートサンプラーを用いて、加熱状態のガス1.0mLをガスクロマトグラフ測定装置(GC測定装置)に注入してトルエンの量を測定する。その測定結果から、上記試料に含まれる粘着剤層1g当たりのトルエン発生量(放散量)[μg/g]を算出する。
なお、粘着剤層1g当たりのトルエン放散量を算出する基準となる粘着剤層の質量としては、剥離ライナーを除く粘着シートの質量から、試料面積当たりの基材の質量を差し引いた値を採用することができる。
上記トルエン放散量測定方法と同様の試料を入れたバイアル瓶を80℃で30分間加熱し、ヘッドスペースオートサンプラーを用いて、加熱状態のガス1.0mLをGC測定装置に注入する。得られたガスクロマトグラムに基づいて、粘着剤層の作製に使用した材料から予測される揮発物質(アクリル系ポリマーの合成に用いたモノマー、後述する粘着付与樹脂エマルションの製造に用いた溶剤等)については標準物質によりピークの帰属および定量を行い、その他の(帰属困難な)ピークについてはトルエン換算として定量することにより、上記試料に含まれる粘着剤層1g当たりのTVOC量[μg/g]を求める。
なお、粘着剤層1g当たりのTVOC量を算出する基準となる粘着剤層の質量としては、トルエン放散量の測定と同様にして算出した値を採用することができる。
・カラム:DB−FFAP 1.0μm(0.535mmφ×30m)
・キャリアガス:He 5.0mL/min
・カラムヘッド圧:23kPa(40℃)
・注入口:スプリット(スプリット比12:1、温度250℃)
・カラム温度:40℃(0min)−<+10℃/min>−250(9min)[40℃より、昇温速度10℃/minで250℃まで昇温させた後、250℃で9分間保持させる]
・検出器:FID(温度250℃)
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、および窒素導入管を備えた反応容器に、イオン交換水35部を投入し、窒素ガスを導入しながら60℃で1時間以上攪拌した。これに、重合開始剤として2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(和光純薬工業株式会社製、商品名「VA−057」)0.1部を加えた。
モノマー原料として、n−ブチルアクリレート(BA)90部、2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)10部、アクリル酸(AA)4部、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.05部を、イオン交換水40部に加えて乳化したものを用意した。
60℃に保った上記反応液に、このモノマー原料乳化液を4時間かけて徐々に滴下して乳化重合させた。モノマー原料の滴下終了後、さらに60℃で2時間攪拌し、加熱を停止した。次いで、モノマー100部に対して、アスコルビン酸0.1部および35%過酸化水素水0.1部(追加の重合開始剤)を加えてレドックス処理を行った。これを室温まで冷却した後、10%アンモニア水を添加してpH7に調整し、アクリル系重合体エマルション(水分散型アクリル系重合体)を得た。
上記アクリル系重合体エマルションに対し、該エマルションに含まれるアクリル系重合体100部当たり、固形分換算で30部の粘着付与樹脂のエマルションを加え、水分散型粘着剤組成物を得た。なお、上記粘着付与樹脂としては、ハリマ化成株式会社製の商品名「SK−253NS」(軟化点145℃の重合ロジン系樹脂の水性エマルションで、実質的に有機溶剤を全く用いずに製造されたもの)を使用した。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器にBA70部、2−EHA27部、AA3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部、および酢酸エチルを入れ、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して容器内を窒素置換した。この反応液を70℃に加熱し、AIBN(重合開始剤)0.2部を加えた。系を70℃に保ちつつ重合反応を8時間行い、重量平均分子量70×104のアクリル系重合体の酢酸エチル溶液を得た。
この溶液に対し、該溶液に含まれるアクリル系重合体100部当たり、粘着付与樹脂(理化タック社製、商品名「リカタックPCJ」;軟化点128℃の重合ロジンエステル樹脂)20部と、架橋剤(日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名「コロネートL」;イソシアネート系架橋剤)2部と、を加えて均一に攪拌混合することにより、酢酸エチルを溶媒とする非トルエン溶剤型粘着剤組成物を得た。
得られた非トルエン溶剤型粘着剤組成物を用いたこと以外は例1と同様にして、二枚の剥離ライナーAによって両粘着面が保護された両面粘着シートを得た。
例1と同様にして得た基材のPE層上に、例1の剥離剤および触媒の混合物に代えて、UV硬化性無溶剤型シリコーン系剥離剤を塗布した。該剥離剤の塗布量は、1.3g/m2とした。該剥離剤の塗布後、高圧水銀灯を光源とし、照度2W/cm2およびライン速度70m/分の条件で紫外線を照射して剥離剤を硬化させ、剥離ライナーBを得た。
剥離ライナーAの代わりに剥離ライナーBを用いた以外は例1と同様にして、水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えた両面粘着シートを得た。
剥離ライナーAの代わりに剥離ライナーBを用いた以外は例2と同様にして、非トルエン溶剤型粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えた両面粘着シートを得た。
例1の剥離剤および硬化触媒に代えて、汎用の熱硬化性無溶剤型シリコーン系剥離剤および硬化触媒を用い、該剥離剤の塗布量を1.5g/m2としたこと以外は例1と同様にして、剥離ライナーCを得た。
剥離ライナーAの代わりに剥離ライナーCを用いた以外は例1と同様にして、水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えた両面粘着シートを得た。
剥離ライナーAの代わりに剥離ライナーCを用いた以外は例2と同様にして、非トルエン溶剤型粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えた両面粘着シートを得た。
剥離ライナーA〜Cおよび例1〜6の両面粘着シートについて、以下の測定および評価を行った。それらの結果を、使用した粘着剤組成物の種類とともに表1に示す。
例1〜6で得られた各両面粘着シートについて、粘着剤層1g当たりのトルエン放散量を、上述の方法に従って測定した。
[TVOC量の測定]
例1〜6の各両面粘着シートについて、粘着剤層1g当たりのTVOC量を、上述の方法に従って測定した。試験片としては、トルエン放散量の測定と同様のものを使用した。
なお、ここで、上記トルエン放散量およびTVOC量の算出には、各両面粘着シート1gに含まれる粘着剤層の質量が約0.91gであったことを利用した。
各剥離ライナーA、B、Cにつき、剥離強度を測定した。すなわち、粘着テープ(日東電工株式会社製、品番「No.502」;幅50mmのアクリル系両面粘着テープ)を長さ約20cm分用意し、黄色の剥離紙を剥がして露出した粘着面に、剥離ライナーを、温度23℃、RH50%の環境下ハンドローラーを用いて貼り合わせて試験片を作製した。この試験片を、100℃の環境下1kgの荷重を付与して1時間、次いで23℃、RH50%の環境下1時間保持した。これを、引張試験機を用いて、23℃、RH50%の環境下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で、剥離ライナーを50mm引き剥がしたときの応力を測定し、その最高値を剥離強度(N/50mm)とした。なお、剥離強度の測定には、補助板を使用した。
各剥離ライナーA、B、Cにつき、上述の方法に従って、XRF装置としてリガク社製の型式「ZSX−100e」を用いて、下記条件にて、シリコーン移行量を測定した。
X線源:縦型Rh管
分析範囲:直径30mmの円内
分光結晶:Si−Kα
出力:50kv、70mA
各両面粘着シートから第1の剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを20mm×200mmの方形状にカットして試験片を作製した。この試験片から第2の剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を、被着体としてのステンレス鋼(SUS:B304)板に、2kgのローラーを一往復させて貼り付けた。これを23℃、RH50%の環境下に30分間保持した後、引張試験機(島津製作所社製、商品名「テンシロン」)を用い、JIS Z 0237に準拠して、23℃、RH50%の環境下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件にて、対SUS180°引き剥がし粘着力を測定した。
[対PP板180°引き剥がし粘着力測定]
被着体としてSUS板の代わりにPP板を用いた以外は上記対SUS180°引き剥がし粘着力測定と同様にして、対PP板180°引き剥がし粘着力を測定した。
各両面粘着シートを幅20mm、長さ180mmのサイズにカットし、第1の剥離ライナーを剥がして露出した第1粘着面に同じサイズにカットした厚さ0.4mmのアルミニウム板を貼り付けて裏打ちして試験片を作製した。この試験片を、23℃、RH50%の環境下、ラミネータを用いて、30mm×200mmサイズにカットした厚さ2mmのPP板に圧着した後、同環境下で24時間保持した。次いで、図7に示されるように、弦長190mmの円弧状に反らせた。これを、70℃の雰囲気下で72時間保持し、該試験片端部がPP板表面から浮きあがった距離h(mm)を測定した(図8)。なお、図7〜8中、符号100、200、300は、第1および第2の剥離ライナーを除いた両面粘着シート、アルミニウム板、PP板をそれぞれ示す。
10:基材
21,22:粘着剤層
31,32:剥離ライナー
Claims (6)
- 少なくとも第1面にシリコーン系剥離剤からなる剥離層を有する剥離ライナーと、その剥離層上に設けられた粘着剤層と、を備えた粘着シートであって、以下の条件:
前記剥離層は、日東電工株式会社製片面粘着テープ品番「No.31B」に対するシリコーン移行量が、蛍光X線分析によるシリコンのX線強度として、直径30mmの円に相当する面積当たり10kcps以下である;および、
前記粘着剤層は、水性溶媒または酢酸エチル中で合成された粘着成分を含む;
のいずれも満たす、粘着シート。 - 前記シリコーン系剥離剤が、無溶剤型シリコーンである、請求項1記載の粘着シート。
- 前記シリコーン系剥離剤が、熱硬化性シリコーンである、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートを80℃で30分間保持したとき、該シートから放散されるトルエン総量が前記粘着剤層1g当たり20μg以下であり、かつ該シートから放散される揮発性有機化合物類の総量が前記粘着剤層1g当たり300μg以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層が、一般式:CH2=C(R1)COOR2(ここで、R1は水素またはメチル基であり、R2は炭素数2〜14のアルキル基である。)で表されるアクリル系モノマーを含むモノマー原料を重合させてなるアクリル系重合体を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記剥離層上の前記粘着剤層に、両面が非剥離性の基材が積層され、該基材上に更に粘着剤層が積層された、両面接着性の粘着シートとして構成されている、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘着シート。
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