JP2016003316A - ゴムウエットマスターバッチの製造方法およびゴムウエットマスターバッチ、ならびにゴムウエットマスターバッチを含有するゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単軸押出機を使用して160〜200℃に加熱することによって、充填材含有ゴム凝固物の脱水・乾燥・可塑化を一工程で行う加熱工程を有し、単軸押出機は、スクリューと、外筒長さ方向(スクリュー軸方向)に沿って延びるスリットが内壁面に形成された外筒とを有するものであり、スリット幅をA、スクリューの山部と外筒の内壁面とのクリアランスをBとしたとき、外筒のスクリュー軸方向下流側におけるAとBとの積(AB(Y))と、外筒のスクリュー軸方向上流側におけるAとBとの積(AB(X))とが、下記式(1);0<AB(Y)/AB(X)<0.9(1)を満たすゴムウエットマスターバッチの製造方法。
【選択図】 図1
Description
0<AB(Y)/AB(X)<0.9 (1)
を満たすこと特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法、に関する。
0<AB(Y)/AB(X)<0.9 (1)
を満たすこと特徴とする。本発明においては、AB(Y)/AB(X)を0.9未満とすることにより、単軸押出機内をゴムウエットマスターバッチがスクリュー軸方向下流側に進むにつれて、ゴムウエットマスターバッチが強く圧縮されることになる。その結果、ゴムウエットマスターバッチ中のゴム成分の劣化を抑えつつ、ゴムウエットマスターバッチの含水率を低減することができる。
凝固工程においては、充填材および分散溶媒を含有するスラリー溶液とゴムラテックス溶液とを混合・凝固させて、充填材含有ゴム凝固物を製造する。特に、凝固工程が、充填材を分散溶媒中に分散させる際に、ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した充填材を含有するスラリー溶液を製造する工程(I)と、スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(II)と、ゴムラテックス粒子が付着した充填材含有ゴムラテックス溶液を凝固して、充填材含有ゴム凝固物を製造する工程(III)と、を有することが好ましい。
工程(I)では、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させる際に、天然ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。天然ゴムラテックス溶液は、あらかじめ分散溶媒と混合した後、カーボンブラックを添加し、分散させても良い。また、分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで所定の添加速度で、天然ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良く、あるいは分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで何回かに分けて一定量の天然ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良い。天然ゴムラテックス溶液が存在する状態で、分散溶媒中にカーボンブラックを分散させることにより、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造することができる。工程(I)における天然ゴムラテックス溶液の添加量としては、使用する天然ゴムラテックス溶液の全量(工程(I)および工程(II)で添加する全量)に対して、0.075〜12質量%が例示される。
工程(II)では、スラリー溶液と、残りの天然ゴムラテックス溶液とを混合して、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、残りの天然ゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液および残りの天然ゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(III)では、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を凝固させて、充填材含有ゴム凝固物を製造する。凝固方法としては、例えば天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を含有させて、凝固させる方法が挙げられる。
加熱工程では、単軸押出機を使用して160〜200℃に加熱することによって、充填材含有ゴム凝固物の脱水・乾燥・可塑化を一工程で行う。図1に本発明で使用可能な単軸押出機の一例を示す。
0<AB(Y)/AB(X)<0.9 (1)
を満たすように、スクリュー23は設計されている。Bは1mm以上10mm以下であることが好ましい。Bが1mm未満である場合、ゴム成分の流路が狭くなるため、ゴム成分に対し過剰なせん断力が作用するため、最終的に得られる加硫ゴムのゴム物性が悪化する場合がある。また、Bが10mmを超えると、ゴム成分の流路が広くなるため、ゴム成分に付与されるせん断力が不足し、ゴムウエットマスターバッチの含水率の低下が不十分になることがある。スクリューは加熱式スクリューであっても良い。図4に本発明において採用可能なスクリュー形状の一例を示す。
加熱工程後に得られたゴムウエットマスターバッチに、ステアリン酸、亜鉛華、老化防止剤、シリカ、シランカップリング剤、ワックスやオイルなどの軟化剤、加工助剤など、加硫系配合剤以外の配合剤を投入し、混合分散機を使用して練る工程。混練工程において、これらの配合剤がゴム成分に混ざることにより、加硫後のゴム製品の強度を高める、ゴムの混練加工性能を良好なものとする、ゴム分子鎖の切断により生じたラジカルに起因するゴムの劣化を防止する、などの効果が得られる。混練工程においても、噛合式バンバリーミキサー、接線式バンバリーミキサー、ニーダーなどが使用可能であり、特に噛合式バンバリーミキサーを使用することが好ましい。
混練工程後に得られたゴム組成物に、硫黄などの加硫剤や加硫促進剤といった加硫系配合剤を投入し、全体を練り混ぜる。加硫系配合剤混練工程後に得られたゴム組成物を所定温度以上に加熱すると、ゴム組成物中の加硫剤はゴム分子と反応し、ゴム分子間に橋架け構造を形成して分子が三次元ネットワーク化し、ゴム弾性が付与される。
カーボンブラック「N330」;「シースト3」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N110」;「シースト9」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N774」;「シーストSO」(東海カーボン社製)
b)分散溶媒 水
c)ゴムラテックス溶液
天然ゴム濃縮ラテックス溶液;レヂテックス社製((DRC(Dry Rubber Content))=60%、質量平均分子量23.6万)に常温で水を加えてゴム成分25質量%に調整したもの
天然ゴム新鮮ラテックス溶液;Golden Hope社製((DRC(Dry Rubber Content))=31.2%、質量平均分子量23.2万)に常温で水を加えてゴム成分25質量%に調整したもの
d)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの)、「ナカライテスク社製」
e)亜鉛華 1号亜鉛華 (三井金属社製)
f)ステアリン酸 (日油社製)
g)老化防止剤 芳香族アミン系:N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン「6PPD」、(モンサント社製)、融点44℃
h)硫黄 (鶴見化学工業社製)
i)加硫促進剤 「CBS」(三新化学社製)
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
JIS K6238−2に準拠し、A&D社製加熱乾燥式水分計MX−50を使用して測定した。
JIS K6300に準拠し、100℃にて測定した。評価は、実施例1−10および比較例2−5については、比較例1を100として指数評価を行い、実施例11については比較例6を100として指数評価を行い、実施例12については比較例7を100として指数評価を行った。数値が低いほど可塑化されており、良好であることを示す。
JIS−K 6251に準拠し、JIS3号ダンベル使用して、評価サンプルを作成し、その300%伸張モジュラス(M300(MPa))を測定した。評価は、実施例1−10および比較例2−5については、比較例1を100として指数評価を行い、実施例11については比較例6を100として指数評価を行い、実施例12については比較例7を100として指数評価を行った。数値が高いほどゴム強度が高く、良好であることを示す。
0.5質量%に調整した希薄天然ゴムラテックス溶液にカーボンブラック50質量部を添加し(ラテックス溶液の固形分量(ゴム量)が、カーボンブラックとの質量比で1質量部)、これにPRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させることにより(該ロボミックスの条件:9000rpm、30分 )、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液を製造した(工程(I))。
工程(II)で製造された天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液に対し、凝固剤としてギ酸10質量%水溶液をpH4に成るまで添加して、カーボンブラック含有天然ゴム凝固物を製造した(工程(III))。
図1〜図4に記載のスクイザー式単軸押出機[(スエヒロEPM社製、品番V−02型)、バレル径90mm、(バレル長さ)/(バレル径)(L/D)=8.6、外筒内壁面でのスリット幅A(スクリュー軸方向上流側におけるスリット幅A(X)=0.9mm、スクリュー軸方向下流側におけるスリット幅A(Y)=0.7mm)、スクリュー形状(2);スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、スクリューの山部高さが一定、かつスクリューの軸径が徐々に大きく設計された形状、スクリューの山部と外筒の内壁面とのクリアランスB(スクリュー軸方向上流側におけるクリアランスB(X)=8.0mm、スクリュー軸方向下流側におけるクリアランスB(Y)=7.0mm)]を使用し、加熱温度200℃(加熱式スクリューの加熱温度200℃)で混練しつつ脱水・乾燥・可塑化を一工程で行った。
得られた天然ゴムウエットマスターバッチに対し、B型バンバリーミキサー(神戸製鋼社製)を使用し、表1に記載の各種添加剤を配合してゴム組成物とし、その加硫ゴムの物性を測定した。結果を表1に示す。
A(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(1);スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、スクリューの山部高さが徐々に低く、かつスクリューの軸径が徐々に大きく設計された形状に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(1)に変更し、かつA(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(3);スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、スクリューの山部高さが一定、かつ少なくとも一つ段差部が形成された形状に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(4);スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、スクリューの山部高さが徐々に低く、かつ少なくとも一つ段差部が形成された形状に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(4)に変更し、かつA(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(4)に変更し、かつ加熱温度を160−200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(1)に変更し、カーボンブラックの種類および配合量を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
加熱工程に代えて、脱水工程(脱水温度(脱水時に使用した単軸押出機の加熱式スクリュー温度):160℃)および乾燥可塑化工程(乾燥可塑化温度(乾燥可塑化時に使用した単軸押出機の加熱式スクリュー温度):160℃)の2工程を実施し、A(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。加硫ゴムの物性を表1に示す。
スクリューのスクリュー形状をスクリュー形状(1)に変更し、A(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更し、かつ単軸押出機として、外筒の下流側内壁面から、内径側に突出するピン部分を有するものを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。
加熱工程に代えて、遠心分離機を使用した脱水工程および乾燥可塑化工程(乾燥可塑化温度(乾燥可塑化時に使用した単軸押出機の加熱式スクリュー温度):200℃)の2工程を実施し、A(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。加硫ゴムの物性を表1に示す。
加熱工程に代えて、脱水工程(脱水温度(脱水時に使用した単軸押出機の加熱式スクリュー温度):160℃)および乾燥可塑化工程(乾燥可塑化温度(乾燥可塑化時に使用した単軸押出機の加熱式スクリュー温度):160℃)の2工程を実施し、A(X)、A(Y)、B(X)およびB(Y)を変更することにより、AB(Y)/AB(X)を変更し、かつカーボンブラックの種類および配合量を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により天然ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および加硫ゴムを製造した。加硫ゴムの物性を表1に示す。
Claims (6)
- 少なくとも充填材、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を原料として得られたゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
前記充填材および前記分散溶媒を含有するスラリー溶液と前記ゴムラテックス溶液とを混合・凝固させて、充填材含有ゴム凝固物を製造する凝固工程と、
単軸押出機を使用して160〜200℃に加熱することによって、前記充填材含有ゴム凝固物の脱水・乾燥・可塑化を一工程で行う加熱工程と、を有し、
前記単軸押出機は、スクリューと、外筒長さ方向(スクリュー軸方向)に沿って延びるスリットが内壁面に形成された外筒とを有するものであり、
前記スリット幅をA、前記スクリューの山部と前記外筒の内壁面とのクリアランスをBとしたとき、前記外筒のスクリュー軸方向下流側におけるAとBとの積(AB(Y))と、前記外筒のスクリュー軸方向上流側におけるAとBとの積(AB(X))とが、下記式(1);
0<AB(Y)/AB(X)<0.9 (1)
を満たすこと特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 前記スクリューが、スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、前記スクリューの山部高さを徐々に低くしたものである請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記スクリューが、スクリュー軸方向上流側から下流側にかけて、前記スクリューの軸径を大きくしたものである請求項1または2に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記スクリューが、スクリュー下流側に向けてスクリュー軸径が大きくなる段差部を少なくとも一つ有するものである請求項1〜3のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法で製造されたゴムウエットマスターバッチ。
- 請求項5に記載のゴムウエットマスターバッチを含有するゴム組成物。
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