JP2015535539A - 表面後架橋された吸水性ポリマー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Y > −500 × ln(X)+1880
の液体取り込み量の合計を有する表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を提供し、前記式中、Y[g]は液体取り込み量の合計であり、且つX[g/g]は遠心保持容量であり、前記遠心保持容量は少なくとも25g/gであり且つ前記液体取り込み量は少なくとも30gである。
Z < (τ0.5−τ0.1)/τ0.5
である前記表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を提供し、前記式中、Zは特有の膨潤時間の変化であり、τ0.1は0.1psi(6.9g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間であり、且つτ0.5は0.5psi(35.0g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間である。
前記吸水性ポリマー粒子は、
a) 酸基を有し且つ少なくとも部分的に中和されていることがある少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマー、
b) 随意に1つまたはそれより多くの架橋剤、
c) 少なくとも1つの開始剤、
d) 随意に、a)で記載されたモノマーと共重合可能な1つまたはそれより多くのエチレン性不飽和モノマー、
e) 随意に1つまたはそれより多くの水溶性ポリマー、および
f) 水
を含むモノマー溶液を重合することによって吸水性ポリマー粒子を形成する段階、
吸水性ポリマー粒子を少なくとも1つの表面後架橋剤で被覆する段階、および
被覆された吸水性ポリマー粒子を熱により表面後架橋させる段階
を含む方法であって、表面後架橋剤で被覆される前の吸水性ポリマー粒子中の残留モノマー含有率が0.03〜15質量%の範囲であり、表面後架橋剤がアルキレンカーボネートであり、且つ、熱による表面後架橋の間の温度が100〜180℃の範囲である前記方法によって製造される。
前記モノマー溶液を重合する。適した反応器は、例えば混練反応器またはベルト式反応器である。ニーダーにおいて、モノマー水溶液もしくは懸濁液の重合において形成されたポリマーゲルを、例えば、WO2001/038402号A1内に記載されるような反転撹拌軸によって連続的に粉砕する。ベルト上での重合は、例えば、DE3825366号A1およびUS6241928号内に記載されている。ベルト式反応器内での重合は、さらなる工程段階において、例えば押出機またはニーダー内で粉砕しなければならないポリマーゲルを形成する。
液滴化によって得られた吸水性ポリマー粒子を熱により後処理して、残留モノマーの含有率を所望の値に調節することができる。
本発明において、ポリマー粒子は、特性のさらなる改善のために表面後架橋される。
特性を改善するために、吸水性ポリマー粒子を被覆し且つ/または随意に加湿することができる。内部の流動床、外部の流動床、および/または熱による後処理のために使用される外部のミキサー、および/または別途のコーター(ミキサー)を、吸水性ポリマー粒子を被覆するために使用できる。さらには、冷却機および/または別途のコーター(ミキサー)を使用して、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を被覆/加湿することができる。捕捉挙動を調節するために、および浸透性(SFCまたはGBP)を改善するために適した被覆は、例えば、無機の不活性物質、例えば水溶性の金属塩、有機ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマーおよび多価の金属カチオンである。色安定性を改善するための適した被覆は、例えば還元剤、キレート剤および抗酸化剤である。ダストを結合するために適した被覆は、例えばポリオールである。ポリマー粒子の望ましくないケーク化傾向に対抗する、適した被覆は、例えばフュームドシリカ、例えばAerosil(登録商標) 200および界面活性剤、例えばSpan(登録商標) 20およびPlantacare(登録商標) 818 UPである。好ましい被覆は、アルミニウムジヒドロキシモノアセテート、硫酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、アルミニウム3−ヒドロキシプロピオネート、酢酸ジルコニウム、クエン酸またはそれらの水溶性の塩、ジ−およびモノリン酸、またはそれらの水溶性塩、Blancolen(登録商標)、Brueggolite(登録商標) FF7、Cublen(登録商標)、Span(登録商標) 20およびPlantacare(登録商標) 818 UPである。
1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ヒドロキシエチルアミノジ(メチレンホスホン酸)、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸、ビス(ヘキサメチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)。最も好ましくは1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸またはナトリウム、カリウムまたはアンモニウムとのそれらの塩が用いられる。上記のCublenes(登録商標)の任意の混合物を使用できる。
吸水性ポリマー粒子をさらに選択的に凝集させることができる。前記凝集を、重合、熱による後処理、熱による表面後架橋または被覆の後に行うことができる。
本発明の好ましい実施態様において、熱による後処理の段階と熱による表面後架橋の段階とを統合して、1つの工程段階にする。そのような統合は、低コストの装置の使用を可能にし、さらに、該方法は低温で運用でき、そのことにより、費用面で効率的になり且つ熱分解による変色および仕上げられた製品の性能特性の損失が回避される。
1. 乾燥ガス導入管
2. 乾燥ガス量測定
3. ガス分配器
4. 液滴化器ユニット
5. 並流型噴霧乾燥機、円筒状の部分
6. コーン
7. T出口測定
8. 塔オフガス管
9. バグハウスフィルター
10. 通風装置
11. 急冷ノズル
12. 凝縮器塔、向流冷却
13. 熱交換器
14. ポンプ
15. ポンプ
16. 水出口
17. 通風装置
18. オフガス出口
19. 窒素入口
20. 熱交換器
21. 通風装置
22. 熱交換器
23. ノズルを介した蒸気注入
24. 水負荷測定
25. 調節された内部の流動床ガス
26. 内部の流動床の生成物温度測定
27. 内部の流動床
28. 回転バルブ
29. ふるい
30. 最終生成物
31. 固定ミキサー
32. 固定ミキサー
33. 開始剤供給
34. 開始剤供給
35. モノマー供給
36. 再処理のための微細粒子断片の出口
37. 外部の流動床
38. 通風装置
39. 外部の流動床のオフガスの出口(バグハウスフィルターへ)
40. 回転バルブ
41. ろ過された空気の入口
42. 通風装置
43. 熱交換器
44. ノズルを介した蒸気注入
45. 水負荷測定
46. 調節された外部の流動床ガス
47. T出口測定(塔周囲のまわりでの3つの測定の平均温度)
48. 液滴化器ユニット
49. 開始剤供給物と予め混合されたモノマー
50. 噴霧乾燥機塔壁
51. 液滴化器ユニットの外側の管
52. 液滴化器ユニットの内側の管
53. 液滴化器のカセット
54. テフロンブロック
55. バルブ
56. 開始剤供給物と予め混合されたモノマーの導入管の接続部
57. 液滴プレート
58. カウンタプレート
59. 温度制御水のための流路
60. モノマー溶液のための排除容積(dead volume)自由流路
61. 液滴化器のカセットのステンレス鋼ブロック
62. 4つの区域を有する内部の流動床の底部
63. 前記区域のスプリット状開口部
64. レーキ型撹拌機
65. レーキ型撹拌機の突起部
66. ミキサー
67. 随意の被覆物の供給
68. 後架橋剤の供給
69. 熱乾燥機(表面後架橋)
70. 冷却機
71. 随意の被覆物/水の供給
72. コーター
73. 被覆物/水の供給
74. ベースポリマーの供給
75. 排出領域
76. 堰の開口部
77. 堰のプレート
78. 堰の高さ100%
79. 堰の高さ50%
80. シャフト
81. 排出コーン
82. 傾斜角α
83. 温度センサ(T1〜T6)
84. パドル(シャフトのオフセット90°)。
・ 凝縮器塔(12)を起動、
・ 通風装置(10)および(17)を起動、
・ 熱交換器(20)を起動、
・ 乾燥ガスループを95℃まで加熱、
・ 窒素入口(19)を介して窒素供給を開始、
・ 残留酸素が4質量%未満になるまで待機、
・ 乾燥ガスループを加熱、
・ 温度105℃で、水の供給(図示せず)を開始、且つ、
・ 目標温度で水の供給を停止し、且つ液滴化器ユニット(4)を介してモノマーの供給を開始。
・ モノマーの供給を停止し、且つ水の供給(図示せず)を開始、
・ 熱交換器(20)を立ち下げ、
・ 熱交換器(13)を介して乾燥ガスループを冷却、
・ 温度105℃で、水の供給を停止、
・ 温度60℃で、窒素入口(19)を介した窒素供給を停止、且つ
・ 乾燥ガスループ中に空気を供給(図示せず)。
本発明は、本発明による方法によって得られる吸水性ポリマー粒子を提供する。
Y > −500 × ln(X)+1880、
好ましくは、Y > −495 × ln(X)+1875、
より好ましくは、Y > −490 × ln(X)+1870、
最も好ましくは、Y > −485 × ln(X)+1865、
の液体取り込み量の合計を有する表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を提供し、前記式中、Y[g]は液体取り込み量の合計であり且つX[g/g]は遠心保持容量(CRC)であり、前記遠心保持容量(CRC)は少なくとも25g/g、好ましくは少なくとも30g/g、より好ましくは少なくとも35g/g、最も好ましくは少なくとも40g/gであり、且つ、前記液体取り込み量は少なくとも30g、好ましくは少なくとも35g/g、より好ましくは少なくとも40g/g、最も好ましくは少なくとも45g/gである。
Z < (τ0.5−τ0.1)/τ0.5
である前記表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を提供し、前記式中、Zは特有の膨潤時間の変化であり、τ0.1は0.1psi(6.9g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間であり、且つτ0.5は0.5psi(35.0g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間である。
本発明はさらに、流体吸収物品を提供する。前記流体吸収物品は、
(A) 上方の液体浸透層、
(B) 下方の不浸透性層、
(C) 以下を含む、(A)と(B)との間の流体吸収コア:
5〜90質量%の繊維状材料、および10〜95質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
好ましくは、20〜80質量%の繊維状材料、および20〜80質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
より好ましくは、30〜75質量%の繊維状材料、および25〜70質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
最も好ましくは40〜70質量%の繊維状材料、および30〜60質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
(D) 以下を含む、(A)と(C)との間の随意の捕捉・分配層:
80〜100質量%の繊維状材料、および0〜20質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
好ましくは85〜99.9質量%の繊維状材料、および0.01〜15質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
より好ましくは90〜99.5質量%の繊維状材料、および0.5〜10質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
最も好ましくは95〜99質量%の繊維状材料および1〜5質量%の本発明の吸水性ポリマー粒子;
(E) (C)の直上および/または直下に配置された随意の薄葉紙層; および
(F) 他の随意の成分
を含む。
特段記載されない限り、測定は、周囲温度23±2℃、および相対大気湿度50±10%で行われるものとする。測定前に吸水性ポリマーを徹底的に混合する。
0.9%のNaCl溶液50.0±1.0mlを100mlのビーカーに添加する。円筒形の攪拌棒(30×6mm)を入れ、且つ食塩水を撹拌プレート上で、60rpmで撹拌する。2.000±0.010gの吸水性ポリマー粒子をできるだけ素早くビーカーに添加し、添加開始時にストップウォッチをスタートさせる。混合物の表面が「静止」したらストップウォッチを止め、前記の静止は、表面に乱流がなく、且つ混合物がまだ回転していてもよい一方で、粒子の全体の表面は1まとまりになることを意味する。ストップウォッチの表示される時間をボルテックス時間として記録する。
吸水性ポリマー粒子中の残留モノマーの水準を、EDANA推奨試験方法WSP 210.3−(11) 「Residual Monomers」によって測定する。
吸水性ポリマー粒子の粒径分布をCamziser(登録商標)画像分析システム(Retsch Technology GmbH; Haan; ドイツ)を用いて測定する。
平均球形度をCamziser(登録商標)画像分析システム(Retsch Technology GmbH; Haan; ドイツ)を用い、100〜1000μmの粒径部分を使用して測定する。
吸水性ポリマー粒子の湿分含有率を、EDANA推奨試験方法No. WSP 230.3 (11) 「Mass Loss Upon Heating」によって測定する。
吸水性ポリマー粒子の遠心保持容量を、EDANA推奨試験方法No. WSP 241 .3 (11)「Free Swell Capacity in Saline、After Centrifugation」によって測定し、ここでは、遠心保持容量の値が高いほど、大きなティーバッグを使用しなければならない。
吸水性ポリマー粒子の無荷重下での吸収を、21.0g/cm2の重量の代わりに0.0g/cm2の重量を使用すること以外、EDANA推奨試験方法No. WSP 242.3 (11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」と同様に測定する。
吸水性ポリマー粒子の荷重下吸収を、EDANA推奨試験方法No. WSP 242.3 (11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」によって測定する。
吸水性ポリマー粒子の高荷重下吸収を、21.0g/cm2の重量の代わりに49.2g/cm2の重量を使用すること以外、EDANA推奨試験方法No. WSP 242.3 (11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」と同様に測定する。
吸水性ポリマー粒子のかさ密度(BD)および流量(FR)を、EDANA推奨試験方法No. WSP 250.3 (11)「Gravimetric Determination of flow rate, Gravimetric Determination of Density」によって測定する。
吸水性ポリマー粒子中の抽出可能成分の水準を、EDANA推奨試験方法No. WSP 470.2−05 「Extractables」によって測定する。
生理食塩水流れ誘導性を、EP0640330号A1内に記載されるとおり、流体吸収ポリマー粒子の膨潤ゲル層のゲル層の透過性として測定したが、上記特許出願内19ページおよび図8に記載される装置を、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、プランジャー(39)がシリンダー(37)と同じポリマー材料からなり、且つ直径9.65mmを有する21個の孔を含み、前記の孔が接触表面全体にわたって各々均質に分布しているように改造した。測定の手順および評価は、EP0640330号A1から変更されていない。流量は自動的に記録される。
乾燥流体吸収ポリマー粒子1.00g(=W1)を25mlのガラスビーカーに量り入れ、且つ、ガラスビーカーの底の上で均質に分散させる。その後、0.9質量%の塩化ナトリウム溶液20mlを第二のガラスビーカーに分配し、このビーカーの中身を第1のビーカーに素早く添加し且つストップウォッチをスタートさせる。塩溶液の最後の液滴が吸収されたら(液体表面上の反射が見えなくなることによって確認される)すぐにストップウォッチを止める。第二のビーカーから注がれ且つ第1のビーカー内のポリマーに吸収された液体の正確な量を、第二のビーカーに遡って計量することによって正確に測定する(=W2)。tは吸収のために必要な時間(ストップウォッチで測定)を意味する。表面上での液体の最後の液滴の消失が、時間tとして定義される。
FSR[g/gs]=W2(W1×t)
しかしながら、ヒドロゲル形成ポリマーの湿分含有率が3質量%より多い場合、重量W1はこの湿分含有率について補正されなければならない。
異なる印加圧力下での吸水性ポリマー粒子の膨潤動態、即ち、特有の膨潤時間を測定するために、荷重下体積吸収を使用する。膨潤の高さを時間の関数として記録する。
・ 超音波距離センサ(85)、型式BUS M18K0−XBFX−030−S04K (Balluff GmbH, Neuhausen a.d.F.; ドイツ)をセルの上に配置する。該センサが金属板によって反射された超音波を受信する。該センサは電子制御レコーダーに接続されている。
・ 直径50mm、高さ71mmおよびメッシュ(底部)を有する金属またはプラスチック製のシリンダー(87)
・ 直径57mmおよび高さ45mmを有する金属反射材(88)
・ 直径100mmおよび278gまたは554.0gに較正された重量を有する金属の環状ウェイト(89)。
吸引吸収を使用して圧力印加下での吸水性ポリマー粒子の液体取り込み量の合計を測定する。設定を図15に示す。
該試験は、流体吸収物品が、複数回の別々の侵襲(insult)に続き、圧力0.7psi(49.2g/cm2)で10分間保持された後に放出する流体の量を測定する。荷重下リウェットは、流体吸収物品が圧力下で放出する流体の量により測定される。荷重下リウェットを各々の侵襲後に測定する。
RUL[g] = W2−W1
この試験は食塩水溶液(0.9質量%)の複数回の侵襲からなる。リウェット値は、流体吸収物品が圧力下で放出する流体の量により測定される。各々の侵襲後にリウェットを測定する。
RV[g] = D2−D1
例1
工程を、図1に示されるとおり、組み込まれた流動床(27)および外部の流動床(29)を備えた並流型噴霧乾燥設備内で実施した。噴霧乾燥機(5)の円筒状の部分は、高さ22mおよび直径3.4mを有した。内部の流動床(IFB)は直径3mおよび堰の高さ0.25mを有した。外部の流動床(EFB)は長さ3.0m、幅0.65m、および堰の高さ0.5mを有した。
CRC 40.2g/g
AUNL 51.8g/g
AUL 22.4g/g
AUHL 8.2g/g
多孔率 22.3%
抽出可能分 4.3質量%
残留モノマー 12161ppm
湿分含有率 6.1質量%
ボルテックス時間 67秒。
残留モノマー含有率12161ppmを有する、生じるポリマー粒子を、ラボ用のプロシェアミキサー内で15質量%の水をポリマー粒子上に吹き付けた後、90℃のラボ用オーブン内のプラスチック瓶内で60分間、脱モノマー化(demonomerize)したこと以外、例1を繰り返した。従って、残留モノマーの含有率は256ppmに減少し、且つ、湿分含有率は17.5質量%に上昇した。
CRC 33.1g/g
AUNL 42.3g/g
AUL 17.0g/g
AUHL 8.1g/g
多孔率 21.7%
抽出可能分 8.2質量%
残留モノマー 256ppm
湿分含有率 17.5質量%
ボルテックス時間 54秒。
0.036質量%の[2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドからなる供給物を噴霧乾燥機に供給し且つ調節された内部の流動床ガスが温度122℃および相対湿度4%を有し且つ内部の流動床内での生成物の滞留時間が120分であったこと以外、例1を繰り返した。
CRC 39.5g/g
AUNL 51.4g/g
AUHL 9.0g/g
多孔率 23.2%
残留モノマー 1581ppm
湿分含有率 10.9質量%。
例4
残留モノマー含有率12161ppmを有する、例1において製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマーA1)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表1に記載されるとおり60gの表面後架橋剤および60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め140℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、140℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表1にまとめる。
種々の残留モノマー含有率を有する、表2に記載される1200gの吸水性ポリマー粒子を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、30gのエチレンカーボネートおよび30gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め150℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、150℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表2にまとめる。
種々の残留モノマー含有率を有する、表3に記載される1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマーA1)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、30gのエチレンカーボネートおよび60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め140℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、140℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表3にまとめる。
工程を、図1に示されるとおり、組み込まれた流動床(27)および外部の流動床(29)を備えた並流型噴霧乾燥設備内で実施した。噴霧乾燥機(5)の円筒状の部分は、高さ22mおよび直径3.4mを有した。内部の流動床(IFB)は直径3mおよび堰の高さ0.25mを有した。
速度2000rpmを有するSchugi Flexomix(登録商標)(型式Flexomix−160、Hosokawa Micron B.V.、Doetinchem、オランダによって製造)内で、ベースポリマー7aまたは7bを、2または3つの丸い噴霧ノズルシステム(型式Gravity−Fed Spray Set−ups、External Mix Typ SU4、Fluid Cap 60100およびAir Cap SS−120、Spraying Systems Co、Wheaton、Illinois、米国によって製造)を使用して、表面後架橋剤溶液で被覆し、次に入口(74)を介して充填し且つNARAヒーター(型式NPD 5W−18、GMF Gouda、Waddinxveen、オランダによって製造)内でシャフト(80)速度6rpmで乾燥させた。NARAヒーターは90°のシャフトオフセットを有する2つのパドル(84)、および2つの柔軟性のある堰プレート(77)を有する固定式の排出領域を有する。各々の堰は、図13に示すとおり、50%のところ(79)に最低の堰の高さ、および100%のところ(78)に最大の堰の開口を有する、堰の開口部を有する。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表1に記載されるとおり12gの3−メチル−2−オキサゾリジノンおよび60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め150℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、150℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表9に記載されるとおり6gの3−メチル−3−オキセタンメタノールおよび60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め150℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、150℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表9に記載されるとおり6gの2−オキサゾリジノンおよび60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め150℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、150℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表9に記載されるとおり、6gの3−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノンおよび6gのプロパンジオールの溶液および60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め165℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、165℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表9に記載されるとおり、3gのN,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)アジパミド(Primid(登録商標) XL 552、Ems Chemie AG; Domat; スイスによって製造)および60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め160℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、160℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
残留モノマー含有率4000ppmを有する、例7bにおいて製造された1200gの吸水性ポリマー粒子(ベースポリマー)を、ラボ用プロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH、Paderborn、ドイツによって製造)内に入れた。表面後架橋剤溶液を、表9に記載されるとおり24gの1,3−ジオキサン−2−オンおよび60gの脱イオン水をビーカー内に入れて混合することによって調製した。ミキサーの速度200rpmで、1分のうちに噴霧ノズルを用いて該水溶液をポリマー粒子上に吹き付けた。混合をさらに5分間継続した。生成物を取り出し、且つ予め160℃に加熱された他のプロシェアミキサー(型式MR5、Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH; Paderborn; ドイツによって製造)に移送した。10分ごとに試料採取しながらさらに80分間、160℃で混合したあと、生成物をミキサーから取り出し、且つ150μmから850μmにより分けた。試料を分析した。結果を表10にまとめる。
AQUA KEEP(登録商標) SA60SII、AQUA KEEP(登録商標) SA55XSII、AQUA KEEP(登録商標) SA60SXIIは、SUMITOMO SEIKA CHEMICALS CO., LTD製の吸水性ポリマー粒子であり、懸濁重合法によって製造されている。
53質量%の実施例12の表面後架橋されたポリマーで構成される流体吸収物品(Lサイズの赤ちゃん用おむつ)を、標準的なおむつの製造工程において製造した。
(A) 坪量(basis weight)12gsmを有するスパンボンド不織布(3片のカバーストック)を含む上方の液体浸透層、
(B) 通気性ポリエチレンフィルムとスパンボンド不織布との複合材を含む下方の液体不浸透層、
(C) 以下を含む(A)と(B)との間の吸収コア:
1) ダスティング層として作用する木材パルプ繊維(セルロース繊維)の親水性繊維状マトリックスの下方の毛羽層、
2) 木材パルプ繊維(セルロース繊維)と表面後架橋されたポリマーとの均質な混合物。該流体吸収コアは、53質量%の表面後架橋されたポリマーを分散して保持し、流体吸収コア内での前記の表面後架橋されたポリマーの量は14.5gである。流体吸収コアの寸法: 長さ: 42cm; 前幅: 12.8cm; クロッチ幅: 8.4cm; 後ろ幅: 11.8cm。流体吸収コアの密度は、前全体の平均については0.23g/cm3であり、侵襲領域については0.29g/cm3であり、後ろ全体の平均については0.19g/cm3である。流体吸収コアの平均厚さは0.36cmである。流体吸収コアを、坪量10gsmを有するスパンボンド・メルトブロー・スパンボンド(SMS)不織布材料で包む。流体吸収コアの坪量は、前全体の平均については990g/cm3であり、侵襲領域については1130g/cm3であり、後ろ全体の平均については585g/cm3である。
(D) 坪量60g/m2を有する(A)と(C)との間の通気性の結合された捕捉・分配層; 前記捕捉・分配層は長方形に成形されており、且つ、約212cm2のサイズを有し流体吸収コアよりも小さい。
a. 平坦なゴム弾性材; スパンデックス型繊維製の弾性材: 2つの足部の弾性材、および1つのカフ(cuff)弾性材、
b. 合成繊維製の足部のカフ、層の組み合わせSMSを示し且つ坪量13〜15g/m2および高さ3.0cmを有する不織布材料、
c. 着地領域寸法16.9cm×3.4cm、および柔軟性のある帯状封止テープ3.1cm×5.4cm(1.9cm×2.7cmの面ファスナー(hook fastening tape)に取り付けられている)を有する機械的な封止系。
49質量%の実施例12の表面後架橋されたポリマーで構成される流体吸収物品(Lサイズの赤ちゃん用おむつ)を、標準的なおむつの製造工程において製造した。
1) ダスティング層として作用する木材パルプ繊維(セルロース繊維)の親水性繊維状マトリックスの下方の毛羽層、
2) 木材パルプ繊維(セルロース繊維)と表面後架橋されたポリマーとの均質な混合物。該流体吸収コアは、49質量%の表面後架橋されたポリマーを分散して保持し、流体吸収コア内での前記の表面後架橋されたポリマーの量は12.5gである。流体吸収コアの寸法は、例32と同じである。流体吸収コアの密度は、前全体の平均については0.26g/cm3であり、侵襲領域については0.27g/cm3であり、後ろ全体の平均については0.19g/cm3である。流体吸収コアの平均厚さは0.31cmである。流体吸収コアを、坪量10gsmを有するスパンボンド・メルトブロー・スパンボンド(SMS)不織布材料で包む。流体吸収コアの坪量は、前全体の平均については971g/cm3であり、侵襲領域については979g/cm3であり、後ろ全体の平均については515g/cm3である。
a. 例33と同様の平坦なゴム弾性材、
b. 例33と同様の足部のカフ、
c. 例33と同様の機械的な封止系。
47.5質量%の実施例12の表面後架橋されたポリマーで構成される流体吸収物品(Lサイズの赤ちゃん用おむつ)を、標準的なおむつの製造工程において製造した。
1) ダスティング層として作用する木材パルプ繊維(セルロース繊維)の親水性繊維状マトリックスの下方の毛羽層、
2) 木材パルプ繊維(セルロース繊維)と表面後架橋されたベースポリマーとの均質な混合物。該流体吸収コアは、47.7質量%の表面後架橋されたポリマーを分散して保持し、流体吸収コア内での表面後架橋されたポリマーの量は11.5gである。流体吸収コアの寸法は、例32と同じである。流体吸収コアの密度は、前全体の平均については0.24g/cm3であり、侵襲領域については0.26g/cm3であり、後ろ全体の平均については0.18g/cm3である。流体吸収コアの平均厚さは0.32cmである。流体吸収コアを、坪量10gsmを有するスパンボンド・メルトブロー・スパンボンド(SMS)不織布材料で包む。流体吸収コアの坪量は、前全体の平均については928g/cm3であり、侵襲領域については967g/cm3であり、後ろ全体の平均については495g/cm3である。
a. 例33と同様の平坦なゴム弾性材、
b. 例33と同様の足部のカフ、
c. 例33と同様の機械的な封止系。
52質量%の表面後架橋されたポリマーHySorb(登録商標)B7075 (BASF SE、Ludwigshafen、ドイツ)で構成される流体吸収物品(Lサイズの赤ちゃん用おむつ)を、標準的なおむつの製造工程において製造した。
1) ダスティング層として作用する木材パルプ繊維(セルロース繊維)の親水性繊維状マトリックスの下方の毛羽層、
2) 木材パルプ繊維(セルロース繊維)と表面後架橋されたベースポリマー(HySorb(登録商標)B7075)との均質な混合物。該流体吸収コアは、52質量%の表面後架橋されたポリマーを分散して保持し、流体吸収コア内での表面後架橋されたポリマーの量は14.5gである。流体吸収コアの寸法は、例32と同じである。流体吸収コアの密度は、前全体の平均については0.24g/cm3であり、侵襲領域については0.25g/cm3であり、後ろ全体の平均については0.19g/cm3である。流体吸収コアの平均厚さは0.34cmである。流体吸収コアを、坪量10gsmを有するスパンボンド・メルトブロー・スパンボンド(SMS)不織布材料で包む。流体吸収コアの坪量は、前全体の平均については1013g/cm3であり、侵襲領域については971g/cm3であり、後ろ全体の平均については548g/cm3である。
a. 例33と同様の平坦なゴム弾性材、
b. 例33と同様の足部のカフ、
c. 例33と同様の機械的な封止系。
Claims (28)
- 表面後架橋された吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
a) 酸基を有し且つ少なくとも部分的に中和されていることがある少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマー、
b) 随意に1つまたはそれより多くの架橋剤、
c) 少なくとも1つの開始剤、
d) 随意に、a)で記載されたモノマーと共重合可能な1つまたはそれより多くのエチレン性不飽和モノマー、
e) 随意に1つまたはそれより多くの水溶性ポリマー、および
f) 水
を含むモノマー溶液を重合することによって吸水性ポリマー粒子を形成する段階、
吸水性ポリマー粒子を少なくとも1つの表面後架橋剤で被覆する段階、および
被覆された吸水性ポリマー粒子を熱により表面後架橋させる段階
を含み、表面後架橋剤で被覆される前の吸水性ポリマー粒子中の残留モノマー含有率が0.03〜15質量%の範囲であり、且つ、熱による表面後架橋の間の温度が100〜180℃の範囲である前記方法。 - 前記モノマー溶液が少なくとも1つの架橋剤b)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記表面後架橋剤が、アルキレンカーボネート、1,3−オキサゾリジン−2−オン、ビス−およびポリ−1,3−オキサゾリジン−2−オン、ビス−およびポリ−1,3−オキサゾリジン、2−オキソテトラヒドロ−1,3−オキサジン、N−アシル−1,3−オキサゾリジン−2−オン、環式ウレア、二環式アミドアセタール、オキセタンおよびモルホリン−2,3−ジオンから選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 表面後架橋剤で被覆される前の吸水性ポリマー粒子中の残留モノマー含有率が、0.1〜10質量%の範囲である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸基を有するエチレン性不飽和モノマーが、エチレン性不飽和カルボン酸である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸基を有するエチレン性不飽和モノマーが、アクリル酸である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱による表面後架橋前の吸水性ポリマー粒子の湿分含有率が、3〜10質量%の範囲である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 表面後架橋剤で被覆される前の吸水性ポリマー粒子中の残留モノマー含有率が、0.25〜2.5質量%の範囲である、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記表面後架橋剤が、エチレンカーボネート、3−メチル−1,3−オキサゾリジン−2−オン、3−メチル−3−オキセタンメタノール、1,3−オキサゾリジン−2−オン、3−(2−ヒドロキシエチル)−1,3−オキサゾリジン−2−オン、1,3−ジオキサン−2−オンまたはそれらの混合物である、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱による表面後架橋の間の温度が、140〜160℃の範囲である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法によって得られる表面後架橋された吸水性ポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が高荷重下吸収15〜50g/gを有し、且つ遠心保持容量と高荷重下吸収との合計が60〜120g/gである、請求項11に記載のポリマー粒子。
- 遠心保持容量35〜75g/g、高荷重下吸収20〜50g/g、抽出可能成分の水準10質量%未満、および多孔率20〜40%を有する、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、40〜55g/gの遠心保持容量を有する、請求項11から13までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、25〜35g/gの高荷重下吸収を有する、請求項11から14までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、25〜30%の多孔率を有する、請求項11から15までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 液体取り込み量の合計
Y > −500 × ln(X)+1880
を有し、前記式中、Y[g]は液体取り込み量の合計であり、且つX[g/g]は遠心保持容量であり、前記遠心保持容量は少なくとも25g/gであり且つ前記液体取り込み量は少なくとも30gである、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子。 - 前記ポリマー粒子が、液体取り込み量の合計
Y > −485 × ln(X)+1865
を有し、前記式中、Y[g]は液体取り込み量の合計であり、且つX[g/g]は遠心保持容量である、請求項17に記載のポリマー粒子。 - 前記ポリマー粒子が、少なくとも40g/gの遠心保持容量を有する、請求項17または18に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、少なくとも45gの液体取り込み量の合計を有する、請求項17から19までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 特有の膨潤時間の変化が0.6未満であり、且つ遠心保持容量が少なくとも35g/gである表面後架橋された吸水性ポリマー粒子であって、前記特有の膨潤時間の変化が
Z < (τ0.5−τ0.1)/τ0.5
であり、前記式中、Zは特有の膨潤時間の変化であり、τ0.1は0.1psi(6.9g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間であり、且つτ0.5は0.5psi(35.0g/cm2)の圧力下での特有の膨潤時間である、前記ポリマー粒子。 - 前記ポリマー粒子が0.4未満の特有の膨潤時間の変化を有する、請求項21に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、少なくとも40g/gの遠心保持容量を有する、請求項21または22に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、0.80〜0.95の平均球形度を有する、請求項11から23までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、0.6〜1g/cm3のかさ密度を有する、請求項11から23までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が、200〜550μmの平均粒径を有する、請求項11から23までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 以下:
(A) 上方の液体浸透層、
(B) 下方の液体不浸透層、および
(C) 5〜90質量%の繊維状材料、および10〜95質量%の請求項11から26までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含む、層(A)と層(B)との間の流体吸収コア、
(D) 80〜100質量%の繊維状材料および0〜20質量%の請求項11から26までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含む、(A)と(C)との間の随意の捕捉・分配層、
(E) (C)の直上および/または直下に配置された随意の薄葉紙層、および
(F) 他の随意の構成要素
を含む流体吸収物品。 - 請求項11から26までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子、および15質量%未満の繊維状材料および/または接着剤を吸収コア内に含む、流体吸収物品。
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