JP2015529712A - 難燃性ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
動的加硫により製造された架橋熱可塑性エラストマー(TPE−V)は、比較的低温での、例えば室温での使用範囲において十分なエラストマー特性を有しており、この範囲では古典的なエラストマーと同等の挙動を示す。しかしながら、高められた加工範囲では該エラストマーは主に熱可塑性を示し、それに応じて流動性であり、かつ可塑性若しくは熱変形性を示し、かつ特徴的な溶融点若しくは溶融範囲若しくは軟化範囲を有する。ここで、その特性は、熱可塑性の、未架橋の、例えばポリプロピレン−又は酢酸ビニル−ポリマーマトリックスにより決定されている。その中に埋め込まれた自己架橋したエラストマー粒子は、ある程度の弾性特性を生じるが、熱変形性や流動性には実質的な影響を及ぼさない。
− 酢酸ビニル含有ポリマー 5〜15質量%、
− 不飽和エラストマー 20〜40質量%、
− 難燃剤 50〜80質量%、
− 残分 助剤、添加剤等。
例示的な例配合物1の製造を、練りロール機か又は密閉式混合機のいずれかにおいて行う:
練りロール機で作業する場合には、以下の順序で進行する:
EPDM及びEVAを、平滑な圧延シートが形成されるまで互いに混合する。その際、ロール冷却なしで作業する。均一性を保証するために、配合剤を添加する前に混合物シートを交互に3回、左及び右からロール幅の約3/4まで約45°の角度で切断し、そのようにして取り除いた混合物を再度もう一方の側に施与するが、これを以下で左右3回の切り返しと称する。他の混合物成分の混入プロセスを開始する前に、ロールの水冷却部のスイッチを入れる。固体及び液体の配合剤の添加を、連続的に少量でかつ間隙調整を固定して行う。ゴムが全ての材料を取り込んだら、再度3回の切り返しにより左右で均質化する。この圧延シートをロールから取り出し、室温で10分間中間貯蔵することで、混合物及びロールの冷却を達成する。加硫促進剤を硫黄と一緒に添加する。混合物が加硫促進剤と硫黄を取り込んだら、この混合物を再度左右で3回切り返す。次いで、この混合物を完全にロールから取り出し、6回落下させる。交互に、この圧延シートを、ロール方向に、及びロール方向に対して横に施与する。その後、この圧延シートを所望のシート厚で取り出す。
ミキシングチャンバを混合プロセスの開始前に50℃±5℃に調温する。まず、EPDM及びEVAを充填し、ラムを下げて120秒間混練する。その後、固体及び液体の配合剤の添加を行う。ラムを下げ、再度120秒間混練する。引き続き、ラムを清掃し、混合物を再度、最大60秒間、又はミキシングチャンバ中の材料温度が100℃に達するまで、混合し、引き続き排出する。混合物の冷却及び均質化を、後接続された練りロール機でストックブレンダーを用いて行う。入口での冷却水温度は最高で約30℃である。混合物が約80℃±5℃の温度に達したら、加硫促進剤を添加する。再度、ストックブレンダーを用いて均質化した後(5サイクル)、混合物シートをロールから取り出し、さらに加工するまで輸送用台車上で貯蔵する。
ショアA(DIN ISO 7619-1):67
切断時伸び(DIN 53504):350%
引裂き抵抗(DIN ISO 34-1 B):10N/mm
特に、引裂き抵抗が高い値であると、このカバー層によって、保護すべき部材の歪みに永続的に耐えるという利点を有する。さらに、70℃で40%の圧縮永久歪み(DIN ISO 815-B)を達成した。
防炎技術的特性の評価をCEN TS 45545-2により行い、その際、以下の値が達成された:
煙ガス濃度(ISO 5669-2):Ds,max=220
煙ガス毒性(ISO 5669-2):CIT(4分後):0.051/CIT(8分後):0.074
発熱速度(ISO 5660-1):MARHE=81kW/m2
例配合物1からそのようにして得られた組成物の硫黄橋かけ分析:
例配合物1を用いて、架橋密度測定を平衡膨潤により行った。試料として2mmの試験板を使用し、加硫を155℃、200barで15分間、電気プレス中で実施した。この試験体は、加硫物板から打ち抜きにより製造したものであり、直径約8mmであった。
全架橋密度:2.2±0.0×10-4mol/cm3
S1 0.9±0.0×10-4mol/cm3
S2 0.3±0.1×10-4mol/cm3
Sx 1.0±0.1×10-4mol/cm3
そのようにして得られた組成物を成形に供し、かつその後で加硫することができ、そして、この形で、さらなる処理工程なしで難燃性物品として、例えば異形材として直接使用することができる。しかしまた、そのようにして得られた組成物を複合要素へとさらに加工した後で初めて加硫して、完成した最終生成物にすることもできる。
本発明による複合要素1を、以下に、図で模式的に示した例示的でかつ非限定的と解釈されるべき実施例をもとに詳説する。
図2は、図1と類似の表示で、緩衝器若しくはソケットにより形成された複合要素の模式断面図を示す;
図3は、ベローにより形成された複合要素の模式断面図を示す;
図4は、複合要素としての空気ばねのローリングローブの模式断面図を示す;
図5は、複合要素としての枕ばねのフラットベアリングの模式断面図を示す;
図6は、複合要素としての緩衝器の模式断面図を示す;
図7は、複合要素としてのソケット若しくはガイドブッシュの模式断面図を示す;
図8は同様に、複合要素としてのベアリング若しくはブッシュの模式断面図を示す;
図9及び10はそれぞれ、複合要素としての緩衝器若しくはシーリング要素の種々の実施形態の模式断面図を示す;
図11は、複合要素としての深絞りばね若しくは補助ばねの模式断面図を示す;
図12は、複合要素としての層状ばね若しくは補助ばねの模式断面図を示す;
図13及び14はそれぞれ、複合要素としての中空ばねの種々の実施形態の模式断面図を示す;
図15は、複合要素としての緩衝器若しくは補助ばねの模式断面図を示す;
図16は、複合要素としてのホースの部分模式断面図を示す。
種々の使用目的での、主にゴムから形成されている基体2の形成について、以下に、このために使用することのできる材料特性の幾つかの例配合物を示すが、その際、別段の記載がない限り、パーセント表示はそれぞれ質量に関するものである。
動的負荷を受ける難燃性の複合要素1の製造は、当業者に公知の種々の製造方法により行うことができる。被覆4の必要な層厚は、カレンダリング又は押出により、又はダイレクトインジェクション(IM)、又は被覆すべき下部構造体若しくは基体2へのプレス加工(TM、CM)により、達成可能である。
以下の製造例において、複合要素1として、寸法100×100×50mmの弾性ベアリングを製造する。基体2のコア混合物は天然ゴム混合物であり、これは加硫状態で以下の特性を有する:
硬さ:ショアA60(DIN ISO 7619-1)
引張強さ:18N/mm2(DIN 53504)
切断時伸び:470%(DIN 53504)
ばね剛性:1702N/mm
Claims (39)
- 特に被加工物の被覆に適した難燃性ポリマー組成物であって、以下:
ポリマー成分としての、
a)酢酸ビニル含有熱可塑性ポリマー、並びに
b)二重結合を有する不飽和エラストマー、
ここで、該ポリマー成分は均一なポリマー混合物として存在しており、かつ専ら硫黄若しくは硫黄含有架橋系により加硫された混合物マトリックスが形成されており、その際、該硫黄架橋系は該マトリックス全体に広がっており、かつ該マトリックスに完全に行き渡っているものとする、
及び
c)少なくとも1種の難燃剤又は難燃剤の組合せ物
を含有する、前記組成物。 - 前記ポリマー混合物中で、前記酢酸ビニル含有熱可塑性ポリマー部分が未架橋で存在しており、かつ前記二重結合を有する不飽和エラストマー部分が少なくとも部分的に硫黄加硫されており、かつ硫黄橋かけにより、特にモノスルフィド結合、ジスルフィド結合及び/又はポリスルフィド結合により架橋又は部分架橋されており、その際、前記ポリマー混合物は、他の架橋、特にペルオキシド架橋を有していないことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー混合物が、前記酢酸ビニル含有ポリマー鎖並びに前記硫黄架橋されたエラストマー鎖からの相互侵入混合物として形成されていること、及び/又は、前記ポリマー成分が、化学的に広い網目状に架橋された立体網目状分子として存在していることを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記硫黄橋かけが、ポリスルフィド結合としてだけではなくモノスルフィド結合及びジスルフィド結合としても形成されており、その際、該ポリスルフィド結合の割合は40%〜50%、好ましくは45%であり、かつ該モノスルフィド結合及び該ジスルフィド結合の割合は50%〜60%、好ましくは55%であり、その際、該数値は全架橋密度に対する%として示したものであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記ポリマー成分が、相互に、特に肉眼及び光学顕微鏡で視認可能な相分離のない実質的に単相の混合物を生じること、及び/又は、前記ポリマー混合物が、分散された加硫エラストマー粒子を含んでおらず、特に、0.5μmを上回る、特に0.1μmを上回る、好ましくは0.01μmを上回る平均直径を有するエラストマー粒子又はゴムドメインを含んでいないことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記加硫されたポリマー混合物若しくは前記組成物が、使用の温度範囲においてのみならず、高められた温度範囲においても、特に短期間で150〜200℃でも、エラストマー特性を有するか、又は専らエラストマー特性のみを示して熱可塑性を示さず、かつ熱可塑性が目立たないか又は全く存在しないことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記加硫されたポリマー混合物若しくは前記組成物が、200℃までの温度範囲において、動的示差熱分析により測定される溶融ピークを有しないことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記加硫されたポリマー混合物若しくは前記組成物が、室温から約200℃までの温度範囲において、tanδ<0.3の損失係数(動的せん断負荷における貯蔵弾性率に対する損失弾性率の比)を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記ポリマー成分を混合して均一なブレンドにし、かつ、特に後に続いて、前記架橋剤、前記難燃剤及びさらなる添加剤及び/又は助剤を、架橋及び/又は加硫を回避しながら、好ましくは最高で110℃の温度で混入し、その後、成形及び加硫を、特に高められた温度でかつ任意に加圧下に行い、その際、該加硫をせん断負荷下では行わないことにより製造された若しくは得られる、請求項1から8までのいずれか1項に記載の組成物。
- 特に成形の後に、せん断負荷を回避しながら、若しくは動的加硫を回避しながら、静的加硫により得られる、請求項1から9までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記ポリマー成分、特に前記組成物全体がハロゲン不含であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記酢酸ビニル含有ポリマーが、酢酸ビニルのホモポリマー、コポリマー又はターポリマーであり、かつ特に、ポリ酢酸ビニル(PVAc)又はエチレン酢酸ビニル(EVA)の群から選択されていることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記酢酸ビニル含有ポリマーが、150℃未満、好ましくは100℃未満の溶融温度若しくは溶融範囲の開始点を有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記酢酸ビニル含有ポリマーが、40〜75質量%の酢酸ビニル割合を有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記不飽和エラストマーが、ジエンモノマー単位からの、若しくはジエンモノマー単位を有する、ホモポリマー、コポリマー又はターポリマーであり、特に、エチレン、プロピレン及びジエン含有ターモノマーからなるターポリマーであり、好ましくは、該ターポリマーに対して少なくとも2質量%〜12質量%のターモノマー割合を有するターポリマーであることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記不飽和エラストマーが、不飽和側基を有するゴムであり、特に、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(イソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、1,4−ヘキサジエン、1,4−シクロヘキサジエン、テトラヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデン、エチリデンノルボルネン若しくは5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、5−メチレン−2−ノルボルネン(MNB)、1,6−オクタジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、3,7−ジメチル−1,6−オクタジエン、5−イソ−プロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)の群から選択された、好ましくは非共役のジエンモノマー単位を有するエチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)であり、その際、該エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)は、好ましくは、エチレン、プロピレン及び5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)又はジシクロペンタジエン(DCPD)からのターポリマーであることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記不飽和エラストマーが、不飽和主鎖を有するRグループのゴムであり、特に部分水素化アクリロニトリルブタジエンゴム(HNBR)であり、その際、該不飽和エラストマーは部分水素化されており、かつ94〜97%の水素化率を有しており、従って、架橋前に主鎖中で、該主鎖中の当初二重結合含有量に対して3〜6%の残存二重結合割合を有していることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の組成物。
- 硫黄橋かけの構造に関与する硫黄が、前記ポリマー成分の全量に対して0.3phr〜2phr(ゴム100当たりの部)の量で含まれていることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項に記載の組成物。
- 硫黄が、前記ポリマー成分の全量に対して少なくとも0.5phrの量で含まれていることを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項に記載の組成物。
- それぞれ前記組成物全体に対して、前記未架橋の酢酸ビニル含有ポリマーが5〜15質量%、好ましくは7〜12質量%の量で含まれており、かつ前記不飽和エラストマーが20〜40質量%、好ましくは20〜30質量%の量で含まれていることを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記ポリマー混合物が、ポリマー成分としての、未架橋のエチレン酢酸ビニル(EVA)及び硫黄架橋されたエチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)からなり、特にEVA40〜20質量%対EPDM60〜80質量%、好ましくはEVA約20〜30質量%対EPDM70〜80質量%の比であることを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項に記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリオレフィン、特にポリエチレン、好ましくはLLDPE、又はポリプロピレンが、さらなるポリマー成分として含まれていることを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記難燃剤が、前記組成物全体に対して50〜80質量%、好ましくは60〜70質量%の量で含まれていることを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項に記載の組成物。
- 難燃剤として、水酸化マグネシウム(MDH)、水酸化アルミニウム(ATH)及び/又はホウ酸亜鉛、好ましくはこれらの混合物が添加されていること、及び/又は、前記難燃剤が固体でかつ粉末状又は結晶質であることを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項に記載の組成物。
- 以下の組成:
− 酢酸ビニル含有ポリマー、特にエチレン酢酸ビニル(EVA):
5〜15質量%、
− 不飽和エラストマー、特にエチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM):
20〜40質量%、
− 難燃剤:
50〜80質量%、
− 残分 助剤、添加剤等
を有する、請求項1から24までのいずれか1項に記載の組成物。 - ショアA50〜75、好ましくは55〜65の硬さ及び/又は200〜600%、好ましくは350〜600%の切断時伸び及び/又は>7N/mm、好ましくは>9N/mmの引裂き抵抗を有することを特徴とする、請求項1から25までのいずれか1項に記載の組成物。
- − まず、前記ポリマー成分、前記架橋剤、前記難燃剤及び任意にさらなる添加剤及び助剤を、架橋及び/又は加硫を回避しながら混合して均一なブレンドにし、
− その後、成形工程を行い、
− そしてその後、早ければ該成形の間か又は該成形の最後に、特に成形し終わった後に、加硫を、静的な非動的加硫として、せん断負荷を回避しながら行う
ことによる、請求項1から26までのいずれか1項に記載の組成物の製造方法。 - 前記混合物の製造を、前記成形の前に、早期の加硫にとって非臨界的な温度及び時間で、特に最高で125℃の、好ましくは50℃〜最高で110℃の範囲の温度で行うこと、及び/又は、前記ブレンド若しくは前記ポリマー成分が前記混合の間に軟化した状態で存在することを特徴とする、請求項27に記載の方法。
- 前記成形を、早期の加硫にとって非臨界的な温度及び時間で、特に最高で130℃の、特に70℃〜100℃の範囲の温度で行うことを特徴とする、請求項27又は28に記載の方法。
- 前記加硫を、最高で200℃の、特に130℃〜170℃の範囲の温度で行い、好ましくは、混合及び/又は成形よりも高い温度で、特に100〜200barの圧力で行うことを特徴とする、請求項27から29までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項27から30までのいずれか1項に記載の方法により得られる、特に請求項1から26までのいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1から26まで及び請求項31のいずれか1項に記載の組成物を含むか又はこれからなる、難燃性物品。
- 基体(2)を有する、振動減衰及び懸架に適した弾性難燃性複合要素(1)であって、少なくとも部分的又は区間的に該基体(2)の外側表面(3)上に、任意に該基体(2)の外側表面(3)全体に、請求項1から26まで及び請求項31のいずれか1項に記載の組成物からの被覆(4)が少なくとも1つ具備されている、前記複合要素(1)。
- 前記基体(2)が、主にゴムから、例えばポリブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、発泡ゴム又はこれらの混合物から、好ましくは天然ゴムから形成されていることを特徴とする、請求項33に記載の複合要素(1)。
- 前記被覆(4)が堅固にかつ離れないように前記基体(2)と結合されており、その際、該被覆(4)は該基体(2)に、好ましくは仕上げ加工、押出、プレス加工、射出成形及び後続の共押出により施与されていることを特徴とする、請求項33又は34に記載の複合要素(1)。
- 前記被覆(4)が、10mm未満、特に1〜5mmの厚さを有することを特徴とする、請求項33から35までのいずれか1項に記載の複合要素(1)。
- 前記被覆(4)が、前記弾性複合要素(1)の1〜20質量%、特に2〜16質量%の質量割合を有することを特徴とする、請求項33から36までのいずれか1項に記載の複合要素(1)。
- 前記基体(2)に、補強材、例えば繊維、特にガラス繊維、合成樹脂繊維、CFK繊維、GFK繊維、布地若しくは織物等が具備されていることを特徴とする、請求項33から37までのいずれか1項に記載の複合要素(1)。
- 懸架要素、減衰要素、ガスケット、ホース、マット、成形部材、防護服としての、特に窓用等のエラストマー異形材としての、又はこれらの構成部材としての、請求項32に記載の物品又は請求項33から38までのいずれか1項に記載の弾性複合要素(1)の使用。
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