JP2015528785A - 難燃無機充填剤及び難燃ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)式sCaCO3・tMgCO3の天然粗ドロマイトをか焼して、一般式xCaCO3・yCaO・zMgOのか焼ドロマイトを得る工程であって、s、t、x、y及びzが、x+y=s及びt=z及び0.8から1.2に含まれるs/tの条件下のモル分率である工程と、
b)所定量の水相によって一般式xCaCO3・yCaO・zMgOの前記か焼ドロマイトを5分間から4時間に含まれる所定の期間、不完全な及び制御された水和をして、一般式aCaCO3・bCa(OH)2・cMg(OH)2・dMgO・eCaOの粒子凝集体の集塊の形態の無機充填剤を形成する工程であって、a、b、c、d及びeが、a=x、b+e=y、c+d=zであり、(a+b+e)/(c+d)が0.8から1.2に含まれるモル分率であり、bが重量比率≧15%に相当するモル分率を表し、cが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、dが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、a及びeが、それぞれ、重量比率≧0%に相当するモル分率を表すような値を有し、前記重量比率が、前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて示される工程と
を含むことを特徴とする。
標準的工業用ハイドレータにおける乾燥経路を介して天然ドロマイトのか焼及び水和(消化)によって工業的に得られた半水和ドロマイト番号1の難燃充填剤としての使用。次いで、ハイドレータからのドロマイトを空気中の異なる分離工程で分離して、グレードAと記される第1の粒度グレードを得る。このグレードAの半水和ドロマイト番号1の性質を表1にグループ化する。
例1で用いたもの(半水和ドロマイト番号1)と同じ由来のドロマイトの難燃充填剤としての使用であるが、今回は、ハイドレータからのドロマイトの粒度を、例1のグレードAよりも細かい、グレードBと記される第2の粒度グレードを得るために、空気中の異なる分離工程によって制御した。このグレードBの半水和ドロマイト番号1の性質も、表1にグループ化する。
例1及び例2で用いたもの(半水和ドロマイト番号1)と同じ由来のドロマイトの難燃充填剤としての使用であるが、今回は、ハイドレータからのドロマイトは、空気中での分離により分離して、80μmで集塊の粒度曲線をカットし、次いで、それにより得られた<80μmの画分をエアジェット粉砕機で粉砕して、例2で記載されたグレードBよりもさらに細かい、グレードCと記される第3の粒度グレードを得る。このグレードCの半水和ドロマイト番号1の性質を表1にグループ化する。
この例の組成物中に用いた無機充填剤は、例2に記載したものと同じである。
この例の組成物は、無機充填剤がポリマーマトリックスに組み込まれる前に4%ステアリン酸カルシウムによって表面で処理されていることを除いて、例4のもの(50%のグレードBの半水和ドロマイト番号1で充填されたMDPE)と同様である。
天然ドロマイトのか焼及び水和により工業的に得られた半水和ドロマイト番号2の難燃充填剤としての使用。この天然ドロマイトは、グレードA、B及びCの半水和ドロマイト番号1を得るための例1から例5で用いた天然ドロマイトと別の鉱床に由来する。他方で、天然ドロマイトから半水和ドロマイトに移す可能性を与えるか焼及び水和方法は、同等である。やはり、水和は、標準的ハイドレータにおける乾燥経路を介して達成される。次いで、ハイドレータからのドロマイトの粒度を、空気中の異なる分離工程によって制御して、難燃充填剤としてのこの半水和ドロマイトの使用に適した粒度グレードを得る。この半水和ドロマイト番号2の主な性質を表3に繰り返す。
工業用オーブン中標準条件下のか焼からの焼成ドロマイトの実験室での水和により得た半水和ドロマイト番号3の難燃充填剤としての使用。焼成ドロマイト、次いで半水和ドロマイト番号3を得た天然ドロマイトは、例1から例5で用いたグレードA、B又はCの半水和ドロマイト番号1を生成させるために用いた天然ドロマイトと同じ鉱床に由来する。このドロマイトのか焼に用いたオーブンも同一であるが、今回は、例1から例5と違って、水和は、標準的な乾燥経路を介したハイドレータ中で工業的にもはや生じさせず、等温容器中670gの脱塩水中に200gの焼成ドロマイトを撹拌しながら40℃で添加することによって、及び懸濁液の温度が55℃で(±0.5℃内に)安定化するまで水和反応を継続することによって実験室で湿式経路を介して生じさせる。水和の最後に、半水和ドロマイトをブフナー(Buchner)でろ過し、次いで、粗に脱集塊する前に150℃で一晩乾燥させ、次いで、最後に粉砕する。半水和ドロマイトの主な性質は表3に見られる。
例1及び例2の組成物(それぞれ、EVA+60重量%のグレードA、及びグレードBのドロマイト番号1)に相当する試験片を調製し、次いで、LOIを測定するのに必要な形状にスタンピングプレスで切断した。LOIを、ASTM D2863規格に従って測定し、得られた結果を表4に示す。
難燃ポリマー組成物のパイロット規模での調製の間の半水和ドロマイト番号4の使用。
Claims (25)
- カルシウム化合物及びマグネシウム化合物を含む粉末状無機充填剤であって、前記無機充填剤が、一般式aCaCO3・bCa(OH)2・cMg(OH)2・dMgO・eCaO(a、b、c、d及びeは、(a+b+e)/(c+d)が0.8から1.2に含まれるモル分率であり、bが重量比率≧15%に相当するモル分率を表し、cが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、dが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、a及びeが、それぞれ、両方とも≧0%である重量比率に相当するモル分率を表すような値を有し、前記重量比率は、前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて示されている)に適合する半水和ドロマイトを含むこと、且つ前記無機充填剤が、粒子の凝集体の集塊を含むことを特徴とする、上記無機充填剤。
- 前記粒子の凝集体が、メタノール中に懸濁後、<30μm、好ましくは<20μmのd97、<15μm、好ましくは<10μmのd90、<5μm、好ましくは<4μmのd50、及び>0.3μm、好ましくは>0.4μmのd3を有する、請求項1に記載の無機充填剤。
- 前記粒子の凝集体の集塊が、メタノール中に懸濁後に測定して、<150μm、好ましくは<100μmのd97、<30μm、好ましくは<20μmのd90、<8μm、好ましくは<5μmのd50、及び>0.4μm、好ましくは>0.5μmのd3を有する、請求項1又は2に記載の無機充填剤。
- 前記モル分率が、(a+b+e)/(c+d)が、0.90から1.15、好ましくは0.95から1.10の範囲に含まれるようなものである、請求項1から3までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、1から20重量%、好ましくは18重量%未満、より優先的には10重量%未満、さらにより優先的には8重量%未満、特には6重量%未満、より特には2から6重量%のCaCO3を含む、請求項1から4までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、15重量%未満、好ましくは10重量%未満、優先的には5重量%未満、特には3重量%未満、より特には2重量%未満のCaOを含む、請求項1から5までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、5重量%超、好ましくは10重量%超、有利には15重量%超、優先的には20重量%超のMgOを含み、及び前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、41重量%未満、好ましくは30重量%未満のMgOを含む、請求項1から6までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、2から51重量%、好ましくは3から40重量%、優先的には6から30重量%、さらにより優先的には8から25重量%、特には10から20重量%のMg(OH)2を含む、請求項1から7までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて、15から69重量%、有利には30から65重量%、好ましくは40から60重量%、特には45から55重量%のCa(OH)2を含む、請求項1から8までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 6から35m2/g、好ましくは7から20m2/gに含まれる、窒素吸着マノメトリにより測定され、BET法に従って計算された比表面積を有する、請求項1から9までのいずれか一項に記載の無機充填剤。
- 請求項1から10までのいずれか一項に記載の難燃の又は難燃性の無機充填剤、及びポリマーを含む難燃ポリマー組成物であって、前記無機充填剤が、前記難燃ポリマー組成物中に1から80重量%、有利には40から75重量%の量で組み込まれる、上記難燃ポリマー組成物。
- 前記無機充填剤の表面処理のための、シラン又は脂肪酸などの表面剤又はカップリング剤をさらに含む、請求項11に記載の難燃ポリマー組成物。
- 前記有機ポリマーのHRR曲線の最大値が、50から65%、好ましくは65から80%、好ましくは80から90%減少する、請求項11又は12に記載の難燃ポリマー組成物。
- 前記ポリマーが熱可塑性有機ポリマーである、請求項12又は13に記載の難燃ポリマー組成物。
- 請求項1から10までのいずれか一項に記載の無機充填剤を製造する方法であって、
a)式sCaCO3・tMgCO3の天然粗ドロマイトをか焼して、一般式xCaCO3・yCaO・zMgOのか焼ドロマイトを得る工程であって、s、t、x、y及びzが、x+y=s及びt=z及び0.8と1.2の間に含まれるs/tの条件下のモル分率である工程と、
b)所定量の水相によって一般式xCaCO3・yCaO・zMgOの前記か焼ドロマイトを5分間から4時間に含まれる所定の期間、不完全な及び制御された水和をして、一般式aCaCO3・bCa(OH)2・cMg(OH)2・dMgO・eCaOの粒子凝集体の集塊の形態の無機充填剤を形成する工程であって、a、b、c、d及びeが、a=x、b+e=y、c+d=zであり、(a+b+e)/(c+d)が0.8から1.2に含まれるモル分率であり、bが重量比率≧15%に相当するモル分率を表し、cが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、dが重量比率≧1%に相当するモル分率を表し、a及びeが、それぞれ、重量比率≧0%に相当するモル分率を表すような値を有し、前記重量比率が、前記半水和ドロマイトの全重量に基づいて示されている工程と
を含む上記方法。 - <150μmのd97を有する、粒子の凝集体の集塊の粒度部分を保持するだけのために、前記粒子の集塊の150μmに粒度カットオフ及び/又は粉砕する工程をさらに含む、請求項15に記載の製造方法。
- 前記不完全な水和が、1単位質量の前記か焼ドロマイトに、0.2から0.8単位質量、好ましくは0.4から0.6単位質量に含まれる、前記所定量の水相を添加することによって乾燥経路を介して達成される、請求項15又は16に記載の製造方法。
- 前記不完全な水和が、1単位質量の前記か焼ドロマイトに、0.9から1.9単位質量、好ましくは1.2から1.5の単位質量に含まれる、前記所定量の水相を添加することによって準乾燥経路を介して達成される、請求項15又は16に記載の製造方法。
- 前記不完全な水和が、1単位質量の前記か焼ドロマイトに、1.1から6単位質量、好ましくは2から5単位質量、より特には4単位質量に含まれる、前記所定量の水相を添加することによって、湿式経路を介して達成される、請求項15又は16に記載の製造方法。
- 請求項11から14までのいずれか一項に記載の難燃ポリマー組成物を製造する方法であって、前記請求項1から10までのいずれか一項に記載の無機充填剤を有機ポリマーと混合する工程を含む上記方法。
- 前記無機充填剤が、請求項16から19までのいずれか一項に記載の方法によって得られる、請求項20に記載の方法。
- 難燃ポリマー組成物中の難燃剤としての、請求項1から10までのいずれか一項に記載の無機充填剤の使用。
- 前記難燃ポリマー組成物が、有機ポリマー、特に、熱可塑性有機ポリマーを含む、請求項22に記載の使用。
- 前記ポリマーが、前記難燃ポリマー組成物の全重量に基づいて、20から99重量%、有利には40から60重量%の量のポリエチレンタイプのものであり、且つ前記無機充填剤が、前記難燃ポリマー組成物の全重量に基づいて、1から80重量%、有利には40から60重量%含まれる、請求項22又は23に記載の使用。
- 前記ポリマーが、前記難燃ポリマー組成物の全重量に基づいて、20から99重量%、有利には25から60重量%の量の、ポリオレフィンタイプ、特にエチレン酢酸ビニル(EVA)タイプのものであり、且つ前記無機充填剤が、前記難燃ポリマー組成物の全重量に基づいて、1から80重量%、有利には40から75重量%含まれる、請求項22又は23に記載の使用。
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