JP2015523438A - 水性ブレンド組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2012年6月19日に出願された米国特許仮出願第61/661,389号の恩恵を請求する。
本発明の水性ポリオレフィン分散液成分は、1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との溶融ブレンド生成物を水および場合によって1以上の中和剤の存在下で含み、ここで、ポリオレフィン分散液は、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径;8〜11のpH範囲、分散液の重量基準で25〜75重量パーセント、例えば35〜65重量パーセントの範囲内の固形分を有する。
水性ポリオレフィン分散液は、水性分散液の固形分の総重量基準で、99.9重量パーセントまでの1以上のベースポリマーを含む。99.9重量パーセントまでのすべての個々の値および部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書中で開示される;例えば、重量パーセントは、25、30、35、または45重量パーセントの下限から、50、55、60、65、70、75、85、90、または95重量パーセントの上限までであり得る。例えば、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量基準で、25〜95重量パーセント、または35〜95重量パーセント、または35〜85重量パーセント、または45〜95重量パーセントの1以上のベースポリマーを含み得る。水性分散液は、少なくとも1以上のベースポリマーを含む。ベースポリマーは、例えば、熱可塑性材料であり得る。1以上のベースポリマーは、1以上のオレフィン系ポリマーを含み得る。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏度)、および密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、Tmおよびdの数値は関係式:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する;または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最も高いDSCピークと最も高いCRYSTAFピークとの温度差として定義される差分ΔT(摂氏度)によって特徴づけられ、ここで、ΔTおよびΔHの数値は以下の関係:
0より大きく130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃
を有し、ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定された、弾性回復Re(300パーセント歪みおよび1サイクルでのパーセント)によって特徴づけられ、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含まない場合に以下の関係を満足する:
Re>1481−1629(d);または
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、このフラクションが、同じ温度間隔で溶出する同等のランダムエチレンインターポリマーフラクションよりも少なくとも5パーセント高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、前記同等のランダムエチレンインターポリマーが同じコモノマー(複数)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの10パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含有量(全ポリマー基準)を有する;または
(e)25℃での貯蔵弾性率、G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は約1:1〜約9:1の範囲内である。
(a)TREFを用いて分画される場合、40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有していてもよく、フラクションが少なくとも0.5であり、約1までのブロック指数および約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする;または
(b)0より大きく約1.0までの平均ブロック指数および約1.3より大きな分子量分布Mw/Mnを有していてもよい。
本発明による分散液は安定な分散液の形成を促進するために、本明細書中で分散剤とも呼ばれる少なくとも1以上の安定剤をさらに含んでもよい。安定剤は、好ましくは外部安定剤であってよい。本発明の分散液は、分散液の固形分の総重量基準で1〜50重量パーセントの1以上の安定剤を含む。1〜50重量パーセントのすべての個別の値および部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書中で開示される;例えば、重量パーセントは、1、3、5、10重量パーセントの下限から15、25、35、45、または50重量パーセントの上限までであり得る。例えば、分散液は分散液の固形分の総重量基準で、1〜25重量パーセント、または別の方法では1〜35重量パーセント、または別の方法では1〜40重量パーセント、または別の方法では1〜50重量パーセントの1以上の安定剤を含み得る。選択された実施形態において、安定剤は、界面活性剤、ポリマー、またはそれらの混合物であり得る。ある実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する極性ポリマーであり得る。例示的実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する1以上の極性ポリオレフィンを含む。例示的ポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、エチレン−アクリル酸(EAA)およびエチレン−メタクリル酸コポリマー、例えば商標ダウケミカル社から市販されているPRIMACOR(商標)、デュポン社から市販されているNUCREL(商標)、およびエクソンモビールケミカル社から市販されているESCOR(商標)で入手可能なもの、ならびにそれぞれが全体として参照により本明細書で援用される米国特許第4,599,392号、同第4,988,781号、および同第5,938,437号で記載されているものが挙げられる。他の例示的ポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、エチレンエチルアクリレート(EEA)コポリマー、エチレンメチルメタクリレート(EMMA)、およびエチレンブチルアクリレート(EBA)を挙げることができる。他のエチレン−カルボン酸コポリマーも用いることができる。当業者は、多くの他の有用なポリマーも用いることができることを認めるであろう。そのようなポリマーは、例えば、クラリアント社(Clariant Corporation)からLICOCENE、エクソンモビールケミカル社からEXXELOR、またはウェストレイクケミカル社(ウェストレイクケミカル社(Westlake Chemical Company))からEpoleneの商品名で市販されている。
分散液は流体媒体をさらに含む。流体媒体は水である。本発明の分散液は、分散液の重量基準で、35〜85重量パーセントの水;例えば25〜75重量パーセントの水、または別の方法では、40〜60重量パーセントの水、または別の方法では、45〜55重量パーセントの水を含む。分散液の水分含量は、好ましくは、固形分(ベースポリマー+安定剤)が分散液の重量基準で約25重量パーセント〜約75重量パーセントとなるように制御することができる。
本発明による水性ポリオレフィン分散液は、場合によって1以上の共溶媒、例えば、グリコール、グリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、アルコール、ミネラルスピリット、および安息香酸エステル;場合によって1以上の分散剤、例えばアミノアルコール、およびポリカルボキシレート;場合によって1以上の界面活性剤;場合によって1以上の抗酸化剤、例えばヒンダードフェノール、例えばペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−TERT−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)、場合によって1以上の潤滑剤、場合によって1以上の消泡剤;場合によって1以上の架橋剤;場合によって1以上の防腐剤、例えば殺生物剤、防かび剤、抗真菌剤、殺藻剤、およびそれらの組み合わせ;場合によって1以上の増粘剤、例えばセルロース系増粘剤、例えばヒドロキシエチルセルロース、疎水性修飾アルカリ可溶性エマルジョン(HASE増粘剤、例えばUCAR POLYPHOBE TR−116)および疎水性修飾エトキシル化ウレタン増粘剤(HEUR);または場合によって1以上のさらなる中和剤、例えば水酸化物、アミン、アンモニア、およびカーボネートをさらに含んでもよい。
水性ポリオレフィン分散液は、当業者によって認められているいくつかの方法によって形成することができる。1つの実施形態において、1以上のベースポリマー、1以上の安定剤を、水および中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、または2つの組み合わせとともに押出機中で溶融混錬して、分散液を形成する。いくつかの実施形態では、分散液をまず約1〜約3重量パーセントの水を含むように希釈し、次いでその後、25重量パーセントを超える水を含むようにさらに希釈する。
水性ブレンド組成物は、架橋を促進するために少なくとも1以上の架橋剤をさらに含む。水性ブレンド組成物は、分散液の固形分の総重量基準で1〜50重量パーセントの1以上の架橋剤を含む。例えば、水性ブレンド組成物は、水性ブレンド組成物の固形分の総重量基準で1〜18;または別の方法では1〜15;または別の方法では1〜12;または別の方法では1〜10;または別の方法では1〜20;または別の方法では1〜30;または別の方法では1〜40;または別の方法では1〜45;または別の方法では1〜50重量パーセントの1以上の架橋剤を含む。選択された実施形態において、架橋剤は、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂;ヒドロキシアルキルアミド樹脂;限定されるものではないが尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、無水物樹脂をはじめとするアミノ−ホルムアルデヒド樹脂;限定されるものではないがエポキシ樹脂、エポキシ基含有ポリエステルをはじめとするエポキシ基含有樹脂またはアクリル樹脂およびブロック化イソシアネート樹脂、およびそれらの2以上の組み合わせである。ただし、そのようなクロスリンカーの組み合わせは適合性であるものとする。
アクリルエマルジョン成分は、アクリルエマルジョンの重量基準で20〜70、例えば40〜60、または他の方法では45〜60重量パーセントのアクリル固体を含み得る。アクリルエマルジョン中に存在するアクリル固体は、75〜450nm、例えば、115〜375、または他の方法では150〜300の範囲内の平均重量粒径を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、0.25〜5、例えば0.25〜3、または別の方法では0.5〜2.5、または別の方法では1〜2重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、200,000〜5,000,000g/モル、例えば200,000〜1,000,000g/モル、または他の方法では200,000〜750,000g/モル)の範囲内の重量平均分子量を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、0〜100℃、例えば7〜100℃、または別の方法では10〜80℃、または別の方法では20〜65℃の範囲内のガラス転移温度(Tg)を有する。本発明のアクリルエマルジョン成分は、7〜10、例えば7〜9の範囲内のpHを有する。
前述のような様々な水性ポリオレフィン分散液成分を様々な手段、例えばインラインミキサーとしても知られる静的ミキサーなどのミキサー、または撹拌槽によってあわせてブレンドして、水性ブレンド組成物を形成する。水性ブレンド組成物は、1以上のコーティング配合物成分、たとえば1以上の溶媒、1以上の触媒、1以上の抗酸化剤、1以上の潤滑剤、および1以上のさらなるコーティング配合物成分、ならびにそれらの組み合わせを添加することによってコーティング組成物にさらに配合することができる。1以上のコーティング配合物成分を、水性ブレンド組成物が調製された後に水性ブレンド組成物に添加してもよいし、または別の方法では、1以上のコーティング配合物成分を水性ブレンド組成物またはその成分、すなわち水性ポリオレフィン分散液の調製中に添加してもよい。
本発明の水性ブレンド組成物は、例えば、缶などの容器、コーティング用途、または閉鎖デバイスコーティング用途で用いることができる。そのようなコーティングされたコンテナー装置としては、限定されるものではないが、飲料用缶、食品用缶などの缶;例えばヘアスプレー、毛髪染料、またはカラースプレーラッカーなどの非食品製品用のものなどのエアゾル容器;ドラム缶;ケグ;バケツ;ブリキ缶;蓋なしトレイ(open tray);管;ビン;モノブロック(monobloc);などが挙げられる。コーティングされた閉鎖デバイスとしては、限定されるものではないが、キャップ、ヨーグルトおよびバター容器のうすいアルミ箔系の蓋材などの蓋材、または王冠コルク、ガラスジャーおよびビン用の閉鎖手段、例えばロールオン式閉鎖手段、真空閉鎖手段、開栓防止閉鎖手段、ならびに缶用のイージーオープン蓋または通常の蓋が挙げられる。缶は、2ピース缶または3ピース缶であってよい。飲料用缶としては、限定されるものではないが、ビール缶、炭酸清涼飲料缶、栄養ドリンク缶、アイソトニック飲料缶、水缶、ジュース缶、茶缶、コーヒー缶、ミルク缶などが挙げられる。食品用缶としては、限定されるものではないが、野菜缶、果物缶、肉缶、スープ缶、調理済食品缶、魚缶、食用油缶、ソース缶などが挙げられる。そのような缶は任意の形状を有していてもよい;例えば、そのような缶は、円筒形、立方体、球状、半球状、ビン状、直方体状、浅型もしくは深型形状、円形もしくは長方形状、または任意の他の好適な形状を有していてもよい。本発明のコーティングされたコンテナー装置は、任意の通常の方法により形成することができる。例えば、コーティングされたコンテナー装置は、スタンピング、延伸、再延伸、ウォールアイロニング(wall ironing)、曲げ加工、ビーディング、エンボス加工、デボス加工、フランジ成形、ネッキング、伸張、ブロー伸張、および任意の他の好適な通常の方法によって形成してもよい。そのような方法は、一般的に当業者に公知である。水性ブレンド組成物は、例えば金属シートまたは金属箔などの金属基体に塗布することができ、次いでコーティングされた基体をコーティングされたコンテナー装置またはコーティングされた閉鎖デバイスに形成することができる。別の方法では、金属基体をコンテナー装置または閉鎖デバイスに成形することができ、次いでこのコンテナー装置または閉鎖デバイスを1以上の水性ブレンド組成物でコーティングして、コーティングされたコンテナー装置またはコーティングされた閉鎖デバイスを形成する。コーティングは、任意の方法によって;例えば、ローラーコーティング、スプレーコーティング、粉末コーティング、ジップコーティング、電着コーティング、印刷、ウォッシュコーティング、フローコーティング、および/またはカーテンコーティングによって塗布することができる。
水性ポリオレフィン分散液A(POD A)を、表1に列挙した配合物成分に基づいて以下の手順いしたがって調製した。PP 6D43、ダウケミカル社から入手可能な約32〜38g/分の範囲のメルトインデックス(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有するポリプロピレンをベースポリマーとして、and PRIMACOR(商標)5980i (CAS No. 9010−77−9)、第1安定剤として約19.5〜21.5重量パーセントの範囲のアクリル酸含有量および約300g/分(ASTM D 1238、190℃/2.16kg)のメルトインデックスを有し、ダウケミカル社から入手可能なエチレンアクリル酸コポリマー、および第2安定剤として約130〜150℃の軟化点を有し、クラリアント社から入手可能なLicocene6452無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンを、制御速度フィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給し、ここでそれらを前進させ、溶解させた。初期水およびDMEA、ジメチルエタノールアミン(CAS No.108−01−0)を中和剤として添加する前に押出機温度プロフィールを約160℃まで上昇させ、そしてその後、希釈水を添加した後、押出機の末端までに100℃より低い温度まで冷却した。押出機速度は約1200rpmであった。アミン中和剤および水をあわせて混合し、初期水導入点で押出機に供給した。希釈水を第2ポンプにより供給し、押出機の希釈ゾーンに導入した。初期水および希釈水流れは場合によって押出機温度まで予熱した。押出機出口で、背圧調節装置を使用して、押出機バレル内部を好適な圧力に調節して、操作温度での蒸気形成を軽減した。結果として得られる分散液を冷却し、200ミクロンフィルターを通して濾過した。
クロスリンカー(すなわちプリミド QM1260またはフェノール系GPRI4003)を、水性ポリオレフィン分散液A(「POD A」)に実験室用ミキサーで中程度のせん断にて混合しながら添加して、水性分散液ブレンド1〜11を形成した。水性ブレンド組成物1〜11を約5分間混合した後、塩基性(pH9〜10)水、続いてブタノール/ブチルセロソルブの溶媒ブレンド(1:1比)をゆっくりと水性ブレンド組成物1〜11に中せん断下で添加した。アミンで中和したドデシルベンゼンスルホン酸(DDBSA)触媒(Nacure 5925)をフェノール樹脂とともに使用し、中せん断下、この地点で添加し、さらに約5分間混合した。溶媒ブレンドは、Irganox(商標)1010(ポリオレフィン分散液を高い硬化温度で保護するために用いられる抗酸化剤)も含んでいた。混合のすべては、テフロン(登録商標)パドルブレードスターラーを用いて4オンスの広口ガラスビン中で完了させた。塩基性水は、787gの脱イオン水および2.36gのジメチルエタノールアミン(DMEA)、ならびに約9〜10のpHを有していた。溶媒ブレンドは、152gのブタノール、152gのブチルセロソルブ、および0.14gのIrganox1010を含んでいた。コーティング組成物配合物成分を表2(プリミド QM1260とのコーティング配合物)および3(フェノール樹脂GPRI 4003とのコーティング配合物)で報告する。
アルミニウムパネル(オールホイル社から入手した0.009×4”×12”の大きさの缶原料用清浄アルミニウム)をアセトンで洗浄し、次いで乾燥した。それぞれ約3グラムの本発明のコーティング配合物1〜11を個々にアルミニウムパネルに対して3.6mil#36の巻線ドローダウンバー(wirewound drawdown bar)により用途し、それによってアルミニウムパネルの一面をコーティングした。コーティング用途は、各コーティング組成物1〜11の調製後約1時間で完了した。続いて、パネルを対流式オーブン中固体アルミニウムプレートの塊の上に置き、130秒間400°Fで硬化させた。コーティングされたアルミニウムパネルと、後述する手順にしたがって、コーティング厚さ、殺菌(レトルト)前のクロスカット接着性、殺菌(レトルト)後のクロスカット接着性および白化現象について試験した。結果を表4で報告する。
試験方法は以下を含む:
クロスカット接着性は、ASTM−D 3359−02(テープ試験による接着性の測定)法に従い、新しいカッターおよびステンレス鋼テンプレートを使用して、11本の線を刻み付ける。この方法は、テープ(グレード:3M 410M両面コーティング紙テープ)をフィルムに付けた切目上に塗布し、除去することによって、金属基体に対するコーティングフィルムの接着性を評価するための手順を提供する。テープ片の中心を格子上に置き、格子の領域を指で所定の位置に滑らせる。フィルムとの良好な接触を確実にするために、テープを舌圧子で強くこする。塗布の90±30秒以内に、自由端を掴んで、迅速に(無理やりではなく)できるだけ180度に近い角度で引きはがすことによってテープを除去する。照明付き拡大鏡を用いて格子領域を基体からのコーティングの除去について検査する。接着性を表Aのスケールにしたがって評価する。
水レトルト暴露前のクロスカット接着性を試験することに加えて、クロスカット接着性試験をオートクレーブから取り出した1時間以内に実施し、クロスカットの節で記載したように接着性を評価する。接着性を表Aに示すスケールにしたがって評価する。
コーティングされたパネルを第2の容器トレイ中に含まれる個々の加圧可能なガラス製ビーカー中の水に浸漬し、そしてTuttnauer 10” dia x 18” DeepのChamber Autoclave model 1 Z−TUT−EZ−10中に入れ、ここで129℃にて30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、水ですすぎ、乾燥した。コーティング外観を次いで、表Bで示されるように白化現象(コーティングの白っぽい外観)によって確認される、1〜5(5−最良、1−最悪)のスケールで評価した。
コーティングされたパネルを、第2の容器トレイ中に含まれる個々の加圧可能なガラス製ビーカー中2%乳酸中に浸漬し、そしてTuttnauer 10” dia x 18” DeepのChamber Autoclave model 1 Z−TUT−EZ−10に入れ、ここでそれらを121℃にて30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、水ですすぎ、乾燥した。コーティング外観を次いで、表Bで示されるように白化現象(コーティングの白っぽい外観)によって確認される、1〜5(5−最良、1−最悪)のスケールで評価した。
コーティング厚さは、ASTM−D 1186−93、非鉄基に塗布された非磁性コーティングの乾燥フィルム厚さの非破壊測定にしたがって、Byko−Test 8500膜厚測定器を用いて測定した。コーティングを含まない標準的アルミニウムパネルを校正のために使用した。コーティングされたパネルのコーティングの厚さを10回の測定値の範囲として報告し、ここで、コーティングされたパネルのコーティング厚さの各々の測定は、標準的パネル、すなわちゼロに対して非鉄材料のプローブを用いて測定した。測定された厚さはミクロンで報告した。
Claims (8)
- 1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との、水および場合によって1以上の中和剤の存在下での溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液;ならびに
フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ヒドロキシアルキルアミド樹脂、アミノ−ホルムアルデヒド樹脂;エポキシ基含有樹脂、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される1以上の架橋剤であって、前記分散液の固形分基準で0.1〜50重量パーセントを含む架橋剤を含む水性ブレンド組成物であって;
水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセントの固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で99.9重量パーセントまでの1以上のベースポリマーを含み、そして8〜11の範囲内のpHを有する、水性ブレンド組成物。 - 水性ブレンド組成物を製造するためのプロセスであって:
1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との、水および場合によって1以上の中和剤の存在下での溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液を選択し;そして
フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ヒドロキシアルキルアミド樹脂、アミノ−ホルムアルデヒド樹脂;エポキシ基含有樹脂、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される1以上の架橋剤を選択し;
前記水性ポリオレフィン分散液と前記1以上の架橋剤とを接触させて、前記水性ブレンド組成物を製造することを含み;
前記水性ブレンド組成物が、水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセントの固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で99.1重量パーセントまでの1以上のベースポリマー、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で0.1〜50重量パーセントの1以上の架橋剤を含み、そして8〜11の範囲内のpHを有する、プロセス。 - 前記分散液が、75〜450nmの範囲内の平均重量粒径、アクリルモノマーの重量基準で0.25〜5重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度、および200,000〜5,000,000g/モルの範囲内の重量平均分子量、および7〜100℃の範囲内のガラス転移温度(Tg)を有するアクリル固体を含むアクリルエマルジョンをさらに含み、前記アクリルエマルジョンが7〜9の範囲内のpHを有する、請求項1記載の水性ブレンド分散液。
- 請求項1または3記載の水性ブレンド組成物から得られるフィルム。
- 前記フィルムが1〜20μmの範囲内の厚さを有する、請求項4記載のフィルム。
- 請求項4記載の1以上のフィルムを含む多層フィルム。
- 基体と、前記基体の少なくとも1面と結合した請求項4記載のフィルムとを含むコンテナー装置。
- 記架橋剤がヒドロキシアルキルアミドである、請求項1記載の水性ブレンド組成物。
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