JP2015512998A - ポリオレフィン配合組成物及びそれから製造される部品 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は、参照により本明細書に組み込まれる2012年4月12日に出願された米国仮出願第61/623,305号の利益を主張する。
本発明によるポリオレフィン配合組成物は、(a)120℃〜160℃の範囲、例えば、130℃〜160℃、又は141℃〜159℃の範囲のDSC融点、ASTM−D1238(230℃/2.16kg)に従って測定した場合に、1〜120g/10分の範囲、例えば、5〜120g/10分、又は11〜99g/10分、又は19〜84g/10分の範囲のメルトフローレート(MFR)を有する、75〜97重量%、例えば、81〜94重量%、又は代替的には85〜91重量%の1つ以上のランダムプロピレンコポリマーを含む。このようなRCP物質は、商品名Braskem PP R7021−50RNAとしてBraskem America Inc.から、あるいはFormolene 7320AとしてFormosa Plastics社(USA)から市販されている。
本発明によるポリオレフィン配合組成物は、(b)100〜1500g/10分、例えば、201〜1250g/10分、又は450〜1050g/10分の範囲のメルト・インデックス(I2)、0.860〜0.910g/cm3、例えば、0.865〜0.910g/cm3、又は0.868〜0.905g/cm3の範囲の密度、及び10,000〜50,000g/モル、例えば、15,000〜45,000g/モル、又は17,000〜35,000g/モルの範囲の分子量(Mw)を有する、3〜25%、例えば、6〜19%、又は9〜15重量%の1つ以上のエチレンαオレフィンコポリマーを含み、エチレンαオレフィンコポリマーは均一に分枝したコポリマーであり、かつエチレンαオレフィンコポリマーは線状又は実質的に線状である(米国特許第5,272,236号又は米国特許第5,278,272号)。実質的に線状のエチレン/α−オレフィンインターポリマー(SLEP)は均一に分岐したポリマーであり、米国特許第5,272,236号、米国特許第5,278,272号、米国特許第6,054,544号、米国特許第6,335,410号及び米国特許第6,723,810号に記載されており、これらの特許文献のそれぞれは参照により本明細書に援用される。実質的に線状のエチレン/α−オレフィンインターポリマーは、長鎖分岐を有する。長鎖分枝はポリマー主鎖と同じコモノマー分布を有し、ポリマー主鎖の長さとほぼ同じ長さを有し得る。「実質的に線状」は、平均して、「炭素原子1000個当たり0.01の長鎖分岐」〜「炭素原子1000個当たり3つの長鎖分岐」により置換されているポリマーを指す。長鎖分岐の長さは、1つのコモノマーをポリマー主鎖に組み込むことにより形成される短鎖分岐の炭素長よりも長い。
本発明によるポリオレフィン配合組成物は、場合により、110℃未満の範囲、例えば、0〜100℃、又は20〜79℃の範囲のDSCの融点、50J/g未満の範囲、例えば、5〜45J/g、又は10〜40J/gの範囲の融解熱、及び少なくとも1重量%、例えば、少なくとも1重量%〜40重量%、又は5〜30重量%、又は7〜27重量%の範囲の結晶化度、及び80g/10分未満、例えば、2〜50g/10分又は5〜30g/10分の範囲のメルトフローレートを有する、2〜15重量%、例えば、4〜12重量%、1つ以上のプロピレンαオレフィンインターポリマーを含む。
ポリオレフィン配合組成物には、添加剤などの追加の成分を更に含ませることができる。このような添加剤には、帯電防止剤、色調増強剤、染料、潤滑剤、充填剤、例えば、タルク、顔料、一級抗酸化物質、二級抗酸化物質、加工助剤、UV安定剤、増摩剤、ブロッキング防止剤、及びこれらの組み合わせが含まれるがこれらに限定されない。本発明のポリオレフィン配合組成物は、これらの添加剤のうちの1つ以上を任意の量で含有し得る。本発明のポリオレフィン配合組成物は、このような添加剤を含有するポリオレフィン配合組成物の重量に基づき、合計して約0〜約10重量%の添加剤を含み得る。
ポリオレフィン配合組成物を製造するためのプロセスにおいて、成分を乾式混合し、次に成形品を形成させることができ、又は代替的には、成分を溶融混合し、次に成形品を形成させることができ、又は代替的には、成分を混合し、連続的に成形品を形成させることができる。混合装置は当業者に既知であり、乾式混合機、押出成形機、バッチ式ミキサー、ロール製粉機、バンバリー式ミキサーが含まれるがこれらに限定されない。一実施形態では、成分を、成形プロセス、例えば、射出成形プロセス中に供給ホッパーにて乾式混合することにより、エチレンαオレフィンコポリマー成分及び場合によりプロピレンαオレフィンインターポリマーのRCPマトリックスへの分散性が著しく改良される。エチレンαオレフィンコポリマー成分、及び場合によりプロピレンαオレフィンインターポリマー成分をRCPマトリックスに分散させると、マトリックスは150nm未満の範囲のドメイン(最短軸)を有する微細分散体となる。
本発明のポリオレフィン配合組成物は、貯蔵装置、例えば、運搬及び運送用コンテナ、キャップ類、フィルム類、シート類、玩具類、カップ類、バケツ類、及び/又は他の剛性かつ耐久性の部品が含まれるがこれらに限定されない、多様な部品に成形することができる。このような成形品の少なくとも一部は、1mm〜5mmの範囲の厚みを有する。
配合成分を表1に記載する。
試験方法には以下を包含する。
ヘーズ/透明度チップサンプル(60×60×2mm円盤)をAxxicon金型インサートにより成形する。
B型インサート 60×60×2mm円盤
A型インサート Aim Mirrorインサート.ISO1302に従って研磨したNO/N1(SPI−SPE1−2)
Axxicon Mold Insertsにより引張試験サンプル(ASTM D 638 I型引張試験片)を成形する。
B型インサート ASTM D 638 I型引張試験.165(6.5”)×13(0.5”)×3.2(0.125”)mm
A型インサート Aim Mirrorインサート ISO1302に従って研磨したNO/N1(SPI−SPE1−2)
ASTM D 256 Aに従って、Tinius Olsen92T型衝撃試験機を使用し、各種温度にて、ノッチ付きアイゾット衝撃強さを測定する。ASTM D638I型引張試験片(63.5mm×12.7mm×3mm)から矩形試験片を切り出した。アイゾット衝撃試験片のためのノッチは圧延し、ASTM D256に従って確認した。ノッチ加工機を使用してサンプルをノッチ加工し、ノッチ深さ2.54+/−0.05mmをもたらした。室温、23℃、0℃、及び−20℃でASTM D256を使用し、各サンプルの5つの試験片を試験し、試験前には室温で少なくとも40時間平衡化した。
曲げ率及び1%セカント弾性をASTM D−790に従って測定する。サンプルは、引張試験片(約16.5mm×19mm×3mm)を射出成形し、約23℃の温度にて少なくとも40時間条件化することにより調製する。
ウェルドライン引張サンプルはASTM D 638I型ウェルドライン引張試験機のものであり、Axxicon Mold Insertにより成形した。
B型インサートASTM D 638I型ウェルドライン引張試験機165(6.5”)×13(0.5”)×3.2(0.125”)mm
A型インサートAim MirrorインサートISO1302に従って研磨したNO/N1(SPI−SPE1−2)
ASTM D 1238を使用し、条件は230℃/2.16kgで、g/10分におけるプロピレン系ポリマーのメルトフローレート(MFR)を測定する。ASTM D 1238を使用し、条件は190℃/2.16kgで、エチレン系ポリマーのg/10分におけるメルト・インデックス(I2)を測定する。
ASTM D1928に従って、密度測定用のサンプルを作製する。ASTM D792−Bを使用して測定を行った。
示差走査熱量測定結果は、RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラーを取り付けたTA Instruments Q1000 DSCモデルを使用して測定する。50ml/分の窒素吹き込みガスフローを使用する。サンプルを薄膜へとプレスし、プレスした状態で約175℃にて溶解させた後、室温(25℃)に空冷する。次に、3〜10mgの物質を直径6mmの円盤に切り出し、正確に重さを量り、軽量アルミニウムパンに配置した後(約50mg)、圧着し閉じる。次の温度プロファイルにより、サンプルの熱挙動を調査する。それまでの熱履歴を全て排除する目的で、サンプルを急速に180℃に加熱し、3分間等温で保持する。次にサンプルを冷却速度10℃/分で−90℃に冷却し、−90℃で3分間保持する。次に、サンプルを加熱速度10℃/分で180℃に加熱する。冷却及び第2の加熱曲線を記録する。
ゲル透過クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210装置又はPolymer Laboratories Model PL−220装置のいずれかから構成される。カラム及びカルーセルコンパートメントは140℃にて操作する。Polymer Laboratoriesの10ミクロンMixed−Bカラムを使用する。溶媒は1,2,4トリクロロベンゼンである。200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有させた50mlの溶媒中0.1gのポリマー濃度でサンプルを調製した。サンプルは160℃で2時間にわたって軽く撹拌して調製する。使用した注入用量は100μlであり、流速は1.0ml/分である。
Brookfield Thermosel(商標)システムを取り付けたBrookfield粘度計DV−IIモデルを使用して、融解粘度を測定した。融解粘度は、ASTM D1084に従って、スピンドル31を使用し177℃にて測定することにより求めることができる。
Claims (6)
- ポリオレフィン配合組成物であって、
(a)120℃〜160℃の範囲のDSC融点及び5〜120g/10分の範囲のメルトフローレート(MFR)を有する1つ以上のランダムプロピレンコポリマーを75〜97重量%、
(b)100〜1500g/10分の範囲のメルト・インデックス(I2)、0.860〜0.910g/cm3の範囲の密度、及び10,000〜50,000g/モルの範囲の分子量(Mw)を有する1つ以上のエチレンαオレフィンコポリマー、ここで前記エチレンαオレフィンコポリマーは均一に分岐したコポリマーであり、かつエチレンαオレフィンコポリマーは線状又は実質的に線状である、を3〜25重量%、
(c)場合により、110℃未満の範囲のDSC融点、45J/g未満の範囲の融解熱、及び少なくとも1重量%〜40重量%の範囲の結晶化度、及び80未満の範囲のメルトフローレートを有する任意のプロピレンαオレフィンインターポリマー、を5〜15重量%含む、ポリオレフィン配合組成物。 - 前記組成物が、次の
a.前記組成物が少なくとも2mmの厚みを有する円盤へと成形された場合に、55%未満の範囲のヘーズ、
b.23℃で測定された場合に、5kJ/m2超の範囲の正規化された衝撃強さ、
c.100lbf超の範囲の正規化されたウェルドライン、又は
d.前記ウェルドラインの1.5%超の破断点伸び、
のうちの1つ以上を特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - 請求項1に記載の組成物を含む部品。
- 前記部品が成形品である、請求項1に記載の部品。
- 前記成形品の少なくとも一部が1mm〜5mmの範囲の厚みを有する、請求項1に記載の部品。
- 組成物の製造プロセスであって、
120℃〜160℃の範囲のDSC融点及び5〜120g/10分の範囲のメルトフローレート(MFR)を有するランダムプロピレンコポリマーを選択する工程、
100〜1500g/分の範囲のメルト・インデックス(I2)、0.860〜0.910g/cm3の範囲の密度、及び10,000〜50,000g/モルの範囲の分子量(Mw)を有する1つ以上のエチレンαオレフィンコポリマー、ここで前記エチレンαオレフィンコポリマーは均一に分岐したコポリマーであり、かつ前記エチレンαオレフィンコポリマーは線状又は実質的に線状である、を選択する工程、
場合により、110℃未満の範囲のDSC融点、50J/g未満の範囲の融解熱、及び少なくとも1重量%〜40重量%の範囲の結晶化度、及び80未満の範囲のメルトフローレートを有する1つ以上の任意のプロピレンαオレフィンインターポリマーを選択する工程、
前記ランダムプロピレンコポリマー、前記エチレンαオレフィンコポリマー、及び場合により前記プロピレンαオレフィンインターポリマーを接触させる工程、並びに
これにより前記組成物を製造する工程、を含む、製造プロセス。
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