JP2015502453A - Pcbメッキ層の酸化防止および耐腐食の性能を向上させる水相不動態化剤並びその使用方法 - Google Patents
Pcbメッキ層の酸化防止および耐腐食の性能を向上させる水相不動態化剤並びその使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
例えば、中国特許公開番号CN101824621A、CN101514457A、CN101974758A、CN101701337A等の文献において、トリアゾール系、イミダゾール系、チアゾール系、チアゾール系、或いはチオール系等の化合物及びその誘導体は、金属めっき層を処理するための最も主要な機能成分として利用されている。そのメカニズムは、機能成分の特定な有機官能基と金属元素が、錯体形成により金属めっき層の表面に有機保護膜を形成し、空気における酸素、水蒸気、二酸化硫黄等の腐食性物質を隔離し、金属めっき層の表面との接触を回避することにより、めっき層の酸化を防止する目的に達する。しかし、メッキ層の酸化と腐食の原因は、外来の各種の酸化性や腐食性物質からのみならず、メッキ層のマイクロポーラスに残された各種の不純物も1つの要因である。金とニッケルの間には大きな電極間の電位差があるため、金ニッケル層とマイクロポーラスにおける残留物が大量のマイクロ一次電池を形成することにより、顕著な電気化学の腐食が生じる。
「保護剤」、「さび防止剤」、「変色防止剤」、「自己不働態化剤」、「腐食防止剤」などが挙げられる。本発明の製品のメカニズムをより正確に示すため、本発明において、「不動態化剤」を製品の名称とし、その理由は、本発明の製品が主にめっき層のマイクロポーラスに残された残留物を深くキレート洗浄して徹底的に取り除き、かつ、マイクロポーラスをシールすることによって、外来の汚染物質がマイクロポーラスに入って腐食するのを防止する。また、本発明の製品は純水を希釈剤とし、完全に水に溶解されるため、より正確な名称が「水相/水相不動態化剤」であり、トリクロロエチレン、メチレンクロライド、イソアルカンなどの有機溶媒の希釈剤である「油相/油系不動態化剤」と区別する。
腐食防止剤(Corrosion Inhibitor)4-12重量部、
界面活性剤系15-25重量部、
イオンキレート剤10-20重量部、
pH調節剤6-15重量部、
ビルダー(Builder)20-40重量部、を含み、
上記水相不動態化剤の表面張力が18~28dyn/cmの範囲内であり、
水相不動態化剤には、上記の成分に加え、水を含んでもよく、5-25重量部の純水が好ましい。
有機酸としては、オレイン酸、リノール酸またはオレオイルサルコシンから選択されるのが好ましい。その中で、ジエタノールアミン、またはトリエタノールアミンが2〜5重量部で、有機酸が4〜10重量部で、水相不動態化剤のpH範囲が7〜11で、7.5〜7が好ましい。
1)結晶の欠陥とマイクロポーラスにより誘発されたPCBめっき層の酸化・腐食問題を根本的に解決し、中性塩水噴霧試験、硝酸蒸気試験、混成ガス試験、二酸化硫黄試験において、変色防止、腐食防止、酸化防止の効果が非常に優れる。
異なる界面活性剤系の耐塩水噴霧性能の比較
本実施例の不動態化剤の濃縮液は、下記の配合率(重量部)で混合される。
1-フェニル-5-メルカプト-テトラゾールが1%、5-(4-tert-ブチルフェニル)-1H-1,2,4-トリアゾール-3-チオール(5-(4-tert-butylphenyl)-1H-1,2,4-triazol-3-thiol)が3%、界面活性剤系全体が(具体的に、表1を参考)25%であり、
ジエタノールアミンが12%、トリエタノールアミンが5%、オレイン酸が2%、リノール酸12%であり、
テトラヒドロフルフリルアルコールが14%、エチレングリコールジブチルエーテル(Ethylene glycol dibutyl ether)が14%、プロピレングリコールジブチルエーテル(Propylene glycol butyl dibutyl ether)が12%で、残りが純水である。
上記の濃縮溶液が純水で希釈され、30ml/Lに達し、上記の希釈液が水相不動態化剤のワーキング溶液である。
その結果は表1に示される。
超音波の水相不動態化剤の機能への影響
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液の配合、及び希釈液(ワーキング溶液)の濃度、テスト用サンプル部品が実施例1と完全に同一であり、また、表1の界面活性剤系(脂肪アルコールポリオキシエチレンエーテル+ラムノリピド+フッ素界面活性剤+アルコールエーテルカルボン酸塩)を選択し、他の不動態化条件が同一で、超音波補助洗浄が不動態化剤の機能の増強作用について検討する。
PCBゴールドフィンガー硝酸蒸気試験
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液が下記のように配合される(重量部)。
1-フェニル-5-メルカプト-テトラゾールが2%、2-メルカプトベンゾイミダゾールが6%、ラムノリピド(JBR215)が12%、フッ素界面活性剤(Zonyl(r) FSH)が3%、ココナッツオイルリン酸ジエタノールアミドが3%、ココナッツオイルリン酸ジエタノールアミドが洗浄剤業界で広く使用される洗浄剤6503で、ジエタノールアミンが17%で、トリエタノールアミンが8%で、リノール酸が6%で、オレオイルサルコシン酸が4%で、テトラヒドロフルフリルアルコールが13%で、プロピレングリコールモノブチルエーテルが12%で、残りは純水である。不動態化剤の表面張力が21dyn/cmであり、上記の濃縮溶液を純水で50ml/Lに希釈し、当該希釈液が水相不動態化剤のワーキング溶液である。
フレキシブル回路基板の中性塩水噴霧試験
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液が下記のように配合される(重量部)。
1-フェニル-5-メルカプト-テトラゾールが1%で、5-(4 -tertブチルフェニル)-1H-1,2,4-トリアゾール-3-チオール3%で、ラムノリピド(JBR215)が6%、フッ素界面活性剤(Zonyl(r) FSH)が3%、ポリエーテル(ダウ・ケミカル Triton CF-76)が12%、アルコールエーテルカルボン酸塩Aが4%、ジエタノールアミンが12%、トリエタノールアミンが5%、オレイン酸が2%、リノール酸が2%、テトラヒドロフルフリルアルコールが14%、エチレングリコールジブチルエーテルが13%、プロピレングリコールジブチルエーテルが13%、残りは純水である。不動態化剤の表面張力が27 dyn/cmであり、上記の濃縮溶液を純水で30ml/Lに希釈し、当該希釈液が水相不動態化剤のワーキング溶液をとする。
ゴールドフィンガーの混成ガス試験
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液が下記のように配合される(重量部)。
1-フェニル-5-メルカプト-テトラゾールが2%、2-メルカプトベンゾイミダゾールが5%、2,5-ジメルカプトチアジアゾールが5%、ラムノリピド(JBR215)が7%、フッ素界面活性剤(Zonyl(r) FSH)が4%、APG(上海発凱化学工業APG0810)が3%、アルコールエーテルカルボン酸塩がAEC-9Na (28))1%、ジエタノールアミンが14%、トリエタノールアミンが5%、オレイン酸が3%、オレオイルサルコシン酸が4%、テトラヒドロフルフリルアルコールが6%、エチレングリコールモノブチルエーテルが7%、プロピレングリコールモノブチルエーテルが7%で、残りは純水である。不動態化剤の表面張力が20dyn/cmであり、上記の濃縮溶液を純水で80ml/Lに希釈し、当該希釈液が水相不動態化剤のワーキング溶液である。
ゴールドフィンガーの飽和二酸化硫黄試験
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液が下記のように配合する(重量部)。
2-メルカプトベンゾオキサゾールが2%、2,5-ジメルカプトチアジアゾールが2%、オクタデカンチオールが3%、ラムノリピド(JBR215)が5%、フッ素界面活性剤(Zonyl(r) FSH)が3%、アルコールポリオキシエチレンエーテル(Tergitol 15-S-9)が12%、ジエタノールアミンが10%、トリエタノールアミンが5%、オレイン酸が4%、オレオイルサルコシン酸が4%、テトラヒドロフルフリルアルコールが15%、エチレングリコールモノブチルエーテルが15%で、残りは純水である。不動態化剤の表面張力が24dyn/cmであり、上記の濃縮溶液を純水で40ml/Lに希釈し、当該希釈液が水相不動態化剤のワーキング溶液である。
金めっき板のボンディング引っ張り試験
本実施例の不動態化剤の濃縮溶液の構成、希釈液(ワーキング溶液)、不働態化条件が、いずれも実施例6と完全に同じである。ボンディング引っ張り試験で用いる板が全体に金めっきされ、金層の厚さが0.025μmであり、アルミ製ラインでボンディングして引っぱり強さをテストし、一つのグループとしては、9つのテストポイントを選択し、企業の基準により引っぱり強さが8g以上であれば、合格品質とする。試験結果は表7に示される。
Claims (10)
- 金属メッキ層の酸化防止・耐腐食性能を向上させる水相不動態化剤において、
4-12重量部の耐腐食剤と、
15-25重量部の界面活性剤系と、
10-20重量部のイオンキレート剤と、
6-15重量部のpH調節剤と、
20-40重量部のビルダー剤と、
を含み、
上記の水相不動態化剤の表面張力が18~28dyn/cmの範囲内であること
を特徴とする水相不動態化剤。 - 上記の界面活性剤系において、フッ素界面活性剤またはバイオ界面活性剤のなかの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1に記載の水相不動態化剤。
- 前記界面活性剤系中のフッ素界面活性剤は非イオン性またはアニオン性界面活性剤のなかの1種以上であり、バイオ界面活性剤はラムノリピド、ソフォロリピド、ポリサッカライドのなかの1種以上であることを特徴とする請求項2に記載の水相不動態化剤。
- 前記界面活性剤系はさらに1種以上の炭化水素界面活性剤を含み、上記のバイオ界面活性剤がラムノリピドであることを特徴とする請求項3に記載の水相不動態化剤。
- 上記の腐食防止剤がアゾール系化合物、イミダゾール系化合物、メルカプト系化合物、チアゾール系化合物、長鎖芳香族スルホン酸またはその塩から選択される1種以上の化合物からなり、上記のイオンキレート剤がアルコールアミン系有機化合物であり、上記pH調節剤がアルコールアミン系有機化合物と、有機酸からなるアルカノールアミン石鹸とからなり、上記のビルダーがヘテロ環アルコール、またはアルコールエーテル、前記両方の混合物であり、上記の水相不動態化剤のpH値が7~11であることを特徴とする請求項1に記載の水相不動態化剤。
- 上記のアルコールアミン系有機化合物がジエタノールアミンまたはトリエタノールアミンであり、上記の有機酸がオレイン酸、あるいはリノール酸、オレオイルサルコシン酸であり、上記のヘテロ環アルコールがテトラヒドロフルフリルアルコールであり、上記のアルコールエーテルがエチレングリコールモノブチルエーテル、またはエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテルであり、上記の水相不動態化剤のpH値が7.5~9.5であることを特徴とする請求項5に記載の水相不動態化剤。
- 上記の水相不動態化剤はさらに5-25重量部の水を含有することを特徴とする請求項1に記載の水相不動態化剤。
- PCBメッキ層の酸化防止・耐腐食性能を向上させる使用方法において、請求項1に記載の水相不動態化剤を純水により10~100倍で希釈し、電気メッキを行ったPCB基板を水洗いし、水相不動態化剤の希釈液に含浸し、不動態化処理し、その後取り出して、水洗いし、乾燥させ、上記の不動態化処理の温度が20~60℃で、上記不動態化の処理時間が60-150秒であることを特徴とするPCBメッキ層の酸化防止・耐腐食性能を向上させる使用方法。
- 上記の水相不動態化剤を純水により100/8~100/3倍で希釈し、不動態化処理した部品の乾燥温度が80~150℃で、乾燥時間は60~120秒であることを特徴とする請求項8に記載のPCBメッキ層の酸化防止・耐腐食性能を向上させる使用方法。
- 上記含浸プロセスにおいて、超音波を用いて不動態化される所を補助洗浄することを特徴とする請求項8に記載のPCBメッキ層の酸化防止・耐腐食性能を向上させる使用方法。
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