JP2015222192A - 過渡吸収測定方法及び過渡吸収測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポンプ光パルスを繰り返し生成するポンプ光源と、ポンプ光パルス毎に当該ポンプ光パルスに対する遅延時間がずれるプローブ光パルスを、ポンプ光パルスよりも短い繰り返し時間間隔で生成するプローブ光源と、を用いることにより、ポンプ光パルスを試料に繰り返し照射するとともに、ポンプ光パルスの1回の照射毎に、プローブ光パルスを試料に繰り返し照射する。試料を通過したプローブ光パルスの強度を検出するとともに、遅延時間のずれをポンプ光照射ごとに計測することにより、前記プローブ光パルスの繰り返しの時間密度よりも緻密な時間密度で得られるプローブ光パルスの強度の検出データが得に基づいて、試料の過渡吸収測定データを得る。
【選択図】 図1
Description
この構成によれば、ポンプ光源とプローブ光源とがパルスを生成する時期を、互いに調整する機構を要せず、簡単な構成により、ポンプ光パルスと、ポンプ光パルス毎にポンプ光パルスに対する遅延時間がずれるプローブ光パルスとを、繰り返し生成することができる。なお、光源が独立、及びパルスが非同期、の意義については、既に述べた通りである。
図1は、本発明の一実施の形態による過渡吸収測定装置の構成を示すブロック図である。この装置101は、ポンプ光源1、プローブ光源3、分光器7、高速ポンプ光パルス検出器9、プローブ光強度検出器11、プローブ光強度記録・蓄積器13、高速プローブ光パルス検出器15、時間差計測器17、参照プローブ光強度検出器19、及び制御解析装置21を有している。装置101を使用する際には、試料保持部(図示略)に試料(サンプル)5が保持される。プローブ光源1から試料5へ至る光の経路、及びプローブ光源3から試料5へ至る光の経路は、本発明の導光部の一具体例に相当する。高速ポンプ光パルス検出器9は、本発明のポンプ光パルス検出部の一具体例に相当する。プローブ光強度検出器11は、本発明のプローブ光強度検出部の一具体例に該当する。プローブ光強度検出器11及び高速プローブ光パルス検出器15は、本発明のプローブ光パルス検出部の一具体例に該当する。プローブ光強度記録・蓄積器13及び時間差計測器17は、本発明のプローブ光強度記録部の一具体例に該当する。制御解析装置21は、本発明の画像データ生成部の一具体例に該当する。また、参照プローブ光強度検出器19は、本発明の参照プローブ光強度検出部の一具体例に該当する。
t = Δt-1/f, Δt, Δt+1/f, Δt+2/f, Δt+3/f, Δt+4/f,・・, Δt+(n-1)/f ・・(1)
ここで、最初のΔt-1/fは、トリガ直前の信号に対する遅延時間であり、負の値となる。これらの時間に対し、プローブ光強度検出器11から得られた信号をI_sam(t)、参照プローブ光強度検出器19から得られた信号をI_ref(t)とすると、過渡吸収データΔOD(t)は、ポンプ光入射前(すなわち、t=Δt-1/f)と入射後のプローブ光量の比の対数として、次の数式2により計算することができる。
ΔOD(t) = log[{I_sam(Δt-1/f) / I_ref(Δt-1/f)}/{I_sam(t) / I_ref(t)}] ・・(2)
ΔOD(t) = log [ { I_sam(Δt-1/f) / I_sam(t) } ] ・・(3)
-1/f 〜 0 〜 1/f 〜 2/f 〜 ・・・ 〜 (n-1)/f ・・(4)
1/(2π*1*109) * (1/5)sec = 33psec ・・(5)
y ( 1/f ) = A * exp { - (1/f) * 2πBr } < 0.01 * A;
Br > - ln (0.01) * f / 2π = 0.73 * f ・・(6)
次に、本発明の実効性を検証した実験の方法及び結果について説明する。検証実験では、ポンプ光源1にはTEEM PHOTONICS社製PowerChip PNV-001525-100を用いた。繰り返し周波数は 1kHzに固定され、パルス幅はカタログ値 350psecであり、波長は355nm である。この光をレンズで集光して試料5に照射するとともに、同レンズからの反射光を高速ポンプ光パルス検出器9に入射させた。
過渡吸収測定では、試料へのポンプ光照射による光散乱(レイリー散乱、ラマン散乱)、蛍光、燐光信号が、検出されたプローブ光パルス強度に混入し問題となることがある。以下、これらをまとめて発光信号と呼ぶ。発光信号が入ると、速い時間領域でΔODが負となる偽の過渡吸収信号を与え、特にCWプローブ方式においては、結果的にギャップ領域を広げてしまうということがしばしば生じる。従来の過渡吸収測定では、この発光信号の影響を弱めるために、プローブ光を遮断して発光だけの測定を行い、数式2や数式3によりΔODを計算する前に、I_sam(t) から発光信号を減算する、という方法が採られている。しかし発光信号に比べてプローブ光強度が相対的に小さいCWプローブ法では、発光信号で検出器が飽和するなどして、事実上減算処理が不可能であることも少なくない。
検証システムにおいて採用したように、時間差計測器17とプローブ光強度記録・蓄積器13を、ともにオシロスコープで代用させることができる。しかし高速パルス検出器15の出力信号から立ち上がり時間を計測するためには、高速にサンプリングしなければならないので(検証実験は400psecでサンプリング)、パルス列40個分、2000nsecまでの信号を得るために各チャンネルで5,000点ものサンプリングを行っており、これを2,500 個のトリガに対して別々に記録すると、大量のデータとなってしまう。したがって、プローブ光源3のプローブ光パルスに同期して動作するA/Dコンバータを用い、必要最小限の信号値をメモリに記録することが、長時間領域データを測定する上では望ましい。プローブ光源3のプローブ光パルスに同期させたA/Dコンバータを用いる場合には、プローブ光強度検出器11のパルス波形出力信号について、ピーク、ならびに上記3.に述べたパルス波形の立ち上がりの直前部分、の2点だけをA/D変換して記録できるようにする。例えば、出力信号を2つに分岐し、早い時間領域はオシロスコープで、比較的長い時間領域はプローブ光源3のプローブ光パルスに同期させたメモリ付A/Dコンバータを用いて、それぞれデータを記録・解析し、これらを後で結合して過渡吸収波形を再構築してもよい。
図9は、本発明のさらに別の実施の形態によるプローブ光源とポンプ光源の構成例を示す図であり、図9(a)、(b)は別の実施の形態による構成、図9(c)は比較例としての上述の実施の形態による構成を示すブロック図であり、図9(d)は、図9(b)の場合のポンプ光パルスとプローブ光パルスとの間の時間的関係を模式的に例示する波形図である。なお、図9(a)、(b)における遅延発生器は、本発明のポンプ光源又はプローブ光源の一構成要素に該当する。
以上に説明したことから、本発明は以下の特筆すべき利点を有することが理解される。
(1)ポンプ光源1とプローブ光源3を独立とすることができ、それにより両光源の選択の幅が広がる。例えば、ポンプ光源1として、サブナノ秒マイクロチップレーザー、ダイオードレーザー励起ピコ秒Nd:YAGレーザー、窒素レーザー、再生増幅器付フェムト秒レーザー+波長変換装置、などが利用できる。また、プローブ光源3として、ブロードバンド(白色)スーパーコンティニュアム光源、ピコ秒レーザーダイオード、モードロックチタンサファイアレーザー、チタンサファイアレーザー+波長可変装置などが利用できる。ポンプ光源1とプローブ光源3の組み合わせは問わない。
本発明は、従来のCWプローブ方式とポンプ・プローブ法のギャップ領域を埋める技術である。また、ポンプ光の繰り返し周期に相当する時間領域までを測定できる。したがって、上述の発光信号の高い除去性能と相まって、これまでCWプローブ方式では見えなかった多くの励起一重項の寿命測定に加え、それに引き続く光化学的過程をも一つの装置で追跡できるようになる。
本発明によれば、1個のポンプ光パルスに対し、例えば10個、100個、1000個、10000個、あるいはそれ以上など、多数のプローブ光パルスを、試料5に照射することができる。このことは特に、単色(一波長)測定において測定時間を従来よりも大幅に短縮できることを意味する。なお本発明は、プローブ光を前分光しない複数波長の同時測定にも適用可能であり、前分光・単一波長測定に限定されるものではない。それには、例えば、周波数fのプローブパルス列を複数チャンネル同時に分別測定できるマルチチャンネル検出器を用いるとよい。
プローブ光源3としてサブナノ秒かつMHzオーダーの光パルスを生成するものが従来から知られており、この光パルスを分離し測定することのできる検出器とともに、このプローブ光源3を本発明に適用することができる。例えば、モードロックピコ秒レーザーから波長変換した赤外光、及び高速MCT検出器を用いることにより、本発明は、中赤外領域の測定にも適用することができ、更にはXAFSなどX線領域の測定にも対応可能である。この点、波長領域の限定されたストリークカメラ(CWプローブ法に用いられる)とは好対照をなしている。
本発明の過渡吸収測定技術は、ギャップ領域を埋めるとともに、CW(連続光)プローブ法とポンプ・プローブ法との双方の時間領域をカバーするものであるため、幅広い時間領域での測定を行うのに両者を併用する必要が無い。また、上記の通り、ギャップ領域での測定を可能にするために、格別に複雑で高価な装置を要しない。さらに、上記の通り、ポンプ光源1とプローブ光源3のパルス生成を非同期とすることができ、その場合にはタイミングを調整する装置を、そもそも要しない。このように、本発明の過渡吸収測定技術によれば、装置のコストやサイズを節減することが可能である。
3 プローブ光源
5 試料
7 分光器(導光部)
9 高速ポンプ光パルス検出器(高速ポンプ光パルス検出部)
11 プローブ光強度検出器(プローブ光強度検出部;プローブ光パルス検出部;光強度検出器)
13 プローブ光強度記録・蓄積器(プローブ光強度記録部)
15 高速プローブ光パルス検出器(高速プローブ光パルス検出部)
17 時間差計測器(プローブ光強度記録部)
19 参照プローブ光強度検出器(参照プローブ光強度検出部)
21 制御解析装置(画像データ生成部)
BS1〜BS3 ビームスプリッタ(導光部)
L1 レンズ(導光部)
Claims (11)
- ポンプ光パルスを繰り返し生成するポンプ光源と、前記ポンプ光パルス毎に当該ポンプ光パルスに対する遅延時間がずれるプローブ光パルスを、前記ポンプ光パルスよりも短い繰り返し時間間隔で生成するプローブ光源と、を用いることにより、前記ポンプ光パルスを試料に繰り返し照射するとともに、前記ポンプ光パルスの1回の照射毎に、前記プローブ光パルスを前記試料に繰り返し照射することと、
前記試料を通過したプローブ光パルスの強度を検出することと、
前記ポンプ光パルスに対する前記プローブ光パルスの遅延時間が、前記ポンプ光パルス毎にずれることにより、且つそのずれをポンプ光照射ごとに計測すること、により、前記プローブ光パルスの繰り返しの時間密度よりも緻密な時間密度で得られるプローブ光パルスの強度の検出データに基づいて、前記試料の過渡吸収測定データを得ることと、を含む過渡吸収測定方法。 - 前記試料を通過したプローブ光パルスの強度の検出は、光の強度を検出する光強度検出器を用いて行われ、
前記過渡吸収測定方法は、
前記プローブ光パルスが検出される時刻からずれた時刻に、前記光強度検出器が検出する光強度である背景光強度を検出することを、さらに含み、
前記過渡吸収測定データは、プローブ光パルスの強度の前記検出データから、対応する時刻における前記背景光強度の検出データを差し引く補正を加えた上で、得られる、請求項1に記載の過渡吸収測定方法。 - 前記ポンプ光源と前記プローブ光源とは、互いに独立した光源であり、前記ポンプ光パルスと前記プローブ光パルスとを互いに非同期で生成する、請求項1又は2に記載の過渡吸収測定方法。
- ポンプ光パルスを繰り返し生成するポンプ光源と、
前記ポンプ光パルス毎に当該ポンプ光パルスに対する遅延時間がずれるプローブ光パルスを、前記ポンプ光パルスよりも短い繰り返し時間間隔で生成し、それにより、1つの前記ポンプ光パルス毎にプローブ光パルスを繰り返し生成するプローブ光源と、
前記ポンプ光源が生成する前記ポンプ光パルスと、前記プローブ光源が生成する前記プローブ光パルスとを試料に導く導光部と、
前記ポンプ光パルスを検出するポンプ光パルス検出部と、
前記プローブ光パルスを検出するプローブ光パルス検出部であって、前記試料を通過した前記プローブ光パルスの強度を検出するプローブ光強度検出部を含む、プローブ光パルス検出部と、
前記ポンプ光パルス検出部により前記ポンプ光パルスが検出される毎に、当該ポンプ光パルスの検出時刻を原点時刻として、当該原点時刻の前後にわたるある期間にわたって、前記プローブ光強度検出部により検出された一連のプローブ光パルスの強度を、前記原点時刻を基準として、前記プローブ光検出部が前記一連のプローブ光パルスを検出する時刻を表現するプローブ光パルス時刻データに、関連づけて記録するプローブ光強度記録部と、を備える過渡吸収測定装置。 - 前記プローブ光源は、前記プローブ光パルスを一定の周波数で生成するものであり、
前記プローブ光パルス検出部は、前記プローブ光強度検出部よりも高い時間精度で、前記プローブ光パルスを検出する高速プローブ光パルス検出部を含んでおり、
前記ポンプ光パルス検出部は、前記プローブ光強度検出部よりも高い時間精度で、前記ポンプ光パルスを検出する高速ポンプ光パルス検出部であり、
前記プローブ光強度記録部は、前記高速ポンプ光パルス検出部による前記ポンプ光パルスの検出をトリガとして、その後に前記高速プローブ光パルス検出部が最初に前記プローブ光パルスを検出するまでの時間を計測する時間差計測器を含み、
前記プローブ光パルス時刻データは、当該時間差計測器が計測した前記時間と、前記プローブ光検出部が前記一連のプローブ光パルスを検出する順序とを含む、請求項4に記載の過渡吸収測定装置。 - 前記プローブ光強度記録部は、前記ポンプ光パルス毎の前記原点時刻以降の少なくとも初期のある期間内に、前記プローブ光パルスが検出される時刻からずれた時刻において、前記プローブ光強度検出部が検出する背景光強度を、前記原点時刻を基準とした、前記ずれた時刻を表現する背景光検出時刻データに関連づけて、さらに記録する、請求項4又は5に記載の過渡吸収測定装置。
- 前記プローブ光強度記録部が互いに関連づけて記録する、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度と前記プローブ光パルス時刻データ、及び前記プローブ光強度記録部が互いに関連づけて記録する、前記ポンプ光パルス毎の前記少なくとも初期のある期間の前記背景光強度と前記背景光検出時刻データ、に基づき、時間軸と当該時間軸に交差するデータ軸とにより構成される座標系の上に、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度から、対応する時刻の前記背景光強度を差し引いた補正後の一連のプローブ光パルスの強度と、前記原点時刻より前のプローブ光パルスの強度との、差異または比率または比率の対数の時間変化を表す画像データを生成する、画像データ生成部を、さらに備える、請求項6に記載の過渡吸収測定装置。
- 前記試料を通過する前の前記プローブ光パルスの強度を、参照プローブ光パルス強度として検出する参照プローブ光強度検出部を、さらに備え、
前記プローブ光強度記録部は、前記プローブ光強度検出部により検出された一連のプローブ光パルスの強度とともに、前記参照プローブ光強度検出部により検出された、対応する前記参照プローブ光パルス強度を、対応する前記プローブ光パルス時刻データに関連づけて、さらに記録する、請求項4から6のいずれかに記載の過渡吸収測定装置。 - 前記プローブ光強度記録部が互いに関連づけて記録する、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度と前記参照プローブ光パルス強度と前記プローブ光パルス時刻データとに基づき、時間軸と当該時間軸に交差するデータ軸とにより構成される座標系の上に、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度を、対応する前記参照プローブ光パルス強度により較正した強度と、前記原点時刻より前のプローブ光パルスの強度を、対応する前記参照プローブ光パルス強度により較正した強度との、差異または比率または比率の対数の時間変化を表す画像データを生成する、画像データ生成部を、さらに備える、請求項8に記載の過渡吸収測定装置。
- 前記プローブ光強度記録部が互いに関連づけて記録する、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度と前記プローブ光パルス時刻データとに基づき、時間軸と当該時間軸に交差するデータ軸とにより構成される座標系の上に、前記ポンプ光パルス毎の一連のプローブ光パルスの強度と前記原点時刻より前のプローブ光パルスの強度との差異または比率または比率の対数の時間変化を表す画像データを生成する、画像データ生成部を、さらに備える、請求項4又は5に記載の過渡吸収測定装置。
- 前記ポンプ光源と前記プローブ光源とは、互いに独立した光源であり、前記ポンプ光パルスと前記プローブ光パルスとを互いに非同期で生成する、請求項4から10のいずれかに記載の過渡吸収測定装置。
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