JP2015214463A

JP2015214463A - 黒鉛化炉

Info

Publication number: JP2015214463A
Application number: JP2014099066A
Authority: JP
Inventors: 至康松田; Shiko Matsuda; 厚生隠善; Atsuo Inzen
Original assignee: IHI Corp; IHI Machinery and Furnace Co Ltd
Current assignee: IHI Corp; IHI Machinery and Furnace Co Ltd
Priority date: 2014-05-12
Filing date: 2014-05-12
Publication date: 2015-12-03

Abstract

【課題】加熱の際の通電制御を容易にし、これによって得られる製品（黒鉛）に品質のばらつきが生じるのを防止した、黒鉛化炉を提供する。
【解決手段】第１電極と、第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、第１電極と第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉である。第１電極および第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設けた。第１電極側の通電加熱発熱体と第２電極側の通電加熱発熱体との間に、成形された導電性の被処理物に通電加熱処理して黒鉛化するための通電加熱処理部を設けた。
【選択図】図１

Description

本発明は、黒鉛化炉に関する。

黒鉛（グラファイト）は、潤滑性、導電性、耐熱性、耐薬品性等、工業的に優れた性質を有し、半導体分野、原子力分野、航空・機械分野等、幅広い分野で用いられている。黒鉛は、例えばカーボン粉末を黒鉛化炉で高温（例えば２０００〜３０００℃）に加熱して製造される。

このような黒鉛化炉として、坩堝にカーボン粉末を収容し、該カーボン粉末中に分割電極の下端部を挿入してこの分割電極に通電加熱し、坩堝に収容したカーボン粉末を黒鉛化する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、近年では黒鉛化処理の原料として、種々の性状のカーボン粉末が用いられるようになってきている。したがって、そのかさ比重（充填密度）についても、従来の０．６〜０．７程度のものに比べて格段に低いものも用いられるようになってきている。

特開２０１２−２４６２００号公報

ところで、前記特許文献１の黒鉛化炉では、坩堝内のカーボン粉末中に分割電極の下端部を挿入することにより、該分割電極に押圧されたカーボン粉末のかさ比重（充填密度）が他の箇所のカーボン粉末のかさ比重より高くなり、坩堝内においてカーボン粉末のかさ比重にばらつきが生じる。特にかさ比重が低い原料を処理する場合、分割電極に押圧されるカーボン粉末のかさ比重が元のかさ比重に比べて非常に高くなるため、かさ比重のばらつきがより大きくなる。

しかしながら、このように坩堝に収容されるカーボン粉末のかさ比重に大きなばらつきが生じると、かさ比重（充填密度）の高い部位に電流が偏って流れ易くなる。すると、電流が多く流れる部位が偏って加熱されるため、坩堝内のカーボン粉末を均一に黒鉛化するのが難しくなり、得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じ易くなる。したがって、従来では製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じないように通電加熱を制御する必要があるが、このような制御は非常に難しいのが現状である。

本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、加熱の際の通電制御を容易にし、これによって得られる製品（黒鉛）に品質のばらつきが生じるのを防止した、黒鉛化炉を提供することにある。

本発明の黒鉛化炉は、第１電極と、前記第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、前記第１電極と前記第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉であって、前記第１電極および前記第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設け、前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に、成形された導電性の被処理物に通電加熱処理して黒鉛化するための通電加熱処理部を設けたことを特徴とする。

また、前記黒鉛化炉において、前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体の比抵抗は、いずれも、前記成形された導電性の被処理物の比抵抗より大きいことを特徴とする。

また、前記黒鉛化炉において、前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体は、前記成形された導電性の被処理物に当接する面が、いずれも、該通電加熱発熱体に当接する前記成形された導電性の被処理物の端面と同じかこれより大きいことを特徴とする。

本発明の黒鉛化炉によれば、第１電極および第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設けたので、これら通電加熱発熱体間に通電することでこれらの間に設けた通電加熱処理部を均一に加熱することができる。また、これら通電加熱発熱体間の通電加熱処理部に、成形され、したがってかさ比重のばらつきが無い被処理物を配してこれに通電し加熱するようにしたので、被処理物を均一に通電加熱することができる。したがって、加熱の際の通電制御を容易にすることができ、これによって得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じるのを防止して品質を安定化することができる。また、従来のような粉末の取り扱いに伴う粉塵作業が無くなるため、作業性が良くなる。

本発明の黒鉛化炉の一実施形態を示す側断面図である。

以下、図面を参照して本発明の黒鉛化炉を詳しく説明する。なお、以下の図面においては、各部材を認識可能な大きさとするため、各部材の縮尺を適宜変更している。
図１は、本発明の黒鉛化炉の一実施形態を示す側断面図であり、図１中符号１は黒鉛化炉である。

この黒鉛化炉１は、バッチ処理式のもので、断熱材によって形成された筒状の側壁部２と、同じく断熱材によって形成された環状の底部３、中間部４、上部５とを有している。底部３は、側壁部２の下側開口を覆うようにして配設されたものであり、上部５は、側壁部２の上側開口を覆うようにして配設されたものである。また、中間部４は、側壁部２の高さ方向の中間部における内部開口を覆うようにして配設されたもので、後述する通電加熱処理部６の上部側を囲む隔壁として機能するものである。

側壁部２には、その内部に設けられた通電加熱処理部６に通じて被処理物Ｗを出し入れするための出し入れ口（図示せず）が形成されており、該出し入れ口には、これを開閉可能に覆う断熱材からなる扉（図示せず）が設けられている。これら側壁部２、底部３、中間部４、上部５および扉を形成する断熱材としては、通電加熱処理部６が２０００℃〜３０００℃程度にまで昇温されるため、このような高温に耐えられる耐熱性および断熱性を有するものが用いられている。

また、これら側壁部２、底部３、中間部４、上部５の周囲には、これらを囲ってチャンバー７が設けられている。このチャンバー７は、水冷式の冷却部（図示せず）を全体に有したもので、側壁部２等を介して輻射等により外部に放熱されるのを抑制している。

また、黒鉛化炉１は、上電極８（第１電極）と下電極９（第２電極）とを備えている。上電極８は、チャンバー７の上方から吊り下げられた円柱状のもので、該チャンバー７の天井部に形成された貫通孔（図示せず）を通って前記上部５の貫通孔５ａに挿通され、さらにその先端部（下端部）が前記中間部４の貫通孔４ａを通って該中間部４の下側に位置させられている。この上電極８は、被処理物Ｗの黒鉛化温度（例えば２０００℃〜３０００℃、好ましくは２８００℃〜３０００℃）に耐える耐熱性と、導電性とを有するもので、例えばグラファイトによって形成されている。

下電極９は、前記チャンバー７の底部に設けられた昇降装置１０上に昇降可能に立設された円柱状のもので、前記底部３の貫通孔３ａに挿通されてその先端部（上端部）が底部３の上側に位置させられている。この下電極９も、前記上電極８と同様に、被処理物Ｗの前記黒鉛化温度に耐える耐熱性と、導電性とを有するもので、例えばグラファイトによって形成されている。

これら上電極８と下電極９とは、ほぼ同じ直径に形成され、かつ、鉛直方向に同軸に配置されている。したがって、これら上電極８と下電極９とは、それぞれの端面（上電極８の下端面と下電極９の上端面）が互いに対向して配置されている。
昇降装置１０は、油圧シリンダー等からなる公知のもので、下電極９を数十ｍｍ程度昇降させ、これによって下電極９と上電極８との間隔を予め設定された間隔より拡げ、また、拡げた状態から元の間隔に戻すように構成されている。

上電極８の下端面には、円盤状の上側通電加熱発熱体１１が設けられており、下電極９の上端面には、円盤状の下側通電加熱発熱体１２が設けられている。上側通電加熱発熱体１１は、上電極８の下端面と同じ直径に形成され、かつ、上電極８と同軸に配置されたもので、厚さが数十ｍｍ程度に形成された導電性のものである。この上側通電加熱発熱体１１は、後述する被処理物Ｗに比べて比抵抗が大きい材料によって形成されている。下側通電加熱発熱体１２も、下電極９の上端面と同じ直径に形成され、かつ、下電極９と同軸に配置されたもので、厚さが数十ｍｍ程度に形成された導電性のものである。この下側通電加熱発熱体１２も、後述する被処理物Ｗに比べて比抵抗が大きい材料によって形成されている。

これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２の形成材料としては、例えばグラファイトが用いられる。グラファイトは、その製造法等によって比抵抗等の特性が制御可能である。

これら上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２とは、適宜な間隔を介して互いに対向して配置されている。すなわち、互いの鉛直方向に沿う中心軸が同軸に配置されている。そして、これら上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に、被処理物Ｗを通電加熱処理するための通電加熱処理部６が設けられている。

この通電加熱処理部６に配される被処理物Ｗは、予め成形された導電性のもの、具体的にはカーボン粉末が円柱状等に成形されたものである。ただし、本発明では、導電性で成形可能なものであれば、カーボン粉末以外にも例えばグラファイトやカーボン繊維など、通電により内部抵抗で発熱する種々の導電性発熱体材料を、被処理物Ｗの材料として用いることができる。

このような導電性発熱体材料の成形法としては、例えば結着剤を添加して混合（混練）し、次いで押し出し成形などによって所望形状に成形し、その後、適宜温度、例えば数百℃以上で予焼成する、といった手法が採られる。すなわち、例えば炭素化することで電気伝導性を有する物質にできれば、予焼成温度については特に限定されない。形成する成形体の形状としては、円柱状とするのが、その円形の端面に対して面方向で均一に電流を流し易いため、好ましい。また、上側通電加熱発熱体１１や下側通電加熱発熱体１２の直径と同じかこれより小さいことが好ましい。

このように混合、成形、予焼成の各処理を行うことにより、得られる予焼成後の成形体、すなわち被処理物Ｗ中の導電性発熱体材料のかさ比重（充填密度）のばらつきを無くすことができる。また、このように押し出し成形後に予焼成を行うことにより、得られる成形体（被処理物Ｗ）の強度を高めて扱い易くすることができる。さらに、予焼成を行うことにより、被処理物Ｗから添加した結着剤を気化させて除去することができ、したがって結着剤による黒鉛化炉１内部の汚染を防止することができる。

前記上電極８の、上部５より上側に位置する部位には円環状の上側通電部１３が形成されている。一方、前記下電極９の、底部３より下側に位置する部位には円環状の下側通電部１４が形成されている。これら上側通電部１３、下側通電部１４には、これらの間に通電して通電加熱を行わせるための直流の電源１５が接続されている。電源１５には制御部（図示せず）が設けられており、この制御部を制御することによって上側通電部１３、下側通電部１４間に所望の大きさの電流を流すことができる。すなわち、上電極８の上側通電加熱発熱体１１と下電極９の下側通電加熱発熱体１２との間に設けられた通電加熱処理部６に所望の電流を流し、被処理物Ｗを通電加熱できるようになっている。

このような構成からなる黒鉛化炉１によって被処理物Ｗを黒鉛化するには、まず、予め成形した被処理物Ｗを前記通電加熱処理部６に配置する。その際、下電極９は昇降装置１０によって下降させておく。このように下電極９を下降させた状態では、通電加熱処理部６の高さ、すなわち上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間隔は、被処理物Ｗの高さより広くなるように形成されている。換言すれば、被処理物Ｗを成形する際には、その高さを、通電加熱処理部６の高さに合わせて成形しておく。

次に、昇降装置１０を作動させることによって下電極９を上昇させ、上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に被処理物Ｗを挟持させる。その際、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２によって被処理物Ｗを大きく加圧することなく、上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２が共に被処理物Ｗの端面に均一に当接する強さで、被処理物Ｗを挟持させる。また、被処理物Ｗの端面が、共に上側通電加熱発熱体１１あるいは下側通電加熱発熱体１２からはみ出ることなく、その全面がこれら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２に当接するように配置する。

次いで、電源１５の制御部を制御し、上側通電部１３、下側通電部１４間に所望の大きさの電流を流す。これにより、上電極８の上側通電加熱発熱体１１と下電極９の下側通電加熱発熱体１２との間の被処理物Ｗに電流が流れ、被処理物Ｗが通電加熱される。被処理物Ｗに流す電流値と通電加熱されることによる被処理物Ｗの加熱温度との相関を予め求めておくことにより、被処理物Ｗの通電加熱温度を電源１５の制御部によって適宜に制御することができる。

このようにして予め設定した通電加熱温度で被処理物Ｗを所定時間加熱することにより、被処理物Ｗを黒鉛化する。
その後、通電加熱処理部６から黒鉛化した被処理物Ｗを取り出し、例えば粉砕処理するなどにより、最終製品としての形態に加工する。

本実施形態の黒鉛化炉１にあっては、上電極８および下電極９の互いに対向する面に、それぞれ上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を設けたので、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２間に通電することでこれらの間に設けた通電加熱処理部６の被処理物Ｗを均一に加熱することができる。また、通電加熱処理部６に、成形され、したがってかさ比重（充填密度）のばらつきが無い被処理物Ｗを配してこれに通電し加熱するようにしたので、被処理物Ｗを均一に通電加熱することができる。したがって、加熱の際の通電制御を容易にすることができ、これによって得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じるのを防止して品質を安定化することができる。また、従来のような粉末の取り扱いに伴う粉塵作業が無くなるため、作業性が良くなる。

また、上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２の比抵抗を、いずれも、被処理物Ｗの比抵抗より大きくしたので、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２間の被処理物Ｗに相対的に電気が流れ易くなり、したがって被処理物Ｗの軸方向により均一に電流を流して被処理物Ｗを均一加熱することができる。また、被処理物Ｗの発熱効率を高めることもできる。

また、上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２の被処理物Ｗに当接する面を、いずれも、被処理物Ｗの端面と同じかこれより大きくしたので、被処理物Ｗの端面全体に電流を均一に流すことができる。したがって、被処理物Ｗをその端面の面方向においても均一に加熱することができる。

また、被処理物Ｗとして予焼成したものを用いるので、被処理物Ｗの強度を高めてその取り扱いを容易にすることができる。さらに、成形時に結着剤を用いた場合にも、予焼成によって添加した結着剤を気化させて被処理物Ｗから除去することができ、したがって結着剤による黒鉛化炉１内部の汚染を防止することができる。

なお、本発明は前記実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、前記実施形態では、上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を上電極８、下電極９と同じ直径に形成したが、上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を上電極８、下電極９より大きい直径に形成してもよい。その場合、被処理物Ｗについても、その端面を上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２の各面と同じかこれより小さく形成すれば、上電極８、下電極９より大きい直径に形成することができる。したがって、一回の黒鉛化の処理量を多くすることができ、製造効率を高めることができる。

また、前記実施形態では本発明の黒鉛化炉をバッチ処理式のものに適用した場合について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、連続処理式の黒鉛化炉に適用することもできる。例えば、図１に示した黒鉛化炉１の前後に搬送路を形成し、搬送路によって被処理物Ｗを黒鉛化炉１の通電加熱処理部６に供給する。そして、黒鉛化炉１にて前記実施形態と同様に通電加熱処理し、被処理物Ｗを黒鉛化した後、搬送路によって処理後の被処理物Ｗを取り出すとともに、新たな被処理物を通電加熱処理部６に供給する。以下、このような処理を繰り返すことにより、被処理物Ｗの黒鉛化処理を連続して行うことができる。

１…黒鉛化炉、６…通電加熱処理部、８…上電極（第１電極）、９…下電極（第２電極）、１１…上側通電加熱発熱体、１２…下側通電加熱発熱体、Ｗ…被処理物

Claims

第１電極と、前記第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、前記第１電極と前記第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉であって、
前記第１電極および前記第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設け、
前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に、成形された導電性の被処理物に通電加熱処理して黒鉛化するための通電加熱処理部を設けたことを特徴とする黒鉛化炉。
前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体の比抵抗は、いずれも、前記成形された導電性の被処理物の比抵抗より大きいことを特徴とする請求項１記載の黒鉛化炉。
前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体は、前記成形された導電性の被処理物に当接する面が、いずれも、該通電加熱発熱体に当接する前記成形された導電性の被処理物の端面と同じかこれより大きいことを特徴とする請求項１又は２に記載の黒鉛化炉。