JP2015211047A - 炭化ケイ素基板の研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い研磨速度で炭化ケイ素基板を研磨することができ、かつ研磨後の炭化ケイ素基板表面の歪みを低減することができる炭化ケイ素基板の研磨方法を提供することを目的とする。【解決手段】炭化ケイ素基板14の研磨する面をギャップ形成材17、砥粒18、および電解質を含む電解液16を挟んで導電性定盤12に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法。【選択図】図1
Description
本発明は、炭化ケイ素基板の研磨方法に関する。
パワー半導体の分野において、シリコン(Si)に比べ高温動作性に優れ、小型で省エネ効果も高い炭化ケイ素(SiC)パワーデバイスの活用が期待されている。また、基板の大口径化・量産化が進められ、それに伴い基板加工技術の重要性が増している。しかし、炭化ケイ素は、極めて高硬度かつ化学的・熱的にも安定なため加工が非常に難しい。
SiC基板の加工プロセスは、基本的にはSi基板と同様に、インゴットの切断、切断ウェハの厚みと形状を揃えるための研削またはラッピング、ダメージ層除去のための仕上げ研磨などで構成される。しかし、SiCはSiに比べて遥かに硬く化学的・熱的にも安定なため、Si基板のラッピングに使用される緑色炭化ケイ素(GC)砥粒やFO砥粒(褐色アルミナとジルコンとの混合物)などの一般砥粒が使用できず、Si基板においてダメージ層除去に使われるウェットエッチングが化学的に安定なSiC基板では適用できない。そのため、機械的作用によるSiC基板の加工には、高硬度なダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素(cBN)砥粒を使用しなければならずコスト高となる。しかもウェットエッチングが使えないため、ダメージ層除去は化学的機械的研磨(CMP)のみに頼らざるを得ず、長時間かけて行われているのが現状である。また、このことは基板形状精度劣化の一因ともなっている。
半導体材料の表面は、ダメージのない原子レベルの平坦性が要求されるが、ダイヤモンドによる加工は如何に小さい粒子を使用したとしてもダメージを発生させる。そこでシリカやアルミナ砥粒をベースとしたスラリーによる、SiC基板に対する種々の研磨方法が提案されている。例えば、特許文献1には、コロイダルシリカと、前記コロイダルシリカが分散された分散媒とを含むpH4〜9の研磨剤を用いてSiC基板を研磨する方法が開示されている。
また、種々のエネルギーを利用してSiC表面を酸化させ、その酸化膜をエッチングや研磨で除去する方法も提案されている。特許文献2には、大気圧プラズマによって生成した高密度ラジカルを、SiC基板等の難加工材料の表面に照射して改質層を形成させて、該改質層を研磨する方法が開示されている。
特許文献3には、SiCウェハの研磨する面を研磨定盤に対向配置し、SiCウェハの研磨する面の少なくとも一部を、フッ化水素(HF)濃度が0.001〜10wt%である電解液に接触させ、SiCウェハをアノードとし電解液を挟んだ対極をカソードとしてSiCウェハを電解研磨するSiCウェハの製造方法において、電解研磨中の電流密度と印加電圧とが特定の範囲となるように電圧を印加するSiCウェハの製造方法が開示されている。
しかしながら、上記特許文献1および2に記載の研磨方法では、長い研磨時間を要するという問題があった。また、特許文献3に記載の研磨方法では、研磨時間は短くなるものの、SiCウェハの研磨後の表面または表面下部に歪みが残り、「エピレディ」(すなわちエピタキシャル成長させる元素を受け取る準備ができた)表面とはならないという問題があった。
そこで本発明は、高い研磨速度で炭化ケイ素基板を研磨することができ、かつ研磨後の炭化ケイ素基板表面の歪みを低減することができる炭化ケイ素基板の研磨方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決すべく、本発明者らは鋭意研究を積み重ねた。その結果、ギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を用い、陽極酸化現象を利用してSiC基板を電解研磨する研磨方法により、上記課題が解決されうることを見出した。そして、上記知見に基づいて、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法である。
本発明によれば、高い研磨速度でSiC基板を研磨することができ、かつ研磨後のSiC基板表面の歪みを低減することができるSiC基板の研磨方法が提供される。
本発明は、炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材および砥粒を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法である。かような本発明の研磨方法は、高い研磨速度で炭化ケイ素(SiC)基板を研磨することができ、かつ研磨後のSiC基板表面の歪みを低減することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明の研磨方法を実施するために用いられる研磨装置の一例を示す概略図である。
図1に示される研磨装置10は、アクリル板11の上部に配置される導電性定盤12と、導電性定盤12の上面に配置され、金属製保持板13に固定されており、SiC基板14を保持することが可能な樹脂製被覆15と、電解液16を供給するためのノズル(図示せず)とを有している。導電性定盤12は、直流電源20に電気的に接続されて、陰極(カソード)とされる。また、SiC基板14は、直流電源20に電気的に接続されて、陽極(アノード)とされる。SiC基板14の電解研磨時には、直流電源20からSiC基板14の研磨する面(以下、被研磨面とも称する)に正電圧が印加され、直流電源20から導電性定盤12に負電圧が印加されて、通電されるようになっている。
導電性定盤12および樹脂製被覆15は、それぞれモータ(図示せず)などにより回転可能となっている。電解液16を供給するためのノズルは、樹脂製被覆15の上方に配置され、ノズルから電解液16が、SiC基板14と導電性定盤12との間に供給され、SiC基板14の少なくとも一部は、電解液16に接触するようになっている。
樹脂製被覆15は、SiC基板14の被研磨面に平行な方向に相対運動してもよい。樹脂製被覆15を、SiC基板14の被研磨面に対して相対的に移動させることで、SiC基板14の被研磨面全体で電解研磨を行うことができる。例えば、導電性定盤12を回転させ、樹脂製被覆15を回転させることにより樹脂製被覆15に固定されたSiC基板14を回転させ、それによって、導電性定盤12とSiC基板14の被研磨面との間に、より均質に電解液16が浸透しやすくなり、より良好な通電が得られる。導電性定盤12をSiC基板14の被研磨面に対して相対的に移動させる手法は、これに限定されず、種々の方法を用いることができる。他の形態としては、例えば直進または往復運動を行うベルト状の導電性定盤を用いることもできる。
研磨装置10は、樹脂製被覆15を上下左右方向に移動させて導電性定盤12に対する樹脂製被覆15の位置を調整し、研磨圧力を所定の範囲に調整することが可能となっている。
SiC基板14の被研磨面の研磨時には、SiC基板14は樹脂製被覆15に装着されて保持され、SiC基板14の被研磨面は、導電性定盤12と、ギャップ形成材17により所定の間隔に保たれ、ギャップ形成材17の表面に保持される砥粒18により研磨される(図1の拡大図1b参照)。樹脂製被覆15は、SiC基板14を銀ペースト等の導電性接着剤19を介して保持する。図1に示す研磨装置では、拡大図1aに示すように、樹脂製被覆15にSiC基板14が6枚保持されているが、SiC基板14の保持枚数はこれに限定されるものではない。
電解研磨とは、電気分解の際、アノードの導電性物質、例えば、金属が溶解することを利用した研磨方法である。本発明では、上記導電性物質は研磨対象物であるSiC基板であるが、SiC基板が下記のように陽極酸化される現象を利用している。
アノードであるSiC基板14においては、表層のSiCが電気化学的に酸化され、表層にSiO2が形成される。図1のBに示すように、本発明に係る電解液中には砥粒およびギャップ形成材が含有されているため、SiC基板14と導電性定盤12との間に間隙Gが形成されかつ間隙Gがほぼ一定保たれ、Siの酸化速度はほぼ一定になる。よって、本発明においては、陽極酸化により、表面がほとんど荒れていない、ボイドの少ないSiO2層が形成される。こうして形成されたSiO2層は、電解液16に含まれる砥粒18およびギャップ形成材17により研磨・エッチングされ、表層に存在するSiO2層は除去される。SiC基板に含まれる炭素は、電気化学的に酸化され、揮発性が高いCO2が形成され、揮発して表層から速やかに除去される。
このような本発明の研磨方法によれば、高い研磨速度でSiC基板を研磨することができ、かつSiC基板の研磨後の表面の歪みを低減することができる。
また、上記特許文献2に記載されているような大気圧プラズマを用いる方法や、紫外線照射、触媒基準エッチング(CARE)、電解エッチング等によりSiC基板を酸化し研磨またはエッチングする方法に比べて、低コストでSiC基板を研磨することができる。
加えて、上記特許文献3のようなSiCウェハと、定盤または研磨パッドとを接触させて電解研磨する方法では、研磨時間は短くなるものの、SiCウェハの研磨後の表面または表面下部に歪みが残り、また、研磨パッドは耐久性に乏しいという問題もある。本発明の研磨方法によれば、このような問題も解決することができる。
さらに、本発明の電解研磨においては、SiC基板の表面に発生したSiO2を、砥粒およびギャップ形成材を用いてSiC基板の表面から除去することにより、SiC基板表面と電解質との接触を確保し、陽極酸化速度の低下を防ぐことができ、高い研磨速度でSiC基板を研磨することができる。
[炭化ケイ素(SiC)基板]
研磨対象物である炭化ケイ素(SiC)基板は、長周期型周期表の第15族元素がドーピングされているn型であってもよいし、長周期型周期表の第13族元素がドーピングされているp型であってもよい。また、SiCは、同一の組成で様々な積層構造をとる結晶多形(ポリタイプ)を示す材料であり、数100種類以上のポリタイプが存在する。本発明において用いられるSiC基板の結晶構造は、2H、3C、4H、6H、8H、10H、15Rなどが挙げられ、特に制限されない。
研磨対象物である炭化ケイ素(SiC)基板は、長周期型周期表の第15族元素がドーピングされているn型であってもよいし、長周期型周期表の第13族元素がドーピングされているp型であってもよい。また、SiCは、同一の組成で様々な積層構造をとる結晶多形(ポリタイプ)を示す材料であり、数100種類以上のポリタイプが存在する。本発明において用いられるSiC基板の結晶構造は、2H、3C、4H、6H、8H、10H、15Rなどが挙げられ、特に制限されない。
SiC基板の電気抵抗率は特に制限されないが、1Ωcm以下であることが好ましい。この範囲であれば、容易に導電させることができ、電解研磨を効率よく行うことができる。
[導電性定盤]
導電性定盤の材料としては、例えば、アルミニウム、銅、真鍮、鋳鉄、ステンレス、ニッケル等の金属が挙げられる。
導電性定盤の材料としては、例えば、アルミニウム、銅、真鍮、鋳鉄、ステンレス、ニッケル等の金属が挙げられる。
導電性定盤の平面度は10μm以下であることが好ましい。この範囲であれば、SiC基板と導電性定盤との接触を防止することができる。なお、導電性定盤の平面度は、JIS B 7513:1992の方法により測定した値を採用するものとする。
また、導電性定盤の表面粗さ(Ra)の下限値は、1μm以上であることが好ましい。表面粗さが1μm以上であれば、砥粒およびギャップ形成材の滞留性が向上し、研磨速度が向上する。一方、Raの上限値は、ギャップ形成材の平均粒子径をrとした際、r未満であることが好ましい。表面粗さがr未満であれば、SiC基板と定盤とが直接接触することを防ぐことができ、SiC基板表面の傷や歪みを防止することができる。
[電解液]
〔砥粒〕
本発明の研磨方法で用いられる電解液に含まれる砥粒の具体的な例としては、例えば、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素(シリカ)、コロイダルシリカ、酸化セリウム(セリア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化第二鉄(ベンガラ)等が挙げられる。これら砥粒は、単独でもまたは2種以上混合しても用いることができる。また、該砥粒は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。
〔砥粒〕
本発明の研磨方法で用いられる電解液に含まれる砥粒の具体的な例としては、例えば、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素(シリカ)、コロイダルシリカ、酸化セリウム(セリア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化第二鉄(ベンガラ)等が挙げられる。これら砥粒は、単独でもまたは2種以上混合しても用いることができる。また、該砥粒は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。
これらの中でも、酸化被膜の除去効率や仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素(シリカ)、酸化セリウム(セリア)が好ましく、酸化アルミニウム(アルミナ)がより好ましい。
砥粒の平均粒子径の下限値は、5nm以上であることが好ましく、30nm以上であることがより好ましい。また、砥粒の平均粒子径の上限値は、30μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましい。この範囲であれば、高品質な仕上げ面を効率よく得ることができる。なお、砥粒の平均粒子径は、例えば、BET法により測定される砥粒の比表面積から算出される。砥粒の比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の“Flow Sorb II 2300”を用いて行うことができる。
電解液中の砥粒の含有量の下限値は、1質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがより好ましい。砥粒の含有量が多くなるにつれて、酸化被膜を効率よく除去することができる。
また、電解液中の砥粒の含有量の上限値は、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましい。砥粒の含有量が少なくなるにつれて、低粘度で安定な電解液を得ることができる。
〔ギャップ形成材(スペーサー)〕
本発明に係るギャップ形成材は、SiC基板と導電性定盤との直接接触による基板表面の傷や歪みを防止するためのスペーサーとして機能し、かつ砥粒を保持し研磨領域へ運搬するキャリアとして働く。
本発明に係るギャップ形成材は、SiC基板と導電性定盤との直接接触による基板表面の傷や歪みを防止するためのスペーサーとして機能し、かつ砥粒を保持し研磨領域へ運搬するキャリアとして働く。
該ギャップ形成材により形成されるSiC基板と導電性定盤との間隙は、5〜100μmであることが好ましい。この範囲であれば、均一な酸化被膜を効率よく生成することができる。
本発明に係るギャップ形成材は、研磨対象物であるSiC基板と導電性定盤との間に供給され、その表面に砥粒を付着させてSiC基板を研磨するものであれば、その形状やサイズに制限はない。したがって、ギャップ形成材は、有機高分子化合物であっても無機化合物であってもよい。該ギャップ形成材は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。また、該ギャップ形成材は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。
有機高分子化合物の例としては、例えば、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ABS樹脂、ポリスチレン・AS樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、またはこれらの共重合体等が挙げられる。
また、無機化合物としては、アルミナ、ジルコニア、シリカ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコンサンド等が挙げられる。特に、仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、アルミナ、ジルコニア、シリカ、窒化ケイ素等の新モース硬度が12以下の粒子を用いることが好ましい。
さらに、該ギャップ形成材は、有機高分子化合物と無機化合物との複合体であってもよい。例えば、上記有機高分子化合物を核にしてその表面に上記無機化合物を化学的または物理的に担持、吸着、化学的結合等によって付着させたもの、有機高分子化合物を無機化合物の存在下に合成し、有機高分子化合物中に無機化合物を包含させたもの、無機化合物を核として、その表面に有機高分子化合物の薄膜を被覆させたり、化学的な結合によってグラフト鎖等を形成させたりして表面を改質したものであってもよい。加えて、中空部を有する有機高分子化合物自体、該中空部に空気以外のガスや液体が封入されたもの等であってもよい。このような有機高分子化合物と無機化合物との複合体としては、例えば、上記有機高分子化合物その他の重合体の重合時に上記無機化合物その他の無機化合物を添加して、重合体である有機高分子化合物の表面または内部に無機化合物が含有されるようにしたギャップ形成材などが例示できる。
これらギャップ形成材の中でも、仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリアミド、フェノール樹脂、メラミン樹脂、およびアルミナからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
ギャップ形成材の平均粒子径の下限値は、1μm以上であることが好ましく、5μm以上であることが好ましい。ギャップ形成材の平均粒子径が大きくなるにつれ、SiC基板と定盤との接触を防止することができる。
また、ギャップ形成材の平均粒子径の上限値は、100μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。ギャップ形成材の平均粒子径が小さくなるにつれ、SiC基板に電流が十分に流れ、所望の陽極酸化速度を得ることができる。
なお、ギャップ形成材の平均粒子径は、CCDカメラによる画像解析式 粒子径分布測定装置により測定した値を採用する。
ギャップ形成材の形状は真球状に限られず、フットボール状、三角柱や四角柱などの多角柱状、円柱状、円柱の中央部が端部よりも凹んだ杵状、円柱の中央部が端部よりも膨らんだ俵状、円盤の中央部が貫通しているドーナツ状、板状、表面に多数の突出部を有するコンペイトウ状その他の立体を構成し得る種々の形状が選択できる。また、これらの形状の粒子表面または内部に細孔を有していてもよく、または該粒子が有機高分子化合物である場合には、その表面に有機高分子化合物鎖などからなる微小突起部を有していてもよい。なお、本発明において、ギャップ形成材の真球状以外の不定形状の場合の平均粒子径は、その最短長さの平均を平均粒子径とするものとする。
電解液におけるギャップ形成材の含有量の下限値は、1質量%以上であることが好ましく、3質量%以上であることがより好ましい。ギャップ形成材の含有量が多くなるにつれ、SiC基板と定盤との接触を防止することができる。
また、電解液におけるギャップ形成材の含有量の上限値は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。ギャップ形成材の含有量が少なくなるにつれ、研磨を効率よく行うことができる。
本発明に係る電解液においては、研磨工程でギャップ形成材の表面に砥粒が担持すなわち接触して保持されていることが好ましい。ギャップ形成材の表面に保持されている場合、その保持の形態は問わない。ギャップ形成材は砥粒より平均粒径が大きいことが好ましい。それにより砥粒をギャップ形成材の表面に保持することができる。一方、ギャップ形成材表面に砥粒が保持されていない場合には、砥粒よりもギャップ形成材の平均粒径が大きいためSiC基板を研磨することはできない。電解液中のギャップ形成材と砥粒とは、ギャップ形成材の少なくとも表面に砥粒が保持された複合粒子として存在し、この際の結合力も、静電気力、イオン結合、ファンデルワールス力、または物理的もしくは機械的な力等によるものと考えられる。本発明に係る電解液においては、電解液の調製時にギャップ形成材と砥粒とが予め複合粒子を形成していてもよい。しかしながら、常に複合粒子を形成していなくてもよく、電解研磨工程において実質的にギャップ形成材がスペーサーとして機能し、かつ砥粒を運搬するための媒体として機能すればよい。したがって、電解液の保存中にはギャップ形成材と砥粒とが分離しているが、電解研磨工程に供給する際には、攪拌などによってギャップ形成材と砥粒とが互いに接触して、また電解研磨工程においては、SiC基板の回転力などによってギャップ形成材と砥粒とが互いに接触してギャップ形成材の表面に砥粒が保持され、実質的にSiC基板の表面を研磨することができる場合であってもよい。
〔電解質〕
電解液に含まれる電解質(支持電解質)の例としては、例えば、水酸化リチウム(LiOH)、塩化ナトリウム(NaCl)、水酸化ナトリウム(NaOH)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸水素ナトリウム(NaHSO4)、硝酸ナトリウム(NaNO3)、リン酸三ナトリウム(Na3PO4)、塩化カリウム(KCl)、水酸化カリウム(KOH)、硫酸カリウム(K2SO4)、硫酸水素カリウム(KHSO4)、リン酸三カリウム(K3PO4)、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、フッ化アンモニウム(NH4F)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、硝酸アンモニウム(NH4NO3)、硫酸水素アンモニウム((NH4)HSO4)、リン酸アンモニウム((NH4)2HPO4)、塩酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、リン酸(H3PO4)、酢酸、シュウ酸、クエン酸等の各種有機酸およびその塩、過酸化水素水(H2O2)等が挙げられる。これら電解質は、単独でもまたは2種以上混合しても用いることができる。
電解液に含まれる電解質(支持電解質)の例としては、例えば、水酸化リチウム(LiOH)、塩化ナトリウム(NaCl)、水酸化ナトリウム(NaOH)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸水素ナトリウム(NaHSO4)、硝酸ナトリウム(NaNO3)、リン酸三ナトリウム(Na3PO4)、塩化カリウム(KCl)、水酸化カリウム(KOH)、硫酸カリウム(K2SO4)、硫酸水素カリウム(KHSO4)、リン酸三カリウム(K3PO4)、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、フッ化アンモニウム(NH4F)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、硝酸アンモニウム(NH4NO3)、硫酸水素アンモニウム((NH4)HSO4)、リン酸アンモニウム((NH4)2HPO4)、塩酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、リン酸(H3PO4)、酢酸、シュウ酸、クエン酸等の各種有機酸およびその塩、過酸化水素水(H2O2)等が挙げられる。これら電解質は、単独でもまたは2種以上混合しても用いることができる。
さらに、これらの電解質溶液には、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、アルキルアンモニウムクロライド等の非イオン型、アニオン型またはカチオン型の界面活性剤や、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールを、添加助剤として単独でまたは2種以上混合して適宜加えるようにしてもよい。
電解液中の電解質の含有量の下限は、0.1質量%以上であることが好ましく、1.0質量%以上であることがより好ましく、5.0質量%以上であることがさらに好ましい。また、電解液中の電解質の含有量の上限は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。この範囲であれば、電解液の導電率を好ましくは50〜300mS/cmの範囲に制御することができ、電解研磨を効率よく行うことができる。
〔他の成分〕
本発明に係る電解液には、必要に応じて、分散剤、加工促進剤、面精度向上剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、粘度調整剤等の他の成分をさらに含んでもよい。
本発明に係る電解液には、必要に応じて、分散剤、加工促進剤、面精度向上剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、粘度調整剤等の他の成分をさらに含んでもよい。
〔電解液の製造方法〕
本発明に係る電解液の製造方法は、特に制限されず、例えば、砥粒、ギャップ形成材、電解質、および必要に応じて他の成分を、水、エタノール等の溶媒中で攪拌混合することにより得ることができる。
本発明に係る電解液の製造方法は、特に制限されず、例えば、砥粒、ギャップ形成材、電解質、および必要に応じて他の成分を、水、エタノール等の溶媒中で攪拌混合することにより得ることができる。
水を用いる場合、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、10〜40℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
[研磨方法]
本発明のSiC基板を研磨する際に用いられる研磨装置としては、特に制限されないが、例えば、図1に示すような片面研磨装置が挙げられる。
本発明のSiC基板を研磨する際に用いられる研磨装置としては、特に制限されないが、例えば、図1に示すような片面研磨装置が挙げられる。
〔研磨圧力〕
本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨圧力が挙げられる。一般に圧力が高くなればなるほど、砥粒とSiC基板との摩擦力が高くなり、機械的な加工力が向上するため研磨速度が上昇する。本発明による研磨方法における研磨圧力は特に限定されないが、下限値は5kPa以上であることが好ましく、10kPa以上であることがより好ましい。また、研磨圧力の上限値は、100kPa以下であることが好ましく、50kPa以下であることがより好ましい。この範囲であれば、十分な研磨速度が発揮され、基板表面に傷や歪みなどの欠陥が発生することを抑制することができる。
本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨圧力が挙げられる。一般に圧力が高くなればなるほど、砥粒とSiC基板との摩擦力が高くなり、機械的な加工力が向上するため研磨速度が上昇する。本発明による研磨方法における研磨圧力は特に限定されないが、下限値は5kPa以上であることが好ましく、10kPa以上であることがより好ましい。また、研磨圧力の上限値は、100kPa以下であることが好ましく、50kPa以下であることがより好ましい。この範囲であれば、十分な研磨速度が発揮され、基板表面に傷や歪みなどの欠陥が発生することを抑制することができる。
〔印加電圧〕
電解研磨を行う際の印加電圧の下限値は、1V以上であることが好ましく、5V以上であることがより好ましい。印加電圧が1V以上であると、電極材料とSiC基板との間の接触抵抗(ショットキー障壁)、SiC基板自身の抵抗、またはSiC基板−対極間の電解液の抵抗が低くなり、所望の酸化膜を形成するために十分な電流が流れる。
電解研磨を行う際の印加電圧の下限値は、1V以上であることが好ましく、5V以上であることがより好ましい。印加電圧が1V以上であると、電極材料とSiC基板との間の接触抵抗(ショットキー障壁)、SiC基板自身の抵抗、またはSiC基板−対極間の電解液の抵抗が低くなり、所望の酸化膜を形成するために十分な電流が流れる。
また、印加電圧の上限値は、50V以下であることが好ましく、30V以下であることがより好ましい。印加電圧が50V以下であれば、適切な速度でSiO2層が形成され、SiO2層でのボイドの発生や膜厚が不均一になることを抑制することができ、平坦な研磨面を得ることができる。また、陰極に発生する気泡を少なくすることができ、液切れを防止することができ、放電の発生やSiC基板表面の欠陥の発生を防止することができる。
〔電流〕
初期電流値は、電解液の種類や電極材料、SiC基板と導電性定盤との間隙(ギャップ距離)、SiC基板の電気抵抗率等により変化し、また、基板面積に比例する。研磨中においては、その時点の酸化膜の厚さ、すなわち酸化膜形成速度と研磨速度とのバランスにより電流値が変動する。本発明においては、研磨速度を向上させるという観点から、陽極酸化速度が速く、かつ形成された酸化膜が直ちに除去される電解条件、研磨条件が好ましい。
初期電流値は、電解液の種類や電極材料、SiC基板と導電性定盤との間隙(ギャップ距離)、SiC基板の電気抵抗率等により変化し、また、基板面積に比例する。研磨中においては、その時点の酸化膜の厚さ、すなわち酸化膜形成速度と研磨速度とのバランスにより電流値が変動する。本発明においては、研磨速度を向上させるという観点から、陽極酸化速度が速く、かつ形成された酸化膜が直ちに除去される電解条件、研磨条件が好ましい。
上述のように、本発明の研磨方法は、SiC基板の研磨に好適に用いられる。よって、本発明は、SiC基板を前記研磨方法で研磨する工程を含む、SiC基板の製造方法を提供する。
本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。
(実施例1〜5)
下記表1に示す砥粒、ギャップ形成材、電解質、および水を、下記表1に示す混合して電解液を調製した。電解質を水に溶解した後、砥粒およびギャップ形成材を混合し、攪拌機および超音波槽を用いて各成分を分散させた。各成分の添加量は、下記表1に示す通りである。また、砥粒およびギャップ形成材については、平均粒子径も示している。
下記表1に示す砥粒、ギャップ形成材、電解質、および水を、下記表1に示す混合して電解液を調製した。電解質を水に溶解した後、砥粒およびギャップ形成材を混合し、攪拌機および超音波槽を用いて各成分を分散させた。各成分の添加量は、下記表1に示す通りである。また、砥粒およびギャップ形成材については、平均粒子径も示している。
これらの電解液を用いて、電解研磨用に改造した片面研磨装置により、下記の研磨条件で炭化ケイ素基板を研磨し、研磨能率(研磨速度)および仕上げ面粗さを評価した。その結果を表1に示す。なお、比較例1および2は、電圧を印加せずに研磨を行った。
<加工条件>
研磨装置:片面研磨装置(MA−200 ムサシノ電子株式会社製)電解研磨用に改造
陰極(負電極):導電性定盤側面にカーボンブラシを接触させ通電した
陽極(正電極):金属製保持板の上端面にカーボンブラシを接触させ通電した。基板は導電性接着剤で金属製保持板に貼り付けた
基板:12×18×10mmのn型4H−SiC片、6枚貼付。前加工面はダイヤモンドラップ面 Ra=約4nm
導電性定盤:アルミニウム製定盤 φ200mm 平面度:10μm 表面粗さ(Ra):5.5μm
導電性定盤回転数:70rpm
研磨圧力:42kPa
研磨時間:30分
<研磨能率>
金属製保持板に導電性接着剤でSiC片を6枚均等に貼り付けた後、SiCの厚みをハイトメーターにより1枚当たり3か所ずつ測定した。30分研磨後に洗浄乾燥し、同様に3か所ずつ測定しその平均値の差を研磨量とした。さらに6枚の平均値を出して、1時間当たりの研磨量を研磨能率として算出した。そして、研磨能率が5μm/時間以上を優(◎)、1μm/時間以上5μm/時間未満を良(○)、0.1μm/時間1μm/時間未満を可(△)、0.1μm/時間未満を不良(×)の4段階で評価した。
研磨装置:片面研磨装置(MA−200 ムサシノ電子株式会社製)電解研磨用に改造
陰極(負電極):導電性定盤側面にカーボンブラシを接触させ通電した
陽極(正電極):金属製保持板の上端面にカーボンブラシを接触させ通電した。基板は導電性接着剤で金属製保持板に貼り付けた
基板:12×18×10mmのn型4H−SiC片、6枚貼付。前加工面はダイヤモンドラップ面 Ra=約4nm
導電性定盤:アルミニウム製定盤 φ200mm 平面度:10μm 表面粗さ(Ra):5.5μm
導電性定盤回転数:70rpm
研磨圧力:42kPa
研磨時間:30分
<研磨能率>
金属製保持板に導電性接着剤でSiC片を6枚均等に貼り付けた後、SiCの厚みをハイトメーターにより1枚当たり3か所ずつ測定した。30分研磨後に洗浄乾燥し、同様に3か所ずつ測定しその平均値の差を研磨量とした。さらに6枚の平均値を出して、1時間当たりの研磨量を研磨能率として算出した。そして、研磨能率が5μm/時間以上を優(◎)、1μm/時間以上5μm/時間未満を良(○)、0.1μm/時間1μm/時間未満を可(△)、0.1μm/時間未満を不良(×)の4段階で評価した。
<仕上げ面粗さ>
研磨後のSiC基板表面を、走査型白色干渉計 New View7300(Zygo社製)を用いて平均粗さRaを測定した。そして、Raが0.2nm未満を優(◎)、0.2nm以上0.5nm未満を良(○)、0.5nm以上1nm未満を可(△)、1nm以上を不良(×)の4段階で評価した。
研磨後のSiC基板表面を、走査型白色干渉計 New View7300(Zygo社製)を用いて平均粗さRaを測定した。そして、Raが0.2nm未満を優(◎)、0.2nm以上0.5nm未満を良(○)、0.5nm以上1nm未満を可(△)、1nm以上を不良(×)の4段階で評価した。
評価結果を表1に示す。
上記表1から明らかなように、実施例1〜5の本発明の研磨方法によれば、高い研磨速度でSiC基板を研磨することができ、かつ研磨後のSiC基板表面の歪みを低減することができる。
10 研磨装置、
11 アクリル板、
12 導電性定盤、
13 金属製保持板、
14 SiC基板、
15 樹脂製被覆、
16 電解液、
17 ギャップ形成材、
18 砥粒、
19 導電性接着剤、
20 直流電源。
A 電流計、
G 間隙、
V 電圧計、
1a SiC基板および樹脂製被覆を下から見た様子、
1b 加工領域の詳細。
11 アクリル板、
12 導電性定盤、
13 金属製保持板、
14 SiC基板、
15 樹脂製被覆、
16 電解液、
17 ギャップ形成材、
18 砥粒、
19 導電性接着剤、
20 直流電源。
A 電流計、
G 間隙、
V 電圧計、
1a SiC基板および樹脂製被覆を下から見た様子、
1b 加工領域の詳細。
Claims (5)
- 炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の研磨する面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法。
- 前記ギャップ形成材の平均粒子径が5μm以上50μm以下である、請求項1に記載の研磨方法。
- 前記ギャップ形成材は、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ABS樹脂、ポリスチレン・AS樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、およびこれらの共重合体、アルミナ、ジルコニア、シリカ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ならびにジルコンサンドからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の研磨方法。
- 前記電解研磨における印加電圧は1V以上50V以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨方法。
- 炭化ケイ素基板を請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨方法で研磨する工程を含む、炭化ケイ素基板の製造方法。
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