JP2015208946A - 離型ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 融点が180〜225℃の範囲であるポリエステル層Bと、当該層Bに隣接する層AおよびCを有する積層フィルムであって、層Aおよび層Cの融点が層Bの融点より高く、融点の差が10〜40℃の範囲であり、フィルム中に無機粒子を25〜200ppm含有し、フィルムの両面に、四級アンモニウム塩基含有ポリマー、ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマーおよび架橋剤を含有する塗布液を塗布して得られた塗布層を有し、層A側の塗布層上に、少なくとも一種のオルガノシロキサン化合物を含有する塗布剤を塗布して形成された、厚み10〜100nmの塗布層(2)、当該塗布層(2)上にシリコーン系離型層を有する離型ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
上記式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、γ−グリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基などのようなエポキシ基を含有する有機基、または、メトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ基であり、R3はメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ基、または下記式で示される基である。
上記式中、R4はR1基またはR2基と同じ、エポキシ基含有有機基またはアルコキシ基である。このオルガノシロキサンとして具体的には、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、5,6−エポキシヘキシルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メトラエトキシシランなどの単量体、およびこれら単量体もしくはこれら単量体の混合物の加水分解性生物が例示される。
具体例を挙げると、信越化学工業(株)製KS−774、KS−775、KS−778、KS−779H、KS−847H、KS−856、X−62−2422、X−62−2461、ダウ・コーニング・アジア(株)製DKQ3−202、DKQ3−203、DKQ3−204、DKQ3−205、DKQ3−210、東芝シリコーン(株)製YSR−3022、TPR−6700、TPR−6720、TPR−6721、東レ・ダウ・コーニング(株)製SD7220、SD7226、SD7229等が挙げられる。さらに離型層の剥離性等を調整するために剥離コントロール剤を併用してもよい。
また、上述のとおり、離型層中にアミノ基を有するシラン化合物を添加することもある。
本発明において、ポリエステルフィルムに離型層を設ける方法としては、リバースロールコート、グラビアコート、バーコート、ドクターブレードコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。本発明における離型層の塗布量は、通常0.01〜1g/m2の範囲である。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
ポリエステルフィルムを重水素化トリフルオロ酢酸に溶解し、 1 H−NMR法で分析してイソフタル酸含有量および1,4−シクロヘキサンジメタノール含有量を求めた。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
離型ポリエステルフィルムの断面を凍結超薄切片法にて切り出し、RuO4染色による染色超薄切片法により、日立製作所製透過型電子顕微鏡H−7100FA型を用い、加速電圧100kVにて積層膜部の観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の厚みを測定した。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
JIS−K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dにより、フィルムのヘーズを測定した。
◎:ヘーズ1.5%未満
○:ヘーズ1.5%以上3.0%未満
×:ヘーズ3.0%以上
エタノールで満たした石英セルをブランクとし、エタノール液中に浸したフィルムのヘーズを日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dを用いて測定した。
○:0.5%以下
×:0.5%より大きい
離型フィルムの離型面にも一方の離型フィルムの反離型面が接するように2枚のフィルムを設置し、その上に重さ50gの重りを置き、フィルム同士がこすれるようにフィルムを5往復させた時に傷が入るかどうかを目視検査する。
○:傷が入らない
×:傷が入る
あらかじめ、未熱処理の離型フィルムを空気中、180℃で10分間加熱する。その後、熱処理をした該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のOL量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面OL量(mg/m2)とする。
DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、あらかじめ分取したOL(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解し作成した。標準試料の濃度は、0.001〜0.01mg/mlの範囲が好ましい。なお、液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
《判定基準》
離型面について
○:0.15mg/m2以下
×:0.15mg/m2より値が高い
反離型面について
○:1.0mg/m2以下
×:1.0mg/m2より値が高い
ティーエーイインスツルメント社製の示差走査熱量計「MDSC2920型」を使用し、ポリエステル樹脂約5mgを0℃から300℃まで20℃/分の速度で昇温させた際に得られる融解に伴う吸熱ピークの温度をTmとした。上述の方法により得た融解ピーク温度の内、製膜したフィルムの外層(層A、層C)のみをサンプリングし測定したものの融解ピーク温度を外層Aおよび外層Cの融点(TmAおよびTmC)とし、製膜したフィルムの外層(層A、層C)を除去したフィルムから得られた融解ピーク温度をベース層Bの融点(TmB)とし、融点の差=TmA−TmBおよびTmC−TmBを求めた。
○:TmB:180〜225℃の範囲、TmA−TmBおよびTmC−TmB:10〜40℃の範囲
×:TmB:180℃より小さい、225℃より高い、TmA−TmBおよびTmC−TmB:10℃より小さい、40℃より高い
A)粘着剤加工工程ロール汚れ
粘着剤工程において、定量的に離型フィルムを使用した時の、加温ロール、金属ロールのロール汚れを評価した。次のような基準で判断する。
《判定基準》
○:10000m以上加工してもロール汚れが起こらない(実施可能なレベル)
×:10000m加工しないうちに、ロール汚れが起こる(実施が困難なレベル)
B)粘着剤加工工程汚染
粘着剤工程において、定量的に離型フィルムを使用した時の、粘着剤乾燥工程におけ
る、汚染の度合いを評価した。次のような基準で判断する。
《判定基準》
○:1週間生産しても、汚染が目立たない(実施可能なレベル)
×:1週間生産しないうちに、白っぽい汚染が発生する(実施が困難なレベル)
C)粘着剤加工生産性
粘着剤工程において、上記A),B)を満たさない、また、異物検査性が悪く、不良
を出してしまうかを総合的に評価した。次のような基準で判断する。
《判定基準》
○:粘着剤工程汚染が無く、かつ、異物検査性も良好(実施可能なレベル)
×:粘着剤工程汚染がある、もしくは、異物検査性に不良(実施が困難なレベル)
偏光板と離型ポリエステルフィルムが貼り合わされたものを工程内で所望のサイズに切り取る際の打ち抜きのし易さを評価した。次のような基準で判断する。
○:きれいに打ち抜きでき、打ち抜き端部で離型フィルムが剥がれない。
×:打ち抜き時に引っ掛りが生じ、打ち抜き端部の離型フィルム剥がれが発生する
偏光板と離型ポリエステルフィルムが貼り合わされたものを打ち抜いたチップにて目視で検査を実施し、目視検査のし易さを評価した。次のような基準で判断する。
◎:離型フィルムのヘーズの影響がほとんどなく、非常に精密な目視検査が可能
○:離型フィルムのヘーズの影響が少なく、十分な目視検査が可能
×:離型フィルムのヘーズの影響があり、精密な目視検査が困難
打ち抜き性、剥離特性から、生産歩留まり、生産性全てを考慮に入れた評価を行う。次のような基準で判断する。
○:生産性良く、十分に製品として供給できる
×:生産性が悪いか、剥離特性および汚染の問題が多発する
<ポリエステル(a)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブトキシチタネートを加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた後、4時間重縮合反応を行った。
すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.61に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、極限粘度0.61のポリエステル(a)を得た。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径2.5μmの酸化ケイ素粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が3000ppmとなるように添加した以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(b)を得た。得られたポリエステル(b)は極限粘度0.60であった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。
4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。
一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、固有粘度0.45に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップ(c)を得た。このポリエステルの固有粘度は0.45であった。
ポリエステルチップ(c)を固相重縮合法にて固有粘度を上げた。予備結晶化槽にて170℃の窒素雰囲気化にて0.5時間処理した後、不活性ガスを流す塔式乾燥機を用い、200℃の温度下にて水分率が0.005%になるまで乾燥した。その後固相重合槽へ送り、240℃にて3時間、固相重合を行い固有粘度0.70のポリエステル(d)を得た。
ポリエステル(d)を製造する際、固相重合槽にて5時間固相重合を行い、固有粘度0.80のポリエステル(e)を得た。
ジカルボン酸成分としてイソフタル酸およびテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジカルボン酸成分中のイソフタル酸含量は16モル%であった。
ジカルボン酸成分としてイソフタル酸およびテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジカルボン酸成分中のイソフタル酸含量は22モル%であった。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、多価アルコール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノールおよびエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジオール成分中の1,4−シクロヘキサンジメタノール含有量は33モル%であった。
〈ポリエステルフィルムの製造〉
外層Aおよび外層Cの原料としてポリエステル(b)30重量%、ポリエステル(f)40重量%と、ポリエステル(e)30重量%とを混合し、内層Bの原料として、ポリエステル(a)20重量%、ポリエステル(g)30重量%とポリエステル(h)50重量%とを混合し、3台のベント付き押出機に各々供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、100℃にて縦方向に2.8倍延伸した後、この縦延伸フィルムの外層A側に、下記塗布剤を塗布量(乾燥後)が0.03g/m2になるように塗布し(1層)、また、もう一方の層C側に、塗布量(乾燥後)が0.07g/m2になるように塗布し(1‘層)た後、テンターに導き、テンター内で予熱工程を経て120℃で5.1倍の横延伸を施した後、220℃で10秒間の熱処理を行い、その後180℃で幅方向に4%の弛緩を加え、幅4000mmのマスターロールを得た。このマスターロールの端から1400mmの位置よりスリットを行い、コアに1000m巻き取りし、ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの全厚みは38μm(層構成:外層A2μm/内層B34μm/外層C2μm)であった。
(化合物例)
・4級アンモニウム塩基含有ポリマー(A1):
2−ヒドロキシ3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩ポリマー
対イオン:メチルスルホネート 数平均分子量:30000
・ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマー(B1):
ポリエチレングリコール含有モノアクリレートポリマー 数平均分子量:20000
・ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマー(B2):
オクトキシポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールモノアクリレート ポリマー 数平均分子量:32000
・架橋剤(C1):メラミン架橋剤 (DIC社製:ベッカミン「MAS」)
・架橋剤(C2):オキサゾリン架橋剤(日本触媒製:エポクロス「WS500」)
・粒子(D1):アルミナ表面変性コロイダルシリカ(平均粒径:50nm)
・粒子(D2):コロイダルシリカ(平均粒径:70nm)
《塗布剤組成》
オルガノシロキサン(エチルシリケート48:コルコート社)
:0.9重量%(溶媒100重量%に対して)
i−プロパノール/ブタノール=6/4混合溶媒で希釈し0.9重量%とした。
<離型剤組成−A>
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 20部
触媒(PL−50T:信越化学製) 0.3部(1.5wt%)
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)
偏光板に下記に示すアクリル粘着剤を、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、130℃の乾燥炉内を30秒で通過させた後、離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤を介して離型フィルムと偏光フィルムが密着された離型フィルム付き偏光板を作成した。フィルムの貼り合せ方向は、離型フィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように行った。
・アクリル粘着剤塗布液
アクリル粘着剤(オリバインBPS429−4:東洋インキ製) 100部
硬化剤(BPS8515:東洋インキ製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 50部
実施例1において、ポリエステルフィルム製造時の外層Aおよび外層Cと内層Bの原料種・配合比、フィルム厚み、塗布層2の塗布厚みを変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表1、2に示す。
実施例1において、ポリエステルフィルム製造時の外層A、外層Cと内層Bの原料種・配合比、塗布層1および塗布層2の塗布厚みを変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表3、4に示す。
Claims (1)
- 融点(TmB)が180〜225℃の範囲であるポリエステル層Bと、当該層Bに隣接する層Aおよび層Cを有する積層ポリエステルフィルムであって、層Aおよび層Cの融点(TmA、TmC)がそれぞれ層Bの融点より高く、融点の差(TmA−TmBおよびTmC−TmB)がそれぞれ10〜40℃の範囲であり、当該ポリエステルフィルム中に無機粒子を25〜200ppm含有し、当該ポリエステルフィルムの両面に、四級アンモニウム塩基含有ポリマー、ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマーおよび架橋剤を含有する塗布液を塗布して得られた塗布層1を有し、層A側の当該塗布層上に、少なくとも一種のオルガノシロキサン化合物を含有する塗布剤を塗布して形成された、厚みが10〜100nmの塗布層(2)を有し、当該塗布層(2)上にシリコーン系離型層を有することを特徴とする離型ポリエステルフィルム。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017113923A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 東レフィルム加工株式会社 | 離型フィルム |
JP2017177413A (ja) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 東レフィルム加工株式会社 | 離型フィルム |
WO2019123979A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 東レ株式会社 | 二軸配向積層フィルム |
US11118142B2 (en) | 2017-07-24 | 2021-09-14 | Rohm And Haas Company | Detergent formulation containing mixed-charge polymers and nonionic surfactant |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008142960A (ja) * | 2006-12-07 | 2008-06-26 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型フィルム |
WO2011065102A1 (ja) * | 2009-11-30 | 2011-06-03 | 三菱樹脂株式会社 | 離型フィルム |
JP2011152704A (ja) * | 2010-01-27 | 2011-08-11 | Mitsubishi Plastics Inc | ポリエステルフィルム |
JP2012025071A (ja) * | 2010-07-26 | 2012-02-09 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型ポリエステルフィルム |
-
2014
- 2014-04-28 JP JP2014092554A patent/JP2015208946A/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008142960A (ja) * | 2006-12-07 | 2008-06-26 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型フィルム |
WO2011065102A1 (ja) * | 2009-11-30 | 2011-06-03 | 三菱樹脂株式会社 | 離型フィルム |
JP2011152704A (ja) * | 2010-01-27 | 2011-08-11 | Mitsubishi Plastics Inc | ポリエステルフィルム |
JP2012025071A (ja) * | 2010-07-26 | 2012-02-09 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型ポリエステルフィルム |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017113923A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 東レフィルム加工株式会社 | 離型フィルム |
JP2017177413A (ja) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 東レフィルム加工株式会社 | 離型フィルム |
US11118142B2 (en) | 2017-07-24 | 2021-09-14 | Rohm And Haas Company | Detergent formulation containing mixed-charge polymers and nonionic surfactant |
WO2019123979A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 東レ株式会社 | 二軸配向積層フィルム |
CN111448061A (zh) * | 2017-12-21 | 2020-07-24 | 东丽株式会社 | 双轴取向叠层膜 |
JPWO2019123979A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2020-10-22 | 東レ株式会社 | 二軸配向積層フィルム |
CN111448061B (zh) * | 2017-12-21 | 2022-03-29 | 东丽株式会社 | 双轴取向叠层膜 |
JP7188086B2 (ja) | 2017-12-21 | 2022-12-13 | 東レ株式会社 | 二軸配向積層フィルム |
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