JP2015203713A - Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor - Google Patents

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基也 山田
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of an electrophotographic photoreceptor for forming an electrophotographic photoreceptor excellent in evenness of a film property.SOLUTION: An electrophotographic photoreceptor manufactured by a manufacturing method of an electrophotographic photoreceptor satisfies at least one of the following formulae (1) and (2): Ra+Ra<Ra+Ra(1); Ra+Ra<Ra+Ra(2). In the formulae, the arithmetic average coarseness of an end surface of two end surfaces of a first auxiliary base, which is closer to a first cylindrical base is Ra; the arithmetic average coarseness of an end surface of two end surfaces of the first cylindrical base, which is closer to the first auxiliary base is Ra; the arithmetic average coarseness of the end surface of the two end surfaces of the first cylindrical base, which is closer to a second cylindrical base is Ra; the arithmetic average coarseness of an end surface of two end surfaces of the second cylindrical base, which is closer to the first cylindrical base is Ra; the arithmetic average coarseness of the end surface of the two end surfaces of the second cylindrical base, which is closer to an end surface of a second auxiliary base is Ra; and the arithmetic average coarseness of an end surface of two end surfaces of the second auxiliary base, which is closer to the second cylindrical base is Ra.

Description

本発明はプラズマCVD法を用いた電子写真感光体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing an electrophotographic photoreceptor using a plasma CVD method.

従来、電子写真感光体として、アモルファスシリコン、例えば水素原子及び/又はハロゲン原子を含有し、ケイ素原子を母体とするアモルファス材料で構成された堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。
この種の堆積膜を形成する方法についても各種提案されており、例えば真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、熱CVD法、プラズマCVD法、光CVD法が挙げられる。なかでもプラズマCVD法は、電子写真感光体の形成方法において、現在実用化が非常に進んでおり、そのための装置も多数提案されている。プラズマCVD法は、原料ガスに、DC電力やRF高周波電力を印加して、原料ガスを分解し、基体の外周面上に堆積膜を形成する方法である。
Conventionally, as an electrophotographic photoreceptor, a deposited film composed of amorphous silicon, for example, an amorphous material containing a hydrogen atom and / or a halogen atom and having a silicon atom as a base material, some of which have been put to practical use. Has been.
Various methods for forming this kind of deposited film have also been proposed, and examples thereof include a vacuum deposition method, an ion plating method, a sputtering method, a thermal CVD method, a plasma CVD method, and a photo CVD method. In particular, the plasma CVD method is currently in practical use in the formation method of an electrophotographic photosensitive member, and many apparatuses have been proposed. The plasma CVD method is a method in which DC power or RF high frequency power is applied to the source gas to decompose the source gas and form a deposited film on the outer peripheral surface of the substrate.

例えば、補助基体に装着した基体の上部に補助基体キャップを設け、プラズマCVD法により、基体の表面に堆積膜を形成する堆積膜形成方法が開示されている(特許文献1参照)。
また、補助基体を加圧手段により円筒状基体の長手方向へ加圧し、補助基体を円筒状基体へ押圧した状態で堆積膜の形成をする電子写真感光体の形成装置が開示されている(特許文献2参照)。
For example, a deposition film forming method is disclosed in which an auxiliary substrate cap is provided on an upper portion of a substrate attached to the auxiliary substrate, and a deposited film is formed on the surface of the substrate by plasma CVD (see Patent Document 1).
In addition, an electrophotographic photosensitive member forming apparatus is disclosed in which a deposition film is formed in a state where the auxiliary substrate is pressed in the longitudinal direction of the cylindrical substrate by a pressing means and the auxiliary substrate is pressed against the cylindrical substrate (patent). Reference 2).

特開2000−073173号公報JP 2000-073173 A 特開2011−257657号公報JP 2011-257657 A

従来、上記のような方策により堆積膜の膜特性の均一化が図られてきた。
しかし、近年、このような堆積膜を利用した装置の高機能化、例えば電子写真装置のデジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の膜特性の均一性が従来以上に求められている。
例えば、電子写真プロセスを利用した近年の高画質カラー装置では、階調性が向上しているため、従来は実用上問題のなかった堆積膜の膜特性の不均一性でも、形成画像に視覚可能なムラを生じさせる可能性がある。このため、上述したような従来技術だけでは近年必要とされる堆積膜の膜特性の均一性を確保することが難しくなってきている。
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、膜特性の均一性に優れた電子写真感光体を形成することができる電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
Conventionally, the film characteristics of the deposited film have been made uniform by the above-described measures.
However, in recent years, uniformity of the film characteristics of the deposited film has been demanded more than ever with the enhancement of the function of the apparatus using such a deposited film, for example, digitization and colorization of the electrophotographic apparatus.
For example, in recent high-quality color devices using electrophotographic processes, the gradation is improved, so even with non-uniform film characteristics of deposited films that were not practically problematic in the past, it is possible to visualize the formed image May cause unevenness. For this reason, it has become difficult to ensure the uniformity of the film characteristics of the deposited film that is required in recent years only by the conventional technique as described above.
The present invention has been made in view of the prior art as described above, and an object thereof is to provide a method for producing an electrophotographic photoreceptor capable of forming an electrophotographic photoreceptor excellent in uniformity of film characteristics. And

上記目的を達成するため、本発明に係る電子写真感光体の製造方法は、減圧可能な反応容器の内部の接地接続された受け台に、第一の補助基体と第一の円筒状基体と第二の円筒状基体と第二の補助基体がこの順に装着された基体ホルダーを設置し、
前記反応容器の内部に原料ガスを導入し、前記第一の円筒状基体および前記第二の円筒状基体を取り囲むように配置された前記反応容器の側壁を兼ねる円筒状電極に高周波電力を印加することにより、前記第一の円筒状基体および前記第二の円筒状基体の上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、
前記第一の補助基体の2つの端面のうち、前記第一の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、前記第一の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第一の補助基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、前記第一の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第二の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、前記第二の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第一の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、前記第二の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第二の補助基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、前記第二の補助基体の2つの端面のうち、前記第二の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとしたとき、前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、下記式(1)および下記式(2)の少なくとも一方を満足することを特徴とする。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
In order to achieve the above object, an electrophotographic photosensitive member manufacturing method according to the present invention includes a first auxiliary substrate, a first cylindrical substrate, and a first cylindrical substrate connected to a grounded cradle inside a reaction container that can be depressurized. A base holder on which two cylindrical bases and a second auxiliary base are mounted in this order is installed,
A raw material gas is introduced into the reaction vessel, and high-frequency power is applied to a cylindrical electrode that also serves as a side wall of the reaction vessel disposed so as to surround the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate. Thus, in the method for producing an electrophotographic photosensitive member for producing an electrophotographic photosensitive member by forming a deposited film on the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate,
Of the two end surfaces of the first auxiliary substrate, the arithmetic average roughness of the end surface on the side close to the first cylindrical substrate is Ra 1, and of the two end surfaces of the first cylindrical substrate, The arithmetic mean roughness of the end face close to the first auxiliary base is Ra 2 and the arithmetic mean roughness of the end face close to the second cylindrical base out of the two end faces of the first cylindrical base is set. Ra 3 is set, and the arithmetic mean roughness of the end surface close to the first cylindrical substrate among the two end surfaces of the second cylindrical substrate is Ra 4, and the second cylindrical substrate Of the two end surfaces, the arithmetic average roughness of the end surface close to the second auxiliary substrate is Ra 5, and the two end surfaces of the second auxiliary substrate are the sides close to the second cylindrical substrate. when the end surface arithmetic average roughness of the Ra 6, wherein Ra 1, wherein Ra 2, wherein Ra 3, wherein Ra 4 Wherein Ra 5 and the Ra 6, characterized by satisfying at least one of the following formulas (1) and the following formula (2).
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)

本発明によれば、膜特性の均一性に優れた電子写真感光体を製造することができる。   According to the present invention, an electrophotographic photoreceptor excellent in uniformity of film characteristics can be produced.

円筒状基体の設置方法及び算術平均粗さの関係を説明するための断面図Sectional drawing for demonstrating the relationship between the installation method of a cylindrical base | substrate, and arithmetic mean roughness 円筒状基体の設置方法を説明するための別の一例を示す模式的な断面図Schematic sectional view showing another example for explaining the installation method of the cylindrical substrate 円筒状基体の設置方法を説明するための別の一例を示す模式的な断面図Schematic sectional view showing another example for explaining the installation method of the cylindrical substrate 電子写真感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を示す断面図Sectional drawing which shows an example of the deposited film formation apparatus for manufacturing an electrophotographic photoreceptor 電子写真感光体の層構成の一例を示す断面図。Sectional drawing which shows an example of the layer structure of an electrophotographic photoreceptor.

本発明者らは堆積膜の膜特性の均一性を向上させるために、堆積膜形成装置の構成について鋭意検討を行った。
図4は、プラズマCVD法によって、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を示した断面図である。
図4は、第一の補助基体401、第一の円筒状基体402、第二の円筒状基体403および第二の補助基体404が基体ホルダー405に装着されている。基体ホルダー405は接地接続された受け台406に導通状態で設置されている。
In order to improve the uniformity of the film characteristics of the deposited film, the present inventors have intensively studied the configuration of the deposited film forming apparatus.
FIG. 4 is a sectional view showing an example of a deposited film forming apparatus for manufacturing an electrophotographic photosensitive member by plasma CVD.
In FIG. 4, a first auxiliary base 401, a first cylindrical base 402, a second cylindrical base 403, and a second auxiliary base 404 are mounted on a base holder 405. The substrate holder 405 is installed in a conductive state on a cradle 406 that is grounded.

つまり、片側のみで接地接続された基体ホルダー405に第一の補助基体401、第一の円筒状基体402、第二の円筒状基体403および第二の補助基体404が導通状態で装着されている。
一般的に、高周波電力は、金属の表面を伝搬する。そのため、電極の外側の表面に設けられた高周波電力の給電位置から電極の外側の表面を伝わり、給電位置から最も近い電極の終点(以下「開放端」と表記する。)から、電極の内側の表面に伝わると考えられる。電極が円筒状である場合、周方向には開放端は存在せず、開放端は、円筒状電極の母線方向の終端(両端)となる。
That is, the first auxiliary base 401, the first cylindrical base body 402, the second cylindrical base body 403, and the second auxiliary base body 404 are mounted in a conductive state on the base holder 405 that is grounded only on one side. .
Generally, high frequency power propagates on the surface of a metal. For this reason, it is transmitted from the feeding position of the high frequency power provided on the outer surface of the electrode to the outer surface of the electrode, and from the end point of the electrode closest to the feeding position (hereinafter referred to as “open end”), It is thought that it is transmitted to the surface. When the electrode is cylindrical, there is no open end in the circumferential direction, and the open end is a terminal end (both ends) in the generatrix direction of the cylindrical electrode.

図4に示すような円筒状電極408を用いた堆積膜形成装置の場合、円筒状電極408は、第一の円筒状基体402および第二の円筒状基体403を取り囲むように配置され、反応容器407の側壁を兼ねる。円筒状電極408の外周面に1つ設けられた給電位置424から供給された高周波電力は、円筒状電極408の両端に向かって伝搬され、そこから円筒状電極408の内周面に伝わる。そのため、円筒状電極408の両端部は、中央部に比べて、プラズマの密度が高くなると考えられる。
本発明者らが検討を行ったところ、基体ホルダー405が片側のみで接地接続されている構成においては、上記のようなプラズマ密度の分布を反映し、第一の円筒状基体402の下端及び/または第二の円筒状基体403の上端の膜厚が厚くなる場合があった。
In the case of the deposited film forming apparatus using the cylindrical electrode 408 as shown in FIG. 4, the cylindrical electrode 408 is disposed so as to surround the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403, and is a reaction vessel. Also serves as 407 side walls. The high-frequency power supplied from one feeding position 424 provided on the outer peripheral surface of the cylindrical electrode 408 is propagated toward both ends of the cylindrical electrode 408 and is transmitted from there to the inner peripheral surface of the cylindrical electrode 408. Therefore, it is considered that the plasma density is higher at both ends of the cylindrical electrode 408 than at the center.
As a result of studies by the present inventors, in the configuration in which the substrate holder 405 is grounded only on one side, the lower end of the first cylindrical substrate 402 and / or the reflection of the plasma density distribution as described above. Or the film thickness of the upper end of the 2nd cylindrical base | substrate 403 may become thick.

上記の課題に対して、本発明者らは特許文献2に示される構成を試みた。特許文献2に示される電子写真感光体の形成装置は、円筒状基体と補助基体との間、及び円筒状基体と基体ホルダーとの間での高周波電力に対するアース面の不連続を低減し、装置本来のムラを反映させる効果を持つ。よって、上記のように基体ホルダー405が片側のみで接地接続されていることによりプラズマ密度の分布をもっているような装置構成において、特許文献2の構成を適用してもプラズマ密度の分布を反映した膜厚ムラとなり、改善することはできなかった。
そこで、対策を鋭意検討した結果、プラズマ密度の不均一を打ち消すような反射面を意図的に作り出すことにより、膜特性の均一性を向上させるという考えに至った。
その方策として、円筒状補助基体と円筒状基体との間の算術平均粗さと、円筒状基体と円筒状基体との間の算術平均粗さの関係が、一定の条件を満足することが重要であることを見出した。
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。
In order to solve the above problems, the present inventors tried the configuration shown in Patent Document 2. An apparatus for forming an electrophotographic photosensitive member disclosed in Patent Document 2 reduces an earth surface discontinuity with respect to high-frequency power between a cylindrical base and an auxiliary base and between the cylindrical base and a base holder. Has the effect of reflecting the original unevenness. Therefore, in the apparatus configuration in which the substrate holder 405 is connected to the ground only on one side as described above, the film reflecting the plasma density distribution even if the configuration of Patent Document 2 is applied. It became uneven thickness and could not be improved.
Therefore, as a result of diligent examination of countermeasures, the inventors have come up with the idea of improving the uniformity of film characteristics by intentionally creating a reflecting surface that cancels out the nonuniformity of plasma density.
As a countermeasure, it is important that the relation between the arithmetic average roughness between the cylindrical auxiliary substrate and the cylindrical substrate and the arithmetic average roughness between the cylindrical substrate and the cylindrical substrate satisfy a certain condition. I found out.
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図4は、プラズマCVD法によって、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を示した断面図である。堆積膜形成装置は、プラズマ処理によって第一の円筒状基体402と第二の円筒状基体403に堆積膜を形成する装置である。円筒状電極408、絶縁体409、上壁410、ゲート弁411、底壁412により、減圧可能な反応容器407を形成している。   FIG. 4 is a sectional view showing an example of a deposited film forming apparatus for manufacturing an electrophotographic photosensitive member by plasma CVD. The deposited film forming apparatus is an apparatus that forms deposited films on the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 by plasma treatment. A reaction vessel 407 that can be depressurized is formed by the cylindrical electrode 408, the insulator 409, the upper wall 410, the gate valve 411, and the bottom wall 412.

反応容器407の内部には、加熱用ヒータ413が設けられていてもよい。加熱用ヒータ413は、真空中で使用可能なものであればどのようなものを用いてもよい。具体的には、シース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータの様な電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプの様な熱放射ランプや、液体、気体を熱媒とした熱交換手段が対象として挙げられる。   A heater 413 for heating may be provided inside the reaction vessel 407. Any heater 413 may be used as long as it can be used in a vacuum. Specifically, heat-exchanging heaters such as sheathed heaters, plate heaters, ceramic heaters, and carbon heaters, heat radiation lamps such as halogen lamps and infrared lamps, and heat exchange using liquid or gas as a heat medium Means are listed as targets.

また、反応容器407の内部には、反応容器407の内部に原料ガスを導入するための原料ガス導入管414が設けられている。原料ガス導入管414は接続配管415を介して、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ(不図示)を介在させたミキシング装置416と、原料ガス流入バルブ417からなるガス供給系に接続されている。堆積膜形成装置が備える排気系は、排気手段である真空ポンプユニット(不図示)が、排気配管418を介して、底壁412の排気口419に接続されている。排気配管418には、排気メインバルブ420が設けられている。   In addition, a raw material gas introduction pipe 414 for introducing a raw material gas into the reaction vessel 407 is provided inside the reaction vessel 407. The source gas introduction pipe 414 is connected via a connection pipe 415 to a gas supply system including a mixing device 416 with a mass flow controller (not shown) for adjusting the flow rate of the source gas, and a source gas inflow valve 417. ing. In the exhaust system provided in the deposited film forming apparatus, a vacuum pump unit (not shown) as exhaust means is connected to an exhaust port 419 of the bottom wall 412 via an exhaust pipe 418. An exhaust main valve 420 is provided in the exhaust pipe 418.

また、反応容器407には、その内部の圧力を測定する真空計421が取り付けられている。これらを用いて、反応容器407の内部を、各工程に適した所定の圧力に維持することができる。真空ポンプユニットには、例えばロータリーポンプや、メカニカルブースターポンプを用いることができる。円筒状電極408には、整合回路を有するマッチングボックス422を介して高周波電源423が電気的に接続されている。円筒状電極408の上下は、セラミックスからなる絶縁体409により上壁410および底壁412と絶縁されている。   In addition, a vacuum gauge 421 for measuring the internal pressure is attached to the reaction vessel 407. By using these, the inside of the reaction vessel 407 can be maintained at a predetermined pressure suitable for each step. As the vacuum pump unit, for example, a rotary pump or a mechanical booster pump can be used. A high frequency power source 423 is electrically connected to the cylindrical electrode 408 via a matching box 422 having a matching circuit. The upper and lower sides of the cylindrical electrode 408 are insulated from the upper wall 410 and the bottom wall 412 by an insulator 409 made of ceramics.

上壁410には反応容器407の内部と外部とを連通させる開閉部であるゲート弁411が設置されている。ゲート弁411から反応容器407の中に、第一の補助基体401、第一の円筒状基体402、第二の円筒状基体403及び第二の補助基体404が装着された基体ホルダー405が搬入・設置・搬出される。
反応容器407の下部には、基体ホルダー405が設置される接地接続された受け台406が設けられている。接地接続された受け台406は回転機構を有していてもよい。
The upper wall 410 is provided with a gate valve 411 that is an opening / closing portion that allows the inside and outside of the reaction vessel 407 to communicate with each other. A substrate holder 405 equipped with the first auxiliary substrate 401, the first cylindrical substrate 402, the second cylindrical substrate 403, and the second auxiliary substrate 404 is carried into the reaction vessel 407 from the gate valve 411. Installed / unloaded.
Under the reaction vessel 407, a grounding pedestal 406 on which a substrate holder 405 is installed is provided. The cradle 406 connected to the ground may have a rotation mechanism.

円筒状電極408に関しては、円筒状基体の長さより長くするのが一般的である。円筒状電極408が円筒状基体より短い場合、円筒状電極408に対向している部分と対向していない部分で、プラズマが不均一となる。その結果、堆積膜の均一性を低下させる場合がある。よって、円筒状電極408は円筒状基体の長さより長くするほうが好ましい。
円筒状電極408が円筒状基体より長ければ長いほど、前述したような円筒状電極408のプラズマ密度の分布が円筒状基体に及ぼす影響を低減することが可能となる。しかしながら、円筒状電極408を円筒状基体より長くしすぎると装置が大型し、装置コストが増大すると同時に、消費する原料ガスも増加する。
The cylindrical electrode 408 is generally longer than the length of the cylindrical substrate. In the case where the cylindrical electrode 408 is shorter than the cylindrical substrate, the plasma is non-uniform between the portion facing the cylindrical electrode 408 and the portion not facing the cylindrical electrode 408. As a result, the uniformity of the deposited film may be reduced. Therefore, it is preferable to make the cylindrical electrode 408 longer than the length of the cylindrical substrate.
As the cylindrical electrode 408 is longer than the cylindrical substrate, the influence of the plasma density distribution of the cylindrical electrode 408 on the cylindrical substrate as described above can be reduced. However, if the cylindrical electrode 408 is made longer than the cylindrical substrate, the apparatus becomes large and the cost of the apparatus increases, and at the same time, the consumed raw material gas increases.

よって、生産性を考慮すると、円筒状電極408の2つの端部の一方が、第一の補助基体401の側面に対向する位置にあり、他方が、第二の補助基体404の側面に対向する位置にあることが好ましい。
このような装置構成においては、前述したような円筒状電極408のプラズマ密度分布が円筒状基体に及ぼす影響が大きくなるが、本発明により、円筒状基体に及ぼす影響を低減することが可能となる。その結果、装置コストや原料ガスの使用量が増大することを抑制しつつ、膜特性の均一性に優れた電子写真感光体を製造することが可能となる。
Therefore, in consideration of productivity, one of the two end portions of the cylindrical electrode 408 is at a position facing the side surface of the first auxiliary base 401, and the other is facing the side surface of the second auxiliary base 404. Preferably it is in position.
In such an apparatus configuration, the influence of the plasma density distribution of the cylindrical electrode 408 as described above on the cylindrical base is increased. However, according to the present invention, the influence on the cylindrical base can be reduced. . As a result, it is possible to manufacture an electrophotographic photoreceptor excellent in uniformity of film characteristics while suppressing an increase in apparatus cost and the amount of source gas used.

「円筒状基体の設置方法及び算術平均粗さの関係」
図1は本発明の円筒状基体の設置方法及び算術平均粗さの関係を説明するための模式的な断面図である。
第一の補助基体101、第一の円筒状基体102、第二の円筒状基体103及び第二の補助基体104が基体ホルダー105に装着されている。基体ホルダー105は反応容器の中の接地接続された受け台106に導通状態で設置されている。
第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103の材質は、使用目的に応じたものであればよい。第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタンやこれらの合金を用いることができる。中でも加工性や製造コストを考慮するとアルミニウムが優れている。この場合、Al−Mg系合金、Al−Mn系合金のいずれかを用いることが好ましい。
"Relationship between installation method and arithmetic mean roughness of cylindrical substrate"
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view for explaining the relationship between the installation method of the cylindrical substrate and the arithmetic mean roughness of the present invention.
A first auxiliary base 101, a first cylindrical base 102, a second cylindrical base 103 and a second auxiliary base 104 are mounted on a base holder 105. The substrate holder 105 is installed in a conductive state on a grounded cradle 106 in the reaction vessel.
The material of the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103 may be any material depending on the purpose of use. As a material of the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103, for example, copper, aluminum, nickel, cobalt, iron, chromium, molybdenum, titanium, or an alloy thereof can be used. Among these, aluminum is excellent in consideration of workability and manufacturing cost. In this case, it is preferable to use either an Al—Mg alloy or an Al—Mn alloy.

また、第一の補助基体101、第二の補助基体104及び基体ホルダー105の材質も第一の円筒状基体102及び第二の円筒状基体103に用いられるものと同様のものが挙げられる。
図1(b)に示すように、第一の補助基体101の2つの端面のうち、第一の円筒状基体102側の端面の算術平均粗さをRaとし、
第一の円筒状基体102の2つの端面のうち、第一の補助基体101側の端面の算術平均粗さをRaとし、第一の円筒状基体102の2つの端面のうち、第二の円筒状基体103側の端面の算術平均粗さをRaとし、
第二の円筒状基体103の2つの端面のうち、第一の円筒状基体102側の端面の算術平均粗さをRaとし、第二の円筒状基体103の2つの端面のうち、第二の補助基体104側の端面の算術平均粗さをRaとし、
第二の補助基体104の2つの端面のうち、第二の円筒状基体103側の端面の算術平均粗さをRaとしたとき、
Ra、Ra、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(1)および下記式(2)の少なくとも一方を満足するようにする。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
The materials of the first auxiliary substrate 101, the second auxiliary substrate 104, and the substrate holder 105 are the same as those used for the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103.
As shown in FIG. 1B, of the two end faces of the first auxiliary base 101, the arithmetic average roughness of the end face on the first cylindrical base 102 side is Ra 1 ,
Of the two end faces of the first cylindrical base body 102, the arithmetic average roughness of the end face on the first auxiliary base 101 side is Ra 2, and the second end face of the first cylindrical base body 102 is the second end face. Ra 3 is the arithmetic average roughness of the end surface on the cylindrical substrate 103 side,
Of the two end faces of the second cylindrical base body 103, the arithmetic average roughness of the end face on the first cylindrical base body 102 side is Ra 4, and the second end face of the second cylindrical base body 103 is the second end face. the arithmetic mean roughness of the end surface of the auxiliary substrate 104 side and Ra 5,
Of the two end surfaces of the second auxiliary substrate 104, when the arithmetic average roughness of the end surface on the second cylindrical substrate 103 side is Ra 6 ,
Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 are set so as to satisfy at least one of the following formula (1) and the following formula (2).
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)

Ra、Ra、RaおよびRaが、前記式(1)を満足する場合、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(5)を満足することが好ましい。
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(5)
また、Ra、Ra、RaおよびRaが、前記式(2)を満足する場合、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(6)を満足することが好ましい。
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(6)
When Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the formula (1), it is preferable that Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the following formula (5).
Ra 3 + Ra 4 = Ra 5 + Ra 6 (5)
Further, when Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the above formula (2), it is preferable that Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the following formula (6).
Ra 3 + Ra 4 = Ra 1 + Ra 2 (6)

なお、本発明でいう算術平均粗さは、JIS B0601で示される算術平均粗さ(Ra)とする。
例えば、上記式(1)のみを満足するようにした場合を例にして説明する。
第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103との接続部分における算術平均粗さの合計に比べて、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102との接続部分における算術平均粗さの合計を大きくする。このようにすることで、「第一の補助基体101と第一の円筒状基体102との接続部分」の微視的な隙間が、「第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103との接続部分」の微視的な隙間よりも相対的に大きくなるようにする。これにより、「第一の補助基体101と第一の円筒状基体102との接触」は、「第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103との接触」に比べて、全周に亘って十分に接触しているとは言えない状態となる。
The arithmetic average roughness referred to in the present invention is the arithmetic average roughness (Ra) indicated by JIS B0601.
For example, the case where only the above formula (1) is satisfied will be described as an example.
Arithmetic at the connection portion between the first auxiliary substrate 101 and the first cylindrical substrate 102 as compared with the total arithmetic average roughness at the connection portion between the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103. Increase the total average roughness. In this way, the microscopic gap between the “connection portion between the first auxiliary base 101 and the first cylindrical base 102” becomes “the first cylindrical base 102 and the second cylindrical base. The gap is relatively larger than the microscopic gap at the “connection portion with 103”. As a result, the “contact between the first auxiliary substrate 101 and the first cylindrical substrate 102” is more than the entire contact with the “contact between the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103”. It is in a state where it cannot be said that it is contacting enough.

高周波電力は接触状態の影響を受けやすい。このため、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102の接続部分において、直流的には十分な導通が確保されている状態であっても、微視的な隙間を設けることで高周波電力に対しては導通が十分に確保されていない状態となる。その結果、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102の接続部分は、高周波電力に対して反射面となる。このような場合、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102との間で高周波電力に対するアース面の不連続が発生する。その結果、第一の補助基体101から第一の円筒状基体102にかけてのプラズマから見た電位の均一性が十分に確保できず、第一の円筒状基体102の下端でのプラズマが不均一となる。   High frequency power is susceptible to contact conditions. For this reason, even in a state where sufficient conduction is ensured in terms of direct current at the connection portion between the first auxiliary base 101 and the first cylindrical base 102, a high-frequency gap is provided by providing a microscopic gap. It is in a state where conduction is not sufficiently ensured for electric power. As a result, the connecting portion between the first auxiliary base 101 and the first cylindrical base 102 becomes a reflection surface for high-frequency power. In such a case, a discontinuity of the ground surface with respect to the high frequency power occurs between the first auxiliary base 101 and the first cylindrical base 102. As a result, the uniformity of the potential seen from the plasma from the first auxiliary substrate 101 to the first cylindrical substrate 102 cannot be sufficiently secured, and the plasma at the lower end of the first cylindrical substrate 102 is not uniform. Become.

前述したように、基体ホルダー105が片側のみで接地接続されている構成においては、プラズマ密度の分布を反映し、第一の円筒状基体102の下端の膜厚が厚くなる場合がある。しかし、上記のように、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102の間に意図的に反射面を作り出すことにより、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102との間で高周波電力に対するアース面の不連続が発生する。これにより、第一の円筒状基体102の下端の膜厚が厚くなることを抑制することが可能となる。
つまり、上記のように意図的に作り出した反射面によるプラズマの不均一は、基体ホルダーが片側のみで接地接続されている構成及びカソード電極の長さに起因するプラズマの不均一を打ち消すような方向に働く。その結果、第一の円筒状基体102の下端の膜厚が厚くなることを抑制し、堆積膜の均一性を向上することが可能となった。
As described above, in the configuration in which the substrate holder 105 is grounded only on one side, the film thickness at the lower end of the first cylindrical substrate 102 may be thick, reflecting the plasma density distribution. However, as described above, by intentionally creating a reflective surface between the first auxiliary substrate 101 and the first cylindrical substrate 102, the first auxiliary substrate 101 and the first cylindrical substrate 102 are separated from each other. There is a discontinuity in the ground plane with respect to high frequency power. Thereby, it becomes possible to suppress that the film thickness of the lower end of the 1st cylindrical base | substrate 102 becomes thick.
In other words, the nonuniformity of the plasma due to the reflective surface intentionally created as described above is a direction in which the nonuniformity of the plasma due to the configuration in which the substrate holder is grounded only on one side and the length of the cathode electrode is canceled. To work. As a result, it is possible to suppress an increase in the thickness of the lower end of the first cylindrical base 102 and improve the uniformity of the deposited film.

また、上記式(2)のみを満足するようにした場合も同様で、第二の円筒状基体103の上端の膜厚が厚くなることを抑制し、堆積膜の均一性を向上することが可能となった。
さらに、上記式(1)、上記式(2)を満足するようにした場合も同様で、第一の円筒状基体102の下端及び第二の円筒状基体103の上端の膜厚が厚くなることを抑制し、堆積膜の均一性を向上することが可能となった。
本発明において算術平均粗さを管理すべき端面とは円筒状基体同士もしくは円筒状基体と補助基体が向き合った面を指す。例えば、第一の補助基体101の算術平均粗さを管理すべき端面とは第一の円筒状基体102と向き合った面(図1(a)中のAを指す。
The same applies to the case where only the above formula (2) is satisfied, and it is possible to suppress the increase in the thickness of the upper end of the second cylindrical substrate 103 and improve the uniformity of the deposited film. It became.
Further, the same applies to the case where the above formulas (1) and (2) are satisfied, and the film thicknesses at the lower end of the first cylindrical base 102 and the upper end of the second cylindrical base 103 are increased. And the uniformity of the deposited film can be improved.
In the present invention, the end face whose arithmetic average roughness is to be controlled refers to a face where the cylindrical bases face each other or the cylindrical base and the auxiliary base face each other. For example, the end face for which the arithmetic average roughness of the first auxiliary base 101 is to be managed refers to the face (A in FIG. 1A) facing the first cylindrical base 102.

端面の加工方法としては、加工条件の変更で、任意の算術平均粗さに仕上げることが可能ならばいずれの方法でも良く、たとえば切削加工、研磨加工、圧縮加工が挙げられる。
切削加工の場合、切削バイトの種類、送り速度等により、任意の算術平均粗さに加工することができる。研磨加工の場合、研磨部材(たとえば、サンドペーパー、研磨シート、研磨スポンジ等)の番手、研磨材料の種類や粒系により任意の算術平均粗さに加工することができる。圧縮加工の場合、端面に圧力をかけて表面を平滑に加工することもできる。
As a method for processing the end face, any method may be used as long as it can be finished to an arbitrary arithmetic average roughness by changing the processing conditions, and examples thereof include cutting, polishing, and compression.
In the case of cutting, it can be processed to an arbitrary arithmetic average roughness depending on the type of cutting tool, feed rate, and the like. In the case of polishing, it can be processed to any arithmetic average roughness depending on the count of the polishing member (for example, sandpaper, polishing sheet, polishing sponge, etc.), the type of abrasive material and the grain system. In the case of compression processing, the surface can be processed smoothly by applying pressure to the end face.

さらに、Ra、Ra、Ra、Ra、RaおよびRaは、下記式(3)および下記式(4)の少なくとも一方を満足することが好ましい。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(3)
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(4)
Furthermore, it is preferable that Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy at least one of the following formula (3) and the following formula (4).
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 (3)
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 5 + Ra 6 (4)

Ra、Ra、RaおよびRaが、前記式(3)を満足する場合、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(5)を満足することが好ましい。
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(5)
また、Ra、Ra、RaおよびRaが、前記式(4)を満足する場合、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(6)を満足することが好ましい。
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(6)
When Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the formula (3), it is preferable that Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the following formula (5).
Ra 3 + Ra 4 = Ra 5 + Ra 6 (5)
Further, when Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the above formula (4), it is preferable that Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the following formula (6).
Ra 3 + Ra 4 = Ra 1 + Ra 2 (6)

例えば、上記式(3)のみを満足するようにした場合を例にして説明する。
第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103の接続部分に関しては十分に接触していることが好ましい。Ra+Raを1.0μm以下とすることで、第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103が実質的に密着し、第一の円筒状基体102から第二の円筒状基体103にかけてのプラズマから見た電位の均一性を十分に確保することができる。よって、第一の円筒状基体102と第二の円筒状基体103の接続部分でのプラズマの均一性を向上させることができる。その結果、堆積膜の均一性をさらに向上することが可能となる。よって、Ra+Ra≦1.0μmとすることが好ましい。
For example, the case where only the above formula (3) is satisfied will be described as an example.
It is preferable that the first cylindrical base body 102 and the second cylindrical base body 103 are sufficiently in contact with each other. By setting Ra 3 + Ra 4 to 1.0 μm or less, the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103 are substantially in close contact, and the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate are in close contact with each other. It is possible to sufficiently ensure the uniformity of the potential viewed from the plasma 103. Therefore, it is possible to improve the uniformity of plasma at the connection portion between the first cylindrical substrate 102 and the second cylindrical substrate 103. As a result, the uniformity of the deposited film can be further improved. Therefore, it is preferable that Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm.

一方、Ra+Raを2.0μm以上とすることで、第一の補助基体101と第一の円筒状基体102の接触を、高周波的に不連続な状態とすることができる。その結果、第一の円筒状基体102の下端でのプラズマが、片側のみで接地接続されている構成における円筒状電極端部のプラズマの不均一をさらに打ち消す状態を作り出すことが可能となる。よって、2.0μm≦Ra+Raとすることが好ましい。 On the other hand, by setting Ra 1 + Ra 2 to 2.0 μm or more, the contact between the first auxiliary base 101 and the first cylindrical base 102 can be in a discontinuous state in terms of high frequency. As a result, it is possible to create a state in which the plasma at the lower end of the first cylindrical substrate 102 further cancels out the plasma non-uniformity at the end of the cylindrical electrode in a configuration in which only one side is grounded. Therefore, it is preferable to satisfy 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 .

上記式(3)を満足していれば、本発明の効果が得られるが、Ra、Raを3.0μm以下、Ra、Raを0.1μm以上とすることで、加工に要する手間と時間を削減でき、加工に掛かるコストを抑えることができる。
そのため、最適には、0.2μm≦Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra≦6.0μmであることが好ましい。
上記式(4)のみを満足するようにした場合、さらに、上記式(3)、上記式(4)を満足するようにした場合も同様である。
If the above formula (3) is satisfied, the effects of the present invention can be obtained. However, Ra 1 and Ra 2 are 3.0 μm or less, and Ra 3 and Ra 4 are 0.1 μm or more, which is required for processing. Time and effort can be reduced, and processing costs can be reduced.
Therefore, optimally, it is preferable that 0.2 μm ≦ Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 ≦ 6.0 μm.
The same applies to the case where only the above formula (4) is satisfied, and the case where the above formula (3) and the above formula (4) are further satisfied.

図2は本発明の円筒状基体の設置方法を説明するための別の一例を示した模式的な断面図である。
Ra、Ra、RaおよびRaが前述の式(1)を満足する場合、第一の補助基体201と第一の円筒状基体202との間に樹脂材料207をさらに設けることが好ましい。Ra、Ra、RaおよびRaが前述の式(2)を満足する場合、第二の円筒状基体203と第二の補助基体204との間に樹脂材料207をさらに設けることが好ましい。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing another example for explaining the installation method of the cylindrical substrate of the present invention.
When Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the above formula (1), it is preferable to further provide a resin material 207 between the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202. . When Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the above formula (2), it is preferable to further provide a resin material 207 between the second cylindrical substrate 203 and the second auxiliary substrate 204. .

例えば、前述の式(1)のみを満足するようにした場合を例にして説明する。
樹脂材料207を設けない場合は、高周波電力の印加電力が大きい堆積膜形成条件において、第一の補助基体201と第一の円筒状基体202のように金属同士が対向している部分に微視的な隙間があることでプラズマが集中する場合がある。そして、プラズマが集中することに起因して、スパークを発生させしまう場合がある。その結果、第一の円筒状基体202の下端部から数mmの範囲において端部ハガレが発生してしまう場合がある。端部ハガレが生じても画像形成の際に使用する範囲外のため、堆積膜の均一性に影響を及ぼさないが、外観上の見栄えの点で問題となる場合がある。
For example, the case where only the above-described formula (1) is satisfied will be described as an example.
In the case where the resin material 207 is not provided, a microscopic view is given to a portion where the metals face each other like the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202 under the deposited film forming conditions where the applied power of the high frequency power is large. There is a case where plasma is concentrated due to a general gap. In some cases, sparks are generated due to plasma concentration. As a result, end peeling may occur in the range of several mm from the lower end of the first cylindrical base body 202. Even if edge peeling occurs, it does not affect the uniformity of the deposited film because it is out of the range used for image formation, but it may be a problem in appearance.

第一の補助基体201と第一の円筒状基体202との間に樹脂材料207をさらに設けることで、金属同士が対向することを回避し、スパークの発生を低減することが可能となる。
樹脂材料207の設置方法としては、第一の補助基体201と第一の円筒状基体202との間の微視的な隙間を残すことが重要である。
つまり、第一の補助基体201と第一の円筒状基体202との間の微視的な隙間を残すことで反射面として作用させ、堆積膜の均一性を維持しつつ、樹脂材料207を設けることで金属同士が対向することを回避し、スパークの発生を低減する。
By further providing the resin material 207 between the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202, it is possible to avoid the metals from facing each other and reduce the occurrence of sparks.
As a method of installing the resin material 207, it is important to leave a microscopic gap between the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202.
That is, the resin material 207 is provided while acting as a reflecting surface by leaving a microscopic gap between the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202 and maintaining the uniformity of the deposited film. This prevents the metals from facing each other and reduces the occurrence of sparks.

その結果、堆積膜の均一性を維持しつつ、端部ハガレの発生を低減することが可能となる。
樹脂材料207としては耐熱性に優れていれば特に制限はない。例えば、フッ素樹脂やポリイミド樹脂が使用される。
また、前述の式(2)のみを満足するようにした場合、さらに、前述の式(1)、式(2)を満足するようにした場合も同様である。
As a result, it is possible to reduce the occurrence of edge peeling while maintaining the uniformity of the deposited film.
The resin material 207 is not particularly limited as long as it has excellent heat resistance. For example, a fluororesin or a polyimide resin is used.
The same applies to the case where only the above-described equation (2) is satisfied, and the case where the above-described equations (1) and (2) are further satisfied.

図3は本発明の円筒状基体の設置方法を説明するための別の一例を示した模式的な断面図である。
各端面の算術平均粗さを大きくした円筒状基体及び補助基体を用いた場合、搬送時の振動により、各端面の接触面でダストが発生する場合がある。発生したダストが円筒状基体上に付着すると、付着したダストを起点として、異常成長を起こす場合がある。これにより、電子写真感光体の表面に球状突起が形成され、画像形成の際に画像欠陥が生じる場合がある。よって、基体ホルダー305に対して第二の補助基体304を押しつける方向の力を加えながら、第一の円筒状基体302および第二の円筒状基体303の上に堆積膜を形成することが好ましい。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing another example for explaining the installation method of the cylindrical substrate of the present invention.
When a cylindrical substrate and an auxiliary substrate having a large arithmetic average roughness at each end surface are used, dust may be generated on the contact surface of each end surface due to vibration during conveyance. When the generated dust adheres to the cylindrical substrate, abnormal growth may occur starting from the adhered dust. Thereby, spherical projections are formed on the surface of the electrophotographic photosensitive member, and image defects may occur during image formation. Therefore, it is preferable to form a deposited film on the first cylindrical substrate 302 and the second cylindrical substrate 303 while applying a force in a direction of pressing the second auxiliary substrate 304 against the substrate holder 305.

基体ホルダー305に第二の補助基体304を押しつけることにより、第二の円筒状基体303が第一の円筒状基体302に押しつけられる。さらに、第一の円筒状基体302が第一の補助基体301に押しつけられる。よって、各端面での密着性が向上し、搬送時のダストの発生を低減することが可能となる。
基体ホルダー305に第二の補助基体304を押しつける方向の力を加える方法は特に制限はないが、例えば以下のような方法により実施することができる。
By pressing the second auxiliary substrate 304 against the substrate holder 305, the second cylindrical substrate 303 is pressed against the first cylindrical substrate 302. Further, the first cylindrical base 302 is pressed against the first auxiliary base 301. Therefore, the adhesion at each end face is improved, and the generation of dust during conveyance can be reduced.
A method for applying a force in a direction in which the second auxiliary substrate 304 is pressed against the substrate holder 305 is not particularly limited. For example, the following method can be used.

図3は第一の補助基体301、第一の円筒状基体302、第二の円筒状基体303及び第二の補助基体304が基体ホルダー305に装着されている。基体ホルダー305は反応容器の中の接地接続された受け台306に導通状態で設置されている。
基体ホルダー305と第二の補助基体304はネジ307によって固定されている。ネジ307は第二の補助基体304を基体ホルダー305に固定できるだけの強度をもつものであれば特に制限はないが、ネジ307を介して接地接続するために導電性であることが好ましい。ネジ307の材質としては例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタンやこれらの合金が好適である。
In FIG. 3, a first auxiliary base 301, a first cylindrical base 302, a second cylindrical base 303, and a second auxiliary base 304 are mounted on a base holder 305. The substrate holder 305 is placed in a conductive state on a grounded cradle 306 in the reaction vessel.
The base holder 305 and the second auxiliary base 304 are fixed by screws 307. The screw 307 is not particularly limited as long as it has enough strength to fix the second auxiliary base 304 to the base holder 305, but is preferably conductive for ground connection through the screw 307. As the material of the screw 307, for example, copper, aluminum, nickel, cobalt, iron, chromium, molybdenum, titanium, and alloys thereof are preferable.

また、ネジ307と第二の補助基体304の間に弾性部材であるバネ308を設けてもよい。ネジ307を押し込むことによって、弾性部材であるバネ308を介して第二の補助基体304が押しつけられる。これにより、基体ホルダー305が熱的に伸び縮みしても安定して、第二の補助基体304を押しつけることが可能となる。
ネジ307の締め付けトルクを適宜選択することで、第二の補助基体304を加圧する力を適切に調整することが可能となる。
加圧されることで各端面が押しつぶされて、算術平均粗さは加圧前より小さくなる場合がある。あらかじめネジ307の締め付けトルクにより各端面の算術平均粗さがどの程度変化するかを測定しておくことにより、堆積膜形成中の各端面の算術平均粗さを所望の値にすることが可能となる。
A spring 308 that is an elastic member may be provided between the screw 307 and the second auxiliary base 304. By pushing the screw 307, the second auxiliary base 304 is pressed through the spring 308 which is an elastic member. Thereby, even if the base holder 305 is thermally expanded and contracted, the second auxiliary base 304 can be pressed stably.
By appropriately selecting the tightening torque of the screw 307, it is possible to appropriately adjust the force for pressing the second auxiliary base 304.
Each end face is crushed by the pressurization, and the arithmetic average roughness may be smaller than before the pressurization. By measuring in advance how much the arithmetic average roughness of each end face changes due to the tightening torque of the screw 307, the arithmetic average roughness of each end face during the deposition film formation can be set to a desired value. Become.

(堆積膜形成方法)
次に本発明における堆積膜形成方法を説明する。
図4は、プラズマCVD法によって、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を示した断面図である。
まず、反応容器407の内部に、第一の補助基体401、第一の円筒状基体402、第二の円筒状基体403及び第二の補助基体404が装着された基体ホルダー405を搬入し、接地接続された受け台406に設置した後、ゲート弁411を閉める。
各端面の算術平均粗さは、例えば、Ra=1.6μm、Ra=1.2μm、Ra=0.2μm、Ra=0.4μm、Ra=1.2μm、Ra=1.6μmとし、下記式(1)および式(2)を満足するようにする。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
(Deposited film formation method)
Next, the deposited film forming method in the present invention will be described.
FIG. 4 is a sectional view showing an example of a deposited film forming apparatus for manufacturing an electrophotographic photosensitive member by plasma CVD.
First, a substrate holder 405 equipped with a first auxiliary substrate 401, a first cylindrical substrate 402, a second cylindrical substrate 403, and a second auxiliary substrate 404 is carried into the reaction vessel 407 and grounded. After installing on the connected cradle 406, the gate valve 411 is closed.
The arithmetic average roughness of each end surface is, for example, Ra 1 = 1.6 μm, Ra 2 = 1.2 μm, Ra 3 = 0.2 μm, Ra 4 = 0.4 μm, Ra 5 = 1.2 μm, Ra 6 = 1. The thickness is set to 6 μm so that the following formulas (1) and (2) are satisfied.
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)

その後、真空ポンプユニット(不図示)により排気された反応容器407の内部に、第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の加熱に必要なガス(例えばArガス,Heガス)を導入する。加熱に必要なガスは、ミキシング装置416、原料ガス流入バルブ417、接続配管415および原料ガス導入管414を介して導入する。
そして、反応容器407の内部が所定の圧力になるように、真空計421を確認しながら真空ポンプユニット(不図示)の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット(不図示)のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ413により第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の温度を150[℃]〜450[℃]、より好ましくは200[℃]〜350[℃]の所望の温度に制御する。
Thereafter, gas (for example, Ar gas, He gas) necessary for heating the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 is introduced into the reaction vessel 407 evacuated by a vacuum pump unit (not shown). Introduce. A gas necessary for heating is introduced through a mixing device 416, a raw material gas inflow valve 417, a connection pipe 415, and a raw material gas introduction pipe 414.
And the exhaust speed of a vacuum pump unit (not shown) is adjusted, confirming the vacuum gauge 421 so that the inside of the reaction container 407 may become a predetermined pressure. This adjustment can be performed, for example, by adjusting the rotation frequency of a mechanical booster pump of a vacuum pump unit (not shown).
Next, after reaching a predetermined pressure, the temperature of the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 is set to 150 [° C.] to 450 [° C.], more preferably 200 [° C.] by the heater 413. ] To a desired temperature of 350 [° C.].

以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の外周面上に堆積膜の形成を行う。このために、まず、堆積膜形成用の原料ガスとして、主原料ガスと希釈ガスおよび特性改善ガスを、ミキシング装置416を介して混合して導入し、導入ガスが所望の流量になるように調整する。その際、反応容器407の内部の圧力が13.3[mPa]〜1330[Pa]の所望の圧力になるように、真空計421を確認しながら真空ポンプユニット(不図示)の排気速度を調整する。   After the preparation for forming the deposited film is completed by the above procedure, the deposited film is formed on the outer peripheral surfaces of the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403. For this purpose, first, a main source gas, a dilution gas, and a characteristic improving gas are mixed and introduced as a source gas for forming a deposited film through a mixing device 416, and adjusted so that the introduced gas has a desired flow rate. To do. At that time, the pumping speed of the vacuum pump unit (not shown) is adjusted while checking the vacuum gauge 421 so that the pressure inside the reaction vessel 407 becomes a desired pressure of 13.3 [mPa] to 1330 [Pa]. To do.

堆積膜形成時に使用する主原料ガスとしては、シラン(SiH)、ジシラン(Si)、四フッ化ケイ素(SiF)、六フッ化二ケイ素(Si)のアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、水素(H)、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)を用いることができる。また、特性改善ガスとして、窒素原子を含むもの、酸素原子を含むもの、炭素原子を含むもの、またはフッ素原子を含むもの、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。
この際に用いる窒素原子を含むものとしては、窒素(N)、アンモニア(NH)が挙げられる。酸素原子を含むものとしては、酸素(O)、一酸化窒素(NO)、二酸化窒素(NO)、酸化二窒素(NO)、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO)が挙げられる。炭素原子を含むものとしては、メタン(CH)、エタン(C)、エチレン(C)、アセチレン(C)、プロパン(C)が挙げられる。フッ素原子を含むものとしては、四フッ化ゲルマニウム(GeF)、フッ化窒素(NF)が挙げられる。また、ジボラン(B)、フッ化硼素(BF)、ホスフィン(PH)の特性改善ガスを同時に放電空間に導入してもよい。
As the main source gas used for forming the deposited film, amorphous silicon formation of silane (SiH 4 ), disilane (Si 2 H 6 ), silicon tetrafluoride (SiF 4 ), and disilicon hexafluoride (Si 2 F 6 ) is formed. Raw material gas or a mixed gas thereof can be used. As a dilution gas, hydrogen (H 2 ), argon (Ar), or helium (He) can be used. Further, as the characteristic improving gas, those containing nitrogen atoms, those containing oxygen atoms, those containing carbon atoms, those containing fluorine atoms, or a mixed gas thereof may be used in combination.
As those containing nitrogen atoms for use in this, nitrogen (N 2), ammonia (NH 3) can be mentioned. Oxygen (O 2 ), nitrogen monoxide (NO), nitrogen dioxide (NO 2 ), dinitrogen oxide (N 2 O), carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO 2 ) are included as oxygen atoms. Is mentioned. As those containing carbon atoms, methane (CH 4), ethane (C 2 H 6), ethylene (C 2 H 4), acetylene (C 2 H 2), include propane (C 3 H 8). Examples of those containing fluorine atoms include germanium tetrafluoride (GeF 4 ) and nitrogen fluoride (NF 3 ). Further, a characteristic improving gas such as diborane (B 2 H 6 ), boron fluoride (BF 3 ), or phosphine (PH 3 ) may be simultaneously introduced into the discharge space.

次に、反応容器407の内部の圧力が安定した後、高周波電源423を所望の電力に設定して、高周波電力を、マッチングボックス422を介して円筒状電極408に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。供給電力は、例えば、13.56[MHz]の周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、反応容器407の中に導入された堆積膜形成用の原料ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の外周面上に堆積膜が形成される。   Next, after the pressure inside the reaction vessel 407 is stabilized, the high-frequency power source 423 is set to a desired power, and the high-frequency power is supplied to the cylindrical electrode 408 via the matching box 422, whereby high-frequency glow discharge is performed. Wake up. The supplied power can be set to a frequency of 13.56 [MHz], for example. By this discharge energy, the source gas for forming the deposited film introduced into the reaction vessel 407 is excited to generate excited species, that is, decomposed, and the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate. A deposited film is formed on the outer peripheral surface of 403.

均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403を加熱する段階から、第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403を回転させてもよい。この回転は、0.5[rpm]〜20[rpm]、例えば10[rpm]の回転速度とする。こうすることで第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の周方向に均一な堆積膜が形成される。   In order to form a uniform deposited film, the first cylindrical substrate 402 and the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 are heated at the same time as the deposited film is formed or the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 are heated. The second cylindrical substrate 403 may be rotated. This rotation is set to a rotation speed of 0.5 [rpm] to 20 [rpm], for example, 10 [rpm]. By doing so, a uniform deposited film is formed in the circumferential direction of the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403.

以上のようにして第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の外周面上に堆積膜が形成される。
多層膜を形成する場合には、各層の堆積膜が所望の膜厚になった時点で高周波電力の供給を停止し、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すれば良い。また、連続的に高周波電力、原料ガスの種類、流量設定、加熱用ヒータ413の電力、反応容器407の中の圧力を再設定して堆積膜を形成してもよい。
As described above, deposited films are formed on the outer peripheral surfaces of the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403.
In the case of forming a multilayer film, the supply of high-frequency power is stopped when the deposited film of each layer reaches a desired film thickness, and the above procedure is repeated again to form each layer. Alternatively, the deposition film may be formed by continuously resetting the high-frequency power, the type of source gas, the flow rate setting, the power of the heater 413, and the pressure in the reaction vessel 407.

堆積膜が形成された後は、堆積膜形成用の原料ガスおよび高周波電力、加熱用ヒータ413の電力の供給を停止し、反応容器407の中を排気する。その後、反応容器407および原料ガス導入管414内をパージガス、例えばAr、HeやNのごとき不活性ガスの少なくとも一つを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、第一の補助基体401、第一の円筒状基体402、第二の円筒状基体403及び第二の補助基体404が装着された基体ホルダー405を反応容器407の中から搬出する。 After the deposition film is formed, the supply of the deposition film forming source gas, the high-frequency power, and the heating heater 413 is stopped, and the reaction vessel 407 is exhausted. Thereafter, the inside of the reaction vessel 407 and the raw material gas introduction pipe 414 is purged using a purge gas, for example, at least one of an inert gas such as Ar, He or N 2 . After the purge process is completed, the substrate holder 405 on which the first auxiliary substrate 401, the first cylindrical substrate 402, the second cylindrical substrate 403, and the second auxiliary substrate 404 are mounted is unloaded from the reaction vessel 407. .

以下に、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples.

〔実施例1〕
図4に示す堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる外径84mm、長さ381mm、肉厚3mmの第一の円筒状基体402及び第二の円筒状基体403の上に、図5に示す層構成のアモルファスシリコンからなる電子写真感光体の製造を行った。製造の際の各種条件を表1に示す。
[Example 1]
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 4, on the first cylindrical substrate 402 and the second cylindrical substrate 403 having an outer diameter of 84 mm, a length of 381 mm, and a wall thickness of 3 mm made of aluminum, as shown in FIG. An electrophotographic photosensitive member made of layered amorphous silicon was produced. Various conditions during production are shown in Table 1.

図5において符号501は円筒状基体を、符号502は下部阻止層を、符号503は光導電層を、符号504は上部阻止層を、符号505は表面層をそれぞれ示す。
本実施例では円筒状基体の設置方法を図1に示す構成にした。
本実施例では各端面の算術平均粗さを表2に示すようにし、下記式(1)のみを満足するようにした。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
In FIG. 5, reference numeral 501 indicates a cylindrical substrate, reference numeral 502 indicates a lower blocking layer, reference numeral 503 indicates a photoconductive layer, reference numeral 504 indicates an upper blocking layer, and reference numeral 505 indicates a surface layer.
In this embodiment, the cylindrical substrate is installed in the configuration shown in FIG.
In this embodiment, the arithmetic average roughness of each end face is shown in Table 2, and only the following formula (1) is satisfied.
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)

各端面は、サンドペーパー(三共理化学(株)製:商品名:DCCS)を用い、研磨加工を行った。加工の手順としては、まず円筒状基体もしくは補助基体を旋盤等の回転駆動機にセットし、回転速度200〜1000rpmで回転させる。次に、サンドペーパーを端面に押し当て、所望の算術平均粗さに加工する。なお、サンドペーパーは、粒度500〜2000の範囲で粗さに応じ使用した。   Each end face was polished using sandpaper (manufactured by Sankyo Rikagaku Co., Ltd .: trade name: DCCS). As a processing procedure, first, a cylindrical base body or an auxiliary base body is set on a rotary driving machine such as a lathe and is rotated at a rotational speed of 200 to 1000 rpm. Next, sandpaper is pressed against the end face and processed to the desired arithmetic average roughness. In addition, the sandpaper was used according to roughness in the range of the particle size of 500-2000.

(「軸方向膜厚ムラ」の評価)
渦電流式膜厚計((株)フィッシャーインストルメンツ製 FISCHERSCOPE MMS)を用いて、軸方向膜厚ムラの評価を行った。電子写真感光体の中央部位置を0位置とし、そこから軸方向に両側夫々4cm間隔で8点(±4cm,±8cm,±12cm,±16cm)の合計9点の膜厚を測定した。また、各9点について、それぞれ周方向45°間隔で8点の膜厚を測定した。軸方向の各9点において、得られた周方向8点の膜厚の平均値を求めた。得られた軸方向の各位置の平均値の、最大値と最小値の膜厚差を軸方向膜厚ムラとした。評価は、後述する比較例1で得られた結果を100とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
そして、以下に示す基準でランク付けを行った。
ランクC以上で本発明の効果が得られていると考える。
(Evaluation of “axial film thickness unevenness”)
The axial film thickness unevenness was evaluated using an eddy current film thickness meter (Fischerscope MMS manufactured by Fisher Instruments Co., Ltd.). The center position of the electrophotographic photosensitive member was defined as 0 position, and the film thickness was measured at a total of 9 points including 8 points (± 4 cm, ± 8 cm, ± 12 cm, ± 16 cm) at intervals of 4 cm on both sides in the axial direction. In addition, for each of the nine points, the film thickness at eight points was measured at 45 ° intervals in the circumferential direction. At each 9 points in the axial direction, the average value of the film thicknesses at 8 points in the circumferential direction was obtained. The difference in film thickness between the maximum value and the minimum value of the average values at the respective positions in the axial direction was defined as the axial film thickness unevenness. Evaluation was carried out by relative evaluation when the result obtained in Comparative Example 1 described later was taken as 100. In other words, the smaller the number, the better the evaluation result.
And ranking was performed according to the following criteria.
It is considered that the effect of the present invention is obtained at rank C or higher.

AA ・・・50未満
A ・・・50以上60未満
B ・・・60以上80未満
C ・・・80以上100未満
D ・・・100以上120未満
E ・・・120以上
AA ... less than 50 A ... 50 or more and less than 60 B ... 60 or more and less than 80 C ... 80 or more and less than 100 D ... 100 or more and less than 120 E ... 120 or more

評価結果を表2に示す。
なお、上記渦電流式膜厚計による具体的な膜厚測定方法手順の詳細を以下に説明する。
気温25℃、湿度60%、1気圧に調整された環境の下で、まず、キャリブレーションを行い、検量線を膜厚計に覚え込ませる。膜厚測定を行う電子写真感光体に使われている基体と同じ円筒状基体(堆積膜の付いていないもの)を用意し、表面を10回測定することにより、ゼロ点を合わせる。つぎに、円筒状基体の上に、装置付属の標準板(厚みが分かっているフィルム)を置き、これを10回測定し、標準板の膜厚を入力する。次に厚みの異なる2枚目の標準板も同様に10回測定し、標準板の膜厚を入力する。以上で、膜厚計のキャリブレーションは完了する。
The evaluation results are shown in Table 2.
Details of a specific film thickness measurement method procedure using the eddy current film thickness meter will be described below.
First, calibration is performed in an environment adjusted to an air temperature of 25 ° C., a humidity of 60%, and 1 atmosphere, and a calibration curve is stored in the film thickness meter. Prepare the same cylindrical substrate (without the deposited film) as the substrate used for the electrophotographic photoreceptor for film thickness measurement, and measure the surface 10 times to adjust the zero point. Next, a standard plate (film with a known thickness) attached to the apparatus is placed on the cylindrical substrate, measured ten times, and the thickness of the standard plate is input. Next, the second standard plate having a different thickness is similarly measured 10 times, and the thickness of the standard plate is input. This completes the calibration of the film thickness meter.

こうして渦電流式膜厚計に検量線を覚え込ませることで、正しい膜厚を測定することが可能になる。その他の具体的な操作や測定作業は、全てFISCHERSCOPE MMS付属の取扱説明書に従った。
次に、成膜の終わった電子写真感光体を測定した。渦電流式膜厚計は、上記の手順ですでにキャリブレーションされているため、電子写真感光体の膜厚を直読することができる。
Thus, the correct film thickness can be measured by making the eddy current film thickness meter remember the calibration curve. Other specific operations and measurement work were all in accordance with the instruction manual attached to the FISCHERSCOPE MMS.
Next, the electrophotographic photoreceptor after film formation was measured. Since the eddy current film thickness meter is already calibrated by the above procedure, the film thickness of the electrophotographic photosensitive member can be directly read.

〔実施例2〕
表2に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(2)のみを満足するようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表2に示す。
[Example 2]
As shown in Table 2, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end face satisfied only the following formula (2).
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 2.

〔実施例3〕
表2に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(1)、下記式(2)を満足するようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表2に示す。
Example 3
As shown in Table 2, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end face satisfies the following formula (1) and the following formula (2). .
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 2.

〔比較例1、2〕
表2に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(1)、下記式(2)のいずれも満足しないようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
本比較例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表2に示す。
[Comparative Examples 1 and 2]
As shown in Table 2, the electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end face did not satisfy either of the following formulas (1) and (2). went.
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)
In this comparative example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 2.

Figure 2015203713
Figure 2015203713

Figure 2015203713
Figure 2015203713

表2から、本発明による各実施例は軸方向膜厚ムラが改善されており、本発明の効果が明らかになった。   From Table 2, each example according to the present invention has improved axial film thickness unevenness, and the effect of the present invention has been clarified.

〔実施例4、5〕
表3に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(3)のみを満足するようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(3)
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表3に示す。
表3には比較のため、実施例1,2,3の結果も示す。
[Examples 4 and 5]
As shown in Table 3, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end face satisfied only the following formula (3).
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 (3)
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 3.
Table 3 also shows the results of Examples 1, 2, and 3 for comparison.

〔実施例6,7〕
表3に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(4)のみを満足するようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(4)
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表3に示す。
表3には比較のため、実施例1,2,3の結果も示す。
[Examples 6 and 7]
As shown in Table 3, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end surface satisfied only the following formula (4).
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 5 + Ra 6 (4)
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 3.
Table 3 also shows the results of Examples 1, 2, and 3 for comparison.

〔実施例8,9〕
表3に示すように、各端面の算術平均粗さが下記式(3)、下記式(4)を満足するようにした以外は実施例1と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(3)
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(4)
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。その評価結果を表3に示す。
表3には比較のため、実施例1,2,3の結果も示す。
[Examples 8 and 9]
As shown in Table 3, the electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic average roughness of each end face satisfies the following formula (3) and the following formula (4). .
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 (3)
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 5 + Ra 6 (4)
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. The evaluation results are shown in Table 3.
Table 3 also shows the results of Examples 1, 2, and 3 for comparison.

Figure 2015203713
Figure 2015203713

表3から、Ra、Ra、Ra、Ra、RaおよびRaが、下記式(3)および式(4)の少なくとも一方を満足するようにしたことで軸方向膜厚ムラが改善されており、本発明の効果が明らかになった。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(3)
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(4)
From Table 3, Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy at least one of the following formulas (3) and formulas (4), so that the axial film thickness unevenness is reduced. The effect of the present invention has been clarified.
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 (3)
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 5 + Ra 6 (4)

〔実施例10〕
本実施例では表4に示すように、表1の条件から光導電層形成時のパワーを1500Wに変更した条件で、図5に示す層構成のアモルファスシリコンからなる電子写真感光体の形成を行ったこと以外は実施例9と同様にした。
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。
さらに目視により、「端部ハガレ」の評価も行った。評価を実施した範囲は、第一の円筒状基体202の下端部及び第二の円筒状基体203の上端部から電子写真感光体の母線方向3mmの範囲とした。結果を表5に示す。
Example 10
In this example, as shown in Table 4, the electrophotographic photosensitive member made of amorphous silicon having the layer structure shown in FIG. 5 was formed under the condition that the power at the time of forming the photoconductive layer was changed to 1500 W from the conditions in Table 1. Except that, the procedure was the same as in Example 9.
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed.
Further, “edge peeling” was also evaluated visually. The evaluation range was a range from the lower end portion of the first cylindrical substrate 202 and the upper end portion of the second cylindrical substrate 203 to 3 mm in the generatrix direction of the electrophotographic photosensitive member. The results are shown in Table 5.

〔実施例11〕
本実施例では円筒状基体の設置方法を図2に示す構成にしたこと以外は実施例10と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
つまり、第一の補助基体201と第一の円筒状基体202との間に樹脂材料207をさらに設け、第二の円筒状基体203と第二の補助基体204との間にも樹脂材料207をさらに設けた。樹脂材料207として厚さ2mmのテフロン(登録商標)シートを用いた。
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。また、実施例10と同様、端部ハガレの評価を行った。結果を表5に示す。
Example 11
In this example, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 10 except that the cylindrical substrate was installed in the configuration shown in FIG.
That is, the resin material 207 is further provided between the first auxiliary base 201 and the first cylindrical base 202, and the resin material 207 is also provided between the second cylindrical base 203 and the second auxiliary base 204. Further provided. A 2 mm thick Teflon (registered trademark) sheet was used as the resin material 207.
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. Further, as in Example 10, the edge peeling was evaluated. The results are shown in Table 5.

Figure 2015203713
Figure 2015203713

Figure 2015203713
Figure 2015203713

表5から、Ra、Ra、RaおよびRaが下記式(1)を満足する場合、第一の補助基体と第一の円筒状基体との間に樹脂材料を設けるようにしたことで端部ハガレが改善されており、本発明の効果が明らかになった。同様に、Ra、Ra、RaおよびRaが下記式(2)を満足する場合、第二の補助基体と第二の円筒状基体との間に樹脂材料を設けるようにしたことで端部ハガレが改善されており、本発明の効果が明らかになった。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
From Table 5, when Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the following formula (1), a resin material is provided between the first auxiliary base and the first cylindrical base. Thus, the edge peeling has been improved, and the effect of the present invention has been clarified. Similarly, when Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy the following formula (2), a resin material is provided between the second auxiliary base and the second cylindrical base. The edge peeling has been improved, and the effect of the present invention has been clarified.
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)

〔実施例12〕
本実施例では円筒状基体の設置方法を図3に示す構成にしたこと以外は実施例11と同様に、電子写真感光体の形成を行った。
つまり、基体ホルダー305に対して第二の補助基体304を押しつける方向の力を加えながら、第一の円筒状基体302および第二の円筒状基体303の上に堆積膜の形成を行った。
本実施例では、ネジ307の材質はSUS304(オーステナイト系ステンレス鋼)を用いた。ネジ307は第二の補助基体304の周方向に90度間隔で4個設置した。
さらにネジ307と第二の補助基体304との間に弾性部材であるバネ308を設けた。バネ308の材質はSUS304を用いた。
本実施例においても実施例1と同様の評価を行った。さらに以下に示す方法により「球状突起」の評価も行った。結果を表6に示す。
表6には比較のため、実施例11の結果も示す。
Example 12
In this example, an electrophotographic photosensitive member was formed in the same manner as in Example 11 except that the cylindrical substrate was installed in the configuration shown in FIG.
That is, the deposited film was formed on the first cylindrical substrate 302 and the second cylindrical substrate 303 while applying a force in the direction of pressing the second auxiliary substrate 304 against the substrate holder 305.
In this embodiment, the material of the screw 307 is SUS304 (austenitic stainless steel). Four screws 307 were installed at intervals of 90 degrees in the circumferential direction of the second auxiliary substrate 304.
Further, a spring 308 which is an elastic member is provided between the screw 307 and the second auxiliary base 304. The material of the spring 308 was SUS304.
In this example, the same evaluation as in Example 1 was performed. Further, “spherical protrusions” were also evaluated by the following method. The results are shown in Table 6.
Table 6 also shows the results of Example 11 for comparison.

「球状突起」
作製した電子写真感光体を、光学顕微鏡を用いて電子写真感光体の全面の観察を行い、球状突起の個数をカウントした。カウントする対象とした球状突起は、電子写真感光体の表面から見た場合の、球状突起の外接円の直径が10μm以上のものとした。
評価は、実施例11で作製した電子写真感光体の結果を100とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
そして、以下に示す基準でランク付けを行った。
`` Spherical protrusion ''
The produced electrophotographic photosensitive member was observed over the entire surface of the electrophotographic photosensitive member using an optical microscope, and the number of spherical protrusions was counted. The spherical projections to be counted were those having a circumscribed circle diameter of 10 μm or more when viewed from the surface of the electrophotographic photosensitive member.
Evaluation was carried out by relative evaluation with the result of the electrophotographic photosensitive member produced in Example 11 as 100. In other words, the smaller the number, the better the evaluation result.
And ranking was performed according to the following criteria.

A ・・・50未満
B ・・・50以上80未満
C ・・・80以上110未満
A ... less than 50 B ... 50 or more and less than 80 C ... 80 or more and less than 110

その評価結果を表6に示す。
表6には比較のため、実施例11の結果も示す。
The evaluation results are shown in Table 6.
Table 6 also shows the results of Example 11 for comparison.

Figure 2015203713
Figure 2015203713

表6から、基体ホルダー305に対して第二の補助基体304を押しつける方向の力を加えながら、第一の円筒状基体および第二の円筒状基体の上に堆積膜を形成するようにしたことで球状突起が改善されており、本発明の効果が明らかになった。   From Table 6, the deposition film was formed on the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate while applying a force in the direction of pressing the second auxiliary substrate 304 against the substrate holder 305. Thus, the spherical protrusion was improved, and the effect of the present invention was clarified.

101‥‥第一の補助基体
102‥‥第一の円筒状基体
103‥‥第二の円筒状基体
104‥‥第二の補助基体
105‥‥基体ホルダー
106‥‥受け台
DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 ... 1st auxiliary | assistant base | substrate 102 ... 1st cylindrical base | substrate 103 ... 2nd cylindrical base | substrate 104 ... 2nd auxiliary | assistant base | substrate 105 ... Base | substrate holder 106 ... Base

Claims (6)

減圧可能な反応容器の内部の接地接続された受け台に、第一の補助基体と第一の円筒状基体と第二の円筒状基体と第二の補助基体とがこの順に装着された基体ホルダーを設置し、
前記反応容器の内部に原料ガスを導入し、前記第一の円筒状基体および前記第二の円筒状基体を取り囲むように配置された前記反応容器の側壁を兼ねる円筒状電極に高周波電力を印加することにより、前記第一の円筒状基体および前記第二の円筒状基体の上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、
前記第一の補助基体の2つの端面のうち、前記第一の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、
前記第一の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第一の補助基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、
前記第一の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第二の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、
前記第二の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第一の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、
前記第二の円筒状基体の2つの端面のうち、前記第二の補助基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとし、
前記第二の補助基体の2つの端面のうち、前記第二の円筒状基体に近い側の端面の算術平均粗さをRaとしたとき、
前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、下記式(1)および下記式(2)の少なくとも一方を満足することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(1)
Ra+Ra<Ra+Ra ・・・(2)
A substrate holder in which a first auxiliary substrate, a first cylindrical substrate, a second cylindrical substrate, and a second auxiliary substrate are mounted in this order on a pedestal connected to the ground inside a reaction vessel that can be depressurized. Install
A raw material gas is introduced into the reaction vessel, and high-frequency power is applied to a cylindrical electrode that also serves as a side wall of the reaction vessel disposed so as to surround the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate. Thus, in the method for producing an electrophotographic photosensitive member for producing an electrophotographic photosensitive member by forming a deposited film on the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate,
Of the two end surfaces of the first auxiliary substrate, the arithmetic average roughness of the end surface close to the first cylindrical substrate is Ra 1 ,
Of the two end surfaces of the first cylindrical substrate, the arithmetic average roughness of the end surface close to the first auxiliary substrate is Ra 2 ,
Of the two end surfaces of the first cylindrical substrate, the arithmetic average roughness of the end surface close to the second cylindrical substrate is Ra 3 ,
Of the two end surfaces of the second cylindrical substrate, the arithmetic average roughness of the end surface close to the first cylindrical substrate is Ra 4 ,
Of the two end surfaces of the second cylindrical substrate, the arithmetic mean roughness of the end surface close to the second auxiliary substrate is Ra 5 ,
Of the two end surfaces of the second auxiliary substrate, when the arithmetic average roughness of the end surface close to the second cylindrical substrate is Ra 6 ,
The above-mentioned Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 , Ra 4 , Ra 5 and Ra 6 satisfy at least one of the following formula (1) and the following formula (2). Body manufacturing method.
Ra 3 + Ra 4 <Ra 1 + Ra 2 (1)
Ra 3 + Ra 4 <Ra 5 + Ra 6 (2)
前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、下記式(3)および下記式(4)の少なくとも一方を満足する請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(3)
Ra+Ra≦1.0μm かつ 2.0μm≦Ra+Ra・・・(4)
The electrophotography according to claim 1 , wherein the Ra 1 , the Ra 2 , the Ra 3 , the Ra 4 , the Ra 5, and the Ra 6 satisfy at least one of the following formula (3) and the following formula (4). A method for producing a photoreceptor.
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 1 + Ra 2 (3)
Ra 3 + Ra 4 ≦ 1.0 μm and 2.0 μm ≦ Ra 5 + Ra 6 (4)
前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、前記式(1)または前記式(3)を満足する場合、前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、下記式(5)を満足し、
前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、前記式(2)または前記式(4)を満足する場合、前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが、下記式(6)を満足する請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(5)
Ra+Ra=Ra+Ra ・・・(6)
When the Ra 1 , the Ra 2 , the Ra 3 and the Ra 4 satisfy the formula (1) or the formula (3), the Ra 3 , the Ra 4 , the Ra 5 and the Ra 6 are The following formula (5) is satisfied,
When the Ra 3 , the Ra 4 , the Ra 5 and the Ra 6 satisfy the formula (2) or the formula (4), the Ra 1 , the Ra 2 , the Ra 3 and the Ra 4 are The method for producing an electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the following formula (6) is satisfied.
Ra 3 + Ra 4 = Ra 5 + Ra 6 (5)
Ra 3 + Ra 4 = Ra 1 + Ra 2 (6)
前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが前記式(1)を満足する場合、前記第一の補助基体と前記第一の円筒状基体との間に樹脂材料を設け、
前記Ra、前記Ra、前記Raおよび前記Raが前記式(2)を満足する場合、前記第二の補助基体と前記第二の円筒状基体との間に樹脂材料を設ける請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
When Ra 1 , Ra 2 , Ra 3 and Ra 4 satisfy the formula (1), a resin material is provided between the first auxiliary base and the first cylindrical base,
A resin material is provided between the second auxiliary base and the second cylindrical base when the Ra 3 , the Ra 4 , the Ra 5 and the Ra 6 satisfy the formula (2). The manufacturing method of the electrophotographic photoreceptor of any one of 1-3.
前記基体ホルダーに対して前記第二の補助基体を押しつける方向の力を加えながら、前記第一の円筒状基体および前記第二の円筒状基体の上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。   An electrophotographic photosensitive member is formed by forming a deposited film on the first cylindrical substrate and the second cylindrical substrate while applying a force in a direction in which the second auxiliary substrate is pressed against the substrate holder. The method for producing an electrophotographic photoreceptor according to claim 1, wherein the electrophotographic photoreceptor is produced. 前記円筒状電極の2つの端部の
一方が、前記第一の補助基体の側面に対向する位置にあり、
他方が、前記第二の補助基体の側面に対向する位置にある
請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
One of the two ends of the cylindrical electrode is at a position facing the side surface of the first auxiliary substrate,
The method for producing an electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the other is at a position facing the side surface of the second auxiliary substrate.
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