JP2015196887A - 焼結層内の酸素濃度測定方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、焼結鉱の副原料は、石灰石、蛇紋岩、珪石などである。それぞれ焼結鉱のCaO、MgO、SiO2成分を調整する目的で使用される。
さらに、凝結材は、粉状のコークスや無煙炭が使用される。
造粒物をつくるに先立ち、いわゆる返鉱を原料と配合していわゆる配合原料を作る。いわゆる返鉱とは、循環再利用される成品焼結鉱である。そのサイズの下限には制限があり、例えばサイズの下限が5mmである場合が多い。
ここで、酸素濃度の濃淡を利用して、酸素系起電力を得る装置を酸素濃淡電池といわれている。
本発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、発明の要旨は以下の通りである。
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備する(以下、装備したものを「第2酸素濃淡電群」という。)ステップと、
測定を行う焼結層内に第1酸素濃淡電池群および第2酸素濃淡電池群を装備するステップと、
昇温時には前記第1酸素濃淡電池群により酸素濃度を計測するステップと、
降温時には前記第2酸素濃淡電池群により酸素濃度を計測するステップと、
を有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定方法。
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第2酸素濃淡電群と、
を有し、
前記第1酸素濃淡電池群と前記第2酸素濃淡電群とは、別個の熱電対を有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定装置。
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第2酸素濃淡電群と、
を有し、
前記第1酸素濃淡電池群と前記第2酸素濃淡電群とは、同一の熱電対を共有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定装置。
前記基準極固体粉末は、前記固体電解質管の中に圧密・充填され、
前記内部基準極リードは、圧密・充填された前記基準極固体粉末内部に挿され、
前記外部基準極リードは、その末端が内部基準リードの末端と同じ位置にくるように前記固体電解質の固体電解質管の外側に密着して固定される
ことを特徴とする(7)または(10)に記載の酸素濃度測定装置。
前記基準極固体粉末は、前記固体電解質管の中に圧密・充填され、
前記内部基準極リードは、圧密・充填された前記基準極固体粉末内部に挿され、
前記外部基準極リードは、その末端が内部基準リードの末端と同じ位置にくるように前記固体電解質管の外側に密着して固定され、
前記熱電対結節点を前記外部基準極リードの先端に配置することで、前記外部基準極リードと前記一の熱電対リードとが熱電対を構成する
ことを特徴とする(8)に記載の酸素濃度測定装置。
前記固体電解質片封じ管は、ジルコニア固体電解質片封じ管であり、
前記充填剤、接着剤は、耐熱性にすぐれた無機の充填剤、接着剤であり、
前記内部基準極リードおよび前記外部基準極リードは、Pt−6%Rhである
ことを特徴とする(11)または(12)に記載の酸素濃度測定装置。
本発明の第1の実施形態は、リード非共有酸素濃淡電池を用いた「個別熱電対型の酸素濃度測定装置」である。
第1の実施形態の特徴は、外径3[mm]以下のリード非共有酸素濃淡電池と外径8〜5[mm]のリード非共有酸素濃淡電池とは、別個に熱電対を有する点である。
図2において、8はリード非共有酸素濃淡電池(外径3[mm]以下)、9はリード非共有酸素濃淡電池(外径8〜5[mm])、6は熱電対、63は熱電対結節点、100は焼結原料層である。
図2に示すように、外径3mm以下のリード非共有酸素濃淡電池8と熱電対6、および、8〜5[mm]の外径を有するリード非共有酸素濃淡電池9と熱電対6、とを配置する。すなわち、熱電対6を、外径3[mm]以下のリード非共有酸素濃淡電池8と外径8〜5mmのリード非共有酸素濃淡電池9とが各々個別に有するのが、個別熱電対型酸素濃度測定装置である。
第1に、温度に対する応答性の観点では、酸素濃淡電池の外径は細い方が好ましい。
発明者は鋭意研究開発の結果、最大で20[℃/s]程度のように温度変化速度の速い昇温時においては、酸素濃淡電池の外径は原料擬似粒子1個以下である3[mm]以下が必要であることを見出した。なお、酸素濃淡電池の外径の下限は、0.5〜1[mm]程度であるが、固体電解質管の肉厚を極力薄くする技術の開発により、より細い外径を有するものの出現が期待できる。
発明者は鋭意研究開発の結果、5[mm]以上であれば、焼結完了後の破損が少ないことを見出した。さらに、発明者らは、種々の外径を有する酸素濃淡電池を試みた結果、酸素濃淡電池の外径が8[mm]以下であれば、降温時の通常の冷却速度である1[℃/s]程度の冷却速度に対する温度応答性は損なわれないこと、さらに、焼結原料層内の通気性を変化させて焼結性に影響を与えないことを見出した。
第1の実施形態に使用するリード非共有酸素濃淡電池としては、図6に示すリード非共有酸素濃淡電池を使用することが望ましい。
図6において、1は基準極、11は内部基準極リード、12は外部基準リード、3は固体電解質管、31は固体電解質管3の内径、32は固体電解質管3の外径、4は充填剤、5は接着剤である。
基準極1として用いられる固体粉末は、固体電解質管3の中に圧密・充填される。内部基準極リード11は、圧密・充填された基準極1として用いられる固体粉末内部に挿される。外部基準極リード12は、その末端が内部基準リードの末端と同じ位置にくるように固体電解質管の外側に密着して固定される。
このような構成により、固体電解質管の外径32が8[mm]以下を有するような細い酸素濃淡電池を、安価で作成することが容易となる。
本発明の第2の実施形態は、リード共有酸素濃淡電池を少なくとも一つ用いた「個別熱電対型の酸素濃度測定装置」である。
図3において、8はリード共有酸素濃淡電池(外径3[mm]以下)、9はリード共有酸素濃淡電池(外径8〜5[mm])、5は接着剤、6は熱電対、63は熱電対結節点、61は第2熱電対リード、100は焼結原料層である。
図3に示すように、外径3[mm]以下のリード共有酸素濃淡電池8と熱電対6、および、外径8〜5[mm]のリード共有酸素濃淡電池9の熱電対6を配置する。
すなわち、外径3[mm]以下のリード共有酸素濃淡電池8と、外径8〜5[mm]のリード共有酸素濃淡電池9とは、熱電対6および熱電対結節点63を共有しない。
しかし、リード共有酸素濃淡電池(8、9)の各々において、外部基準極リード12を図示しない第2熱電対リード62として用いるのが特徴である。
第2の実施形態に少なくとも一つ使用するリード共有酸素濃淡電池としては、図7に示すリード共有酸素濃淡電池を使用することが望ましい。
図7において、1は基準極、11は内部基準極リード、12は外部基準極リード、3は固体電解質管、31は固体電解質管3の内径、32は固体電解質管3の外径、4は充填剤、5は接着剤、6は熱電対、61は第1熱電対リード、63は熱電対結節点である。
図6との相異は、熱電対結節点63と第1熱電対リード61が加わり、外部基準極リード12の先端に熱電対結節点63が配置されており、当該外部基準極リード12を図示しない第2熱電対リード62として使用する点である。
基準極1として用いられる固体粉末は、固体電解質管3の中に圧密・充填される。内部基準極リード11は、圧密・充填された基準極1として用いられる固体粉末内部に挿される。外部基準極リード12は、その末端が内部基準極リードの末端と同じ位置にくるように固体電解質管の外側に密着して固定される。
このような構成により、固体電解質管の外径32が8[mm]以下を有するような細い酸素濃淡電池を、安価で作成することが容易となる。
本発明の第3の実施形態はリード非共有酸素濃淡電池を用いた「熱電対共有型の酸素濃度測定装置」である。ここで、外径3[mm]以下の酸素濃淡電池と外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池とは、熱電対を共有する。
図4において、9は酸素濃淡電池(外径8〜5[mm])、8は酸素濃淡電池(外径3[mm]以下)、6は熱電対、63は熱電対結節点、100は焼結原料層である。
図4に示すように、外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池9と熱電対6、および、外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池9の熱電対6を共有するように外径3[mm]以下の酸素濃淡電池8を配置する。すなわち、熱電対6を、外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池9と外径3[mm]以下の酸素濃淡電池8とが共有するように装備するのが、熱電対共有型の酸素濃度測定装置である。
温度差を生じないための酸素濃淡電池(8、9)と熱電対結節点63との間の距離は、鋭意研究開発の結果、原料擬似粒子1個分の間隔以下、すなわち3[mm]以下であることを見出した。
第3の実施形態に使用する酸素濃淡電池としては、リード非共有酸素濃淡電池、が挙げられるが、図6に示すリード非共有酸素濃淡電池を使用することが望ましい。
第4の実施形態は、実質的に第1の実施形態であるリード非共有酸素濃淡電池を用いた「個別熱電対型の酸素濃度測定装置」を使用して酸素濃度を計測する方法であり、図1にはそのフロチャートが記載されている。
外径3[mm]以下のリード非共有酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径3[mm]以下のリード非共有酸素濃淡電池の温度と前記熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備する。
温度差は5℃〜80℃となるようにする。
使用する酸素濃淡電池は、任意のリード非共有酸素濃淡電池でよいが、図6に示すリード非共有酸素濃淡電池を使用することが望ましい。
外径8〜5[mm]のリード非共有酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]のリード非共有酸素濃淡電池の温度と前記熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備する。
温度差は5〜80[℃]となるようにする。通常、3mm以下に配置することで、これが達成できる。
使用するリード非共有酸素濃淡電池は、任意のリード非共有酸素濃淡電池でよいが、図6に示すリード非共有酸素濃淡電池を使用すると、より一層好ましい効果を奏する。
測定を行う焼結原料層内に第1酸素濃淡電池群および第2酸素濃淡電池群を図2のように装備する。
焼結体上部は焼成時の焼きしまりによる高さの変動が大きく(数10[mm]程度)、酸素濃淡電池の形状を保てないため、濃淡電池群の挿入位置は焼結層の高さの下から3分の2のところまでがよい。
酸素濃度は、第1酸素濃淡電池群に装備された外径3[mm]以下の酸素濃淡電池により酸素濃度を計測する。
酸素濃度計測値が有効でない温度域、具体的には、固体電解質の輸率が低く、基準極内の温度が均一でない低温の温度域がある点に注意する。
温度は、第1酸素濃淡電池群に装備された熱電対により計測する。
酸素濃度は、第2酸素濃淡電池群に装備された外径8〜5[mm]以下のリード非共有酸素濃淡電池により酸素濃度を計測する。
温度は、第2酸素濃淡電池群に装備された熱電対により計測する。
酸素濃度計測値が有効でない温度域、具体的には、固体電解質の輸率が低く、基準極内の温度が均一でない低温の温度域がある点に注意する。
昇温時の計測結果と降温時の計測結果を結合する。具体的には、固体電解質の輸率が低く、基準極内の温度が均一でない低温の温度域がある点に注意する。
酸素濃度計測結果から、採用できる部分を選ぶ必要がある。
昇温時は、コークスの燃焼等により焼結層内の酸素ポテンシャルは大気よりも低下すると考えられるので、大気よりも酸素ポテンシャルが低下し始める領域として採用する。
降温時には酸素ポテンシャルが増加していくところを応答している温度域を採用する。
計測結果の妥当性を評価するにあたっては、温度ピーク時の酸素濃度を、既に何らかの方法で計測あるいは推定した酸素濃度と対比して検証するとよい。
第5の実施形態は、実質的に第2の実施形態であるリード共有酸素濃淡電池を少なくともひとつ用いた「個別熱電対型の酸素濃度測定装置」を使用して酸素濃度を計測する方法である。
第6の実施形態は、実質的に第3の実施形態であるリード非共有酸素濃淡電池を用いた「熱電対共有型の酸素濃度測定装置」を使用して酸素濃度する方法である。
鉄鉱石82[質量%]、石灰石14.2[質量%]、橄欖岩2.8[質量%]、生石灰1.0[質量%]、返鉱15[質量%](外数)、粉コークス4.5[質量%](外数)の割合で5000g程度配合し、水を7.5%添加しつつ試験用ドラムミキサー(400[mmφ]×158[mmL])により一定の転動条件下、例えば、32[rpm]で、1分間混合し、その後4分間造粒を行う。
図5を用いて、本発明により酸素濃度測定結果および温度計測結果を説明する。
図5は、第1の酸素濃淡電池により計測した酸素濃度および温度(グラフ左側)と、第2の酸素濃淡電池により計測した酸素濃度および温度(グラフ右側)を結合したグラフである。
図5において、横軸は時間[s]であり、縦軸は温度[℃]および酸素濃度[atm]であり、点線グラフは熱電対により計測された温度[℃]であり、実線は酸素濃淡電池により計測された酸素濃度[atm]である。
酸素濃度は、1530[s]当りから計測可能となり、徐々に降下して1580[s]当りで最小値をとる。最小値は0.001[atm]より若干高い値である。
すなわち、酸素濃度は10−3[atm]の程度であり、非特許文献1の低く見積もっても10−4[atm]程度であるという結果とは矛盾をしておらず、計測結果に対する信頼性は高いと考えられる。
11 内部基準極リード
12 外部基準極リード
3 固体電解質管
31 固体電解質管の内径
32 固体電解質管の外径
4 充填剤
5 接着剤
6 熱電対
61 第1熱電対リード
62 第2熱電対リード
63 熱電対結節点
8 酸素濃淡電池(外径3[mm]以下)
81 第1の酸素濃淡電池群
9 酸素濃淡電池(外径8〜5[mm])
91 第2の酸素濃淡電池群
100 焼結原料層
Claims (14)
- 外径3[mm]以下の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径3[mm]以下の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備する(以下、装備したものを「第1酸素濃淡電池群」という。)ステップと、
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備する(以下、装備したものを「第2酸素濃淡電群」という。)ステップと、
測定を行う焼結層内に第1酸素濃淡電池群および第2酸素濃淡電池群を装備するステップと、
昇温時には前記第1酸素濃淡電池群により酸素濃度を計測するステップと、
降温時には前記第2酸素濃淡電池群により酸素濃度を計測するステップと、
を有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定方法。 - 前記酸素濃淡電池群に使用する酸素濃淡電池は、リード非共有酸素濃淡電池であることを特徴とする請求項1に記載の焼結層内の酸素濃度測定方法。
- 前記酸素濃淡電池群の少なくとも一方において、リード共有酸素濃淡電池を使用することを特徴とする請求項1に記載の焼結層内の酸素濃度測定方法。
- 前記第1酸素濃淡電池群と前記第2酸素濃淡電群とが、同一の熱電対を共有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の焼結層内の酸素濃度測定方法。
- 前記温度差が5〜80[℃]であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の焼結層内の酸素濃度測定方法。
- 外径3[mm]以下の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径3[mm]以下の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第1酸素濃淡電池群と、
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第2酸素濃淡電群と、
を有し、
前記第1酸素濃淡電池群と前記第2酸素濃淡電群とは、別個の熱電対を有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定装置。 - 前記酸素濃淡電池群に使用する酸素濃淡電池は、リード非共有酸素濃淡電池であることを特徴とする請求項6に記載の焼結層内の酸素濃度測定装置。
- 前記酸素濃淡電池群の少なくとも一方において、リード共有酸素濃淡電池を使用することを特徴とする請求項6に記載の焼結層内の酸素濃度測定装置。
- 外径3[mm]以下の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径3[mm]以下の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第1酸素濃淡電池群と、
外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池と熱電対とを、前記外径8〜5[mm]の酸素濃淡電池の温度と前記熱電対の熱電対結節点の温度との差が予め定められた値以下となる距離に装備された第2酸素濃淡電群と、
を有し、
前記第1酸素濃淡電池群と前記第2酸素濃淡電群とは、同一の熱電対を共有することを特徴とする焼結層内の酸素濃度測定装置。 - 前記酸素濃淡電池群に使用する酸素濃淡電池は、リード非共有酸素濃淡電池であることを特徴とする請求項9に記載の焼結層内の酸素濃度測定装置。
- 前記リード非共有酸素濃淡電池は、少なくとも、基準極固体電極粉末、固体電解質片封じ管、充填剤、接着剤、内部基準極リードおよび外部基準極リードを有し、
前記基準極固体粉末は、前記固体電解質管の中に圧密・充填され、
前記内部基準極リードは、圧密・充填された前記基準極固体粉末内部に挿され、
前記外部基準極リードは、その末端が内部基準リードの末端と同じ位置にくるように前記固体電解質の固体電解質管の外側に密着して固定される
ことを特徴とする請求項7または請求項10に記載の酸素濃度測定装置。 - 前記リード共有酸素濃淡電池は、少なくとも、基準極固体電極粉末、固体電解質片封じ管、充填剤、接着剤、内部基準極リード、外部基準極リード、熱電対結節点および一の熱電対リードを有し、
前記基準極固体粉末は、前記固体電解質管の中に圧密・充填され、
前記内部基準極リードは、圧密・充填された前記基準極固体粉末内部に挿され、
前記外部基準極リードは、その末端が内部基準リードの末端と同じ位置にくるように前記固体電解質管の外側に密着して固定され、
前記熱電対結節点を前記外部基準極リードの先端に配置することで、前記外部基準極リードと前記一の熱電対リードとが熱電対を構成する
ことを特徴とする請求項8に記載の酸素濃度測定装置。 - 前記基準極固体電極粉末は、質量比Ni/NiO=60/40で混合した固体粉末であり、
前記固体電解質片封じ管は、ジルコニア固体電解質片封じ管であり、
前記充填剤、接着剤は、耐熱性にすぐれた無機の充填剤、接着剤であり、
前記内部基準極リードおよび前記外部基準極リードは、Pt−6%Rhである
ことを特徴とする請求項11または請求項12に記載の酸素濃度測定装置。 - 前記温度差が5〜80[℃]であることを特徴とする請求項6ないし請求項13のいずれか1項に記載の焼結層内の酸素濃度測定装置。
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