JP2015174775A - Production apparatus of carbon nanotube - Google Patents

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榊原　慎吾
Shingo Sakakibara
慎吾 榊原
鈴木　克典
Katsunori Suzuki
克典 鈴木
保郎 奥宮
Yasuo Okumiya
保郎 奥宮
谷高　幸司
Koji Tanitaka
幸司 谷高
正浩 杉浦
Masahiro Sugiura
正浩 杉浦
翼 井上
Tasuku Inoue
翼 井上
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a CNT production apparatus with which a raw material gas can be efficiently utilized by effectively thermally decomposing the raw material gas in the vicinity of a substrate, and growth of CNT on the inner surface of the reaction tube is suppressed by suppressing temperature rise of the reaction tube.SOLUTION: In a carbon nanotube production apparatus, a raw material gas including a carbon source is supplied onto one or more substrates carrying catalysts on surfaces thereof, and carbon nanotubes are grown on the substrates by chemical vapor deposition. The carbon nanotube production apparatus includes: a cylindrical reaction tube to which the raw material gas is supplied from an end side thereof and from which the gas after the reaction resulting from chemical vapor deposition is discharged from the other end side thereof; a substrate holder mounted on the inside of the reaction tube and holding the substrates; and a heating means to heat the substrates held on the substrate holder, in which a lamp, a microwave supplying source, or a high frequency induction heating source is used as the heating means.

Description

本発明は、カーボンナノチューブの製造装置に関する。   The present invention relates to a carbon nanotube production apparatus.

カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、炭素によって作られる六員環のネットワークが一層又は多層の管状に形成された物質であり、近年、特異な電子挙動を示すことや、軽量でありながら鋼鉄の数十倍もの強度を有すること等が注目され、電子デバイス材料、光学素子材料、導電性材料、及び生体関連材料などへの応用が期待され、その用途、品質、量産性などに対する検討が精力的に進められている。   Carbon nanotube (CNT) is a material in which a network of six-membered rings made of carbon is formed into a single-layer or multi-layer tube. In recent years, it exhibits unique electronic behavior and is several tens of times that of steel while being lightweight. It is expected to be applied to electronic device materials, optical element materials, conductive materials, biological materials, etc., and studies on its use, quality, and mass productivity are vigorously advanced. ing.

このＣＮＴの製造方法としては、アーク放電法、レーザー蒸発法、化学気相成長法（ＣＶＤ法）が提案されており、中でもＣＶＤ法が量産性に好適とされている。このＣＶＤ法によるＣＮＴの製造装置としては、例えば特開２００５−１０４７９０号公報に記載のものが挙げられ、その模式図を図７に示す。この従来のカーボンナノチューブの製造装置（以下、「ＣＮＴ製造装置」ともいう。）１０１は、一端側から原料ガスを供給し、他端側から化学気相成長法による反応後のガスを排出する筒状の反応炉１０２と、反応炉１０２内に装填され、触媒を担持した基板Ｘを保持する基板ホルダー１０３と、反応炉１０２の外周を覆うように配設され、反応炉１０２内を一定の温度に加熱するための加熱炉１０４とを備える。この従来のＣＮＴ製造装置１０１は、反応炉１０２内を所定温度に加熱した状態で、反応炉１０２の一端側から原料ガスを導入し、この原料ガスを反応炉１０２内で熱分解させることで基板Ｘ表面にＣＮＴを成長させるものである。   As a method for producing this CNT, an arc discharge method, a laser evaporation method, and a chemical vapor deposition method (CVD method) have been proposed, and among them, the CVD method is suitable for mass production. As an apparatus for producing CNTs by this CVD method, for example, the one described in JP-A-2005-104790 can be cited, and a schematic diagram thereof is shown in FIG. This conventional carbon nanotube manufacturing apparatus (hereinafter also referred to as “CNT manufacturing apparatus”) 101 is a cylinder that supplies a source gas from one end side and discharges a gas after reaction by chemical vapor deposition from the other end side. A reaction furnace 102, a substrate holder 103 that is loaded in the reaction furnace 102 and holds the substrate X carrying the catalyst, and is disposed so as to cover the outer periphery of the reaction furnace 102. And a heating furnace 104 for heating. This conventional CNT manufacturing apparatus 101 introduces a raw material gas from one end side of the reaction furnace 102 in a state where the inside of the reaction furnace 102 is heated to a predetermined temperature, and thermally decomposes the raw material gas in the reaction furnace 102 to thereby form a substrate. CNT is grown on the X surface.

しかしながら、この従来のＣＮＴ製造装置１０１は、加熱炉１０４によって反応炉１０２の外部を高温雰囲気下に保つことによって反応炉１０２内を加熱するものであるため、一般的には基板Ｘの温度、反応炉１０２の温度、加熱炉１０４の温度の順で高くなる。それゆえ、従来のＣＮＴ製造装置１０１では、基板Ｘの温度を上昇させるためには、加熱炉１０４の温度及び反応炉１０２の温度を基板Ｘの温度以上に高める必要があり非効率である。   However, since the conventional CNT manufacturing apparatus 101 heats the inside of the reaction furnace 102 by keeping the outside of the reaction furnace 102 in a high temperature atmosphere by the heating furnace 104, generally, the temperature of the substrate X, the reaction The temperature increases in the order of the temperature of the furnace 102 and the temperature of the heating furnace 104. Therefore, in the conventional CNT manufacturing apparatus 101, in order to raise the temperature of the substrate X, it is necessary to raise the temperature of the heating furnace 104 and the temperature of the reaction furnace 102 to be higher than the temperature of the substrate X, which is inefficient.

また、従来のＣＮＴ製造装置１０１では、反応炉１０２内が全体的に加熱されるため、基板Ｘ付近以外の領域でも原料ガスが熱分解されてしまい、原料ガスを効率的に利用することができない。さらに、従来のＣＮＴ製造装置１０１は、反応炉１０２の温度が基板Ｘの温度以上となることで、反応炉１０２の内面でＣＮＴが成長してしまい、反応炉に付着したＣＮＴの除去作業を要する場合がある。加えて、従来のＣＮＴ製造装置１０１では、分解したカーボンが反応管１０２の内面に堆積し、基板Ｘ上に余分なカーボンが落下してＣＮＴアレイの品質が悪化する場合がある。   Further, in the conventional CNT manufacturing apparatus 101, since the inside of the reaction furnace 102 is heated as a whole, the source gas is thermally decomposed in a region other than the vicinity of the substrate X, and the source gas cannot be used efficiently. . Furthermore, in the conventional CNT manufacturing apparatus 101, when the temperature of the reaction furnace 102 becomes equal to or higher than the temperature of the substrate X, CNT grows on the inner surface of the reaction furnace 102, and it is necessary to remove the CNT attached to the reaction furnace. There is a case. In addition, in the conventional CNT manufacturing apparatus 101, decomposed carbon may be deposited on the inner surface of the reaction tube 102, and excess carbon may fall on the substrate X to deteriorate the quality of the CNT array.

特開２００５−１０４７９０号公報JP 2005-104790 A

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、原料ガスを基板付近で効果的に熱分解させて原料ガスを効率的に利用することができ、かつ反応管の温度の上昇を抑えて反応管の内面でＣＮＴが成長するのを抑制することができるＣＮＴ製造装置を提供することである。   The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to effectively thermally decompose a source gas in the vicinity of a substrate so that the source gas can be used efficiently, and a reaction tube. It is to provide a CNT manufacturing apparatus capable of suppressing the growth of CNTs and suppressing the growth of CNTs on the inner surface of a reaction tube.

前記課題を解決するためになされた本発明は、表面に触媒を担持した１又は複数の基板上に炭素源を含む原料ガスを供給し、化学気相成長法により前記基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブの製造装置であって、一端側から前記原料ガスを供給し、他端側から化学気相成長法による反応後のガスを排出する筒状の反応管と、前記反応管内に装填され、前記基板を保持する基板ホルダーと、前記基板ホルダーに保持される基板を加熱する加熱手段とを備え、前記加熱手段として、ランプ、マイクロ波供給源又は高周波誘導加熱源が用いられることを特徴とする。   In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a source gas containing a carbon source on one or more substrates carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the substrate by chemical vapor deposition. An apparatus for producing carbon nanotubes, comprising: a cylindrical reaction tube that supplies the source gas from one end side and discharges a gas after reaction by chemical vapor deposition from the other end side; and is loaded into the reaction tube A substrate holder for holding the substrate and a heating means for heating the substrate held by the substrate holder, wherein a lamp, a microwave supply source or a high frequency induction heating source is used as the heating means. To do.

当該カーボンナノチューブの製造装置は、基板ホルダーに保持される基板を加熱する加熱手段として、ランプ、マイクロ波供給源又は高周波誘導加熱源が用いられるので、この加熱手段によって基板を効果的に加熱することができる。つまり、当該カーボンナノチューブの製造装置は、従来のカーボンナノチューブの製造装置のように、反応炉内を外側から全体的に加熱するものではなく、基板ホルダーに保持される基板を加熱するものである。それゆえ、当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段によって加熱された基板付近の温度が、反応管内の他の領域の温度よりも高くなりやすい。従って、当該カーボンナノチューブの製造装置は、原料ガスを基板付近で効果的に熱分解することができ、原料ガスをＣＮＴの成長に効率的に利用することができると共に、原料ガス及び電気代を節約してコストダウンを促進することができる。また、当該カーボンナノチューブの製造装置は、反応管の温度上昇を抑えてこの反応管の内面にＣＮＴが成長するのを抑制することにより、反応管の内面に付着したＣＮＴの除去作業を軽減することができると共に、基板上に余分なカーボンが落下してＣＮＴアレイの品質が悪化するのを防止することができる。   In the carbon nanotube manufacturing apparatus, a lamp, a microwave supply source, or a high frequency induction heating source is used as a heating means for heating the substrate held by the substrate holder. Therefore, the heating means effectively heats the substrate. Can do. That is, the carbon nanotube production apparatus does not heat the inside of the reaction furnace from the outside as in the conventional carbon nanotube production apparatus, but heats the substrate held by the substrate holder. Therefore, in the carbon nanotube manufacturing apparatus, the temperature in the vicinity of the substrate heated by the heating means tends to be higher than the temperature in other regions in the reaction tube. Therefore, the carbon nanotube production apparatus can effectively thermally decompose the source gas in the vicinity of the substrate, can efficiently use the source gas for the growth of CNT, and saves the source gas and electricity bill. And cost reduction can be promoted. In addition, the carbon nanotube manufacturing apparatus reduces the CNT removal work attached to the inner surface of the reaction tube by suppressing the temperature rise of the reaction tube and suppressing the growth of CNT on the inner surface of the reaction tube. In addition, it is possible to prevent the quality of the CNT array from deteriorating due to excessive carbon falling on the substrate.

前記基板ホルダーが複数の基板を保持可能に構成され、前記加熱手段が電磁波放射方向及び電磁波放射位置の少なくとも一方を変化させる駆動部を有するとよい。このように、加熱手段が駆動部により電磁波放射方向及び電磁波放射位置の少なくとも一方を変化可能に構成されることによって、この加熱手段により複数の基板をＣＮＴの成長に合わせて加熱することができ、均質なＣＮＴを成長させることができる。   The substrate holder may be configured to hold a plurality of substrates, and the heating unit may include a drive unit that changes at least one of an electromagnetic wave radiation direction and an electromagnetic wave radiation position. As described above, the heating unit is configured to be capable of changing at least one of the electromagnetic wave radiation direction and the electromagnetic wave radiation position by the drive unit, whereby a plurality of substrates can be heated by the heating unit in accordance with the growth of the CNT, Homogeneous CNTs can be grown.

前記反応管の外面側を冷却する手段をさらに有するとよい。このように、反応管の外面側を冷却する手段を有することによって、反応管の温度が上昇するのを抑制し、ＣＮＴが反応管内面で成長するのをより効果的に抑制することができる。   It is preferable to further have means for cooling the outer surface side of the reaction tube. Thus, by having a means for cooling the outer surface side of the reaction tube, it is possible to suppress the temperature of the reaction tube from rising and more effectively suppress the growth of CNT on the inner surface of the reaction tube.

以上説明したように、本発明のカーボンナノチューブの製造装置は、原料ガスを基板付近で効果的に熱分解させて原料ガスを効率的に利用することができ、かつ反応管の温度の上昇を抑えて反応管の内面でＣＮＴが成長するのを抑制することができる。   As described above, the carbon nanotube production apparatus of the present invention can effectively thermally decompose a raw material gas near the substrate to efficiently use the raw material gas, and suppress an increase in the temperature of the reaction tube. Thus, it is possible to suppress CNT growth on the inner surface of the reaction tube.

本発明の第一実施形態に係るＣＮＴ製造装置を示す模式的断面図であり、（ａ）は長手方向断面図、（ｂ）は幅方向断面図である。It is typical sectional drawing which shows the CNT manufacturing apparatus which concerns on 1st embodiment of this invention, (a) is longitudinal direction sectional drawing, (b) is width direction sectional drawing. 本発明の第二実施形態に係るＣＮＴ製造装置を示す模式的長手方向断面図である。It is typical longitudinal direction sectional drawing which shows the CNT manufacturing apparatus which concerns on 2nd embodiment of this invention. 図２のＣＮＴ製造装置の基板ホルダーを示す模式的長手方向断面図である。It is typical longitudinal direction sectional drawing which shows the substrate holder of the CNT manufacturing apparatus of FIG. 本発明の第三実施形態に係るＣＮＴ製造装置を示す模式的断面図であり、（ａ）は長手方向断面図、（ｂ）は幅方向断面図である。It is typical sectional drawing which shows the CNT manufacturing apparatus which concerns on 3rd embodiment of this invention, (a) is longitudinal direction sectional drawing, (b) is width direction sectional drawing. 本発明の第四実施形態に係るＣＮＴ製造装置を示す模式的長手方向断面図である。It is typical longitudinal direction sectional drawing which shows the CNT manufacturing apparatus which concerns on 4th embodiment of this invention. 本発明の第五実施形態に係るＣＮＴ製造装置を示す模式的長手方向断面図である。It is typical longitudinal direction sectional drawing which shows the CNT manufacturing apparatus which concerns on 5th embodiment of this invention. 従来のＣＮＴ製造装置を示す模式的長手方向断面図である。It is typical longitudinal direction sectional drawing which shows the conventional CNT manufacturing apparatus.

以下、本発明に係るＣＮＴ製造装置の実施の形態を、適宜図面を参照しつつ詳説する。   Hereinafter, an embodiment of a CNT manufacturing apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings as appropriate.

［第一実施形態］
図１のＣＮＴ製造装置１は、表面に触媒を担持した複数の基板Ｘ上に炭素源を含む原料ガスを供給し、ＣＶＤ法によって複数の基板Ｘ上にカーボンナノチューブを成長させる。ＣＮＴ製造装置１は、反応管２と、原料ガス供給手段３と、排気手段４と、基板ホルダー５と、加熱手段６とを主に備える。 [First embodiment]
The CNT manufacturing apparatus 1 in FIG. 1 supplies a source gas containing a carbon source onto a plurality of substrates X carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the plurality of substrates X by a CVD method. The CNT manufacturing apparatus 1 mainly includes a reaction tube 2, a raw material gas supply unit 3, an exhaust unit 4, a substrate holder 5, and a heating unit 6.

（反応管）
反応管２は、筒状に形成されている。反応管２は、一端側から原料ガスを供給し、他端側からＣＶＤ法による反応後のガスを排出する。反応管２の具体的形状としては、複数の基板Ｘ及び複数の基板Ｘを保持する基板ホルダー５を内部に収容可能に構成されている限り特に限定されないが、円筒状が好ましい。また、反応管２は、内部に供給される原料ガスが外部に拡散されないよう、一端側及び他端側以外の領域が密閉されていることが好ましい。 (Reaction tube)
The reaction tube 2 is formed in a cylindrical shape. The reaction tube 2 supplies a source gas from one end side, and discharges a gas after reaction by the CVD method from the other end side. The specific shape of the reaction tube 2 is not particularly limited as long as it is configured to accommodate the plurality of substrates X and the substrate holder 5 holding the plurality of substrates X therein, but a cylindrical shape is preferable. The reaction tube 2 is preferably sealed in regions other than the one end side and the other end side so that the source gas supplied to the inside is not diffused to the outside.

反応管２の形成材料としては、加熱手段６から放射されるエネルギーを透過することができる限り特に限定さないが、主にはエネルギーの透過性が高いガラス等の材料が挙げられる。当該カーボンナノチューブの製造装置１は、後述のように、加熱手段６としてランプ又はマイクロ波供給源が用いられる。それゆえ、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、反応管２の形成材料として加熱手段６から放射されるエネルギーの透過性が高いガラス等を用いることによって、加熱手段６から放射される電磁波を好適に透過させ、基盤Ｘに照射することができる。なかでも、反応管２の形成材料としては石英ガラスが好ましい。石英ガラスは、エネルギーの透過率が高く、紫外線からマイクロ波まで広い波長域の電磁波を好適に透過することができる。それゆえ、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、反応管２が石英管であることによって、加熱手段６から放射される電磁波を基板Ｘに好適に照射することができる。   The material for forming the reaction tube 2 is not particularly limited as long as it can transmit the energy radiated from the heating means 6, and mainly includes a material such as glass having high energy permeability. In the carbon nanotube manufacturing apparatus 1, a lamp or a microwave supply source is used as the heating unit 6 as described later. Therefore, the carbon nanotube manufacturing apparatus 1 suitably uses the electromagnetic wave radiated from the heating means 6 by using glass or the like having high permeability of the energy radiated from the heating means 6 as a material for forming the reaction tube 2. The substrate X can be transmitted through. Among these, quartz glass is preferable as a material for forming the reaction tube 2. Quartz glass has high energy transmittance and can suitably transmit electromagnetic waves in a wide wavelength range from ultraviolet to microwave. Therefore, the carbon nanotube production apparatus 1 can suitably irradiate the substrate X with the electromagnetic wave radiated from the heating means 6 because the reaction tube 2 is a quartz tube.

（原料ガス供給手段）
原料ガス供給手段３は、ＣＮＴの成長に必要とされる原料ガスを反応管２に供給する。原料ガス供給手段３は、原料ガス導入管７を介して反応管２の軸方向の一端側に連結されている。反応管２の軸方向とは、反応管２の長手方向と平行な方向を意味し、その方向に原料ガスが流れる。原料ガス導入管７の形成材料としては、原料ガス等に対する耐食性や反応管２の加熱温度に耐え得る耐熱性を有する限り特に限定されないが、例えば石英ガラス、ＳｉＣが挙げられる。 (Raw gas supply means)
The raw material gas supply means 3 supplies the raw material gas required for the growth of CNTs to the reaction tube 2. The source gas supply means 3 is connected to one end side in the axial direction of the reaction tube 2 through a source gas introduction tube 7. The axial direction of the reaction tube 2 means a direction parallel to the longitudinal direction of the reaction tube 2, and the source gas flows in that direction. The material for forming the source gas introduction tube 7 is not particularly limited as long as it has corrosion resistance to the source gas and the like and heat resistance that can withstand the heating temperature of the reaction tube 2, and examples thereof include quartz glass and SiC.

原料ガス供給手段３によって供給される原料ガスとしては、炭素源を含む化合物が挙げられる。かかる化合物としては、例えばアセチレン（Ｃ２Ｈ２）、メタン（Ｃ２Ｈ４）等の有機化合物が挙げられ、なかでもアセチレンが好ましい。炭素源を含む化合物としてアセチレンを用いることで、酸素等の支燃性ガスを用いなくても熱分解反応が自発的に継続することができる。 Examples of the source gas supplied by the source gas supply means 3 include a compound containing a carbon source. Examples of such a compound include organic compounds such as acetylene (C 2 H 2 ) and methane (C 2 H 4 ), and among them, acetylene is preferable. By using acetylene as a compound containing a carbon source, the pyrolysis reaction can be continued spontaneously without using a combustion-supporting gas such as oxygen.

また、原料ガス供給手段３は、炭素源を含む原料ガスに加え、反応速度を制御するため窒素（Ｎ２）、水素（Ｈ２）等のキャリアガスを混合して供給してもよい。このキャリアガスの供給量を調整することで原料ガスの分解速度を制御することができる。また、キャリアガスを混合せず、原料ガスのみを供給することも可能である。ただし、この場合、原料ガスが分解し生成されるカーボンが過剰となり、基板ＸにＣＮＴの成長を阻害するアモルファスカーボンが堆積しないように原料ガスの流量、ＣＮＴの成長時間等を調整する必要がある。 The source gas supply means 3 may mix and supply a carrier gas such as nitrogen (N 2 ) or hydrogen (H 2 ) in addition to the source gas containing the carbon source in order to control the reaction rate. The decomposition rate of the source gas can be controlled by adjusting the supply amount of the carrier gas. Further, it is possible to supply only the raw material gas without mixing the carrier gas. However, in this case, it is necessary to adjust the flow rate of the source gas, the growth time of the CNT, etc. so that the carbon generated by the decomposition of the source gas becomes excessive and amorphous carbon that inhibits the growth of the CNT does not deposit on the substrate X. .

原料ガスの供給量は、反応管２の大きさによって異なるが、例えば４インチの基板Ｘを２５枚装填できる反応管２における原料ガス供給量の下限としては、１０００ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｃ ｐｅｒ ｍｉｎ、標準状態（２５℃、１気圧）における体積流量）が好ましく、１６００ｓｃｃｍがより好ましい。一方、４インチの基板Ｘを２５枚装填できる反応管２における原料ガス供給量の上限としては、２５００ｓｃｃｍが好ましく、２０００ｓｃｃｍがより好ましい。原料ガスの供給量が前記下限未満の場合、炭素の供給量が不足し、ＣＮＴの成長速度が不十分となるおそれがある。逆に、原料ガスの供給量が前記上限を超える場合、炭素の供給量が過剰となり、ＣＮＴの成長を阻害するアモルファスカーボンが基板Ｘに堆積し易くなるおそれがある。   The supply amount of the source gas varies depending on the size of the reaction tube 2. For example, the lower limit of the supply amount of the source gas in the reaction tube 2 in which 25 sheets of 4 inch substrates X can be loaded is 1000 sccm (Standard cc per min, standard state) (Volume flow rate at 25 ° C., 1 atm) is preferable, and 1600 sccm is more preferable. On the other hand, the upper limit of the supply amount of the raw material gas in the reaction tube 2 capable of loading 25 sheets of 4 inch substrates X is preferably 2500 sccm, more preferably 2000 sccm. When the supply amount of the source gas is less than the lower limit, the supply amount of carbon is insufficient, and the CNT growth rate may be insufficient. On the other hand, when the supply amount of the source gas exceeds the upper limit, the supply amount of carbon becomes excessive, and amorphous carbon that inhibits the growth of CNT may be easily deposited on the substrate X.

また、４インチの基板Ｘを２５枚装填できる反応管２における原料ガスとキャリアガスとの総供給量の下限としては、２０００ｓｃｃｍが好ましく、２２５０ｓｃｃｍがより好ましく、２５００ｓｃｃｍがさらに好ましい。一方、４インチの基板Ｘを２５枚装填できる反応管２における原料ガスとキャリアガスとの総供給量の上限としては、１００００ｓｃｃｍが好ましく、５０００ｓｃｃｍがより好ましく、３０００ｓｃｃｍがさらに好ましい。原料ガスとキャリアガスとの総供給量が前記下限未満の場合、原料ガスが少ないためにＣＮＴの成長が遅くなるおそれがある。逆に、原料ガスとキャリアガスとの総供給量が前記上限を超える場合、原料ガスが反応管２内に滞留しにくくなりＣＮＴの成長が遅くなるおそれがある。これに対し、原料ガスとキャリアガスとの総供給量を前記範囲内とすることで、ＣＮＴの生産効率を高めることができる。   Further, the lower limit of the total supply amount of the source gas and the carrier gas in the reaction tube 2 in which 25 sheets of 4 inch substrates X can be loaded is preferably 2000 sccm, more preferably 2250 sccm, and further preferably 2500 sccm. On the other hand, the upper limit of the total supply amount of the source gas and the carrier gas in the reaction tube 2 capable of loading 25 sheets of 4 inch substrates X is preferably 10,000 sccm, more preferably 5000 sccm, and further preferably 3000 sccm. When the total supply amount of the source gas and the carrier gas is less than the lower limit, the growth of CNTs may be delayed because the source gas is small. On the contrary, when the total supply amount of the source gas and the carrier gas exceeds the upper limit, the source gas is less likely to stay in the reaction tube 2 and the growth of CNTs may be delayed. On the other hand, the production efficiency of CNT can be improved by setting the total supply amount of the source gas and the carrier gas within the above range.

原料ガス供給量に対するキャリアガス供給量の下限としては、２００体積％が好ましく、３００体積％がより好ましい。一方、原料ガス供給量に対するキャリアガス供給量の上限としては、９００体積％が好ましく、８００体積％がより好ましい。原料ガス供給量に対するキャリアガス供給量が前記下限未満の場合、原料ガスの分解速度が速くなりすぎて、原料ガス供給方向における上流側の基板Ｘと下流側の基板Ｘとで均質なＣＮＴを得られないおそれがある。逆に、原料ガス供給量に対するキャリアガス供給量が前記上限を超える場合、原料ガスの分解速度が遅くなりすぎ、ＣＮＴの成長速度が不十分となるおそれがある。   The lower limit of the carrier gas supply amount relative to the raw material gas supply amount is preferably 200% by volume, and more preferably 300% by volume. On the other hand, the upper limit of the carrier gas supply amount relative to the raw material gas supply amount is preferably 900% by volume, and more preferably 800% by volume. When the carrier gas supply amount with respect to the raw material gas supply amount is less than the lower limit, the decomposition rate of the raw material gas becomes too fast, and homogeneous CNTs are obtained by the upstream substrate X and the downstream substrate X in the raw material gas supply direction. There is a risk that it will not On the contrary, when the carrier gas supply amount with respect to the raw material gas supply amount exceeds the upper limit, the decomposition rate of the raw material gas becomes too slow, and the CNT growth rate may be insufficient.

（排気手段）
排気手段４は、反応管２内のガスを排出する。排気手段４は、排気管８を介して反応管２の軸方向の他端側に連結されている。排気手段４は、例えばロータリーポンプ等の真空ポンプを有してもよい。排気手段４により反応管２から排出されるガスの排出量を調整することで、反応管２内の圧力を制御することができる。 (Exhaust means)
The exhaust means 4 exhausts the gas in the reaction tube 2. The exhaust means 4 is connected to the other end side of the reaction tube 2 in the axial direction through an exhaust pipe 8. The exhaust means 4 may have a vacuum pump such as a rotary pump. The pressure in the reaction tube 2 can be controlled by adjusting the amount of gas discharged from the reaction tube 2 by the exhaust means 4.

（基板ホルダー）
基板ホルダー５は、反応管２内の下部に装填される。基板ホルダー５は、平行に配設される一対の棒状体から構成されている。これら一対の棒状体は、長手方向に所定間隔で配設される複数の係合部を有する。基板ホルダー５は、これら複数の係合部によって複数の基板Ｘを反応管２の軸方向に沿って保持可能に構成されている。複数の係合部としては、複数の基板Ｘを保持可能に構成される限り特に限定されないが、例えば一対の棒状体の対応位置に配設される凹溝が挙げられる。基板ホルダー５の形成材料としては、石英、ＳｉＣ、セラミックス等が挙げられる。 (Substrate holder)
The substrate holder 5 is loaded in the lower part in the reaction tube 2. The substrate holder 5 is composed of a pair of rod-like bodies arranged in parallel. These pair of rod-shaped bodies have a plurality of engaging portions arranged at predetermined intervals in the longitudinal direction. The substrate holder 5 is configured to be able to hold a plurality of substrates X along the axial direction of the reaction tube 2 by the plurality of engaging portions. Although it does not specifically limit as long as it is comprised so that the some board | substrate X can be hold | maintained as a some engaging part, For example, the concave groove arrange | positioned in the corresponding position of a pair of rod-shaped body is mentioned. Examples of the material for forming the substrate holder 5 include quartz, SiC, and ceramics.

反応管２の中心軸と平行線を基準とする隣接する基板Ｘの平均間隔（ｄ）の下限としては、０．５ｃｍが好ましく、１ｃｍがより好ましく、１．３ｃｍがさらに好ましい。一方、反応管２の中心軸と平行線を基準とする隣接する基板Ｘの平均間隔（ｄ）の上限としては、３ｃｍが好ましく、２ｃｍがより好ましく、１．７ｃｍがさらに好ましい。前記平均間隔（ｄ）が前記下限未満の場合、原料ガスを複数の基板Ｘ間に十分供給できないおそれがある。逆に、前記平均間隔（ｄ）が前記上限を超える場合、反応管２内に配設できる基板Ｘの枚数が少なくなるおそれがある。これに対し、基板Ｘの平均間隔（ｄ）を前記範囲とすることで、より多くの基板ＸでＣＮＴを略均一に成長させることができる。   The lower limit of the average distance (d) between adjacent substrates X with respect to the central axis and parallel line of the reaction tube 2 is preferably 0.5 cm, more preferably 1 cm, and even more preferably 1.3 cm. On the other hand, the upper limit of the average distance (d) between adjacent substrates X on the basis of a line parallel to the central axis of the reaction tube 2 is preferably 3 cm, more preferably 2 cm, and even more preferably 1.7 cm. When the average interval (d) is less than the lower limit, the source gas may not be sufficiently supplied between the plurality of substrates X. Conversely, when the average interval (d) exceeds the upper limit, the number of substrates X that can be disposed in the reaction tube 2 may be reduced. On the other hand, by setting the average interval (d) of the substrates X in the above range, CNTs can be grown substantially uniformly on more substrates X.

反応管２に装填する基板Ｘの枚数の下限としては、１５枚が好ましく、２５枚がより好ましい。一方、反応管２に装填する基板Ｘの枚数の上限としては、５０枚が好ましく、４０枚がより好ましい。反応管２に装填する基板Ｘの枚数が前記下限未満の場合、一回のプロセスで得られるＣＮＴの量が少なく、生産効率の向上効果が十分に得られないおそれがある。逆に、反応管２に装填する基板Ｘの枚数が前記上限を超える場合、全ての基板Ｘに原料ガスを均等に供給することが困難になるおそれがあるか、又は反応管２の巨大化を招来するおそれがある。   The lower limit of the number of substrates X loaded in the reaction tube 2 is preferably 15 and more preferably 25. On the other hand, the upper limit of the number of substrates X loaded in the reaction tube 2 is preferably 50, and more preferably 40. When the number of substrates X loaded in the reaction tube 2 is less than the lower limit, the amount of CNT obtained in one process is small, and there is a possibility that the effect of improving the production efficiency cannot be obtained sufficiently. Conversely, if the number of substrates X loaded in the reaction tube 2 exceeds the upper limit, it may be difficult to uniformly supply the source gas to all the substrates X, or the reaction tubes 2 may be enlarged. There is a risk of being invited.

（加熱手段）
加熱手段６は、基板ホルダー５に保持される複数の基板Ｘを加熱する。加熱手段６としては、ランプ又はマイクロ波供給源が用いられる。加熱手段６としてランプ又はマイクロ波供給源が用いられることによって、基板ホルダー５に保持される基板Ｘを加熱手段６から放射される電磁波によって的確かつ効果的に加熱することができる。加熱手段６は、反応管２の外側上方及び外側下方に配設されている。また、加熱手段６は、電磁波が複数の基板Ｘに向かって放射されるように配設されることが好ましい。さらに、加熱手段６から放射される電磁波が当該カーボンナノチューブの製造装置１の外周に放射されないように、カバーやシールドを外周側に配置してもよい。 (Heating means)
The heating unit 6 heats the plurality of substrates X held by the substrate holder 5. As the heating means 6, a lamp or a microwave supply source is used. By using a lamp or a microwave supply source as the heating means 6, the substrate X held by the substrate holder 5 can be accurately and effectively heated by the electromagnetic waves radiated from the heating means 6. The heating means 6 is disposed above and outside the reaction tube 2. The heating means 6 is preferably arranged so that electromagnetic waves are radiated toward the plurality of substrates X. Further, a cover or a shield may be arranged on the outer peripheral side so that the electromagnetic waves radiated from the heating means 6 are not radiated to the outer periphery of the carbon nanotube production apparatus 1.

前記ランプとしては、ハロゲンランプが好ましい。ハロゲンランプは、近赤外線から遠赤外線までの電磁波を好適に放射することができるので、これらの電磁波を基板Ｘに照射することで基板Ｘ側を好適に加熱することができる。特に、前記ランプとしてハロゲンランプが用いられ、かつ反応管２が石英管である場合、ハロゲンランプから放射された電磁波が反応管２を透過しやすいため、基板Ｘをさらに効果的に加熱することができる。   The lamp is preferably a halogen lamp. Since the halogen lamp can preferably emit electromagnetic waves from near infrared rays to far infrared rays, the substrate X side can be suitably heated by irradiating the substrate X with these electromagnetic waves. In particular, when a halogen lamp is used as the lamp and the reaction tube 2 is a quartz tube, electromagnetic waves radiated from the halogen lamp easily pass through the reaction tube 2, so that the substrate X can be heated more effectively. it can.

前記ランプのフィラメントの色温度の下限としては、８００Ｋが好ましく、１０００Ｋがより好ましく、１５００Ｋがさらに好ましい。一方、前記ランプのフィラメントの色温度の上限としては、２７００Ｋが好ましく、２５００Ｋがより好ましく、２３００Ｋがさらに好ましい。前記ランプのフィラメントの色温度が前記下限未満の場合、ランプから放射された電磁波の石英管に対する透過率が低下するおそれがある。逆に、前記ランプのフィラメントの色温度が前記上限を超える場合、分光分布の放射強度ピークが短波長側（可視光側）に移動し、エネルギー効率が低下するおそれがある。   The lower limit of the color temperature of the lamp filament is preferably 800K, more preferably 1000K, and even more preferably 1500K. On the other hand, the upper limit of the color temperature of the lamp filament is preferably 2700K, more preferably 2500K, and even more preferably 2300K. When the color temperature of the lamp filament is lower than the lower limit, the transmittance of electromagnetic waves radiated from the lamp to the quartz tube may be lowered. On the other hand, when the color temperature of the filament of the lamp exceeds the upper limit, the radiant intensity peak of the spectral distribution moves to the short wavelength side (visible light side), and the energy efficiency may be reduced.

また、前記マイクロ波供給源としては、例えばマグネトロンの動作によってマイクロ波を発生させ、このマイクロ波をマイクロ波放射部から放射する装置が挙げられる。   Examples of the microwave supply source include a device that generates a microwave by operating a magnetron and radiates the microwave from a microwave radiating unit.

前記マイクロ波供給源から放射されるマイクロ波の周波数の下限としては、１０ＧＨｚが好ましく、２０ＧＨｚがより好ましく、３０ＧＨｚがさらに好ましい。前記マイクロ波供給源から放射されるマイクロ波の周波数が前記下限未満の場合、アーク放電の発生によって基板Ｘを均一に加熱できないおそれがある。また、前記マイクロ波供給源から放射されるマイクロ波の周波数の上限としては、特に限定されないが、例えば３００ＧＨｚとすることができる。   The lower limit of the frequency of the microwave radiated from the microwave supply source is preferably 10 GHz, more preferably 20 GHz, and further preferably 30 GHz. When the frequency of the microwave radiated from the microwave supply source is less than the lower limit, the substrate X may not be heated uniformly due to the occurrence of arc discharge. Further, the upper limit of the frequency of the microwave radiated from the microwave supply source is not particularly limited, but may be, for example, 300 GHz.

加熱手段６による基板Ｘの加熱温度の下限としては、５００℃が好ましく、７００℃がより好ましく、８００℃がさらに好ましい。一方、加熱手段６による基板Ｘの加熱温度の上限としては、１３００℃が好ましく、１０００℃がより好ましく、９００℃がさらに好ましい。加熱手段６による基板Ｘの加熱温度が前記下限未満の場合、ＣＮＴの成長速度が遅くなり生産性が劣るおそれがある。逆に、加熱手段６による基板Ｘの加熱温度が前記上限を超える場合、反応速度が速くなり得られるＣＮＴの密度が低下するおそれがある。これに対し、加熱手段６による基板Ｘの加熱温度が前記範囲であることによって、ＣＮＴをより効率よく成長させることができる。なお、基板Ｘの加熱温度のモニタリングは、（ａ）基板Ｘに熱電対を取り付ける、（ｂ）放射温度計を用いる、等によって行うことができる。   As a minimum of heating temperature of substrate X by heating means 6, 500 ° C is preferred, 700 ° C is more preferred, and 800 ° C is still more preferred. On the other hand, the upper limit of the heating temperature of the substrate X by the heating means 6 is preferably 1300 ° C., more preferably 1000 ° C., and further preferably 900 ° C. When the heating temperature of the substrate X by the heating means 6 is less than the lower limit, the growth rate of CNTs is slowed and the productivity may be inferior. On the other hand, when the heating temperature of the substrate X by the heating means 6 exceeds the upper limit, the reaction rate may be increased and the density of CNT that can be obtained may decrease. On the other hand, when the heating temperature of the substrate X by the heating means 6 is in the above range, CNTs can be grown more efficiently. The heating temperature of the substrate X can be monitored by (a) attaching a thermocouple to the substrate X, (b) using a radiation thermometer, or the like.

原料ガスの反応時間（ＣＮＴを成長させるための基板Ｘの加熱時間）としては、抵抗加熱式ヒーター等により反応管２内全体を加熱する場合の反応時間以上であることが好ましい。反応管２内全体を加熱する場合の反応時間に対する当該カーボンナノチューブの製造装置１の反応時間の比（反応時間比）の下限としては、１．１がより好ましく、１．２がさらに好ましい。一方、反応管２内全体を加熱する場合の反応時間に対する当該カーボンナノチューブの製造装置１の反応時間の比の上限としては、１．４が好ましく、１．３がより好ましい。前記反応時間比が前記下限未満の場合、ＣＮＴの成長が不十分になるおそれがある。逆に、前記反応時間比が前記上限を超える場合、原料ガスの利用効率が低下するおそれがある。   The reaction time of the source gas (heating time of the substrate X for growing CNT) is preferably equal to or longer than the reaction time when the entire reaction tube 2 is heated by a resistance heating heater or the like. The lower limit of the ratio of the reaction time of the carbon nanotube production apparatus 1 to the reaction time when the entire inside of the reaction tube 2 is heated (reaction time ratio) is more preferably 1.1, and still more preferably 1.2. On the other hand, the upper limit of the ratio of the reaction time of the carbon nanotube production apparatus 1 to the reaction time in the case of heating the entire reaction tube 2 is preferably 1.4, and more preferably 1.3. When the reaction time ratio is less than the lower limit, CNT growth may be insufficient. Conversely, when the reaction time ratio exceeds the upper limit, the utilization efficiency of the source gas may be reduced.

また、加熱手段６は、電磁波放射方向及び電磁波放射位置の少なくとも一方を変化させることができるように駆動部をさらに有していてもよい。そうすることによって、１枚の基板Ｘにおける加熱具合が均一になることに加え、複数の基板Ｘごとの加熱具合も揃えることができる。電磁波放射方向を変化させる駆動部としては、例えば加熱手段６から放射される電磁波が複数の基板Ｘに略均一に照射されるように、反応管２の軸方向と垂直な面内で放射部位を首振り状に駆動させるもの、反応管２の外周に沿って反応管２の軸方向と垂直な面内で放射部位を往復運動させるもの、又は反応管２の軸方向と平行な方向に放射部位を往復運動させるものが挙げられる。前記駆動部には具体的には反転駆動が可能なモーターを用いるとよい。このように加熱手段６が放射部位を反応管２の軸方向と垂直又は平行な方向に駆動可能に構成されることで、均一に基板Ｘを加熱することが可能になる。なお、加熱手段６の駆動のさせ方は周期的であっても、非周期的であってもよい。これにより、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、原料ガスの反応の前半では大きな周期で駆動させ、後半では小さな周期で駆動させる等、ＣＮＴの成長に合わせて調整をすることができるようになる。なお、加熱手段６は、電磁波放射方向及び電磁波放射位置の両方を同時に変化させてもよい。   Moreover, the heating means 6 may further include a drive unit so that at least one of the electromagnetic wave radiation direction and the electromagnetic wave radiation position can be changed. By doing so, in addition to the heating condition in one substrate X becoming uniform, the heating condition for each of the plurality of substrates X can also be made uniform. As the drive unit for changing the electromagnetic wave radiation direction, for example, the radiation part is set in a plane perpendicular to the axial direction of the reaction tube 2 so that the electromagnetic waves radiated from the heating means 6 are irradiated almost uniformly on the plurality of substrates X. One that is driven in a swinging manner, one that reciprocates the radiation portion in a plane perpendicular to the axial direction of the reaction tube 2 along the outer periphery of the reaction tube 2, or a radiation portion that is parallel to the axial direction of the reaction tube 2 Can be reciprocated. Specifically, a motor capable of reverse driving may be used for the driving unit. As described above, the heating unit 6 is configured to be able to drive the radiation portion in a direction perpendicular or parallel to the axial direction of the reaction tube 2, so that the substrate X can be uniformly heated. The method for driving the heating means 6 may be periodic or aperiodic. As a result, the carbon nanotube production apparatus 1 can be adjusted according to the growth of the CNT, such as being driven with a large period in the first half of the reaction of the raw material gas and being driven with a small period in the second half. In addition, the heating means 6 may change both the electromagnetic wave radiation direction and the electromagnetic wave radiation position at the same time.

（基板）
基板Ｘは、平板形状を有し、表面に触媒を担持している。基板Ｘに担持される触媒に原料ガスが接触することで、基板Ｘの表面に対して略垂直に配向したＣＮＴが成長する。 (substrate)
The substrate X has a flat plate shape and carries a catalyst on its surface. When the source gas comes into contact with the catalyst supported on the substrate X, CNTs oriented substantially perpendicular to the surface of the substrate X grow.

基板Ｘの形成材料としては、加熱手段６から放射される電磁波によって加熱可能なものである限り特に限定されず、例えば酸化膜付きシリコン又はセラミクス等が挙げられる。基板Ｘの形状としては、特に限定されないが、例えば円板状が挙げられる。基板Ｘの大きさとしては、例えば基板Ｘが円板状である場合、直径３インチ以上５インチ以下とすることができる。   The material for forming the substrate X is not particularly limited as long as it can be heated by electromagnetic waves radiated from the heating means 6, and examples thereof include silicon with an oxide film or ceramics. Although it does not specifically limit as a shape of the board | substrate X, For example, disk shape is mentioned. As the size of the substrate X, for example, when the substrate X is disk-shaped, the diameter can be 3 inches or more and 5 inches or less.

基板Ｘに担持される前記触媒としては、例えば鉄、ニッケル、コバルト、チタン、白金等が挙げられる。これらの触媒は、蒸着、スパッタリング、ディッピング等により基板Ｘ上に層状に積層されてもよい。また、これらの触媒は、基板Ｘの片面に担持されてもよく、両面に担持されてもよい。さらに、これらの触媒が基板Ｘの両面に担持される場合、一方の面に担持される触媒と他方の面に担持される触媒とは同種のものでもよく、異なるものでもよい。   Examples of the catalyst supported on the substrate X include iron, nickel, cobalt, titanium, and platinum. These catalysts may be laminated on the substrate X by vapor deposition, sputtering, dipping, or the like. Moreover, these catalysts may be carry | supported by the single side | surface of the board | substrate X, and may be carry | supported on both surfaces. Further, when these catalysts are supported on both surfaces of the substrate X, the catalyst supported on one surface and the catalyst supported on the other surface may be the same or different.

＜利点＞
当該カーボンナノチューブの製造装置１は、基板ホルダー５に保持される基板Ｘを加熱する加熱手段６を有し、この加熱手段６としてランプ又はマイクロ波供給源を用いるので、この加熱手段６によって基板Ｘを効果的に加熱することができる。つまり、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、従来のカーボンナノチューブの製造装置のように、反応炉内を外側から全体的に加熱するものではなく、基板ホルダー５に保持される基板Ｘを加熱するものである。それゆえ、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、加熱手段６によって加熱された基板Ｘ付近の温度が、反応管２内の他の領域の温度よりも高くなりやすい。従って、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、原料ガスを基板Ｘ付近で効果的に熱分解することができ、原料ガスをＣＮＴの成長に効率的に利用することができる。また、従来のカーボンナノチューブの製造装置は、ＣＮＴの成長前に予め反応炉内を所定温度に保持し、その中に基板Ｘを配設することが必要とされたが、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、ＣＮＴの成長時に基板Ｘの温度を急速に上昇させることが可能なため、予め反応管２内の温度を高めておく必要がなく原料ガス及び電気代を節約してコストダウンを促進することができる。また、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、反応管２の温度上昇を抑えて反応管２の内面にＣＮＴが成長するのを抑制することにより、反応管２の内面に付着したＣＮＴの除去作業を軽減することができると共に、基板Ｘ上に余分なカーボンが落下してＣＮＴアレイの品質が悪化するのを防止することができる。さらに、当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段６を基板Ｘの温度まで上昇させる必要がないため、従来のＣＮＴ製造装置のように加熱手段６の断熱や保温等を考慮しなくてもよく、構造の簡素化を促進することができる。 <Advantages>
The carbon nanotube manufacturing apparatus 1 includes a heating unit 6 that heats the substrate X held by the substrate holder 5, and a lamp or a microwave supply source is used as the heating unit 6. Can be effectively heated. That is, the carbon nanotube production apparatus 1 does not heat the inside of the reaction furnace from the outside as in the conventional carbon nanotube production apparatus, but heats the substrate X held by the substrate holder 5. It is. Therefore, in the carbon nanotube manufacturing apparatus 1, the temperature in the vicinity of the substrate X heated by the heating unit 6 tends to be higher than the temperature in other regions in the reaction tube 2. Therefore, the carbon nanotube manufacturing apparatus 1 can effectively thermally decompose the source gas in the vicinity of the substrate X, and can efficiently use the source gas for CNT growth. In addition, the conventional carbon nanotube production apparatus has been required to previously hold the inside of the reaction furnace at a predetermined temperature before the growth of CNTs, and to dispose the substrate X therein. 1 can rapidly increase the temperature of the substrate X during the growth of CNTs, so that it is not necessary to increase the temperature in the reaction tube 2 in advance, thereby saving raw material gas and electricity costs and promoting cost reduction. be able to. In addition, the carbon nanotube production apparatus 1 suppresses the temperature rise of the reaction tube 2 and suppresses the growth of CNT on the inner surface of the reaction tube 2, thereby removing the CNT adhering to the inner surface of the reaction tube 2. In addition to the reduction, it is possible to prevent the quality of the CNT array from deteriorating due to excess carbon falling on the substrate X. Furthermore, since the carbon nanotube manufacturing apparatus does not need to raise the heating means 6 to the temperature of the substrate X, it is not necessary to consider the heat insulation or heat retention of the heating means 6 as in the conventional CNT manufacturing apparatus, Simplification of the structure can be promoted.

また、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、上述のように、基板Ｘのみを加熱すればよく、反応管２内を全体的に加熱する必要がないので、加熱手段６が反応管２の外周を覆うように配設されなくてもよい。当該カーボンナノチューブの製造装置１は、加熱手段６が反応管２の外側上方及び外側下方に配設されることで、基板Ｘを上下方向から効果的に加熱することができる。従って、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、加熱効率を向上させて装置の小型化を促進することができる。   Further, as described above, the carbon nanotube production apparatus 1 only needs to heat the substrate X and does not need to heat the entire reaction tube 2, so that the heating means 6 moves the outer periphery of the reaction tube 2. It does not need to be arranged so as to cover. The carbon nanotube manufacturing apparatus 1 can effectively heat the substrate X from above and below by arranging the heating means 6 on the outside upper side and the outside lower side of the reaction tube 2. Therefore, the carbon nanotube production apparatus 1 can improve the heating efficiency and promote the downsizing of the apparatus.

さらに、当該カーボンナノチューブの製造装置１は、加熱手段６が電磁波放射方向を変化可能な駆動部を有するので、加熱手段６により複数の基板ＸをＣＮＴの成長に合わせて加熱することができ、複数の基板Ｘ上に均質なＣＮＴを成長させることができる。   Furthermore, since the carbon nanotube manufacturing apparatus 1 has a drive unit in which the heating unit 6 can change the electromagnetic wave radiation direction, the heating unit 6 can heat the plurality of substrates X in accordance with the growth of the CNTs. CNTs can be grown on the substrate X.

［第二実施形態］
図２のＣＮＴ製造装置１１は、表面に触媒を担持した複数の基板Ｘ上に炭素源を含む原料ガスを供給し、ＣＶＤ法により複数の基板Ｘ上にカーボンナノチューブを成長させる。ＣＮＴ製造装置１１は、反応管２と、原料ガス供給手段３と、排気手段４と、基板ホルダー５と、加熱手段１２とを主に備える。反応管２、原料ガス供給手段３、排気手段４及び基板ホルダー５については、図１のＣＮＴ製造装置１と同様のため、同一符号を付して説明を省略する。 [Second Embodiment]
The CNT manufacturing apparatus 11 in FIG. 2 supplies a source gas containing a carbon source onto a plurality of substrates X carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the plurality of substrates X by a CVD method. The CNT manufacturing apparatus 11 mainly includes a reaction tube 2, a source gas supply unit 3, an exhaust unit 4, a substrate holder 5, and a heating unit 12. The reaction tube 2, the source gas supply means 3, the exhaust means 4 and the substrate holder 5 are the same as those in the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

（加熱手段）
加熱手段１２は、基板ホルダー５に保持される複数の基板Ｘを高周波を用いて加熱する。加熱手段１２は、図３に示すように、誘導コイル１３と、誘導コイル１３に高周波電流を印加する高周波印加部とを有し、高周波誘導加熱源として構成されている。誘導コイル１３は、基板ホルダー５の内部に配設されている。誘導コイル１３は、高周波電流を印加されることで基板Ｘを加熱する誘導磁界を発生させる。加熱手段１２による基板Ｘの加熱温度及び原料ガスの反応時間としては、図１のＣＮＴ製造装置１と同様である。 (Heating means)
The heating unit 12 heats the plurality of substrates X held by the substrate holder 5 using high frequency. As shown in FIG. 3, the heating unit 12 includes an induction coil 13 and a high-frequency application unit that applies a high-frequency current to the induction coil 13, and is configured as a high-frequency induction heating source. The induction coil 13 is disposed inside the substrate holder 5. The induction coil 13 generates an induction magnetic field that heats the substrate X when a high-frequency current is applied. The heating temperature of the substrate X by the heating means 12 and the reaction time of the source gas are the same as those in the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

誘導コイル１３に印加される高周波電流の周波数の下限としては、２００ｋＨｚが好ましく、３００ｋＨｚがより好ましく、４００ｋＨｚがさらに好ましい。一方、誘導コイル１３に印加される高周波電流の周波数の上限としては、７００ｋＨｚが好ましく、６００ｋＨｚがより好ましく、５００ｋＨｚがさらに好ましい。誘導コイル１３に印加される高周波電流の周波数が前記下限未満の場合、磁気エネルギーが基板Ｘに好適に吸収されないおそれがある。逆に、誘導コイル１３に印加される高周波電流の周波数が前記上限を超える場合、基板Ｘを均一に加熱できないおそれがある。   The lower limit of the frequency of the high-frequency current applied to the induction coil 13 is preferably 200 kHz, more preferably 300 kHz, and even more preferably 400 kHz. On the other hand, the upper limit of the frequency of the high-frequency current applied to the induction coil 13 is preferably 700 kHz, more preferably 600 kHz, and further preferably 500 kHz. When the frequency of the high-frequency current applied to the induction coil 13 is less than the lower limit, the magnetic energy may not be suitably absorbed by the substrate X. Conversely, if the frequency of the high-frequency current applied to the induction coil 13 exceeds the upper limit, the substrate X may not be heated uniformly.

（基板）
基板Ｘは、平板形状を有し、表面に触媒を担持している。基板Ｘに担持される触媒に原料ガスが接触することで、基板Ｘの表面に対して略垂直に配向したＣＮＴが成長する。 (substrate)
The substrate X has a flat plate shape and carries a catalyst on its surface. When the source gas comes into contact with the catalyst supported on the substrate X, CNTs oriented substantially perpendicular to the surface of the substrate X grow.

基板Ｘの形成材料としては、電磁誘導によって誘導加熱されるものである限り特に限定されないが、金属が好ましく、例えば鉄、ニッケル、クロム、銅、アルミニウム等及びそれらのいずれかを含む合金が挙げられる。基板Ｘの形状及び大きさとしては、図１のＣＮＴ製造装置１に用いられる基板Ｘと同様である。また、基板Ｘに担持される触媒としては、図１のＣＮＴ製造装置１に用いられる触媒と同様である。また、金属からなる基板を用いた場合には余りに高温になると基板自体が溶けてしまうので、基板の加熱温度は基板の融点よりも低く抑える必要がある。また、金属製の基板とシリコン又はセラミクスからなる基板とを重ねて用いてもよい。   The material for forming the substrate X is not particularly limited as long as it is induction-heated by electromagnetic induction, but a metal is preferable, and examples thereof include iron, nickel, chromium, copper, aluminum, and an alloy containing any of them. . The shape and size of the substrate X are the same as those of the substrate X used in the CNT manufacturing apparatus 1 of FIG. Further, the catalyst supported on the substrate X is the same as the catalyst used in the CNT manufacturing apparatus 1 of FIG. In addition, when a substrate made of metal is used, the substrate itself is melted when the temperature is too high, so the heating temperature of the substrate needs to be kept lower than the melting point of the substrate. Further, a metal substrate and a substrate made of silicon or ceramics may be used in an overlapping manner.

＜利点＞
当該カーボンナノチューブの製造装置１１は、加熱手段１２として高周波誘導加熱源が用いられているので、高周波誘導加熱源から発生する磁界が固体又は気体を問わず均一に広がり、基板Ｘを的確かつ効果的に加熱することができる。また、反応管２の材料としてセラミクスのようなエネルギー透過性のない材料を用いることができる。当該カーボンナノチューブの製造装置１１は、非磁性で絶縁体であるものであれば反応管２として用いることができる。 <Advantages>
Since the carbon nanotube manufacturing apparatus 11 uses a high-frequency induction heating source as the heating means 12, the magnetic field generated from the high-frequency induction heating source spreads uniformly regardless of whether it is solid or gas, and the substrate X is accurately and effectively used. Can be heated. Further, as the material of the reaction tube 2, a material having no energy permeability such as ceramics can be used. The carbon nanotube production apparatus 11 can be used as the reaction tube 2 as long as it is non-magnetic and insulating.

［第三実施形態］
図４のＣＮＴ製造装置２１は、表面に触媒を担持した１つの基板Ｘ上に炭素源を含む原料ガスを供給し、ＣＶＤ法によって基板Ｘ上にカーボンナノチューブを成長させる。ＣＮＴ製造装置２１は、反応管２と、原料ガス供給手段３と、排気手段４と、基板ホルダー２２と、加熱手段６とを主に備える。ＣＮＴ製造装置２１は、反応管２内に１つの基板Ｘが装填される枚葉式装置として構成されている。反応管２、原料ガス供給手段３、排気手段４及び加熱手段６については、図１のＣＮＴ製造装置１と同様のため、同一符号を付して説明を省略する。 [Third embodiment]
The CNT manufacturing apparatus 21 in FIG. 4 supplies a source gas containing a carbon source onto one substrate X carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the substrate X by a CVD method. The CNT manufacturing apparatus 21 mainly includes a reaction tube 2, a source gas supply unit 3, an exhaust unit 4, a substrate holder 22, and a heating unit 6. The CNT manufacturing apparatus 21 is configured as a single wafer type apparatus in which one substrate X is loaded in the reaction tube 2. The reaction tube 2, the source gas supply means 3, the exhaust means 4 and the heating means 6 are the same as those in the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

（基板ホルダー）
基板ホルダー２２は、反応管２内の下部に装填される。基板ホルダー２２の形状としては、基板Ｘの表面及び裏面が加熱手段６と対向するように基板Ｘを保持可能に形成される限り特に限定されないが、上部に基板Ｘを載置できるような平面視環状、Ｕ字状、Ｖ字状等に形成されるのが好ましく、なかでも平面視円環状に形成されるのが特に好ましい。基板ホルダー２２が平面視円環状に形成されることによって、略円板状の基板Ｘの周縁部を下方から支持することができ、基板Ｘの両面を加熱手段６により的確に加熱することができる。なお、基板ホルダー２２の形成材料は、図１のＣＮＴ製造装置１と同様である。 (Substrate holder)
The substrate holder 22 is loaded in the lower part in the reaction tube 2. The shape of the substrate holder 22 is not particularly limited as long as the substrate X can be held so that the front surface and the back surface of the substrate X face the heating means 6, but a plan view in which the substrate X can be placed on the top. It is preferably formed in an annular shape, a U-shape, a V-shape, and the like, and particularly preferably formed in an annular shape in plan view. Since the substrate holder 22 is formed in an annular shape in plan view, the peripheral portion of the substantially disk-shaped substrate X can be supported from below, and both surfaces of the substrate X can be accurately heated by the heating means 6. . The material for forming the substrate holder 22 is the same as that of the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

また、基板ホルダー２２は、平面視円環状に形成される場合、リングヒーター等の発熱手段を具備していてもよい。例えば、基板ホルダー２２が内部にリングヒーターを備えることによって、このリングヒーターの発熱により基板Ｘの周縁部を効果的に加熱することができる。それゆえ、かかる構成によれば、基板Ｘの基板ホルダー２２との係合部について、加熱手段６に加え、基板ホルダー２２が具備する発熱手段によって相乗的に加熱することができる。従って、かかる構成によれば、基板Ｘを全面に亘ってさらに好適に加熱することができる。また、基板Ｘは一般に周縁部側から温度が低下するので、基板ホルダー２２が具備する発熱手段によって周縁部を加熱することで、基板Ｘを全体的に略均一に加熱することができる。   Further, when the substrate holder 22 is formed in an annular shape in plan view, the substrate holder 22 may include a heat generating means such as a ring heater. For example, when the substrate holder 22 includes a ring heater inside, the peripheral edge of the substrate X can be effectively heated by the heat generated by the ring heater. Therefore, according to such a configuration, the engaging portion of the substrate X with the substrate holder 22 can be synergistically heated by the heat generating unit included in the substrate holder 22 in addition to the heating unit 6. Therefore, according to such a configuration, the substrate X can be more suitably heated over the entire surface. In addition, since the temperature of the substrate X generally decreases from the peripheral edge side, the substrate X can be heated substantially uniformly as a whole by heating the peripheral edge by the heating means provided in the substrate holder 22.

＜利点＞
当該カーボンナノチューブの製造装置２１は、基板Ｘの表面及び裏面を的確に加熱することができるので、基板Ｘを全面に亘って略均一に加熱することができる。従って、当該カーボンナノチューブの製造装置２１は、生成するＣＮＴの均一化を促進することができる。 <Advantages>
Since the carbon nanotube manufacturing apparatus 21 can accurately heat the front and back surfaces of the substrate X, the substrate X can be heated substantially uniformly over the entire surface. Therefore, the carbon nanotube manufacturing apparatus 21 can promote the homogenization of the generated CNTs.

［第四実施形態］
図５のＣＮＴ製造装置３１は、表面に触媒を担持した複数の基板Ｘ上に炭素源を含む原料ガスを供給し、ＣＶＤ法により複数の基板Ｘ上にカーボンナノチューブを成長させる。ＣＮＴ製造装置３１は、反応管２と、原料ガス供給手段３と、排気手段４と、基板ホルダー５と、加熱手段６と、冷却手段３２とを主に備える。反応管２、原料ガス供給手段３、排気手段４、基板ホルダー５及び加熱手段６については、図１のＣＮＴ製造装置１と同様のため、同一符号を付して説明を省略する。 [Fourth embodiment]
The CNT manufacturing apparatus 31 in FIG. 5 supplies a source gas containing a carbon source onto a plurality of substrates X carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the plurality of substrates X by a CVD method. The CNT manufacturing apparatus 31 mainly includes a reaction tube 2, a source gas supply unit 3, an exhaust unit 4, a substrate holder 5, a heating unit 6, and a cooling unit 32. The reaction tube 2, the source gas supply means 3, the exhaust means 4, the substrate holder 5 and the heating means 6 are the same as those in the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

（冷却手段）
冷却手段３２は、反応管２の外面側を冷却する。冷却手段３２は、反応管２の外側に配設される。冷却手段３２としては、反応管２の外面側を冷却できる限り特に限定されないが、例えば空冷装置、水冷装置等が挙げられる。また、この空冷装置としては、例えば送風ファンが挙げられる。 (Cooling means)
The cooling means 32 cools the outer surface side of the reaction tube 2. The cooling means 32 is disposed outside the reaction tube 2. The cooling means 32 is not particularly limited as long as the outer surface side of the reaction tube 2 can be cooled, and examples thereof include an air cooling device and a water cooling device. Moreover, as this air-cooling apparatus, a ventilation fan is mentioned, for example.

＜利点＞
当該カーボンナノチューブの製造装置３１は、反応管２の外面側を冷却する手段を有するので、反応管２の温度が上昇するのを抑制し、ＣＮＴが反応管に成長するのを効果的に抑制することができる。 <Advantages>
Since the carbon nanotube manufacturing apparatus 31 has means for cooling the outer surface side of the reaction tube 2, it suppresses the temperature of the reaction tube 2 from rising and effectively suppresses CNT from growing in the reaction tube. be able to.

［第五実施形態］
図６のＣＮＴ製造装置４１は、表面に触媒を担持した複数の基板Ｘ上に炭素源を含む原料ガスを供給し、ＣＶＤ法により複数の基板Ｘ上にカーボンナノチューブを成長させる。ＣＮＴ製造装置４１は、反応管２と、原料ガス供給手段３と、排気手段４と、基板ホルダー５と、加熱手段６と、反射板４２とを主に備える。反応管２、原料ガス供給手段３、排気手段４、基板ホルダー５及び加熱手段６については、図１のＣＮＴ製造装置１と同様のため、同一符号を付して説明を省略する。 [Fifth embodiment]
The CNT manufacturing apparatus 41 in FIG. 6 supplies a source gas containing a carbon source onto a plurality of substrates X carrying a catalyst on the surface, and grows carbon nanotubes on the plurality of substrates X by a CVD method. The CNT manufacturing apparatus 41 mainly includes a reaction tube 2, a source gas supply unit 3, an exhaust unit 4, a substrate holder 5, a heating unit 6, and a reflection plate 42. The reaction tube 2, the source gas supply means 3, the exhaust means 4, the substrate holder 5 and the heating means 6 are the same as those in the CNT manufacturing apparatus 1 in FIG.

（反射板）
反射板４２は、加熱手段６の外側を覆うように配設されている。反射板４２は、加熱手段６によって放射された電磁波を反応管２側に反射させる。反射板４２の形成材料としては、加熱手段６によって放射された電磁波を反射させることができる限り特に限定されないが、例えばアルミニウム等の金属が挙げられる。また、反射板４２は、合成樹脂製のシート等の表面にめっき層を積層した板状材でもよい。 (reflector)
The reflection plate 42 is disposed so as to cover the outside of the heating means 6. The reflector 42 reflects the electromagnetic wave radiated by the heating means 6 to the reaction tube 2 side. The material for forming the reflecting plate 42 is not particularly limited as long as the electromagnetic wave radiated by the heating means 6 can be reflected, and examples thereof include metals such as aluminum. Further, the reflection plate 42 may be a plate-like material in which a plating layer is laminated on the surface of a synthetic resin sheet or the like.

＜利点＞
当該カーボンナノチューブの製造装置４１は、加熱手段６によって放射された電磁波を反応管２側に反射させる反射板４２を有するので、反射板４２によって反射された電磁波も基板Ｘを加熱するために用いることができ、基板Ｘをさらに効率的に加熱することができる。 <Advantages>
Since the carbon nanotube manufacturing apparatus 41 includes the reflection plate 42 that reflects the electromagnetic wave radiated by the heating means 6 to the reaction tube 2 side, the electromagnetic wave reflected by the reflection plate 42 is also used to heat the substrate X. And the substrate X can be heated more efficiently.

［その他の実施形態］
本発明のカーボンナノチューブの製造装置は、前記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。本発明のカーボンナノチューブの製造装置は、前記各実施形態の構成を適宜組み合わせて用いてもよい。例えば、加熱手段として高周波誘導加熱源が用いられる場合であっても、反応管内に１つの基板のみが装填されてもよい。 [Other Embodiments]
The carbon nanotube production apparatus of the present invention can be implemented in a mode in which various modifications and improvements are made in addition to the above mode. The carbon nanotube manufacturing apparatus of the present invention may be used by appropriately combining the configurations of the above embodiments. For example, even when a high-frequency induction heating source is used as the heating means, only one substrate may be loaded in the reaction tube.

また、加熱手段は、必ずしも反応管の外側上方及び外側下方に設けられる必要はなく、反応管の外側上方又は外側下方のいずれか一方にのみ設けられてもよい。当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段が反応管の外側上方又は外側下方のいずれか一方にのみ設けられる場合であっても、加熱手段から放射される電磁波によって基板を好適に加熱することができる。ただし、基板をより効果的に加熱するためには、加熱手段は反応管の外側上方及び外側下方に設けられるのが好ましい。また、加熱手段が反応管の外側上方又は外側下方のいずれか一方にのみ設けられる場合、加熱手段は反応管の中心軸を基準として基板ホルダーの配設位置と対向する側に設けられるのが好ましい。当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段が反応管の中心軸を基準として基板ホルダーの配設位置と対向する側に設けられる場合、電磁波を基板に照射しやすく、加熱効率を向上することができる。なお、加熱手段は、反応管の外側上方及び外側下方以外に設けられてもよく、例えば反応管の側面側に設けられてもよく、反応管の外周を囲うように設けられてもよい。   Further, the heating means is not necessarily provided above and below the outer side of the reaction tube, and may be provided only on either the upper side or the lower side of the outer side of the reaction tube. The carbon nanotube manufacturing apparatus can suitably heat the substrate by electromagnetic waves radiated from the heating means, even when the heating means is provided only on either the upper side or the lower side of the reaction tube. . However, in order to heat the substrate more effectively, the heating means is preferably provided on the outer upper side and lower outer side of the reaction tube. Further, when the heating means is provided only on either the upper side or the lower side of the reaction tube, it is preferable that the heating unit is provided on the side facing the position where the substrate holder is disposed with respect to the central axis of the reaction tube. . The carbon nanotube manufacturing apparatus can easily irradiate the substrate with electromagnetic waves and improve heating efficiency when the heating means is provided on the side opposite to the position where the substrate holder is disposed with respect to the central axis of the reaction tube. . Note that the heating means may be provided other than on the outside upper side and on the outside lower side of the reaction tube, for example, on the side surface side of the reaction tube, or may be provided so as to surround the outer periphery of the reaction tube.

また、基板ホルダーは、必ずしも反応管内の下部に装填される必要はなく、例えば反応管内の上部に装填され、基板を下方に保持してもよい。   Further, the substrate holder does not necessarily need to be loaded in the lower part in the reaction tube. For example, the substrate holder may be loaded in the upper part in the reaction tube to hold the substrate downward.

当該カーボンナノチューブの製造装置が冷却手段を有する場合、この冷却手段は反応管の外面側を冷却可能に構成される限り、構成及び配設位置については特に限定されるものではない。例えば、かかる冷却手段は、反応管の外面側に取り付けられるヒートシンクであってもよい。また、反応管とヒートシンクとの間に熱電モジュールを配置することで発電可能に構成されてもよい。   In the case where the carbon nanotube production apparatus has a cooling means, the cooling means is not particularly limited as to the configuration and the arrangement position as long as the outer surface side of the reaction tube can be cooled. For example, the cooling means may be a heat sink attached to the outer surface side of the reaction tube. Moreover, it may be comprised so that electric power generation is possible by arrange | positioning a thermoelectric module between a reaction tube and a heat sink.

当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段として高周波誘導加熱源が用いられる場合、誘導コイルは必ずしも基板ホルダーの内部に配設される必要はなく、基板ホルダーの表面に配設されてもよい。また、かかる誘導コイルは、反応管の外部に配設されていてもよい。   In the carbon nanotube manufacturing apparatus, when a high-frequency induction heating source is used as a heating means, the induction coil is not necessarily arranged inside the substrate holder, and may be arranged on the surface of the substrate holder. Moreover, this induction coil may be arrange | positioned outside the reaction tube.

当該カーボンナノチューブの製造装置は、加熱手段が駆動部を有し、この加熱手段が回転運動可能に構成されてもよい。   In the carbon nanotube manufacturing apparatus, the heating unit may include a drive unit, and the heating unit may be configured to be capable of rotating.

以上説明したように、本発明のカーボンナノチューブの製造装置は、基板を加熱することによって原料ガスを基板付近で効果的に熱分解させて原料ガスを効率的に利用することができ、かつ反応管の温度の上昇を抑えて反応管の内面にＣＮＴが成長するのを抑制することができる。従って、本発明のカーボンナノチューブの製造装置は、歪みセンサ、ヒーター、複合材、電極等今後ますますに幅広く実用化が予想されるＣＮＴの製造プロセス等に好適に用いることができる。   As described above, the carbon nanotube production apparatus of the present invention can efficiently utilize the source gas by effectively thermally decomposing the source gas in the vicinity of the substrate by heating the substrate, and the reaction tube. It is possible to suppress the growth of CNT on the inner surface of the reaction tube by suppressing the temperature rise. Therefore, the carbon nanotube production apparatus of the present invention can be suitably used for a CNT production process and the like which are expected to be put to practical use more and more in the future, such as strain sensors, heaters, composite materials, and electrodes.

１ カーボンナノチューブの製造装置
２ 反応炉
３ 原料ガス供給手段
４ 排気手段
５ 基板ホルダー
６ 加熱手段
７ 原料ガス導入管
８ 排気管
１１ カーボンナノチューブの製造装置
１２ 加熱手段
１３ 誘導コイル
２１ カーボンナノチューブの製造装置
２２ 基板ホルダー
３１ カーボンナノチューブの製造装置
３２ 冷却手段
４１ カーボンナノチューブの製造装置
４２ 反射板
１０１ カーボンナノチューブの製造装置
１０２ 反応炉
１０３ 基板ホルダー
１０４ 加熱炉 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carbon nanotube manufacturing apparatus 2 Reactor 3 Raw material gas supply means 4 Exhaust means 5 Substrate holder 6 Heating means 7 Raw material gas introduction pipe 8 Exhaust pipe 11 Carbon nanotube manufacturing apparatus 12 Heating means 13 Induction coil 21 Carbon nanotube manufacturing apparatus 22 Substrate holder 31 Carbon nanotube production apparatus 32 Cooling means 41 Carbon nanotube production apparatus 42 Reflector 101 Carbon nanotube production apparatus 102 Reaction furnace 103 Substrate holder 104 Heating furnace

Claims (3)

表面に触媒を担持した１又は複数の基板上に炭素源を含む原料ガスを供給し、化学気相成長法により前記基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブの製造装置であって、
一端側から前記原料ガスを供給し、他端側から化学気相成長法による反応後のガスを排出する筒状の反応管と、
前記反応管内に装填され、前記基板を保持する基板ホルダーと、
前記基板ホルダーに保持される基板を加熱する加熱手段と
を備え、
前記加熱手段として、ランプ、マイクロ波供給源又は高周波誘導加熱源が用いられることを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。 A carbon nanotube production apparatus for supplying a source gas containing a carbon source on one or a plurality of substrates carrying a catalyst on a surface and growing carbon nanotubes on the substrate by chemical vapor deposition,
A cylindrical reaction tube that supplies the source gas from one end side and discharges the gas after reaction by chemical vapor deposition from the other end side;
A substrate holder loaded in the reaction tube and holding the substrate;
Heating means for heating the substrate held by the substrate holder,
An apparatus for producing carbon nanotubes, wherein a lamp, a microwave supply source, or a high frequency induction heating source is used as the heating means. 前記基板ホルダーが複数の基板を保持可能に構成され、
前記加熱手段が電磁波放射方向及び電磁波放射位置の少なくとも一方を変化させる駆動部を有する請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造装置。 The substrate holder is configured to hold a plurality of substrates,
The carbon nanotube manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the heating unit includes a drive unit that changes at least one of an electromagnetic wave radiation direction and an electromagnetic wave radiation position. 前記反応管の外面側を冷却する手段をさらに有する請求項１又は請求項２に記載のカーボンナノチューブの製造装置。   The carbon nanotube production apparatus according to claim 1, further comprising means for cooling an outer surface side of the reaction tube.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170119372A (en) * 2016-04-19 2017-10-27 주식회사 엘지화학 Fluidiizing bed reactor with temperature controller and process for preparing carbon nanostructures using same

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6186935U (en) * 1984-11-12 1986-06-07
JPH06283503A (en) * 1993-03-26 1994-10-07 Hitachi Ltd Heat-treating device for semiconductor substrate and method
JP2001032071A (en) * 1999-06-18 2001-02-06 Cheol Jin Lee Thermochemical vapor phase vapor deposition apparatus and low-temperature synthesis of carbon nanotube using the same
JP2003133245A (en) * 2001-08-10 2003-05-09 Toshiba Mach Co Ltd Vertical vapor deposition device
JP2004182581A (en) * 2002-11-29 2004-07-02 Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi Method for producing carbon nanotube
JP2008050175A (en) * 2006-08-22 2008-03-06 Ulvac Japan Ltd Method of manufacturing carbon nanotube
JP2008156205A (en) * 2006-12-21 2008-07-10 Semes Co Ltd Reaction chamber for manufacturing carbon nanotube, carbon nanotube manufacturing apparatus, and carbon nanotube manufacturing system
JP2008273812A (en) * 2007-04-27 2008-11-13 Semes Co Ltd Carbon nano-tube synthesizing apparatus and method
JP2010010409A (en) * 2008-06-27 2010-01-14 Ulvac Japan Ltd Heat treatment equipment

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6186935U (en) * 1984-11-12 1986-06-07
JPH06283503A (en) * 1993-03-26 1994-10-07 Hitachi Ltd Heat-treating device for semiconductor substrate and method
JP2001032071A (en) * 1999-06-18 2001-02-06 Cheol Jin Lee Thermochemical vapor phase vapor deposition apparatus and low-temperature synthesis of carbon nanotube using the same
JP2003133245A (en) * 2001-08-10 2003-05-09 Toshiba Mach Co Ltd Vertical vapor deposition device
JP2004182581A (en) * 2002-11-29 2004-07-02 Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi Method for producing carbon nanotube
JP2008050175A (en) * 2006-08-22 2008-03-06 Ulvac Japan Ltd Method of manufacturing carbon nanotube
JP2008156205A (en) * 2006-12-21 2008-07-10 Semes Co Ltd Reaction chamber for manufacturing carbon nanotube, carbon nanotube manufacturing apparatus, and carbon nanotube manufacturing system
JP2008273812A (en) * 2007-04-27 2008-11-13 Semes Co Ltd Carbon nano-tube synthesizing apparatus and method
JP2010010409A (en) * 2008-06-27 2010-01-14 Ulvac Japan Ltd Heat treatment equipment

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170119372A (en) * 2016-04-19 2017-10-27 주식회사 엘지화학 Fluidiizing bed reactor with temperature controller and process for preparing carbon nanostructures using same
KR102095517B1 (en) 2016-04-19 2020-04-01 주식회사 엘지화학 Fluidiizing bed reactor with temperature controller and process for preparing carbon nanostructures using same

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