JP2015143838A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂、磁性体および離型剤を含有する磁性トナー粒子と、前記磁性トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子と、を有する磁性トナーであって、
前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bを含み、
前記シリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)が、5nm以上20nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bが、ゾルゲル法により製造されたシリカ微粒子であり、
前記シリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)が、40nm以上200nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率が、5個数%以上40個数%以下であり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、前記磁性トナー粒子の表面の前記シリカ微粒子による被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下である。
【選択図】 なし
Description
現像剤供給部材をレス化するためには、例えば現像剤担持体の内部に磁場発生手段を有し、併せて磁性トナーを用いることが有効となる。
しかし、このような現像剤供給部材を用いない磁性一成分接触現像方式では、長期使用時の画質安定化が課題となる。特に低温低湿条件(LL)における黒後と白後の現像性の差、いわゆる現像ゴーストが課題となる。
また特許文献2では、低温低湿条件下(10℃15%RH)の飽和含水率HLと、高温高湿条件下(30℃95%RH)の飽和含水率HHとの比HH/HLが、1.50以下の範囲内であることを特徴とする静電潜像現像用トナーが提案されている。
いずれのトナーも長期使用時の画質安定性に関して改善傾向にあるものの未だ不十分であり、改良の余地が残り、特に低温低湿条件下での現像ゴーストについて改良の余地が残った。
結着樹脂、磁性体および離型剤を含有する磁性トナー粒子と、
前記磁性トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子と、
を有する磁性トナーであって、
前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bを含み、
前記シリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)が、5nm以上20nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bが、ゾルゲル法により製造されたシリカ微粒子であり、
前記シリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)が、40nm以上200nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率が、5個数%以上40個数%以下であり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、前記磁性トナー粒子の表面の前記シリカ微粒子による被覆率X1が、40.0面積%以上75.0面積%以下であることを特徴とする磁性トナー。
本発明は、結着樹脂、磁性体および離型剤を含有する磁性トナー粒子と、
前記磁性トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子と、
を有する磁性トナーであって、
前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bを含み、
前記シリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)が、5nm以上20nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bが、ゾルゲル法により製造されたシリカ微粒子であり、
前記シリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)が、40nm以上200nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率が、5個数%以上40個数%以下であり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、前記磁性トナー粒子の表面の前記シリカ微粒子による被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下である
ことを特徴とする磁性トナーに関する。
まず現像ゴーストの発生原因について考察する。
現像ゴーストとは、例えば、ベタ白後の現像剤担持体上のトナーの載り量とベタ黒後の現像剤担持体上のトナーの載り量に差が生じた場合に、例えばハーフトーン画像などで濃淡差が生じる現象である。
さらに、低温低湿条件下においては、トナー収容器内の攪拌羽などにより摩擦帯電しやすくなり、トナー同士が静電凝集することなどによる流動性の低下も挙げられる。また、長期使用時では、現像剤担持体と規制部材との押圧や、接触現像の場合は像担持体と現像剤担持体との押圧などによるシリカ粒子などの外添剤のトナー粒子内部への埋め込みによる流動性の低下が挙げられる。
以上をまとめると、現像ゴーストの発生を抑制するためには、前述のとおり、低温低湿条件下や長期使用時においても、トナーの流動性を確保し、かつトナーの過帯電を抑制することが重要となる。
そこで本発明者らは、低温低湿条件下において長期にわたり使用した際にも現像ゴーストを改良するために鋭意検討を行った。
その結果、磁性トナー粒子の表面のシリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bの粒径、拡散状態および被覆率を制御することによって、上記の課題を解決しうることを見出した。
以下に本発明者らの考察を示す。
本発明者らが鋭意検討したところ、van der Waals力を低減させるためには、シリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bの被覆率を向上させることが重要であることがわかった。
以下に、本発明の磁性トナーについて具体的に示していく。
シリカ微粒子Aの詳細説明は後述する。
シリカ微粒子Bはゾルゲル法により製造されるため、適度な粒径と粒度分布を有し、単分散かつ球形である。またヒュームドシリカに比べて体積抵抗が低いため、過帯電しにくくなる。
このようなシリカ微粒子Bを磁性トナー粒子(以下、単に「トナー粒子」とも記載する)の表面に拡散した状態で被覆することで、スペーサー効果が発現され、トナーの流動性が向上する。また、体積抵抗が低いために、トナーが摩擦帯電した際にも、過帯電を抑制できるようになる。このような効果を発現するために、シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率を5個数%以上40個数%以下に制御する必要がある。シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率が40個数%以下であると、シリカ微粒子Bがスペーサー効果を発揮しやすくなり、長期使用時の現像ゴーストを抑制できるようになる。また、シリカ微粒子Bがトナー粒子に均一被覆しやすくなるため、トナーの過帯電の抑制や帯電ムラの抑制が可能になり、現像ゴーストを抑制しやすくなる。
シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率を調整するためには、シリカ微粒子Bを外添する装置、シリカ微粒子Bの粒径、シリカ微粒子Aとシリカ微粒子Bの外添順序、外添強度、および外添時間などを調整することにより制御できる。
特に、シリカ微粒子Aとシリカ微粒子Bを外添する順序が重要であり、まず、トナー微粒子とシリカ微粒子Bを外添した後に、シリカ微粒子Aを外添することが好ましい。このような順序で外添することにより、シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率とシリカ微粒子の被覆率を調整しやすくなる。これはシリカ微粒子Aに対し、シリカ微粒子Bは形状や粒径の影響により、ほぐれにくい性質があるためである。そのため、トナー微粒子とシリカ微粒子Bで先ず外添することでシリカ微粒子Bにシェアがかかりやすくなり、シリカ微粒子Bがほぐれやすくなる。一方、トナー微粒子にシリカ微粒子Aを外添したあとにシリカ微粒子Bを外添する場合は、トナー微粒子にシリカ微粒子Aが外添されているために、流動性が高くなり、シリカ微粒子Bにシェアがかかりにくくなり、シリカ微粒子Bをほぐしにくくなる。
ゾルゲルシリカの詳細説明は後述する。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下の場合は、トナー同士や部材との付着力を低下しやすくなる。そのため、トナーの流動性が向上しやすくなり、規制部材ニップ部へのトナー供給が賄えるようになる。さらに、トナーの流動性が向上することで、現像剤担持体と規制部材との押圧や、接触現像の場合は像担持体と現像剤担持体との押圧を受けた際でも、圧力がトナー間で緩和できるようになる。このため、シリカ微粒子の埋め込みも抑制できるようになり、トナー劣化を抑制できるようになる。
(式4)理論被覆率X2(面積%)=31/2/(2π)×(dt/da)×(ρt/ρa)×C×100
da:シリカ微粒子の数平均粒径(D1)
dt:トナーの重量平均粒径(D4)
ρa:シリカ微粒子の真比重
ρt:トナーの真比重
C:シリカ微粒子の質量/トナーの質量(=トナー粒子100質量部に対するシリカ微粒子の添加部数(質量部)/(トナー粒子100質量部に対するシリカ微粒子の添加部数(質量部)+100(質量部)))
(なお、シリカ微粒子の添加量が不明な場合には、後述する「トナー中のシリカ微粒子の含有量」の測定方法に基づいて、“C”を用いる。)
上記式1で示される拡散指数の物理的な意味合いを以下に示す。
本発明における拡散指数の境界線は、被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下の範囲において、被覆率X1を変数とした関数である。この関数の算出は、シリカ微粒子、外添条件などを変化させて、被覆率X1と拡散指数を得た際のトナーのほぐれやすさから、経験的に得たものである。
ここで、拡散指数が被覆率X1に依存する理由に関して、詳細は分かっていないが、本発明者らは次のように推測している。二次粒子として存在しているシリカ微粒子の量が少ない方が良いが、被覆率X1の影響も少なからず受ける。被覆率X1が増加するにつれて、トナーのほぐれやすさが徐々に良好になるため、二次粒子として存在するシリカ微粒子の量の許容量が増えることになる。このように、拡散指数の境界線は、被覆率X1を変数とした関数になると考えている。
すなわち、被覆率X1と拡散指数の間には相関関係があり、被覆率X1に応じて拡散指数を制御することが重要であることを、上記のように実験的に求めた。
(式5)拡散指数<−0.0042×X1+0.62
上述のように、本発明に用いるトナーはほぐれやすいトナーであるため、規制部での入れ替わり性が良好なものとなり、帯電機会を多く得ることが可能となる。
トータルエネルギーとは、トナーに圧力をかけて圧密した後、圧密状態のトナーをほぐすために必要な応力を示した物性値であり、規制部での圧密状態からのほぐれやすさを示す指標である。トータルエネルギーが355mJ/(g/mL)以下であるとトナーはほぐれやすい状態であり、トナー担持体(現像剤担持体)の上での入れ替わりが良好なものとなり好ましい。一方、トータルエネルギーが280mJ/(g/mL)より小さい場合、画像欠陥が生じる場合が多く好ましくない。
この理由については、トナーをほぐれやすくする場合、例えば外添剤を多量に添加したり、ゾルゲル法により製造されるシリカ微粒子を多量に添加する必要がある。このような場合、多量に外添剤が存在することにより所望の帯電性が得られずにカブリを生じたり、トナー規制部材に外添剤が付着し、それが起点となり画像スジが生じやすくなったりしてしまう。
次に、本発明の磁性トナーに含有される各成分について説明する。
先ず、磁性体について説明する。
本発明のトナーに用いる磁性体は、四三酸化鉄やγ−酸化鉄などの磁性酸化鉄を主成分とするものであり、リン、コバルト、ニッケル、銅、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ケイ素などの元素を含んでもよい。これら磁性体は、窒素吸着法によるBET比表面積が2〜30m2/gであることが好ましく、3〜28m2/gであることがより好ましい。また、モース硬度が5〜7のものが好ましい。磁性体の形状としては、多面体、8面体、6面体、球形、針状、燐片状などがあるが、多面体、8面体、6面体、球形などの異方性の少ないものが、画像濃度を高めるうえで好ましい。
なお、磁性体の体積平均粒径は、透過型電子顕微鏡を用いて測定できる。具体的には、エポキシ樹脂中へ観察すべきトナー粒子を十分に分散させた後、温度40℃の雰囲気中で2日間硬化させ得られた硬化物を得る。得られた硬化物をミクロトームにより薄片状のサンプルとして、透過型電子顕微鏡(TEM)において1万倍〜4万倍の拡大倍率の写真で視野中の100個の磁性体粒子径を測定する。そして、磁性体の投影面積に等しい円の相当径を基に、体積平均粒径の算出を行う。また、画像解析装置により粒径を測定することも可能である。
次に、種晶を含むスラリー状の液に前に加えたアルカリの添加量を基準として1当量の硫酸第一鉄を含む水溶液を加える。液のpHを5〜10に維持しながら空気を吹き込みながら水酸化第一鉄の反応を進め、種晶を芯にして磁性酸化鉄粉体を成長させる。このとき、任意のpHおよび反応温度、攪拌条件を選択することにより、磁性体の形状および磁気特性をコントロールすることが可能である。酸化反応が進むにつれて液のpHは酸性側に移行していくが、液のpHは5未満にしない方が好ましい。このようにして得られた磁性体を定法により濾過、洗浄、乾燥することにより磁性体を得ることができる。
具体的には、再分散液を十分攪拌しながらシランカップリング剤を添加し、加水分解後温度を上げる、あるいは、加水分解後に分散液のpHをアルカリ域に調整することでカップリング処理を行う。この中でも、均一な表面処理を行うという観点から、酸化反応終了後、濾過、洗浄後に乾燥させずそのままリスラリー化し、表面処理を行うことが好ましい。
RmSiYn 一般式(1)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基などの官能基を示し、nは1〜3の整数を示す。ただし、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 一般式(2)
[式中、pは2〜20の整数を示し、qは1〜3の整数を示す。]
上記式におけるpが2より小さいと、磁性体に疎水性を十分に付与することが困難であり、またpが20より大きいと疎水性は十分になるが、磁性体同士の合一が多くなり好ましくない。さらに、qが3より大きいとシランカップリング剤の反応性が低下して疎水化が十分に行われにくくなる。このため、式中のpが2〜20の整数(より好ましくは、3〜15の整数)を示し、qが1〜3の整数(より好ましくは、1または2の整数)を示すアルキルトリアルコキシシランカップリング剤を使用することが好ましい。
用いるカップリング剤の総処理量は磁性体100質量部に対して0.9〜3.0質量部であることが好ましく、磁性体の表面積、カップリング剤の反応性などに応じて処理剤の量を調整することが重要である。
次に、結着樹脂について説明する。
本発明の磁性トナーの結着樹脂はスチレン系樹脂であることが好ましい。
スチレン系樹脂の具体例として、ポリスチレン、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体が挙げられる。これらは単独でまたは複数種を組み合わせて用いることができる。
この中でも特にスチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体が分岐度や樹脂粘度を調整しやすいため、長期にわたり現像性を維持しやすいため好ましい。
例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル酸樹脂を用いることができ、これらは単独でまたは複数種を組み合わせて用いることができる。
スチレン;o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tertブチルスチレン、p−nヘキシルスチレン、p−nオクチルスチレン、p−nノニルスチレン、p−nデシルスチレン、p−nドデシルスチレンのようなスチレンの誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンのような不飽和モノオレフィン類;ブタジエン、イソプレンのような不飽和ポリエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、沸化ビニルのようなハロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸nブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸nオクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルのようなα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸nブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸nオクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルのようなアクリル酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンのようなビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンのようなN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのようなアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体が挙げられる。
さらに、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類;4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルヘキシル)スチレンのようなヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。
芳香族ジビニル化合物として例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン。
アルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類として例えば、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールアクリレート、1,6−へキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、および以上の化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの。
芳香族基およびエーテル結合を含む鎖で緒ばれたジアクリレート化合物類として例えば、ポリオキシエチレン(2)−2,2−ビス(4ヒドロキシフエニル)プロパンジアクリレード、ポリオキシエチレン(4)−2,2−ビス(4ヒドロキシフエニル)プロパンジアクリレート、および以上の化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの。
ポリエステル型ジアクリレート化合物類として例えば、商品名MANDA(日本化薬)が掲げられる。
これらの架橋剤の使用量は、他のモノマー成分100質量部に対して、0.01〜10質量部であることが好ましく、さらに好ましくは0.03〜5質量部である。
これらの架橋剤のうち、耐久性向上の点から好適に用いられるものとして、芳香族ジビニル化合物(特にジビニルベンゼン)、芳香族基およびエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物類が挙げられる。
本発明の磁性トナーは、離型剤を含有する。
離型剤としては、カルナウバワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;および脱酸カルナウバワックスなどのような脂肪酸エステル類から酸成分の一部または全部を脱酸したもの;植物性油脂の水素添加などによって得られる、ヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物;ステアリン酸ステアリル、ベヘニン酸ベヘニルなどの飽和脂肪酸モノエステル類;セバシン酸ジベヘニル、ドデカン二酸ジステアリル、オクタデカン二酸ジステアリルなどの飽和脂肪族ジカルボン酸と飽和脂肪族アルコールとのジエステル化物;ノナンジオールジベヘネート、ドデカンジオールジステアレートなどの飽和脂肪族ジオールと飽和脂肪酸とのジエステル化物、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物またはそれらのブロック共重合物;脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);炭素数12以上の長鎖アルキルアルコールまたは長鎖アルキルカルボン酸;などが挙げられる。
上記離型剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対し、3〜30質量部が好ましい。離型剤の含有量が3質量部以上であると、定着性が良化しやすくなる。一方、離型剤の含有量が30質量部以下であると、長期使用時に磁性トナーの劣化が起こりにくくなり、画像安定性が向上しやすくなる。
負帯電用の荷電制御剤としては、有機金属錯化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ金属錯化合物;アセチルアセトン金属錯化合物;芳香族ハイドロキシカルボン酸または芳香族ダイカルボン酸の金属錯化合物などが例示される。
これらの荷電制御剤は単独、あるいは二種以上組み合わせて用いることが可能である。これらの荷電制御剤の使用量は、磁性トナーの帯電量の点から、結着樹脂100質量部当たり0.1〜10.0質量部が好ましく、より好ましくは0.1〜5.0質量部である。
次に磁性トナーの表面に存在するシリカ微粒子Aについて説明する。
シリカ微粒子Aとしては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成された微粒子であり、乾式法シリカまたはヒュームドシリカと称されるものが好ましく用いられる。例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素、水素中における熱分解酸化反応を利用するもので、基礎となる反応式は次のようなものである。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
この製造工程において、例えば塩化アルミニウムまたは塩化チタンのような他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物とともに用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粒子を得ることも可能であり、それらも包含する。
本発明におけるシリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)が5nm以上20nm以下である。
シリカ微粒子Aの粒径が上記範囲にあることにより、被覆率X1および拡散指数を制御しやすく好ましい。
本発明において、シリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)の測定法は、走査型電子顕微鏡により、トナーに外添する前に、シリカ微粒子単独の状態で拡大観察するか、トナーに外添後、トナーの表面を拡大観察することによって行う。この際、少なくとも300個のシリカ微粒子の粒径を測定し、平均することによって、一次粒子の数平均粒径(D1)を得る。測定条件の詳細は、後述する。
上記疎水化処理の方法としては、シリカ微粒子と反応あるいは物理吸着する、有機ケイ素化合物および/またはシリコーンオイルで化学的に処理する方法が挙げられる。ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で化学的に処理する方法が、好ましい方法として挙げられる。
シリコーンオイルの処理量は、良好な疎水性が得られやすいという観点で、シリカ微粒子100質量部に対し1質量部〜40質量部、好ましくは3質量部〜35質量部が好ましい。
上記BET法で測定した窒素吸着による比表面積の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行う。測定装置としては、定容法によるガス吸着法を測定方式として採用している「自動比表面積・細孔分布測定装置 TriStar3000((株)島津製作所製)」を用いる。
ここで、シリカ微粒子Aの添加量は、磁性トナー粒子100質量部に対して、シリカ微粒子Aが0.5質量部以上1.5質量部以下であることが好ましい。シリカ微粒子Aの添加量が上記範囲であることにより、被覆率および拡散指数を適正に制御しやすい。
次に磁性トナーの表面に存在するシリカ微粒子Bについて説明する。シリカ微粒子Bはゾルゲル法により製造されるシリカ微粒子である。ゾルゲル法とは、アルコキシシランを水が存在する有機溶媒中において、触媒により加水分解、縮合反応させて得られるシリカゾル懸濁液から、溶媒除去、乾燥して、粒子化する方法である。このゾルゲル法により得られたシリカ微粒子は、適度な粒径と粒度分布を有し、単分散かつ球形であるため、トナー粒子の表面に均一に分散させやすく、また、安定したスペーサー効果によってトナーの物理的付着力を小さくできる。
シリカ微粒子を疎水化処理剤にて処理する場合、300℃〜500℃での加熱処理のタイミングは、疎水化処理の前でも、後でも、同時でもよい。しかし、疎水化処理後に加熱処理した場合、疎水化処理剤が熱分解し、所望の疎水化処理剤の固定化率を得ることができない場合があるため、加熱処理は疎水化処理する前に行うことが好ましい。
さらに、シリカ微粒子をトナー粒子の表面に単分散させやすくしたり、安定したスペーサー効果を発揮させたりするために、シリカ微粒子が解砕処理をされたものであってもよい。解砕処理のタイミングとしては、疎水化処理剤で表面処理をする前に解砕処理を行うことが、疎水化処理剤でシリカ微粒子表面を均一に処理することができる点で好ましい。
シリカ微粒子Bの添加量は、磁性トナー粒子100質量部に対して、シリカ微粒子Bが0.1質量部以上0.5質量部以下であることが好ましい。
本発明のシリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)が40nm以上200nm以下である。一次粒子の数平均粒径(D1)が40nm以上であると、トナー粒子へのシリカ微粒子Bの埋没が抑制しやすくなり、長期にわたりシリカ微粒子Bの効果を発揮できるようになり流動性などを確保できるようになる。一方、一次粒子の数平均粒径(D1)が200nm以下であると、トナー粒子へ付着、被覆しやすくなり、スペーサー効果を発揮できるようになる。
本発明において、シリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)の測定法は、走査型電子顕微鏡により、トナーに外添する前に、シリカ微粒子単独の状態で拡大観察するか、トナーに外添後、トナーの表面を拡大観察することによって行う。この際、少なくとも300個のシリカ微粒子の粒径を測定し、平均することによって、一次粒子の数平均粒径(D1)を得る。測定条件の詳細は後述する。
<シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率の定量>
シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率は、トナー粒子に外添後、トナーの表面を拡大観察することによって行う。この際、一次粒子の数平均粒径が40nm以上200nm以下の球状微粒子を観察し、単独で存在している球状微粒子を一次粒子とし、複数で存在している球状微粒子を二次粒子として計測する。この際、二個の球状微粒子が凝集して存在している二次粒子や三個以上の球状微粒子が凝集して存在している二次粒子があるが、それらは1つの二次粒子として計測する。このように一次粒子と二次粒子を任意に300個観察し、二次粒子の存在比率を算出する。測定条件の詳細は後述する<シリカ微粒子の一次粒子の数平均粒径の測定方法>に準ずる。
上記シリカ微粒子を外添混合する混合処理装置としては、公知の混合処理装置を用いることができるが、被覆率X1および拡散指数を容易に制御できる点で図3に示すような装置が好ましい。
当該混合処理装置は、トナー粒子とシリカ微粒子に対して、狭いクリアランス部において、シェアがかかる構成になっているために、シリカ微粒子を二次粒子から一次粒子へとほぐしながら、トナー粒子の表面に付着することができる。
さらに、後述するように、回転体の軸方向において、トナー粒子とシリカ微粒子が循環しやすく、固着が進む前に十分に均一混合されやすい点で、被覆率X1および拡散指数を本発明において好ましい範囲に制御しやすい。
以下、上記シリカ微粒子の外添混合工程について図3および図4を用いて説明する。
上記シリカ微粒子を外添混合する混合処理装置は、少なくとも複数の攪拌部材33が表面に設置された回転体32と、回転体を回転駆動する駆動部38と、攪拌部材33と間隙を有して設けられた本体ケーシング31とを有する。
本体ケーシング31の内周部と、撹拌部材33との間隙(クリアランス)は、トナー粒子に均一にシェアを与え、シリカ微粒子を二次粒子から一次粒子へとほぐしながら、トナー粒子の表面に付着しやすくするために、一定かつ微小に保つことが重要である。
本発明におけるシリカ微粒子の外添混合工程は、混合処理装置を用い、駆動部38によって回転体32を回転させ、混合処理装置中に投入されたトナー粒子およびシリカ微粒子を攪拌、混合することで、トナー粒子の表面にシリカ微粒子を外添混合処理する。
これにより、「送り方向」43への送りと、「戻り方向」42への送りとを繰り返し行いながら、トナー粒子の表面にシリカ微粒子の外添混合処理を行う。また、攪拌部材33aと33bは、回転体32の円周方向に間隔を置いて配置した複数枚の部材が一組となっている。図4に示す例では、攪拌部材33a、33bが回転体32に互いに180度の間隔で2枚の部材が一組をなしているが、120度の間隔で3枚、あるいは90度の間隔で4枚、というように多数の部材を一組としてもよい。
図4に示す例では、攪拌部材33aと33bは等間隔で、計12枚形成されている。
これにより、二次粒子となっているシリカ微粒子に効率的にシェアをかけることが可能である。Dに対するdは、10%以上30%以下であることがシェアをかける点で好ましい。
なお、羽根の形状に関しては、図4に示すような形状以外にも、送り方向および戻り方向にトナー粒子を送ることができ、クリアランスを維持することができれば、曲面を有する形状や先端羽根部分が棒状アームで回転体32に結合されたパドル構造であってもよい。
さらに、図3に示す装置は、本体ケーシング31の上部に形成された原料投入口35と、本体ケーシング31の下部に形成された製品排出口36とを有している。原料投入口35は、トナー粒子およびシリカ微粒子を導入するために使用され、製品排出口36は外添混合処理されたトナーを本体ケーシング31から外に排出するために使用される。
さらに、図3に示す装置は、原料投入口35内に、原料投入口用インナーピース316が挿入されており、製品排出口36内に、製品排出口用インナーピース317が挿入されている。
なお、投入する順序は、先にシリカ微粒子を原料投入口35より投入し、次に、トナー粒子を原料投入口35より投入しても構わない。また、ヘンシェルミキサーのような混合機であらかじめ、トナー粒子とシリカ微粒子を混合した後、混合物を、図3に示す装置の原料投入口35より投入しても構わない。
処理時間としては、特に限定されないが、好ましくは、3分以上10分以下である。処理時間が3分より短い場合には、被覆率X1および拡散指数が低くなる傾向にある。
外添混合時の攪拌部材の回転数については特に限定されない。図3に示す装置の処理空間39の容積が2.0×10−3m3の装置において、攪拌部材33の形状を図4のものとしたときの攪拌部材の回転数としては、800rpm以上3000rpm以下であることが好ましい。800rpm以上3000rpm以下であることで本発明で規定する被覆率X1および拡散指数を得やすくなる。
プレ混合処理条件として、負荷動力が0.06W/g以上の場合、あるいは処理時間が0.5分以上の場合には、プレ混合として十分な均一混合がなされる。一方、プレ混合処理条件として、負荷動力が0.20W/g以下の場合、あるいは処理時間1.5分以下の場合には、十分な均一混合がなされる前に、トナー粒子の表面にシリカ微粒子が固着されてしまったりしない。
外添混合処理終了後、製品排出口36内の、製品排出口用インナーピース317を取り出し、駆動部38により回転体32を回転させ、製品排出口36からトナーを排出する。得られたトナーを、必要に応じて円形振動篩機などの篩機で粗粒などを分離し、トナーを得る。
本発明の磁性トナーは、優れた現像性を得ることができるという観点から、重量平均粒径(D4)が、5.0μm〜10.0μmであることが好ましく、より好ましくは、6.0μm〜9.0μmである。
以下に、本発明のトナーの製造方法について例示するが、これに限定されるわけではない。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチルスチレンなどのスチレン系単量体;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルなどのアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどのメタクリル酸エステル類;その他のアクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどの単量体が挙げられる。これらの単量体は単独で、または混合して使用し得る。上述の単量体の中でも、スチレンまたはスチレン誘導体を単独で、あるいは他の単量体と混合して使用することがトナー構造を制御し、トナーの現像特性および耐久性を向上しやすい点から好ましい。特に、スチレンとアクリル酸アルキルまたは、スチレンとメタクリル酸アルキルを主成分として使用することがより好ましい。
ここで架橋剤としては、主として2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンなどのような芳香族ジビニル化合物;例えばエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレートなどのような二重結合を2個有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホンなどのジビニル化合物;および3個以上のビニル基を有する化合物;が単独で、または2種以上の混合物として用いられる。
コア/シェル構造を有していることで、コアおよびシェル設計の自由度が増す。例えば、シェルのガラス転移温度を高くすることで、シリカの埋め込みなどの耐久劣化(長期使用時の劣化)を抑制できるようになる。またシェルに遮蔽効果を付与することで、シェルの組成が均一化させやすいため、均一帯電できるようになる。
本発明に使用されるポリエステル樹脂は、アルコール成分と酸成分から構成される通常のものが使用でき、両成分については以下に例示する。
2価のアルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ブテンジオール、オクテンジオール、シクロヘキセンジメタノール、水素化ビスフェノールA、また式(A)で表されるビスフェノール誘導体;
2価の酸成分としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸のようなベンゼンジカルボン酸またはその無水物;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸のようなアルキルジカルボン酸またはその無水物、またさらに炭素数6〜18のアルキルまたはアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸のような不飽和ジカルボン酸またはその無水物などが挙げられる。
本発明におけるポリエステル樹脂は、アルコール成分と酸成分との合計を100モル%としたとき、45モル%以上55モル%以下がアルコール成分であることが好ましい。
本発明におけるポリエステル樹脂は、スズ系触媒、アンチモン系触媒、チタン系触媒などいずれの触媒を用いて製造することができるが、チタン系触媒を用いることが好ましい。
シェル用の極性樹脂は、酸価が6mgKOH/g以上10mgKOH/g以下であることが好ましい。酸価が6mgKOH/g以上であると、均一なシェルを形成しやすい。また、酸価が10mgKOH/g以下であると磁性体とシェル層との相互作用が小さく、磁性体の凝集性を抑制しやすいため画像濃度を向上しやすい。
重合性単量体組成物が分散される水系媒体には分散安定剤が含有されるが、分散安定剤としては、公知の界面活性剤や有機分散剤・無機分散剤が使用できる。中でも無機分散剤は、その立体障害性により分散安定性を得ているので反応温度を変化させても安定性が崩れにくく、洗浄も容易でトナーに悪影響を与えにくいため、好ましく使用できる。
こうした無機分散剤の例としては、リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、ヒドロキシアパタイトなどのリン酸多価金属塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの無機塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムなどの無機化合物が挙げられる。
例えば、リン酸三カルシウムの場合、高速攪拌下、リン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液とを混合して、水不溶性のリン酸カルシウムを生成させることができ、より均一で細かな分散が可能となる。このとき、同時に水溶性の塩化ナトリウム塩が副生するが、水系媒体中に水溶性塩が存在すると、重合性単量体の水への溶解が抑制されて、乳化重合による超微粒トナーが発生しにくくなるので、より好都合である。
上記重合性単量体を重合する工程において、重合温度は40℃以上、一般的には50℃以上90℃以下の温度に設定される。この温度範囲で重合を行うと、内部に封じられるべき離型剤が相分離により析出して内包化がより完全となる。
その後、50℃以上90℃以下程度の反応温度から冷却し、重合反応工程を終了させる冷却工程がある。その際に、離型剤と結着樹脂の相溶状態を保つように徐々に冷却することが好ましい。
上記重合性単量体の重合終了後、得られた重合体粒子を公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥することによりトナー粒子が得られる。このトナー粒子に、シリカ微粒子を前述のごとく混合して該トナー粒子の表面に付着させることで、本発明のトナーを得ることができる。また、製造工程(無機微粉体の混合前)に分級工程を入れ、トナー粒子中に含まれる粗粉や微粉をカットすることも可能である。
<シリカ微粒子の定量方法>
(1)トナー中のシリカ微粒子の含有量の定量(標準添加法)
トナー3gを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製する。そして、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、ケイ素(Si)の強度を求める(Si強度−1)。なお、測定条件は使用するXRF装置で最適化されたものであれば良いが、一連の強度測定はすべて同一条件で行うこととする。トナーに、一次粒子の数平均粒径が12nmのシリカ微粒子を、トナーに対して1.0質量%添加して、コーヒーミルにより混合する。混合後、上記と同様にペレット化したのちに、上記同様にSiの強度を求める(Si強度−2)。同様の操作を、シリカ微粒子を、トナーに対して2.0質量%、3.0質量%添加混合したサンプルにおいても、Siの強度を求める(Si強度−3,Si強度−4)。Si強度−1〜4を用いて、標準添加法によりトナー中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
トナーが磁性体を含有する場合、次の工程を経て、シリカ微粒子の定量を行う。
トナー5gを、精密天秤を用いて200mLの蓋付きポリカップに秤量し、メタノールを100mL加え、超音波分散機で5分間分散させる。ネオジム磁石によりトナーを引き付け、上澄み液を捨てる。メタノールによる分散と上澄みを捨てる操作を3回繰り返したのち、以下の材料を加え、軽く混合したのち、24時間静置する。
・10%NaOH 100mL
・「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)
数滴
その後、再びネオジム磁石を用いて分離する。なお、この際にNaOHが残留しないように繰り返し蒸留水ですすぐ。回収された粒子を真空乾燥機により十分に乾燥させ、粒子Aを得る。上記操作により、外添されたシリカ微粒子は溶解、除去される。
3gの粒子Aを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製し、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Siの強度を求める(Si強度−5)。Si強度−5とトナー中のシリカ含有量の定量で使用したSi強度−1〜4を利用して、粒子A中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
(4)トナーから磁性体の分離
5gの粒子Aに対して、100mLのテトラヒドロフランを加え、良く混合した後に超音波分散を10分間行う。磁石により磁性粒子を引き付け、上澄み液を捨てる。この作業を5回繰り返し、粒子Bを得る。この操作で、磁性体以外の樹脂などの有機成分はほぼ取り除くことができる。ただし、樹脂中のテトラヒドロフラン不溶解分が残存する可能性があるため、上記操作で得られた粒子Bを800℃まで加熱して残存する有機成分を燃焼させることが好ましく、加熱後に得られた粒子Cを、トナーに含有されていた磁性体と近似することができる。
粒子Cの質量を測定することにより、磁性トナー中の磁性体含有量W(質量%)とすることができる。この際、磁性体の酸化増量分を補正するために、粒子Cの質量に0.9666(Fe2O3→Fe3O4)を乗じる。各定量値を以下の式に代入することにより、外添されたシリカ微粒子量を算出する。
外添されたシリカ微粒子量(質量%)=トナー中のシリカ含有量(質量%)−粒子A中のシリカ含有量(質量%)
トナー粒子の表面のシリカ微粒子による被覆率X1は、以下のようにして算出する。
下記装置を下記条件にて使用し、トナー粒子の表面の元素分析を行う。
・測定装置:Quantum2000(商品名、アルバックファイ(株)製)
・X線源:モノクロAl Kα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15KV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300μm×200μm
・Pass Energy:58.70eV
・ステップサイズ:1.25eV
・解析ソフト:Multipak(PHI社)
ここで、Si原子の定量値の算出には、C 1c(B.E.280〜295eV)、O1s(B.E.525〜540eV)およびSi 2p(B.E.95〜113eV)のピークを使用した。ここで得られたSi原子の定量値をY1とする。
本発明において、トナー粒子の表面のシリカ微粒子による被覆率X1は、上記Y1およびY2を用いて下式のように定義される。
X1(面積%)=(Y1/Y2)×100
なお、本測定の精度を向上させるために、Y1およびY2の測定を、2回以上行うことが好ましい。
定量値Y2を求めるに際して、外添に使用されたシリカ微粒子を入手できれば、それを用いて測定を行えばよい。
また、トナー粒子の表面から分離したシリカ微粒子を測定試料とする場合、シリカ微粒子のトナー粒子からの分離は以下の手順で行う。
まず、イオン交換水100mLに、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)を6mL入れ分散媒を作製する。この分散媒に、トナー5gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、いわき産業(株)製「KM Shaker」(model: V.SX)にセットし、1分当たり350往復の条件で20分間振盪する。
その後、ネオジム磁石を用いてトナー粒子を拘束し、上澄みを採取する。この上澄みを乾燥させることにより、シリカ微粒子を採集する。十分な量のシリカ微粒子を採集することができない場合には、この作業を繰り返して行う。
この方法では、シリカ微粒子以外の外添剤が添加されている場合には、シリカ微粒子以外の外添剤も採集される。このような場合には、採集された外添剤から、遠心分離法などを利用して、シリカ微粒子を選別すればよい。
イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させショ糖濃厚液を調製する。遠心分離用チューブに該ショ糖濃厚液31gと、6mLのコンタミノンNを入れ、分散液を作製する。この分散液にトナー1gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
遠心分離用チューブを上記シェイカーにて1分当たり350往復の条件で20分間振盪する。振盪後、溶液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機にて、3500rpm、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、最上層にはトナーが存在し、下層の水溶液側にはシリカ微粒子が存在する。下層の水溶液を採取して、遠心分離を行い、ショ糖とシリカ微粒子とを分離し、シリカ微粒子を採集する。必要に応じて、遠心分離を繰り返し行い、分離を十分に行った後、分散液を乾燥し、シリカ微粒子を採集する。
磁性トナーの場合と同様に、シリカ微粒子以外の外添剤が添加されている場合には、シリカ微粒子以外の外添剤も採集される。そのため、採集された外添剤から、遠心分離法などを利用して、シリカ微粒子を選別する。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する(トナー粒子の場合も同様に算出する)。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。測定条件の設定および測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm〜60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの攪拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3Lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となるように適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
シリカ微粒子の一次粒子の数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されるトナー粒子の表面のシリカ微粒子画像から算出される。S−4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
(1)試料作製
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
(2)S−4800観察条件設定
シリカ微粒子の一次粒子の数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてシリカ微粒子のチャージアップが少ないため、シリカ微粒子の粒径を精度良く測定することができる。
S−4800の鏡体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間置く。S−4800の「PC−SEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。
フラッシング強度が2であることを確認し、実行する。フラッシングによるエミッション電流が20〜40μAであることを確認する。試料ホルダをS−4800鏡体の試料室に挿入する。コントロールパネル上の[原点]を押し試料ホルダを観察位置に移動させる。
加速電圧表示部をクリックしてHV設定ダイアログを開き、加速電圧を[0.8kV]、エミッション電流を[20μA]に設定する。オペレーションパネルの[基本]のタブ内にて、信号選択を[SE]に設置し、SE検出器を[上(U)]および[+BSE]を選択し、[+BSE]の右の選択ボックスで[L.A.100]を選択し、反射電子像で観察するモードにする。
同じくオペレーションパネルの[基本]のタブ内にて、電子光学系条件ブロックのプローブ電流を[Normal]に、焦点モードを[UHR]に、WDを[3.0mm]に設定する。コントロールパネルの加速電圧表示部の[ON]ボタンを押し、加速電圧を印加する。
(3)シリカ微粒子の数平均粒径(D1)(理論被覆率を算出する際に用いる“da”)の算出
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。
次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を1つずつ回し、像の動きを止めるまたは最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作をさらに2度繰り返し、ピントを合わせる。
その後、トナー粒子の表面上の少なくとも300個のシリカ微粒子について粒径を測定して、平均粒径を求める。ここで、シリカ微粒子は凝集塊として存在するものもあるため、一次粒子と確認できるものの最大径を求め、得られた最大径を算術平均することによって、シリカ微粒子の一次粒子の数平均粒径(D1)を得る。
サンプルの準備
遊離前トナー:後述する実施例で作製した各種トナーをそのまま用いた。
遊離後トナー:50mL容量のバイアルに「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の2質量%水溶液20gを秤量し、トナー1gと混合する。いわき産業(株)製「KM Shaker」(model: V.SX)にセットし、speedを50に設定して30秒間振とうする。その後、遠心分離機(1000rpmにて5分間)にて、トナーと水溶液を分離する。上澄み液を分離し、沈殿しているトナーを真空乾燥することで乾固させて、サンプルとする。
外添剤除去トナー:外添剤除去トナーとは、この試験において遊離しうる外添剤を除いた状態を意味する。サンプル調製方法はイソプロパノールのようなトナーを溶かさない溶媒中にトナーを入れ、超音波洗浄機にて10分振動を与える。その後、遠心分離機(1000rpmにて5分間)にて、トナーと溶液を分離する。上澄み液を分離し、沈殿しているトナーを真空乾燥することで乾固させてサンプルとする。
これらの遊離外添剤除去前後のサンプルについて、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Siの強度を使用することにより、シリカ微粒子の定量を行い、どの程度遊離したかを求めた。
(i)使用装置の例
蛍光X線分析装置3080(理学電気(株))
試料プレス成型機MAEKAWA Testing Machine(MFG Co,LTD製)
(ii)測定条件
測定電位、電圧 50kV、50〜70mA
2θ角度 25.12°
結晶板 LiF
測定時間 60秒
(iii)トナーからの遊離率の算出方法について
まず、上記方法にて遊離前トナー、遊離後トナーおよび外添剤除去トナーの元素の強度を求める。その後、下記式に基づき遊離率を算出する。
[式]シリカ微粒子の遊離率=100−(遊離後トナーのSi原子の強度−外添剤除去トナーのSi原子の強度)/(遊離前トナーのSi原子の強度−外添剤除去トナーのSi原子の強度)×100
(A)トータルエネルギーの測定
本発明におけるトータルエネルギーおよび流速指標FRIは、「粉体流動性分析装置パウダーレオメーターFT4」(Freeman Technology社製、以下、FT4と省略する場合がある)を用いることによって測定する。
具体的には、以下の操作により測定を行う。
すべての操作において、プロペラ型ブレードはFT4専用の48mm径ブレード(図3参照。型番:C210、材質:SUS、以下、ブレードと省略する場合がある)を用いる。このプロペラ型ブレードは、48mm×10mmのブレード板の中心に法線方向に回転軸が存在し、ブレード板は両最外縁部分(回転軸から24mm部分)が70°、回転軸から12mmの部分が35°というように、反時計回りになめらかにねじられたものである。
測定容器は、FT4専用の円筒状のスプリット容器(型番:C203、材質:ガラス、直径50mm、容積160mL、底面からスプリット部分までの高さ82mm、以下、容器と省略する場合がある)を用いる。
(a)予備実験:本体に圧縮試験用ピストンを装着する。測定容器におよそ50mLのトナー(あらかじめ重量を測定)を入れ、ピストンを0.5mm/秒で下降させてトナーを圧縮する。ピストンへの負荷が20Nになったら下降を停止しそのまま20秒ホールドする。圧縮されたトナーの体積を容器の目盛りから読む。
(b)予備実験より算出される、圧縮されたトナーの体積が180mLに相当する量の1/4のトナー(予備実験で用いたものは使用せず、未使用のトナーを使用する)を測定容器に入れ、予備実験と同様の操作をする。
(c)上記(b)の操作をさらに3回(合計4回)行う(トナーを追加していく)。
(d)測定容器のスプリット部分で圧縮されたトナー層をすり切り、粉体層上部を取り除く。
(a)本体にプロペラ型ブレードを装着する。プロペラ型ブレードを、ブレードの最外縁部の周速が10mm/秒となるように、粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転により粉体層が押し込まれる方向)に回転する。このブレードを、なす角が5°となる進入速度で、粉体層表面から、粉体層の底面から10mmの位置まで垂直方向に進入させる。その後、ブレードの最外縁部の周速が60mm/秒となるように、粉体層表面に対して時計回りに回転し、粉体層への垂直方向の進入速度をなす角が2°となる進入速度で、粉体層の底面から1mmの位置まで進入させる。
さらに、なす角が5°の速度で、粉体層の底面から100mmの位置までブレードを移動させ、抜き取りを行う。抜き取りが完了したら、ブレードを時計回り、反時計回りに交互に小さく回転させることでブレードに付着したトナーを払い落とす。
(b)(2)−(a)の操作をさらに6回繰り返し(合計7回)、最終回における、粉体層の底面から100mmの位置から10mmの位置までブレードを進入させたときに得られる回転トルクと垂直荷重の総和をトータルエネルギーとする。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定および解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。まず、ガラス製の容器中にあらかじめ不純固形物などを除去したイオン交換水20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.2mL加える。
さらに測定試料を0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となるように適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS−150」((株)ヴェルヴォクリーア製))を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを2mL添加する。
なお、本発明においては、シスメックス(株)による校正作業が行われた、シスメックス(株)が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像測定装置を使用する。解析粒子径を円相当径1.985μm以上39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受けたときの測定および解析条件で測定を行う。
フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長Lなどが計測される。
円形度=2×(π×S)1/2/L
粒子像が円形のときに円形度は1.000になり、粒子像の外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200〜1.000の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
ポリエステル樹脂の酸価はJIS K1557−1970に準じ、測定される。具体的な測定方法を以下に示す。試料の粉砕品を2.0gを精秤する(W(g))。200mLの三角フラスコに試料を入れ、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mLを加え、5時間溶解する。指示薬としてフェノールフタレイン溶液を加える。0.1規定のKOHもアルコール溶液を用いて上記溶液をビュレットを用いて滴定する。このときのKOH溶液の量をS(mL)とする。ブランクテストをし、このときのKOH溶液の量をB(mL)とする。
次式により酸価を計算する。
酸価=〔(S−B)×f×5.61〕/W
(f:KOH溶液のファクター)
50mL容量のガラス製バイアルに、スチレン20gおよび処理磁性体1.0gを混合し、ガラス製バイアルをいわき産業(株)製「KM Shaker」(model: V.SX)にセットする。speedを50に設定して1時間振盪して処理磁性体中の処理剤をスチレンに溶出させる。その後、処理磁性体とスチレンを分離し、真空乾燥機にて十分に乾燥する。
本発明において、磁性体の鉄原子の溶解率および鉄原子溶解率に対する鉄以外の金属元素の含有量は、次のような方法によって求めることができる。具体的には、5リットルのビーカーに3リットルの脱イオン水を入れ50℃になるようにウォーターバスで加温する。これに磁性体25gを加え攪拌する。次いで、特級塩酸を加え、3モル/Lの塩酸水溶液とし、磁性体を溶解させる。
溶解開始から、すべて溶解して透明になるまでの間に十数回サンプリングし、目開き0.1μmのメンブランフィルターで濾過し、濾液を採取する。濾液をプラズマ発光分光(ICP)によって、鉄原子および鉄原子以外の金属元素の定量を行い、次式によって、各サンプルの鉄原子溶解率を求める。
鉄原子溶解率=(サンプル中の鉄原子濃度/完全に溶解したときの鉄原子濃度)×100
また、各サンプルのケイ素の含有量を求め、上記の測定により得られた鉄原子溶解率と、そのときに検出された元素の含有率の関係から、鉄原子溶解率が5%までに存在するケイ素の含有量を求める。
トナー1.5gを秤量(W1g)し、あらかじめ秤量した円筒濾紙(例えば、商品名No.86R(サイズ28×100mm)、アドバンテック東洋(株)製)に入れてソックスレー抽出器にセットする。そして溶媒としてテトラヒドロフラン200mLを用い10時間抽出する。このとき、溶媒の抽出サイクルが5分に一回になるような還流速度で抽出を行う。
抽出終了後、円筒濾紙を取り出して風乾した後、40℃で8時間真空乾燥し、抽出残分を含む円筒濾紙の質量を秤量し、円筒濾紙の質量を差し引くことにより、抽出残分の質量(W2g)を算出する。
次に、樹脂成分以外の成分の含有量(W3g)を以下の手順で求める。あらかじめ秤量した30mLの磁性るつぼに2gのトナーを秤量(Wag)する。るつぼを電気炉に入れ900℃で3時間加熱し、電気炉中で放冷し、常温下でデシケーター中に1時間以上放冷し、焼却残灰分を含むるつぼの質量を秤量し、るつぼの質量を差し引くことにより焼却残灰分(Wbg)を算出する。そして、下式により、試料W1g中の焼却残灰分の質量(W3g)を算出する。
W3=W1×(Wb/Wa)
この場合、テトラヒドロフラン不溶分は、下式で求められる。
テトラヒドロフラン不溶分(質量%)={(W2−W3)/(W1−W3)}×100
<現像剤担持体の作製>
図5に則って現像剤担持体51の作製を説明する。
(イソシアネート基末端プレポリマー A−1の合成)
窒素雰囲気下、反応容器中でポリメリックMDI(商品名:ミリオネートMR 日本ポリウレタン工業社製)33.8質量部に対し、ブチレンアジペート系ポリオール(商品名:ニッポラン4010;日本ポリウレタン工業社製)を100.0g反応容器内の温度を65℃に保持しつつ、徐々に滴下した。 滴下終了後、温度65℃で2時間反応させた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量4.3質量%のイソシアネート基末端プレポリマーA−1を得た。
基体52として、外径10mmφ(直径)で算術平均粗さRa0.2μmの研削加工したアルミニウム製円筒管にプライマー(商品名、DY35−051;東レダウコーニング(株)製)を塗布、焼き付けした。
上記で用意した基体52を金型に配置し、以下の材料を混合した付加型シリコーンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・カーボンブラック(商品名、トーカブラック#4300;東海カーボン(株)製)
15質量部
・耐熱性付与剤としてのシリカ粉体 0.2質量部
・白金触媒 0.1質量部
表面層54の材料として、以下の材料を混合し、攪拌した。
・イソシアネート基末端プレポリマーA−1 632.8質量部
・ペンタエリスリトール 19.5質量部
・カーボンブラック(商品名、MA230;三菱化学(株)製)
117.4質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名、アートパールC−400;根上工業(株)製)
130.5質量部
次に、先に作製した弾性ローラーD−2のゴムの無い部分をマスキングして垂直に立て、1500rpmで回転させ、スプレーガンを30mm/秒で下降させながら前記塗料を塗布した。続いて、熱風乾燥炉中で温度180℃、20分間加熱して塗布層を硬化・乾燥することで弾性層外周に膜厚8μmの表面層を設け現像剤担持体51を作製した。
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄イオンに対して1.0当量の苛性ソーダ溶液(Feに対しP換算で1質量%のヘキサメタリン酸ナトリウムを含有)を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液をpH9に維持しながら、空気を吹き込み、80℃で酸化反応を行い、種晶を生成させるスラリー液を調製した。
磁性体の平均粒径は0.25μm、磁場79.6kA/m(1000エルステッド)における飽和磁化および残留磁化が67.3Am2/kg(emu/g)、4.0Am2/kg(emu/g)であった。
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、下記成分を入れ、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。
・ビスフェノールA PO 2モル付加物 326質量部
・テレフタル酸 250質量部
・チタン系触媒(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))
2質量部
イオン交換水720部に0.1mol/L−Na3PO4水溶液450質量部を投入し温度60℃に加温した後、1.0mol/L−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・n−ブチルアクリレート 22質量部
・ジビニルベンゼン 0.5質量部
・ポリエステル樹脂 3質量部
・負荷電制御剤 T−77(保土ヶ谷化学製) 1質量部
・磁性体 70質量部
・離型剤(パラフィンワックス(HNP−9:日本精蝋(株)製)) 15質量部
・重合開始剤(t−ブチルパーオキシピバレート(25%トルエン溶液)) 10質量部
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、温度60℃、N2雰囲気下においてTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株))にて10,000rpmで15分間攪拌し、造粒した。その後、パドル攪拌翼で攪拌し、反応温度70℃にて300分間重合反応行った。その後、懸濁液を毎分3℃で室温まで冷却し、塩酸を加えて分散剤を溶解し、濾過、水洗、乾燥して磁性トナー粒子1を得た。磁性トナー粒子1の重量平均粒径(D4)は8.0μm、平均円形度は0.975であった。
攪拌機付きオートクレーブに、シリカ原体(一次粒子の数平均粒径=10nmのヒュームドシリカ)を投入し、攪拌による流動化状態において、200℃に加熱した。
反応器内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、シリカ原体100質量部に対し、25質量部のヘキサメチルジシラザンを内部に噴霧し、シリカの流動化状態でシラン化合物処理を行った。この反応を60分間継続した後、反応を終了した。反応終了後、オートクレーブを脱圧し、窒素ガス気流による洗浄を行い、疎水性シリカから過剰のヘキサメチルジシラザンおよび副生物を除去した。
さらに、反応槽内の疎水性シリカを攪拌しながら、シリカ原体100質量部に対し、10質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=100mm2/秒)を噴霧し、30分間攪拌を続けた。その後、攪拌しながら300℃まで昇温させてさらに2時間攪拌した。その後、取り出し解砕処理を実施し、シリカ微粒子A1を得た。シリカ微粒子A1の物性を表1に示す。
シリカ微粒子A1の製造例において、使用する未処理シリカの粒径を変更し、解砕処理強度を適宜調整した以外は同様にして、シリカ微粒子A2〜5を得た。シリカ微粒子A2〜5の物性を表1に示す。
攪拌機、滴下ろうとおよび温度計を備えた3Lのガラス製反応器に、メタノール687.9g、純水42.0gおよび28質量%アンモニア水47.1gを入れて混合した。得られた溶液を35℃となるように調整し、攪拌しながらテトラメトキシシラン1100.0g(7.23mol)および5.4質量%アンモニア水395.2gを同時に添加し始めた。テトラメトキシシランは5時間かけて、アンモニア水は4時間かけて、それぞれを滴下した。
滴下が終了した後も、さらに0.2時間攪拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状ゾルゲルシリカ微粒子のメタノール−水分散液を得た。次いで、ガラス製反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、前記分散液を65℃に加熱してメタノールを留去した。その後、留去したメタノールと同量の純水を添加した。この分散液を80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃で10分間加熱した。上記工程を20回実施し、得られたシリカ微粒子を、パルベライザー(ホソカワミクロン(株)製)にて解砕処理を行った。
その後、シリカ粒子500gを内容積1000mLのポリテトラフルオロエチレン内筒式ステンレスオートクレーブに仕込んだ。オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、オートクレーブ付属の攪拌羽を400rpmで回転させながら、0.5gのHMDS(ヘキサメチルジシラザン)および0.1gの水を、二流体ノズルにて霧状にしてシリカ粉末に均一に吹き付けた。30分間攪拌した後、オートクレーブを密閉し、200℃で2時間加熱した。続いて、加熱したまま系中を減圧して脱アンモニアを行い、シリカ微粒子B1を得た。シリカ微粒子B1の各物性を表2に示す。
シリカ微粒子B1の製造例において、使用する未処理シリカの粒径を変更し、解砕処理強度を適宜調整した以外は同様にして、シリカ微粒子B2〜5を得た。シリカ微粒子B2〜5の物性を表2に示す。
磁性トナー粒子に対して、図3に示す装置を用いて、外添混合処理を行った。
図3に示す装置の構成は、本体ケーシング31の内周部の径が130mmであり、処理空間39の容積が2.0×10−3m3の装置を用い、駆動部38の定格動力を5.5kWとし、攪拌部材33の形状を図4のものとした。そして、図4における攪拌部材33aと攪拌部材33bの重なり幅dを攪拌部材33の最大幅Dに対して0.25Dとし、攪拌部材33と本体ケーシング31内周とのクリアランスを3.0mmとした。
外添混合処理後、直径500mm、目開き75μmのスクリーンを設置した円形振動篩機で粗粒などを除去し、トナー1を得た。トナー1を走査型電子顕微鏡で拡大観察し、トナー粒子の表面のシリカ微粒子Bの一次粒子に対する二次粒子の存在比率を測定したところ、10個数%であった。トナー1の外添条件を表3に示す。物性を表4にそれぞれ示す。
磁性トナー1の製造例において、表3−1および表3−2に示す外添剤の種類および添加部数、磁性トナー粒子、外添装置、外添条件などへ変更した以外は同様にして、磁性トナー2〜27、および比較用磁性トナー1〜10を製造した。得られた磁性トナー2〜27、および比較用磁性トナー1〜10の外添条件を表3−1および表3−2に示す。得られた磁性トナーおよび比較用磁性トナーの物性を表4にそれぞれ示す。
ここで、外添装置としてヘンシェルミキサーを使用する場合、ヘンシェルミキサーFM10C(日本コークス工業(株)(旧三井三池化工機(株)))を用いた。また、一部の製造例においては、プレ混合工程を行わなかった。
上記磁性トナー1を用いて、以下の評価を行った。評価結果を表5に示す。
(画像形成装置)
キヤノン(株)製プリンターLBP3100を改造して画像出力評価に用いた。改造点としては、図1に示すように現像剤担持体が静電潜像担持体を接触するように改造した。なお、現像剤担持体と静電潜像担持体の当接部が1.0mmとなるように当接圧を調整した。このように改造することで、トナー供給部材が無いことから現像剤担持体上のトナーをかき取ることができず、現像ゴーストに関しては非常に厳しい評価条件である。また、トナー供給部材が無いことで黒後ドラム上カブリに関しても厳しい評価条件である。
このように改造した現像装置に磁性トナー1を50g充填し、現像剤担持体51を用いて現像装置を作製した。作製した現像装置を用い、低温低湿環境(温度15℃/相対湿度10%RH)にて1500枚の画像出力を行った。なお、画像としては印字率が1%となるような横線を間欠モードにて画像出力試験を行った。
その結果、低温低湿環境下において現像ゴーストの無い良好な画像を得ることができた。評価結果を表5に示す。
<画像濃度>
画像濃度はべた画像部を形成し、このベタ画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。耐久初期(評価1)および4000枚印字後(評価2)における、べた画像の反射濃度の判断基準は以下のとおりである。
A:非常に良好(1.46以上)
B:良好(1.41以上1.45以下)
C:普通(1.36以上1.40以下)
D:悪い(1.35以下)
10mm×10mmのベタ画像複数個を転写紙の前半分に形成し、後ろ半分には2ドット3スペースのハーフトーン画像を形成した。ハーフトーン画像上に前記ベタ画像の痕跡がどの程度出るかを目視で判断する
A:ゴースト未発生。
B:ゴーストがごく軽微に発生。
C:ゴーストが軽微に発生。
D:ゴーストが顕著に発生。
カブリの測定は、東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。黒後ドラム上カブリはべた黒画像の転写前ドラム上をマイラーテープでテーピングし、紙上にマイラーテープを貼ったものの反射率から、未使用の紙上に貼ったマイラーテープのマクベス濃度を差し引いて算出した。
カブリ(%)= 標準紙上の反射率(%)− サンプル非画像部の反射率(%)
A:5%以下
B:6%以上10%以下
C:11%以上20%以下
D:21%以上
磁性トナーとして、磁性トナー2〜27、および比較磁性トナー1〜10を使用し、実施例1と同様の条件でトナー評価を行った。評価結果を表5に示す。
Claims (4)
- 結着樹脂、磁性体および離型剤を含有する磁性トナー粒子と、
前記磁性トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子と、
を有する磁性トナーであって、
前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子Aおよびシリカ微粒子Bを含み、
前記シリカ微粒子Aの一次粒子の数平均粒径(D1)が、5nm以上20nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bが、ゾルゲル法により製造されたシリカ微粒子であり、
前記シリカ微粒子Bの一次粒子の数平均粒径(D1)が、40nm以上200nm以下であり、
前記シリカ微粒子Bの二次粒子の存在比率が、5個数%以上40個数%以下であり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、前記磁性トナー粒子の表面の前記シリカ微粒子による被覆率X1が、40.0面積%以上75.0面積%以下である
ことを特徴とする磁性トナー。 - 前記磁性トナーの表面の前記シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満たす請求項1に記載の磁性トナー。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62 - 前記磁性トナー粒子100質量部に対して、
前記シリカ微粒子Aの量が、0.5質量部以上1.5質量部以下であり、
前記シリカ微粒子Bの量が、0.1質量部以上0.5質量部以下である
請求項1または2に記載の磁性トナー。 - 前記磁性トナーのトータルエネルギーが、280mJ/(g/mL)以上355mJ/(g/mL)以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁性トナー。
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